JP2936821B2 - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
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- JP2936821B2 JP2936821B2 JP3211857A JP21185791A JP2936821B2 JP 2936821 B2 JP2936821 B2 JP 2936821B2 JP 3211857 A JP3211857 A JP 3211857A JP 21185791 A JP21185791 A JP 21185791A JP 2936821 B2 JP2936821 B2 JP 2936821B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図２に液体クロマトグラフを用いた大気
圧イオン化方式のイオン源の簡略ブロック図を示す。図
２において、１は液体クロマトグラフ、２はテフロンチ
ューブ、３はチッソガス、４はプローブ、５はプローブ
用電源、６は第一細孔、７は第二細孔、８はドリフト電
源、９は加速電源、１０は中間排気用ポンプ、１１は高
真空排気用ポンプ、１２は質量分析部である。ここで、
プローブ用電源５には電流制限抵抗（電源保護抵抗）Ｒ
ａが接続されている。図２を用いて、従来の技術を説明
する。
圧イオン化方式のイオン源の簡略ブロック図を示す。図
２において、１は液体クロマトグラフ、２はテフロンチ
ューブ、３はチッソガス、４はプローブ、５はプローブ
用電源、６は第一細孔、７は第二細孔、８はドリフト電
源、９は加速電源、１０は中間排気用ポンプ、１１は高
真空排気用ポンプ、１２は質量分析部である。ここで、
プローブ用電源５には電流制限抵抗（電源保護抵抗）Ｒ
ａが接続されている。図２を用いて、従来の技術を説明
する。
【０００３】液体クロマトグラフ１より注入選別された
試料はテフロンチューブ２を通り、プローブ用電源５に
よって高電圧に印加されたプローブ４に到達する。ここ
で試料はチッソガス３により霧化され第一細孔６に向か
って噴霧される。噴霧された試料はプローブ用電源５に
より高電界となった大気圧条件化で、イオン化し、第一
細孔６を通過し、中間排気用ポンプ１０により低真空と
なった領域を通過し、第二細孔７に到達する。この時第
二細孔７は、加速電源９によって高電圧に印加されてお
り、試料イオンは加速エネルギｅＶをえて、高真空排気
用ポンプ１１により、高真空状態となった領域に入り、
質量分析部１２に向かって飛行する。
試料はテフロンチューブ２を通り、プローブ用電源５に
よって高電圧に印加されたプローブ４に到達する。ここ
で試料はチッソガス３により霧化され第一細孔６に向か
って噴霧される。噴霧された試料はプローブ用電源５に
より高電界となった大気圧条件化で、イオン化し、第一
細孔６を通過し、中間排気用ポンプ１０により低真空と
なった領域を通過し、第二細孔７に到達する。この時第
二細孔７は、加速電源９によって高電圧に印加されてお
り、試料イオンは加速エネルギｅＶをえて、高真空排気
用ポンプ１１により、高真空状態となった領域に入り、
質量分析部１２に向かって飛行する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前記従来技術で述べた
動作状態から、従来技術には、以下の問題点がある。
動作状態から、従来技術には、以下の問題点がある。
【０００５】図２において、プローブ用電源５から流れ
出る電流をＩ0 とすると、次式のようになる。
出る電流をＩ0 とすると、次式のようになる。
【０００６】 Ｉ0＝Ｉ1＋Ｉ2 …(数１) ここで、 Ｉ1＝液体クロマトグラフに流れ込む電流 Ｉ2＝試料イオン電流 ここで、Ｉ1 は図２のテフロンチューブ２及び、液体ク
ロマトグラフ１を通って流れる電流であるから、テフロ
ンチューブ２及び液体クロマトグラフ１はプローブ用電
源５に対する擬似抵抗Ｒｘと考えられる。又、一般的に
Ｉ2 は次式の関係がある。
ロマトグラフ１を通って流れる電流であるから、テフロ
ンチューブ２及び液体クロマトグラフ１はプローブ用電
源５に対する擬似抵抗Ｒｘと考えられる。又、一般的に
Ｉ2 は次式の関係がある。
【０００７】 Ｉ1，Ｉ0≫Ｉ2 …(数２) 以上より、プローブ用電源５の電圧Ｖは次式で示され
る。
る。
【０００８】 Ｖ＝Ｉ0Ｒａ＋Ｉ1Ｒｘ …（数３） ここで、 Ｒａ＝擬似抵抗 Ｒｘ＝電源保護抵抗 今、液体クロマトグラフ１より流出する試料の送圧を質
量分析計の検出感度向上の為に上昇させると、テフロン
チューブ２内の試料量が増加する。テフロンチューブ２
内の試料は実際は水及びメタノール（移動層）及び、試
料と言ったいわゆる導電性の液体であるため、試料量が
増加したことにより擬似抵抗Ｒｘは低下することにな
る。従って数３式よりプローブ電源５の電圧Ｖが低下す
ることになる。ここでプローブ４と第一細孔６との間に
はプローブ電源５により、高電界が生じており、試料が
連続的にイオン化されているが、前述のように試料量を
増加すると、プローブ用電源５の出力電圧Ｖの低下にと
もない、前述の高電界も変化してしまう。
量分析計の検出感度向上の為に上昇させると、テフロン
チューブ２内の試料量が増加する。テフロンチューブ２
内の試料は実際は水及びメタノール（移動層）及び、試
料と言ったいわゆる導電性の液体であるため、試料量が
増加したことにより擬似抵抗Ｒｘは低下することにな
る。従って数３式よりプローブ電源５の電圧Ｖが低下す
ることになる。ここでプローブ４と第一細孔６との間に
はプローブ電源５により、高電界が生じており、試料が
連続的にイオン化されているが、前述のように試料量を
増加すると、プローブ用電源５の出力電圧Ｖの低下にと
もない、前述の高電界も変化してしまう。
【０００９】本発明の目的は、試料を含んだ液体の供給
量が変化しても、安定してイオン化が可能な質量分析装
置を提供することにある。
量が変化しても、安定してイオン化が可能な質量分析装
置を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明では、第１の電極と、第２の電極と、前記第
１の電極と前記第２の電極間の大気圧下の空間に試料を
含んだ液体を導く手段と、前記試料を含んだ液体をイオ
ン化するために前記第１の電極と前記第２の電極にそれ
ぞれ異なった電圧を印加する手段と、前記第１の電極と
前記第２の電極の電圧を検出し前記第１の電極と前記第
２の電極の電位差の変動を抑制するように制御する手段
と、前記イオン化された試料を測定する質量分析手段を
有するように構成した。
に、本発明では、第１の電極と、第２の電極と、前記第
１の電極と前記第２の電極間の大気圧下の空間に試料を
含んだ液体を導く手段と、前記試料を含んだ液体をイオ
ン化するために前記第１の電極と前記第２の電極にそれ
ぞれ異なった電圧を印加する手段と、前記第１の電極と
前記第２の電極の電圧を検出し前記第１の電極と前記第
２の電極の電位差の変動を抑制するように制御する手段
と、前記イオン化された試料を測定する質量分析手段を
有するように構成した。
【００１１】また、大気圧下で試料を含んだ液体を噴霧
する噴霧手段と、前記噴出手段に電圧を印加して前記試
料を含んだ液体をイオン化する電圧印加手段と、前記イ
オン化された試料を測定する質量分析手段と、当該質量
分析手段と前記噴霧手段間に配置され前記イオン化され
た試料を導くための開口を有した開口電極とを有する質
量分析装置において、前記電圧印加手段より前記噴出手
段に印加される電圧と前記開口電極の電圧の差を一定に
制御する電圧制御手段を有するように構成した。
する噴霧手段と、前記噴出手段に電圧を印加して前記試
料を含んだ液体をイオン化する電圧印加手段と、前記イ
オン化された試料を測定する質量分析手段と、当該質量
分析手段と前記噴霧手段間に配置され前記イオン化され
た試料を導くための開口を有した開口電極とを有する質
量分析装置において、前記電圧印加手段より前記噴出手
段に印加される電圧と前記開口電極の電圧の差を一定に
制御する電圧制御手段を有するように構成した。
【００１２】
【作用】上記のように構成したので、第１電極と第２電
極の間の電圧の変動が抑制される。
極の間の電圧の変動が抑制される。
【００１３】
【実施例】以下本発明の一実施例を図１により説明す
る。同図において、１は液体クロマトグラフ、２はテフ
ロンチューブ、４はプローブ、５はプローブ用電源、６
は第一細孔、７は第二細孔、８はドリフト電源、９は加
速電源、１０は中間排気用ポンプ、１１は高真空排気用
ポンプ、１２は質量分析部、１３は調節手段、１４は検
出器である。ここで、調節手段１３は切替手段Ｓ１を内
蔵しており、図１の側で、手動設定側に接続され、
側で検出器１４に接続される。又、検出器１４は、質量
分析部１２に接続されている。今、接続手段Ｓ１は側
の手動設定に接続されている。今、液体クロマトグラフ
１より注入選別された試料は、前述の従来の技術で説明
したような手順で質量分析部１２に到達する。ここで、
本実施例では、プローブ４の印加電圧をＶａとし、第一
細孔６への印加電圧をＶｂとして、調節手段１３内で、
その差（Ｖａ−Ｖｂ）を計算する。又、調節手段１３内
のＶ１は、プローブ用電源５の設定用信号電圧であり、
手動で設定可能である。一方、Ｖ１はあらかじめプロー
ブ４と第一細孔６との間に発生する高電界が、試料を連
続的にイオン化できる状態に設定してある。いま、液体
クロマトグラフ１からプローブ４への試料の流量を変化
（増加）させると、前述の発明が解決しようとする課題
で説明した問題が発生し始める。すると、調節手段１３
内のＶａの値が下がり始め、同じく（Ｖａ−Ｖｂ）の値
が変化する。ところが、調節手段１３内では、前述のよ
うにあらかじめ試料が連続的にイオン化できる値に設定
してある。従ってプローブ４に印加される電圧は、液体
クロマトグラフ１からプローブ４への試料の流量を変化
させても変化すること無く試料は安定してイオン化され
る。本実施例では、液体クロマトグラフ１よりプローブ
４への試料の流量を５０μｌ／min から１２０μｌ／mi
n に増加させた場合、試料イオン量は約２倍となり安定
にイオン化できた。
る。同図において、１は液体クロマトグラフ、２はテフ
ロンチューブ、４はプローブ、５はプローブ用電源、６
は第一細孔、７は第二細孔、８はドリフト電源、９は加
速電源、１０は中間排気用ポンプ、１１は高真空排気用
ポンプ、１２は質量分析部、１３は調節手段、１４は検
出器である。ここで、調節手段１３は切替手段Ｓ１を内
蔵しており、図１の側で、手動設定側に接続され、
側で検出器１４に接続される。又、検出器１４は、質量
分析部１２に接続されている。今、接続手段Ｓ１は側
の手動設定に接続されている。今、液体クロマトグラフ
１より注入選別された試料は、前述の従来の技術で説明
したような手順で質量分析部１２に到達する。ここで、
本実施例では、プローブ４の印加電圧をＶａとし、第一
細孔６への印加電圧をＶｂとして、調節手段１３内で、
その差（Ｖａ−Ｖｂ）を計算する。又、調節手段１３内
のＶ１は、プローブ用電源５の設定用信号電圧であり、
手動で設定可能である。一方、Ｖ１はあらかじめプロー
ブ４と第一細孔６との間に発生する高電界が、試料を連
続的にイオン化できる状態に設定してある。いま、液体
クロマトグラフ１からプローブ４への試料の流量を変化
（増加）させると、前述の発明が解決しようとする課題
で説明した問題が発生し始める。すると、調節手段１３
内のＶａの値が下がり始め、同じく（Ｖａ−Ｖｂ）の値
が変化する。ところが、調節手段１３内では、前述のよ
うにあらかじめ試料が連続的にイオン化できる値に設定
してある。従ってプローブ４に印加される電圧は、液体
クロマトグラフ１からプローブ４への試料の流量を変化
させても変化すること無く試料は安定してイオン化され
る。本実施例では、液体クロマトグラフ１よりプローブ
４への試料の流量を５０μｌ／min から１２０μｌ／mi
n に増加させた場合、試料イオン量は約２倍となり安定
にイオン化できた。
【００１４】次に調節手段１３内の切替手段Ｓ１を側
に接続して同様の測定を行った。試料はテオフィリンを
用い質量分析部１２で測定する質量数は１８１を選択し
た。その結果、検出器１４の出力が常に最大となるよう
に、プローブ用電源５の出力電源が調節手段１３により
制御されていることが確認できた。
に接続して同様の測定を行った。試料はテオフィリンを
用い質量分析部１２で測定する質量数は１８１を選択し
た。その結果、検出器１４の出力が常に最大となるよう
に、プローブ用電源５の出力電源が調節手段１３により
制御されていることが確認できた。
【００１５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料を含んだ液体の供給量が変動しても安定したイオン
化が可能となる。
試料を含んだ液体の供給量が変動しても安定したイオン
化が可能となる。
【図１】本発明の一実施例を示す簡略ブロック図であ
る。
る。
【図２】従来技術を示す簡略ブロック図である。
１…液体クロマトグラフ、２…テフロンチューブ、３…
チッソガス、４…プローブ、５…プローブ用電源、６…
第一細孔、７…第二細孔、８…ドリフト電源、９…加速
電源、１０…中間排気用ポンプ、１１…高真空排気用ポ
ンプ、１２…質量分析部、１３…調節手段、１４…検出
器。
チッソガス、４…プローブ、５…プローブ用電源、６…
第一細孔、７…第二細孔、８…ドリフト電源、９…加速
電源、１０…中間排気用ポンプ、１１…高真空排気用ポ
ンプ、１２…質量分析部、１３…調節手段、１４…検出
器。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 49/00 - 49/48 G01N 27/00 - 27/92 G01N 30/72
Claims (4)
- 【請求項１】第１の電極と、第２の電極と、前記第１の
電極と前記第２の電極間の大気圧下の空間に試料を含ん
だ液体を導く手段と、前記試料を含んだ液体をイオン化
するために前記第１の電極と前記第２の電極にそれぞれ
異なった電圧を印加する手段と、前記第１の電極と前記
第２の電極の電圧を検出し前記第１の電極と前記第２の
電極の電位差の変動を抑制するように制御する手段と、
前記イオン化された試料を測定する質量分析手段を有す
ることを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項２】請求項１において、前記第１の電極は、前記第１の電極と第２の電極間の空
間に試料を含んだ液体を導く手段と一体に構成されるこ
と を特徴とする質量分析装置。 - 【請求項３】請求項１において、前記第２の電極は、前記質量分析手段へ試料を導くため
の開口を有する ことを特徴とする質量分析装置。 - 【請求項４】大気圧下で試料を含んだ液体を噴霧する噴
霧手段と、前記噴出手段に電圧を印加して前記試料を含
んだ液体をイオン化する電圧印加手段と、前記イオン化
された試料を測定する質量分析手段と、当該質量分析手
段と前記噴霧手段間に配置され前記イオン化された試料
を導くための開口を有した開口電極とを有する質量分析
装置において、 前記電圧印加手段より前記噴出手段に印加される電圧と
前記開口電極の電圧の差を一定に制御する電圧制御手段
を有することを特徴とする質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3211857A JP2936821B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3211857A JP2936821B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 質量分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0554851A JPH0554851A (ja) | 1993-03-05 |
| JP2936821B2 true JP2936821B2 (ja) | 1999-08-23 |
Family
ID=16612750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3211857A Expired - Lifetime JP2936821B2 (ja) | 1991-08-23 | 1991-08-23 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2936821B2 (ja) |
-
1991
- 1991-08-23 JP JP3211857A patent/JP2936821B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0554851A (ja) | 1993-03-05 |
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Legal Events
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