JP2961924B2 - 物品の溶剤清浄化方法 - Google Patents

物品の溶剤清浄化方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、溶剤又は溶剤蒸気を使
用して、金属品、繊維品、ガラス品、プラスチック、電
子部品及び印刷回路板の如き汚染された物品を清浄化す
る、溶剤での清浄化(クリーニング)方法しかもより詳
しく言えば溶剤での清浄化方法での溶剤として低分子量
エーテルの使用に関する。
【0002】
【従来の技術及び問題点】汚染された物品をハロゲン化
炭化水素溶剤及び/又はこれの蒸気に浸漬するか又は該
溶剤及び/又はこれの蒸気で洗浄する溶剤清浄化方法は
周知であり、普通に使用されている。浸漬、ゆすぎ及び
乾燥という若干の工程を伴なう溶剤清浄化方法が普通で
あり、多くは超音波攪拌を伴ないながら周囲温度で又は
溶剤の沸点以下の上昇した温度で溶剤を使用することは
周知である。これらの清浄化方法で使用した溶剤の例は
1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエ
タン、1,1,1−トリクロロエタン、トリクロロエチ
レン、パークロロエチレン及び塩化メチレンである。こ
れらの溶剤は単独で使用されるか又は脂肪族アルコール
又は他の低分子量極性添加剤の如く補助溶剤と混合して
使用され、しかも清浄化すべき物品に応じて或る程度ま
で光線、熱及び金属類の存在によって誘起される分解を
受けないように安定化されることが多い。
【0003】既知の普通の溶剤清浄化方法においてはし
かも特に溶剤を上昇した温度で使用した清浄化方法にお
いては、溶剤蒸気が清浄化系から雰囲気中に消失する傾
向がある。別量の溶剤消失は溶剤を清浄化プラントに装
填し且つこれを取出すのに生起してしまい且つ使用した
溶剤を蒸留により回収するのに生起してしまう。例えば
プラントの設計及び蒸気の回収系を改良することにより
雰囲気中への溶剤の消失を最小とするのに注意を通常払
うけれども、消失を全て防止する経費は法外な程に多大
でありしかも最も実用的な清浄化方法によって雰囲気中
へ溶剤蒸気が若干消失する。
【0004】最近まで、普通の清浄化溶剤を使用するこ
とは、該溶剤が環境への影響上良好であると考えられる
安定で低毒性の不燃性物質である点で安全に実施される
と考えられていた。然しながら最近の徴候が示唆する所
によれば普通の溶剤の少なくとも若干は成層圏言わゆる
オゾン層に長期の悪影響を及ぼしてしまうので代替溶剤
が望ましいことが見られる。
【0005】
【問題点を解決するための手段、作用及び効果】本発明
によると、清浄化すべき物品に対して20℃〜120℃
の範囲の沸点を有し且つ少なくとも3個の炭素原子と1
個又はそれ以上の水素原子とを有する低分子量のフッ素
化エーテルを含有してなる溶剤組成物を接触させること
からなる物品の溶剤清浄化方法が提供される。
【0006】低分子量のフッ素化エーテル即ちフッ素含
有エーテルは20℃〜120℃の範囲の沸点好ましく
は、25℃〜85℃の範囲の沸点を有するのでこれを慣
用の且つ現存する清浄化装置に使用できる。何れかの特
定の清浄化方法については、エーテルはこれが代替して
いる溶剤の沸点に近い沸点を有するように選択できる。
【0007】本発明で使用するフッ素含有エーテルは既
知の要領でハロゲン化脂肪族オレフィンを場合によりハ
ロゲン化した脂肪族アルコールと反応させることにより
得ることができ、かくして分子中に少なくとも3個の炭
素原子を含有できる。通常フッ素含有エーテルは5個以
下の炭素原子を含有するが、沸点が約120℃以下であ
るならば6個又はそれ以上の炭素原子を含有するエーテ
ルも使用できる。
【0008】フッ素含有エーテルは少なくとも1個のフ
ッ素原子を含有し、通常2個又はそれ以上のフッ素原子
を含有するものであるが、一般には過フッ素化されてい
ない。フッ素原子に加えて、エーテルは塩素原子、臭素
原子及び水素原子を含有できる。塩素及び/又は水素を
含有するエーテルは、1個又は2個の塩素原子及び/又
は1個又は2個の水素原子を含有できる。
【0009】エーテルを生成するのに使用できるアルコ
ールの例はメタノール、エタノール、プロパノール及び
ブタノール及びこれらのハロゲン化誘導体である。使用
できるアルケン類にはテトラフルオロエチレン、ヘキサ
フルオロプロペン、クロロトリフルオロエチレン及びク
ロロフルオロプロペン及びこれらの化合物の水素含有同
族体例えばトリフルオロエチレン及びクロロジフルオロ
エチレンがある。
【0010】使用できるエーテルの例及びそれらの沸点
を次に挙げる: 沸点(℃) 1,1−ジフルオロエチルメチルエーテル 47 1,1,2,2−テトラフルオロエチルメチルエーテル 36.5 1−クロロ−1,2,2−トリフルオロエチルメチルエーテル 70.6 1,1−ジクロロ−2,2−ジフルオロエチルメチルエーテル 104.8 1−クロロ−2,2−ジフルオロエチルメチルエーテル 27.5 1 1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロプロピルメチルエーテル 54.5 沸点(℃) 1,1−ジフルオロエチルエチルエーテル 65 1,1,2,2−テトラフルオロエチルエチルエーテル 56 1−クロロ−1,2,2−トリフルオロエチルエチルエーテル 82 2 1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロプロピルエチルエーテル 64.5 1,1,2,2−テトラフルオロエチルn−プロピルエーテル 71.7 3 1−クロロ−1,2,2−トリフルオロエチルn−プロピルエーテル 109 1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロプロピル n−プロピルエーテル 92 1−クロロ−1,2,2−トリフルオロエチルイソプロピルエーテル 100 1−クロロ−2,2−ジフルオロエチルイソプロピルエーテル 53 4 1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロプロピル イソプロピルエーテル 76 1,1,2,2−テトラフルオロエチルn−ブチルエーテル 49 5 1,1,1,2,3,3−ヘキサフルオロプロピル n−ブチルエーテル 108 1,2,2−トリフルオロエチル1,1,1− トリフルオロエチルエーテル 75 1,1,2,2−テトラフルオロエチル1,1− ジフルオロエチルエーテル 77 ジ(1,1−ジフルオロエチル)エーテル 103 1−クロロ−1,2,2−トリフルオロエチル1,1− ジフルオロエチルエーテル 102 1,1,2,2−テトラフルオロエチル1,1− ジ(トリフルオロメチル)メチルエーテル 85 1 130mmHgで沸点測定 2 630mmHg 〃 3 627mmHg 〃 4 121mmHg 〃 5 113mmHg 〃 共沸混合物を含めてエーテル類の混合物は、1種のエー
テルと1種又はそれ以上の補助溶剤との混合物であり得
るように、所望ならば使用できる。既知の清浄化方法で
の主要溶剤と共に用いたのと同じ補助溶剤を使用でき、
特にアルコール類の如き極性化合物が好ましい補助溶剤
である。本発明の別の要旨によると、フッ素含有エーテ
ルと補助溶剤特に低級アルカノール補助溶剤とを含有し
てなる清浄化組成物が提供される。エーテルとアルコー
ルとの共沸混合物は本発明の好ましい具体例を表わす。
1〜4個の炭素原子を含有する低級脂肪族アルコールは
かゝる混合物中で有用である。
【0011】本発明で使用したフッ素含有エーテルは普
通に用いた溶剤よりもずっと安定である傾向があり、一
般に分解に対する安定化を必要としないものである。然
しながら、所望ならば安定剤を使用でき又は必要ならば
特に厄介な清浄化方法に使用でき、普通の溶剤で用いた
安定剤特にニトロアルカン類及びエポキシド類を使用で
きる。
【0012】フッ素含有エーテルは既知の清浄化方法の
何れかで用いた溶剤類の代りに代替品として使用できし
かも該エーテルが代替する溶剤よりもアルミニウムに対
してずっと安定であるという利点を有し得る。該エーテ
ルを使用して既知の清浄化方法で用いた溶剤類の一部の
代りに代用できる。
【0013】
【実施例】本発明を次の実施例により例示する。
【0014】実施例1 本実施例は銅被覆回路板から融剤残渣を清浄化するのに
2−クロロ−1,1,2−トリフルオロエチルメチルエ
ーテルの使用を例証する。
【0015】銅被覆したFR4(エポキシ/ガラス繊維
積層体)回路板から切り取った供試板(5cm×7c
m)に既知重量のハンダクリームを塗布し、ハンダクリ
ームをマイクロ(MICRO)VPSハンダ付け装置で
再流動させた。用いたハンダクリームはマルチコア(Mul
ticore) PRAB3として入手できる62%錫/38%
鉛のハンダであった。
【0016】冷水を循環させた上部冷却コイルを備えた
ビーカー中で2−クロロ−1,1,2−トリフルオロエ
チルメチルエーテル(630mmHgで沸点65℃)を
沸騰させて沸騰中の液相と蒸気相とを生成し、且つ汚染
された回路板を沸騰している液体に60秒間浸漬し次い
で蒸気相に30秒間保持した。
【0017】1cm2 当りの塩化ナトリウム(mg)と
して表わした、供試板の残留イオン汚染度は、プロトニ
ク コンタミノメーター(Protonique Contaminometer)
を用いて測定された。未洗浄の供試板のイオン汚染度を
測定し且つイオン汚染度の除去率(%)を算出した。イ
オン系融剤残渣の61%が供試板から除去された。
【0018】使用したエーテルを190℃に加熱し、エ
ーテルより上方の蒸気圧を50〜190℃の範囲に亘っ
て測定した。大体120℃で蒸気圧のわずかな増大が認
められたがこの温度で溶剤分解の徴候は眼で見られなか
った。
【0019】溶剤として1,1,2−トリクロロ−1,
2,2−トリフルオロエタンを用いる比較試験では、イ
オン系融剤残渣の45%が除去された。
【0020】実施例2〜3 これらの実施例は銅被覆した印刷回路板から融剤残渣を
清浄化するのに2−クロロ−1,1,2−トリフルオロ
エチルメチルエーテルとメタノールとの混合物を使用す
ることを例証する。
【0021】実施例2においては、2−クロロ−1,
1,2−トリフルオロエチルメチルエーテルとメタノー
ルとの混合物を一定の沸騰している混合物が得られるま
で沸騰させた。この共沸物は18.5重量%のメタノー
ルを含有し且つ常圧で56.8℃で沸騰した。
【0022】この共沸混合物を使用して実施例1に記載
の如く供試回路板からイオン系残渣を除去した。イオン
系残渣の66.9%が除去された。
【0023】実施例3においては、エーテル(95重量
%)とメタノール(5重量%)との混合物を共沸混合物
の代りに使用した以外は実施例2の方法を反復した。イ
オン系残渣の65.1%が除去された。
【0024】実施例4 本実施例はアルミニウムの存在下での2−クロロ−1,
1,2−トリフルオロエチルメチルエーテルの安定性を
例証する。
【0025】該エーテルをアルミニウムと接触させて4
8時間還流させた。アルミニウム試験片の一部は溶剤液
体に浸漬させ、一部は溶剤液体の上方の蒸気に浸漬させ
た。
【0026】この安定性試験では、液相中に塩素イオン
又はフッ素イオンの増大は認められなかったし、試験後
の溶剤のGC(ガスクロマトグラフィー)コン跡は変化
を示さなかった。アルミニウム金属試験片の有意な程大
きな重量変化はなく、試験片は腐食の徴候を有さずに清
浄で輝いたまゝ安定性試験から取出した。
【0027】得られた結果が証明する所によれば、エー
テルはアルミニウムの存在下でも高い安定性を有し且つ
アルミニウムの清浄化方法で使用するのに適当である。
エーテルを用いて金属を清浄化する時に安定剤を添加し
てエーテル中に酸度が生成されるのを阻止できる。
【0028】実施例5 本実施例は銅被覆した回路板から融剤残渣を清浄化する
のにテトラフルオロエチルメチルエーテルの使用を例証
する。
【0029】沸点33〜35℃(630mmHg)及び
密度(25℃)1.28g/mlのテトラフルオロエチ
ルメチルエーテルを使用して実施例1に記載の如く銅被
覆回路板から融剤残渣を清浄化した。イオン系融剤残渣
の62%が除去された。
【0030】実施例6〜8 これらの実施例は本発明の方法で使用するのに適当な或
る共沸混合物を例証する。
【0031】テトラフルオロエチルメチルエーテルはメ
タノールと共に共沸物を形成し、該共沸物は4重量%の
メタノールを含有し34.5℃の沸点を有する。
【0032】テトラフルオロエチルメチルエーテルは
1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエ
タンと共沸物を形成し、該共沸物は39.5重量%のハ
ロエタンを含有し約34.9℃の沸点を有する。
【0033】テトラフルオロエチルメチルエーテルは
1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオロエ
タン及びメタノールと共に三元共沸物を形成し、該共沸
物は41重量%のハロエタンと3重量%のメタノールと
を含有し約34.5℃の沸点を有する。
【0034】実施例9 本実施例は本発明の方法に三元共沸混合物の使用を例証
する。
【0035】実施例8で製造したテトラフルオロエチル
メチルエーテルと1,1,2−トリクロロ−1,2,2
−トリフルオロエタンとメタノールとの三元共沸混合物
を使用して、実施例1に記載した方法により回路板から
ハンダの融剤残渣を除去した。イオン系融剤残渣の4
8.2%が除去された。
【0036】実施例10〜11 本実施例は本発明の方法に使用するのに別の共沸混合物
を例証する。
【0037】沸点56℃、密度1.21g/mlのテト
ラフルオロエチルエチルエーテルはメタノールと共沸物
を形成し、該共沸物は10.6重量%のメタノールを含
有し48.6℃の沸点を有する。
【0038】該テトラフルオロエチルエチルエーテルは
エタノールと共沸物を形成し、該共沸物は38.5重量
%の1,1,2−トリクロロ−1,2,2−トリフルオ
ロエタンを含有し46.3℃の沸点を有する。
フロントページの続き (56)参考文献 米国特許3957672(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C11D 7/28 B08B 3/08 C11D 7/50

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 清浄化すべき物品を、20℃〜120℃
    の範囲の沸点を有し且つ少なくとも3個の炭素原子と1
    個又はそれ以上の水素原子とを有する低分子量のフッ素
    化エーテル又はその蒸気又はその両方を含有してなる溶
    剤組成物と接触することからなる物品の溶剤清浄化方
    法。
  2. 【請求項2】 溶剤組成物は更に補助溶剤も含有する請
    求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 補助溶剤はアルコールである請求項2記
    載の方法。
  4. 【請求項4】 補助溶剤は1〜4個の炭素原子を有する
    低級脂肪族アルカノールである請求項3記載の方法。
  5. 【請求項5】 溶剤組成物はフッ素化エーテルの共沸混
    合物よりなる請求項1記載の方法。
  6. 【請求項6】 溶剤組成物はフッ素化エーテルを含有す
    る三元共沸混合物よりなる請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】 (i)20℃〜120℃の範囲の沸点を
    有し且つ少なくとも3個の炭素原子と1個又はそれ以上
    の水素原子とを有する低分子量のフッ素化エーテル及び
    (ii)補助溶剤としての極性化合物を含有してなる溶剤
    組成物。
  8. 【請求項8】 前記の極性化合物はアルコールである請
    求項7記載の溶剤組成物。
  9. 【請求項9】 溶剤組成物は前記のフッ素化エーテルと
    アルコールとの共沸混合物よりなる請求項7記載の溶剤
    組成物。
JP3071406A 1990-04-04 1991-04-04 物品の溶剤清浄化方法 Expired - Lifetime JP2961924B2 (ja)

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AT (1) ATE186071T1 (ja)
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DE (1) DE69131737T2 (ja)
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