JP2871326B2 - ビスマス層状化合物焼結体の製造方法 - Google Patents
ビスマス層状化合物焼結体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は圧力センサ、高周波フィ
ルタなどとして利用可能な、圧電性を有するビスマス層
状化合物焼結体の製造方法に関する。
ルタなどとして利用可能な、圧電性を有するビスマス層
状化合物焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】圧電性を有するセラミックスとしては、
チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）、チタン酸鉛（Ｐｂ
ＴｉＯ3 ）、チタン酸ジルコン酸鉛固溶体（ＰＺＴ）、
ビスマス層状化合物（ＳｒＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15）などが知
られている。例えばＰＺＴは特に高い感度を有するた
め、圧電アクチュエータとして利用されている。またビ
スマス層状化合物は、感度はＰＺＴほど高くないが、強
度が大きく、キュリー温度が５００〜８００℃と高く広
い温度範囲で使用できるため、圧力センサとしての利用
が期待されている。
チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ3 ）、チタン酸鉛（Ｐｂ
ＴｉＯ3 ）、チタン酸ジルコン酸鉛固溶体（ＰＺＴ）、
ビスマス層状化合物（ＳｒＢｉ4 Ｔｉ4 Ｏ15）などが知
られている。例えばＰＺＴは特に高い感度を有するた
め、圧電アクチュエータとして利用されている。またビ
スマス層状化合物は、感度はＰＺＴほど高くないが、強
度が大きく、キュリー温度が５００〜８００℃と高く広
い温度範囲で使用できるため、圧力センサとしての利用
が期待されている。
【０００３】ビスマス層状化合物から圧電センサなどを
製造するには、酸化ビスマス（Ｂｉ 2 Ｏ3 ）、酸化チタ
ン（ＴｉＯ2 ）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3 ）な
どの原料粉末を所定比率で混合して粉末原料を調製し、
この粉末原料から所定形状の成形体を形成した後、焼結
して製造されている。ところが酸化ビスマスは蒸気圧が
比較的低く、焼結中に成形体から揮散するため、焼結体
の組成が所望の比率とならない場合がある。このように
なると焼結体の密度が低下するとともに、圧電特性が低
下するようになる。
製造するには、酸化ビスマス（Ｂｉ 2 Ｏ3 ）、酸化チタ
ン（ＴｉＯ2 ）、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3 ）な
どの原料粉末を所定比率で混合して粉末原料を調製し、
この粉末原料から所定形状の成形体を形成した後、焼結
して製造されている。ところが酸化ビスマスは蒸気圧が
比較的低く、焼結中に成形体から揮散するため、焼結体
の組成が所望の比率とならない場合がある。このように
なると焼結体の密度が低下するとともに、圧電特性が低
下するようになる。
【０００４】そこで、特開昭５３−１２３８９９号公報
には、密閉された磁製管の中に成形体を保持して焼結す
る方法が開示されている。また、同公報には、成形体と
同一組成のパッド材（敷き粉）とともに焼結することも
有効である旨の記載もある。
には、密閉された磁製管の中に成形体を保持して焼結す
る方法が開示されている。また、同公報には、成形体と
同一組成のパッド材（敷き粉）とともに焼結することも
有効である旨の記載もある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記公報に記載された
方法によれば、酸化ビスマスの揮散はある程度防止でき
るが、完全な密閉状態で焼結することは技術的に困難で
あり、ある程度の揮散はどうしても生じてしまう。また
成形体と同一組成のパッド材とともに焼結する方法で
は、パッド材と成形体との反応が生じ、同じパッド材を
繰り返し使用すると焼結体の組成が徐々に変化するとい
う不具合がある。これは、パッド材から酸化ビスマスが
揮散して組成が変化し、そのパッド材と成形体とが反応
するためである。
方法によれば、酸化ビスマスの揮散はある程度防止でき
るが、完全な密閉状態で焼結することは技術的に困難で
あり、ある程度の揮散はどうしても生じてしまう。また
成形体と同一組成のパッド材とともに焼結する方法で
は、パッド材と成形体との反応が生じ、同じパッド材を
繰り返し使用すると焼結体の組成が徐々に変化するとい
う不具合がある。これは、パッド材から酸化ビスマスが
揮散して組成が変化し、そのパッド材と成形体とが反応
するためである。
【０００６】また、酸化ビスマスから形成された鞘中で
焼結することも考えられるが、この場合は焼結体に変形
が生じることが明らかとなり、このような方法は用いら
れない。本発明はこのような事情に鑑みてなされたもの
であり、焼結時における成形体からの酸化ビスマスの揮
散及び焼結体の変形を防止することを目的とする。
焼結することも考えられるが、この場合は焼結体に変形
が生じることが明らかとなり、このような方法は用いら
れない。本発明はこのような事情に鑑みてなされたもの
であり、焼結時における成形体からの酸化ビスマスの揮
散及び焼結体の変形を防止することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明のビスマス層状化合物焼結体の製造方法は、化学構造
式が（Ｍ1-2XｍX Ｂｉ4+X ）Ｔｉ4 Ｏ15〔ここで、Ｍは
アルカリ土類金属、ｍはアルカリ金属〕となる組成比で
複数の原料を混合して粉末原料とする混合工程と、粉末
原料から成形体を形成する成形工程と、得られた成形体
を焼結する焼結工程と、からなるビスマス層状化合物焼
結体の製造方法であって、焼結工程は、Ｂｉ2 Ｏ3 を５
〜５０重量％含み高温で安定な粒径１０μｍ以上のセラ
ミック材料からなるパッド材上またはパッド材中で行う
ことを特徴とする。
明のビスマス層状化合物焼結体の製造方法は、化学構造
式が（Ｍ1-2XｍX Ｂｉ4+X ）Ｔｉ4 Ｏ15〔ここで、Ｍは
アルカリ土類金属、ｍはアルカリ金属〕となる組成比で
複数の原料を混合して粉末原料とする混合工程と、粉末
原料から成形体を形成する成形工程と、得られた成形体
を焼結する焼結工程と、からなるビスマス層状化合物焼
結体の製造方法であって、焼結工程は、Ｂｉ2 Ｏ3 を５
〜５０重量％含み高温で安定な粒径１０μｍ以上のセラ
ミック材料からなるパッド材上またはパッド材中で行う
ことを特徴とする。
【０００８】上記化学構造式において、Ｍはアルカリ土
類金属を表し、Ｓｒ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ及びＲａ
から選ばれる金属とされる。少なくともＳｒを含んでい
ることが望ましい。またｍはアルカリ金属であり、Ｌ
ｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ及びＦｒから選ばれる。上記
化学構造式に、性能を損なわない範囲でＭｎ，Ｎｉ，Ｃ
ｒなどの金属を共存させることもできる。
類金属を表し、Ｓｒ，Ｂｅ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｂａ及びＲａ
から選ばれる金属とされる。少なくともＳｒを含んでい
ることが望ましい。またｍはアルカリ金属であり、Ｌ
ｉ，Ｎａ，Ｋ，Ｒｂ，Ｃｓ及びＦｒから選ばれる。上記
化学構造式に、性能を損なわない範囲でＭｎ，Ｎｉ，Ｃ
ｒなどの金属を共存させることもできる。
【０００９】なお、ｍの含有量を表すｘは、０．０６≦
ｘ≦０．４４の範囲とすることが望ましい。ｘの値をこ
の範囲とすることにより、ビスマス層状化合物焼結体を
圧電センサなどとして用いた場合に、温度に対する感度
のばらつきを小さくすることができる。本発明の最大の
特徴はパッド材の組成にある。すなわちパッド材は、高
温で安定な粒径１０μｍ以上のセラミック材料と酸化ビ
スマス（Ｂｉ2 Ｏ3 ）とから構成され、酸化ビスマスが
５〜５０重量％含まれている。パッド材中の酸化ビスマ
スの含有量が５重量％より少ないとパッド材を用いた効
果が得られず、５０重量％を超えると焼結体に変形が生
じるようになる。この変形の原因は、焼結体の表面がパ
ッド材と反応を起こし、焼結体の内外部で収縮率が異な
るからである。
ｘ≦０．４４の範囲とすることが望ましい。ｘの値をこ
の範囲とすることにより、ビスマス層状化合物焼結体を
圧電センサなどとして用いた場合に、温度に対する感度
のばらつきを小さくすることができる。本発明の最大の
特徴はパッド材の組成にある。すなわちパッド材は、高
温で安定な粒径１０μｍ以上のセラミック材料と酸化ビ
スマス（Ｂｉ2 Ｏ3 ）とから構成され、酸化ビスマスが
５〜５０重量％含まれている。パッド材中の酸化ビスマ
スの含有量が５重量％より少ないとパッド材を用いた効
果が得られず、５０重量％を超えると焼結体に変形が生
じるようになる。この変形の原因は、焼結体の表面がパ
ッド材と反応を起こし、焼結体の内外部で収縮率が異な
るからである。
【００１０】高温で安定なセラミック材料としては、安
定化ジルコニア（ＺｒＯ2 ）やアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）
などが挙げられ、ビスマス層状化合物の焼結温度で反応
や揮散が生じないものを利用できる。なお、このセラミ
ック材料の粒径が１０μｍより小さくなると、焼結体と
パッド材が直接反応してしまい組成が所望の範囲よりず
れるので好ましくない。
定化ジルコニア（ＺｒＯ2 ）やアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）
などが挙げられ、ビスマス層状化合物の焼結温度で反応
や揮散が生じないものを利用できる。なお、このセラミ
ック材料の粒径が１０μｍより小さくなると、焼結体と
パッド材が直接反応してしまい組成が所望の範囲よりず
れるので好ましくない。
【００１１】焼結工程は、成形体を上記パッド材上に載
置して行ってもよいし、パッド材中に埋設して行うこと
もできる。
置して行ってもよいし、パッド材中に埋設して行うこと
もできる。
【００１２】
【作用】本発明のビスマス層状化合物焼結体の製造方法
では、所定比率に混合された粉末原料から形成された成
形体は、酸化ビスマス（Ｂｉ2 Ｏ3 ）を５〜５０重量％
含み高温で安定な粒径１０μｍ以上のセラミック材料か
らなるパッド材上またはパッド材中で行われる。パッド
材には酸化ビスマスが所定範囲の量で含まれているた
め、成形体からの酸化ビスマスの揮散が防止されるとと
もに、焼結時の成形体の変形が防止されている。
では、所定比率に混合された粉末原料から形成された成
形体は、酸化ビスマス（Ｂｉ2 Ｏ3 ）を５〜５０重量％
含み高温で安定な粒径１０μｍ以上のセラミック材料か
らなるパッド材上またはパッド材中で行われる。パッド
材には酸化ビスマスが所定範囲の量で含まれているた
め、成形体からの酸化ビスマスの揮散が防止されるとと
もに、焼結時の成形体の変形が防止されている。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。 （１）混合工程 出発原料として、炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3 ），
炭酸ナトリウム（Ｎａ 2 ＣＯ3 ），酸化ビスマス（Ｂｉ
2 Ｏ3 ），酸化チタン（ＴｉＯ2 ）及び酸化マンガン
（ＭｎＯ）を用い、それぞれの原料粉末を、モル比が
（Ｓｒ0.8 Ｎａ0.1Ｂｉ4.1 ）Ｔｉ4 Ｏ15となるよう
に、かつＭｎＯを０．１重量％含むように秤量して、エ
タノールとともにポットミル中で４８時間湿式混合し
た。
炭酸ナトリウム（Ｎａ 2 ＣＯ3 ），酸化ビスマス（Ｂｉ
2 Ｏ3 ），酸化チタン（ＴｉＯ2 ）及び酸化マンガン
（ＭｎＯ）を用い、それぞれの原料粉末を、モル比が
（Ｓｒ0.8 Ｎａ0.1Ｂｉ4.1 ）Ｔｉ4 Ｏ15となるよう
に、かつＭｎＯを０．１重量％含むように秤量して、エ
タノールとともにポットミル中で４８時間湿式混合し
た。
【００１４】混合粉末を脱エタノール乾燥し、７００〜
９５０℃で２時間仮焼した。この仮焼粉末を再びポット
ミル中で４８時間湿式混合し、脱エタノール乾燥して粉
末原料とした。 （２）成形工程 この粉末原料にポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を約３
重量％加えて造粒し、それを金型中に供給して成形圧力
１ｔ／ｃｍ2 でプレス成形し、直径２０ｍｍ、厚さ１ｍ
ｍのペレット状成形体を作製した。 （３）焼結工程 ＺｒＯ2 粉末とＢｉ2 Ｏ3 粉末を用意し、Ｂｉ2 Ｏ3 粉
末の含有量を０〜６０重量％の範囲で変化させ、それぞ
れボールミルで８時間混合し、７００〜９００℃で仮焼
して６種類のパッド材を調製した。得られた粉末中のＺ
ｒＯ2 粉末の平均粒径は２０μｍである。
９５０℃で２時間仮焼した。この仮焼粉末を再びポット
ミル中で４８時間湿式混合し、脱エタノール乾燥して粉
末原料とした。 （２）成形工程 この粉末原料にポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を約３
重量％加えて造粒し、それを金型中に供給して成形圧力
１ｔ／ｃｍ2 でプレス成形し、直径２０ｍｍ、厚さ１ｍ
ｍのペレット状成形体を作製した。 （３）焼結工程 ＺｒＯ2 粉末とＢｉ2 Ｏ3 粉末を用意し、Ｂｉ2 Ｏ3 粉
末の含有量を０〜６０重量％の範囲で変化させ、それぞ
れボールミルで８時間混合し、７００〜９００℃で仮焼
して６種類のパッド材を調製した。得られた粉末中のＺ
ｒＯ2 粉末の平均粒径は２０μｍである。
【００１５】上記成形体をそれぞれのパッド材の上に置
き、それをアルミナ製るつぼ内に収納しアルミナ製の蓋
をして焼結した。焼結条件は、昇温速度２００℃／時で
大気下にて加熱し、１１００〜１３００℃で２時間焼結
して行った。これにより、それぞれのパッド材上で焼結
され、（Ｓｒ0.8 Ｎａ0.1 Ｂｉ4.1 ）Ｔｉ4 Ｏ15の組成
（ｘ＝０．１）で、ＭｎをＭｎＯとして０．１重量％含
むビスマス層状化合物からなる複数のペレット状の焼結
体が得られた。 （４）評価 得られたそれぞれの焼結体の密度を、アルキメデス法に
より測定し、理論密度に対する比率を計算した結果を表
１に示す。
き、それをアルミナ製るつぼ内に収納しアルミナ製の蓋
をして焼結した。焼結条件は、昇温速度２００℃／時で
大気下にて加熱し、１１００〜１３００℃で２時間焼結
して行った。これにより、それぞれのパッド材上で焼結
され、（Ｓｒ0.8 Ｎａ0.1 Ｂｉ4.1 ）Ｔｉ4 Ｏ15の組成
（ｘ＝０．１）で、ＭｎをＭｎＯとして０．１重量％含
むビスマス層状化合物からなる複数のペレット状の焼結
体が得られた。 （４）評価 得られたそれぞれの焼結体の密度を、アルキメデス法に
より測定し、理論密度に対する比率を計算した結果を表
１に示す。
【００１６】またそれぞれの焼結体の両表面に銀ペース
トを塗布し、焼き付けて銀電極を形成した。そして２０
０℃に加熱されたシリコンオイル中で、６〜１０ｋｖ／
ｍｍの電圧を１０分間印加して分極処理を行い、得られ
た素子についてそれぞれ圧電性の感度を測定した結果を
表１に示す。ここで圧電性の感度とは、図１に示すよう
に、試料に力Ｆを加えた場合に発生する電荷の量をＥと
したときに、単位力当たりの電荷（Ｅ／Ｆ，単位ｐＣ／
Ｎ）をいう。
トを塗布し、焼き付けて銀電極を形成した。そして２０
０℃に加熱されたシリコンオイル中で、６〜１０ｋｖ／
ｍｍの電圧を１０分間印加して分極処理を行い、得られ
た素子についてそれぞれ圧電性の感度を測定した結果を
表１に示す。ここで圧電性の感度とは、図１に示すよう
に、試料に力Ｆを加えた場合に発生する電荷の量をＥと
したときに、単位力当たりの電荷（Ｅ／Ｆ，単位ｐＣ／
Ｎ）をいう。
【００１７】なお、Ｂｉ2 Ｏ3 を６０重量％含むパッド
材上で焼結された焼結体には大きな反りが生じ、特性の
評価が困難であった。
材上で焼結された焼結体には大きな反りが生じ、特性の
評価が困難であった。
【００１８】
【表１】 表１より、Ｂｉ2 Ｏ3 が５〜５０重量％含まれたパッド
材を用いることにより、理論密度の９５％以上の密度の
焼結体となり、緻密に焼結されていることがわかる。そ
して圧電性の感度も２１ｐＣ／Ｎと一定であり、組成の
ばらつきが生じていないことを裏付けている。
材を用いることにより、理論密度の９５％以上の密度の
焼結体となり、緻密に焼結されていることがわかる。そ
して圧電性の感度も２１ｐＣ／Ｎと一定であり、組成の
ばらつきが生じていないことを裏付けている。
【００１９】一方、Ｂｉ2 Ｏ3 を含まないパッド材で焼
結された焼結体は、密度が低く、圧電性の感度も小さ
い。これは焼結中に成形体から酸化ビスマスが揮散した
ために生じたものである。また、Ｂｉ2 Ｏ3 が５〜５０
重量％含まれたパッド材を用いて、それぞれ１０回ずつ
焼結工程を行ったが、得られた焼結体の密度及び圧電性
の感度の変化は見られず、安定した焼結体が得られた。
結された焼結体は、密度が低く、圧電性の感度も小さ
い。これは焼結中に成形体から酸化ビスマスが揮散した
ために生じたものである。また、Ｂｉ2 Ｏ3 が５〜５０
重量％含まれたパッド材を用いて、それぞれ１０回ずつ
焼結工程を行ったが、得られた焼結体の密度及び圧電性
の感度の変化は見られず、安定した焼結体が得られた。
【００２０】なお、本実施例ではアルカリ土類金属にＳ
ｒを用いたが、他のアルカリ土類金属を用いることもで
きる。またＮａを他のアルカリ金属に代えても、Ｍｎを
Ｎｉ，Ｃｒなどと比率を変えて置換しても、同様の効果
を得ることができる。
ｒを用いたが、他のアルカリ土類金属を用いることもで
きる。またＮａを他のアルカリ金属に代えても、Ｍｎを
Ｎｉ，Ｃｒなどと比率を変えて置換しても、同様の効果
を得ることができる。
【００２１】
【発明の効果】すなわち本発明のビスマス層状化合物焼
結体の製造方法によれば、変形がなく、高密度で特性に
優れた焼結体を容易に、かつ安定して製造することがで
きる。また本発明で用いるパッド材は、酸化ビスマスを
５〜５０重量％含む間は何度でも繰り返し使用が可能で
あり、製造コストを低減することができる。
結体の製造方法によれば、変形がなく、高密度で特性に
優れた焼結体を容易に、かつ安定して製造することがで
きる。また本発明で用いるパッド材は、酸化ビスマスを
５〜５０重量％含む間は何度でも繰り返し使用が可能で
あり、製造コストを低減することができる。
【図１】力と電荷出力の関係を示し、圧電性の感度の定
義を示す説明図である。
義を示す説明図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 化学構造式が（Ｍ1-2XｍX Ｂｉ4+X ）Ｔ
ｉ4 Ｏ15〔ここで、Ｍはアルカリ土類金属、ｍはアルカ
リ金属〕となる組成比で複数の原料を混合して粉末原料
とする混合工程と、該粉末原料から成形体を形成する成
形工程と、得られた成形体を焼結する焼結工程と、から
なるビスマス層状化合物焼結体の製造方法であって、 前記焼結工程は、Ｂｉ2 Ｏ3 を５〜５０重量％含み高温
で安定な粒径１０μｍ以上のセラミック材料からなるパ
ッド材上または該パッド材中で行うことを特徴とするビ
スマス層状化合物焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4221519A JP2871326B2 (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | ビスマス層状化合物焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4221519A JP2871326B2 (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | ビスマス層状化合物焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0664925A JPH0664925A (ja) | 1994-03-08 |
| JP2871326B2 true JP2871326B2 (ja) | 1999-03-17 |
Family
ID=16767985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4221519A Expired - Fee Related JP2871326B2 (ja) | 1992-08-20 | 1992-08-20 | ビスマス層状化合物焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2871326B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3815197B2 (ja) * | 2000-09-22 | 2006-08-30 | 株式会社村田製作所 | 圧電磁器組成物およびそれを用いた圧電セラミック素子 |
| JP2006169032A (ja) * | 2004-12-15 | 2006-06-29 | Ngk Spark Plug Co Ltd | 圧電磁器組成物および圧電素子 |
| JP5293948B2 (ja) * | 2008-11-28 | 2013-09-18 | セイコーエプソン株式会社 | セラミックスの製造方法 |
-
1992
- 1992-08-20 JP JP4221519A patent/JP2871326B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0664925A (ja) | 1994-03-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |