JP2951447B2 - 窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、六方晶窒化ホウ素と窒
化ケイ素の複合焼結体の製造方法に関する。
化ケイ素の複合焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体
は、窒化ホウ素の優れた耐食性、耐熱衝撃性、機械加工
性と窒化ケイ素の優れた機械的特性、耐摩耗性を兼ね備
えた材料として注目されている。
は、窒化ホウ素の優れた耐食性、耐熱衝撃性、機械加工
性と窒化ケイ素の優れた機械的特性、耐摩耗性を兼ね備
えた材料として注目されている。
【０００３】窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合材は難焼結
体であるため、１６００℃〜１８００℃の温度で圧力を
かけるホットプレス法（特開昭６１−７７３２３号公
報）、焼結助剤を用いる常圧焼結法、金属ケイ素を出発
原料とする反応焼結法が知られているが、成形がホット
プレスあるいはＣＩＰによるため複雑形状品が得られず
後加工が必要であった。そこで、後加工がほとんどいら
ない大型複雑形状品の成形法の開発が望まれていた。
体であるため、１６００℃〜１８００℃の温度で圧力を
かけるホットプレス法（特開昭６１−７７３２３号公
報）、焼結助剤を用いる常圧焼結法、金属ケイ素を出発
原料とする反応焼結法が知られているが、成形がホット
プレスあるいはＣＩＰによるため複雑形状品が得られず
後加工が必要であった。そこで、後加工がほとんどいら
ない大型複雑形状品の成形法の開発が望まれていた。
【０００４】一般に、セラミックスの大型複雑形状品の
成形法としては、泥漿鋳込み成形法が知られているが、
これを単に窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造
に適用しようとしても、窒化ホウ素粉末の水への分散が
悪いため高密度の焼結体が得られないという問題があっ
た。
成形法としては、泥漿鋳込み成形法が知られているが、
これを単に窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造
に適用しようとしても、窒化ホウ素粉末の水への分散が
悪いため高密度の焼結体が得られないという問題があっ
た。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の状況
に鑑みてなされたものであり、窒化ホウ素と窒化ケイ素
の複合粉末の水への分散性を改良し泥漿鋳込み成形法に
よる高密度の複合焼結体を提供することを目的とする。
に鑑みてなされたものであり、窒化ホウ素と窒化ケイ素
の複合粉末の水への分散性を改良し泥漿鋳込み成形法に
よる高密度の複合焼結体を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、六
方晶窒化ホウ素粉末と窒化ケイ素粉末を含む原料を泥漿
鋳込み成形後常圧又は加圧されたガス雰囲気下で焼結す
るに際し、上記六方晶窒化ホウ素粉末として結晶化度Ｇ
Ｉ値が５以下であるものを用いることを特徴とする窒化
ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法である。
方晶窒化ホウ素粉末と窒化ケイ素粉末を含む原料を泥漿
鋳込み成形後常圧又は加圧されたガス雰囲気下で焼結す
るに際し、上記六方晶窒化ホウ素粉末として結晶化度Ｇ
Ｉ値が５以下であるものを用いることを特徴とする窒化
ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法である。
【０００７】以下、さらに詳しく本発明について説明す
る。
る。
【０００８】本発明で使用される原料について説明する
と、窒化ホウ素粉末としては、六方晶で結晶化度ＧＩ値
が５以下であるものを用いることによって、高濃度かつ
低粘度の泥漿を得ることができる。結晶化度ＧＩ値が５
を超えると低濃度泥漿となり焼結体密度が低くなる。こ
れは六方晶窒化ホウ素の結晶化度ＧＩ値が５を超えると
水への分散が悪くなり低濃度泥漿になるためである。窒
化ホウ素の粒度としては２０μｍ以下が好ましく、また
純度は９５％以上が好ましい。
と、窒化ホウ素粉末としては、六方晶で結晶化度ＧＩ値
が５以下であるものを用いることによって、高濃度かつ
低粘度の泥漿を得ることができる。結晶化度ＧＩ値が５
を超えると低濃度泥漿となり焼結体密度が低くなる。こ
れは六方晶窒化ホウ素の結晶化度ＧＩ値が５を超えると
水への分散が悪くなり低濃度泥漿になるためである。窒
化ホウ素の粒度としては２０μｍ以下が好ましく、また
純度は９５％以上が好ましい。
【０００９】窒化ケイ素粉末は、純度９９％以上、平均
粒子４μｍ以下のものが好ましく、またAl2O3 、Y2O3、
Mg2SiO4 等のように水への分散が良好な焼結助剤を使用
することは好ましいことである。
粒子４μｍ以下のものが好ましく、またAl2O3 、Y2O3、
Mg2SiO4 等のように水への分散が良好な焼結助剤を使用
することは好ましいことである。
【００１０】泥漿のＰＨは、８．５〜１３とするのがよ
く、これによって原料粉末の水への分散が良好となり高
濃度の泥漿が得られやすくなる。この理由は、窒化ケイ
素粒子が泥漿のＰＨ８．５未満及びＰＨ１３を超えると
水への分散性が悪くなるためである。泥漿ＰＨの調整方
法としては、Ｋ、Ｎａ、Ｃａ等の塩基性化合物の水溶液
を添加して行うが、ＰＨ調整剤が焼結後金属不純物とな
りそれが焼結体の物性に悪影響を与える恐れが懸念され
る場合には、アンモニア水を用いるのが望ましい。
く、これによって原料粉末の水への分散が良好となり高
濃度の泥漿が得られやすくなる。この理由は、窒化ケイ
素粒子が泥漿のＰＨ８．５未満及びＰＨ１３を超えると
水への分散性が悪くなるためである。泥漿ＰＨの調整方
法としては、Ｋ、Ｎａ、Ｃａ等の塩基性化合物の水溶液
を添加して行うが、ＰＨ調整剤が焼結後金属不純物とな
りそれが焼結体の物性に悪影響を与える恐れが懸念され
る場合には、アンモニア水を用いるのが望ましい。
【００１１】泥漿の配合の一例を示せば、重量基準で、
窒化ホウ素粉末１０〜５０部、窒化ケイ素粉末３５〜９
０部、焼結助剤０〜１５部、水４５〜９０部である。
窒化ホウ素粉末１０〜５０部、窒化ケイ素粉末３５〜９
０部、焼結助剤０〜１５部、水４５〜９０部である。
【００１２】鋳込み成形用型としては、石膏型、樹脂型
等の吸水性のあるものであれば特に限定するものでな
い。鋳込み方法についても排泥鋳込み、固形鋳込み、加
圧鋳込み、Ｖプロセスによる鋳込み等とくに限定される
ものではない。
等の吸水性のあるものであれば特に限定するものでな
い。鋳込み方法についても排泥鋳込み、固形鋳込み、加
圧鋳込み、Ｖプロセスによる鋳込み等とくに限定される
ものではない。
【００１３】焼結は、１６００〜１９００℃の非酸化雰
囲気で行う。非酸化雰囲気としてはＨｅ、Ａｒ、Ｎ2 等
の不活性雰囲気又は真空中であるが、望ましくは、窒化
ホウ素と窒化ケイ素の分解抑制効果のあるＮ2 雰囲気が
望ましい。
囲気で行う。非酸化雰囲気としてはＨｅ、Ａｒ、Ｎ2 等
の不活性雰囲気又は真空中であるが、望ましくは、窒化
ホウ素と窒化ケイ素の分解抑制効果のあるＮ2 雰囲気が
望ましい。
【００１４】なお、本発明における結晶化度ＧＩ値と
は、Ｘ線回折において次式に示すように１０２回折線の
面積〔Ａｒｅａ（１０２）〕と、１００回折線と１０１
回折線を加えた面積〔Ａｒｅａ（１００＋１０１）〕の
比で表されＧＩ値が低いほど結晶化が進んでいる。 ＧＩ＝ Ａｒｅａ（１００＋１０１）／Ａｒｅａ（１０２）
は、Ｘ線回折において次式に示すように１０２回折線の
面積〔Ａｒｅａ（１０２）〕と、１００回折線と１０１
回折線を加えた面積〔Ａｒｅａ（１００＋１０１）〕の
比で表されＧＩ値が低いほど結晶化が進んでいる。 ＧＩ＝ Ａｒｅａ（１００＋１０１）／Ａｒｅａ（１０２）
【００１５】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的
に本発明を説明する。
に本発明を説明する。
【００１６】実施例１ 重量割合で、窒化ホウ素粉末（六方晶、純度９９％、結
晶化度ＧＩ値０．９、比表面積３ｍ2 ／ｇ）３０部、窒
化ケイ素粉末（純度９９％、平均粒子１．２μｍ）６０
部、焼結助剤（Mg2SiO4 ）１０部、水６８部、ＰＨ調整
剤（試薬１級NH4OH ）４部、マレイン酸部分エステル系
分散剤（共栄社油脂製 ＫＤ２７０Ｎ）１部、及びポリ
エーテル系消泡剤０．０５部をボ−ルミルにて３時間混
合して泥漿を調整した。この泥漿を脱泡後石膏型に注い
で６×６×１００ｍｍの成形体となし、乾燥後、窒素雰
囲気下、温度１７５０℃で１２時間保持して複合焼結体
を製造した。
晶化度ＧＩ値０．９、比表面積３ｍ2 ／ｇ）３０部、窒
化ケイ素粉末（純度９９％、平均粒子１．２μｍ）６０
部、焼結助剤（Mg2SiO4 ）１０部、水６８部、ＰＨ調整
剤（試薬１級NH4OH ）４部、マレイン酸部分エステル系
分散剤（共栄社油脂製 ＫＤ２７０Ｎ）１部、及びポリ
エーテル系消泡剤０．０５部をボ−ルミルにて３時間混
合して泥漿を調整した。この泥漿を脱泡後石膏型に注い
で６×６×１００ｍｍの成形体となし、乾燥後、窒素雰
囲気下、温度１７５０℃で１２時間保持して複合焼結体
を製造した。
【００１７】得られた複合焼結体を研削し３×４×４０
ｍｍの試片を作製した後、アルキメデス法によるかさ比
重、ＪＩＳ Ｒ１６０１による常温曲げ強さ、及び温度
１５５０℃の溶鋼に１０分間浸漬させた場合における溶
鋼に対する溶損性を測定した。それらの結果を表１に示
す。
ｍｍの試片を作製した後、アルキメデス法によるかさ比
重、ＪＩＳ Ｒ１６０１による常温曲げ強さ、及び温度
１５５０℃の溶鋼に１０分間浸漬させた場合における溶
鋼に対する溶損性を測定した。それらの結果を表１に示
す。
【００１８】実施例２〜６ 比較例１〜３ 原料粉末の配合割合、窒化ホウ素の結晶化度と比表面積
を表１に示すようにしたこと以外は実施例１と同様にし
て複合焼結体を製造した。それらの結果を表１に示す。
を表１に示すようにしたこと以外は実施例１と同様にし
て複合焼結体を製造した。それらの結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、窒化ホウ素と窒化ケイ
素の複合粉末の泥漿鋳込み成形が可能となり、高品質、
低コストの常圧又は加圧されたガス雰囲気下での焼結に
よる大型複雑形状品を製造することが可能となる。本発
明によって得られた複合焼結体は、高密度かつ高強度で
あり、しかも溶鋼に対し極めて溶損しにくいという特長
がある。
素の複合粉末の泥漿鋳込み成形が可能となり、高品質、
低コストの常圧又は加圧されたガス雰囲気下での焼結に
よる大型複雑形状品を製造することが可能となる。本発
明によって得られた複合焼結体は、高密度かつ高強度で
あり、しかも溶鋼に対し極めて溶損しにくいという特長
がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/584
Claims (1)
- 【請求項１】 六方晶窒化ホウ素粉末と窒化ケイ素粉末
を含む原料を泥漿鋳込み成形後常圧又は加圧されたガス
雰囲気下で焼結するに際し、上記六方晶窒化ホウ素粉末
として結晶化度ＧＩ値が５以下であるものを用いること
を特徴とする窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3255913A JP2951447B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3255913A JP2951447B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570234A JPH0570234A (ja) | 1993-03-23 |
| JP2951447B2 true JP2951447B2 (ja) | 1999-09-20 |
Family
ID=17285313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3255913A Expired - Fee Related JP2951447B2 (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 窒化ホウ素と窒化ケイ素の複合焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2951447B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4484665B2 (ja) * | 2004-10-27 | 2010-06-16 | 電気化学工業株式会社 | ３−５族化合物半導体製造装置用部材の製造方法 |
-
1991
- 1991-09-09 JP JP3255913A patent/JP2951447B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0570234A (ja) | 1993-03-23 |
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