JP2952525B2 - 二量化２，４−トリレンジイソシアネートの流動性の向上方法 - Google Patents
二量化２，４−トリレンジイソシアネートの流動性の向上方法Info
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- JP2952525B2 JP2952525B2 JP3015020A JP1502091A JP2952525B2 JP 2952525 B2 JP2952525 B2 JP 2952525B2 JP 3015020 A JP3015020 A JP 3015020A JP 1502091 A JP1502091 A JP 1502091A JP 2952525 B2 JP2952525 B2 JP 2952525B2
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/70—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the isocyanates or isothiocyanates used
- C08G18/72—Polyisocyanates or polyisothiocyanates
- C08G18/77—Polyisocyanates or polyisothiocyanates having heteroatoms in addition to the isocyanate or isothiocyanate nitrogen and oxygen or sulfur
- C08G18/78—Nitrogen
- C08G18/79—Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/798—Nitrogen characterised by the polyisocyanates used, these having groups formed by oligomerisation of isocyanates or isothiocyanates containing urethdione groups
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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- C07D229/00—Heterocyclic compounds containing rings of less than five members having two nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、疎水性表面を有する沈
降シリカおよび／または熱分解法シリカを添加すること
による微粉砕された二量化２，４−トルエンジイソシア
ネートの流動性の向上およびその凝集の防止方法に関す
るものである。
降シリカおよび／または熱分解法シリカを添加すること
による微粉砕された二量化２，４−トルエンジイソシア
ネートの流動性の向上およびその凝集の防止方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、市販入手しうる唯一の固体かつ比
較的高融点のジイソシアネートは、微粉砕された二量化
２，４−トルエンジイソシアネート（西ドイツ国、バイ
エルＡＧ社の商品、デスモジュール（登録商標）ＴＴ）
である。
較的高融点のジイソシアネートは、微粉砕された二量化
２，４−トルエンジイソシアネート（西ドイツ国、バイ
エルＡＧ社の商品、デスモジュール（登録商標）ＴＴ）
である。
【０００３】
【化１】 この物質は主として、ＰＶＣプライマー中におよびポリ
ウレタンゴムの製造に使用され、その際極めて微細な形
態で均質な最終製品を得るために使用される。極く最近
の使用分野は、固体ポリイソシアネートに基づくポリウ
レタン１−成分系における使用である。
ウレタンゴムの製造に使用され、その際極めて微細な形
態で均質な最終製品を得るために使用される。極く最近
の使用分野は、固体ポリイソシアネートに基づくポリウ
レタン１−成分系における使用である。
【０００４】市販のデスモジュール（登録商標）ＴＴ製
品は、２〜２５μｍの粒子寸法を有する白色粉末の形態
である。輸送および貯蔵に際し、特にデスモジュール
（登録商標）ＴＴ粉末を粘性液中に分散させねばならな
い用途の場合、微細な固体粒子が圧縮されて凝集する傾
向は困難性をもたらす。したがって、微粉砕された二量
化２，４−トルエンジイソシアネートの流動性を向上さ
せると共に固体が凝集する傾向を減少させるという問題
が生ずる。この問題は、或る種類のシリカをポリイソシ
アネートに添加して解決されている。
品は、２〜２５μｍの粒子寸法を有する白色粉末の形態
である。輸送および貯蔵に際し、特にデスモジュール
（登録商標）ＴＴ粉末を粘性液中に分散させねばならな
い用途の場合、微細な固体粒子が圧縮されて凝集する傾
向は困難性をもたらす。したがって、微粉砕された二量
化２，４−トルエンジイソシアネートの流動性を向上さ
せると共に固体が凝集する傾向を減少させるという問題
が生ずる。この問題は、或る種類のシリカをポリイソシ
アネートに添加して解決されている。
【０００５】
【発明の要点】したがって本発明は、微粉砕された二量
化２，４−トルエンジイソシアネートの流動性を向上さ
せると共にその凝集を防止する方法に関し、この方法は
疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分解法
シリカを前記微粉砕された二量化２，４−トルエンジイ
ソシアネートに添加することを特徴とする。疎水性表面
を有する沈降シリカおよび／または熱分解法シリカは、
好ましくは約０．０１〜約１０重量％、特に好ましくは
０．１〜２．５重量％の量で添加される。これらシリカ
は、二量化２，４−トルエンジイソシアネートをその先
駆体から製造する工程の任意の段階で添加することがで
きる。疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱
分解法シリカは、好ましくは固体の二量化２，４−トル
エンジイソシアネートが沈澱した後かつ後処理および磨
砕される前に反応混合物に添加される。
化２，４−トルエンジイソシアネートの流動性を向上さ
せると共にその凝集を防止する方法に関し、この方法は
疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分解法
シリカを前記微粉砕された二量化２，４−トルエンジイ
ソシアネートに添加することを特徴とする。疎水性表面
を有する沈降シリカおよび／または熱分解法シリカは、
好ましくは約０．０１〜約１０重量％、特に好ましくは
０．１〜２．５重量％の量で添加される。これらシリカ
は、二量化２，４−トルエンジイソシアネートをその先
駆体から製造する工程の任意の段階で添加することがで
きる。疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱
分解法シリカは、好ましくは固体の二量化２，４−トル
エンジイソシアネートが沈澱した後かつ後処理および磨
砕される前に反応混合物に添加される。
【０００６】他の変法においては、シリカを既に乾燥さ
れかつ磨砕されたポリイソシアネートに添加し、次いで
激しくこれらと混合する。疎水性表面を有する沈降シリ
カおよび／または熱分解法シリカに加えて他の添加剤、
たとえばＣａＣＯ3 ，ＢａＳＯ4 、タルク、親水性表面
を有するシリカ、Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓｂ2 Ｏ3 なども使用す
ることができる。さらに本発明は、約２〜約２５μｍの
平均粒子寸法を有しかつ約０．０１〜約１０重量％の疎
水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分解法シ
リカを含有することを特徴とする向上した流動性を有す
る微粉砕された二量化２，４−トルエンジイソシアネー
トにも関するものである。本発明による微粉砕された二
量化２，４−トルエンジイソシアネートは、ウレタン基
および／または尿素基を有する重合体を製造するための
イソシアネート成分として使用される。
れかつ磨砕されたポリイソシアネートに添加し、次いで
激しくこれらと混合する。疎水性表面を有する沈降シリ
カおよび／または熱分解法シリカに加えて他の添加剤、
たとえばＣａＣＯ3 ，ＢａＳＯ4 、タルク、親水性表面
を有するシリカ、Ａｌ2 Ｏ3 ，Ｓｂ2 Ｏ3 なども使用す
ることができる。さらに本発明は、約２〜約２５μｍの
平均粒子寸法を有しかつ約０．０１〜約１０重量％の疎
水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分解法シ
リカを含有することを特徴とする向上した流動性を有す
る微粉砕された二量化２，４−トルエンジイソシアネー
トにも関するものである。本発明による微粉砕された二
量化２，４−トルエンジイソシアネートは、ウレタン基
および／または尿素基を有する重合体を製造するための
イソシアネート成分として使用される。
【０００７】疎水性表面を有する沈降シリカおよび熱分
解法シリカは古くから知られており、かつ市販されてい
る。その例はデグッサＡＧ社によりエアロシル（登録商
標）Ｒ２０２、エアロシル（登録商標）Ｒ８０５、エア
ロシル（登録商標）Ｒ８１２、エアロシル（登録商標）
Ｒ９７２、エアロシル（登録商標）Ｒ９７４、エアロシ
ル（登録商標）Ｒ９７６、シペルナット（登録商標）Ｄ
１０およびシペルナット（登録商標）Ｄ１７の名称で市
販されている製品を包含する。他の製造業者により供給
される疎水性表面を持ったシリカも適している。これら
シリカは、後処理されかつ乾燥された後にポリイソシア
ネートに添加することもできるが、二量化２，４−トル
エンジイソシアネートの製造における任意の１つもしく
はそれ以上の段階にて添加することもでき、必要に応じ
幾つかの部分に分割することもできる。たとえば、シリ
カは沈澱後、単離前、乾燥前、磨砕前または固体物質の
磨砕後に添加することができる。さらにシリカは、適す
る溶剤における懸濁物として添加することもできる。
解法シリカは古くから知られており、かつ市販されてい
る。その例はデグッサＡＧ社によりエアロシル（登録商
標）Ｒ２０２、エアロシル（登録商標）Ｒ８０５、エア
ロシル（登録商標）Ｒ８１２、エアロシル（登録商標）
Ｒ９７２、エアロシル（登録商標）Ｒ９７４、エアロシ
ル（登録商標）Ｒ９７６、シペルナット（登録商標）Ｄ
１０およびシペルナット（登録商標）Ｄ１７の名称で市
販されている製品を包含する。他の製造業者により供給
される疎水性表面を持ったシリカも適している。これら
シリカは、後処理されかつ乾燥された後にポリイソシア
ネートに添加することもできるが、二量化２，４−トル
エンジイソシアネートの製造における任意の１つもしく
はそれ以上の段階にて添加することもでき、必要に応じ
幾つかの部分に分割することもできる。たとえば、シリ
カは沈澱後、単離前、乾燥前、磨砕前または固体物質の
磨砕後に添加することができる。さらにシリカは、適す
る溶剤における懸濁物として添加することもできる。
【０００８】シリカの取扱方法は、たとえばデグッサＡ
Ｇ社から入手しうる刊行物「シュリフテンライーエ・ピ
グメンテ、No. ２８」に記載されている。以下、実施例
により本発明の方法につき詳細に説明する。上記説明で
示した本発明は、これら実施例によりその思想および範
囲のいずれにおいても限定されるものでない。当業者
は、以下の方法の条件に関する公知の改変を用いうるこ
とを容易に了解するであろう。特記しない限り温度は全
て℃とし、％は全て重量％とする。
Ｇ社から入手しうる刊行物「シュリフテンライーエ・ピ
グメンテ、No. ２８」に記載されている。以下、実施例
により本発明の方法につき詳細に説明する。上記説明で
示した本発明は、これら実施例によりその思想および範
囲のいずれにおいても限定されるものでない。当業者
は、以下の方法の条件に関する公知の改変を用いうるこ
とを容易に了解するであろう。特記しない限り温度は全
て℃とし、％は全て重量％とする。
【０００９】
【実施例】市販の微粉砕された二量化２，４−トルエン
ジイソシアネート（粒子寸法２〜２５μｍ）（バイエル
ＡＧ社のデスモジュール（登録商標）ＴＴ）を用いて実
験を行なった。１００重量部のデスモジュール（登録商
標）ＴＴと、所定量のシリカと、さらに１００重量部の
デスモジュール（登録商標）ＴＴとを順次に新たな未使
用の５００ｍｌガラスフラスコに導入し、フラスコを密
閉し、次いで激しく１分間振とうすることにより試料を
作成した。得られた試料につき、次の測定を行なった：
ジイソシアネート（粒子寸法２〜２５μｍ）（バイエル
ＡＧ社のデスモジュール（登録商標）ＴＴ）を用いて実
験を行なった。１００重量部のデスモジュール（登録商
標）ＴＴと、所定量のシリカと、さらに１００重量部の
デスモジュール（登録商標）ＴＴとを順次に新たな未使
用の５００ｍｌガラスフラスコに導入し、フラスコを密
閉し、次いで激しく１分間振とうすることにより試料を
作成した。得られた試料につき、次の測定を行なった：
【００１０】１．粉末円錐試験 金属篩を、直径５０mmかつ高さ約８０mmの密実な金属円
筒の３〜１０cm上方に固定した。試験すべき粉末を篩上
に注ぎ込み、ブラシを用いて手によりゆっくり篩中に押
し通した。篩から落下した粉末を金属円筒上に円錐とし
て集め、この円錐の高さおよび傾斜角度を測定した。こ
れらデータは、試験した粉末の自由流動特性の直接的尺
度を与えた。より低い円錐は、より高い円錐よりも大き
い自由流動性を有することを示した。
筒の３〜１０cm上方に固定した。試験すべき粉末を篩上
に注ぎ込み、ブラシを用いて手によりゆっくり篩中に押
し通した。篩から落下した粉末を金属円筒上に円錐とし
て集め、この円錐の高さおよび傾斜角度を測定した。こ
れらデータは、試験した粉末の自由流動特性の直接的尺
度を与えた。より低い円錐は、より高い円錐よりも大き
い自由流動性を有することを示した。
【００１１】２．流出試験 種々異なる特定の流出幅（１３mm、１２mm、９mm、８mm
および５mm）を有すると共にシリコーンエマルジョンに
よって疎水性にされた時計ガラスの形態の流出容器を、
これら測定に用いた。試験すべき粉末を測定容器中に導
入すると共に、流出開口部を閉鎖状態に保った。次いで
流出開口部を開放し、かつ粉末が流出するのに要する時
間および容器中に導入された全量に対する流出した粉末
の量を測定した。これら測定は最大流出幅を有する測定
容器を用いて開始し、次いで順次に流出幅を小さくした
容器で行なった。粉末がまだ容器から流出しうる流出幅
がより小さくなることは、粉末がより自由流動性である
ことを示した。「無限大」（表中には∞により示され
る）の流出は、流動なし或いは微々たる流量を示す。
および５mm）を有すると共にシリコーンエマルジョンに
よって疎水性にされた時計ガラスの形態の流出容器を、
これら測定に用いた。試験すべき粉末を測定容器中に導
入すると共に、流出開口部を閉鎖状態に保った。次いで
流出開口部を開放し、かつ粉末が流出するのに要する時
間および容器中に導入された全量に対する流出した粉末
の量を測定した。これら測定は最大流出幅を有する測定
容器を用いて開始し、次いで順次に流出幅を小さくした
容器で行なった。粉末がまだ容器から流出しうる流出幅
がより小さくなることは、粉末がより自由流動性である
ことを示した。「無限大」（表中には∞により示され
る）の流出は、流動なし或いは微々たる流量を示す。
【００１２】実施例１ デスモジュール（登録商標）ＴＴの未改変試料と、本発
明による疎水性表面を持った１重量％の種々異なるシリ
カを含有する数種の試料とを用いて試験シリーズを行な
った。これら試料を粉末円錐試験と、１３mmの流出幅を
持った容器における流出試験とにかけた。得られた結果
を表１に示す。
明による疎水性表面を持った１重量％の種々異なるシリ
カを含有する数種の試料とを用いて試験シリーズを行な
った。これら試料を粉末円錐試験と、１３mmの流出幅を
持った容器における流出試験とにかけた。得られた結果
を表１に示す。
【００１３】第１表 添加剤 円錐の高さ 漏斗流出 （mm） 時間（sec ） 量（％） ──────────────────────────────────── なし ６８ ∞ ０ エアロシル（登録商標） Ａ２０２(1) ４４ ３ ７０ エアロシル（登録商標） Ａ８０５(1) ４３ １ １００ エアロシル（登録商標） Ａ８１２(1) ２８ １ １００ エアロシル（登録商標） Ａ９７２(1) ４１ １ １００ エアロシル（登録商標） Ｄ９７４(1) ３６ １ １００ シペルナット（登録商標）Ｄ１０(2) ４７ １ １００ シペルナット（登録商標）Ｄ１７(2) ３４ １ １００ ∞：「無限大」を示す。
【００１４】（１）：デグッサＡＧ社の商品。このシリ
カの物理化学的データについては、「シュリフテンライ
ーエ・ピグメンテ、No. ２３、液体用増粘剤としてのエ
アロシル」、デグッサＡＧ社参照。 （２） デグッサＡＧ社の商品。このシリカの物理化学
的データについては、「沈降珪酸およびシリケート、製
造、性質および用途」デグッサＡＧ社参照。
カの物理化学的データについては、「シュリフテンライ
ーエ・ピグメンテ、No. ２３、液体用増粘剤としてのエ
アロシル」、デグッサＡＧ社参照。 （２） デグッサＡＧ社の商品。このシリカの物理化学
的データについては、「沈降珪酸およびシリケート、製
造、性質および用途」デグッサＡＧ社参照。
【００１５】これらの結果が明らかに示すように、本発
明によるシリカを用いた場合、得られる円錐の高さはシ
リカなしにデスモジュール（登録商標）ＴＴを用いて得
られる結果よりも実質的に低く、さらに測定容器からの
粉末の流出は本発明によるシリカを添加した場合にのみ
可能である。
明によるシリカを用いた場合、得られる円錐の高さはシ
リカなしにデスモジュール（登録商標）ＴＴを用いて得
られる結果よりも実質的に低く、さらに測定容器からの
粉末の流出は本発明によるシリカを添加した場合にのみ
可能である。
【００１６】実施例２ 添加剤エアロシル（登録商標）Ａ８１２、エアロシル
（登録商標）Ａ８０５、エアロシル（登録商標）Ａ９７
４およびシペルナット（登録商標）Ｄ１７を用いて実施
例１におけると同様に流出試験を行ったが、ただし流出
時間および量をより小さい流出幅の測定容器で測定する
と共に、添加剤の量を変化させた。得られた結果を表２
に示す。
（登録商標）Ａ８０５、エアロシル（登録商標）Ａ９７
４およびシペルナット（登録商標）Ｄ１７を用いて実施
例１におけると同様に流出試験を行ったが、ただし流出
時間および量をより小さい流出幅の測定容器で測定する
と共に、添加剤の量を変化させた。得られた結果を表２
に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【表２】
【００１９】（１）：デグッサＡＧ社の商品。このシリ
カの物理化学的データについては、「シュリフテンライ
ーエ・ピグメンテ、No. ２３、液体用増粘剤としてのエ
アロシル」デグッサＡＧ社参照。 （２） デグッサＡＧ社の商品。このシリカの物理化学
的データについては、「沈降珪酸およびシリケート、製
造、性質および用途」デグッサＡＧ社参照。より小さい
流出幅を有する流出容器を用いて行なった試験結果は実
施例１で得られた結果を確認したが、さらにデスモジュ
ール（登録商標）ＴＴの流動性に対する個々のシリカの
プラスの作用における差を一層明瞭にした。
カの物理化学的データについては、「シュリフテンライ
ーエ・ピグメンテ、No. ２３、液体用増粘剤としてのエ
アロシル」デグッサＡＧ社参照。 （２） デグッサＡＧ社の商品。このシリカの物理化学
的データについては、「沈降珪酸およびシリケート、製
造、性質および用途」デグッサＡＧ社参照。より小さい
流出幅を有する流出容器を用いて行なった試験結果は実
施例１で得られた結果を確認したが、さらにデスモジュ
ール（登録商標）ＴＴの流動性に対する個々のシリカの
プラスの作用における差を一層明瞭にした。
【００２０】実施例３（比較例） 疎水性表面を持たないシリカおよび他の添加剤を、比較
のため実施例１におけると同じ条件下で使用した。表３
は、これらシリカを用いた場合、流動性に殆んど何の改
善も観察されないことを示している。
のため実施例１におけると同じ条件下で使用した。表３
は、これらシリカを用いた場合、流動性に殆んど何の改
善も観察されないことを示している。
【００２１】第３表 添加剤 円錐の高さ 漏斗流出 （mm） 時間(sec) 量（％） ──────────────────────────────────── なし ６８ ∞ ０ エアロシル（登録商標）１３０(1) ５５ ２ ９０ エアロシル（登録商標）２００(1) ５７ ∞ ０ エアロシル（登録商標）３８０(1) ５７ ４ ８０ エアロシル（登録商標）ＯＸ ５０(1) ６１ ３ ７０ シペルナット（登録商標）２２(2) ５９ １ ８０ シペルナット（登録商標）２２ ＬＳ(2) ６０ １ ７０ シペルナット（登録商標）４４(2) ５８ ∞ ０ ＦＫ ３２０(2) ４８ ２ ６０ ＦＫ ３２０ ＤＳ(2) ４７ １ ８０ デュロシル（登録商標）(2) ５１ ＜１ ５０ ウェサロンＳ(2) ５４ １ ７０ エクストルシル（登録商標）(2) ５７ １ ８０ トランスパフィル (2) ４８ １ ６０ ブルカシル（登録商標）Ｓ(3) ６０ １ ３０ ブルカシル（登録商標）Ｎ(3) ５８ １ ８０ 純粋タルク ５８ １ ５０ 酸化アルミニウムＣ(4) ５４ １ ７０
【００２２】（１）：デグッサＡＧ社の商品。このシリ
カの物理化学的データについては、「シュリフテンライ
ーエ・ピグメンテ、No. ２３、液体用増粘剤としてのエ
アロシル」、デグッサＡＧ社参照。 （２） デグッサＡＧ社の商品。このシリカの物理化学
的データについては、「沈降珪酸およびシリケート、製
造、性質および用途」、デグッサＡＧ社参照。 （３） バイエルＡＧ社の商品。物理化学的データにつ
いては、「ゴム工業用の無機顔料、充填剤および活性
剤」、バイエルＡＧ社参照。 （４） デグッサＡＧ社の商品。物理化学的データにつ
いては、「シュリフテンライーエ・ピグメンテ、No. １
３、プラスチック工業用助剤としての合成珪酸」参照。
カの物理化学的データについては、「シュリフテンライ
ーエ・ピグメンテ、No. ２３、液体用増粘剤としてのエ
アロシル」、デグッサＡＧ社参照。 （２） デグッサＡＧ社の商品。このシリカの物理化学
的データについては、「沈降珪酸およびシリケート、製
造、性質および用途」、デグッサＡＧ社参照。 （３） バイエルＡＧ社の商品。物理化学的データにつ
いては、「ゴム工業用の無機顔料、充填剤および活性
剤」、バイエルＡＧ社参照。 （４） デグッサＡＧ社の商品。物理化学的データにつ
いては、「シュリフテンライーエ・ピグメンテ、No. １
３、プラスチック工業用助剤としての合成珪酸」参照。
【００２３】以下、本発明の実施態様を示せば次の通り
である： １．微粉砕された二量化２，４−トルエンジイソシアネ
ートの流動性を向上させると共に、その凝集を防止する
に際し、疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または
熱分解法シリカの０．０１〜１０重量％を前記微粉砕さ
れた二量化２，４−トルエンジイソシアネートに添加す
ることを特徴とする流動性の向上および凝集の防止方
法。 ２．疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分
解法シリカの０．１〜２．５重量％を前記微粉砕された
二量化２，４−トルエンジイソシアネートに添加する上
記第１項に記載の方法。
である： １．微粉砕された二量化２，４−トルエンジイソシアネ
ートの流動性を向上させると共に、その凝集を防止する
に際し、疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または
熱分解法シリカの０．０１〜１０重量％を前記微粉砕さ
れた二量化２，４−トルエンジイソシアネートに添加す
ることを特徴とする流動性の向上および凝集の防止方
法。 ２．疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分
解法シリカの０．１〜２．５重量％を前記微粉砕された
二量化２，４−トルエンジイソシアネートに添加する上
記第１項に記載の方法。
【００２４】３．微粉砕された二量化２，４−トルエン
ジイソシアネートが２〜２５μｍの平均粒子寸法を有す
る上記第１項に記載の方法。 ４．疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分
解法シリカを前記二量化２，４−トルエンジイソシアネ
ートの製造に際し添加する上記第１項に記載の方法。 ５．疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分
解法シリカを、前記二量化２，４−トルエンジイソシア
ネートが沈澱した後かつ前記二量化２，４−トルエンジ
イソシアネートが後処理および磨砕される前に添加する
上記第４項に記載の方法。
ジイソシアネートが２〜２５μｍの平均粒子寸法を有す
る上記第１項に記載の方法。 ４．疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分
解法シリカを前記二量化２，４−トルエンジイソシアネ
ートの製造に際し添加する上記第１項に記載の方法。 ５．疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分
解法シリカを、前記二量化２，４−トルエンジイソシア
ネートが沈澱した後かつ前記二量化２，４−トルエンジ
イソシアネートが後処理および磨砕される前に添加する
上記第４項に記載の方法。
【００２５】６．疎水性表面を有する沈降シリカおよび
／または熱分解法シリカを、二量化２，４−トルエンジ
イソシアネートが乾燥されかつ磨砕された後に前記二量
化２，４−トルエンジイソシアネートに添加する上記第
１項に記載の方法。 ７．疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分
解法シリカ以外の添加剤をさらに添加することを特徴と
する上記第１項に記載の方法。 ８．添加剤がＣａＣＯ3 、ＢａＳＯ4 、タルク、親水性
表面を有するシリカ、Ａｌ2 Ｏ3 もしくはＳｂ2 Ｏ3 で
ある上記第７項に記載の方法。
／または熱分解法シリカを、二量化２，４−トルエンジ
イソシアネートが乾燥されかつ磨砕された後に前記二量
化２，４−トルエンジイソシアネートに添加する上記第
１項に記載の方法。 ７．疎水性表面を有する沈降シリカおよび／または熱分
解法シリカ以外の添加剤をさらに添加することを特徴と
する上記第１項に記載の方法。 ８．添加剤がＣａＣＯ3 、ＢａＳＯ4 、タルク、親水性
表面を有するシリカ、Ａｌ2 Ｏ3 もしくはＳｂ2 Ｏ3 で
ある上記第７項に記載の方法。
【００２６】９． ２〜２５μｍの平均粒子寸法を有し
かつ０．０１〜１０重量％の疎水性表面を有する沈降シ
リカおよび／または熱分解法シリカを含有することを特
徴とする向上した流動性を有する微粉砕された二量化
２，４−トルエンジイソシアネート。 １０．ウレタン基および／または尿素基を有する重合体
を製造するに際し、上記第１項に記載の方法により作成
された微粉砕の二量化２，４−トルエンジイソシアネー
トをイソシアネート成分として使用することを特徴とす
る重合体の製造方法。 １１．ウレタン基および／または尿素基を有する重合体
を製造するに際し、上記第９項に記載の微粉砕された二
量化２，４−トルエンジイソシアネートをイソシアネー
ト成分として使用することを特徴とする重合体の製造方
法。
かつ０．０１〜１０重量％の疎水性表面を有する沈降シ
リカおよび／または熱分解法シリカを含有することを特
徴とする向上した流動性を有する微粉砕された二量化
２，４−トルエンジイソシアネート。 １０．ウレタン基および／または尿素基を有する重合体
を製造するに際し、上記第１項に記載の方法により作成
された微粉砕の二量化２，４−トルエンジイソシアネー
トをイソシアネート成分として使用することを特徴とす
る重合体の製造方法。 １１．ウレタン基および／または尿素基を有する重合体
を製造するに際し、上記第９項に記載の微粉砕された二
量化２，４−トルエンジイソシアネートをイソシアネー
ト成分として使用することを特徴とする重合体の製造方
法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハインリツヒ・ヘス ドイツ連邦共和国デイー5000 ケルン 80、アウフ・デア・シヤイルトバツヒエ 13アー (72)発明者 ラツツ・ゲオルギアス ドイツ連邦共和国デイー4047 ドルマー ゲン、フリーデリツヒ−エベルト−シユ トラーセ ５ (72)発明者 ヘルムート・フルニク ドイツ連邦共和国デイー5090 レーヴア ークーゼン ３、デヒヤント−クレイ− シユトラーセ 24 (72)発明者 ハンス・デイーテル・トーマス ドイツ連邦共和国デイー5060 ベルギツ シユ・グラツドバツハ ２、アム・カツ テルバツハ 66 (56)参考文献 特開 昭58−122913（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−266（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−105709（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07D 229/00 B01J 13/00 C08K 3/36 C08G 18/79 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (1)
- 【請求項１】 微粉砕された二量化２，４−トルエンジ
イソシアネートの流動性を向上させると共に、その凝集
を防止するに際し、疎水性表面を有する沈降シリカおよ
び／または熱分解法シリカの０．０１〜１０重量％を前
記微粉砕された二量化２，４−トルエンジイソシアネー
トに添加することを特徴とする流動性の向上および凝集
の防止方法。
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| DE4001247A DE4001247A1 (de) | 1990-01-18 | 1990-01-18 | Verfahren zur verbesserung der fliessfaehigkeit von dimerisiertem 2,4-toluylendiisocyanat |
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-
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