JP2866471B2 - 単色ｘ線回折装置 - Google Patents
単色ｘ線回折装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、試料で回折した回折Ｘ線の強度を測定する
ことによって試料の同定、その他の解析を行うＸ線回折
装置に関する。特に、Ｘ線進行路上に湾曲結晶モノクロ
メータを配置することにより、Ｘ線を単色化して測定を
行う、いわゆる単色Ｘ線回折装置に関する。
ことによって試料の同定、その他の解析を行うＸ線回折
装置に関する。特に、Ｘ線進行路上に湾曲結晶モノクロ
メータを配置することにより、Ｘ線を単色化して測定を
行う、いわゆる単色Ｘ線回折装置に関する。
［従来の技術］ 一般に、粉末試料の同定などを目的として行われるＸ
線回折測定においては単色Ｘ線、すなわち単一波長のＸ
線が利用される。また、通常の測定においては上記の単
一波長のＸ線としてＫα線が選択されている。
線回折測定においては単色Ｘ線、すなわち単一波長のＸ
線が利用される。また、通常の測定においては上記の単
一波長のＸ線としてＫα線が選択されている。
従来、Ｘ線源から放射されたＸ線、すなわち種々の波
長のＸ線を含んだ連続Ｘ線を単色化する方法として、Ｘ
線進行路上にＫβフイルタを設置してＫβ線などといっ
たＫα線以外のＸ線の吸収を減衰させる方法が知られて
いる。
長のＸ線を含んだ連続Ｘ線を単色化する方法として、Ｘ
線進行路上にＫβフイルタを設置してＫβ線などといっ
たＫα線以外のＸ線の吸収を減衰させる方法が知られて
いる。
また、Ｘ線進行路上に湾曲結晶モノクロメータを配置
し、このモノクロメータによってＫα線のみを回折させ
て取り出すという方法も知られている。従来、この場合
に用いられる湾曲結晶モノクロメータとしては、ロッキ
ングカーブにおけるモザイク角度の広がりの大きいグラ
ファイト、フッ化リチウム（LiF）などが一般的であっ
た。
し、このモノクロメータによってＫα線のみを回折させ
て取り出すという方法も知られている。従来、この場合
に用いられる湾曲結晶モノクロメータとしては、ロッキ
ングカーブにおけるモザイク角度の広がりの大きいグラ
ファイト、フッ化リチウム（LiF）などが一般的であっ
た。
［発明が解決しようとする課題］ 以上のように、Ｘ線回折測定において単色Ｘ線、すな
わちＫα線を利用するということは既に良く知られてい
るが、このＫα線は比較的波長の近い２種のＸ線、すな
わちＫα１およびＫα２線によって形成されている。例
えば、Ｘ線源のターゲット（対陰極）として銅（Cu）タ
ーゲットを用いた場合には、第４図に示すように波長差
Δλが約3.8×10-3オングストロームのＫα１線および
Ｋα２線がＫα線の中に含まれている。
わちＫα線を利用するということは既に良く知られてい
るが、このＫα線は比較的波長の近い２種のＸ線、すな
わちＫα１およびＫα２線によって形成されている。例
えば、Ｘ線源のターゲット（対陰極）として銅（Cu）タ
ーゲットを用いた場合には、第４図に示すように波長差
Δλが約3.8×10-3オングストロームのＫα１線および
Ｋα２線がＫα線の中に含まれている。
上述したグラファイトなどから成る湾曲結晶モノクロ
メータあるいはＫβフイルタを用いた従来の単色Ｘ線回
折装置においては、Ｋα１線およびＫα２線の両線を含
むＫα線の強度をそのまま測定することによってＸ線回
折曲線を作成し、そのＸ線回折曲線に基づいて試料の解
析を行っていた。例えば、上記従来方法によってある種
の粉末試料についてＸ線回折測定を行うと、第５図に示
すような形状のＸ線回折曲線が得られる。この曲線のう
ちＸ線強度ピークP1はＫα１線によって現れたものであ
り、もう１つのＸ線強度ピークP2はＫα２線によって現
れたものである。
メータあるいはＫβフイルタを用いた従来の単色Ｘ線回
折装置においては、Ｋα１線およびＫα２線の両線を含
むＫα線の強度をそのまま測定することによってＸ線回
折曲線を作成し、そのＸ線回折曲線に基づいて試料の解
析を行っていた。例えば、上記従来方法によってある種
の粉末試料についてＸ線回折測定を行うと、第５図に示
すような形状のＸ線回折曲線が得られる。この曲線のう
ちＸ線強度ピークP1はＫα１線によって現れたものであ
り、もう１つのＸ線強度ピークP2はＫα２線によって現
れたものである。
また、別の種類の粉末試料についてＸ線回折測定を行
うと、第６図に示すような形状のＸ線回折曲線も得られ
る。この曲線においてＸ線強度ピークP1,P2そしてP3は
Ｋα１線によって現れたものであるが、この測定に供し
た試料については、それら３つのピークの格子面間隔da
およびdbが非常に小さいので、Ｋα１線による強度ピー
クP1,P2,P3にＫα２線による強度ピークP4,P5,P6が混入
してしまう。図示の例では、Ｋα２線による強度ピーク
P5が完全にＫα１線による強度ピークP3に混入してしま
い、両者が区別できない状態になっている。
うと、第６図に示すような形状のＸ線回折曲線も得られ
る。この曲線においてＸ線強度ピークP1,P2そしてP3は
Ｋα１線によって現れたものであるが、この測定に供し
た試料については、それら３つのピークの格子面間隔da
およびdbが非常に小さいので、Ｋα１線による強度ピー
クP1,P2,P3にＫα２線による強度ピークP4,P5,P6が混入
してしまう。図示の例では、Ｋα２線による強度ピーク
P5が完全にＫα１線による強度ピークP3に混入してしま
い、両者が区別できない状態になっている。
以上のように、Ｋα１線およびＫα２線の両者を含む
Ｋα２重線を用いた従来のＸ線回折測定においては、Ｋ
α１およびＫα２の２重線によるＸ線強度ピークが混在
してしまい、鋭敏で正確なＸ線回折曲線が得られず、正
確な試料の解析ができないという問題があった。
Ｋα２重線を用いた従来のＸ線回折測定においては、Ｋ
α１およびＫα２の２重線によるＸ線強度ピークが混在
してしまい、鋭敏で正確なＸ線回折曲線が得られず、正
確な試料の解析ができないという問題があった。
本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みてな
されたものであって、測定に供するＸ線からＫα２線を
分離してＫα１線のみを用いての測定を可能とすること
により、極めて正確なＸ線回折曲線を得ることのできる
Ｘ線回折装置を提供することを目的とする。
されたものであって、測定に供するＸ線からＫα２線を
分離してＫα１線のみを用いての測定を可能とすること
により、極めて正確なＸ線回折曲線を得ることのできる
Ｘ線回折装置を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係る第１のＸ線
回折装置は、Ｘ線源から放射されたＸ線を試料に照射
し、その試料で回折した回折Ｘ線の強度を、試料を走査
回転させながら、Ｘ線検出器によって検出するＸ線回折
装置であって、上記Ｘ線源から上記Ｘ線検出器に至るＸ
線進行路上に受光スリットおよび湾曲結晶モノクロメー
タを備えたＸ線回折装置であり、次の点を特徴としてい
る。すなわち、上記受光スリットのスリット幅をFwと
し、その受光スリットと上記湾曲結晶モノクロメータと
の間の距離をＬとし、さらにＫα１線とＫα２線との間
の波長差（Δλ）に基づいて生じる、上記湾曲結晶モノ
クロメータにおけるＫα１線とＫα２線との間の角度分
散をΔθとした場合、 Fw≦Ｌ×Δθ となるように設定されている。
回折装置は、Ｘ線源から放射されたＸ線を試料に照射
し、その試料で回折した回折Ｘ線の強度を、試料を走査
回転させながら、Ｘ線検出器によって検出するＸ線回折
装置であって、上記Ｘ線源から上記Ｘ線検出器に至るＸ
線進行路上に受光スリットおよび湾曲結晶モノクロメー
タを備えたＸ線回折装置であり、次の点を特徴としてい
る。すなわち、上記受光スリットのスリット幅をFwと
し、その受光スリットと上記湾曲結晶モノクロメータと
の間の距離をＬとし、さらにＫα１線とＫα２線との間
の波長差（Δλ）に基づいて生じる、上記湾曲結晶モノ
クロメータにおけるＫα１線とＫα２線との間の角度分
散をΔθとした場合、 Fw≦Ｌ×Δθ となるように設定されている。
また、第２のＸ線回折装置は、Ｘ線源から放射された
Ｘ線を試料に照射し、その試料で回折した回折Ｘ線の強
度を、試料を走査回転させながら、Ｘ線検出器によって
検出するＸ線回折装置であって、上記Ｘ線源から上記Ｘ
線検出器に至るＸ線進行路上に受光スリット、湾曲結晶
モノクロメータおよび集中点スリットを備えたＸ線回折
装置であり、上記集中点スリットのスリット幅をＦXと
し、上記集中点スリットと上記湾曲結晶モノクロメータ
との間の距離をＫとし、さらにＫα１線とＫα２線との
間の波長差（Δλ）に基づいて生じる、上記湾曲結晶モ
ノクロメータにおけるＫα１線とＫα２線との間の角度
分散をΔθとした場合、 ＦX≦Ｋ×Δθ となるように設定されている。
Ｘ線を試料に照射し、その試料で回折した回折Ｘ線の強
度を、試料を走査回転させながら、Ｘ線検出器によって
検出するＸ線回折装置であって、上記Ｘ線源から上記Ｘ
線検出器に至るＸ線進行路上に受光スリット、湾曲結晶
モノクロメータおよび集中点スリットを備えたＸ線回折
装置であり、上記集中点スリットのスリット幅をＦXと
し、上記集中点スリットと上記湾曲結晶モノクロメータ
との間の距離をＫとし、さらにＫα１線とＫα２線との
間の波長差（Δλ）に基づいて生じる、上記湾曲結晶モ
ノクロメータにおけるＫα１線とＫα２線との間の角度
分散をΔθとした場合、 ＦX≦Ｋ×Δθ となるように設定されている。
上記の各Ｘ線回折装置において、湾曲結晶モノクロメ
ータは、弾性変形が可能であり、さらにロッキングカー
ブにおけるモザイク角度広がりの小さい単結晶、例えば
SiO2、Ge（ゲルマニウム）、Si（シリコン）などである
ことが好ましい。
ータは、弾性変形が可能であり、さらにロッキングカー
ブにおけるモザイク角度広がりの小さい単結晶、例えば
SiO2、Ge（ゲルマニウム）、Si（シリコン）などである
ことが好ましい。
ここでロッキングカーブとは、単結晶試料の完全性を
評価する際、従来より一般的に用いられているＸ線回折
図形であって、例えば次のような測定方法によって得る
ことができる。すなわち、第８図に示すように、Ｘ線源
２から放射されたＸ線を、欠陥のほとんどない完全性の
高い第１結晶３に入射させて平行な回折ビームを得、こ
の平行回折ビームを単結晶試料４に入射させる。単結晶
試料４で回折した回折Ｘ線は、Ｘ線検出器５によってそ
の強度が測定される。単結晶試料４を回折Ｘ線の強度ピ
ーク点を中心として微少角度ωだけ揺動すると、第９図
に示すようにある幅Ｗを持ったピーク図形が得られる。
一般にこのピーク図形がロッキングカーブと呼ばれるも
のである。
評価する際、従来より一般的に用いられているＸ線回折
図形であって、例えば次のような測定方法によって得る
ことができる。すなわち、第８図に示すように、Ｘ線源
２から放射されたＸ線を、欠陥のほとんどない完全性の
高い第１結晶３に入射させて平行な回折ビームを得、こ
の平行回折ビームを単結晶試料４に入射させる。単結晶
試料４で回折した回折Ｘ線は、Ｘ線検出器５によってそ
の強度が測定される。単結晶試料４を回折Ｘ線の強度ピ
ーク点を中心として微少角度ωだけ揺動すると、第９図
に示すようにある幅Ｗを持ったピーク図形が得られる。
一般にこのピーク図形がロッキングカーブと呼ばれるも
のである。
上記のピーク幅Ｗは、単結晶試料のモザイク角度広が
りと相関関係があり、モザイク角度広がりの大きい結
晶、例えばグラフアイトやLiF（フッカリチウム）など
は、曲線Ａで示すようにそのピーク幅Ｗが広くなる。一
方、モザイク角度広がりの小さい結晶、例えばSiO2、Ge
（ゲルマニウム）、Si（シリコン）などは、曲線Ｂで示
すようにそのピーク幅Ｗが狭くて鋭敏な回折曲線を呈す
る。
りと相関関係があり、モザイク角度広がりの大きい結
晶、例えばグラフアイトやLiF（フッカリチウム）など
は、曲線Ａで示すようにそのピーク幅Ｗが広くなる。一
方、モザイク角度広がりの小さい結晶、例えばSiO2、Ge
（ゲルマニウム）、Si（シリコン）などは、曲線Ｂで示
すようにそのピーク幅Ｗが狭くて鋭敏な回折曲線を呈す
る。
本発明では、ロッキングカーブにおけるピーク幅が狭
くなる、すなわちモザイク角度広がりの小さい単結晶を
用いて湾曲結晶モノクロメータを構成することが好まし
い。
くなる、すなわちモザイク角度広がりの小さい単結晶を
用いて湾曲結晶モノクロメータを構成することが好まし
い。
上記Ｋα１線とＫα２線との間の角度分散（Δθ）と
は、第７図に示すように、湾曲結晶モノクロメータ１上
の任意の一点ＱにＫα１線とＫα２線とが同時に入射し
て両者共にそこで回折する場合、それら両入射Ｋα１線
とＫα２線とが成す角度範囲のことである。従って、こ
れをブラッグの回折条件式を考慮して数式的に表示すれ
ば、 で表される。
は、第７図に示すように、湾曲結晶モノクロメータ１上
の任意の一点ＱにＫα１線とＫα２線とが同時に入射し
て両者共にそこで回折する場合、それら両入射Ｋα１線
とＫα２線とが成す角度範囲のことである。従って、こ
れをブラッグの回折条件式を考慮して数式的に表示すれ
ば、 で表される。
［作用］ 請求項１の単色Ｘ線回折装置において、Ｘ線源からＸ
線検出器に至るＸ線進行路上に設置した受光スリットに
より、試料に入射するＸ線あるいは試料から回折したＸ
線の線幅が制限される。この場合、受光スリットによっ
て制限されて湾曲結晶モノクロメータの一点に入射する
Ｘ線の角度の広がりは、その湾曲結晶モノクロメータに
関するＫα１線とＫα２線との間の角度分散（Δθ）よ
りも狭くなる。これにより、Ｋα１線が受光スリットを
通過して湾曲結晶モノクロメータで回折するとき、それ
と同時にＫα２線が受光スリットを通過することが阻止
され、従って、両線の分光（一方の進行を許容して他方
の進行を阻止すること）を確実に行うことができる。そ
の結果、Ｋα２線の混入のないＫα１線のみによるＸ線
回折曲線を得ることが可能になる。
線検出器に至るＸ線進行路上に設置した受光スリットに
より、試料に入射するＸ線あるいは試料から回折したＸ
線の線幅が制限される。この場合、受光スリットによっ
て制限されて湾曲結晶モノクロメータの一点に入射する
Ｘ線の角度の広がりは、その湾曲結晶モノクロメータに
関するＫα１線とＫα２線との間の角度分散（Δθ）よ
りも狭くなる。これにより、Ｋα１線が受光スリットを
通過して湾曲結晶モノクロメータで回折するとき、それ
と同時にＫα２線が受光スリットを通過することが阻止
され、従って、両線の分光（一方の進行を許容して他方
の進行を阻止すること）を確実に行うことができる。そ
の結果、Ｋα２線の混入のないＫα１線のみによるＸ線
回折曲線を得ることが可能になる。
ところで、本発明に係るＸ線回折装置は、試料、受光
スリットおよびＸ線検出器を走査回転移動させながら、
試料からの回折Ｘ線の強度測定が行われる。受光スリッ
トを走査回転移動させるということは、Ｋα２線の進行
を全く完全に阻止することはできず、ある瞬間にはどう
してもいくらかのＫα２線が受光スリットを通過して湾
曲結晶モノクロメータに到着することを意味している。
しかしながら、そのような場合であっても、本発明によ
れば、湾曲結晶モノクロメータにおけるブラックの回折
条件は、受光スリットを通過してくるＫα１線の波長に
合わせて設定されているので、仮にある瞬間にＫα２線
が受光スリットを通過して湾曲結晶モノクロメータに到
達しても、ブラックの回折条件が満足されず、従ってそ
こでの回折が起こらず、Ｋα２線のそれ以降の進行が完
全に阻止される。
スリットおよびＸ線検出器を走査回転移動させながら、
試料からの回折Ｘ線の強度測定が行われる。受光スリッ
トを走査回転移動させるということは、Ｋα２線の進行
を全く完全に阻止することはできず、ある瞬間にはどう
してもいくらかのＫα２線が受光スリットを通過して湾
曲結晶モノクロメータに到着することを意味している。
しかしながら、そのような場合であっても、本発明によ
れば、湾曲結晶モノクロメータにおけるブラックの回折
条件は、受光スリットを通過してくるＫα１線の波長に
合わせて設定されているので、仮にある瞬間にＫα２線
が受光スリットを通過して湾曲結晶モノクロメータに到
達しても、ブラックの回折条件が満足されず、従ってそ
こでの回折が起こらず、Ｋα２線のそれ以降の進行が完
全に阻止される。
請求項２のＸ線回折装置においては、受光スリットに
代えて、集中点スリットと湾曲結晶モノクロメータとの
組み合せによってＫα２線の進行を阻止している。
代えて、集中点スリットと湾曲結晶モノクロメータとの
組み合せによってＫα２線の進行を阻止している。
請求項３のように、モザイク角度広がりの小さい単結
晶によって湾曲結晶モノクロメータを形成しておけば、
該モノクロメータにおける回折条件をＫα１線に合致さ
せて角度設定しておけば、より一層確実にＫα２線の進
行を阻止できる。
晶によって湾曲結晶モノクロメータを形成しておけば、
該モノクロメータにおける回折条件をＫα１線に合致さ
せて角度設定しておけば、より一層確実にＫα２線の進
行を阻止できる。
［実施例］ 第１図は本発明に係る単色Ｘ線回折装置の一実施例を
示している。同図において、Ｘ線管６内のＸ線源２から
放射されたＸ線は、発散スリット８によって水平面内の
発散角が制限されながら、測定対象である粉末試料７に
照射され、さらに該試料７において回折する。
示している。同図において、Ｘ線管６内のＸ線源２から
放射されたＸ線は、発散スリット８によって水平面内の
発散角が制限されながら、測定対象である粉末試料７に
照射され、さらに該試料７において回折する。
試料７で回折した回折Ｘ線は、散乱Ｘ線などの進行を
防止するための散乱スリット９を通過し、さらに、主に
Ｋα線を取り出すために配置された受光スリット10を通
過した後に、湾曲結晶モノクロメータ１に照射されここ
で再び回折する。この回折Ｘ線は集中点スリット16を介
してＸ線検出器12に受け取られてそのＸ線強度が測定さ
れる。
防止するための散乱スリット９を通過し、さらに、主に
Ｋα線を取り出すために配置された受光スリット10を通
過した後に、湾曲結晶モノクロメータ１に照射されここ
で再び回折する。この回折Ｘ線は集中点スリット16を介
してＸ線検出器12に受け取られてそのＸ線強度が測定さ
れる。
上記の試料７は、円柱状の試料台13に支持されてい
て、回転軸線ω（紙面垂直方向に延びている）を中心と
して微少速度で走査回転（θ回転ということにする）す
る。
て、回転軸線ω（紙面垂直方向に延びている）を中心と
して微少速度で走査回転（θ回転ということにする）す
る。
上記散乱スリット９、受光スリット10および湾曲結晶
モノクロメータ１は、上記の試料回転軸線線ωを中心と
して試料台13から独立して回転移動する第１カウンタア
ーム14上に固定して配置されている。湾曲結晶モノクロ
メータ１は、微妙な角度調整ができるように微回転機構
15を介して第１カウンタアーム14上に設けられている。
集中点スリット16およびＸ線検出器12は、第１カウンタ
アーム14と一体である第２カウンタアーム17上に固定し
て配置されている。第１カウンタアーム14および第２カ
ウンタアーム17は、試料回転軸線ωを中心として試料の
回転速度（θ回転）の２倍の速度で同じ方向へ走査回転
（２θ回転ということにする）する。
モノクロメータ１は、上記の試料回転軸線線ωを中心と
して試料台13から独立して回転移動する第１カウンタア
ーム14上に固定して配置されている。湾曲結晶モノクロ
メータ１は、微妙な角度調整ができるように微回転機構
15を介して第１カウンタアーム14上に設けられている。
集中点スリット16およびＸ線検出器12は、第１カウンタ
アーム14と一体である第２カウンタアーム17上に固定し
て配置されている。第１カウンタアーム14および第２カ
ウンタアーム17は、試料回転軸線ωを中心として試料の
回転速度（θ回転）の２倍の速度で同じ方向へ走査回転
（２θ回転ということにする）する。
以上のように試料７をθ回転させ、それに同期させて
第１および第２カウンタアーム14,17を２θ回転させな
がら、試料７からの回折Ｘ線強度をＸ線検出器12によっ
て測定することにより、目標とするＸ線回折曲線が得ら
れる。
第１および第２カウンタアーム14,17を２θ回転させな
がら、試料７からの回折Ｘ線強度をＸ線検出器12によっ
て測定することにより、目標とするＸ線回折曲線が得ら
れる。
ところで、湾曲結晶モノクロメータ１上の任意の一点
に入射して回折するＫα１線とＫα２線に関して角度分
散（Δθ）があることは、第７図に関連して既に説明し
た通りである。本実施例では、発散スリット10と湾曲結
晶モノクロメータ１との間の距離をＬとした場合、発散
スリット10のスリット幅ＦWが、 ＦW≦Ｌ×Δθ となるように設定してある。
に入射して回折するＫα１線とＫα２線に関して角度分
散（Δθ）があることは、第７図に関連して既に説明し
た通りである。本実施例では、発散スリット10と湾曲結
晶モノクロメータ１との間の距離をＬとした場合、発散
スリット10のスリット幅ＦWが、 ＦW≦Ｌ×Δθ となるように設定してある。
このように設定しておけば、粉末試料７で回折して進
行するＫα１線およびＫα２線が同時に発散スリット10
を通過することがなくなり、それ故、湾曲結晶モノクロ
メータ１でＫα１線が回折するその時に、Ｋα２線の進
行を遮断して、Ｋα１線のみを分光して取り出すことが
できる。
行するＫα１線およびＫα２線が同時に発散スリット10
を通過することがなくなり、それ故、湾曲結晶モノクロ
メータ１でＫα１線が回折するその時に、Ｋα２線の進
行を遮断して、Ｋα１線のみを分光して取り出すことが
できる。
第１図において、第１カウンタアーム14の２θ走査回
転に伴って発散スリット10が試料回転軸線ωを中心とし
て走査回転移動するということは既述のとおりである。
このように、発散スリット10は、Ｘ線進行路を横切る方
向に移動するようになっているので、Ｋα２線の進行を
完全に遮断することはできず、その走査回転移動中にわ
ずかのＫα２線が発散スリット10を通過して湾曲結晶モ
ノクロメータ１に到達してしまうことは免れない。
転に伴って発散スリット10が試料回転軸線ωを中心とし
て走査回転移動するということは既述のとおりである。
このように、発散スリット10は、Ｘ線進行路を横切る方
向に移動するようになっているので、Ｋα２線の進行を
完全に遮断することはできず、その走査回転移動中にわ
ずかのＫα２線が発散スリット10を通過して湾曲結晶モ
ノクロメータ１に到達してしまうことは免れない。
しかしながらこの場合には、モノクロメータ１へのＫ
α２線の入射角が、いわゆるブラッグの回折条件2d・si
nθ＝λ（但し、d:結晶格子面間隔、θ:X線入射角、λ:
X線波長）を満足せず、Ｋα２線は回折しない。これに
より、Ｋα２線の進行が阻止される。
α２線の入射角が、いわゆるブラッグの回折条件2d・si
nθ＝λ（但し、d:結晶格子面間隔、θ:X線入射角、λ:
X線波長）を満足せず、Ｋα２線は回折しない。これに
より、Ｋα２線の進行が阻止される。
この場合、湾曲結晶モノクロメータ１を構成する単結
晶は、ロッキングカーブ（第９図）におけるピーク幅Ｗ
が狭いもの、すなわちモザイク角度の広がりの小さいも
のであって、弾性変形が可能であるものを用いることが
好ましい。このような単結晶としては、SiO2、Ge（ゲル
マニウム）、Si（シリコン）などが考えられる。このよ
うに、モザイク角度の広がりの小さい単結晶を用いるの
が好都合であるとうのは、湾曲結晶モノクロメータ１に
関するＸ線回折条件をＫα１線に適合させた場合に、そ
の湾曲結晶モノクロメータ１にＫα２線が入射したとし
ても、回折条件が満たされずに、Ｋα２線の回折による
進行を確実に阻止できるからである。
晶は、ロッキングカーブ（第９図）におけるピーク幅Ｗ
が狭いもの、すなわちモザイク角度の広がりの小さいも
のであって、弾性変形が可能であるものを用いることが
好ましい。このような単結晶としては、SiO2、Ge（ゲル
マニウム）、Si（シリコン）などが考えられる。このよ
うに、モザイク角度の広がりの小さい単結晶を用いるの
が好都合であるとうのは、湾曲結晶モノクロメータ１に
関するＸ線回折条件をＫα１線に適合させた場合に、そ
の湾曲結晶モノクロメータ１にＫα２線が入射したとし
ても、回折条件が満たされずに、Ｋα２線の回折による
進行を確実に阻止できるからである。
以上のように、Ｋα２線の進行を阻止してＫα１線の
みを用いてＸ線回折測定を行った場合には、従来のＫα
２重線（Ｋα１およびＫα２の両方を含むＸ線）を用い
た装置において第５図のようなＸ線回折曲線を呈した試
料が、第２図に示すように、Ｋα１線のみによるピーク
P1を示すという結果が得られた。また、従来装置によっ
て第６図の結果を呈した試料から、第３図に示すような
結晶が得られた。いずれの場合も、Ｘ線回折曲線に現れ
るピークはＫα１線のみによってもたらされるものであ
り、Ｋα２線の混入によるデータの乱れがなくなる。従
って、極めて正確な試料解析ができる。
みを用いてＸ線回折測定を行った場合には、従来のＫα
２重線（Ｋα１およびＫα２の両方を含むＸ線）を用い
た装置において第５図のようなＸ線回折曲線を呈した試
料が、第２図に示すように、Ｋα１線のみによるピーク
P1を示すという結果が得られた。また、従来装置によっ
て第６図の結果を呈した試料から、第３図に示すような
結晶が得られた。いずれの場合も、Ｘ線回折曲線に現れ
るピークはＫα１線のみによってもたらされるものであ
り、Ｋα２線の混入によるデータの乱れがなくなる。従
って、極めて正確な試料解析ができる。
なお、以上の説明は、受光スリット10と湾曲結晶モノ
クロメータ１との組合せによって、Ｋα２線の進行を阻
止してＫα１線のみを取り出そうというものであった。
しかしながら、受光スリット10に代えて集中点スリット
16を用いて同様の単色化を達成することもできる。この
場合には、集中点スリット16のスリット幅をＦX、集中
点スリット16と湾曲結晶モノクロメータ１との間の距離
をＫとした場合、 ＦX≦Ｋ×Δθ に設定される。Δθは、既に説明したように、湾曲結晶
モノクロメータ１についてのＫα１線とＫα２線との間
の角度分散である。
クロメータ１との組合せによって、Ｋα２線の進行を阻
止してＫα１線のみを取り出そうというものであった。
しかしながら、受光スリット10に代えて集中点スリット
16を用いて同様の単色化を達成することもできる。この
場合には、集中点スリット16のスリット幅をＦX、集中
点スリット16と湾曲結晶モノクロメータ１との間の距離
をＫとした場合、 ＦX≦Ｋ×Δθ に設定される。Δθは、既に説明したように、湾曲結晶
モノクロメータ１についてのＫα１線とＫα２線との間
の角度分散である。
以上、好ましい実施例をあげて本発明を説明したが、
本発明はその実施例に限定されない。
本発明はその実施例に限定されない。
例えば、上記実施例では受光スリット10と湾曲結晶モ
ノクロメータ１との組み合せ、あるいは集中点スリット
16と湾曲結晶モノクロメータ１との組み合せによるＫα
２線の遮断機構をＸ線進行路に関して試料７の後流側
（図の左側）に配置した。しかしながら、上記のような
Ｋα２線遮断機構を試料７上の上流側、すなわちＸ線源
２と試料７との間に配置することも可能である。但し、
そのような配置機構を採った場合には、湾曲結晶モノク
ロメータを出た後のＫα１線と測定試料７との間の光軸
調整をしなければならないという面倒な作業を行わなけ
ればならないし、さらにＸ線管６それ自体がかなり大型
の機器である上に、その近くに湾曲結晶モノクロメータ
を含んだＫα２線の遮断機構を設置しなければならなく
なるので、スペース的にも無理が生じる。よって、湾曲
結晶モノクロメータを含んだＫα２線遮断機構の設置位
置としては、第１図の実施例のように試料７の後流側で
あることが好ましい。
ノクロメータ１との組み合せ、あるいは集中点スリット
16と湾曲結晶モノクロメータ１との組み合せによるＫα
２線の遮断機構をＸ線進行路に関して試料７の後流側
（図の左側）に配置した。しかしながら、上記のような
Ｋα２線遮断機構を試料７上の上流側、すなわちＸ線源
２と試料７との間に配置することも可能である。但し、
そのような配置機構を採った場合には、湾曲結晶モノク
ロメータを出た後のＫα１線と測定試料７との間の光軸
調整をしなければならないという面倒な作業を行わなけ
ればならないし、さらにＸ線管６それ自体がかなり大型
の機器である上に、その近くに湾曲結晶モノクロメータ
を含んだＫα２線の遮断機構を設置しなければならなく
なるので、スペース的にも無理が生じる。よって、湾曲
結晶モノクロメータを含んだＫα２線遮断機構の設置位
置としては、第１図の実施例のように試料７の後流側で
あることが好ましい。
［発明の効果］ 本発明によれば、Ｋα２重線に含まれるＫα２線の進
行が阻止され、Ｋα１のみを用いたＸ線回折測定が可能
となり、極めて精度の高い試料解析を行うことができる
ようになった。
行が阻止され、Ｋα１のみを用いたＸ線回折測定が可能
となり、極めて精度の高い試料解析を行うことができる
ようになった。
第１図は本発明に係る単色Ｘ線回折装置の一実施例を示
す平面図、第２図および第３図はその単色Ｘ線回折装置
による測定結果である回折Ｘ線曲線を示すグラフ、第４
図はＫα２重線のスペクトル図、第５図および第６図は
従来のＫα２重線を用いたＸ線回折測定結果を示すグラ
フ、第７図はＫα１線とＫα２線との間の角度分散（Δ
θ）を表す模式図、第８図はロッキングカーブの測定法
の一例を示す概略図、第９図は数種の単結晶についての
ロッキングカーブを示すグラフである。 ２……Ｘ線源、７……粉末試料、12……Ｘ線検出器、10
……受光スリット、１……湾曲結晶モノクロメータ、16
……集中点スリット、13……試料台、14……第１カウン
タアーム、17……第２カウンタアーム
す平面図、第２図および第３図はその単色Ｘ線回折装置
による測定結果である回折Ｘ線曲線を示すグラフ、第４
図はＫα２重線のスペクトル図、第５図および第６図は
従来のＫα２重線を用いたＸ線回折測定結果を示すグラ
フ、第７図はＫα１線とＫα２線との間の角度分散（Δ
θ）を表す模式図、第８図はロッキングカーブの測定法
の一例を示す概略図、第９図は数種の単結晶についての
ロッキングカーブを示すグラフである。 ２……Ｘ線源、７……粉末試料、12……Ｘ線検出器、10
……受光スリット、１……湾曲結晶モノクロメータ、16
……集中点スリット、13……試料台、14……第１カウン
タアーム、17……第２カウンタアーム
Claims (4)
- 【請求項１】Ｘ線源から放射されたＸ線を試料に照射
し、その試料で回折した回折Ｘ線の強度を、試料を走査
回転させながら、Ｘ線検出器によって検出するＸ線回折
装置であって、 上記Ｘ線源から上記Ｘ線検出器に至るＸ線進行路上に受
光スリットおよび湾曲結晶モノクロメータを備えたＸ線
回折装置において、 上記受光スリットのスリット幅をFw; その受光スリットと上記湾曲結晶モノクロメータとの間
の距離をL; Ｋα１線とＫα２線との間の波長差（Δλ）に基づいて
生じる、上記湾曲結晶モノクロメータにおけるＫα１線
とＫα２線との間の角度分散をΔθ； とした場合、 Fw≦Ｌ×Δθ であることを特徴とする単色Ｘ線回折装置。 - 【請求項２】Ｘ線源から放射されたＸ線を試料に照射
し、その試料で回折した回折Ｘ線の強度を、試料を走査
回転させながら、Ｘ線検出器によって検出するＸ線回折
装置であって、 上記Ｘ線源から上記Ｘ線検出器に至るＸ線進行路上に受
光スリット、湾曲結晶モノクロメータおよび集中点スリ
ットを備えたＸ線回折装置において、 上記集中点スリットのスリット幅をＦX； 上記集中点スリットと上記湾曲結晶モノクロメータとの
間の距離をK; Ｋα１線とＫα２線との間の波長差（Δλ）に基づいて
生じる、上記湾曲結晶モノクロメータにおけるＫα１線
とＫα２線との間の角度分散をΔθ； とした場合、 ＦX≦Ｋ×Δθ であることを特徴とする単色Ｘ線回折装置。 - 【請求項３】上記湾曲結晶モノクロメータは、弾性変形
が可能であり、さらにロッキングカーブにおけるモザイ
ク角度広がりの小さい単結晶によって構成されているこ
とを特徴とする請求項１または２記載の単色Ｘ線回折装
置。 - 【請求項４】湾曲結晶モノクロメータは、Ｘ線進行方向
に関して試料よりも後流側のＸ線進行路上に配置される
ことを特徴とする請求項１または２記載の単色Ｘ線回折
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2308370A JP2866471B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 単色ｘ線回折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2308370A JP2866471B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 単色ｘ線回折装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04178547A JPH04178547A (ja) | 1992-06-25 |
| JP2866471B2 true JP2866471B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=17980250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2308370A Expired - Lifetime JP2866471B2 (ja) | 1990-11-14 | 1990-11-14 | 単色ｘ線回折装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2866471B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106461579A (zh) * | 2014-06-05 | 2017-02-22 | 株式会社理学 | X射线衍射装置 |
-
1990
- 1990-11-14 JP JP2308370A patent/JP2866471B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106461579A (zh) * | 2014-06-05 | 2017-02-22 | 株式会社理学 | X射线衍射装置 |
| CN106461579B (zh) * | 2014-06-05 | 2019-05-07 | 株式会社理学 | X射线衍射装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04178547A (ja) | 1992-06-25 |
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