JP2615963B2 - Biaxially oriented polyester film - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ポリエステルフイルム、更に詳しくは、磁
気テープ用ベースフイルム及び、コンデンサー用、包装
用などとして好適なポリエステルフイルムに関するもの
である。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a polyester film, and more particularly to a base film for a magnetic tape and a polyester film suitable for use in a condenser, packaging and the like.

［従来の技術］ 二軸配向ポリエステルフィルムとしては、ポリエステ
ルに不活性無機粒子を含有せしめたフィルム（例えば、
特開昭61−237623号公報など）が知られている。[Prior art] As a biaxially oriented polyester film, a film containing inert inorganic particles in polyester (for example,
Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-237623) is known.

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記従来の二軸配向ポリエステルフィ
ルムでは、フィルムの加工工程、たとえば包装用途にお
ける印刷工程、磁気媒体用途における磁性剤塗布・カレ
ンダー工程などの工程速度の増大、磁気媒体用途での製
品としたときの使用条件の苛酷化にともない、フイルム
に要求される耐摩耗性、走行性は益々厳しくなってい
る。上述の如き従来のポリエステルフイルムでは、加工
工程中、あるいは製品として使用中に接触するロール、
ピンなどでフィルムの表面が削られることにより、加工
工程上、製品性能上のトラブルとなるという欠点が、最
近、問題となってきている。[Problems to be Solved by the Invention] However, in the above-mentioned conventional biaxially oriented polyester film, the processing speed of the film, for example, a printing process in a packaging application, an increase in a process speed in a magnetic agent application / calendering process in a magnetic medium application, etc., Abrasion resistance and running properties required for films have become more and more severe as the use conditions for products for magnetic media have become severer. In the conventional polyester film as described above, a roll that comes into contact during a processing step or during use as a product,
The disadvantage that the surface of the film is shaved with pins or the like, which causes troubles in processing steps and product performance, has recently become a problem.

本発明の目的は、かかる課題を解消せしめ、耐摩耗性
（特に耐スクラッチ性）、走行性の両方に優れたポリエ
ステルフイルムを提供せんとするものである。An object of the present invention is to solve such a problem and to provide a polyester film excellent in both abrasion resistance (particularly scratch resistance) and running properties.

［課題を解決するための手段］ 本発明は上記目的を達成するために、元素周期表VIII
族、I b族、II b族、III b族、IV b族の少なくとも一種
以上の元素からなる平均粒径0.01〜３μｍの金属粒子を
0.005〜５重量％含有することを特徴とする二軸配向ポ
リエステルフイルムにより構成される。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, the present invention provides an elemental periodic table VIII.
Group, Ib group, IIb group, IIIb group, IVb group metal particles having an average particle diameter of 0.01 to 3 μm comprising at least one element.
It is composed of a biaxially oriented polyester film characterized by containing 0.005 to 5% by weight.

本発明のポリエステルは特に限定されないが通常ポリ
エチレンテレフタレート、ポリエチレンα，β−ビス
（２−クロルフェノキシ）エタン4,4′−ジカルボキシ
レート、ポリエチレン2,6−ナフタレート、ポリブチレ
ンテレフタレート等が用いられる。中でもポリエチレン
テレフタレートが好ましい。Although the polyester of the present invention is not particularly limited, polyethylene terephthalate, polyethylene α, β-bis (2-chlorophenoxy) ethane 4,4′-dicarboxylate, polyethylene 2,6-naphthalate, polybutylene terephthalate and the like are usually used. Among them, polyethylene terephthalate is preferred.

本発明フイルムに用いる金属粒子は、平均粒径がフィ
ルム中において0.01〜３μｍ、好ましくは0.01〜２μｍ
であることが必要である。平均粒径が上記の範囲より小
さいと走行性が不良となるので好ましくない。また、平
均粒径が上記の範囲より大きくなると耐スクラッチ性が
不良となるので好ましくない。The metal particles used in the film of the present invention have an average particle diameter in the film of 0.01 to 3 μm, preferably 0.01 to 2 μm.
It is necessary to be. If the average particle size is smaller than the above range, the running property becomes poor, which is not preferable. On the other hand, if the average particle size is larger than the above range, the scratch resistance becomes poor, which is not preferable.

本発明のポリエステルフイルムに用いる金属粒子のフ
ィルム中の含有量は0.005〜５重量％、好ましくは0.01
〜３重量％である必要がある。金属粒子の含有量が上記
範囲より少ないと走行性が不良となるので好ましくな
い。また、含有量が上記範囲より多いと耐スクラッチ性
が不良となるので好ましくない。The content of the metal particles in the film used in the polyester film of the present invention is 0.005 to 5% by weight, preferably 0.01 to 5% by weight.
3% by weight. If the content of the metal particles is less than the above range, the running property becomes poor, which is not preferable. Further, when the content is more than the above range, the scratch resistance becomes poor, which is not preferable.

本発明における元素周期表VIII族、I b族、II b族、I
II b族、IV b族の少なくとも一種以上の元素からなる金
属粒子としては、鉄、コバルト、ニッケル、パラジウ
ム、スズ、銅、銀、金、アルミニウム、鉛などが挙げら
れる。本発明における金属粒子は、これら元素の中の一
つの元素からなるか、あるいは二種以上の元素からなる
合金でも構わない。また、ある金属粒子の表面に別の金
属でコーティングを施したような複合金属粒子でも良
い。なお、金属粒子は酸化防止および、大気中での取り
扱い性を良好とするために、本発明の効果を阻害しない
範囲であれば、表面の徐酸化処理、あるいは有機物によ
るコーティングがなされていても構わない。Group VIII, Ib, IIb, I
Examples of the metal particles composed of at least one element of Group IIb and Group IVb include iron, cobalt, nickel, palladium, tin, copper, silver, gold, aluminum, and lead. The metal particles in the present invention may be composed of one of these elements or may be an alloy composed of two or more elements. Further, composite metal particles in which a surface of a certain metal particle is coated with another metal may be used. In addition, in order to prevent the metal particles from being oxidized and to improve the handleability in the atmosphere, the surface may be gradually oxidized or coated with an organic substance as long as the effects of the present invention are not impaired. Absent.

本発明のポリエステルフィルムの表面に生成する突起
の高さ標準偏差は、20〜650nmであることが好ましい。
また、標準偏差が30〜580nmであればさらに好ましい。
突起の標準偏差が上記範囲より小さいと走行性が不良と
なり、大きいと耐スクラッチ性が不良となるので好まし
くない。The height standard deviation of the projections formed on the surface of the polyester film of the present invention is preferably 20 to 650 nm.
Further, it is more preferable that the standard deviation is 30 to 580 nm.
If the standard deviation of the projection is smaller than the above range, the running property is poor, and if it is large, the scratch resistance is poor, which is not preferable.

本発明において金属粒子と同時に用いる不活性無機粒
子、及び不活性有機粒子としてはシリカ、酸化チタン、
アルミナ、架橋スチレン−ジビニルベンゼン共重合体な
どが挙げられるが、これら粒子のフィルム中における平
均粒径は、0.01〜0.8μｍであることが好ましい。平均
粒径が上記範囲よりも小さいと走行性が不良となるので
好ましくない。なお、ここで言う不活性無機粒子とは、
本発明における金属粒子を除く無機物質からなるもので
ある。また、平均粒径が上記の範囲より大きくなると耐
スクラッチ性が不良となるので好ましくない。また、フ
ィルム中の含有量は、0.01〜５重量％が好ましい。含有
量が上記範囲より少ないと走行性が不良となるので好ま
しくない。また、含有量が上記範囲より多いと耐スクラ
ッチ性が不良となるので好ましくない。Inactive inorganic particles used simultaneously with the metal particles in the present invention, and as the inert organic particles silica, titanium oxide,
Examples thereof include alumina and a crosslinked styrene-divinylbenzene copolymer, and the average particle size of these particles in the film is preferably 0.01 to 0.8 μm. If the average particle size is smaller than the above range, the running property becomes poor, which is not preferable. In addition, the inert inorganic particles referred to here are:
It is made of an inorganic substance excluding metal particles in the present invention. On the other hand, if the average particle size is larger than the above range, the scratch resistance becomes poor, which is not preferable. The content in the film is preferably from 0.01 to 5% by weight. If the content is less than the above range, the running property becomes poor, which is not preferable. Further, when the content is more than the above range, the scratch resistance becomes poor, which is not preferable.

また、内部析出粒子を併用しても良い。 Further, internally precipitated particles may be used in combination.

また粒子と共に分散剤を添加することは、粒子の凝集
を防ぎ、耐スクラッチ性をより一層良好とするのに好ま
しい。Addition of a dispersant together with the particles is preferable for preventing aggregation of the particles and further improving the scratch resistance.

更に、本発明フィルムの平均表面粗さは特に限定され
ないが、少なくとも片面の平均表面粗さが0.003〜0.060
μｍの範囲にある場合に耐スクラッチ性がより一層良好
となるので望ましい。Furthermore, the average surface roughness of the film of the present invention is not particularly limited, but the average surface roughness of at least one side is 0.003 to 0.060.
When the thickness is in the range of μm, scratch resistance is further improved, which is desirable.

次に本発明フイルムの製造方法を説明する。 Next, a method for producing the film of the present invention will be described.

まず、所定のポリエステルに金属粒子、不活性無機粒
子、不活性有機粒子を含有せしめる方法としては、重合
前、重合中、重合後のいずれに添加してもよいが、ポリ
エステルのジオール成分であるエチレングリコールなど
に、スラリーの形で混合、分散せしめて添加する方法を
用いる。分散方法としては、微細なガラスビーズなどを
メディアとして分散させた後、ガラスビーズを除去する
メディア分散法などが好ましい。このとき金属粒子は酸
化を防止するため、エレングリコールに添加する直前ま
で窒素シール下、あるいは真空状態であることが金属粒
子の効果を発揮するのに好ましい。また、エチレングリ
コールは110℃以上に加熱した状態であることが好まし
い。First, as a method of incorporating metal particles, inert inorganic particles, and inert organic particles into a predetermined polyester, any of before, during, and after polymerization may be added, but ethylene, which is a diol component of the polyester, may be added. A method of mixing and dispersing in the form of a slurry and adding it to glycol or the like is used. As a dispersion method, a medium dispersion method in which fine glass beads or the like are dispersed as a medium and then the glass beads are removed is preferable. At this time, in order to prevent the metal particles from being oxidized, it is preferable that the metal particles be kept under a nitrogen seal or in a vacuum state until just before being added to the ene glycol in order to exhibit the effect of the metal particles. Further, the ethylene glycol is preferably in a state heated to 110 ° C. or higher.

粒子の含有量を調節する方法としては、高濃度のマス
ターペレットを製膜時に稀釈する方法を用いると本発明
の効果がいっそう大きくなるので好ましい。As a method of adjusting the content of particles, it is preferable to use a method of diluting a high-concentration master pellet at the time of film formation, since the effect of the present invention is further increased.

次に、このポリエステルを十分乾燥した後、公知の溶
融押出機に供給し、高精度３瀘過フィルターを経た後26
0〜320℃でスリット状口金から溶融押出し、冷却固化せ
しめて未延伸フイルムを作る。ここでいう高精度３段瀘
過フィルターとは１段目の95％カットオフ粒径が10〜20
μｍ、２段目の95％カットオフ粒径が５〜10μｍ、３段
目の95％カットオフ粒径が３〜５μｍとしたフィルター
を直列にならべたものであり、95％カットオフ粒径が１
段目＞２段目＞３段目としたものである。高精度３段瀘
過フィルターを用いることは、本発明の突起の高さ標準
偏差を得るのに有効である。Next, after sufficiently drying the polyester, it is supplied to a known melt extruder and passed through a high-precision three-filtration filter.
It is melt-extruded from a slit die at 0 to 320 ° C, cooled and solidified to make an unstretched film. The high-precision three-stage filter used herein has a 95% cut-off particle size of 10 to 20 at the first stage.
A filter in which the 95% cut-off particle size of the second stage is 5 to 10 μm and the 95% cut-off particle size of the third stage is 3 to 5 μm is arranged in series. 1
Stage> second stage> third stage. The use of a high-precision three-stage filter is effective in obtaining the height standard deviation of the projections of the present invention.

また、キャスト時のドラフト比（口金のスリット幅／
未延伸フィルムの厚み）は５〜30程度の値であること
が、本発明の効果を得るのに有効である。Also, the draft ratio at the time of casting (the slit width of the base /
It is effective that the thickness of the unstretched film) is about 5 to 30 to obtain the effect of the present invention.

次にこの未延伸フィルムを二軸延伸し、二軸配向せし
める。延伸方法としては、逐次二軸延伸法または同時二
軸延伸法を用いることができる。ただし、最初に長手方
向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸法を用いた
方が好適である。Next, the unstretched film is biaxially stretched and biaxially oriented. As the stretching method, a sequential biaxial stretching method or a simultaneous biaxial stretching method can be used. However, it is preferable to use a sequential biaxial stretching method in which stretching is performed first in the longitudinal direction and then in the width direction.

長手方向の延伸は70〜120℃で、２段または３段に分
けて、４〜５倍延伸する方法を用いる。幅方向の延伸
は、80〜120℃で３〜４倍延伸するのが好ましい。ま
た、一旦、二軸延伸したフイルムを少なくとも一方向に
更に延伸しても良い。Stretching in the longitudinal direction is performed at 70 to 120 ° C. in two or three steps, and a method of stretching 4 to 5 times is used. The stretching in the width direction is preferably performed 3 to 4 times at 80 to 120 ° C. Further, the biaxially stretched film may be further stretched in at least one direction.

また必要に応じて、この延伸フイルムを熱処理するこ
ともできる。この場合の熱処理条件としては、定長下で
150〜220℃、好ましくは170〜210℃の範囲で0.5〜30秒
間行なうことが好ましい。If necessary, the stretched film can be heat-treated. The heat treatment conditions in this case are:
It is preferably carried out at a temperature of 150 to 220 ° C, preferably 170 to 210 ° C for 0.5 to 30 seconds.

［作用］ 本発明フイルムは、含有する粒子を元素周期表VIII
族、I b族、II b族、III b族、IV b族の元素からなる金
属粒子に限定し、かつ粒子の粒径と添加量を特定の範囲
とし、表面に生成する突起の標準偏差を最適な値とした
ものであり、金属粒子の特性が最大限に発揮され本発明
の効果が得られたものと推定される。また、元素周期表
VIII族、I b族、II b族、III b族、IV b族の元素からな
る金属粒子と不活性無機粒子及び／または不活性有機粒
子を併せてフィルム中に含有させることによりそれぞれ
の粒子の特性が最大限に発揮され本発明の効果が得られ
たものと推定される。[Action] The film of the present invention is characterized in that the particles contained in the film have a periodic table VIII.
Group, Ib group, IIb group, IIIb group, limited to metal particles consisting of IVb group element, and the particle size and addition amount of the particles in a specific range, the standard deviation of projections generated on the surface This is an optimal value, and it is presumed that the characteristics of the metal particles were maximized and the effects of the present invention were obtained. Also, periodic table of elements
Group VIII, Ib group, IIb group, IIIb group, IVb group metal particles and inert inorganic particles and / or inert organic particles are combined in the film to contain each particle. It is presumed that the characteristics were maximized and the effects of the present invention were obtained.

［特性の測定法］ 本発明の特性値は次の測定法、評価基準によるもので
ある。[Method of Measuring Characteristics] The characteristic values of the present invention are based on the following measuring methods and evaluation criteria.

（１）平均粒径 粒子を含有したフィルムを、フィルム平面に垂直に厚
さ1000Åの超薄切片とし、透過型電子顕微鏡（例えば日
本電子製JEM−1200EXなど）を用いて粒子を観察し、100
視野について平均した値を平均粒径とした。但し、ここ
で、平均粒径とは一次粒子の平均粒径であり、粒子が凝
集状態にある場合でも個々の一次粒子の実効径から求め
たものを言う。(1) Average particle size The film containing the particles is made into an ultrathin section having a thickness of 1000 mm perpendicular to the plane of the film, and the particles are observed using a transmission electron microscope (for example, JEM-1200EX manufactured by JEOL Ltd.).
The value averaged over the visual field was defined as the average particle size. Here, the average particle size is the average particle size of the primary particles, and is obtained from the effective diameter of each primary particle even when the particles are in an aggregated state.

（２）粒子含有量 粒子量の測定；ポリエステルを溶解させ、かつ粒子を溶
解させない溶媒にポリエステル100グラムを加えて加熱
し、完全にポリエステルを溶解させる。この溶液を日立
工機（株）製超遠心機55P−72を用い、30000rpmで40分
間遠心分離を行ない、得られた粒子を真空乾燥する。該
粒子を走査形差動熱量計にて測定した時、ポリエステル
に相当する融解ピークが認められる場合には該粒子に再
び溶媒を加え、加熱溶解後、遠心分離操作を行なう。融
解ピークが認められなくなった時、この粒子の重量を測
定する。この重量を100グラムで割り、パーセント表示
したものを含有量とした。(2) Particle content Measurement of particle amount: 100 g of polyester is added to a solvent in which polyester is dissolved and particles are not dissolved, and heated to completely dissolve the polyester. This solution is centrifuged at 30,000 rpm for 40 minutes using an ultracentrifuge 55P-72 manufactured by Hitachi Koki Co., Ltd., and the obtained particles are dried in vacuum. When a melting peak corresponding to polyester is observed when the particles are measured by a scanning differential calorimeter, a solvent is again added to the particles, and after heating and dissolving, centrifugation is performed. When no melting peak is observed, the weight of the particles is determined. This weight was divided by 100 grams and the percentage was taken as the content.

なお、通常遠心分離操作は３回程度で十分である。 Usually, about three centrifugation operations are sufficient.

また、必要に応じて熱分解ガスクロマトグラフィーや
赤外吸収、ラマン散乱、SEM−XMAなどを利用して定量す
る。In addition, if necessary, quantification is performed using pyrolysis gas chromatography, infrared absorption, Raman scattering, SEM-XMA, or the like.

（３）走行性 フィルムを1/2インチにスリットし、テープ走行性試
験機TBT−300型（（株）横浜システム研究所製）を使用
し、20℃、60％RH雰囲気で走行させ、初期のμＫを下記
の式より求めた。(3) Runnability The film was slit to 1/2 inch, and the tape was run at 20 ° C and 60% RH using a tape runnability tester TBT-300 (Yokohama System Laboratory Co., Ltd.). Was determined from the following equation.

μＫ＝0.733log（T₁/T₂） ここでT₂は入側張力、T₁は出側張力である。ガイド径
は6mmφであり、ガイド材質はSUS27（表面粗度0.2S）、
巻き付け角は180゜、走行速度は3.3cm/秒である。μK = 0.733 log (T ₁ / T ₂ ) where T ₂ is the input tension and T ₁ is the output tension. The guide diameter is 6mmφ, the guide material is SUS27 (surface roughness 0.2S),
The winding angle is 180 ° and the running speed is 3.3cm / sec.

上記μＫが0.35以下であるものを走行性良好とした。
μＫが0.35という値はフィルム加工時または、製品とし
たときの走行性が極端に悪くなるかどうかの臨界の値で
ある。Those having μK of 0.35 or less were regarded as having good running properties.
The value of μK of 0.35 is a critical value as to whether or not the runnability when processing a film or as a product is extremely deteriorated.

（４）耐スクラッチ性 フィルムを幅1/2インチのテープ状にスリットし、張
力30g、走行速度250m/分で、ビデオカセットのテープガ
イドピン（表面粗さがRtで2500nm程度の表面を持ったス
テンレス製ガイドピン）上を巻き付け角60゜で60m走行
させ、その時につく傷の量を次の基準にしたがい目視で
判定した。(4) Scratch resistance The film was slit into a 1 / 2-inch wide tape, and the tension was 30 g, the running speed was 250 m / min. The vehicle was run for 60 m at a winding angle of 60 ° on a stainless steel guide pin), and the amount of scratches formed at that time was visually determined according to the following criteria.

まったく傷のないもの・・・・・５点 浅い傷のあるもの・・・・・・・３点 深い傷が多数あるもの・・・・・１点 また、５点と３点の中間を４点、３点と１点の中間を
２点とした。この時、３点以上を耐スクラッチ性良好、
３点未満を耐スクラッチ性不良とした。No scratches at all ... 5 points Shallow scratches ... 3 points Many deep scratches ... 1 point Also 4 points between 5 points and 3 points Points, 3 points and the middle of 1 point were taken as 2 points. At this time, three or more points have good scratch resistance,
Less than 3 points were regarded as poor scratch resistance.

この時の判定で３点未満のフイルムは、フイルムの加
工時や製品としたときの走行時にフィルム表面が摩耗し
て深い傷が発生するため、製品の品質が著しく悪くな
る。Films with less than 3 points determined at this time have a severely damaged surface due to abrasion of the film surface during processing of the film or running as a product, so that the quality of the product is significantly deteriorated.

（５）突起高さ標準偏差 ２検出器方式の走査型電子顕微鏡［ESM−3200、エリ
オニクス（株）製］と断面測定装置［PMS−１、エリオ
ニクス（株）製］においてフィルム表面の平坦面の高さ
を０として走査した時の突起の高さ測定値を画像処理装
置［IBAS2000、カールツァイス（株）製］に送り、画像
処理装置上にフイルム表面突起画像を再構築する。次
に、この表面突起画像で突起部分を２値化して得られた
個々の突起の面積から円相当径を求めこれをその突起の
平均径とする。また、この２値化された個々の突起部分
の中で最も高い値をその突起の高さとし、これを個々の
突起について求める。この測定を場所をかえて500回繰
返し、測定された突起についてその高さ分布を正規分布
（高さ０の点を中心としる正規分布）とみなして最小２
乗法で近似して高さ分布の標準偏差を求めた。また走査
型電子顕微鏡の倍率は、1000〜8000倍の間の値を選択す
る。(5) Protrusion height standard deviation A two-detector scanning electron microscope [ESM-3200, manufactured by Elionix Co., Ltd.] and a cross-section measuring device [PMS-1, manufactured by Elionix Co., Ltd.] The height measurement value of the projections when scanning with the height set to 0 is sent to an image processing apparatus [IBAS2000, manufactured by Carl Zeiss Co., Ltd.], and a film surface projection image is reconstructed on the image processing apparatus. Next, a circle-equivalent diameter is determined from the area of each projection obtained by binarizing the projection portion on the surface projection image, and this is defined as the average diameter of the projection. The highest value among the binarized individual projections is defined as the height of the projection, and this is determined for each individual projection. This measurement is repeated 500 times in different places, and the height distribution of the measured protrusions is regarded as a normal distribution (normal distribution centered on a point having a height of 0), and the minimum is 2
The standard deviation of the height distribution was determined by multiplication. The magnification of the scanning electron microscope is selected to be a value between 1000 and 8000 times.

（６）表面粗さ 小坂研究所製の高精度薄膜段差測定器ET−10を用いて
測定した。条件は下記のとおりであり、20回の測定の平
均値をもって表面粗さとした。(6) Surface roughness The surface roughness was measured using a high-precision thin film step measuring device ET-10 manufactured by Kosaka Laboratory. The conditions were as follows, and the average value of 20 measurements was taken as the surface roughness.

・触針先端半径:0.5μｍ ・触針荷重:5mg ・測定長:1mm ・カットオフ値:0.08mm ［実施例］ 次に実施例に基づき、本発明の実施態様を説明する。・ Tip tip radius: 0.5 μm ・ Touch load: 5 mg ・ Measurement length: 1 mm ・ Cutoff value: 0.08 mm [Example] Next, an embodiment of the present invention will be described based on an example.

実施例１（第１表） 充分な真空乾燥後、N₂シールしておいたCu粒子を、12
0℃に加熱したエチレングリコール中に均一に分散さ
せ、ジメチルテレフタレートと重合して、ポリエチレン
テレフタレートのペレットを得た。ポリエステルに対す
る粒子の含有量は、1.0重量％であった。この粒子含有
マスターペレットと、実質的に粒子を含有しないポリエ
チレンテレフタレートのペレットを粒子含有量が0.3重
量％となるよう混合した。このペレットを、180℃で３
時間減圧乾燥（3Torr）した後、押出機に供給し、高精
度３段階瀘過した後300℃で溶融押出し、静電印加キャ
スト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムに
巻きつけて冷却固化し、厚さ約150μｍの未延伸フイル
ムを作った。この時の口金スリット間隙／未延伸フィル
ム厚さの比（ドラフト比）は10.5であった。Example 1 (Table 1) After sufficient vacuum drying, N ₂ sealed Cu
It was uniformly dispersed in ethylene glycol heated to 0 ° C. and polymerized with dimethyl terephthalate to obtain polyethylene terephthalate pellets. The content of the particles with respect to the polyester was 1.0% by weight. The particle-containing master pellets and polyethylene terephthalate pellets substantially containing no particles were mixed so that the particle content was 0.3% by weight. The pellets are mixed at 180 ° C for 3
After drying under reduced pressure for 3 hours (3 Torr), it is fed to an extruder, filtered through three steps of high precision, melt-extruded at 300 ° C, wound around a casting drum with a surface temperature of 30 ° C using an electrostatic application casting method, and cooled and solidified. Then, an unstretched film having a thickness of about 150 μm was produced. At this time, the ratio (draft ratio) of the die slit gap / unstretched film thickness was 10.5.

この未延伸フイルムを90℃にて長手方向に3.4倍延伸
した。この一軸フイルムをステンタを用いて100℃で幅
方向に3.6倍延伸し、定長下で210℃にて５秒間熱処理
し、厚さ12.5μｍのフイルムを得た。This unstretched film was stretched 3.4 times in the longitudinal direction at 90 ° C. This uniaxial film was stretched 3.6 times in the width direction at 100 ° C. using a stenter, and heat-treated at 210 ° C. for 5 seconds under a constant length to obtain a film having a thickness of 12.5 μm.

このフィルムに含有されるCu粒子の平均粒径を測定し
たところ、0.60μｍであった。また、このフィルム表面
の突起高さ標準偏差を測定したところ、175nmであっ
た。さらに、このフイルムの平均表面粗さは、0.0115μ
ｍであった。When the average particle size of the Cu particles contained in this film was measured, it was 0.60 μm. The projection height standard deviation of the film surface was measured to be 175 nm. The average surface roughness of this film is 0.0115μ
m.

次にこのフイルムの走行性を測定すると0.26、であり
非常に良好であった。また耐スクラッチ性も３点で良好
であった。Next, when the running property of this film was measured, it was 0.26, which was very good. The scratch resistance was also good at three points.

このように、金属粒子の平均粒径と含有量を特定の範
囲とし、表面の突起高さ標準偏差を最適な値とすること
により、走行性と耐スクラッチ性を共に満足する優れた
フイルムとなり得ることが分る。As described above, by setting the average particle size and the content of the metal particles in a specific range and setting the surface projection height standard deviation to an optimum value, an excellent film that satisfies both running properties and scratch resistance can be obtained. I understand.

実施例２〜５、比較例１〜４（第１表） 含有する粒子の種類、、平均粒径、含有量、製膜条件
などを変えて、実施例１と同様にポリエチレンテレフタ
レートの二軸配向フイルムとした。含有粒子の平均粒
径、含有量、フィルム表面の突起高さ標準偏差の全てが
本発明の範囲内であるものは、走行性と耐スクラッチ性
が共に良好であった。また架橋スチレン−ジビニルベン
ゼン共重合体、コロイダルシリカを併用した場合も耐ス
クラッチ、走行性共に良好となることがわかった（実施
例２〜５）。Examples 2 to 5, Comparative Examples 1 to 4 (Table 1) Biaxial orientation of polyethylene terephthalate in the same manner as in Example 1 except that the type of particles contained, average particle size, content, film forming conditions, etc. were changed. Film. When the average particle diameter, the content, and the standard deviation of the projection height of the film surface were all within the range of the present invention, both the running property and the scratch resistance were good. It was also found that both the use of a crosslinked styrene-divinylbenzene copolymer and colloidal silica resulted in good scratch resistance and running properties (Examples 2 to 5).

しかし含有粒子種、平均粒径、含有量、フィルム表面
の突起高さ標準偏差のいずれかが本発明外であるとき
は、走行性と耐スクラッチ性を共に満足させることはで
きなかった（比較例１〜４）。However, when any of the contained particle type, the average particle size, the content, and the standard deviation of the projection height of the film surface were outside the scope of the present invention, both the running property and the scratch resistance could not be satisfied (Comparative Example). 1-4).

［発明の効果］ 本発明は、含有する金属粒子および、不活性無機粒
子、不活性有機粒子の平均粒径、含有量を特定の範囲と
して、フィルム表面に生成する突起の標準偏差を最適な
値とし、フィルム加工時、あるいは製品として使用時の
耐摩耗性（特に耐スクラッチ性）、および走行性が共に
良好な二軸配向ポリエステルフイルムとしたのであり、
各種用途での加工工程、使用状況の苛酷化に対応できる
ものである。本発明フィルムの用途は特に限定されない
が、加工工程、製品としての使用時において走行性およ
び、表面の摩耗によるキズが製品性能上の問題となる磁
気記録媒体用ベースフィルムとして有用である。[Effects of the Invention] In the present invention, the standard deviation of the projections formed on the film surface is set to an optimum value with the average particle size and the content of the contained metal particles, the inert inorganic particles, and the inert organic particles in a specific range. A biaxially oriented polyester film having good abrasion resistance (especially scratch resistance) during film processing or use as a product, and excellent running properties.
It can cope with severer processing steps and usage in various applications. Although the use of the film of the present invention is not particularly limited, it is useful as a base film for a magnetic recording medium in which running properties and scratches due to abrasion on the surface cause problems in product performance in the processing step and when used as a product.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 7:00 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. ⁶ Identification code Agency reference number FI Technical display location B29L 7:00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】元素周期表VIII族、I b族、II b族、III b
族、IV b族のうち少なくとも一種以上の元素からなる平
均粒径0.01〜３μｍの金属粒子を0.005〜５重量％含有
することを特徴とする二軸配向ポリエステルフイルム。1. The periodic table of the elements: Group VIII, Ib, IIb, IIIb
A biaxially oriented polyester film containing 0.005 to 5% by weight of metal particles having an average particle size of 0.01 to 3 μm comprising at least one element selected from Group IVb and Group IVb. 【請求項２】さらに平均粒径0.01〜0.8μｍの不活性無
機粒子および／または平均粒径0.01〜0.8μｍの不活性
有機粒子を0.01〜５重量％含有することを特徴とする請
求項（１）記載の二軸配向ポリエステルフイルム。2. The method according to claim 1, further comprising 0.01 to 5% by weight of inert inorganic particles having an average particle size of 0.01 to 0.8 μm and / or inert organic particles having an average particle size of 0.01 to 0.8 μm. )) The biaxially oriented polyester film described in the above. 【請求項３】フイルム表面に生成する突起の高さ標準偏
差が20〜650nmであることを特徴とする請求項（１）ま
たは（２）記載の二軸配向ポリエステルフイルム。3. The biaxially oriented polyester film according to claim 1, wherein the height standard deviation of the projections formed on the film surface is 20 to 650 nm.