JP2837993B2 - プラズマ処理方法およびその装置 - Google Patents
プラズマ処理方法およびその装置Info
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および、この方法の実施に用いるプラズマ処理装置に関
する。
が従来より様々な分野で応用されている。特に、プラズ
マが反応用ガスの導入を伴う反応性プラズマである場
合、薄膜形成や表面改質など効果的な利用が可能になる
ため、非常に有用である。ただ、従来のプラズマ処理方
法は、0.1〜10Torrの低圧下でのグロー放電プラズ
マによる処理であるために、低圧雰囲気の形成・制御が
行える装備が必要であり、、大面積処理も難しく、結果
的に製造コストも高い。
下で生起したグロー放電プラズマを用いて処理を行う方
法が提案されている(特開平1−306569号公報、
特開平2−15171号公報)。これらの方法は、低圧
雰囲気の形成・制御用の装備が不要であるため、大面積
処理の実現や製造コストの低減が期待できるのである
が、下記の問題がある。
が出来ないという問題があるのである。例えば、被処理
物の置く位置によって処理の程度が異なったり、大面積
処理の場合、全面に均一な処理が出来なかったりするの
である。つまり、従来の大気圧付近でのグロー放電プラ
ズマを用いる場合、図6,7にみるように、ガスが、誘
電体119が前にある上電極111と下電極112の間
に設置された環状管113の長手方向に沿って順に開け
られた孔114から吹き出されるのであるが、孔114
とガス供給管115からの距離が各孔114ごとで違っ
ており、ガスの吹き出し圧力が一定せず、導入するガス
の圧力が位置によって違って不均一となるため均一なプ
ラズマにならないのである。プラズマが揺らぎ、グロー
放電に筋が出た不均一な状態になり、被処理物116の
置く位置によって処理程度が違うなどの不都合が起こる
のである。
するために、図8にみるように、上電極111に多数の
通気孔120を設け、この通気孔120よりガスを導入
するようにすることが提案されている(特開昭56−1
69116号公報、特開平2−50969号公報)。し
かし、この改善策でも未だ十分ではない。被処理物では
通気孔の真下となる位置とそれ以外の位置とでは処理の
程度に顕著な差が出る。その結果、例えば、図9に示す
上電極111の通気孔120のバターンと同じパターン
の斑点117が、図10にみるように、被処理物116
の表面に生じてしまうことになる。これは、通気孔の真
下に出来るガスの噴出経路とそれ以外の所ではプラズマ
密度(イオンやラジカルの濃度)が異なることと、通気
孔より噴出したガスが被処理物の表面に直に当たること
に起因している。ガスの噴出経路とそれ以外の所ではプ
ラズマ密度に差があって、図11にみるようにグロー放
電の縦縞119となってあらわれる。
に鑑み、低圧雰囲気の形成・制御用の装備が不要であ
り、処理の不均一が解消でき、適切な大面積処理と製造
コストの低減が実現できるプラズマ処理方法とこれを実
施する装置を提供することを課題とする。
め、この発明にかかるプラズマ処理方法は、対向して設
置された一対の電極の間に大気圧付近の圧力下で生起さ
せられたプラズマであって、前記電極の少なくとも一方
の電極の他方の電極に臨む面に開口した通気孔からのガ
ス導入を伴うプラズマにより、被処理物の表面を処理す
るプラズマ処理方法において、前記通気孔が開口する面
の上に多孔質体を設けておき、通気孔からのガスが前記
多孔質体を通ってプラズマに入るようにしており、ま
た、この方法を実施する装置は、所定の距離を隔てて対
向配置された一対の電極を備えており、前記電極の少な
くとも一方の電極の他方の電極に臨む面には多数の通気
孔が開口していて、両電極の間に大気圧付近の圧力下で
生起させられ前記通気孔からのガス導入を伴うプラズマ
で被処理物を処理するようになっているプラズマ処理装
置において、前記通気孔が開口する面の上に多孔質体が
設けられていて、前記通気孔からのガスが多孔質体を通
ってプラズマに入る構成にしている。
発明におけるプラズマの種類としては、大気圧付近の圧
力下、プラズマ生起用ガス中でのグロー放電の発生に伴
って生起するグロー放電プラズマが挙げられる。大気圧
付近の圧力としては、普通は、200〜1500mmHg
の範囲の圧力であり、好ましくは500〜1000mmH
g、より好ましくは700〜850mmHgの範囲の圧力
である。200mmHgを下回ったり、1500mmHgを
越えると、大気との圧力差が増すため、大気圧付近の圧
力であることに起因する利点が薄れてくる。具体的に
は、200mmHg未満だと反応槽を気密なものにしない
と空気が流入し処理できないという不都合が生じるし、
1500mmHgを越えるとプラズマが不安定になり易い
という不都合が生じる。
起の容易なヘリウムガスが挙げられる。プラズマが反応
性プラズマである場合には、プラズマに反応用ガスが導
入されるのであるが、反応用ガスとしては、酸素ガス、
4フッ化炭素(CF4 )ガス、水素ガス、アルゴンガス
(Ar)、窒素ガス(N2 )、反応性モノマーなどのガ
スが挙げられ、普通は、前記ヘリウムガスに混合された
形で導入される。ヘリウムガスがキャリアガスの働きを
するのである。この場合は、ヘリウムガスのペニング効
果で混合するガスのプラズマ化が促され、ヘリウムガス
の準安定状態のエネルギーが他のガスに比べて非常に高
く(約20ev)てライフタイムが非常に長いため、大
気圧下でもプラズマが安定し、処理を円滑に進められ
る。
スと他のガスの混合割合は、普通、体積比で99.8:
0.2〜75:25程度の範囲とするが、この範囲に限
らない。この発明における多孔質体としては、多孔質ガ
ラス、多孔質セラミックス、フィルター用に使われるガ
ラス繊維集合体、高分子繊維集合体などの誘電体材から
なる多孔質体(多孔質誘電体)が挙げられる。多孔質体
が誘電体材の場合は生起するグロー放電を広げる作用が
あるために好ましいが、多孔質体は金属材からなる多孔
質金属体であってもよい。多孔質体の厚みは、普通、
0.5〜15mm程度である。
があってガス透過性が備わっており、誘電体表面では各
微細孔がランダムな方向に向いて開口した状態となって
いる。そのため、透過したガスは表面全体から特定の方
向に余り偏らずに吹き出すことになる。この多孔質体に
おける微細孔の平均孔径は500μm以下が好ましい。
500μmを超すと導入するガスの流れが全体に分散し
均一化させる作用が弱くなり、均一なプラズマ形成が困
難になる傾向が出てくるからである。ただ、平均孔径が
余り小さいと過大な圧力損失で多孔質体が破損したり、
適当なガス流量が確保するのが難しくなったりするた
め、平均孔径は0.2μm未満にはならないことが望ま
れる。
施する装置を図面を参照しながら説明する。図1に示す
プラズマ処理装置は、反応槽1を備え、この槽壁にはガ
ス導入口11およびガス排出口12が設けられており、
槽内には上部電極2と下部電極3の二つの平板状電極が
所定距離を隔てて対面するようにして平行に設置されて
いる。下部電極3の表面には固体誘電体6が置かれてい
る。上部電極2は交流電源5の出力に接続され、下部電
極3は接地されている。
ているとともに上部電極2の下部電極3に臨む面には多
数の通気孔16が開口している。そして、この上部電極
2の通気孔16が開口する面の上には多孔質体としての
多孔質誘電体20が配置されている。その結果、ガス流
入口11から入ったガスは通気孔16から多孔質誘電体
20を透過してプラズマに導入されることになる。な
お、下部電極3の内部にはヒータ19が設けられてお
り、被処理物4の温度を自由に調節できるようになって
いる。この装置の場合、上部電極2が多数の通気孔を設
けた前面板2aとガス流路15用の裏面板2bとからな
る。
キャリアガスを兼ねるヘリウムガスをガス流入口11か
ら導入するとともに交流電源5を稼働して交流電力の供
給を開始する。そうすると、電極2,3の間にグロー放
電が発生してプラズマが生起するので、その後、反応に
あずかる適当な種類の反応用ガスをヘリウムガスに混入
する。そうすると、反応用ガスはヘリウムガスと共に通
気孔16から多孔質誘電体20を透過してプラズマに導
入されるため、プラズマは反応性プラズマとなる。この
反応性プラズマで被処理物4の表面処理等を行うように
する。
ズマ処理装置をあらわす。この装置は連続処理に適して
いる。なお、図2において、図1と同じ番号を付けたも
のは図1の装置と同じものであるため、説明は省略す
る。図2のプラズマ処理装置は、反応槽1内を通るベル
トコンベア50を備えており、被処理物4はコンベア5
0に乗せられて上部電極2と下部電極3の間に搬入さ
れ、処理の後、やはり、コンベア50に乗せられて搬出
されると同時に次の被処理物4が上部電極2と下部電極
3の間に搬入されるようになっている。ボンベ51,5
2のヘリウムガスや反応用ガスが必要に応じて混合器5
3で混合され配管54で送り込まれる。
特に限定されるものではないが、通常、100Hz〜20
MHz程度である。周波数が高いほど処理時間が短くてす
むが、被処理物4の加熱作用が強まるため、冷却の必要
性が出てきたりもする。
の圧力下で生起させられたプラズマ(大気圧プラズマ)
であるため、低圧雰囲気の形成・制御用の装備が不要で
あり、大面積処理の実現および製造コストの低減が図り
易い。プラズマが存在する処理空間が大気圧付近の圧力
である場合、処理空間を広く採り易くて、一度に広い面
積を処理するのに適するだけでなく、被処理物の処理空
間への搬入および処理空間からの搬出が簡単かつ迅速に
行えるようになり、連続処理も容易となる。また、被処
理物として、揮発成分を含んだものや低融点物を扱うこ
とも可能となる。
プラズマの均一性が高いため、被処理物に均一な処理が
施せるようになり、大面積処理でも全面に同じ程度で処
理が施せるようになる。適切な大面積処理が実現できる
のである。低圧系プラズマと違い大気圧プラズマは、全
体の圧力が均一でないとプラズマ自身が均一にならな
い。大気圧プラズマの場合、ガスの拡散が少なくて平均
自由行程が短いため、圧力の影響を受け易く、圧力を厳
密に均一にしないと均一性の高いプラズマにならない。
圧力の高い箇所はガス密度が高く、プラズマ密度(イオ
ンやラジカルの濃度)も必然的に高くなり、結果的に不
均一になるのである。
ス吹き出し方向であるため周りよりも反応用ガスの流れ
が強いのであるが、反応用ガスの流れが早い箇所は遅い
箇所より圧力が高くなるので、ガス流れの不均一で圧力
の不均一が起こる。反応用ガスの流れが均一でないと電
極間全体の圧力が均一にならないのである。この発明の
場合は、多孔質体では極めて多数の微細孔がランダムな
方向に向いて開口しており、反応用ガスは広く全面から
万遍なく方向の偏りも少ない状態で裏面から入ったガス
が裏面から吹き出すため圧力が均一となり、プラズマ自
体が均一なものになる。その結果、処理が均一になるの
である。薄膜形成の場合には、厚みが均一な膜が形成出
来るし、表面改質の場合には、全面にわたって強弱のな
い同じ程度の改質が行えるようになる。
失を受け、ガスが被処理物に直に衝突し難くなることも
均一な処理に寄与していると推察される。ガスが被処理
物に直に衝突すると、被処理物に、ラジカルが強制的に
吸着される形となり、これが処理の不均一を生む一因と
考えられるからである。また、多孔質体が前面にある電
極は汚れ難いし、大気圧下、電極の前面に設置されてい
る多孔質体は交換も容易である。
明は、下記の実施例に限らない。 −実施例1− 実施例1では、図1に示す構成のプラズマ処理装置を用
い、スライドガラス(被処理物)の表面に酸化ケイ素薄
膜を形成した。スライドガラス(ソーダライムガラス
製)は、直径210mm、厚み1.5mmのものであ
り、温度は100℃である。
とし,多孔質体には多孔質誘電体であるフィルター用ガ
ラス繊維集合体(厚み0.5mm,平均孔径500μ
m)を使った。プラズマに導入するガスは、He(15
00ccm)と反応用ガスであるテトラエトキシシラン
(1.95×10−2ccm)の混合ガスであり、大気
圧下、グロー放電プラズマを生起させて、約300Å/
分の成膜速度で薄膜形成を行った。交流電源の周波数は
15kHz、供給電力は50Wである。
なり、図4にみるように、スライドガラス24に厚みの
均一な薄膜25が形成できた。薄膜25は均一な干渉色
を示していた。膜厚分布の測定結果を図5に実線で示
す。厚みのバラツキは±0.01μmの範囲におさまっ
ていた。厚みバラツキ範囲は、最大膜厚値および最小膜
厚値と平均膜厚値の差で求めた。
ス繊維集合体(厚み1.0mm,平均孔径10μm)を
使った他は、同様にして薄膜形成を行った。プラズマの
状態は実施例1の場合よりも若干であるが色が薄かっ
た。プラズマは筋のない均一なものであり、膜厚みも均
一であった。成膜速度は約150Å/分であった。
板用多孔質ガラス(厚み7mm,平均孔径40〜100
μm)を使った他は、同様にして薄膜形成を行った。プ
ラズマの状態は実施例1と同じ程度であり、筋のない均
一なものであって、膜厚みも、バラツキが±0.02μ
mの範囲におさまっており、均一であった。なお、成膜
速度は約200Å/分であった。
い、テフロンシート(被処理物)の表面改質を行った。
テフロンシートは、タキロン製で縦横60mm、厚み
1.0mmであり、温度は常温とした。プラズマ処理装
置での電極間隔は10mmとし,多孔質体には多孔質誘
電体であるフィルター用ガラス繊維集合体(厚み0.5
mm、平均孔径500μm)を使った。プラズマに導入
するガスは、He(5000ccm)と反応用ガスであ
る酸素ガス(100ccm)の混合ガスであり、大気圧
下、グロー放電プラズマを生起させて、処理を行った。
交流電源の周波数は15kHz、供給電力は100Wであ
る。
り、筋のない均一なものであった。この後、エポキシ樹
脂含浸ガラス布プリプレグ(厚み0.1mm 松下電工
製R1661)を、上記テフロンシートと銅箔(厚み3
5μm)の間に挟み、熱プレス成形により、170℃、
40kgf/cm2 の条件下で120分間、加熱加圧成
形し積層接着させた。成形品を1cm幅に切断し、ピー
ル強度を測定した。測定結果は0.3kgf/cm2 で
あった。
して薄膜形成を行った。プラズマの状態は実施例1の場
合と異なり、縦筋があらわれ均一なものではなかった。
ガラス表面には不均一な干渉縞が斑点状に認められた。
す。厚みのバラツキは±0.1μmもあり、凹凸が大き
く均一でなかった。 −比較例2− 実施例1において、多孔質体を用いず、ガス導入を図6
に示す環状管113を用いた他は、同様にして薄膜形成
を行った。
り、筋があらわれ均一なものではなかった。膜厚分布の
測定結果を図5に一点鎖線で示す。厚みのバラツキは±
0.1μm程度もあり、均一ではなかった。 −比較例3− 実施例4において、多孔質誘電体を用いなかった他は、
同様にしてテフロンシートの改質処理を行った。
0.05kgf/cm2 と実施例に比べて遙に劣るもの
であった。
プラズマが大気圧付近の圧力下でのプラズマであるた
め、低圧雰囲気の形成・制御用の装備が不要であり、処
理空間を広く採り易くて、一度に広い面積を処理するの
に適するだけでなく、連続処理も容易となる上、プラズ
マの均一性が高いため、被処理物に均一な処理が施せる
ようになり、コスト低減も実現出来、非常に実用的であ
る。
用的なプラズマ処理方法の実施が行えるため、非常に有
用である。
らわす説明図である。
をあらわす説明図である。
あらわす説明図である。
をあらわす斜視図である。
測定結果をあらわすグラフである。
る。
面図である。
である。
面をあらわす平面図である。
あらわす斜視図である。
明図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 対向して設置された一対の電極の間に大
気圧付近の圧力下で生起させられたプラズマであって、
前記電極の少なくとも一方の電極の他方の電極に臨む面
に開口した通気孔からのガス導入を伴うプラズマによ
り、被処理物の表面を処理するプラズマ処理方法におい
て、前記通気孔が開口する面の上に、ランダムな方向を
向いて開口した多数の微細孔を有する多孔質体を設けて
おき、前記通気孔からのガスが前記多孔質体を通ってプ
ラズマに入るようにしたことを特徴とするプラズマ処理
方法。 - 【請求項2】 所定の距離を隔てて対向配置された一対
の電極を備えており、前記電極の少なくとも一方の電極
の他方の電極に臨む面には多数の通気孔が開口してい
て、両電極の間に大気圧付近の圧力下で生起させられ前
記通気孔からのガス導入を伴うプラズマで被処理物を処
理するようになっているプラズマ処理装置において、前
記通気孔が開口する面の上には、ランダムな方向を向い
て開口した多数の微細孔を有する多孔質体が設けられて
いて、前記通気孔からのガスが多孔質体を通ってプラズ
マに入るようになっていることを特徴とするプラズマ処
理装置。 - 【請求項3】 多孔質体が誘電体材からなる請求項2記
載のプラズマ処理装置。 - 【請求項4】 プラズマがグロー放電プラズマである請
求項2または3記載のプラズマ処理装置。 - 【請求項5】 多孔質体における平均孔径が500μm
以下である請求項2,3,4のいずれかに記載のプラズ
マ処理装置。
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ID=15725068
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