JP2913053B2 - Manufacturing method of cylindrical ITO target - Google Patents
Manufacturing method of cylindrical ITO targetInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はインジウム−スズ酸化物（以下、ITOとい
う）膜をスパッタリング法により形成するために用いら
れるITOターゲットに関するものであり、特にITO膜を効
率良く得るために有用なECR（エレクトロン サイクロ
トロン レゾナンス）、RCM（ローテータブル シリン
ドリカル マグネトロン）などのスパックリング装置に
用いられる円筒形状のITOターゲットの製造方法に関す
るものである。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to an ITO target used for forming an indium-tin oxide (hereinafter, referred to as ITO) film by a sputtering method, and particularly to an ITO target. The present invention relates to a method for manufacturing a cylindrical ITO target used in a sprinkling apparatus such as an ECR (Electron Cyclotron Resonance) and an RCM (Rotable Cylindrical Magnetron) which are useful for efficiently obtaining the same.
なお、ITO膜は透明導電膜であり、例えば液晶ディス
プレイ、EL（エレクトロルミネセンス）ディスプレイ、
選択透過膜、面発熱体、タッチパネルの電極などとして
広く使用されるている。The ITO film is a transparent conductive film, for example, a liquid crystal display, an EL (electroluminescence) display,
It is widely used as a permselective membrane, surface heating element, touch panel electrode, and the like.
（従来の技術） 現在、ITO膜をスパッタリング法により得るために、
平板形状のITOターゲットが用いられており、これら平
板形状のITOターゲットの製造方法としては、 ITO粉末を金型プレスし、焼成してITOインゴットを
得、これを加工してターゲットを得る方法 ITO粉末をホットプレスしてITOインゴットを得、これ
を加工してターゲットを得る方法などが知られている。(Prior art) At present, in order to obtain ITO film by sputtering method,
Plate-shaped ITO targets are used. As a method of manufacturing these plate-shaped ITO targets, a method of pressing an ITO powder in a mold, firing and obtaining an ITO ingot, and processing the ITO ingot to obtain a target ITO powder There is known a method of hot pressing an ITO ingot and processing it to obtain a target.
ところで、平板形状のターゲットを使用したマグネト
ロンスパッタリング法においては、マグネットによって
プラズマを制御しながらターゲットをスパッタリングす
るために、ターゲット表面には、マグネット形状のエロ
ージョン部が発生し、その部分の厚み方向がなくなった
時点においてターゲット寿命となってしまい、ターゲッ
ト使用効率は20％前後と低いものであった。そこでター
ゲットの使用効率の点から、近年、内筒形状のターゲッ
トを使用したECR、RCMなどのスパッタリング装置が開発
され、すでに金属ターゲットではこの装置を用い成膜が
行われてきている。By the way, in the magnetron sputtering method using a flat target, the target is sputtered while controlling the plasma by a magnet, so that a magnet-shaped erosion portion is generated on the target surface, and the thickness direction of the portion disappears. At this point, the target life was over, and the target use efficiency was as low as about 20%. Therefore, in view of target use efficiency, in recent years, a sputtering apparatus such as an ECR or RCM using an inner cylindrical target has been developed, and a metal target has already been used for film formation.
しかしながら、セラミックス系ターゲットであるITO
ターゲットにおいては、上記円筒形状のターゲットを得
るためには前記またはの製造方法により一旦インゴ
ットを成形し、その後内部をくり抜くという加工が必要
であり、歩留り、加工難度の点で問題があった。すなわ
ち、くり抜きにより円筒形状のターゲットを得る場合、
くり抜かれる芯中空部分は、もとの円柱形状のターゲッ
トの60％以上の体積を占めるため、原料歩留まりは悪
く、またくり抜き加工についても容易ではない。さらに
金型プレス成形法により、ITO粉末を円筒形状に成形
し、これを焼成することも考えられるが、円筒形状の金
型を均一にプレスすることは困難であり、さらには用い
る金型の設計，製作が困難であるという問題がある。However, the ceramic target ITO
For the target, in order to obtain the above-mentioned cylindrical target, it is necessary to form the ingot once by the above-described manufacturing method and then to cut out the inside thereof, which has a problem in terms of yield and processing difficulty. That is, when obtaining a cylindrical target by hollowing out,
Since the hollow core portion occupies 60% or more of the volume of the original cylindrical target, the raw material yield is low, and the hollowing process is not easy. Furthermore, it is conceivable to mold the ITO powder into a cylindrical shape by die press molding and bake it, but it is difficult to uniformly press the cylindrical die, , There is a problem that it is difficult to manufacture.
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は、利用効率の優れた円筒形状のITOタ
ーゲットを原料歩留まり良く、簡便に製造する方法を提
供することにある。(Problem to be Solved by the Invention) An object of the present invention is to provide a method for easily producing a cylindrical ITO target having excellent utilization efficiency with a high raw material yield.
（課題を解決するための手段） 本発明者らは、高歩留りの円筒形状のITOターゲット
の製造方法について鋭意検討を行った結果、鋳込成形法
によるITO粉末の成形工程を経ることにより、円筒形状
のITOターゲットを歩留まり良く製造することができる
ことを見出だし本発明を完成するに至った。すなわち本
発明は、鋳込成形法により円筒形状のITO粉末成形体を
得る工程および得られた成形体を焼成する工程を含むこ
とを特徴とする円筒形状のITOターゲットの製造方法で
ある。以下、本発明を詳細に説明する。(Means for Solving the Problems) The inventors of the present invention have conducted intensive studies on a method for producing a cylindrical ITO target having a high yield, and as a result, the cylindrical target has been subjected to a molding process of ITO powder by a casting method. It has been found that an ITO target having a shape can be manufactured with high yield, and the present invention has been completed. That is, the present invention is a method for producing a cylindrical ITO target, which includes a step of obtaining a cylindrical ITO powder molded body by a casting method and a step of firing the obtained molded body. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明における円筒形状のITOターゲットの製造方法
は、鋳込成形法により円筒形状のITO粉末成形体を得る
工程を含むが、該工程はITO粉末スラリーを鋳込用鋳型
に注入することにより行なわれる。ここで用いられる鋳
込用鋳型は円筒の形状を有していれば特に限定されない
が、例えば第１図に示すような形状の鋳込用鋳型を用い
ることにより行なうことができる。第１図に示す鋳込用
鋳型は、中子部分３を有する上部フタ部分１と外部容器
部２から構成されており、外部容器部２と中子部分３に
挟まれる部分にITO粉末スラリーが注入され、円筒形状
のITO粉末成形体が得られる。また、鋳込用鋳型の材質
についてもスラリーの溶媒を吸収するものであれば限定
はないが、例えばセッコウ型、樹脂型などが好ましく用
いられる。さらに用いるITO粉末スラリーは、例えばITO
粉末に水、バインダー（アクリルエマルジョン系のもの
などが例示される）、分散剤（ポリカルボン酸系のもの
などが例示される）を加えることにより得られる。この
ときスラリーに含まれるバインダー、分散剤は少量であ
ることが好ましい。また水はスラリー濃度の調整に用い
られるが、スラリー濃度は70％以上であることが好まし
く、更に好ましくは75〜80％である。スラリー濃度が70
％未満の場合ターゲットの作製中に割れが生じ易くなる
傾向がある。また、成形はスラリーを0.5kg/cm2以上、
更に好ましくは、2.0kg/cm2以上の加圧で鋳型に注入す
る加圧鋳込を行うことが好ましく、これにより得られる
ターゲットの密度が高くなると同時に乾操時の収縮も抑
えられる。The method for producing a cylindrical ITO target in the present invention includes a step of obtaining a cylindrical ITO powder compact by a casting method, which is performed by injecting an ITO powder slurry into a casting mold. . The casting mold used here is not particularly limited as long as it has a cylindrical shape. For example, the casting can be performed by using a casting mold having a shape as shown in FIG. The casting mold shown in FIG. 1 includes an upper lid portion 1 having a core portion 3 and an outer container portion 2, and ITO powder slurry is contained in a portion sandwiched between the outer container portion 2 and the core portion 3. Injected, a cylindrical ITO powder compact is obtained. Also, the material of the casting mold is not limited as long as it absorbs the solvent of the slurry. For example, a gypsum mold, a resin mold and the like are preferably used. Further used ITO powder slurry is, for example, ITO
It is obtained by adding water, a binder (eg, an acrylic emulsion type) and a dispersant (eg, a polycarboxylic acid type) to the powder. At this time, the binder and the dispersant contained in the slurry are preferably small. Water is used for adjusting the slurry concentration. The slurry concentration is preferably 70% or more, and more preferably 75 to 80%. Slurry concentration of 70
%, Cracks tend to occur during the production of the target. In addition, the molding is performed with a slurry of 0.5 kg / cm 2 or more,
More preferably, it is preferable to perform pressure casting for injecting into a mold with a pressure of 2.0 kg / cm 2 or more, thereby increasing the density of the obtained target and suppressing the shrinkage during the dry operation.
次いで、上記円筒形状ITO成形体を焼成することによ
り、円筒形状ITOターゲットが得られる。このときの焼
成温度は、1300〜1450℃で１時間以上行うことが好まし
い。Subsequently, the cylindrical ITO target is fired to obtain a cylindrical ITO target. The firing temperature at this time is preferably from 1300 to 1450 ° C. for 1 hour or more.
以上のとおり得られた焼結体は、すでに円筒形状を有
しているため、これを乾操、焼成、最終加工することに
より、円筒形状のITOターゲットを原料歩留まり良く、
容易に得ることができる。Since the sintered body obtained as described above already has a cylindrical shape, it is dried, fired, and finally processed to obtain a cylindrical ITO target with a high raw material yield,
Can be easily obtained.
（実施例） 以下、実施例により本発明を更に詳しく説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。(Examples) Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
The present invention is not limited to these.
実施例１ 市販のIn2O3粉末2375g、SnO2粉末125g、アクリルエマ
ルジョン系バインダー（固形分40％）112.5g、ポリカル
ボン酸系分散剤（固形分40％）56.25gおよび純水554.7g
を5lのナイロン製ポット中で直径15mmの鉄芯入り樹脂ボ
ールを使用し、回転ボールミルにより16時間混合して濃
度80％のITO粉末スラリーを得た。Example 1 Commercially available In 2 O 3 powder 2375 g, SnO 2 powder 125 g, acrylic emulsion binder (solid content 40%) 112.5 g, polycarboxylic acid dispersant (solid content 40%) 56.25 g and pure water 554.7 g
Was mixed in a 5 liter nylon pot using a resin ball containing an iron core having a diameter of 15 mm by a rotary ball mill for 16 hours to obtain an 80% concentration ITO powder slurry.
次いで、得られたスラリーを充分脱泡した後、第１図
に示す鋳込用鋳型に注入した。なお、この鋳型はセッコ
ウ型とし、円筒形状の部分のサイズは外径130mm、内径9
5mm、高さ88mmとした。またスラリーの注入後、2.0kg/c
m2で加圧を行ない、ITO粉末の円筒形状の成形体を得、
この成形体を脱バインダーした後、1350℃で５時間焼成
し、円筒形状の焼結体を得た。その後、得られた焼結体
を最終加工し、外径110mm、内径90mm、高さ50mmの円筒
形状のターゲットを得た。Next, the obtained slurry was sufficiently defoamed and then poured into a casting mold shown in FIG. The mold was a gypsum mold, and the size of the cylindrical portion was 130 mm in outer diameter and 9 mm in inner diameter.
5 mm and height of 88 mm. 2.0kg / c after slurry injection
Pressing with m 2 to obtain a cylindrical molded body of ITO powder,
After debinding the molded body, the molded body was fired at 1350 ° C. for 5 hours to obtain a cylindrical sintered body. Thereafter, the obtained sintered body was finally processed to obtain a cylindrical target having an outer diameter of 110 mm, an inner diameter of 90 mm, and a height of 50 mm.
以上の方法において最終加工工程を経ているため、原
料歩留りは、使用スラリー量に対して63％であった。Since the final processing step was performed in the above method, the raw material yield was 63% based on the amount of slurry used.
実施例２ 実施例１と同様の方法でスラリーを得た後、円筒形状
の部分のサイズが外径95mm、内径80mm、高さ230mmのセ
ッコウ製鋳込型を使用し、実施例１と同様の方法でITO
粉末の円筒形状の成形体を得た。その後、この成形体を
1350℃で５時間焼成し、最終加工を行ない外径82mm、内
径74mm、高さ200mmの円筒形状のターゲットを得た。Example 2 After a slurry was obtained in the same manner as in Example 1, a gypsum casting mold having a cylindrical portion having an outer diameter of 95 mm, an inner diameter of 80 mm, and a height of 230 mm was used. ITO in the way
A cylindrical compact of powder was obtained. Then, this molded body
Firing was performed at 1350 ° C. for 5 hours, and final processing was performed to obtain a cylindrical target having an outer diameter of 82 mm, an inner diameter of 74 mm, and a height of 200 mm.
以上の方法において、原料歩留りは使用スラリー量に
対して58％であった。In the above method, the raw material yield was 58% based on the amount of slurry used.
比較例 市販のIn2O3粉末9500g、SnO2粉末500gおよびバインダ
ー（パラフィン）30gを、10lナイロン製ポット中で直径
15mmの鉄芯入り樹脂ボールを使用し回転ボールミルによ
り16時間乾式混合し、これにより得られた混合粉末を直
径130mm、高さ150mmの円柱形状の金型に充填し、200kg/
cm2でプレスしてITO粉末成形体を得た。その後、得られ
た成形体を脱バインダーし、1350℃で５時間焼成して直
径115mm、高さ80mmのインゴットを得、くり抜き加工に
よって外径110mm、内径90mm、高さ50mmの円筒形状のタ
ーゲットを得た。Comparative Example 9500 g of commercially available In 2 O 3 powder, 500 g of SnO 2 powder and 30 g of binder (paraffin) were weighed in a 10-liter nylon pot.
Using a 15 mm iron core-containing resin ball, dry-mixing is performed for 16 hours by a rotary ball mill.
Pressing at 2 cm 2 yielded an ITO powder compact. Thereafter, the obtained molded body was debindered and fired at 1350 ° C. for 5 hours to obtain an ingot having a diameter of 115 mm and a height of 80 mm, and a cylindrical target having an outer diameter of 110 mm, an inner diameter of 90 mm, and a height of 50 mm was formed by hollowing. Obtained.
以上の方法において、原料歩留りは使用原料に対して
19％であった。In the above method, the raw material yield is
19%.
（発明の効果） 以上述べたとおり、本発明によれば利用効率の優れた
円筒形状のITOターゲットを原料歩留り良く、簡便に製
造することができる。(Effects of the Invention) As described above, according to the present invention, it is possible to easily produce a cylindrical ITO target having excellent utilization efficiency with a good raw material yield.
第１図は本発明において用いられる鋳込用鋳型の一例を
示す図である。FIG. 1 is a view showing an example of a casting mold used in the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/00 - 35/22 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C23C 14/00-14/58 C04B 35/00-35/22
Claims (1)
2以上の条件にて鋳込成型法により円筒形状のITO粉末成
形体を得る工程および得られた成形体を焼成する工程を
含むことを特徴とする円筒形状のITOターゲットの製造
方法。1. A slurry concentration of 70% or more and a molding pressure of 0.5 kg / cm.
A method for producing a cylindrical ITO target, comprising a step of obtaining a cylindrical ITO powder molded body by a casting method under two or more conditions, and a step of firing the obtained molded body.
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- 1989-11-10 JP JP1291024A patent/JP2913053B2/en not_active Expired - Fee Related
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