JP2939359B2 - 亜酸化チタンの製造方法 - Google Patents
亜酸化チタンの製造方法Info
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有色顔料、導電性フィ
ラー、蒸着材等に用いる亜酸化チタンの製造方法に係
り、中でも蒸着材として好適な亜酸化チタンの製造方法
に関する。
ラー、蒸着材等に用いる亜酸化チタンの製造方法に係
り、中でも蒸着材として好適な亜酸化チタンの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】亜酸化チタンは、二酸化チタンとは異な
り還元反応によって茶褐色、灰色、黒紫色あるいは黒色
など多様な色調を現出するうえに、良好な導電性能を有
するため有色顔料や各種材料の導電性フィラーとして汎
用されているが、近時、光学系、オプトエレクトロニク
ス等の分野で基材面に二酸化チタンの薄膜を形成するた
めの蒸着材料として利用が図られている。
り還元反応によって茶褐色、灰色、黒紫色あるいは黒色
など多様な色調を現出するうえに、良好な導電性能を有
するため有色顔料や各種材料の導電性フィラーとして汎
用されているが、近時、光学系、オプトエレクトロニク
ス等の分野で基材面に二酸化チタンの薄膜を形成するた
めの蒸着材料として利用が図られている。
【０００３】従来、亜酸化チタンを製造する手段には、
二酸化チタンを水素またはアンモニア等のガスで高温還
元する方法（特公昭59−50604 号公報、特開昭57−2053
22号公報) 、二酸化チタンと金属チタンの混合物を真空
中または還元雰囲気中で加熱する方法（特開昭49−5432
号公報) が典型的な技術として知られている。これらの
方法は固相−気相系あるいは固相−固相系の原料組成に
よる還元反応を利用するもので、得れる亜酸化チタンは
一般にＴｉＯ、Ｔｉ2 Ｏ3 、Ｔｉ3 Ｏ5 、Ｔｉ4 Ｏ 7、
Ｔｉ5 Ｏ9 の組成を有し、いずれも焼結体である。
二酸化チタンを水素またはアンモニア等のガスで高温還
元する方法（特公昭59−50604 号公報、特開昭57−2053
22号公報) 、二酸化チタンと金属チタンの混合物を真空
中または還元雰囲気中で加熱する方法（特開昭49−5432
号公報) が典型的な技術として知られている。これらの
方法は固相−気相系あるいは固相−固相系の原料組成に
よる還元反応を利用するもので、得れる亜酸化チタンは
一般にＴｉＯ、Ｔｉ2 Ｏ3 、Ｔｉ3 Ｏ5 、Ｔｉ4 Ｏ 7、
Ｔｉ5 Ｏ9 の組成を有し、いずれも焼結体である。
【０００４】亜酸化チタン蒸着材による二酸化チタンの
被膜は、抵抗加熱、電子ビーム加熱等で溶解したのち基
材面に真空蒸着する方法で形成されるが、この際、前記
のＴｉＯやＴｉ2 Ｏ3 はガス吸収作用を起し、またＴｉ
4 Ｏ 7やＴｉ5 Ｏ9 は逆にガス発生作用を起して真空槽
内の雰囲気を一定に保ち得ない。その点、Ｔｉ3 Ｏ5 は
減圧、高温雰囲気下で極めて安定であるが、前記の従来
技術で製造されたＴｉ3 Ｏ5 で表わされる亜酸化チタン
焼結体（以下、単に亜酸化チタンという。）を蒸着材と
した場合には、真空加熱状態でのスプラッシュ現象が著
しく多発する。スプラッシュ現象が多く発生すると、基
材面への均一な蒸着が阻害されるばかりでなく、蒸着装
置に蒸着物が付着したり、電子銃フィラメントが酸化変
質する等のトラブルを招く。この現象を避けるために、
スプラッシュが鎮静化してから膜付け操作をおこなうこ
ともできるが、この場合には時間のロスが大きくなる。
従って、二酸化チタン形成薄膜材料に求められる要件
は、ガス発生やガス吸収を起さず、かつスプラッシュ現
象を生起せず、不純物の少ないものが好ましいとされて
いる。
被膜は、抵抗加熱、電子ビーム加熱等で溶解したのち基
材面に真空蒸着する方法で形成されるが、この際、前記
のＴｉＯやＴｉ2 Ｏ3 はガス吸収作用を起し、またＴｉ
4 Ｏ 7やＴｉ5 Ｏ9 は逆にガス発生作用を起して真空槽
内の雰囲気を一定に保ち得ない。その点、Ｔｉ3 Ｏ5 は
減圧、高温雰囲気下で極めて安定であるが、前記の従来
技術で製造されたＴｉ3 Ｏ5 で表わされる亜酸化チタン
焼結体（以下、単に亜酸化チタンという。）を蒸着材と
した場合には、真空加熱状態でのスプラッシュ現象が著
しく多発する。スプラッシュ現象が多く発生すると、基
材面への均一な蒸着が阻害されるばかりでなく、蒸着装
置に蒸着物が付着したり、電子銃フィラメントが酸化変
質する等のトラブルを招く。この現象を避けるために、
スプラッシュが鎮静化してから膜付け操作をおこなうこ
ともできるが、この場合には時間のロスが大きくなる。
従って、二酸化チタン形成薄膜材料に求められる要件
は、ガス発生やガス吸収を起さず、かつスプラッシュ現
象を生起せず、不純物の少ないものが好ましいとされて
いる。
【０００５】このような問題を解消するために有効な亜
酸化チタンの製造方法として、粒度80μm 以下の水素化
チタン粉末と二酸化チタンとの混合物をペレット状に成
形し、 700〜1600℃の温度域において真空または不活性
ガス雰囲気下で加熱焼成する技術が、本出願人によって
開発されている（特開平１−290529号公報) 。
酸化チタンの製造方法として、粒度80μm 以下の水素化
チタン粉末と二酸化チタンとの混合物をペレット状に成
形し、 700〜1600℃の温度域において真空または不活性
ガス雰囲気下で加熱焼成する技術が、本出願人によって
開発されている（特開平１−290529号公報) 。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】該先行技術によれば、
製造される亜酸化チタンが蒸着に好適な粒子状態を呈し
ており、またガス成分や不純物の含有量を効果的に低減
化されているため、スプラッシュやアウトガスの発生は
従来技術に比べてかなり減少させることが可能となる。
しかしながら、この製法で得られる亜酸化チタンは不純
物も少なくガス発生もないが、スプラッシュ現象に対す
る防止効果については十分とはいえない。
製造される亜酸化チタンが蒸着に好適な粒子状態を呈し
ており、またガス成分や不純物の含有量を効果的に低減
化されているため、スプラッシュやアウトガスの発生は
従来技術に比べてかなり減少させることが可能となる。
しかしながら、この製法で得られる亜酸化チタンは不純
物も少なくガス発生もないが、スプラッシュ現象に対す
る防止効果については十分とはいえない。
【０００７】本発明は、二酸化チタンを還元・焼結して
亜酸化チタンを得るというこれまでの製造技術とは全く
異なるプロセスによって蒸着材用亜酸化チタンを製造す
る方法を対象とするもので、その目的は蒸着時の真空加
熱段階におけるスプラッシュ現象を効果的に低減化し得
る蒸着用亜酸化チタンの製造方法を提供することにあ
る。
亜酸化チタンを得るというこれまでの製造技術とは全く
異なるプロセスによって蒸着材用亜酸化チタンを製造す
る方法を対象とするもので、その目的は蒸着時の真空加
熱段階におけるスプラッシュ現象を効果的に低減化し得
る蒸着用亜酸化チタンの製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による蒸着材用亜酸化チタン（Ｔｉ 3 Ｏ 5 ）
の製造方法は、二酸化チタンと、金属チタン粉末および
／または水素化チタン粉末とを、重量比で８〜９：１の
割合で混合して得られる混合物をペレット状に成形し、
大気圧より加圧状態の不活性ガス雰囲気下で非消耗アー
ク溶解法によって溶解して得られることを構成上の特徴
とするものである。
めの本発明による蒸着材用亜酸化チタン（Ｔｉ 3 Ｏ 5 ）
の製造方法は、二酸化チタンと、金属チタン粉末および
／または水素化チタン粉末とを、重量比で８〜９：１の
割合で混合して得られる混合物をペレット状に成形し、
大気圧より加圧状態の不活性ガス雰囲気下で非消耗アー
ク溶解法によって溶解して得られることを構成上の特徴
とするものである。
【０００９】本発明の原料となる二酸化チタンは、硫酸
法、塩素法のいずれの方法で製造されたものでもよく、
また結晶型はアナターゼ型、ルチル型、ブルカイト型の
いずれであっても差し支えない。該二酸化チタンは粉末
として使用されるが、その粒度には特に制約はない。た
だし、二酸化チタンとしての純度が可能な限り高いもの
が好ましい。二酸化チタンと共用する他方の原料となる
金属チタンおよび／または水素化チタンも粉末として使
用されるが、該金属粉末は通常市販のものを適宜選択し
て用いることができる。
法、塩素法のいずれの方法で製造されたものでもよく、
また結晶型はアナターゼ型、ルチル型、ブルカイト型の
いずれであっても差し支えない。該二酸化チタンは粉末
として使用されるが、その粒度には特に制約はない。た
だし、二酸化チタンとしての純度が可能な限り高いもの
が好ましい。二酸化チタンと共用する他方の原料となる
金属チタンおよび／または水素化チタンも粉末として使
用されるが、該金属粉末は通常市販のものを適宜選択し
て用いることができる。
【００１０】上記の原料は、二酸化チタンと、金属チタ
ン粉末および／または水素化チタン粉末との混合物と
し、予めペレット状に成形したのち非消耗アーク溶解工
程にかけられる。ペレット成形は、通常の油圧式または
機械式のプレス装置を用いておこなわれるが、金型のか
じり防止と離型性を良くするため必要に応じて適宜なバ
インダー成分を添加してもかまわない。金属チタン粉末
および／または水素化チタン粉末と二酸化チタン粉末と
を混合する際には、配合割合を重量比で１：８〜９の範
囲に設定し、乾式もしくは湿式法によって混合される。
ン粉末および／または水素化チタン粉末との混合物と
し、予めペレット状に成形したのち非消耗アーク溶解工
程にかけられる。ペレット成形は、通常の油圧式または
機械式のプレス装置を用いておこなわれるが、金型のか
じり防止と離型性を良くするため必要に応じて適宜なバ
インダー成分を添加してもかまわない。金属チタン粉末
および／または水素化チタン粉末と二酸化チタン粉末と
を混合する際には、配合割合を重量比で１：８〜９の範
囲に設定し、乾式もしくは湿式法によって混合される。
【００１１】溶解工程は、原料ペレットをアルゴンまた
はヘリウムのような不活性ガス雰囲気が大気圧より加圧
状態で保持された非消耗アーク溶解炉に移し、炉内の水
冷ハースに充填した後、所定の電圧を印加することによ
っておこなわれる。好適な溶解条件は、炉内の雰囲気を
アルゴンによって大気との対流を防止し得る程度に大気
圧より加圧状態に保ちつつ、原料の量比に応じて印加す
る電流や電圧を適宜の範囲に設定した非消耗アーク溶解
によって行われる。
はヘリウムのような不活性ガス雰囲気が大気圧より加圧
状態で保持された非消耗アーク溶解炉に移し、炉内の水
冷ハースに充填した後、所定の電圧を印加することによ
っておこなわれる。好適な溶解条件は、炉内の雰囲気を
アルゴンによって大気との対流を防止し得る程度に大気
圧より加圧状態に保ちつつ、原料の量比に応じて印加す
る電流や電圧を適宜の範囲に設定した非消耗アーク溶解
によって行われる。
【００１２】溶解後は、不活性ガス雰囲気中で炉冷し、
生成した亜酸化チタン（Ｔｉ 3 Ｏ 5 ）を製品として取り
出す。
生成した亜酸化チタン（Ｔｉ 3 Ｏ 5 ）を製品として取り
出す。
【００１３】
【作用】本発明によれば、原料となる二酸化チタンと、
金属チタン粉末および／または水素化チタン粉末とを、
重量比で８〜９：１の割合で混合して得られる混合物を
ペレット状に成形し、単に大気圧より加圧状態の不活性
ガス雰囲気下で非消耗アーク溶解することにより僅か10
分程度の短時間でＴｉ3 Ｏ5 を主体とする低次酸化形態
の亜酸化チタンに転化する。この際、溶解工程がアルゴ
ン等の不活性ガスで対流を防止し得る程度に大気圧より
加圧状態でおこなわれ、しかも短時間で溶解を終了する
から、大気による汚染は除去され、高純度のＴｉ 3 Ｏ 5
を主体とする亜酸化チタンを効率良く製造し得る。
金属チタン粉末および／または水素化チタン粉末とを、
重量比で８〜９：１の割合で混合して得られる混合物を
ペレット状に成形し、単に大気圧より加圧状態の不活性
ガス雰囲気下で非消耗アーク溶解することにより僅か10
分程度の短時間でＴｉ3 Ｏ5 を主体とする低次酸化形態
の亜酸化チタンに転化する。この際、溶解工程がアルゴ
ン等の不活性ガスで対流を防止し得る程度に大気圧より
加圧状態でおこなわれ、しかも短時間で溶解を終了する
から、大気による汚染は除去され、高純度のＴｉ 3 Ｏ 5
を主体とする亜酸化チタンを効率良く製造し得る。
【００１４】このような作用を介して、蒸着時の真空加
熱段階でスプラッシュ現象を生じない高品質の亜酸化チ
タン（Ｔｉ 3 Ｏ 5 ）を製造することが可能となる。
熱段階でスプラッシュ現象を生じない高品質の亜酸化チ
タン（Ｔｉ 3 Ｏ 5 ）を製造することが可能となる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。 実施例１ 粒径45μm 以下の水素化チタン粉末と、二酸化チタン粉
末を１：９の重量比で配合し、乾式混合機で12時間混合
した。この混合粉末を機械式のプレス成形装置を用いて
直径10mm、厚さ４mmの錠剤形ペレットとした。次いで、
このペレットを非消耗アーク炉の銅製の水冷ハースに20
g充填し、炉内をアルゴンガスで完全に置換した後、ア
ルゴンによって大気圧より若干加圧状態で保持ししつ
つ、電流200A、電圧20V を印加して10分間アーク溶解
し、その後、炉内の雰囲気をそのまま保持して炉冷し
た。
明する。 実施例１ 粒径45μm 以下の水素化チタン粉末と、二酸化チタン粉
末を１：９の重量比で配合し、乾式混合機で12時間混合
した。この混合粉末を機械式のプレス成形装置を用いて
直径10mm、厚さ４mmの錠剤形ペレットとした。次いで、
このペレットを非消耗アーク炉の銅製の水冷ハースに20
g充填し、炉内をアルゴンガスで完全に置換した後、ア
ルゴンによって大気圧より若干加圧状態で保持ししつ
つ、電流200A、電圧20V を印加して10分間アーク溶解
し、その後、炉内の雰囲気をそのまま保持して炉冷し
た。
【００１６】得られた生成物を粉末Ｘ線回折法で測定し
た結果、その化学組成はＴｉ3 Ｏ5 であることが確認さ
れた。この亜酸化チタン試料をＥＢ溶解炉で溶解し、真
空下におけるスプラッシュの状況を観察したところ、ス
プラッシュ現象は見られなかった。
た結果、その化学組成はＴｉ3 Ｏ5 であることが確認さ
れた。この亜酸化チタン試料をＥＢ溶解炉で溶解し、真
空下におけるスプラッシュの状況を観察したところ、ス
プラッシュ現象は見られなかった。
【００１７】実施例２ 錠剤形ペレットの量を75g とした以外は実施例１と同様
にして実験を行なった結果、実施例１と同様の成果が得
られた。
にして実験を行なった結果、実施例１と同様の成果が得
られた。
【００１８】実施例３ 水酸化チタン粉末に代えて金属チタン粉末を用い、錠剤
形ペレットの大きさを直径20mm、厚さ10mmとして140g充
填し、電流400A、電圧30V を印加した以外は実施例１と
同様にして、Ｔｉ3 Ｏ5 の組成を有する亜酸化チタンを
得た。この亜酸化チタン試料を用いて実施例１と同様に
して観察を行なった結果、スプラッシュ現象はみられな
かった。
形ペレットの大きさを直径20mm、厚さ10mmとして140g充
填し、電流400A、電圧30V を印加した以外は実施例１と
同様にして、Ｔｉ3 Ｏ5 の組成を有する亜酸化チタンを
得た。この亜酸化チタン試料を用いて実施例１と同様に
して観察を行なった結果、スプラッシュ現象はみられな
かった。
【００１９】比較例１ 粒度45μm 以下の水素化チタン粉末555gと二酸化チタン
粉末4445g を配合し、乾式混合機で12時間混合したの
ち、機械式成形プレスを用いて直径10mm、厚さ４mmの錠
剤形ペレットに成形した。ついで、このペレットを真空
雰囲気炉に入れ、1220℃の温度で８時間加熱して還元焼
成した。得られた焼結体は黒紫色を呈しており、その化
合物組成を粉末Ｘ線回折法で測定した結果、Ｔｉ3 Ｏ5
であることが確認された。この亜酸化チタンをＥＢ溶解
炉で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したと
ころ、スプラッシュ現象が多く発生した。
粉末4445g を配合し、乾式混合機で12時間混合したの
ち、機械式成形プレスを用いて直径10mm、厚さ４mmの錠
剤形ペレットに成形した。ついで、このペレットを真空
雰囲気炉に入れ、1220℃の温度で８時間加熱して還元焼
成した。得られた焼結体は黒紫色を呈しており、その化
合物組成を粉末Ｘ線回折法で測定した結果、Ｔｉ3 Ｏ5
であることが確認された。この亜酸化チタンをＥＢ溶解
炉で溶解し、真空下でスプラッシュの状況を観察したと
ころ、スプラッシュ現象が多く発生した。
【００２０】比較例２ 粒径45μm 以下の水素化チタン粉末と二酸化チタン粉末
とを１：９の重量比で配合し、乾式混合機12時間混合し
た。この混合粉末を油圧式成形プレスを用いて直径10m
m、厚さ４mmの錠剤形ペレットに成形した。次いで該ペ
レットを真空雰囲気炉に充填し、炉内を１Torr以下の真
空度に保持しながら、1300℃で３時間の加熱焼成を行っ
た後、炉冷した。得られた生成物を粉末Ｘ線回折法で測
定したところ、Ｔｉ3 Ｏ5 の組成を有する亜酸化チタン
であることが確認された。この亜酸化チタン試料をＥＢ
溶解炉で溶解し、真空雰囲気下におけるスプラッシュ現
象を観察したところ、多数のスプラッシュ現象が見られ
た。
とを１：９の重量比で配合し、乾式混合機12時間混合し
た。この混合粉末を油圧式成形プレスを用いて直径10m
m、厚さ４mmの錠剤形ペレットに成形した。次いで該ペ
レットを真空雰囲気炉に充填し、炉内を１Torr以下の真
空度に保持しながら、1300℃で３時間の加熱焼成を行っ
た後、炉冷した。得られた生成物を粉末Ｘ線回折法で測
定したところ、Ｔｉ3 Ｏ5 の組成を有する亜酸化チタン
であることが確認された。この亜酸化チタン試料をＥＢ
溶解炉で溶解し、真空雰囲気下におけるスプラッシュ現
象を観察したところ、多数のスプラッシュ現象が見られ
た。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、従来の還元焼成法とは
異なり、二酸化チタンと、金属チタン粉末および／また
は水素化チタン粉末とを、重量比で８〜９：１の割合で
混合したのちペレット状に成形し、大気圧より加圧状態
の不活性ガス雰囲気下、非消耗アーク溶解法により溶解
することにより、Ｔｉ3 Ｏ5 の組成を有する亜酸化チタ
ンが得られる。この亜酸化チタンは、従来の亜酸化チタ
ンに見られる様な、蒸着時の真空加熱下で発生するスプ
ラッシュ現象が生起せず、常に円滑な高品質のチタン系
蒸着薄膜を形成し得る蒸着材を提供することが可能とな
った。また、本発明方法は、その工程が簡略であり、装
置上とも特段の配慮を要さず、かつ短時間の処理で所期
の製品を製造し得る為、コスト面でも大巾に改善され
る。
異なり、二酸化チタンと、金属チタン粉末および／また
は水素化チタン粉末とを、重量比で８〜９：１の割合で
混合したのちペレット状に成形し、大気圧より加圧状態
の不活性ガス雰囲気下、非消耗アーク溶解法により溶解
することにより、Ｔｉ3 Ｏ5 の組成を有する亜酸化チタ
ンが得られる。この亜酸化チタンは、従来の亜酸化チタ
ンに見られる様な、蒸着時の真空加熱下で発生するスプ
ラッシュ現象が生起せず、常に円滑な高品質のチタン系
蒸着薄膜を形成し得る蒸着材を提供することが可能とな
った。また、本発明方法は、その工程が簡略であり、装
置上とも特段の配慮を要さず、かつ短時間の処理で所期
の製品を製造し得る為、コスト面でも大巾に改善され
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 23/04
Claims (2)
- 【請求項１】 二酸化チタンと、金属チタン粉末および
／または水素化チタン粉末とを、重量比で８〜９：１の
割合で混合して得られる混合物をペレット状に成形し、
大気圧より加圧状態の不活性ガス雰囲気下で非消耗アー
ク溶解法によって溶解して得られることを特徴とするＴ
ｉ 3 Ｏ 5 の製造方法。 - 【請求項２】 前記不活性ガスがアルゴンガスであるこ
とを特徴とする請求項１記載のＴｉ 3 Ｏ 5 の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12469391A JP2939359B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12469391A JP2939359B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325416A JPH04325416A (ja) | 1992-11-13 |
| JP2939359B2 true JP2939359B2 (ja) | 1999-08-25 |
Family
ID=14891757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12469391A Expired - Lifetime JP2939359B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 亜酸化チタンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2939359B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011954A (ja) * | 2009-07-03 | 2011-01-20 | Toho Titanium Co Ltd | 亜酸化チタンの製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5301211B2 (ja) * | 2008-07-23 | 2013-09-25 | 東邦チタニウム株式会社 | 亜酸化チタンの製造方法 |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP12469391A patent/JP2939359B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011011954A (ja) * | 2009-07-03 | 2011-01-20 | Toho Titanium Co Ltd | 亜酸化チタンの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04325416A (ja) | 1992-11-13 |
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