JP2845856B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法Info
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Description
ミネッセンス素子の製造方法に関する。
素子という)は、自己発光するため視認性が高いうえ
に、完全固体であるため液晶等と比較して耐衝撃性に優
れていること等から新しい発光デバイスとして注目を集
めている。EL素子には、発光層に無機化合物を用いた
ものと有機化合物を用いたものとがあり、とくに、発光
層に有機化合物を用いた有機EL素子については、直流
低電圧にて高輝度を得られる様々な材料、構成が提案さ
れている。有機EL素子の製造方法としては、真空槽に
おいて、所定の有機化合物を種々の加熱方法により蒸発
させて基板上に成膜する真空蒸着法が一般的である。
期性能を有する素子でも性能が短時間に著しく低下する
ことがあり、設計通りの性能が安定して得られなかっ
た。このような性能低下は基板の汚染に起因すると考え
られ、とくに有機EL素子では、電極/有機物層の界
面、有機物層/有機物層の界面の汚染が基板電極から有
機層へのキャリア注入の阻害因子となり、素子性能に大
きく影響することがわかっている。
止するために、水の接触角が25°未満になるように洗
浄した電極付基板の表面に有機物層を形成する方法(特
開平7−220873号公報)が開示されている。この
方法では、洗浄後の清浄な基板を真空中や不活性ガス中
で保管して汚染を防止するようにしている。また、真空
槽に複数の作業用真空室を設け、これらの真空室で各層
を順次成膜することにより有機EL素子を真空一貫で製
造する技術(特開平8−111285号公報)が開示さ
れている。これらの真空室にはそれぞれ成膜用の蒸着源
が設けられ、成膜の際には、基板を所定の真空室内に配
置してゲートバルブを閉めた後、その真空室内の蒸着源
の加熱を開始して蒸着を行うようにしている。
平7−220873号公報の方法によって有機EL素子
を製造しても、依然十分な素子性能の安定化を図ること
ができなかった。また、特開平8−111285号公報
の方法では、基板を真空室内に配置した後に蒸着源の加
熱を開始するため、蒸発初期に生じる不純物が基板に付
着して素子性能が低下するという不具合が生じる。つま
り、有機物層を構成する有機化合物や電極を構成する金
属等の蒸着材料は、蒸発源に設置する前に大気に晒され
るので大気中の有機物、二酸化炭素、水、酸素等の不純
物を吸着している。とくに、有機化合物は、合成すると
きに溶媒中に生成するため、この溶媒が蒸着材料中に不
純物として残留することがある。このような不純物は、
蒸着源の加熱初期に蒸発し、基板や膜の汚染の原因にな
っていた。
て確保できる有機エレクトロルミネッセンス素子の製造
方法を提供することにある。
に、本発明者らは真空中における基板の汚染状態に着目
し、水の接触角をパラメータにして基板の汚染状態の経
時変化を調べた。具体的には、基板を真空中に保管し、
その表面の水の接触角を経時的に測定した。その結果、
基板表面の水の接触角は真空中においても時間経過とと
もに増加することがわかり、基板は真空中に保管しても
真空槽内に存在する不純物によって汚染されるという知
見が得られた。この知見から、前述した方法(特開平7
−220873号公報)で素子性能の安定化を図れない
原因は、洗浄した基板を真空中で保管することや、各成
膜工程の間に基板上の薄膜を真空中に長時間晒すことに
あると考えられる。本発明は、真空中で基板や膜の汚染
が進行する前に次の膜を成膜することによって、所望の
素子性能を安定的に確保しようとするものである。
けた電極付基板を洗浄してから、電極上に有機物層およ
び対向電極を含む複数層の膜を真空中で順次成膜する有
機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
電極付基板の洗浄完了から第一層の成膜開始まで時間
を、電極の表面の水の接触角が洗浄完了時の値から真空
中で30°増加するまでの時間よりも短くすることを特
徴とする。
予め、真空中で電極表面の水の接触角が洗浄直後から3
0°増加するまでの時間を調べておき、この時間に基づ
いて第一層の成膜を行えばよい。本発明では、基板を洗
浄した直後から電極の表面の水の接触角が30°増加す
る前に第一層の成膜を行うため、不純物の混入を確実に
抑制できる。つまり、基板を洗浄すると、一般に、電極
表面の水の接触角は洗浄前の値から30°以上減少する
ため、水の接触角が洗浄完了から30°以上増加する前
に第一層を成膜することで、洗浄前よりも清浄な電極の
上に第一層を成膜できるから、電極/第一層の界面の汚
染を確実に抑制できる。従って、素子への不純物の混入
を確実に低減できることから、所望の素子性能を安定的
に確保できる。
膜するまでの水の接触角の増加は20°以下にすること
が好ましく、より好ましくは10°以下である。20°
以下になるように第一層を成膜すると、発光面内の均一
性を向上させることができ、10°以下になるように成
膜すると、発光面内の均一性を含む発光性能の向上を図
ることができるうえに、長寿命の素子が得られる。
極付基板の電極上に、有機物層および対向電極を含む複
数層の膜を真空中で成膜する有機エレクトロルミネッセ
ンス素子の製造方法であって、n=1,2,3,…とし
たときに、第n層の成膜完了から第n+1層の成膜開始
までの時間を、第n層の表面の水の接触角が成膜完了時
の値から真空中で30°増加するまで時間よりも短くす
ることを特徴とする。
第n層の表面の水の接触角が第n層成膜直後から30°
増加するまでの時間を調べておき、この時間に基づいて
第n+1層の成膜を行えばよい。本発明では、第n層の
成膜直後の清浄な状態から第n層の表面の水の接触角が
30°増加する前に第n+1層の成膜を行うため、第n
層/第n+1層の界面への不純物の混入を抑制できるか
ら、所望の素子性能を安定的に確保できる。
成膜するまでの水の接触角の増加は20°以下にするこ
とが好ましく、より好ましくは10°以下である。20
°以下になるように第n+1層を成膜すると、発光面内
の均一性を向上させることができ、10°以下になるよ
うに成膜すると、発光面内の均一性を含む発光性能の向
上を図ることができるうえに、長寿命の素子が得られ
る。
薄膜形成方法によって成膜してもよいが、これらの複数
層の膜の成膜を蒸着によって行うとともに、第n層の成
膜完了前に、予め第n+1層の蒸着源を加熱しておくこ
とが望ましい。
しておくと、第n+1層の蒸着源の加熱初期に蒸発する
不純物を、第n+1層を蒸着する前に除去することがで
きるので、第n+1層の汚染を回避できるから、高性能
の素子が確実に得られる。また、第n+1層の蒸着源に
おける蒸発状態を第n層の成膜完了時から短時間で安定
化させることができるので、第n層の成膜完了から第n
+1層の成膜開始までの時間を確実に短縮できる。つま
り、第n層の表面の水の接触角が成膜完了時の値から真
空中で30°増加する前に第n+1層の成膜を確実に開
始できる。従って、第n層の表面の汚染、すなわち、第
n層/第n+1層の界面の汚染を確実に低減できるか
ら、安定した素子性能を確保できる。
の第n+1層を成膜する際の基板上への所定成膜速度r
を基準にして、第n+1層の蒸着材料の基板上への成膜
速度Rが、第n層の成膜完了までに0.7r≦R≦1.
3r、かつ、R≧10Å/秒を満たすように行うことが
好ましい。
への所定成膜速度rは、素子の製造量や製造工程等から
逆算される第n+1層の成膜工程のタクトタイムや、第
n+1層の蒸着材料の種類等から導き出すことができ
る。このように、第n+1層の蒸着源の基板上への成膜
速度Rを、その前の第n層の成膜完了までに前述した範
囲内に調整しておくことで、第n+1層の成膜を行うと
きに、基板上への成膜速度Rを所定成膜速度rに極短時
間で安定させることができる。従って、第n層の成膜完
了から早期に第n+1層の成膜を開始できるから、第n
層/第n+1層の界面の汚染を大幅に低減できるうえ
に、連続生産におけるタクトタイムを短縮できる。
で成膜してもよいが、複数層の膜をそれぞれ異なる真空
槽で成膜するとともに、第n層の成膜完了前に、予め第
n+1層の成膜を行う真空槽を排気しておくことが望ま
しい。
しておくと、第n+1層の真空槽内の圧力を第n層の成
膜完了時から短時間で所定の圧力まで減圧することがで
きるので、第n層の成膜完了から第n+1層の成膜開始
までの時間を確実に短縮できる。つまり、第n層の表面
の水の接触角が成膜完了時の値から真空中で30°増加
する前に第n+1層の成膜を確実に開始できる。従っ
て、第n層の表面の汚染、すなわち、第n層/第n+1
層の界面の汚染を確実に低減できるから、安定した素子
性能を確保できる。
の第n+1層を成膜する際の真空槽内の所定圧力pを基
準にして、第n+1層の真空槽内の圧力Pが第n層の成
膜完了までに0.1p≦P≦10pを満たすように行う
ことが好ましい。
+1層の真空槽内の圧力Pが前述した範囲内になるよう
に予備排気しておくことで、第n+1層の成膜を行うと
きに、真空槽内の圧力Pを極短時間で所定圧力pに安定
させることができる。従って、第n層の成膜完了から早
期に第n+1層の成膜を開始できるので、第n層/第n
+1層の界面の汚染を大幅に低減できるうえに、連続生
産におけるタクトタイムを確実に短縮できる。
予備排気を第n+1層の蒸着源の予備加熱と並行して行
う場合、予備排気は、蒸着源の加熱開始から一定時間経
過した状態において前述の条件を満たすように行うこと
が好ましい。これは、蒸着源の加熱初期には不純物が脱
離して第n+1層の真空槽内の圧力が高くなるとともに
不安定になるからであり、ある程度加熱が進むと不純物
の脱離が終了して真空槽内の圧力は下がって安定化す
る。つまり、不純物の脱離が終了して圧力が安定化する
までには一定時間かかるためである。
に基づいて説明する。図1には、本実施形態の有機EL
素子1が示されている。この素子1は、基板11と、こ
の基板11上に成膜されたITO膜からなる透明電極
(陽極)12と、この透明電極12上に成膜された第一
層の有機物膜である正孔注入層13と、この正孔注入層
13上に成膜された第二層の有機物膜である発光層14
と、この発光層14上に成膜された第三層の有機物膜で
ある電子注入層15と、この電子注入層15上に成膜さ
れた第四層の対向電極(陰極)16とを備えている。
ような製造装置2を用いて製造される。本実施形態の有
機EL素子の製造装置2は、基板11の表面に透明電極
12を形成した電極付基板17(図1参照)に対して洗
浄および成膜を行う装置であり、陽極形成装置は含まな
い。この装置2は、直列に連設された洗浄室21および
四つの第一、第二、第三、第四成膜室22,23,2
4,25を有して構成されている。これらの室21〜2
5は、それぞれ真空排気系(図示省略)を備えた真空槽
であり、バルブ26,27,28,29を介して互いに
連通されている。
うための室であり、プラズマ洗浄装置31を備えてい
る。このプラズマ洗浄装置31は、陰極32にイオンが
流入するときに電子が引き出され、この電子が陽極33
に向かって直進する間に気体分子と衝突してプラズマを
生成する二極放電形のものであり、アルゴン等の希ガス
および酸素を洗浄室21内に導入してプラズマを発生さ
せることにより電極付基板17を洗浄できるようになっ
ている。
マ発生形式は二極放電形に限定されず、例えば、熱陰極
を用いる熱電子放電形、マグネトロン放電形等の磁場収
束形等の他の形式のプラズマ洗浄装置を用いてもよい。
また、洗浄室21近傍には真空排気系(図示省略)を備
えたロードロック室34が設けられ、これらの洗浄室2
1およびロードロック室34はバルブ35を介して互い
に連通されている。このロードロック室34を介して基
板17を洗浄室21内に搬入することにより、洗浄室2
1を大気中に開放することなく電極付基板17を洗浄室
21に搬入できるようになっている。
する第一成膜室22は、透明電極12上に正孔注入層1
3を蒸着するための室であり、正孔注入層13を構成す
る蒸着材料を加熱して蒸発させる蒸着源41を備えてい
る。この蒸着源41は、例えば、蒸着材料をるつぼに入
れて蒸発させる抵抗加熱式の蒸着源であり、開閉自在な
シャッタ45を備え、このシャッタ45を閉塞すること
により蒸発物が基板17に付着しないように遮断できる
ようになっている。
隣接する第二成膜室23は、正孔注入層13上に発光層
14を成膜するための室であり、発光層14を構成する
蒸着材料を蒸発させる蒸着源42を有している。この第
二成膜室23にバルブ28を介して隣接する第三成膜室
24は、発光層14上に電子注入層15を成膜するため
の室であり、電子注入層15を構成する蒸着材料を蒸発
させる蒸着源43を備えている。
隣接する第四成膜室25は、電子注入層15上に対向電
極16を成膜するための室であり、対向電極16を構成
する金属を蒸発させる蒸着源44を有している。第四成
膜室25近傍には前述したロードロック室34と同様な
ロードロック室36が設けられ、このロードロック室3
6および第四成膜室25はバルブ37を介して互いに連
通されている。このロードロック室36により、第四成
膜室25を大気中に開放することなく電極付基板17を
第四成膜室25から搬出できるようになっている。な
お、第二〜第四成膜室23〜25の各蒸着源42〜44
は、前述した第一成膜室22の蒸着源41と同形式のも
のであり、それぞれシャッタ45を備えている。
34,36内にはそれぞれ図示しない搬送系が配設さ
れ、これらの搬送系により、各室21〜25,34,3
6を大気中に開放することなく電極付基板17を各室2
1〜25,36に移送できるようになっている。なお、
この搬送系は、例えば、ベルト式のもの或いはトレイ式
のものであってもよく、また、電極付基板17を保持し
て移動させるアームを備えたロボットであってもよい。
いては、有機溶媒中で超音波洗浄した電極付基板17を
ロードロック室34を介して洗浄室21に搬入し、この
洗浄室21においてプラズマ洗浄した後、第一〜第四成
膜室22〜25に順次搬送して、各室22〜25におい
てそれぞれ正孔注入層13、発光層14、電子注入層1
5および対向電極16を成膜し、ロードロック室36を
介して搬出する。このように本実施形態の製造装置2
は、有機EL素子1を真空一貫で連続的に製造できるよ
うに構成されている。なお、電極付基板17は、各室2
1〜25,34,36において透明電極12側の面が図
2中下向きになるように配置する。
子1を製造する方法について説明する。先ず、予め、透
明電極12、正孔注入層13、発光層14および電子注
入層15について、各膜12〜15の表面を真空中に晒
した時間と各膜12〜15の表面の水の接触角の増加と
の関係を調べておく。すなわち、透明電極12について
は、有機溶媒中で超音波洗浄した電極付基板17を洗浄
室21でプラズマ洗浄してから真空中に放置する。プラ
ズマ洗浄完了から所定時間が経過したら透明電極12の
表面の水の接触角を測定する。このような測定を放置時
間を変えて複数回行い、真空中での放置時間と透明電極
12表面の水の接触角との関係を調べて、水の接触角が
洗浄直後から10°増加するまでの時間T1 を求める。
なお、基板17の放置は、正孔注入層13の成膜時の圧
力と同圧力下において行う。
膜室22で電極付基板17の透明電極12上に正孔注入
層13を蒸着してから真空中に放置する。蒸着完了から
所定時間放置したら正孔注入層13の表面の水の接触角
を測定する。このような測定を放置時間を変えて複数回
行い、真空中での放置時間と正孔注入層13の表面の水
の接触角との関係を調べて、水の接触角が成膜直後から
10°増加するまでの時間T2 を求める。なお、基板1
7の放置は、正孔注入層13の次に蒸着する膜である発
光層14の成膜時の圧力と略同圧力下において行う。発
光層14および電子注入層15についても、それぞれ正
孔注入層13の場合と同様にして水の接触角が成膜直後
から10°増加するまでの時間T3 ,T4 を求めてお
く。
て、電極付基板17の洗浄および各層13〜16の成膜
を行う。すなわち、洗浄室21内を予め所定圧力になる
まで排気しておき、有機溶媒中で超音波洗浄した電極付
基板17をロードロック室34内に搬入する。この後、
ロードロック室34を洗浄室21よりも若干低い圧力に
なるまで減圧してからバルブ35を開けて電極付基板1
7を洗浄室21内に移送する。これにより、基板17の
移送時にロードロック室34内の不純物が洗浄室21内
に流入するのを防止できる。この洗浄室21において、
電極付基板17をプラズマ洗浄装置31によりプラズマ
洗浄する。このように電極付基板17に対して超音波洗
浄およびプラズマ洗浄を施すことにより、透明電極12
表面の水の接触角は洗浄前の値から30°以上減少す
る。
間、つまり、プラズマ洗浄が完了する前に、第一成膜室
22の蒸着源41の加熱および第一成膜室22の排気を
開始する。この蒸着源41の予備加熱は、シャッタ45
を閉塞した状態で行い、また、正孔注入層13を成膜す
る際の基板17上への所定成膜速度r1 を基準にして行
う。つまり、洗浄室21において電極付基板17の洗浄
が完了するまでに、基板17上への成膜速度R1 が、
0.7r1 ≦R1 ≦1.3r1 、かつ、R1 ≧10Å/
秒を満たすように蒸着源41を予備加熱する。ここで、
基板17上への所定成膜速度r1 は、有機EL素子1の
製造量や製造工程等から逆算される正孔注入層13の成
膜工程のタクトタイムや、正孔注入層13の蒸着材料の
種類等から導き出すことができる。
注入層13を成膜する際の第一成膜室22内の所定圧力
p1 を基準にして行う。つまり、洗浄室21における基
板17の洗浄が完了するまでに、第一成膜室22内の圧
力P1 が0.1p1 ≦P1 ≦10p1 を満たすように排
気を行う。この際、第一成膜室22の圧力P1 は、1.
33×10-1Pa≦P1 ≦1.33×10-5Paの範囲内に
する。この予備排気は蒸着源41の予備加熱と並行して
行うので、蒸着源41の加熱初期には、不純物の脱離に
より第一成膜室22内の圧力は高くなって不安定にな
る。しかし、蒸着源41を一定時間以上加熱すると、加
熱が進んで不純物の脱離が終了し、第一成膜室22内の
圧力は下がって安定化するため、第一成膜室22の予備
排気は、不純物の脱離が終了して圧力が安定化した状
態、つまり蒸着源41の加熱開始から一定時間経過した
状態において前述の条件(0.1p1 ≦P1≦10p1
)を満たすように行う。
ラズマ洗浄を開始する前に第一成膜室22の予備排気お
よび蒸着源41の予備加熱を開始し、プラズマ洗浄が完
了するまでに基板17上への成膜速度R1 および第一成
膜室22の圧力P1 が前述した範囲内に納まるようにす
る。
後、洗浄室21および第一成膜室22の間のバルブ26
を開けて基板17を第一成膜室22内に搬入し、バルブ
26を閉める。そして、基板17上への成膜速度R1 お
よび第一成膜室22内の圧力P1 がそれぞれ所定成膜速
度r1 、所定圧力p1 で安定したらシャッタ45を開放
し、正孔注入層13の蒸着を開始する。
了するまでに、基板17上への成膜速度R1 および第一
成膜室22内の圧力P1 を前述の範囲内(0.7r1 ≦
R1≦1.3r1 、かつ、R1 ≧10Å/秒,0.1p1
≦P1 ≦10p1 )に調整しておくため、基板17上
への成膜速度R1 および第一成膜室22内の圧力P1は
プラズマ洗浄完了から極短時間で所定成膜速度r1 、所
定圧力p1 に到達して安定する。つまり、プラズマ洗浄
完了から正孔注入層13の蒸着開始までの時間は、極短
時間、具体的には、先に求めておいた透明電極12表面
の水の接触角が洗浄直後から10°増加するまでの時間
T1 以下で済む。
間、つまり、正孔注入層13の蒸着が完了する前に、第
二成膜室23の蒸着源42の加熱および第二成膜室23
の排気を開始する。この蒸着源42の予備加熱は、前述
した第一成膜室22の蒸着源41の予備加熱と同様に、
シャッタ45を閉塞した状態で行うとともに、発光層1
4を成膜する際の基板17上(正孔注入層13上)への
所定成膜速度r2 を基準にして行う。つまり、正孔注入
層13の蒸着が完了するまでに、基板17上への成膜速
度R2 が、0.7r2 ≦R2 ≦1.3r2 、かつ、R2
≧10Å/秒を満たすように蒸着源42を予備加熱す
る。
した第一成膜室22の予備排気と同様に、発光層14を
成膜する際の第二成膜室23内の所定圧力p2 を基準に
して行う。つまり、第一成膜室22における正孔注入層
13の蒸着が完了するまでに、第二成膜室23内の圧力
P2 が0.1p2 ≦P2 ≦10p2 および1.33×1
0-1Pa≦P2 ≦1.33×10-5Paを満たすように排気
を行う。なお、正孔注入層13の蒸着が短時間である場
合には、正孔注入層13の蒸着開始前に第二成膜室23
の予備排気および蒸着源42の予備加熱を開始し、正孔
注入層13の成膜完了までに成膜速度R2 および第二成
膜室23内の圧力P2 が前述した範囲内に納まるように
する。
後、第一成膜室22および第二成膜室23の間のバルブ
27を開けて成膜した基板17を第二成膜室23内に搬
入し、バルブ27を閉める。そして、基板17上への成
膜速度R2 および第二成膜室23内の圧力P2 がそれぞ
れ所定成膜速度r2 、所定圧力p2 で安定したらシャッ
タ45を開放し、発光層14の蒸着を開始する。
終了するまでに、基板17上への成膜速度R2 および第
二成膜室23内の圧力P2 を前述した範囲内に調整して
おくため、正孔注入層13の蒸着完了から発光層14の
蒸着開始までの時間は、先に求めておいた正孔注入層1
3表面の水の接触角が洗浄直後から10°増加するまで
の時間T2 以下になる。
光層14と同様にして、蒸着源43の予備加熱および第
三成膜室24の予備排気を行って電子注入層15を蒸着
し、蒸着源44の予備加熱および第四成膜室25の予備
排気を行って対向電極16を蒸着する。これにより、発
光層14の蒸着完了から電子注入層15の蒸着開始まで
の時間は、予め求めた発光層14の水の接触角が発光層
14の成膜直後から10°増加するまでの時間T3 以下
になり、また、電子注入層15の蒸着完了から対向電極
16の蒸着開始までの時間は、予め求めた電子注入層1
5の水の接触角がその成膜直後から10°増加するまで
の時間T4 以下になる。
着が完了したら、バルブ37を開けて、予め排気してお
いたロードロック室36内に基板17を搬送し、バルブ
37を閉めてからロードロック室36内を常圧に戻して
基板17を取り出す。
うな効果がある。すなわち、洗浄直後の状態、つまり透
明電極12の表面が清浄な状態から水の接触角が10°
増加する以前に正孔注入層13を蒸着するため、不純物
の混入を確実に抑制できる。つまり、透明電極12表面
の水の接触角は、超音波洗浄およびプラズマ洗浄によっ
て、洗浄前の値から30°以上減少するため、水の接触
角が洗浄完了から10°以上増加する以前に正孔注入層
13を蒸着することで、洗浄前よりも清浄な透明電極1
2の上に正孔注入層13を成膜できるから、透明電極1
2/正孔注入層13の界面の汚染を確実に抑制できる。
従って、有機EL素子1への不純物の混入を確実に低減
できることから、所望の素子性能を安定的に確保でき
る。
正孔注入層13の表面の水の接触角が10°増加する以
前に発光層14の蒸着を行うため、正孔注入層13/発
光層14の界面への不純物の混入を抑制できる。同様
に、発光層14の蒸着直後からその表面の水の接触角が
10°増加する以前に電子注入層15の蒸着を開始し、
電子注入層15の蒸着直後からその表面の水の接触角が
10°増加する以前に対向電極16の蒸着を開始するの
で、発光層14/電子注入層15/対向電極16の各界
面への不純物の混入を抑制できる。従って、各膜13〜
16の界面の汚染を低減できるので、優れた素子性能を
確実に得ることができる。
が洗浄直後或いは成膜直後から10°増加する以前に正
孔注入層13〜対向電極16の成膜を行ったので、各膜
12〜16の界面へ混入する不純物を大幅に少なくでき
るから、発光面内の均一性を含む発光性能の向上を図る
ことができるうえに、長寿命の素子1が得られる。
発光層14の蒸着源42を予備加熱し、同様に、発光層
14の蒸着完了前、電子注入層15の蒸着完了前にそれ
ぞれ電子注入層15の蒸着源43、対向電極16の蒸着
源44を予備加熱するので、各蒸着源42〜44の加熱
初期に蒸発する不純物を、その前の層13,14,15
の成膜を行っている間に蒸発させて除去できる。同様
に、プラズマ洗浄が完了する前に予め正孔注入層13の
蒸着源41の加熱を開始するため、加熱初期に生成する
不純物を電極付基板17をプラズマ洗浄する間に除去で
きる。従って、蒸着源41〜44の加熱初期に生成する
不純物による各膜13〜16の汚染を回避できるから、
高性能の素子1が確実に得られる。
孔注入層13の蒸着源41の蒸発状態を基板17の洗浄
終了時から短時間で安定化させることができるから、正
孔注入層13の表面の水の接触角が基板17の洗浄完了
時の値から真空中で10°増加する以前に正孔注入層1
3の成膜を確実に開始できる。これと同様に、蒸着源4
2〜44をそれぞれ予備加熱するため、発光層14の蒸
着源42の蒸発状態、電子注入層15の蒸着源43の蒸
発状態、対向電極16の蒸着源44の蒸発状態をそれぞ
れ正孔注入層13、発光層14、電子注入層15の成膜
完了から短時間で安定化させることができる。これによ
り、正孔注入層13、発光層14、電子注入層15の各
々の水の接触角が成膜完了時の値から10°増加する以
前に、それぞれ次の層である発光層14、電子注入層1
5、対向電極16の蒸着を開始できる。従って、各層1
2〜15の表面の汚染、つまり、各膜12〜16の界面
の汚染を確実に低減できるから、安定した素子性能を確
保できる。
備加熱は、洗浄室21におけるプラズマ洗浄が完了する
までに、基板17上への成膜速度R1 が0.7r1 ≦R
1 ≦1.3r1 、かつ、R1 ≧10Å/秒を満たすよう
に行ったので、正孔注入層13を蒸着するときに、基板
17上への成膜速度R1 を極短時間で所定成膜速度r1
に到達させて安定させることができる。また、これと同
様な条件の下に、発光層14、電子注入層15および対
向電極16の各蒸着源42〜44の予備加熱を行ったの
で、各膜14〜16を蒸着するときに、各々の成膜速度
(発光層14についてはR2 )を極短時間で所定成膜速
度(発光層14についてはr2 )に安定させることがで
きる。従って、各層13〜16の成膜を、それぞれプラ
ズマ洗浄完了或いはその前の層13〜15の成膜完了か
ら早期に開始できるから、各層12〜16の界面の汚染
を大幅に低減できるうえに、連続生産におけるタクトタ
イムを確実に短縮できる。
第一成膜室22を予備排気するため、第一成膜室22の
圧力P1 をプラズマ洗浄完了時から短時間で所定の圧力
p1まで減圧することができるから、正孔注入層13の
表面の水の接触角が基板17の洗浄完了時の値から真空
中で10°増加する以前に正孔注入層13の成膜を確実
に開始できる。これと同様に、正孔注入層13の蒸着完
了前、発光層14の蒸着完了前、電子注入層15の蒸着
完了前にそれぞれ第二成膜室23、第三成膜室24、第
四成膜室25を予備排気するので、第二成膜室23内の
圧力P2 、第三成膜室24内の圧力、第四成膜室25内
の圧力をそれぞれ正孔注入層13、発光層14および電
子注入層15の成膜完了から短時間で安定化させること
ができる。これにより、正孔注入層13、発光層14、
電子注入層15の各々の水の接触角が成膜完了時の値か
ら10°増加する以前に、それぞれ次の層である発光層
14、電子注入層15、対向電極16の蒸着を開始でき
る。従って、各層12〜15の表面の汚染、すなわち、
各層12〜16の界面の汚染を確実に低減できるから、
安定した素子性能を確保できる。
浄室21におけるプラズマ洗浄が完了するまでに、第一
成膜室22内の圧力P1 が0.1p1 ≦P1 ≦10p1
を満たすように行うので、正孔注入層13を蒸着すると
きに、第一成膜室22の圧力P1 を極短時間で所定圧力
p1 に到達させて安定させることができる。また、これ
と同様な条件の下に、第二〜第四成膜室23〜25の予
備排気を行ったので、それぞれ発光層14、電子注入層
15、対向電極16を蒸着するときに、各々の成膜速度
(発光層14についてはR2 )を極短時間で所定成膜速
度(発光層14についてはr2 )に到達させて安定させ
ることができる。従って、各層13〜16の成膜を、そ
れぞれプラズマ洗浄完了或いはその前の層13〜15の
成膜完了から早期に開始できるから、各層12〜16の
界面の汚染を大幅に低減できるうえに、連続生産におけ
るタクトタイムを確実に短縮できる。
ものではなく、本発明の目的を達成できる他の構成等を
含み、以下に示すような変形なども本発明に含まれる。
すなわち、前記実施形態では、各層13〜16を異なる
成膜室22〜25において成膜したが、同一の真空槽に
おいて複数層の膜を成膜してもよい。この場合にも、各
蒸着源の予備加熱を行うことが好ましい。また、同一真
空槽内で同一の化合物を複数の蒸発源より蒸発させて成
膜してもよい。さらには、ドーピングを行うために、同
一真空槽内にて異なる化合物を異なる蒸発源より同時に
蒸発させて成膜してもよい。前記実施形態では、電極付
基板をプラズマ処理することにより洗浄したが、基板の
洗浄方法はとくに限定されない。例えば、紫外線或いは
イオンビーム等により基板を洗浄してもよい。また、有
機EL素子は、前記実施形態の構造に限定されず、本発
明は、他の構造の有機EL素子にも適用できる。
基板を洗浄した直後から電極の表面の水の接触角が30
°増加する前に第一層を成膜するため、電極/第一層へ
の不純物の混入を確実に抑制できるから所望の素子性能
を安定的に確保できる。また、n=1,2,3,…とし
たときに、第n層の成膜直後から第n層の表面の水の接
触角が30°増加する前に第n+1層の成膜を行うた
め、第n層/第n+1層の界面への不純物の混入を抑制
できるから、所望の素子性能を安定的に確保できる。
図。
模式図。
Claims (6)
- 【請求項1】 基板上に電極を設けた電極付基板を洗浄
してから、前記電極上に有機物層および対向電極を含む
複数層の膜を真空中で順次成膜する有機エレクトロルミ
ネッセンス素子の製造方法であって、 前記電極付基板の洗浄完了から第一層の成膜開始まで時
間を、前記電極の表面の水の接触角が洗浄完了時の値か
ら真空中で30°増加するまでの時間よりも短くするこ
とを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製
造方法。 - 【請求項2】 基板上に電極を設けた電極付基板の前記
電極上に、有機物層および対向電極を含む複数層の膜を
真空中で成膜する有機エレクトロルミネッセンス素子の
製造方法であって、 n=1,2,3,…としたときに、第n層の成膜完了か
ら第n+1層の成膜開始までの時間を、前記第n層の表
面の水の接触角が成膜完了時の値から真空中で30°増
加するまで時間よりも短くすることを特徴とする有機エ
レクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項3】 請求項2に記載した有機エレクトロルミ
ネッセンス素子の製造方法において、前記複数層の膜の
成膜を蒸着によって行うとともに、前記第n層の成膜完
了前に、予め前記第n+1層の蒸着源を加熱しておくこ
とを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製
造方法。 - 【請求項4】 請求項3に記載した有機エレクトロルミ
ネッセンス素子の製造方法において、前記第n+1層の
蒸着源の加熱は、この第n+1層を成膜する際の基板上
への所定成膜速度rを基準にして、前記第n+1層の蒸
着材料の基板上への成膜速度Rが、前記第n層の成膜完
了までに0.7r≦R≦1.3r、かつ、R≧10Å/
秒を満たすように行うことを特徴とする有機エレクトロ
ルミネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項5】 請求項2から請求項4までのいずれかに
記載した有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法
において、前記複数層の膜をそれぞれ異なる真空槽で成
膜するとともに、前記第n層の成膜完了前に、予め前記
n+1層の成膜を行う真空槽を排気しておくことを特徴
とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 【請求項6】 請求項5に記載した有機エレクトロルミ
ネッセンス素子の製造方法において、前記第n+1層の
真空槽の排気は、この第n+1層を成膜する際の前記真
空槽内の所定圧力pを基準にして、前記第n+1層の真
空槽内の圧力Pが前記第n層の成膜完了までに0.1p
≦P≦10pを満たすように行うことを特徴とする有機
エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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