JP2830000B2 - Sputtering method and apparatus - Google Patents
Sputtering method and apparatusInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はスパッタリング方法及びその装置に関し、特
に化合物薄膜を形成するために放電ガス中に反応性ガス
を混入させる反応性スパッタリングに好適なスパッタリ
ング方法及びその装置に関するものである。Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sputtering method and an apparatus therefor, and more particularly to a sputtering method suitable for reactive sputtering in which a reactive gas is mixed into a discharge gas to form a compound thin film, and a sputtering method therefor. It concerns the device.
従来の技術 放電ガス中に反応性のガスを混入させる反応性スパッ
タリング法により化合物薄膜を形成させたり、さらに反
応性のガスの流量を制御することにより化合物の組成比
を任意に変えることが一般に行われている。2. Description of the Related Art It is generally practiced to form a compound thin film by a reactive sputtering method in which a reactive gas is mixed into a discharge gas, or to arbitrarily change the composition ratio of a compound by controlling the flow rate of a reactive gas. Have been done.
以下第５図を参照しながら、上述した反応性スパッタ
リング装置について説明する。第５図は従来例のスパッ
タリング装置の断面図である。23は内部が排気可能なチ
ャンバである。24はチャンバ23内に配置され薄膜が形成
される基板、25は基板24を保持しかつ自転ないし公転さ
せる基板ホルダである。26は基板25と対向して配置され
た金属ターゲット、27はターゲット26を保持するバッキ
ングプレート、28はバッキングプレートを冷却する冷却
水である。29はArガス、30はO2ガス、31,32はガス流量
を一定に保つバルブである。Hereinafter, the reactive sputtering apparatus described above will be described with reference to FIG. FIG. 5 is a sectional view of a conventional sputtering apparatus. 23 is a chamber whose inside can be evacuated. Reference numeral 24 denotes a substrate which is disposed in the chamber 23 and on which a thin film is formed, and 25 denotes a substrate holder which holds the substrate 24 and rotates or revolves. Reference numeral 26 denotes a metal target disposed to face the substrate 25, 27 denotes a backing plate for holding the target 26, and 28 denotes cooling water for cooling the backing plate. 29 is an Ar gas, 30 is an O 2 gas, and 31 and 32 are valves for keeping the gas flow rate constant.
まず、陰極となるターゲット26及びバッキングプレー
ト27に高電圧を印加させ、グロー放電を発生させる。タ
ーゲット26からスパッタされ飛散する粒子はO2ガス30と
反応して基板24上に堆積する。このときターゲットとし
てTeを用いるとTe酸化物膜が得られる。又、O2ガス30と
の反応はターゲット26の表面上でも、さらに基板24に堆
積した後も一部行われる。First, a high voltage is applied to the target 26 serving as a cathode and the backing plate 27 to generate glow discharge. The particles sputtered and scattered from the target 26 react with the O 2 gas 30 and deposit on the substrate 24. At this time, if Te is used as a target, a Te oxide film is obtained. Further, the reaction with the O 2 gas 30 is partially performed on the surface of the target 26 and also after being deposited on the substrate 24.
このような反応性スパッタにおいて、上記の様にター
ゲット26の表面でプラズマによる。TeとＯの反応が起き
て、Te酸化物がターゲット26表面に形成されるが、この
酸化物形成速度とターゲット26のスパッタ速度の比によ
りTe酸化物薄膜のO/Te比が決定される。従って酸化物形
成速度と相関があるO2ガス分圧すなわち、O2ガス量を変
えることにより、Te酸化物膜のO/Te比を変えることが可
能となる。In such reactive sputtering, plasma is generated on the surface of the target 26 as described above. The reaction between Te and O occurs, and a Te oxide is formed on the surface of the target 26. The O / Te ratio of the Te oxide thin film is determined by the ratio of the oxide formation rate to the sputtering rate of the target 26. It is determined. Therefore there is a correlation between the oxide formation rate O 2 gas partial push ie, by varying the O 2 gas amount, it is possible to vary the O / T e ratio T e oxide film.
発明が解決しようとする課題 しかしながら、上記のような構成では、Teのように酸
化されやすい金属をターゲット材料として用いた場合、
O2ガス分圧を一定に保持しても、Teターゲットが徐々に
酸化し、Te酸化物形成速度が変化し、O/Te比が増加する
という問題があった。第６図に連続スパッタでの形成薄
膜の組成変化を示す。横軸は成膜時間縦軸はO/Te比であ
る。このようにO/Te比が変化するため、光記録膜のよう
に組成再現性が厳しく要求されるものでは、O2ガス量を
絶えず補正したり、TeターゲットのArイオンによるスパ
ッタクリーニングを行って表面の過剰な酸化層を除去す
るといった作業が必要となり、生産上大きな問題となっ
ていた。SUMMARY OF THE INVENTION However, in the configuration described above, when using a readily oxidizable metal as T e as the target material,
Even if the O 2 gas partial pressure is kept constant, there is a problem that the Te target is gradually oxidized, the Te oxide formation rate is changed, and the O / Te ratio is increased. FIG. 6 shows the composition change of the thin film formed by continuous sputtering. The horizontal axis represents the film formation time and the vertical axis represents the O / Te ratio. Thus for O / T e ratio changes, those compositions reproducibility as optical recording film is severely required, the constantly or correct the O 2 gas volume, sputter cleaning with A r ions of T e Target , It is necessary to perform an operation of removing an excessive oxide layer on the surface, which has been a major problem in production.
課題を解決するための手段 本発明の反応性スパッタリング方法は、Arイオンによ
りスパッタされないターゲット表面部分の温度が250℃
以上かつターゲット材料の融点以下になるように加熱状
態を制御するものである。Means for Solving the Problems In the reactive sputtering method of the present invention, the temperature of the target surface portion not sputtered by Ar ions is 250 ° C.
The heating state is controlled so as to be equal to or lower than the melting point of the target material.
作用 本発明によれば、ターゲットを加熱することにより、
ターゲット表面上で熱による酸化反応を併用して、ター
ゲット表面での酸化とスパッタの各速度を平衡させ、反
応性スパッタにより形成される薄膜の組成を一定にする
ことができる。又、ターゲットをあらかじめ加熱してお
くことにより、ターゲット表面での熱による酸化を促進
させておき、短時間で酸化とスパッタの速度平衡を実現
して、反応性スパッタにより形成される薄膜の組成を成
膜開始時から一定にできる。According to the present invention, by heating the target,
By using the oxidation reaction by heat on the target surface together, the respective rates of oxidation and sputtering on the target surface can be balanced, and the composition of the thin film formed by reactive sputtering can be made constant. In addition, by heating the target in advance, oxidation by heat on the target surface is promoted, and the rate equilibrium between oxidation and sputtering is realized in a short time, and the composition of the thin film formed by reactive sputtering is reduced. It can be constant from the start of film formation.
また、溶融ターゲットと比較して表面積の大きい焼結
体ターゲットを用いることにより、熱による酸化強度を
大きくして、反応性スパッタにより形成される薄膜の組
成を一定にできる。Further, by using a sintered body target having a larger surface area than a molten target, the oxidative strength by heat can be increased, and the composition of a thin film formed by reactive sputtering can be made constant.
さらに、Arイオンによりスパッタされないターゲット
の表面温度が250℃以上かつターゲット材料の融点以下
になるように加熱状態を制御することによりターゲット
の熱酸化反応を促進し、反応性スパッタにより形成され
る薄膜の組成を一定にできる。Furthermore, the thermal oxidation reaction of the target is promoted by controlling the heating state so that the surface temperature of the target that is not sputtered by Ar ions is equal to or higher than 250 ° C. and equal to or lower than the melting point of the target material. Can be made constant.
実 施 例 以下、本発明の一実施例について図面を参照して説明
する。第１図は本発明の第１の実施例におけるスパッタ
リング装置の断面図である。１は内部が排気可能なチャ
ンバである。２はチャンバ１内に配置され薄膜が形成さ
れる基板、３は基板２を保持しかつ自転ないし公転させ
る基板ホルダである。４は基板２と対向して設置された
金属ターゲットである。５はターゲット４を保持するバ
ッキングプレートである。６はバッキングプレート５の
温度を一定にするための循環水、７は循環水６を加熱す
るための加熱器である。８はArガス、９はO2ガスであ
る。10,11はガス流量を一定に保つバルブである。Embodiment Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a sectional view of a sputtering apparatus according to a first embodiment of the present invention. Reference numeral 1 denotes a chamber whose inside can be evacuated. Reference numeral 2 denotes a substrate which is disposed in the chamber 1 and on which a thin film is formed. Reference numeral 3 denotes a substrate holder which holds the substrate 2 and rotates or revolves. Reference numeral 4 denotes a metal target provided to face the substrate 2. Reference numeral 5 denotes a backing plate for holding the target 4. 6 is circulating water for keeping the temperature of the backing plate 5 constant, and 7 is a heater for heating the circulating water 6. 8 is Ar gas, 9 is O 2 gas. Numerals 10 and 11 are valves for keeping the gas flow rate constant.
まず、陰極となるターゲット４及びバッキングプレー
ト５に高電圧を印加し、グロー放電を発生させる。ター
ゲット４からスパッタされ飛散する金属の粒子はO2ガス
９と反応して化合物となり基板２上に堆積する。このと
きターゲット４の材料としてTeを用いると薄膜としてTe
酸化物薄膜が得られる。また、バルブ11の開度を変える
ことによりO2ガス９の流量を変えTe酸化物膜のO/Te比を
変えることが可能となる。First, a high voltage is applied to the target 4 serving as a cathode and the backing plate 5 to generate glow discharge. The metal particles sputtered and scattered from the target 4 react with the O 2 gas 9 to become a compound and deposit on the substrate 2. The time T e as a thin film Using T e as the material of the target 4
An oxide thin film is obtained. Further, it is possible to vary the O / T e ratio T e oxide film changing the flow rate of O 2 gas 9 by changing the opening of the valve 11.
このようにArガス８中にO2ガス９を混入させTeターゲ
ット４をスパッタする場合、ターゲット４表面とTeとＯ
の反応が起きてTe酸化物がターゲット４表面に形成され
るが、この酸化物形成速度とターゲット４のスパッタ速
度の比によりO/Te比が決定される。従ってO/Te比を一定
に保つためには、酸化物形成速度とスパッタ速度を一定
にすることが要求される。そのため、本発明では加熱器
７により加熱された循環水６によりターゲット４を加熱
してターゲット４表面での熱による酸化反応を併用して
いる。これにより、従来のプラズマによる酸化反応のみ
の場合と比較して低いO2ガス分圧下でも所定のO/Te比の
Te酸化物薄膜が得られる。このため、長時間の連続スパ
ッタにともなうターゲット４の表面酸化状態及び形状の
変化に対して、従来のプラズマのみによる酸化反応では
O/Te比を一定に保つためには、O2ガス流量を絶えず補正
したり、TeターゲットのArイオンによるスパッタクリー
ニングを行う等の作業が必要だったが、本発明の熱によ
る酸化反応を併用した場合では、ターゲット４表面での
化学反応速度を決定するパラメータの１つであるターゲ
ット温度を所定温度以上のある一定温度にすることによ
り、安定したO/Te比のTe酸化物薄膜の形成が可能であ
り、また温度を高くしているので低いO2ガス分圧下での
スパッタが可能であるため、経時的にターゲットの金属
が酸化して反応が安定しないことが改善できる。第２図
に本発明のスパッタリング装置を用いたときの成膜時間
とO/Te比の関係を示したグラフを示す本発明のスパッタ
リング装置を用いることにより長時間安定した成膜が可
能となった。When such sputtering a T e target 4 by mixing O 2 gas 9 in A r gas 8, the target 4 surface and T e and O
Occurs, and a Te oxide is formed on the surface of the target 4. The O / Te ratio is determined by the ratio of the oxide formation rate to the sputtering rate of the target 4. Therefore, in order to keep the O / Te ratio constant, it is necessary to keep the oxide formation rate and the sputtering rate constant. Therefore, in the present invention, the target 4 is heated by the circulating water 6 heated by the heater 7 and the oxidation reaction by heat on the surface of the target 4 is also used. As a result, a predetermined O / T e ratio can be obtained even under a lower O 2 gas partial pressure as compared with the case of only the oxidation reaction using the conventional plasma.
A Te oxide thin film is obtained. For this reason, with respect to the change in the surface oxidation state and the shape of the target 4 due to the long-time continuous sputtering, the oxidation reaction using only the conventional plasma is not performed.
To keep the O / T e ratio constant, or constantly correct the O 2 gas flow rate, but needed a work such as performing sputter cleaning by A r ions of T e targets, oxidation heat of the present invention When the reaction is used in combination, the target temperature, which is one of the parameters for determining the chemical reaction rate on the surface of the target 4, is set to a certain temperature equal to or higher than a predetermined temperature, so that the Te oxide having a stable O / Te ratio is obtained. It is possible to form a target thin film, and because the temperature is raised, it is possible to sputter under a low O 2 gas partial pressure, so that the reaction of the target metal is oxidized over time and the reaction is not stable. . FIG. 2 shows a graph showing the relationship between the film forming time and the O / Te ratio when the sputtering apparatus of the present invention is used. By using the sputtering apparatus of the present invention, stable film formation can be performed for a long time. Was.
また、ターゲット４としてTeを用いて成膜した場合の
ターゲット表面温度とTe酸化膜の光の反射率変化を第３
図に示す。O/Te比とTe酸化膜の光の反射率との間には相
関がありO/Te比が大きいときには反射率は小さくなる。
グラフに示されるようにArイオンによりスパッタリング
されないターゲット表面の温度を250℃以上に加熱した
場合、反射率変化の小さい安定した成膜ができる。Further, the reflectance change of the light on the target surface temperature and T e oxide film obtained by depositing with T e as the target 4 3
Shown in the figure. There is a correlation between the O / Te ratio and the light reflectance of the Te oxide film, and the reflectance becomes smaller when the O / Te ratio is large.
As shown in the graph, when the temperature of the target surface that is not sputtered by Ar ions is heated to 250 ° C. or higher, a stable film formation with a small change in reflectance can be obtained.
次に、本発明の第２の実施例について説明する。尚、
スパッタリング装置の構成と基本的な成膜工程は、第１
図に示した第１の実施例と同じであるので、説明は省略
する。Next, a second embodiment of the present invention will be described. still,
The structure of the sputtering apparatus and the basic film forming process are as follows:
Since it is the same as the first embodiment shown in the figure, the description is omitted.
この実施例では、焼結法を用いて作られた金属ターゲ
ット４を用い、第１の実施例と同様に、加熱器７により
加熱された循環水６を用いてターゲット４を加熱してタ
ーゲット表面での熱による酸化反応を併用する。このと
き酸化物形成速度を一定にするには、ターゲット４表面
での化学反応速度を決定するパラメータの１つであるタ
ーゲット表面温度を一定にすることが必要となる。第４
図にターゲット表面温度の変化を示す。予備加熱なしで
は、スパッタ開始後、徐々にターゲット表面温度は上昇
し、やがて安定する。このため、スパッタ開始直後の化
学反応が安定せず、所定のO/Te比より小さい膜が形成さ
れる。従って本実施例ではスパッタ開始前にあらかじめ
ターゲット４を加熱しておくことによりターゲット表面
温度の変動をなくし安定した成膜を可能とする。In this embodiment, the target 4 is heated by using the circulating water 6 heated by the heater 7 and the surface of the target 4 is heated in the same manner as in the first embodiment, using the metal target 4 produced by the sintering method. Oxidation reaction by heat at the same time. At this time, in order to keep the oxide formation rate constant, it is necessary to keep the target surface temperature constant, which is one of the parameters for determining the chemical reaction rate on the target 4 surface. 4th
The figure shows the change in target surface temperature. Without preheating, the temperature of the target surface gradually increases after the start of sputtering, and eventually becomes stable. Therefore, the chemical reaction immediately after the start of sputtering is not stable, and a film having a smaller O / Te ratio is formed. Therefore, in this embodiment, by heating the target 4 in advance before the start of sputtering, fluctuations in the target surface temperature are eliminated and stable film formation is enabled.
以上のように本実施例によればスパッタ開始直後から
ターゲット表面温度を一定に保ち、O/Te比の安定した組
成再現性がよい成膜ができる。As described above, according to the present embodiment, the target surface temperature is kept constant immediately after the start of sputtering, and a film having stable O / Te ratio and good composition reproducibility can be formed.
また、焼結法を用いて作られた金属ターゲット４を用
いているので、溶融ターゲットと比較して表面積が大き
いため、ターゲット加熱による熱酸化速度が大きくな
り、より低いO2ガス流量で所定のO/Te比の酸化膜が形成
可能である。従って経時的にターゲットの金属が徐々に
酸化して反応が安定しないことが改善できる。Further, since the metal target 4 made by using the sintering method is used, the surface area is larger than that of the molten target, so that the rate of thermal oxidation by heating the target is increased, and a predetermined O 2 gas flow rate is obtained. An oxide film having an O / Te ratio can be formed. Therefore, it can be improved that the target metal is gradually oxidized with time and the reaction is not stabilized.
発明の効果 本発明によれば、スパッタリング中にターゲットを加
熱することにより反応性スパッタにより形成される薄膜
の組成を一定にすることができる。According to the present invention, the composition of a thin film formed by reactive sputtering can be made constant by heating a target during sputtering.
また、ターゲットを予備加熱することにより反応性ス
パッタにより形成される薄膜の組成を成膜開始時から一
定にすることができる。Further, by preheating the target, the composition of a thin film formed by reactive sputtering can be made constant from the start of film formation.
また焼結体ターゲットを用いることにより、反応性ス
パッタにより形成される薄膜の組成を一定にすることが
できる。Further, by using a sintered target, the composition of a thin film formed by reactive sputtering can be made constant.
さらに、Arイオンによりスパッタされないターゲット
の表面温度が250℃以上かつターゲット材料の融点以下
になるように加熱状態を制御することにより反応性スパ
ッタにより形成される薄膜の組成を一定にすることがで
きる。Further, the composition of the thin film formed by reactive sputtering can be made constant by controlling the heating state so that the surface temperature of the target not sputtered by Ar ions is equal to or higher than 250 ° C. and equal to or lower than the melting point of the target material. .
又、ターゲットの加熱手段を設けたスパッタリング装
置により、上記スパッタリング方法を効果的に実施でき
る。Further, the sputtering method can be effectively performed by a sputtering apparatus provided with a target heating means.
第１図は本発明の一実施例におけるスパッタリング装置
の断面図、第２図は本発明のスパッタリング装置を用い
たときの成膜時間とO/Te比の関係を示したグラフ、第３
図はターゲット表面温度と反射率変化を示したグラフ、
第４図は本発明の第２の実施例におけるスパッタ成膜開
始後のターゲット表面温度の変化を示したグラフ、第５
図は従来のスパッタリング装置の断面図、第６図は従来
のスパッタリング装置の成膜時間とO/Te比の関係を示し
たグラフである。 １……チャンバ、２……基板、４……ターゲット、６…
…循環水、７……加熱器、８……Arガス（放電ガス）、
９……O2ガス（反応性ガス）。FIG. 1 is a cross-sectional view of a sputtering apparatus according to one embodiment of the present invention. FIG. 2 is a graph showing the relationship between the film forming time and the O / Te ratio when the sputtering apparatus of the present invention is used.
The graph shows the target surface temperature and the change in reflectance.
FIG. 4 is a graph showing a change in target surface temperature after the start of sputtering film formation in the second embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a cross-sectional view of a conventional sputtering apparatus, and FIG. 6 is a graph showing the relationship between the film forming time and the O / Te ratio of the conventional sputtering apparatus. 1 ... chamber, 2 ... substrate, 4 ... target, 6 ...
Circulating water, 7 heater, 8 Ar gas (discharge gas),
9 ...... O 2 gas (reactive gas).
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−162864（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−163368（ＪＰ，Ａ) 特公 昭60−8303（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/34,14/08Continuation of the front page (56) References JP-A-63-162864 (JP, A) JP-A-2-163368 (JP, A) JP-B-60-8303 (JP, B2) (58) Fields investigated (Int) .Cl. 6 , DB name) C23C 14 / 34,14 / 08
Claims (1)
ーゲットを用いた反応性スパッタリング方法において、
スパッタリング中にArイオンによりスパッタリングされ
ないターゲット表面の温度が250℃以上かつターゲット
材料の融点以下になるように、ターゲット加熱すること
を特徴とするスパッタリング方法。1. A reactive sputtering method using a Te target for mixing a reactive gas into a discharge gas,
A sputtering method, wherein the target is heated such that the temperature of the surface of the target that is not sputtered by Ar ions during the sputtering becomes 250 ° C. or higher and the melting point of the target material or lower.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1543689A JP2830000B2 (en) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | Sputtering method and apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1543689A JP2830000B2 (en) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | Sputtering method and apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02197555A JPH02197555A (en) | 1990-08-06 |
| JP2830000B2 true JP2830000B2 (en) | 1998-12-02 |
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ID=11888750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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1989
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| JPH02197555A (en) | 1990-08-06 |
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