JP2949212B2 - Growth method of lanthanum hexaboride single crystal - Google Patents
Growth method of lanthanum hexaboride single crystalInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、フローティング・ゾ
ーン法による六ホウ化ランタン単結晶の高速育成方法に
関するものである．さらに詳しくは、この発明は、走査
型電子顕微鏡や電子描画装置等に利用される高輝度電子
放射材料等として有用な六ホウ化ランタン単結晶の高速
育成法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for growing a lanthanum hexaboride single crystal at a high speed by a floating zone method. More specifically, the present invention relates to a high- speed method for growing a lanthanum hexaboride single crystal useful as a high-brightness electron-emitting material used for a scanning electron microscope, an electron drawing apparatus, and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術とその課題】従来より、六ホウ化ランタン
は、長寿命な高輝度電子放射材料として走査型電子顕微
鏡や電子描画走査などに利用されており、これら分野へ
の応用には、より純度の高い高品質単結が必要とされて
いる。従来、純度の高い六ホウ化ランタンの単結晶を育
成する方法としては、育成温度が高く、不純物を蒸発に
よって除去できるフローティング・ゾーン法が適してい
るとされてきた。2. Description of the Related Art Lanthanum hexaboride has been conventionally used as a long-lived, high-brightness electron-emitting material for scanning electron microscopes, electron drawing scans, and the like. There is a need for a high-quality single bond with high purity. Conventionally, as a method for growing a single crystal of lanthanum hexaboride having high purity, it has been considered that a floating zone method which has a high growth temperature and can remove impurities by evaporation is suitable.
【０００３】しかしながら、この従来のフローティング
・ゾーン法では、その育成速度は１ｃｍ／ｈｒ以下にす
ることが必要であり、育成効率の向上には限界があっ
た。そこでこの発明は、このような欠点を解消し、フロ
ーティング・ゾーン法を用い、良質な六ホウ素ランタン
単結晶をより高速で育成することのできる新しい方法を
提供することを目的としている。[0003] However, in the conventional floating zone method, the growth rate must be 1 cm / hr or less, and there is a limit in improving the growth efficiency. Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned drawbacks and to provide a new method capable of growing a high-quality lanthanum hexaboron single crystal at a higher speed by using a floating zone method.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、フローティング・ゾーン法によ
る六ホウ化ランタン単結晶の育成法であって、育成中の
融帯組成Ｂ／Ｌａ（原子比）を六ホウ化ランタンＢ／Ｌ
ａ＝６よりもホウ素を過剰にして、すなわちホウ素とラ
ンタンの原子比Ｂ／Ｌａを６〜２０とし、かつ育成速度
を８ｃｍ／ｈｒ以上で１０ｃｍ／ｈｒまでとして、高速
での育成を可能とするとともに、良質な単結晶を得るこ
とを特徴とする六ホウ化ランタンの単結晶の育成方法を
提供する。The present invention solves the above-mentioned problems by providing a method for growing a lanthanum hexaboride single crystal by a floating zone method, wherein a melt zone composition B / La ( Atomic ratio) of lanthanum hexaboride B / L
a = 6 in excess of boron, that is, an atomic ratio B / La of boron to lanthanum of 6 to 20 and a growth rate of 8 cm / hr or more up to 10 cm / hr, enabling high-speed growth. And a method for growing a single crystal of lanthanum hexaboride, characterized in that a high-quality single crystal is obtained.
【０００５】[0005]
【作用】この発明のフローティング・ゾーン法による六
ホウ化ランタン単結晶の育成法は、融帯組成をホウ素を
過剰にした場合、すなわち、ホウ素をフラックスにした
場合、１ｃｍ／ｈｒ以上の育成速度においても、育成さ
れるほう素ランタン単結晶には不純物が含まれず、さら
には、高速で育成することにより、亜粒界の少ない良質
な結晶が得られるとの知見に基づいている。According to the method of growing a lanthanum hexaboride single crystal by the floating zone method of the present invention, when the melt zone composition is excessive in boron, that is, when boron is used as a flux, the growth rate is 1 cm / hr or more. However, it is based on the finding that a boron lanthanum single crystal to be grown contains no impurities, and that a high-quality crystal with few sub-grain boundaries can be obtained by growing at a high speed.
【０００６】従来法では、ランタン過剰の通常はＢ／Ｌ
ａ（原子比）＝５．６〜５．８程度までの融帯組成とな
っていた。そして、このような組成規定が育成速度の向
上を制約していた。実際、従来法では、ランタン過剰な
ほど育成速度を下げる必要があった。さもなければ、結
晶中にランタン過剰な相（すなわちＬａＢ４相）がイン
クリュージョン（一般に数百μｍ以下の含有物）として
とりこまれ、電子放射材料として使用出来なくなる。In the prior art, lanthanum excess, usually B / L
a (atomic ratio) = melt zone composition of about 5.6 to 5.8. And such composition regulation has restricted improvement of the growth rate. In fact, in the conventional method, it was necessary to lower the growth rate as the lanthanum was excessive. Otherwise, a lanthanum-excess phase (ie, LaB 4 phase) will be incorporated into the crystal as inclusions (generally less than several hundred μm in content) and cannot be used as electron emitting materials.
【０００７】このため、従来ではＢ／Ｌａ＝５．５付近
の組成の融帯からの育成では、育成速度は１ｃｍ／ｈｒ
以下とし、また、融帯組成がＢ／Ｌａ＝４付近からの育
成では０．５ｃｍ／ｈｒ以下としている。これは、融液
の固化により結晶が成長する際に、過剰なランタンを拡
散により融帯液中に排出する必要があるからである。こ
の発明の発明者はこのような従来の育成法について慎重
に検討し、上記の通りの予想外の知見を導くに至ったも
のである。For this reason, conventionally, when growing from a melt zone having a composition near B / La = 5.5, the growth rate is 1 cm / hr.
It is set to 0.5 cm / hr or less in the growth from the vicinity of B / La = 4. This is because, when the crystal grows by solidification of the melt, excess lanthanum must be discharged into the melt by diffusion. The inventor of the present invention has carefully studied such a conventional breeding method, and has led to unexpected findings as described above.
【０００８】この発明の育成法では、同様に過剰なほう
素を融帯液中に排出することにより、六ホウ化ランタン
の単結晶が成長するが、この場合、ほう素はランタンと
比較して原子量が１桁以上小さいため、拡散が容易なた
めに高速での育成が可能となったものと思われる。添付
した図面の図１は、この発明の六ホウ化ランタンの単結
晶の育成装置の概略図である。In the growing method of the present invention, a single crystal of lanthanum hexaboride grows by discharging excess boron into the melt similarly. In this case, boron is compared with lanthanum. It is considered that since the atomic weight is smaller by one digit or more, diffusion is easy, so that high-speed growth is possible. FIG. 1 of the accompanying drawings is a schematic view of an apparatus for growing a single crystal of lanthanum hexaboride of the present invention.
【０００９】この図１に沿ってフロティング・ゾーン法
による単結晶の育成法について説明すると、まず六ホウ
化ランタン粉未とホウ素粉末を所定比によく混合し、結
合剤としてたとえば少量の樟脳を加え、ラパープレス
（２０００ｋｇ／ｃｍ２）により圧粉棒を作製する。こ
の圧粉棒を真空中または不活佳ガス中で千数百℃に加熱
し、原料焼結棒（５）を作成する。この原料焼結棒
（５）をホルダー（３）を介して上軸（２）にセット
し、下軸（２０）には種結晶または初期融帯形成用の焼
結棒（８〕をホルダー（３０）を介してセットする。原
料焼結棒（５）と種結晶または初期融帯形成用の焼結棒
（８）との間に、初期融帯の組成を制御するためのホウ
素焼結体を挟む。次に、ホウ素焼結体とその周辺を、ワ
ークコイル（４）に高周波電流を流し、試料に誘導電流
を生じさせることで発生するジュール熱によって加熱す
ることで溶融させる。これによって、融帯（６）が形成
され、上軸（２）と下軸（２０）をゆっくりと下方に移
動させて単結晶（７）を育成する。A method for growing a single crystal by the floating zone method will be described with reference to FIG. 1. First, lanthanum hexaboride powder and boron powder are mixed in a predetermined ratio, and a small amount of camphor is used as a binder. In addition, a dust bar is prepared by a rapper press (2000 kg / cm 2 ). This powder bar is heated to a thousand and several hundred degrees Celsius in a vacuum or inert gas to prepare a raw material sintered rod (5). The raw material sintered rod (5) is set on the upper shaft (2) via the holder (3), and the lower shaft (20) is provided with a sintered rod (8) for forming a seed crystal or an initial melt zone. 30) A boron sintered body for controlling the composition of the initial molten zone between the raw material sintered rod (5) and the seed crystal or the sintered rod for forming the initial molten zone (8). Next, a high-frequency current is passed through the work coil (4) to heat the boron sintered body and its surroundings, and the boron sintered body is melted by Joule heat generated by generating an induced current in the sample. A melt zone (6) is formed, and the upper axis (2) and the lower axis (20) are slowly moved downward to grow a single crystal (7).
【００１０】このとき、下軸（２０）の移動速度、すな
わち、結晶育成速度は育成中、常に一定に保持する。そ
の範囲は８ｃｍ／ｈｒ〜１０ｃｍ／ｈｒとする。育成速
度８ｃｍ／ｈｒ以下では高速度下での効率的な単結晶育
成が得られず、一方、１０ｃｍ／ｈｒを超える場合には
単結晶の品質が所定のものにならない。At this time, the moving speed of the lower shaft (20), that is, the crystal growing speed is always kept constant during the growing. The range is 8 cm / hr to 10 cm / hr. The following growth rate 8 cm / hr is not obtained efficient single crystal growth at a high speed under the other hand, the quality of <br/> single crystal is not a predetermined one when it exceeds 10 cm / hr.
【００１１】このため、その育成速度は８〜１０ｃｍ／
ｈｒとする。また、上軸（２）の移動速度、すなわち、
原料焼結棒（５）の融帯（６）への供給速度は、原料焼
結棒（５）の密度が低いため、それを補償して原料焼結
（５）とほぽ同じ直径の単結晶が育成されるように設定
する。For this reason, the growth speed is 8 to 10 cm /
hr. Also, the moving speed of the upper axis (2), that is,
The feed rate of the raw material sintering rod (5) to the fusible zone (6) is compensated for by the low density of the raw material sintering rod (5), and the feed rate of the raw material sintering rod (5) is almost the same as the raw material sintering (5). It is set so that a crystal is grown.
【００１２】雰囲気としては数気圧のＡｒガスまたはＨ
ｅなどの不活性ガスを用いるが、これはワークコイル
（４）で発生する放電を防止するためである。この育成
方法では、融帯（６）の直上に半溶融部分が形成され、
その上部にＬａＢ６とＢの共融組成をもつ傘状体（９）
が形成される。これが、育成中にワークコイル（４）に
接触し、それ以後の融帯移動を不可能にする場合がある
ため、ワークコイル（４）の内径はこの点も考慮して育
成する結晶径よりも大きくする。The atmosphere is Ar gas or H at a pressure of several atmospheres.
An inert gas such as e is used to prevent discharge generated in the work coil (4). In this growth method, a semi-molten portion is formed in the upper straight the melt zone (6),
An umbrella (9) having a eutectic composition of LaB 6 and B on its top
Is formed. Since this may come into contact with the work coil (4) during growth and make it impossible to move the melt zone thereafter, the inner diameter of the work coil (4) is larger than the crystal diameter to be grown in consideration of this point. Enlarge.
【００１３】こうすることにより、傘状体（９）は融点
が低いために、融帯（６）に溶け込む以前に溶けて原料
焼結棒（５）に吸い込まれ、育成上の問題は解決する。
そして、育成速度を速くすると、蒸発によるホウ素の損
失が少なくなり、融帯中のホウ素含有量を容易に増加さ
せる利点がある。また、速い育成速度で得られた結晶
は、亜粒界（結晶方位が２〜３度ずれた結晶粒界）の結
晶欠陥が少なくなる。By doing so, since the umbrella-shaped body (9) has a low melting point, it melts before being melted into the molten zone (6) and is sucked into the raw material sintering rod (5), thereby solving the problem of growth. .
When the growth rate is increased, there is an advantage that the loss of boron due to evaporation is reduced and the boron content in the melt zone is easily increased. Further, in the crystal obtained at a high growth rate, crystal defects at sub-grain boundaries (crystal grain boundaries having crystal orientations shifted by 2 to 3 degrees) are reduced.
【００１４】また、この発明では、融帯組成（Ｂ／Ｌａ
モル比）が６以上の範囲で高速での育成が可能になり、
融帯組成が６６まで結晶が育成できる。しかしながら、
融帯中のホウ素成分が増加すると、育成温度が下がり、
拡散も穏やかになり、育成速度を下げる必要がある。育
成速度を下げると傘状体（９）が大きく成長し、ワーク
コイル（４）に接触する等のトラブルが生じるので、再
現性よく不純物を含まない、粒界の少ない結晶を育成す
るには、融帯組成を６〜２０の組成範囲とする。In the present invention, the melt zone composition (B / La
Molar ratio) enables the development of high-speed in 6 or more of the range,
Crystals can be grown up to a melt zone composition of 66. However,
When the boron component in the zone increases, the growth temperature decreases,
Diffusion is milder and the growth rate needs to be reduced. If the growth rate is reduced, the umbrella-shaped body (9) grows large, causing troubles such as contact with the work coil (4). Therefore, in order to grow a crystal without impurities and with few grain boundaries with good reproducibility, The melt zone composition is in the range of 6 to 20.
【００１５】この育成法では、高周波加熱以外の加熱
法、たとえば、赤外線集中加熱法等であってもよい。そ
こで、以下、実施例を示して更に詳しくこの発明の六ホ
ウ化ランタンの単結晶の育成法について説明する。In this growing method, a heating method other than high-frequency heating, for example, an infrared concentrated heating method or the like may be used. Therefore, the method of growing a single crystal of lanthanum hexaboride of the present invention will be described in more detail with reference to examples.
【００１６】[0016]
【実施例】図１に示した育成装置を用い、六ホウ化ラン
タン単結晶を以下の通りに育成した．市阪の六ホウ化ヲ
ンタン粉末にホウ素粉未をＢ／Ｌａ＝７．７になるよう
に添加混合した後、結合材として樟脳を小量加え、直径
１０ｍｍのゴム袋詰めて円柱状に成形した。これを２０
００ｋｇ／ｃｍ２のラバープレスを行い圧粉体を得た。
この圧粉体を真空中で１８００℃で加熱し、直径９ｍ
ｍ、長さ１２０ｍｍ程度の原料焼結体（５）を得た。こ
の原料焼結体（５）の密度は約５５％であった。EXAMPLE A lanthanum hexaboride single crystal was grown as follows using the growing apparatus shown in FIG. Boron powder was added to and mixed with pentane hexaboride powder from Ichisaka so that B / La = 7.7, then a small amount of camphor was added as a binder, and the mixture was packed in a rubber bag having a diameter of 10 mm and formed into a cylindrical shape. . This is 20
A rubber compact of 00 kg / cm 2 was obtained to obtain a green compact.
This green compact is heated at 1800 ° C. in a vacuum and the diameter is 9 m.
m, a raw material sintered body (5) having a length of about 120 mm was obtained. The density of the raw material sintered body (5) was about 55%.
【００１７】この原料焼結棒（５）を図１に示すように
育成炉の上軸（２）にホルダー（３）を介して固定し、
下軸（２０）にはホルダー（３０）を介して六ホウ化ラ
ンタ〈１００〉単結晶を固定した。両者の間に０．１ｇ
程度のホウ素焼結体をはさみ、融帯組成を制御した。育
成炉に７気圧のＡｒガスを充填した後、ワークコイル
（４）（直径１４ｍｍ、３巻２段）によりホウ素焼結体
とその周辺部を溶融し初期融帯を形成し、２ｃｍ／ｈの
速度で２時間に下方に移動させ、全長４ｃｍ、直径０．
９ｃｍの単結晶を育成した。融帯組成はＢ／Ｌａ＝１６
であつた。The raw material sintering rod (5) is fixed to the upper shaft (2) of the growing furnace via a holder (3) as shown in FIG.
On the lower shaft (20), a lanta hexaboride <100> single crystal was fixed via a holder (30). 0.1g between both
To some extent, a sintered body of boron was sandwiched to control the composition of the melt zone. After filling the growth furnace with Ar gas at 7 atm, the boron sintered body and its peripheral portion are melted by a work coil (4) (diameter: 14 mm, three windings, two steps) to form an initial fusible zone, and 2 cm / h. Moved down at speed for 2 hours, total length 4cm, diameter 0.
A 9 cm single crystal was grown. Melt zone composition is B / La = 16
It was.
【００１８】単結晶のインクリュージョンについて、結
合終端部から（１００）面を切り出し、鏡面研磨の後、
エッチング（硝酸：水＝１：２の液で３０秒程度）して
顕微鏡観察額を行つた。インクリュージョンは親察され
なかった。．また、全く亜粒界を含まない良質結晶であ
ることを確認した。なお、Ｂ／Ｌａ＝１３の組成の原料
焼結棒を用いてＢ／Ｌａ＝６０の融帯から２ｃｍ／ｈｒ
で育成した場合も、同様にインクリュージョンは全く観
察されなかった。ただ、Ｂ／Ｌａ＝６０を超えると、亜
粒界の発生が認められた。また、融帯組成＝１６におい
て、育成速度８ｃｍ／ｈｒ、１０ｃｍ／ｈｒとした場合
においても、良質な単結晶が育成された。With respect to the single crystal inclusion, the (100) plane is cut out from the bonding end, and after mirror polishing,
Etching was performed (for about 30 seconds with a liquid of nitric acid: water = 1: 2), and a microscope observation was performed. The inclusion was not noticed. . In addition, it was confirmed that the crystal was a high-quality crystal containing no subgrain boundaries at all. In addition, using a raw material sintering rod having a composition of B / La = 13, 2 cm / hr from the molten zone of B / La = 60.
Similarly, no increase was observed at all. However, when B / La = 60 or more, generation of sub-grain boundaries was observed. In addition, when the growth rate was 8 cm / hr and the growth rate was 10 cm / hr when the melt zone composition was 16, a high-quality single crystal was grown.
【００１９】育成速度を０．８ｃｍ／ｈｒとすると、か
えってインクリュージョンと亜粒界が発生し、結晶品質
が低下することが額められた。When the growth rate was set to 0.8 cm / hr, inclusion and sub-grain boundaries were generated, and it was estimated that the crystal quality deteriorated.
【００２０】[0020]
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明したと
おり、結晶欠陥（亜粒界）を含まない良質な六ホウ化ラ
ンタン単結晶が高速で育成できる。これにより、六ホウ
化ランタン単結晶を長寿命な高輝度放射材料として利用
することが可能となる。According to the present invention, as described in detail above, a high-quality lanthanum hexaboride single crystal containing no crystal defects (sub-grain boundaries) can be grown at a high speed. This makes it possible to use the lanthanum hexaboride single crystal as a long-lived high-luminance radiating material.
【図１】本発明の六ホウ化ランタン単結晶の育成装置の
概略図である。FIG. 1 is a schematic view of an apparatus for growing a lanthanum hexaboride single crystal of the present invention.
１ 上軸駆動部 １０ 下軸駆動部 ２ 上軸
２０ 下軸 ３０ ホルダー ４ ワークコイル ５ 原料焼
結棒 ６ 融帯 ７ 単結晶 ８ 種結晶または初期融帯形成用の焼結
棒 ９ 傘状体1 Upper shaft drive unit 10 Lower shaft drive unit 2 Upper shaft
Reference Signs List 20 lower shaft 30 holder 4 work coil 5 raw material sintered rod 6 molten zone 7 single crystal 8 seed crystal or sintered rod for forming initial molten zone 9 umbrella
Claims (1)
化ランタン単結晶の育成法であって、融帯組成Ｂ／Ｌａ
（原子比）を６〜２０として、８ｃｍ／ｈｒ以上で１０
ｃｍ／ｈｒまでの育成速度で、結晶を育成することを特
徴とする六ホウ化ランタン単結晶の育成法。1. A method for growing a lanthanum hexaboride single crystal by a floating zone method, comprising: a zone composition B / La
(Atomic ratio) is set to 6 to 20 , and 10 at 8 cm / hr or more.
A method for growing a lanthanum hexaboride single crystal, comprising growing a crystal at a growth rate of up to cm / hr.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6311192A JP2949212B2 (en) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | Growth method of lanthanum hexaboride single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6311192A JP2949212B2 (en) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | Growth method of lanthanum hexaboride single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08143395A JPH08143395A (en) | 1996-06-04 |
| JP2949212B2 true JP2949212B2 (en) | 1999-09-13 |
Family
ID=18014208
Family Applications (1)
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| JP6311192A Expired - Lifetime JP2949212B2 (en) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | Growth method of lanthanum hexaboride single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2949212B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108048907A (en) * | 2017-12-14 | 2018-05-18 | 合肥工业大学 | A kind of preparation method of large-size and high performance lanthanum hexaboride monocrystalline |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05319991A (en) * | 1992-05-19 | 1993-12-03 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Method for growing lanthanum hexaboride single crystal |
-
1994
- 1994-11-21 JP JP6311192A patent/JP2949212B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108048907A (en) * | 2017-12-14 | 2018-05-18 | 合肥工业大学 | A kind of preparation method of large-size and high performance lanthanum hexaboride monocrystalline |
| CN108048907B (en) * | 2017-12-14 | 2020-08-07 | 合肥工业大学 | Preparation method of large-size and high-performance lanthanum hexaboride single crystal |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08143395A (en) | 1996-06-04 |
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