JP2938970B2 - 改良されたグリホセート製剤 - Google Patents

改良されたグリホセート製剤

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JP2938970B2
JP2938970B2 JP2501913A JP50191390A JP2938970B2 JP 2938970 B2 JP2938970 B2 JP 2938970B2 JP 2501913 A JP2501913 A JP 2501913A JP 50191390 A JP50191390 A JP 50191390A JP 2938970 B2 JP2938970 B2 JP 2938970B2
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    • A01N57/18Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-carbon bonds
    • A01N57/20Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having phosphorus-to-carbon bonds containing acyclic or cycloaliphatic radicals

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、雑草を枯殺及び/又は防除するために有用
な農業上許容される乾燥正の水溶性除草剤組成物(dry,
water soluble herbicidal composition)、及び該組成
物の製造方法に関する。本発明は更に、2種以上の除草
剤を含有する、農業上許容される乾燥性の水溶性又は水
分散性の粒状除草剤組成物、並びに、該組成物の使用方
法及び製造方法に関する。
従来技術 グリホセート(N−ホスホノメチルグリシン)は、当
分野で良く知られている有効な除草剤である。有機酸で
あるグリホセートは、比較的水に不溶性であることも良
く知られている。グリホセートは、雑草及び植物を枯殺
又は防除するために、典型的には、水溶性塩、特にイソ
プロピルアミン塩(IPA塩)として製剤される。グリホ
セートは、一般には水性濃厚液として販売されている。
種々の、グリホセート塩、クリホセート塩の製造方
法、グリホセート製剤、雑草及び植物を枯殺及び防除す
るためのグリホセートの使用方法が、それぞれ、1974年
3月26日及び1983年9月20日にJohn E.Franzに発行され
た米国特許第3,799,758号明細書及び同第4,405,531号明
細書に開示されている。グリホセートの塩について開示
している他の米国特許には、1982年2月16日にGeorge
B.Largeに発行された米国特許第4,315,765号、1985年3
月26日にIzak Bakelに発行された米国特許第4,507,250
号、1983年8月9日にIzak Bakelに発行された米国特許
第4,397,676号、1984年11月6日にMichael P.Prisbylla
に発行された米国特許第4,481,026号、及び、1979年2
月20日にErhand J.Prillに発行された米国特許第4,1405
13号などがある。上記特許の全開示内容をここに援用す
る。
欧州特許出願公開第404146号明細書には、(a)2−
(4−クロロ−2−フルオロ 5−プロパルギルオキシ
フェニル)−5,6,7,8−テオラヒドロ−1H−1,2,4−トリ
アゾロ(1,2−S)ピリダジン−1,3−2H−ジオン(I)
と、(b)グリホセート(i)、グルホシネート(i
i)、ビアラホス(iii)及び/又はパラコート(iv)、
又はそれらの塩、及び不活性担体若しくは希釈剤を含ん
でなる除草剤組成物が開示されている。
欧州特許出願公開第255760号明細書には、農薬、アニ
オン界面活性剤及び任意に1種以上の添加剤の混合物を
濃厚溶液形態又は水性スラリー形態で乾燥棟の頂部に導
入して製造される粒状農薬組成物が開示されている。
特開昭62−175407号公報及び特開昭62−175408号公報
には、固体担体、添加剤及び除草剤成分を含有し、48〜
150メッシュの粒径を有する除草剤が開示されている。
開示された除草剤成分は、((3−アミノ−カルボキ
シ)プロピル−1)メチルホスホン酸、N−(ホスホノ
メチル)グリシン、(2−アミノ−4−メチルホスフィ
ノ−ブチラール)アラニルアラニン及びそれらの塩であ
る。
欧州特許出願公開第0206537号明細書には、植物生理
活性を有するN−ホスホノメチル−N−カルボキシメチ
ル化合物及び周囲温度において固体である界面活性剤の
均質混合物を含んでなる実質的に非吸湿性である固体の
植物生理活性組成物か開示されている。
欧州特許出願公開第0256608号明細書には、(a)酸
形態の植物生理活性N−ホスホノメチル−N−カルボキ
シメチル化合物を液体アミンと反応させて当該N−ホス
ホノメチル−N−カルボキシメチル化合物のアミン塩を
形成させ、(b)当該N−ホスホノメチル−N−カルボ
キシメチル化合物のアミン塩を溶融界面活性剤(該界面
活性剤は周囲温度において固体である)と混合し、及び
(c)得られた混合物を当該界面活性剤の融点より低い
温度まで冷却して、当該界面活性剤及び当該当該N−ホ
スホノメチル−N−カルボキシメチル化合物のアミン塩
をマトリックス中に相互分散して含有する周囲温度にお
いて固体である組成物を形成させることからなる、植物
生理活性固体組成物の製造方法が開示されている。
国際特許公開WO 87/04595号には、グリホセートナト
リウム塩と、一般式: [式中、R1及びR2は、独立してメチル又はエチルであ
り、R3はメチル、エチル、ベンジル又はC10-18アルキル
であり、R4はC10-18アルキルであり、Xはクロロ又はブ
ロモである]で表される界面活性剤を含む乾燥性の水溶
性粒状グリホセート製剤(除草剤)が開示されている。
特表昭63−145205号には、水溶性グリホセート塩、硫
酸アンモニウム及び第4級アンモニウム塩を含有する水
性濃厚除草剤製剤が開示されている。
国際公開WO 87/04,712号には、25%以下の水を含有す
るN−ホスホノメチルグリシンに撹拌しながら固体状ア
ルカリ金属塩基を添加することからなる、N−ホスホノ
メチルグリシンの粒状アルカリ金属塩の製造方法が開示
されている。
Research Disc Publication 27161,1986年11月,“No
vel Glyphosate acid wettable powder formulation ef
fective in control of weeds"には、N−ホスホノメチ
ルグリシン、ノニオン界面活性剤、珪藻土、無機塩(硫
酸アンモニウム)及び消泡剤を含有する製剤が開示され
ている。
ケミカルアブストラクト 103:191395K(1985年)Dav
ydov,A.M.;Vechtomova,T.N.;Banzunova,G.G.(USSR).S
ashch.Rest.(Moscow)1985,(9),40−1(Russ)に
は、36%水溶液UTal(I)][96638−41−4]及び50
%水和剤Fosulen(II)が、グリホセートのソビエトに
おける商標であることが開示されている。
発明の要約 本発明は、N−ホスホノメチルグリシンの水溶性塩を
含有する、水分散性顆粒、水溶性顆粒、水分散性粉末又
は水溶性粉末(これらの中で、水溶性顆粒が好ましい)
としての、農業上許容される乾燥性の水溶性除草剤組成
物を包含する。当該組成物は、N−ホスホノメチルグリ
シンの水溶性塩及び1種以上の液体界面活性剤を含有す
る。別の実施態様において本発明は、水を含有する上記
組成物を包含する。
本発明の組成物は、更に、硫酸ナトリウム、硫酸カリ
ウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、尿素、それらの
混合物等を含有し得る。本発明組成物は、任意に、協力
剤、立枯促進剤(quick−burn additive)、湿潤剤、共
除草剤、染料、顔料、腐食防止剤、増粘剤、分散剤、カ
ルシウムイオン封鎖剤、消泡剤及びそれらの混合物を包
み得る。本発明組成物が2種以上の除草剤を含有する場
合、本発明組成物は水溶性又は水分散性顆粒であり得
る。使用する2種以上の除草剤の少なくとも1種が水に
対して比較的不溶性である場合、本発明組成物は水分散
性組成物であることが好ましい。
本発明組成物の製造方法において、N−ホスホノメチ
ルグリシン、N−ホスホノメチルグリシン及び界面活性
剤、又はN−ホスホノメチルグリシン水溶性塩及び任意
に界面活性剤をパン造粒、押出し造粒、流動床(又はそ
の相当物)造粒することににより、農業上許容される乾
燥性の水溶性粒状組成物が製造される。
本発明の別の実施態様において、当該組成物は、N−
ホスホノメチルグリシン又はN−ホスホノメチルグリシ
ンの農業上許容される塩と1種以上の液体界面活性剤を
混合することにより製造される。
本発明組成物の別の製造方法において、各成分を水と
混合した後、紛霧乾燥して粒状生成物とすることができ
る。
本発明組成物の別の製造方法において、各成分を水と
混合した後、フレーキングロール上でドラム乾燥し、フ
レーク状組成物を粉砕して顆粒状組成物を得ることがで
きる。
本発明の粒状組成物の更に別の製造方法において、グ
リホセート及び塩基、例えば重炭酸ナトリウムを水と混
合し、結晶化させ、遠心分離し、界面活性在中でブレン
ドした後乾燥して粒状生成物とすることができる。
本発明の粒状組成物の更に別の製造方法において、グ
リホセートのウェットケーク又は最少水分含有湿潤グリ
ホセートを用いて流動床乾燥機中で各成分の反応を生起
させて製造工程における中和相を実現し、その後乾燥し
て粒状生成物を得る。
本発明組成物は任意に硫酸アンモニウム及び1種以上
の別の除草剤と混合し、その後これらの成分をブレンド
して混合組成物とすることができる。出発物質、一般に
はグリホセート又はその水溶性塩、に対する各成分の添
加順序は臨界的ではない。混合組成物は、上記と同等の
手段により、又は、上記と同等の方法により任意に造粒
して、本発明の組成物とすることができる。
本発明の目的 本発明の目的は、農業上許容される乾燥性の水溶性及
び/又は水分散性除草剤組成物を提供することである。
本発明の目的は、上記組成物の製造方法を提供するこ
とである。
本発明の別の目的は、植物又は雑草を枯殺又は防除す
べき場所へ除草有効量の上記組成物を施用することによ
る、雑草を枯殺又は防除するための雑草方法を提供する
ことである。
本発明の更に別の目的は、農業上許容される乾燥性の
水溶性又は水分散性除草剤組成物であって、輸送コスト
が比較的低く、種々の共除草剤との混合適合性を有し、
種々の添加剤との混合適合性を有し、且つ、安価な可燃
性容器で包装でき、最終使用者が当該組成物との接触を
最低限にしながら容易にに使用できる上記組成物を提供
することである。
上記目的及びその他の目的(均質な粒度分布及び非固
化特性等)は以下に詳細に記述される本発明により達成
される。
本発明の更なる利点は、作業者の暴露が問題となる地
域で乾燥性生成物の使用についての関心が高い時に得ら
れる。乾燥性製剤は、作業者が取り扱ったり混合したり
して暴露することを実質的に減じ得る水溶性バック中に
包装する上で、優れた剤型である。
発明の詳細な説明 本発明は、N−ホスホノメチルグリシンの水溶性塩及
び(任意に)液体界面活性剤を含有する、農業上許容さ
れる乾燥性の水溶性除草剤組成物に包含する。
本明細書中で使用する場合、「液体」なる用語は、ワ
ックス類及び固体界面活性剤含有液状組成物等の、室温
(約25℃)においてフロアブル状態にある物質を包含す
る。
本発明の組成物は、典型的には、60メッシュより大き
い粒度を有し、約0.1〜約5.0重量%、好ましくは、約2
重量%以下の水を含有するが、当該組成物の成分によっ
ては、それより多い量の又は少ない量の水(水分)を含
有することもできる。
所望により、本発明組成物中に、共除草剤、腐食防止
剤(防食剤)、増粘剤、分散剤、カルシウムイオン封鎖
剤、協力剤、立枯促進剤(quick burn additive又はqui
ck burn down additive)、湿潤剤(保湿剤)、染料又
は顔料、消泡剤(脱泡剤)等を単独で又は組み合わせて
混合し得る。
増粘剤は、リグニン硫酸ナトリウム、でんぷん、セル
ロース誘導体、高分子量ポリオキシエチレン類、ガム
類、それらの混合物等から選択し得る。
水溶性塩を形成する共除草剤を使用し得る。その様な
共除用剤は、アシフルオルフェン(acifluorfen)[5
−(2−クロロ−4−(トリフルオロメチル)フェノキ
シ−2−ニトロベンゾエート]、クロムアルベン(chlo
ramben)[3−アミノ−2,5−ジクロロ安息香酸]、2,4
−D[2,4−ジクロロフェノキシ酢酸]、エンドタール
(endothal)[7−オキサビシクロ(2.2.1)ヘプタン
−2,3−ジカルボン酸]、メコプロプ(mecoprop)[2
−(2−メチル−4−クロロフェノキシ)プロピオン
酸]、ピクロラム(picloram)[4−アミノ−3,5,6−
トリクロロピリジン−2−カルボン酸]、TCA[トリク
ロロ酢酸]、ベンザック(benzac)[2,3,6−トリクロ
ロ安息香酸]、ジカンバ(dicamba)[3,6−ジクロロ−
o−アニス酸]、MCPA[4−クロロ−o−トリルオキシ
酢酸]、ダラポン(dalapon)[2,2−ジクロロ−プロピ
オン酸]、ジクロロプロプ(dichlorprop)[2,4−ジク
ロロフェノキシプロピオン酸]、MCPB[4−(4−クロ
ロ−o−トリルオキシ)−酢酸]、ビアラホス(bialap
hos)(DL−ホモアラニン−4−イル−メチルホスフィ
ネート]、グルホシネート(glufosinate)[アンモニ
ウム(3−アミノ−3−カルボキシプロピル)−メチル
ホスフィネート]、アマゼタピル(imazethapyr)(パ
ースーツ:Pursuit)[2−(4,5−ジヒドロ−4−メチ
ル−4−(1−メチルエチル)−5−オキシソ−1H−イ
ミダゼル−2−イル)−5−エチル−3−ピリジンカル
ボン酸]、イマザキン(imazaquin)(セプター:Scepte
r)[2−(4,5−ジヒドロ−4−メチル−4−(1−メ
チルエチル)−5−オキソ−1H−イミダゾール−2−イ
ル)−3−キノリンカルボン酸]、それらの混合物等か
らなる群から選択し得る。
固体状の水溶性共除草剤を使用するのが好ましい場合
がある。その様な実施態様においては、共除草剤は当該
組成物中に微粉末形態で存在させる。その様な共除草剤
の例としては、オースト(Oust)[2−(3−(4,6−
ジメチルピリミジン−2−イル)ウレイドスルホニル)
安息香酸]、グリーン(Glean)[1−(2−クロロフ
ェニルスルホニル)−3−(4−メトキシ−6−メチル
−1,3,5−トリアジン−2−イル)尿素]、アライ(All
y)[メチル 2−((((4−メトキシ−4−メチル
−1,3,5−トリアジン−2−イル)アミノ)カルボニ
ル)アミノ)スルホニル)ベンゾエート]、クラシック
(Classic)[エチル 2−((((4−クロロ−6−
メトキシ−ピリミジン−2−イル)アミノ)カルボニ
ル)アミノ)スルホニル)ベンゾエート]、ジウロン
(Diuron)[N′−(3,4−ジクロロフェニル)−N,N−
ジメチル尿素]、リニュロン(Linuron)[3−(3,4−
ジクロロフェニル)−1−メトキシ−1−メチル尿
素]、アトラジン(atrazine)[2−クロロ−4−(エ
チルアミノ)−6−(イソプロピルアミノ)−s−トリ
アジン]、シマジン(simazine)[2−クロロ−4,6−
ビス(エチルアミノ)−5−トリアジン]、それらの混
合物等を挙げることができる。
アトラジン(atrazine)[2−クロロ−4−(エリチ
ルアミノ)−6−(イソプロピルアミノ)−s−トリア
ジン]、ホメサフェン(fomesafen)[5−(2−クロ
ロ−4−(トリフルオロメチル)−フェノキシ)−N−
メチルスルホニル)−2−ニトロベンズアミド]、オキ
シフルオルフェン(oxyfluorfen)[2−クロロ−1−
(3−エトキシ−4−ニトロフェノキシ)−4−(トリ
フルオロメチル)ベンゼン]、フェロエ(feroe)
[(フェノキサプロップ−エチル:(±)−エチル−2,
4−(6−クロロ−2−ベンゾオキサゾリル)オキシ+
フェノキシ)プロパノエート]、シマジン(simazine)
[2−クロロ−4,6−ビス(エチルアミノ)−5−トリ
アジン]、ジウロン(Diuron)[N′−(3,4−ジクロ
ロフェニル)−N,N−ジメチル尿素]、アライ(Ally)
[メチル 2−((((4−メトキシ−4−メチル−1,
3,5−トリアジン−2−イル)アミノ)カルボニル)ア
ミノ)スルホニル)ベンゾエート]、クラシック(Clas
sic)[エチル 2−((((4−クロロ−6−メトキ
シ−ピリミジン−2−イル)アミノ)カルボニル)アミ
ノ)スルホニル)ベンゾエート)、リニュロン(linuro
n)[3−(3,4−ジクロロフェニル)−1−メトキシ−
1−メチル尿素]、オースト(Oust)[2−(3−(4,
6−ジメチルピリミジン−2−イル)ウレイドスルホニ
ル)安息香酸]、グリーン(Glean)[1−(2−クロ
ロフェニルスルホニル)−3−(4−メトキシ−6−メ
チル−1,3,5−トリアジン−2−イル)尿素]、それら
の混合物等の水不溶性共除草剤は、水分散性顆粒として
の本発明組成物中において液体又は固体として存在し得
る。
本発明組成物中のグリホセート塩成分は、好ましく
は、アンモニア、水酸化アンモニウム、炭酸アンモニウ
ム、炭酸アルカリ金属、重炭酸アンモニウム、重炭酸ア
ルカリ金属、メタホウ酸アンモニウム、メタホウ酸アル
カリ金属、クエン酸アンモニウム、クエン酸アルカリ金
属、ギ酸アンモニウム、ギ酸アルカリ金属、シュウ酸ア
ンモニウム、シュウ酸アルカリ金属、リン酸アンモニウ
ム、リン酸アルカリ金属、プロピオン酸アンモニウム、
プロピオン酸アルカリ金属、ピロリン酸アンモニウム、
ピロリン酸アルカリ金属、メタケイ酸アンモニウム、メ
タケイ酸アルカリ金属、オルトケイ酸アンモニウム、オ
ルトケイ酸アルカリ金属、亜硫酸アンモニウム、亜硫酸
アルカリ金属、チオ硫酸アンモニウム、チオ硫酸アルカ
リ金属、4ホウ酸アンモニウム、4ホウ酸アルカリ金
属、1酸リン酸アンモニウム(ammoniumu monoacid pho
shate)、1酸リン酸アルカリ金属(alkali metal mono
acid phosphate)、トリポリリン酸アンモニウム、トリ
ポリリ酸アルカリ金属、メタリン酸アンモニウム、メタ
リン酸アルカリ金属、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、EDTA4ナトリウム、それらの混合物等の中から選択
される塩基を含む種々の塩基(酸受容体)をグリホセー
トのウェットケーク又は湿潤グリホセートと混合するこ
とにより調製し得る。グリホセート又はグリホセートの
塩の混合物を出発物質として使用し得る。
本明細書中で使用する場合、「混合」なる用語は、グ
リホセートの反応、中和、部分中和、並びに、グリホセ
ートの他の成分との混合、他の成分への噴霧、他の成分
との組み合わせ、及び他の成分への添加を包含する。
好適な液体界面活性剤には、非イオン性界面活性剤、
アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活
性剤、それらの混合物等が含まれる。好ましくは、N−
ホスホノメチルグリシンの除草活性を増強する界面活性
剤を使用する。最も好ましい界面活性剤は、15〜18モル
のエチレンオキシドを含有するエトキシル化獣脂アミン
(ethoxylated tallow amine)である。
液体非イオン性界面活性剤の例としては、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキ
ルアリールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルア
リールエーテルホルムアルデヒド縮合物、ポリオキシエ
チレンアルキレンアリールエーテル、ポリオキシアルキ
レンアルキルエステル、ポリオキシアルキレンアルキル
ソルビタンエステル、ポリオキシアルキレンアルキルソ
ルビトールエステル、ポリオキシアルキレンアルキルグ
リセロースエステル、ポリオキシアルキレンブロック共
重合体、ポリオキシアルキレンブロック共重合体アルキ
ルグリセロースエステル、ポリオキシラウキレンアルキ
ルスルホンアミド、ポリオキシアルキレンロジンエステ
ル、ポリオキシプロピレンブロック共重合体、ポリオキ
シエチレンオレイルエーテル、ポリオキシアルキレンア
ルキルフェノール、及びそれらの混合物等を挙げること
ができる。
液体カチオン界面活性剤の例としてあ、ポリオキシア
ルキレンアルキルアミン、例えば、エトキシル化獣脂ア
ミン、エトキシル化オレイルアミン、エトキシル化大豆
アミン(ethkylated soyamine)、エトキシル化ヤシア
ミン(ethkylated cocoamine)、エトキシル化合成アル
キルアミン、エロイシル化III゜オクチルアミン等、及
びそれらの混合物を挙げることができる。
液体アニオン界面活性剤(水に溶解していない状態で
は一般に固体)の例としては、アルキル硫酸ナトリウ
ム、モノアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジ
アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、αオレフィ
ンスルホン酸ナトリウム、アルカンスルホン酸ナトリウ
ム、硫酸アルキル、ポリオキシアルキレンアルキルエー
テルスルフェート、ポリオキシアルキレンアルキルアリ
ールエーテルスルフェート、ポリオキシアルキレンスチ
リルフェニルエーテルスルフェート、モノアルキルベン
ゼスルホネート、ジアルキルベンゼスルホネート、アル
キルナフタレンスルホネート、アルキルナフタレンスル
ホネートホルムアルデヒド縮合物、アルキルジフェニル
エーテルスルホネート、オレフィンスルホネート、アル
キルホスフェート、ポリオキシアルキレンアルキルホス
フェート、ポリオキシアルキレンフェニルエーテルホス
フェート、ポリオキシアルキルフェノールホスフェー
ト、ポリ−カルボキシレート、脂肪酸塩、ステアリン酸
及びその塩、オレイン酸及びその塩、N−メチル脂肪酸
タウリド(N−methyl fatty acid taurides)、及びそ
れらの混合物等(ナトリウム、カリウム、アンモニウム
及びアミン塩を含む)を挙げることができる。
適する両性界面活性剤の例としては、ラウリルジメチ
ルアミンオキシド、アロモックスC/12(Aromox C/1
2)、アミンオキシド、モナテリクス(Monaterics)、
ミラノールズ(Miranols)、ベタイン類(betanes)、
ロンザイン(Lonzaines)、他のアミンオキシド、及び
それらの混合物等を挙げることができる。
N−ホスホノメチルグリシン(グリホセート)の農業
上許容される好ましい塩には、アンモニウム塩、イソプ
ロピルアミン塩、トリメチルスルホニウム塩、イミノ尿
素塩、ナトリウム塩、カリウム塩、及びそれらの混合物
等が含まれる。本発明において、N−ホスホノメチルグ
リシンのナトリウム塩及びアンモニウム塩が特に好まし
い。本発明において、N−ホスホノメチルグリシンの水
溶性塩の混合物、及び、例えばN−ホスホノメチルグリ
シンのN,N−ビスヒドロキシエチルヤシアミン塩(N,N,b
ishybroxyethy2cocoamine salt)を含む、N−ホスホノ
メチルグリシンの界面活性剤(surfactant salts)を使
用し得る。
最も好ましい水溶性顆粒剤(WSG)は、グリホセート
のアンモニウム塩又はナトリウム塩と、本発明に係る界
面活性剤としてのエロキシル化獣脂アミン界面活性剤
(獣脂アミン+15〜20モルのエチレンオキシド)から製
造した顆粒剤である。
別の実施態様において、本発明の組成物は、硫酸アン
モニウム、硫酸カリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウ
ム、尿素、又はそれらの混合物等を更に含有する。
所望により、N−ホスホノメチルグリシンの農業上許
容される水溶性塩を含有する農業上許容される乾燥性の
水溶性組成物は、グリホセート塩自体をパン造粒又は押
し出し造粒することにより製造し得る。バン造粒法を使
用する場合、パン造粒を実施する前に、塩製造後の中間
乾燥工程が必要な場合がある。
N−ホスホノメチルグリシンの塩は、酸受容体とグリ
ホセート酸(約10〜約15重量%の水を含有)を混合し
て、N−ホスホノメチルグリシンを中和することで製造
し得る。僅かに過剰量の酸受容体を使用することが好ま
しいが、塩基としてアンモニア、水酸化アンモニウム又
は重炭酸ナトリウムを使用する場合は、過剰量を使用す
る必要はない。
本発明組成物がグリホセートの水溶性塩をが有する場
合、当該組成物は、グリホセート水溶性塩を製造した後
造粒(パン、押し出し、流動床、又はその同等物、例え
ば、噴霧乾燥、ドラム乾燥、フレーキング、結晶化及び
遠心分離)して、本発明の組成物を形成することを含む
方法により製造される。この実施態様においては、パン
造粒工程において水を添加して造粒を促進し、その後引
き続いて実施される乾燥工程における当該水を除去す
る。押し出し造粒法を使用する場合は、水除去工程しば
しば必要とされるが、いつも必要なわけではない。
本発明の組成物を形成するために、流動床乾燥工程は
一般に造粒工程に引き続いて実施される。温度、成分の
品質等の各種変動要因を考慮すると、造粒工程の繰り返
しが必要となる場合がある。
本発明組成物が液体界面活性剤を含有する場合、当該
組成物は、当該N−ホスホノメチルグリシンの農業上許
容される水溶性塩と当該1種以上の液体界面活性剤を任
意に硫酸アンモニウムと混合し、これらの成分を単独で
又は組み合わせてブレンドして、本発明組成物としての
混合組成物を形成することにより製造される。
グリホセートの水溶性塩をパン造粒しながら、グリホ
セートの水溶性塩に界面活性剤に噴霧することにより界
面活性剤とグリホセートの水溶性塩を混合し得、それに
よって本発明の組成物を形成することができる。造粒工
程に先発ってブレンダー中で、1種以上の液体界面活性
剤とグリホセートの水溶性塩を混合し得る。後者の実施
態様においては、一般に造粒機に水を添加して本発明組
成物の形成における造粒を促進する。
別の実施態様においては、所望により、グリホセート
の水溶性塩と任意に界面活性剤を含む混合物組成物をパ
ン造粒しながら、当該混合組成物に水を噴霧し得、それ
によって本発明の組成物を形成することができる。
一般に、ニーダー、ブレンダー又は他のミキサー型装
置中において混合が完了した後、上記混合組成物は、湿
潤性の粉末又は綿毛様物質からドウ(dough)様物質ま
での外観(その時点での含水量に依存する)を呈する。
その後、当該混合組成物中に存在する付加的な水分を造
粒工程(パン、押し出し、流動床又は相当物)に適する
レベルまで除去し得る。造粒工程に続いて、流動床乾燥
工程を実施し得る。該乾燥工程において、二酸化炭素及
び水が除去される。
押し出し造粒法が望ましい場合、混合組成物を中間乾
燥工程を経ずに押し出し機に供給し得、その後押し出し
生成物(即ち、押し出された混合組成物)を流動床乾燥
機又は別の乾燥装置(乾燥オーブン、フラッシュ乾燥機
等)を用いて更に乾燥して本発明の組成物を形成し得
る。
本発明は、枯殺又は防除すべき植物又は雑草の発生す
る場所に除草有効量の本発明組成物を施用することによ
る、雑草を枯殺又は防除する方法をも包含する。植物又
は雑草の発生する場所への施用に先立って水で希釈する
ことが望ましいが、例えば植物体が霧を含んでいる場合
の様に、必ずしも全ての場合に水による希釈が必要とな
るわけではない。一般に、本発明を利用して雑草又は植
物を枯殺又は防除する場合、グリホセートを使用する塩
及び組成物に関する米国特許第3,799,458号及び上記で
引用した他の特許に開示された一般的使用方法が当業者
に有用である。
本発明組成物の有効量を植物に施用することは、本発
明の実施に際して重要である。活性成分としてグリホセ
ートを含有するグリホセート塩の正確な使用量は、当該
植物の所望される反応、並びに、当該植物の種類及び成
育ステージ、降雨量及び使用する特定の塩等の他の要因
に応じて異なる。植物の生育を抑制するために茎葉処理
する場合、1エーカー当たり約0.01〜約20ポンド(1ha
当たり約0.0112〜22.4kg)間合はそれ以上の量の活性成
分を施用する。水生植物を防除するための処理において
は、水性媒体を基準として、約0.01ppm〜約1000ppmとな
る量の活性成分を施用する。
植物毒性又は防除的制御にとって有効な量は、全体的
又は選択的防除に必要な量、即ち、植物毒性的又は防除
的量である。本明細書による教示及び本明細書において
援用する特許の教示を基に、当業者はおおよその施容量
を容易に決定し得る。顆粒剤は、慣用の前面粒剤散布法
(broadcast granule techniques)によって施用するこ
ともできる。
以下に示す実施例は、本発明及び本発明のいくつかの
実施態様を説明するものである。これらの実施例は、本
発明の新規製剤、その製造方法、及びその除草剤として
の使用を例示するものであって、本発明の範囲を制限す
るものではない。
実施例 一般的混合工程 この発明のアンモニウムグリフォセートの水溶性粒剤
(および任意に選び得るナトリウムグリフォセート)の
一般的製造工程は、グリフォセートのウエットケーク
(約1ないし約15%の水を含む)を炭酸水素アンモニウ
ム(または炭酸ナトリウムもしくは重炭酸ナトリウム)
で中和し、リボンブレンダーまたはホバルト(Hobart)
型ミキサーのようなミキサーで混合して、グリフォセー
トの水溶性塩(グリフォセートのアンモニウムまたはナ
トリウム塩)を製造することによって開始される。
反応生成物には、アンモニウム(ナトリウム)グリフ
ォト、二化炭素および水が含まれる。反応の進行によっ
て、製剤の重量が低下する。必要に応じて、二酸化炭素
生成およびそれによる重量低下によって、反応をモニタ
ーすることができる。反応が終了するまでの時間は、約
20ないし30分から約1時間である。混合組成物の至適粒
度は、約20メッシュである。
アンモニウム(ナトリウム)グリフォセート二酸化炭
素反応の終了後、アンモニウム(ナトリウム)グリフォ
セートの綿毛状ウエットケークまたは白色紛剤が生成し
た。その際、アンモニウム(ナトリウム)グリフォセー
トを水溶性粒剤に配合してこの発明の混合物もしくは固
形混合物となる得るか、包装混合物などの何らか他の用
途にこの発明の組成物を製造することができる。
界面活性剤の添加および混合(任意) 上記のようにしてアンモニウム(ナトリウム)グリフ
ォセートを製造した後、1つのものに少なくとも1種類
の界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤としては、
エチレンオキシドを平均して約15〜18モル含むエトキシ
化脂肪酸牛脂アミン(MON−0818)が好ましい。界面活
性剤を添加することによって、一般には非常に強いドウ
が生成する。混合に必要な装置を適宜選択して、緊密で
強いドウを混合し得るだけでなく、加熱によって過剰な
水を除去して湿気を含んだ紛剤を生成し、最終的にそれ
に続く加工工程としてパン造粒を行うことができる。蒸
気で被覆できるように、適当に選択される。含水量に応
じて、この工程で混合された組成物がこの発明の組成物
となり得る。
パン造粒 必要に応じて、湿気を含んでいるが流動性のあるアン
モニウム(ナトリウム)グリフォセートと界面活性剤の
混合物を一般的なバン造粒記に供給し、この発明の組成
物を製造する。通常は、その造粒工程で水を添加する。
目的とする粒剤特性を得るために、造粒機の運転性能を
試験することが望ましい場合もある。
他には、基本的に完全な混合を可能とす改良型パグミ
キサーであってタービュレーターとして知られる一装置
の中で、アンモニウムグリフォセートを造粒することで
ある。紛剤を一端から加える。液体は粒剤生成のための
混合中に噴霧するが、その粒剤は、乾燥可能な状態にな
ってもう一端から出てくる。この方法を界面活性剤の添
加および混合工程の代わりに用いることによって、混合
工程と造粒工程を連結させることができよう。その他の
適切な造粒に適した他の方法として、流動床造粒、混転
造粒、またはシュギ(Schugi)造粒が挙げられよう。
II.造粒法 水溶性粒剤の調製には、数多くの方法が用いられてい
た。水溶性粒剤の中には、パン造粒機(またはディスク
ペレット製造機)中でアンモニウムグリフォセート紛剤
に液体を直接噴霧することによって製造したものもあ
る。界面活性剤をブレンダー中でグリフォセート紛剤と
混合することができ、紛剤に水を噴霧することによって
この混合物が造粒されることが見いだされた。粒剤の品
質にはほとんど違いはなかった。造粒に用いた他の装置
には、以下のようなものがある。パターソン・ケリーの
V型ブレンダー、押唾機、リボンブレンダー、および流
動床造粒機。
押出造粒 必要に応じて、第一工程を得て押出造粒を行うことが
できる。この実施態様では、混合装置から出てきた混合
生成物が押出機にかけられ、この発明の押出生成物は一
般的に円錐形の粒子である。直径は一般的には約0.4な
いし約2.0mmの範囲であるが、約0.7ないし1.2mmの範囲
であることが好ましく、長さは約1ないし10mmの範囲で
あるが、約2mmないし約5mmであることが好ましい。
造粒後、一般には、その組成物をさらに乾燥すること
によって、この発明の組成物を製造することが望まし
い。
乾燥 乾燥方法は、迅速な乾燥を起こさせ、他の方法より高
い温度が得られる流動床乾燥器を用いることが好まし
い。粒度の小さい試料では、60℃ないし70℃にて数時
間、またはオーブンにて一晩乾燥させることができる。
ナトリウムグリフォセート紛剤中の含水量も、パン造
粒機で製造された粒子の粒度および水溶性粒剤の品質に
影響を与えることがわかった。ナトリウムグリフォセー
ト紛剤は、約18〜20%の水を含むときに流動性紛剤とな
りうる。良質の紛剤を生成するには、最低約5〜7%の
含水量が必要なことがわかった。約10ないし15%が最適
な含水量であることがわかった。バン造粒の際、含水量
が約5〜7%未満のとき、製造されるナトリウムおよび
アンモニウムグリフォセートの粒剤は非常に柔らかく、
内部が紛状になっているであろう。
上記のグリフォセート紛剤を粒剤化するには水が必要
であろうし、必要に応じて、紛剤に噴霧する水に界面活
性剤を混合させることができる。界面活性剤中に水が含
まれていても、造粒における至適含水量が、総含水量が
グリフォセート重量の約10%のものである。
界面活性剤をアンモニウムグリフォセート紛剤とミキ
サー中で混合して、得られた混合紛剤が造粒されるよう
に造粒工程が変更された場合でも、最小限の含水量が必
要なことがかった。無水アンモニウムグリフォセートを
ステロックスNI(ノニルフェノール+9.5モルEO)と混
合し、得られた紛剤を造粒したところ、製造された粒剤
は必らかいものになった。界面活性剤を混入させた場
合、アンモニウムグリフォセートの含水量が約10%であ
れば、製造される粒剤は非常に良質なものであった。
水は、粒剤が製造される最中にのみ必要と思われる。
いったん粒剤が製造されれば、水は乾燥によって除去さ
れ、高品質の粒剤、すなわち強固な粒剤が得られるでろ
う。紙は、オーブンまたは流動床乾燥器で除去すること
ができる。
理論に束縛されなければ、水溶性界面活性剤のエチレ
ンオキシド(EO)含有量と粒剤の品質との間に見られる
相関関係は、界面活性剤とグリフォセート間に水素結合
および水分が存在すること示唆しているようである。水
中でゲル状態をとらない界面活性剤を用いると、一般に
は、高品質の粒剤は得られない。
以下の実施例は、通常、一般的な方法に従って例示さ
れたものであるが、変更を行ってバッチの大きさおよび
一般的な装置を利用性に対して調節した。成分の同定と
品質は、組成物ごとに示す。パーセント(%)はすべ
て、重量を基準とした。
実施例1 重炭酸アンモニウムをグリフォセート酸と混合した
後、その混合物を乾燥し、この発明の化合物を製造し
た。
グリフォセート酸(100%) 90.86g 重炭酸ナトリウム 43.52g 水および二酸化炭素の損失量 34,38g 100.00g 実施例2 グリフォセート酸のウェットケーク(86%) 105.65g 重炭酸アンモニウム 43.52g 149.17g 上記の全成分を計量し、ビーカー中でスパーテルを用
いて混合し、アンモニウムグリウォセートを製造した。
混合物の温度は低下した。最終温度は7℃であった。重
量は徐々に原料した。
ロールミル上で約2時間混合したところ、最終の損失
量は21.76gであった。
このアンモニウムグリフォセートを60℃のオーブンで
一晩乾燥した。
損失量 22.41g 総重量 105.00g 実施例3 アンモニウムグリフォセート(上記の実施例2で調製
した)にMON−0818を80g添加し、手法的に混合した。得
られた混合物は固体であった。界面活性剤MON−0818
は、その粒剤に吸収された。
得られた配合剤の成分は、以下の通りであった。
アンモニウムグリフォーセート(95%) 105g MON−0818 30g 135g 実施例4 ジェナミン(Genamine)T−150(牛脂アミン+エチ
レンオキシド(EO)15モル)を用いた以外は、上記と同
様にして類似の混合物を製造した。ここでも、乾燥固形
物が得られた。
アンモニュウムグリフォセート 65重量% ジェナミン(Ganamine)T−150 23% キシレンスルホン酸アンモニウム 20 水および不活性物 10 この製剤は、最初にジェナミンT−150をウエットケ
ーク状グリフォセートに添加し、手法的に混合すること
によって製造した。重炭酸アンモニウムを添加した。反
応は、遅く完了していないようであった。
グリフォセートウエットケーク中でT−150と水が結
合することによって(牛脂+15モルEO)、水は、重炭酸
ナトリウムに溶解しにくく、ウエットケークとの反応性
性が低下するようである。
キシレンスルホン酸アンモニウム40(AXS−40)を添
加し、上記配合剤に混合したところ、ゲル構造がまばら
になった。T−150を用いないときと同様の速度で、重
量の損失量が大きくなった。最終的に得られた配合剤中
のAXS−40の量は7%であった。この混合物を60℃のオ
ーブンで乾燥させた。
実施例5 アンモニウムグリフォセートは、重炭酸アンモニウム
をウエットケークに添加することによって製造した(実
施例2参照)。
この際、ジェナミンT−150添加前に製剤を乾燥させ
た。ここでも、理論的な重量の損失量は、実際の損失量
とよく一致していた。
ジェナミンT−150を、配合剤の25%レベルで添加
し、混合した。この配合剤は乾燥しておらず、流動状態
にあった。この試料を60℃のオーブンに一晩放置した。
試料はなおも流動的であった。
別の試料を製造した。ここでも同様の結果が得られ
た。25%の水(配合剤に対して)を噴霧し、混合した。
有意ではないが、配合剤は多少発熱した。その試料を60
℃のオーブンに一晩放置した。流動状態をとる固形物の
塊を生成した。
実施例6 配合 アンモニウムグリフォセート 64.64% エトメーン(Ethomeen)T−25* 25.30% TH脱泡剤30Ind** 1.02% 水および不活性物 8.86% 100.00% ** 牛脂アミン15EO **シリコーン消泡剤 この組成物は、ビーカーおよびステーパルを用いて手
法的に調製されたものである。
測定は、60.64%グリフォセートで行った。
実施例7 配合 アンモニウムグリフォセート 56.95% エトメーンT−25 28.05% ラウリル硫酸ナトリウム 5.00% TH消泡性30Ind 1.02% 水および不活性物 8.08% 100.00% この組成物は、ビーカーおよびスパーテルを用いて調
製した。
実施例8 界面活性剤および硫酸アンモニウム濃度の異なる、グ
リフォセート粒剤試料を数種類製造した。パン造粒を行
った。
方法 1.アンモニウムグリフォセートのウエットケークをホバ
ルトミキサー中で製造するか、バン造粒機中で混合す
る。
2.パン造粒機での混合中に、アンモニウムグリフォセー
トウエットケークに界面活性剤を添加する。
3.混合中に硫酸アンモニウムを添加する。
4.8/40メッシュのスクリーンにかける。
グリフォセート酸ウエットケーク(85%) 107.06g 重炭酸アンモニウム 40.91g 147.97g CO2重量の損失量 −22.50g 125.47g II.酸当量2000gの配合剤の製造 グリフォセート酸ウエットケーク(85%) 2352.94g 重炭酸アンモニウム 899.10g 3252.04g CO2の損失量 −494.50g 2757.54g 実施例9 グリフォセート酸ウエットケーク(85%) 19.3% 重炭酸アンモニウム 7.4% 硫酸アンモニウム 74.25% MON−0818界面活性剤 6.88% 水よおび二酸化炭素の量が低下した。
パン造粒機にかけたが、硫酸アンモニウムの存在は造
粒に不利であった。濃度が2%になるようにリグニンス
ルホン酸アンモニウムを添加することによって、生成物
を造粒した。
実施例10 MON−0818 6.67g アンモニウムグリフォセート 20.0g 硫酸アンモニウム 60.0g リアックス(Reax)836A* 2.0g *分散剤リグノスルホン 実施例11 グリフォセートのアンモニウム塩(90%) 13.3 リニュロン(Linuron)(90%) 22.2 硫酸アンモニウム 20.0 硫酸ナトリウム 36.5 ホワイトカーボン 1.5 ルノックス(Runox)1000C* 5.0 ソルポール(Sorpol)5175* 1.5 *商標登録された陰イオン性硫酸塩 実施例12 アンモニウムグリフォセート(91%酸当量) 800g 水 50g エトメーン(Ethomeen)C−15 150g 最初にパンおよび押出造粒を行うことが優れているよ
うであった。
実施例13 アンモニウムグリフォセート 250g ソルビトール(固形)保湿剤 250g エトメーン−T25液体性界面活性剤 80g 実施例14 この配合剤は、ジャーの中に固形物を添加した後、ロ
ールミル上で混合することによって製造し。
グリフォセート酸ウエット(86%) 250g 重炭酸アンモニウム 90g 硫酸アンモニウム(粒状) 600g これらを1時間混合した。
エトメーンT−25上への噴霧した 67g T−25を添加した後に乾燥した。
上記混合物は、パターソン・ケリーブレンダー中で製
造した。
実施例15 アンモニウムグリセフォートは、グリフォセートから
重炭酸アンモニウム法を用いてリボンミキサー中で製造
した。300ポンド(135.9g)のグリフォセート酸のウエ
ットケークを高さ2インチ(5.08cm)のトレーに放置
し、空気にさらすことによつて乾燥した。次いで、この
固形グリフォセート酸をフィッツ(Fitz)ミルで均一な
大きさにした。最初の含水量は約16%であったが、2日
間放置した後の含水量は1.25%であつた。
グリフォセート酸 150ポンド(68.0kg) 重炭酸アンモニウム 70ポンド(31.7kg) 水 4ポンド(1.8kg) Flo Mo TA−15* 17ポンド(7.7kg) *牛脂アミン+15EO 一塊の重炭酸アンモニウムをリボンミキサー中のグリ
フォセート酸に添加した。水を添加して反応速度を高め
た。反応の終了まで2時間半かかった。重炭酸アンモニ
ウム塊がいくらか残ったので、反応速度を高めるにはこ
れを粉砕する必要があった。最後に残った混合物をフィ
ッツミルにかけて、塊を粉砕した。それ以上造粒する必
要はなかった。
実施例16 実施例15と同様にリボンミキサーを用いて、増量を試
みた。1回目の試験では、固形グリフォセート酸を用い
た。
硫酸アンモニウム 150ポンド(68.0kg) グリフォセート酸(97%) 51.5ポンド(23.3kg) 重炭酸アンモニウム 12.0ポンド(5.44kg) 水 4.0ポンド(1.8kg) これら4つの全成分を混合してから、FLOMO TA−15
(17.0ポンド(7.7kg))を添加して、合計234.5ポンド
(106.2kg)とした。これによって混合状態が良好にな
り、塊が粉砕されるようになった。乾燥と同時に、良質
の粒剤が製造された。
実施例17 アンモニウムグリフォセートのウエットケークを用い
て、V型ブレンダーによる造粒を行った。このブレンダ
ーの使用によって、細粒が得られた。パン造粒での速度
は、非常に大きかった。粒子の大きさは4メッシュより
87%小さかった。
実施例18 硫酸アンモニウム 11125g グリフォセート酸 2500g 重炭酸アンモニウム 560g エトメーンT−25 1042g 水および二酸化炭素の損失量 −663g パターソン・ケリー式ブレンダーで含水率2.94%にて
配合を行った。粒剤の粒度は小さかった。
実施例19 アンモニウムグリフォセート(86.5%) 83.24% エトメーンT−25 16.67% パターソン・ケリー式ブレンダーで7000g製造した。
実施例20 アンモニウムグリフォセート(86.5%) 23.13% エトメーンC−12* 6.76% 硫酸アンモニウム 70.20% *ココアミン+2EO 70.20% 実施例21 酸当量のグリフォセート酸ウエットケーク(85%)23.5
3% 硫酸アンモニウム 72.3% 重炭酸アンモニウム 4.5% エトメーンC−12 6.7% 二酸化炭素および水の損失量 −7.03% パターソン・ケリー式ブレンダーで製造した。
実施例22 グリフォセートおよびセプター(Septer)除草剤と水
溶性および水分散性のある組成物を製造した。
工程 1. 重炭酸アンモニウム反応(実施例8)からグリフォ
セート供給源としてアンモニウムグリフォセートのウエ
ットケークを用いて、セプターを粉砕し(0.12インチ
(0.3cm)のスクリーンを通してハンマーミルで粉砕す
る)、両者をロールミルのミキサー中で混合した。エト
メーン(Ethomen)T−25を徐々に添加し、混合したと
ころ、粒剤が製造された。粒剤は柔らかいものであった
ため、ロールミル上での粒剤の混合中に10%の水を噴霧
し、添加した。混合を1.5時間続けて行ったが、スパー
テルを使って混合中ジャーの壁に付着した混合物を除去
した。粒剤を60℃のオーブンで一晩乾燥させた。この粒
剤を12/20メッシュのスクリーンにかけた。大きな粒剤
は粉砕し、再度12/20メッシュのスクリーンで選別し
た。細粒は別のバッチに入れ、再度処理した。ある実施
態様では、ふるいを用いるか、必要に応じてスウェコ
(Sweco)のスクリーンニング系を用いることができ
る。粒度が大きすぎるものは、これを例えば、ハンマー
ミルまたはセラミック製ボールの付いた粉砕機を用いる
ことによって、粉砕することができる。
アンモニウムグリフォセート(80%ウエットケーク) 7
1.85g セプター(88%) 16.63g エトメーンT−25 18.90g 水 10.7g 60℃のオーブンに一晩放置したところ、重量は102.3g
であった。
実施例23 グリフォセート酸ウエットケーク(87%) 1150g 重炭酸アンモニウム 450g クラシック(Classic)(98.75%) 50g エトメーンT−25 330g 固形物として放出される二酸化炭素を混合したとこ
ろ、247.5gが反応した。
乾燥中に除去された水は、161.25gであった。
方法 乾燥材料を全て添加して混合した。混合物は温度が低
温し(7℃)、重量が減少し。反応は約1.5時間を要し
た。
乾燥と反応のすんだ材料(アンモニウムグリフォセー
トおよびクラシック)をパン造粒機に入れ、エトメーン
T−25を噴霧しながら造粒した。
次いで造粒されたグリフォセート/クラシックを振動
性の流動床中で乾燥した。粒剤は、8/40メッシュの粒度
にスクリーニングされる。
粒剤を、2RPS(1秒あたりの回転数)で1〜2.5分間
溶解・分散させ、5gの粒剤を95gの水道水中に分散さ
せ、撹拌機を用いて手で撹拌した。
実施例24 ジウロン(Diuron)(99%) 46.13% アンモニムグリフォセート界面活性剤*(65%酸当量)
23.43% 硫酸アンモニウム 30.44% *78%アンモニウムグリフォセートと22%エトメーンT
−25の粉砕配合物(65%酸当量) 実施例25 ジウロン(99%) 39.63% アンモニウムグリフォセート/界面活性剤* 60.37% *78%アンモニウムグリフォセートと22%エトメーンT
−25の粉砕配合物(65%酸当量) 実施例26 ジウロン(99%) 22.25% アンモニウムグリフォセート/界面活性剤* 33.90% 硫酸アンモニウム 43.85% *78%アンモニウムグリフォセートと22%エトメーンT
−25の粉砕配合物(65%酸当量) 実施例27 アトラジン(Atrazin)(シェルエアーミルド)(94
%) 60.60% ステパノール(Stepanol)Me−乾燥ナトリウム*1.50% モルウエット(Morwet)D−425** 3.29% アンモニウムグリフォセート/界面活性剤*** 34.61
100.00% *ラウリル硫酸ナトリウム **ナフタレンホルムアルデヒド縮合体のスルホン酸ナ
トリウム ***78%アンモニウムグリフォセートと22%エトメー
ンT−25の粉砕配合物(65%酸当量) 以上の成分を、プラスチックバッグ中で均質化するま
で列記された順に混合した。この混合成分を、パン造粒
機を用いて造粒した。造粒中には水を噴霧し、標準的な
パン造粒法を用いた。その際の粒剤は、実験室レベルの
流動床で乾燥した。
実施例28 アンモニウムグルフォセート(86.5%酸当量) 89.30 オキシフルオルフェン(Oxyluunrfen)(95%) 10.70 100.00 混合物を造粒して押出粒剤とした。
実施例29 グリフォセートウエットケーク(86%) 22.0 リン酸二アンモニウム 14.0 ソルポール(Sorpol)7553 6.0 硫酸アンモニウム 58.0 100.00 実施例30 アンモニウムグリフォセート(90%酸当量) 20.0 ジカンバ(Dicmba)ナトリウム塩(90%酸当量) 10.0 テキサポン(Texapon)K−1296* 9.0 硫酸アンモニウム 60.4 セローゲン(Cellogen)4H** 0.6 100.00 *ラウリル硫酸ナトリウム(ヘンケル(Henkel)) **カルボキシメチルセルロース 実施例31 グリフォセートウエットケーク(91.0%) 22.4 重炭酸ナトリウム 9.5 ソルボール7553 6.0 硫酸アンモニウム 73.0 100.00 実施例32 グリフォセートウエットケーク(85.0%) 22.4 水酸化ナトリウム 4.5 ソルボール7553 6.0 硫酸アンモニウム 73.0 水の損失または乾燥化 −5.9 100.00 実施例33 グリフォセートウエットケーク(82.2%) 20.42 ジカンバ(88.8%) 9.3 重炭酸ナトリウム 18.95 ソルポール7553* 4.15 リン酸−アンモニウム 47.14 100.00 *牛脂アミン+15EO 実施例34 グリフォセートウエットケーク(81.2%) 23.38 重炭酸ナトリウム 11.48 硫酸アンモニウム 5.18 ソルポール7553 54.96 100.00 実施例35 グリフォセート(96%) 30.35 アンモニア 2.62 ウィットコネート(Witconate) AOK* 8.09 硫酸アンモニウム 58.28 SAG−47** 0.66 100.00 *テトラデシルおよびヘキサデシル−硫酸ナトリウム **シリコーン脱泡剤 実施例36 アンモニウムグリフォセート* 72.09 ステロックス(Sterox)NJ** 27.01 100.00 *グリフォセートウエットケークおよび重炭酸アンモニ
ウムより製造した。
**ノニルフェノール+9.5EO 実施例37 グリフォセートウエットケーク(85%) 23.05 2,4−D(99%) 20.02 テキサポン(Dexapon)K−1296* 5.00 硫酸アンモニウム 50.02 重炭酸ナトリウム 17.05 水およびCO2の損失 −16.05 100.00 *ラウリル硫酸ナトリウム 実施例38 グリフォセートナトリウム 16.06 ソルポール7553 3.04 硫酸アンモニウム 46.06 ビアラフォスWSG(20%酸当量)* 37.03 100.00 *ヘルビエース(Herbiace)WSG 実施例39 アンモニウムグリフォセート 73 界面活性* 22 水 100 *ステロックスNK(ノニルフェノール+11EO): アロモックスC−12(N,N−ビス(ヒドロキシエチル)
ココアミン酸化物)=3:1の配合物 実施例40 アンモニウムグリフォセート 1000ポンド(453) T−DET N−307* 500ポンド(227kg) 乾燥時の水の損失 −173ポンド(−78.4kg) *ノニルフェノール+30モルEO この発明の粒状生成物を製造する噴霧乾燥工程では、
総固体含有率が45〜65%であって、一連の成分の水溶液
もしくはスラリーまたはその混合物(必要に応じて、グ
リフォセート塩、またはグリフォセートと塩基、界面活
性剤と硫酸アンモニウムのような添加剤、アトラジンの
ような固体共除草剤など)からなる供給原料の使用が含
まれる。
噴霧塔はサイズを変えることもでき、必要に応じて、
直径6フィート(183cm)×高さ15フィート(457cm)の
パイロットユニットから、直径22フィート(671cm)×
高さ30フィート(914cm)の商業的ユニット、さらにそ
れ以上大きな30゜〜60゜の収集コーンを設置したユニッ
トが可能である。
スラリーの温度:20〜50℃ 噴霧様式:混合流動または相互層流 噴霧ノズル:中空コーン(1〜3個のノズル) 噴霧圧:60〜250psi(421〜17550g/cm2) 空気流:625〜4200CFM 塔の空気温度 流入口:250〜400゜F(121〜204℃) 流出口:100〜300゜F(37.8〜149℃) 噴霧乾燥工程を経る製造は、実施例41〜45である。実
施例20〜25での製造も、噴蒸乾燥工程が用いられること
もある。
実施例41 グリフォセートナトリウム 25.09 硫酸アンモニウム 68.04 ウィットコネート(Witconate)AOK 5.07 100.00 実施例42 アンモニウムグリフォセート 27.40 硫酸アンモニウム 72.60 100.00 実施例43 アンモニウムグリフォセート 25.04 硫酸アンモニウム 68.09 ウィットコネートAOK 5.07 100.00 実施例44 グリフォセートナトリウム 27.04 硫酸アンモニウム 72.06 100.00 実施例45 グリフォセートナトリウム 27.05 硫酸アンモニウム 72.05 100.00 プラスチークバック中で均質化するまで成分を列記さ
れた順に混合することもできる。混合された組成物を、
パン造粒機を用いて造粒することもできる。造粒中は水
を噴霧し、標準的なパン造粒法を用いてことができる。
造粒は、実験室レベルの流動床で乾燥することもでき
る。
この発明は特定の実施態様の観点で記載されるが、そ
れらの詳細は限定的に解釈されるべきではない。明らか
に、この発明の精神と範囲を逸脱することなく、様々な
均等物、変更および修飾を行うこともできるからであ
る。このような相当する実施態様が、この発明の範囲に
含まれることが当然理解できる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI A01N 39/04 A01N 39/04 A 43/40 101 43/40 101D 43/42 101 43/42 101 (72)発明者 佐藤 達雄 東京都調布市緑ケ丘1―36―38 (72)発明者 サーガント,ジョン メルビン アメリカ合衆国63124 ミズーリ州クレ イトン,ウェンネカー ドライブ 712 (72)発明者 ライト,ダニエル リチャード アメリカ合衆国63109 ミズーリ州セン ト ルイス,サウスランド 7005 (56)参考文献 特開 昭63−10701(JP,A) 特開 昭62−175407(JP,A) 特開 昭61−277603(JP,A) 特表 昭63−502826(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) A01N 57/20

Claims (34)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】N−ホスホノメチルグリシン及び純粋物は
    25℃で液体である少なくとも1種の界面活性剤、又は、
    N−ホスホノメチルグリシンの水溶性塩及び純粋物は25
    ℃で液体である少なくとも1種の界面活性剤を含んでな
    り、水溶性であることを特徴とする、農業上許容性のあ
    る乾燥性の除草剤組成物。
  2. 【請求項2】他の液体界面活性剤を更に含んでなる、請
    求項1記載の組成物。
  3. 【請求項3】上記組成物の粒度が約60メッシュを超え
    る、請求項1記載の組成物。
  4. 【請求項4】上記組成物が組成物全体の約0.01ないし約
    5.0重量%の水を含む、請求項3記載の組成物。
  5. 【請求項5】上記乾燥性組成物中の含水量が組成物全体
    の約0.2ないし約2.0重量%である、請求項4記載の組成
    物。
  6. 【請求項6】共除草剤を更に含む、請求項1記載の組成
    物。
  7. 【請求項7】アシフルオルフェン(acifluorfen)、2,4
    −D、ジカンバ(dicamba)、ピクロラム(piclora
    m)、MCPA、ビアラホス(bialaphos)、グルホシネート
    (glufosinate)、イマゼタピル(imazethapyr)、イマ
    ザキン(imazaquin)、ダラポン(dalapon)、ジクロロ
    プロプ(dichlorprop)、MCPB、クロムアルベン(chlor
    amben)、エンドタール(endothal)、メコプロプ(mec
    oprop)、TCA、それらの水溶性塩、及びそれらの混合物
    からなる群より選ばれる共除草剤を更に含む、請求項1
    記載の組成物。
  8. 【請求項8】上記界面活性剤が、非イオン性界面活性
    剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界
    面活性剤、又はそれらの混合物を含む、請求項1記載の
    組成物。
  9. 【請求項9】上記非イオン性界面活性剤が、ポリオキシ
    エチレンポリオキシプロピレンブロック共重合体、アル
    キルフェノールポリオキシエチレンエーテル、ポリオキ
    シエチレンオレイルエーテル、又はそれらの混合物であ
    る、請求項8記載の組成物。
  10. 【請求項10】上記アニオン界面活性剤が、アルキル硫
    酸ナトリウム、αオレフィンスルホン酸ナトリウム、α
    オレフィンスルホン酸カリウム、アルカンスルホン酸ナ
    トリウム、アルカンスルホン酸カリウム、アルカンスル
    ホン酸アンモニウム、スルホン酸イソプロピル−アンモ
    ニウム、アルキル及びジアルキルナフタレンスルホ酸ナ
    トリウム、ナフタレンホルムアルデヒド縮合体のスルホ
    ン酸ナトリウム、リグノスルホネート、又はそれらの混
    合物である、請求項8記載の組成物。
  11. 【請求項11】上記カチオン界面活性剤が、エトキシル
    化脂肪アミン界面活性剤、又はそれを主成分とする界面
    活性剤混合物である、請求項8記載の組成物。
  12. 【請求項12】上記両性界面活性剤が、アミンオキシ
    ド、ベタイン、又はそれらの混合物である、請求項8記
    載の組成物。
  13. 【請求項13】上記組成物が粒剤である、請求項1記載
    の組成物。
  14. 【請求項14】上記農業上許容性のあるN−ホスホノメ
    チルグリシンの塩が、アンモニウム、イソプロピルアミ
    ン、トリメチルスルホニウム、イミノ尿素、カリウム、
    ナトリウム、及びそれらの混合物からなる群より選ばれ
    る、請求項1記載の組成物。
  15. 【請求項15】請求項2記載の組成物を含み、硫酸アン
    モニウム、硫酸カリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウ
    ム、尿素、又はそれらの混合物を更に含んでなる、乾燥
    性の水溶性又は水分散性除草剤組成物。
  16. 【請求項16】N−ホスホノメチルグリシン又はN−ホ
    スホノメチルグリシンの水溶性塩と純粋物は25℃で液体
    である少なくとも1種の界面活性剤との混合物を造粒す
    る工程を含む、農業上許容性のある乾燥性の粒状水溶性
    除草剤組成物の製造方法。
  17. 【請求項17】N−ホスホノメチルグリシンの水溶性塩
    と純粋物は25℃である少なくとも1種の界面活性剤との
    混合物を押出す工程を含む、農業上許容性のある乾燥性
    の粒状水溶性除草剤組成物の製造方法。
  18. 【請求項18】上記混合物を、造粒した後に乾燥する工
    程を含む、請求項16に記載の方法。
  19. 【請求項19】上記成分を水と混合して混合組成物を製
    造し、次いで混合組成物を粉霧乾燥して粒状生成物の組
    成物を造粒する、請求項1記載の組成物を製造する方
    法。
  20. 【請求項20】上記成分として請求項7記載の共除草剤
    を更に含む、請求項18記載の方法。
  21. 【請求項21】雑草を枯殺又は防除するために、除草上
    有効な量の請求項1の組成物を雑草又は雑草の成育環境
    に処理して、雑草を枯殺又は防除する方法。
  22. 【請求項22】請求項2の組成物を上記の雑草又は雑草
    の成育環境に処理する、請求項21記載の方法。
  23. 【請求項23】請求項4の組成物を上記の雑草又は雑草
    の成育環境に処理する、請求項21記載の方法。
  24. 【請求項24】請求項5の組成物を上記の雑草又は雑草
    の成育環境に処理する、請求項21記載の方法。
  25. 【請求項25】N−ホスホノメチルグリシンのウェット
    ケーク又は湿潤N−ホスホノメチルグリシンを、アンモ
    ニア、水酸化アンモニウム、水酸化アルカリ金属、EDTA
    四化ナトリウム;炭酸、重炭酸、蓚酸、酢酸、プロピオ
    ン酸、メタホウ酸、クエン酸、蟻酸、リン酸、一酸リン
    酸、プロピオン酸、亜硫酸、ピロリン酸、メタケイ酸、
    チオ硫酸、テトラホウ酸、トリポリリン酸、メタリン酸
    のアンモニウム及びアルカリ金属塩、及びそれらの混合
    物からなる群より選ばれた塩基と混合することによっ
    て、上記水溶性塩が製造される、請求項1記載の組成
    物。
  26. 【請求項26】分散剤、防食剤、増粘剤、カルシウムイ
    オン封鎖剤、脱泡剤、協力剤、立枯促進剤(quick burn
    additive)、保湿剤、染料又は顔料、及びそれらの組
    併せからなる群から選ばれた成分を更に含んでなる、請
    求項2記載の組成物。
  27. 【請求項27】上記N−ホスホノメチグリシンの水溶性
    塩がナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩又はそ
    れらの混合物である、請求項1記載の組成物。
  28. 【請求項28】上記組成物の含水量が、組成物全体の約
    0.1ないし約2.0重量%である、請求項27記載の組成物。
  29. 【請求項29】上記界面活性剤が、非イオン性界面活性
    剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性両
    面活性剤、又はそれらの混合物を含む、請求項28記載の
    組成物。
  30. 【請求項30】上記非イオン性界面活性剤が、ポリオキ
    シエチレンポリオキシプロピレンブロック共重合体、ア
    ルキルフェノールポリオキシエチレンエーテル、ポリオ
    キシエチレンオレイルエーテル、又はそれらの混合物で
    ある、請求項29記載の組成物。
  31. 【請求項31】上記カチオン界面活性剤が、エトキシル
    化脂肪アミン界面活性剤、又はエトキシル化脂肪アミン
    界面活性剤を主成分とする界面活性剤混合物である、請
    求項29記載の組成物。
  32. 【請求項32】上記両性界面活性剤が、アミンオキシ
    ド、ベタイン、又はそれらの混合物である、請求項29記
    載の組成物。
  33. 【請求項33】硫酸アンモニウム、硫酸カリウム、塩化
    カリウム、硫酸ナトリウム、尿素、又はそれらの混合物
    に更に含んで成る、請求項32記載の組成物。
  34. 【請求項34】分散剤、防食剤、増粘剤、カルシウムイ
    オン封鎖剤、脱泡剤、協力剤、立枯促進剤(quick burn
    additive)、保湿剤、染料若しくは顔料、又はそれら
    の組合せから成る群から選択される少なくとも1種類の
    配合成分を更に含んで成る、請求項33記載の組成物。
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