JP2936711B2 - Biaxially oriented polyester film and method for producing the same - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、二軸配向ポリエステルフイルムおよびその
製造方法、更に詳しくは、磁気テープ用ベースフイルム
及び、コンデンサー用、包装用などとして好適な二軸配
向ポリエステルフイルムおよびその製造方法に関するも
のである。The present invention relates to a biaxially oriented polyester film and a method for producing the same, and more particularly, to a base film for a magnetic tape, and a biaxially-oriented film suitable for use in capacitors and packaging. The present invention relates to an oriented polyester film and a method for producing the same.

［従来の技術］ 二軸配向ポリエステルフィルムとしては、ポリエステ
ルに多孔質シリカ微粒子と球形シリカ粒子を含有せしめ
たフィルム（特開平１−161025号公報）などが知られて
いる。[Prior Art] As a biaxially oriented polyester film, a film in which porous silica fine particles and spherical silica particles are added to polyester (Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-161025) is known.

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来の二軸配向ポリエステルフィ
ルムでは、フィルムの加工工程、たとえば包装用途にお
ける印刷工程、磁気媒体用途における磁性剤塗布・カレ
ンダー工程などの工程速度の増大、磁気媒体用途での拘
束ダビング化に伴って要求される高速走行性を満たすこ
とはできない。更に、磁気媒体用途において磁性剤塗布
・カレンダー工程後の巻き取時に、磁性面と非磁性面が
擦れて磁性面に傷がつき、製品として使用時にドロップ
・アウト等画質の低下が起こるという欠点が、最近、問
題となってきている。[Problems to be Solved by the Invention] However, in the above-mentioned conventional biaxially oriented polyester film, the processing speed of the film, for example, a printing process in a packaging application, an increase in a process speed in a magnetic agent application / calendering process in a magnetic medium application, etc., It is not possible to satisfy the high-speed running property required with the constrained dubbing for magnetic media. In addition, in magnetic media applications, the magnetic surface and the non-magnetic surface are rubbed during winding after a magnetic agent application / calendering step, and the magnetic surface is scratched, resulting in a drop in image quality such as dropout when used as a product. Recently, it has become a problem.

本発明の目的は、かかる課題を解消せしめ、高速走行
性、磁性面の傷つきにくさ（磁性面傷）の両方に優れた
ポリエステルフイルムを提供せんとするものである。An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to provide a polyester film which is excellent in both high-speed running performance and resistance to damage of a magnetic surface (magnetic surface damage).

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記目的を達成するために、不活性粒子を
0.005〜５重量％含有してなる二軸配向ポリエステルフ
ィルムであって、該不活性粒子は、空隙率が30〜80％、
該フィルム中での粒子偏平度が1.5〜５、該フィルム中
での平均粒径が0.01〜３μｍの粒子であり、さらに該フ
ィルム表面に形成された突起の突起偏平度が0.02〜0.2
であることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム
とするものである。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the present invention provides an inert particle
A biaxially oriented polyester film containing 0.005 to 5% by weight, wherein the inert particles have a porosity of 30 to 80%,
The particles have a particle flatness of 1.5 to 5 in the film, an average particle diameter in the film of 0.01 to 3 μm, and a protrusion flatness of the protrusions formed on the film surface of 0.02 to 0.2.
And a biaxially oriented polyester film.

本発明のポリエステルは特に限定されないが通常ポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレンα，β−ビス
（２−クロルフェノキシ）エタン4,4′−ジカルボキシ
レート、ポリエチレン2,6−ナフタレート、ポリブチレ
ンテレフタレート等が好ましく用いられる。中でもポリ
エチレンテレフタレートが好ましい。The polyester of the present invention is not particularly limited, but usually, polyethylene terephthalate, polyethylene α, β-bis (2-chlorophenoxy) ethane 4,4′-dicarboxylate, polyethylene 2,6-naphthalate, polybutylene terephthalate, and the like are preferably used. . Among them, polyethylene terephthalate is preferred.

本発明フィルムに用いる不活性粒子の空隙率は30〜80
％、好ましくは40〜80％である必要がある。不活性粒子
の空隙率が上記範囲より小さい場合、磁気テープとした
時に磁性面上に傷が発生するため好ましくない。また上
記範囲より大きい場合には高速でのフィルムの走行性が
不良となるため好ましくない。The porosity of the inert particles used in the film of the present invention is 30 to 80.
%, Preferably 40-80%. If the porosity of the inert particles is smaller than the above range, it is not preferable because a scratch is generated on a magnetic surface when a magnetic tape is formed. On the other hand, if it is larger than the above range, the running property of the film at high speed becomes poor, which is not preferable.

本発明フィルムに用いられる不活性粒子のフィルム中
での粒子偏平度は1.5〜5.0、好ましくは２〜４である必
要がある。不活性粒子のフィルム中での粒子偏平度が上
記範囲より小さい場合、フィルム表面にできる突起が急
峻過ぎることにより、磁気テープとした時に磁性面上に
傷が発生するために好ましくない。またフィルム中での
粒子偏平度が上記範囲より大きい場合、フィルム表面の
突起が平坦過ぎて高速走行時の走行性が不良となるため
好ましくない。The particle flatness of the inert particles used in the film of the present invention must be 1.5 to 5.0, preferably 2 to 4. If the particle flatness of the inert particles in the film is smaller than the above range, the projections formed on the film surface are too steep, which is not preferable because a scratch is generated on the magnetic surface when a magnetic tape is formed. On the other hand, when the particle flatness in the film is larger than the above range, the protrusions on the film surface are too flat, and the running property at high speed running is unfavorable.

本発明フイルムに用いる不活性粒子は、平均粒径がフ
ィルム中において0.01〜３μｍ、好ましくは0.01〜２μ
ｍであることが必要である。平均粒径が上記の範囲より
小さい場合高速走行性が不良となるので好ましくない。
また、平均粒径が上記の範囲より大きくなると磁性面積
が不良となるので好ましくない。The inert particles used in the film of the present invention have an average particle diameter in the film of 0.01 to 3 μm, preferably 0.01 to 2 μm.
m. If the average particle size is smaller than the above range, high-speed running becomes poor, which is not preferable.
On the other hand, if the average particle size is larger than the above range, the magnetic area becomes poor, which is not preferable.

本発明のポリエステルフイルムに用いる不活性粒子の
フィルム中の含有量は0.005〜５重量％、好ましくは0.0
1〜３重量％である必要がある。不活性粒子の含有量が
上記範囲より少ないと高速走行性が不良となるので好ま
しくない。また、含有量が上記範囲より多いと磁性面傷
が不良となるので好ましくない。The content of inert particles in the film used in the polyester film of the present invention is 0.005 to 5% by weight, preferably 0.05% by weight.
It must be 1-3% by weight. If the content of the inert particles is less than the above range, high-speed running becomes poor, which is not preferable. On the other hand, if the content is more than the above range, the magnetic surface flaw becomes poor, which is not preferable.

本発明フィルムのフィルム表面突起の突起偏平度は0.
02〜0.2、好ましくは0.03〜0.18、更に好ましくは0.04
〜0.15である必要がある。突起偏平度が上記範囲より小
さい場合、フィルムの高速での走行性が不良となるため
好ましくない。The protrusion flatness of the film surface protrusion of the film of the present invention is 0.
02-0.2, preferably 0.03-0.18, more preferably 0.04
Must be ~ 0.15. If the flatness of the projections is smaller than the above range, the running property of the film at high speed becomes unfavorable.

本発明における好ましい不活性粒子としては、二酸化
珪素、二酸化チタン、架橋高分子粒子（例えばジビニル
ベンゼン−エチルビニルベンゼン共重合体粒子）などが
挙げられる。Preferred inert particles in the present invention include silicon dioxide, titanium dioxide, crosslinked polymer particles (for example, divinylbenzene-ethylvinylbenzene copolymer particles).

本発明における不活性粒子のうち無機粒子は、特開昭
62−53374号公報に記載されているように、界面反応法
の調整過程において、油中液滴型（W/Oタイプ）エマル
ジョンを用いることにより製造することができる。Of the inert particles in the present invention, the inorganic particles are described in
As described in JP-A-62-53374, it can be produced by using a droplet-in-oil (W / O type) emulsion in the process of adjusting the interfacial reaction method.

本発明における不活性粒子は、フィルム中で一次粒子
であることが好ましい。不活性粒子が二次以上の凝集体
である場合、フィルム表面に生成する突起が不均一とな
り、粗大な突起が生成しこれにより磁性面傷が不良とな
るので好ましくない。The inert particles in the present invention are preferably primary particles in the film. If the inert particles are secondary or higher aggregates, the projections formed on the film surface become non-uniform, and coarse projections are generated, which results in poor magnetic surface flaws, which is not preferable.

尚、本発明のポリエステルフィルムには、本発明の目
的を阻害しない範囲であれば、上記不活性粒子以外の不
活性粒子が含有されていてもかまわないし、内部析出粒
子を併用しても良い。In addition, the polyester film of the present invention may contain inert particles other than the above-mentioned inert particles as long as the object of the present invention is not impaired, or may use internally precipitated particles in combination.

また粒子と共に分散剤を添加することは、粒子の凝集
を防ぎ、磁性面傷をより一層良好とするのに好ましい。It is preferable to add a dispersant together with the particles in order to prevent aggregation of the particles and to further improve the magnetic surface flaw.

更に、本発明フィルムの平均表面粗さは特に限定され
ないが、少なくとも片面の平均表面粗さが0.003〜0.060
μｍの範囲にある場合に高速走行性が良好となるので望
ましい。Furthermore, the average surface roughness of the film of the present invention is not particularly limited, but the average surface roughness of at least one side is 0.003 to 0.060.
When the thickness is in the range of μm, the high-speed running property is improved, which is desirable.

次に本発明フイルムの製造方法を説明する。 Next, a method for producing the film of the present invention will be described.

まず、所定のポリエステルに不活性粒子を含有せしめ
る方法としては、ベント式二軸混練押出機を用いて、粒
子の粉体、または水などのスラリーとしたものと、ペレ
ット状あるいは粉末状のポリエステルを用いて、双方を
混練し分散、添加する方法、またはポリエステルのジオ
ール成分であるエチレングリコールなどに、スラリーの
形で混合、分散せしめて添加する方法を用いることがで
きる。特にベント式二軸混練押出機を用いる方法は、不
活性粒子を高濃度で均一に分散添加し、二軸配向フィル
ムとしたときの粒子偏平度、および突起偏平度を本発明
の範囲とするために特に望ましい方法である。First, as a method of incorporating inert particles into a predetermined polyester, using a vent-type twin-screw kneading extruder, a powder of particles, or a slurry of water and the like, and a pellet or powder polyester. A method of kneading, dispersing and adding the two, or a method of mixing and dispersing them in the form of a slurry with ethylene glycol or the like, which is a diol component of the polyester, can be used. In particular, the method using a vent-type twin-screw kneading extruder is to uniformly add and disperse inert particles at a high concentration, and to make the flatness of particles when a biaxially oriented film is formed, and the flatness of protrusions to fall within the scope of the present invention. This is a particularly desirable method.

粒子の含有量を調節する方法としては、高濃度のマス
ターペレットを製膜時に稀釈する方法を用いると本発明
の効果がいっそう大きくなるので好ましい。As a method of adjusting the content of particles, it is preferable to use a method of diluting a high-concentration master pellet at the time of film formation, since the effect of the present invention is further increased.

ここで用いる高濃度のマスターペレットとしては、ペ
レット中の不活性粒子の粒子偏平度が1.0〜1.4である粒
子を含有するポリエステルマスターペレットを用いるこ
とが、本発明の効果を得る上でより好ましい。As the high-concentration master pellet used here, it is more preferable to use a polyester master pellet containing particles in which the particle flatness of the inert particles is 1.0 to 1.4 in order to obtain the effects of the present invention.

次に、このポリエステルを十分乾燥した後、公知の溶
融押出機に供給し、高精度濾過フィルターを経た後260
〜320℃でスリット状口金から溶融押出し、冷却固化せ
しめて未延伸フイルムを作る。Next, after sufficiently drying the polyester, it is supplied to a known melt extruder, and after passing through a high-precision filtration filter,
It is melt-extruded from a slit die at ~ 320 ° C and cooled and solidified to make an unstretched film.

また、この時２台以上の押出機を用い、２層以上のマ
ニホールド、または合流ブロックにより２層以上の複合
ポリエステルフィルムとすることもできる。At this time, two or more extruders can be used to form a two- or more-layer manifold or a composite polyester film with two or more layers by a merging block.

また、キャスト時のドラフト比（口金のスリット幅／
未延伸フィルムの厚み）は５〜30程度の値であること
が、本発明の効果を得るのに有効である。Also, the draft ratio at the time of casting (the slit width of the base /
It is effective that the thickness of the unstretched film) is about 5 to 30 to obtain the effect of the present invention.

次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二軸配向せし
める。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二
軸延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方
向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法を用いた
方が好適である。Next, the unstretched film is biaxially stretched and biaxially oriented. As the stretching method, a sequential biaxial stretching method or a simultaneous biaxial stretching method can be used. However, it is preferable to use a sequential biaxial stretching method in which stretching is performed first in the longitudinal direction and then in the width direction.

長手方向の延伸は70〜120℃で、２段または３段に分
けて、2.0〜6.0倍、好ましくは3.0〜5.0倍延伸する方法
を用いる。Stretching in the longitudinal direction is carried out at 70 to 120 ° C. in two or three stages, and a method of stretching 2.0 to 6.0 times, preferably 3.0 to 5.0 times is used.

幅方向の延伸は、80〜120℃で３〜４倍延伸するのが
好ましい。The stretching in the width direction is preferably performed 3 to 4 times at 80 to 120 ° C.

また、一旦、二軸延伸したフイルムを少なくとも一方
向に更に延伸しても良い。Further, the biaxially stretched film may be further stretched in at least one direction.

また必要に応じて、この延伸フイルムを熱処理するこ
ともできる。この場合の熱処理条件としては、定長下で
150〜220℃、好ましくは170〜210℃の範囲で0.5〜30秒
間行なうことが好ましい。If necessary, the stretched film can be heat-treated. The heat treatment conditions in this case are:
It is preferably carried out at a temperature of 150 to 220 ° C, preferably 170 to 210 ° C for 0.5 to 30 seconds.

［作用］ 本発明フイルムは、含有する粒子の空隙率、フィルム
中での粒子偏平度、フィルム表面の突起偏平度を限定
し、かつ粒子の粒径と添加量を特定の範囲とすることに
より、含有された不活性粒子の特性が最大限に発揮され
本発明の効果が得られたものと推定される。[Function] The film of the present invention limits the porosity of the contained particles, the flatness of the particles in the film, the flatness of the protrusions on the film surface, and the particle size and the amount of the particles to be in specific ranges. It is presumed that the characteristics of the contained inert particles were maximized and the effects of the present invention were obtained.

［特性の測定法］ 本発明の特性値は次の測定法、評価基準によるもので
ある。[Method of Measuring Characteristics] The characteristic values of the present invention are based on the following measuring methods and evaluation criteria.

（１）粒子偏平度 粒子を含有したフィルムまたはペレットを、フィルム
の場合フィルム平面に垂直に、ペレットの場合はランダ
ムに厚さ1000Åの超薄切片とし、透過型電子顕微鏡（例
えば日本電子製JEM−1200EXなど）を用いて粒子を観察
し、100視野について粒子の長径（D₁）、短径（D₂）を
求め、下式により算出する。(1) Particle flatness A film or pellet containing particles is made into an ultra-thin section having a thickness of 1000 mm perpendicular to the film plane in the case of a film, and randomly in the case of a pellet. Observe the particles using 1200EX, etc., and determine the major axis (D ₁ ) and minor axis (D ₂ ) of the particles for 100 fields of view and calculate by the following formula.

粒子偏平度＝Σ（D₁/₂）/N N:粒子総個数 また、本発明の粒子と他の粒子を併用している場合
は、必要に応じて、XMAなどを用い本発明の粒子とその
他の粒子を区別して測定を行なう。Particles flatness _{= Σ (D 1/2)} / NN: particles total number Also, if a combination of particles and other particles of the present invention may optionally contain other particles of the present invention using a XMA The measurement is performed while distinguishing the particles.

（２）平均粒径 特性の測定法（１）と同様の方法でフィルム中の粒子
を観察し、100視野について円相当径を求めその平均を
粒子の平均粒径とした。但し、ここで、平均粒径とは一
次粒子の平均粒径であり、粒子が凝集状態にある場合で
も個々の一次粒子の実効径から求めたものを言う。(2) Average particle size The particles in the film were observed in the same manner as in the method for measuring characteristics (1), the circle equivalent diameter was determined for 100 visual fields, and the average was defined as the average particle size of the particles. Here, the average particle size is the average particle size of the primary particles, and is obtained from the effective diameter of each primary particle even when the particles are in an aggregated state.

（３）粒子含有量 ポリエステルを溶解させ、かつ粒子を溶解させない溶
媒にポリエステル100グラムを加えて加熱し、完全にポ
リエステルを溶解させる。この溶液を日立工機（株）製
超遠心機55P−72を用い、30000rpmで40分間遠心分離を
行ない、得られた粒子を真空乾燥する。該粒子を走査形
差動熱量計にて測定した時、ポリエステルに相当する融
解ピークが認められる場合には該粒子に再び溶媒を加
え、加熱溶解後、遠心分離操作を行なう。融解ピークが
認められなくなった時、この粒子の重量を測定する。こ
の重量を100グラムで割り、パーセント表示したものを
含有量とした。(3) Particle content 100 g of the polyester is added to a solvent in which the polyester is dissolved and the particles are not dissolved, and heated to completely dissolve the polyester. This solution is centrifuged at 30,000 rpm for 40 minutes using an ultracentrifuge 55P-72 manufactured by Hitachi Koki Co., Ltd., and the obtained particles are dried in vacuum. When a melting peak corresponding to polyester is observed when the particles are measured by a scanning differential calorimeter, a solvent is again added to the particles, and after heating and dissolving, centrifugation is performed. When no melting peak is observed, the weight of the particles is determined. This weight was divided by 100 grams and the percentage was taken as the content.

なお、通常遠心分離操作は３回程度で十分である。 Usually, about three centrifugation operations are sufficient.

また、必要に応じて熱分解ガスクロマトグラフィーや
赤外吸収、ラマン散乱、SEM−XMAなどを利用して定量す
る。In addition, if necessary, quantification is performed using pyrolysis gas chromatography, infrared absorption, Raman scattering, SEM-XMA, or the like.

（４）高速走行性 フィルムを1/2インチにスリットし、テープ高速走行
性試験機TBT−300H型（（株）横浜システム研究所製）
を使用し、20℃、60％RH雰囲気で，張力30g、走行速度2
50m/分でビデオカセットのガイドピン（表面粗さがRaで
50nm、Rtで2500nm程度の表面を持ったステンレス製ガイ
ドピン）上を巻き付け角60度で走行させ摩擦計数μＫを
下記の式より求めた。(4) High-speed running property Film is slit to 1/2 inch, and tape high-speed running property tester TBT-300H type (manufactured by Yokohama System Laboratory Co., Ltd.)
, At 20 ℃, 60% RH atmosphere, tension 30g, running speed 2
Guide pin of video cassette at 50m / min (with surface roughness Ra
It was wound around a stainless steel guide pin having a surface of about 2500 nm at 50 nm and Rt) and was run at an angle of 60 degrees, and the friction coefficient μK was determined by the following equation.

μＫ＝（1/θ）1n（T₁/T₂） ここでT₂は入側張力、T₁は出側張力である。μK = (1 / θ) 1n (T ₁ / T ₂ ) where T ₂ is the entrance tension and T ₁ is the exit tension.

上記μＫが0.30以下であるものを高速走行性良好とし
た。μＫが0.30という値はフィルム加工時または、製品
としたときの高速での走行性が極端に悪くなるかどうか
の臨界値である。Those having the above μK of 0.30 or less were regarded as having good high-speed running properties. The value of μK of 0.30 is a critical value as to whether or not the running property at high speed when processing a film or as a product is extremely deteriorated.

（５）磁性面傷 市販のビデオテープを磁性面を表にして張力100gで直
径7mmのピンの円周方向にテープの長手方向を巻き付け
る。更に幅1/2のテープ状にスリットした評価フィルム
を、巻き付け角120度、張力50gでビデオテープの長手方
向に重ね併せて巻き付け、評価フィルムを走行速度200c
m/分で5cmを10往復走行させる。この時磁性面に発生し
た傷を観察し、ほとんど傷が入っていない場合を磁性面
傷良好、20本以上の傷が入っている場合を磁性面傷不良
とした。(5) Scratches on magnetic surface A commercially available video tape is wound around a 7 mm-diameter pin in the longitudinal direction at a tension of 100 g with the magnetic surface facing up. Furthermore, the evaluation film slit into a tape having a width of 1/2 was overlapped and wound in the longitudinal direction of the video tape at a winding angle of 120 degrees and a tension of 50 g, and the evaluation film was run at a speed of 200 c.
Run 5cm 10 round trips at m / min. At this time, the scratches generated on the magnetic surface were observed, and when there was almost no scratch, the magnetic surface scratch was good, and when there were 20 or more scratches, the magnetic surface scratch was bad.

（６）表面粗さ 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ET−10を用いて
測定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定の平
均値をもって平面粗さとした。(6) Surface roughness The surface roughness was measured using a high-precision thin film step measuring device ET-10 manufactured by Kosaka Laboratory. The conditions were as follows, and the average value of 20 measurements was taken as the plane roughness.

・触針先端半径:0.5μｍ ・触針荷重 :5mg ・測定長 :1 mm ・カットオフ値:0.08mm （７）粒子の空隙率（％） 水銀ポロシメータより粒子の細孔容積を測定し、この
細孔容積と粒子の比重とから下記の式より算出する。・ Stylus tip radius: 0.5μm ・ Stylus load: 5mg ・ Measurement length: 1mm ・ Cutoff value: 0.08mm (7) Porosity of particles (%) The pore volume of the particles is measured using a mercury porosimeter. It is calculated from the following formula from the pore volume and the specific gravity of the particles.

空隙率（％）＝細孔容積／｛（1/比重）＋細孔容積｝ （８）突起偏平度 ２検出器方式の走査型電子顕微鏡［ESM−3200、エリ
オニクス（株）製］と断面測定装置［PMS−１、エリオ
ニクス（株）製］においてフィルム表面の平坦面の高さ
を０として走査した時の突起の高さ測定値を画像処理装
置［IBAS2000、カールツァイス（株）製］に送り、画像
処理装置上にフイルム表面突起画像を再構築する。次
に、この表面突起画像で突起部分を２値化して得られた
個々の突起の面積から円相当径を求めこれをその突起の
径Ｄとする。また、この２値化された個々の突起部分の
中で最も高い値をその突起の高さＨとし、Ｄ、およびＨ
を個々の突起について求める。この測定を場所をかえて
500回繰返し、下記の式により算出する。Porosity (%) = pore volume / {(1 / specific gravity) + pore volume} (8) Protrusion flatness Two-detector scanning electron microscope [ESM-3200, manufactured by Elionix Inc.] and cross-sectional measurement In the apparatus [PMS-1, manufactured by Elionix Co., Ltd.], the measured height of the projection when scanning with the height of the flat surface of the film set to 0 is sent to the image processing apparatus [IBAS2000, manufactured by Carl Zeiss Co., Ltd.]. And reconstruct the film surface projection image on the image processing apparatus. Next, a circle-equivalent diameter is obtained from the area of each projection obtained by binarizing the projection portion on the surface projection image, and this is defined as the diameter D of the projection. The highest value among the binarized individual protrusions is defined as the height H of the protrusion, and D and H
Is determined for each protrusion. Change this measurement
Repeat 500 times and calculate using the following formula.

突起偏平度＝Σ（D/H）/N N:突起総個数 また走査型電子顕微鏡の倍率は、1000〜8000倍の間の
値を選択する。Protrusion flatness = Σ (D / H) / NN: total number of protrusions The magnification of the scanning electron microscope is selected from a value between 1000 and 8000 times.

［実施例］ 次に実施例に基づき、本発明の実施態様を説明する。[Examples] Next, embodiments of the present invention will be described based on examples.

実施例１（第１表） 二酸化珪素粒子の水スラリーとポリエチレンテレフタ
レートのペレットを、ベント式二軸混練押出機に供給
し、粒子とポリマを混練、分散し二酸化珪素粒子のマス
ターペレットとした。このペレット中での粒子の偏平度
は1.1であった。また粒子の空隙率は65％であった。ポ
リエステルに対する粒子の含有量は、1.0重量％であっ
た。この粒子含有マスターペレット15重量部と、実質的
に粒子を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレ
ット85重量部を混合した。このペレットを、180℃で６
時間減圧乾燥（3Torr）した後、押出機に供給し、高精
度濾過後300℃で溶融押出し、静電印加キャスト法を用
いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて
冷却固化し、厚さ約160μｍの未延伸フイルムを作っ
た。この時の口金スリット間隙／未延伸フィルム厚さの
比（ドラフト比）は10.0であった。Example 1 (Table 1) A water slurry of silicon dioxide particles and polyethylene terephthalate pellets were supplied to a vented twin-screw kneading extruder, where the particles and polymer were kneaded and dispersed to obtain master pellets of silicon dioxide particles. The flatness of the particles in the pellet was 1.1. The porosity of the particles was 65%. The content of the particles with respect to the polyester was 1.0% by weight. 15 parts by weight of the particle-containing master pellets and 85 parts by weight of polyethylene terephthalate pellets substantially containing no particles were mixed. The pellets are dried at 180 ° C for 6
After drying under reduced pressure for 3 hours (3 Torr), it is fed to an extruder, melt-extruded at 300 ° C after high-precision filtration, wrapped around a casting drum with a surface temperature of 30 ° C using an electrostatic application casting method, and cooled and solidified. An unstretched film of about 160 μm was made. At this time, the ratio (draft ratio) of die slit gap / unstretched film thickness was 10.0.

この未延伸フイルムを90℃にて長手方向に２段階で3.
4倍延伸した。この一軸フイルムをステンタを用いて100
℃で幅方向に3.6倍延伸し、定長下で210℃にて５秒間熱
処理し、厚さ13.0μｍのフイルムを得た。This unstretched film is treated at 90 ° C. in two stages in the longitudinal direction.
Stretched 4 times. This uniaxial film is 100
The film was stretched 3.6 times in the width direction at a temperature of 210 ° C., and heat-treated at 210 ° C. for 5 seconds under a constant length to obtain a film having a thickness of 13.0 μm.

このフィルム中の二酸化珪素粒子は、平均粒径0.75μ
ｍであり、含有量は0.15重量％であった。The silicon dioxide particles in this film have an average particle size of 0.75μ
m and the content was 0.15% by weight.

フィルム中での二酸化珪素粒子の粒子偏平度は2.3で
あり、フィルム表面突起の突起偏平度は0.09であった。The particle flatness of the silicon dioxide particles in the film was 2.3, and the protrusion flatness of the film surface protrusions was 0.09.

また、このフイルムの平均表面粗さは、0.0152μｍで
あった。The average surface roughness of this film was 0.0152 μm.

次にこのフイルムの高速走行性を測定すると0.21であ
り非常に良好であった。また磁性面傷の本数も４本と良
好であった。Next, when the high-speed running property of this film was measured, it was 0.21 and was very good. The number of magnetic surface flaws was also good at four.

このように、不活性粒子の空隙率、平均粒径と含有
量、フィルム中での粒子偏平度、フィルム表面の突起偏
平度を特定の範囲とすることにより、高速走行性と磁性
面傷を共に満足する優れたフイルムとなり得ることが分
る。As described above, by setting the porosity of the inert particles, the average particle size and the content, the flatness of the particles in the film, and the flatness of the protrusions on the film surface to a specific range, both the high-speed running property and the magnetic surface flaw are reduced. It turns out that a satisfactory film can be satisfied.

実施例２〜８、比較例１〜９（第１表） 含有する粒子の種類、粒子偏平度、平均粒径、含有
量、製膜条件などを変えて、実施例１と同様にポリエチ
レンテレフタレートの二軸配向フイルムを作った。含有
粒子の空隙率、平均粒径、含有量、フィルム中での粒子
偏平度、フィルム表面の突起偏平度の全てが本発明の範
囲内にあるものは、高速走行性と磁性面傷の両方が良好
であった（実施例２〜８）。Examples 2 to 8 and Comparative Examples 1 to 9 (Table 1) Polyethylene terephthalate was produced in the same manner as in Example 1 by changing the type of particles contained, particle flatness, average particle size, content, film forming conditions, and the like. A biaxially oriented film was made. The porosity of the contained particles, the average particle size, the content, the flatness of the particles in the film, and the flatness of the protrusions on the film surface are all within the scope of the present invention. It was good (Examples 2 to 8).

しかし含有粒子の空隙率、平均粒径、含有量、フィル
ム中での粒子偏平度、フィルム表面の突起偏平度のいず
れかが本発明範囲外であるときは、高速走行性と磁性面
傷の両方を満足させることはできなかった（比較例１〜
９）。However, when the porosity of the contained particles, the average particle size, the content, the flatness of the particles in the film, or the flatness of the projections on the film surface are out of the range of the present invention, both the high-speed running property and the magnetic surface flaw Could not be satisfied (Comparative Examples 1 to 4).
9).

［発明の効果］ 本発明は、含有する不活性粒子の空隙率、平均粒径、
添加量、フィルム中での粒子偏平度、フィルム表面の突
起偏平度を特定の範囲としたものであり、フィルム加工
時、あるいは製品として使用時に磁性面が傷つきにく
く、高速での走行性が良好な二軸配向ポリエステルフイ
ルムとしたのであり、各種用途での加工工程、使用状況
の苛酷化に対応できるものである。本発明フィルムの用
途は特に限定されないが、加工工程、製品としての使用
時において高速での走行性が要求され、磁性面上の傷が
製品性能上の問題となる磁気記録媒体用ベースフィルム
として有用である。[Effect of the Invention] The present invention provides a porosity, an average particle diameter,
The addition amount, the flatness of the particles in the film, and the flatness of the protrusions on the film surface are within a specific range.The magnetic surface is hardly damaged when processing the film or when used as a product, and the running property at high speed is good. This is a biaxially oriented polyester film, which can cope with severer processing steps and usage conditions in various applications. The use of the film of the present invention is not particularly limited, but is required as a base film for a magnetic recording medium in which a high speed running property is required in a processing step and use as a product, and a scratch on a magnetic surface becomes a problem in product performance. It is.

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−161025（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−225632（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−72730（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−266145（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B29C 55/02 - 55/28 C08J 5/18 C08L 67/00 - 67/02 Continuation of the front page (56) References JP-A-1-161025 (JP, A) JP-A-63-225632 (JP, A) JP-A-63-72730 (JP, A) JP-A-1-266145 (JP) , A) (58) Field surveyed (Int. Cl. ⁶ , DB name) B29C 55/02-55/28 C08J 5/18 C08L 67/00-67/02

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】不活性粒子を0.005〜５重量％含有してな
る二軸配向ポリエステルフィルムであって、該不活性粒
子は、空隙率が30〜80％、該フィルム中での粒子偏平度
が1.5〜５、該フィルム中での平均粒径が0.01〜３μｍ
の粒子であり、さらに該フィルム表面に形成された突起
の突起偏平度が0.02〜0.2であることを特徴とする二軸
配向ポリエステルフイルム。1. A biaxially oriented polyester film containing 0.005 to 5% by weight of inert particles, wherein the inert particles have a porosity of 30 to 80% and a particle flatness in the film. 1.5-5, average particle size in the film is 0.01-3 μm
The biaxially oriented polyester film, wherein the flatness of the projections formed on the film surface is 0.02 to 0.2. 【請求項２】請求項１記載の二軸配向ポリエステルフイ
ルムを製造する方法であって、不活性粒子を含有するペ
レット中での粒子偏平度が１〜1.4であるポリエステル
マスターペレットを用い、縦延伸倍率を2.0〜6.0とする
ことを特徴とする二軸配向ポリエステルフイルムの製造
方法。2. The method for producing a biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein a polyester master pellet having a particle flatness of 1 to 1.4 in a pellet containing inert particles is longitudinally stretched. A method for producing a biaxially oriented polyester film, wherein the magnification is 2.0 to 6.0.