JP2798134B2 - 半導体製造工程における過酸化水素水のオンライン分解装置及び分解方法 - Google Patents
半導体製造工程における過酸化水素水のオンライン分解装置及び分解方法Info
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Description
おける過酸化水素水のオンライン分解装置及び分解方法
に関するもので、より詳細には、化学分析機器を用いて
過酸化水素水に含まれた微量不純物を分析することがで
きるように、過酸化水素水をオンラインに分解して分析
機器内に注入させる、過酸化水素水のオンライン分解装
置及び分解方法に関する。
子の微細化が進み、素子構成膜質に含まれる微量不純物
の存在は素子特性により大きな影響を及ぼすようになっ
ている。そこで、半導体製造工程の全般において微量不
純物を制御しようとする努力が継続して行われており、
特に湿式洗浄工程はウェーハの汚染を除去するための代
表的な工程である。
ーハの再汚染を防止するために高純度を有することが要
求される。このため、湿式洗浄用の薬品等の純度を管理
するために、薬品に含まれた微量不純物の定量及び定性
分析を行うことが必要となる。このような分析を通じて
管理される不純物としては、鉄(Fe)、アルミニウム
(Al)、銅(Cu)等の重金属と、ナトリウムイオン
(Na+ )、アンモニウムイオン(NH4 +)、硝酸イオ
ン(NO3 -)、塩素イオン(Cl- )等があり、これら
の分析には、原子分光分析器(GFAAS) 、誘導結合プラズ
マ質量分析装置(ICP-MS)、イオンクロマトグラフィー(I
C)等の分析機器が主に使用される。
酸化水素水は酸化性が大きいため、前記の分析機器で高
濃度の過酸化水素水を直接分析する場合、機器を傷めた
り、粘性の変化や気泡の発生等の多様な物理的な変化を
起こして、正しい分析を行うのが難しい。
素水の分析を行うためには、過酸化水素の濃度を低下さ
せる必要があるが、その方法としては、過酸化水素水を
蒸留水で希釈する希釈法と、過酸化水素水内に含まれた
過酸化水素を水と酸素ガスとに分解する分解法が使用さ
れてきた。
る長所を有しているが、希釈によって分析機器の検出能
力が低下するといった大きな短所も有している。従っ
て、現時点で要求されている数十PPT(parts per tri
llion)程度の濃度水準の不純物の検出能力と、今後要求
されるより低濃度の不純物の検出能力を考える時、前記
のような希釈法は適切な方法ではない。この問題を解決
するために、希釈された過酸化水素水を分析する前に、
分析カラムで過酸化水素水を濃縮する方法が最近開発さ
れた。すなわち、分析カラムを損傷しない程度に、過酸
化水素水を充分に希釈した後、カラムで更にオンライン
濃縮することによって、検出感度の低下を最少化する方
法である。しかし、この場合も新しい濃縮装置を必要と
し、また濃縮の工程が追加されることによって、分析時
間が延長され、また試料が通過する流路が長くなるため
に、試料汚染の可能性が増大する短所がある。従って、
前記のような濃縮方法を今後要求される極微量定量分析
に適用するのは難しい。
いてこれまで行われてきたが、この方法は試料を希釈し
ないため検出能力の低下を招かない長所がある。
を不均一系触媒として使用して、過酸化水素水に含まれ
た過酸化水素を分解する方法であって、触媒に使用され
る白金は過酸化水素水に溶解しないので再使用が可能で
あり、過酸化水素の分解によって水溶液が作られる長所
を有している。しかし、試料の分解に長時間を要し、分
解過程で新しい汚染が発生する可能性があり、また、過
酸化水素水の分解時に発生する熱によって試料に含まれ
た不純物の化学種が変化するといった問題点があった。
外線が透過できる石英容器に入れて、紫外線を照射して
分解する方法で、過酸化水素水内に何等の物質も入れな
いという点で、白金触媒を使用する方法より有利であ
る。しかし、この方法においてもまた、分解時間が長
く、溶液内に含まれた不純物が変化を起こす可能性も白
金触媒の分解法よりかえって大きいなどといった問題点
があった。
ch) 方式で進められるので、これに使用される分解装置
を分析機器にオンラインに接続して使用することができ
ず、実時間(real time) オンライン自動分析化が難しい
といった、共通の問題点を有している。
機器を用いた、溶存微量不純物のオンライン実時間の自
動分析が可能になるように、過酸化水素水に含まれた過
酸化水素を分解して過酸化水素水の濃度を低下させる、
半導体製造工程における過酸化水素水のオンライン分解
装置を提供することにある。
のオンライン分解装置を使用して、過酸化水素水をオン
ラインに自動分解することができる、半導体製造工程に
おける過酸化水素水のオンライン分解方法を提供するこ
とにある。
めに、多孔性物質からなる蓋を用いて内部に封じ込め固
定した白金触媒を内部に有し、かつガスは容易に透過す
るが液体は透過しない材質からなるメンブレン管と、メ
ンブレン管を囲む外側ガラス管と、メンブレン管の中へ
試料を供給するために、メンブレン管の一端部に挿入さ
れた第1連結管と、メンブレン管を通過した過酸化水素
水を排出するために、メンブレン管の他の端部に挿入さ
れた第2連結管とから、半導体製造工程における過酸化
水素水のオンライン分解装置を構成した。
をポンピングして第1連結管を通じて試料を供給する試
料供給ポンプを接続すると、試料の供給を容易にするこ
とができる。
過させることができるメンブレン管の材質としては、多
孔性テフロンのポリテトラフルオルエチレン(PTF
E)、多孔性ポリビニリデンフルオライド(PVD
F)、または多孔性ポリプロピレン(PP)のいずれか
からなるものを使用することが好ましい。さらに、前記
のメンブレン管内に含まれた白金触媒を固定する多孔性
蓋は、テフロンまたはポリプロピレンからなるものを使
用するのが好ましい。
後のメンブレン管の両端部をテフロンテープで密封する
ことが、分析を正確にすることができるという点で好ま
しく、メンブレン管との連結性をよくするために、第1
連結管及び第2連結管はテフロン材質からなるものを使
用するのが好ましい。
の一端は、メンブレン管との関係で閉鎖されており、他
端は開放されるようにして、過酸化水素水の分解時に発
生する酸素ガスと水蒸気が、前記の開放された方から容
易に排出されるようにすることが好ましい。
給部側に部分的に含まれるようにして、分解された酸素
ガスが容易に排出されるようにするのが好ましい。
金粉末、白金コーティングガラス玉、または白金コーテ
ィングシリカゲルのいずれかの形態によるものを使用す
るのが好ましい。
発明による半導体製造工程における過酸化水素水のオン
ライン分解方法は、試料容器から白金触媒が入ったメン
ブレン管の中へ、第1連結管を介して過酸化水素水の試
料を供給する段階と、前記メンブレン管の内部に供給さ
れた前記過酸化水素水に含まれた過酸化水素を前記白金
触媒の作用によって水と酸素ガスとに分解する段階と、
前記の分解された過酸化水素水を、第2連結管に連結し
た試料注入器を通じて分析機器中に注入させる段階とか
らなる。
素水を流動させながら進めるのが好ましい。
水素水のオンライン分解装置は、試料供給ポンプと連結
された第1連結管を通じてメンブレン管中に供給された
過酸化水素水試料を、白金触媒の作用によって水と酸素
ガスとに速い速度で分解させ、分解された過酸化水素水
の酸素ガスは、メンブレン管を通じて直ちに外部に排出
されて、過酸化水素水の過酸化水素の濃度を低下させる
ことができる。このような過酸化水素の濃度が低下した
試料は、第2連結管と連結された試料注入器を通じて分
析機中に注入されて、オンライン自動分析が可能にな
る。
略図であり、図2は、本発明による過酸化水素水のオン
ライン分解装置を試料容器と分析機器に接続した試料注
入器との間にオンライン接続した様子を示す概略図であ
る。
2の一端部には、試料供給ポンプ40と連結するための
第1連結管22が強制挿入され、テフロンテープで密封
されており、他端部には、試料注入器50と連結するた
めの第2連結管24が強制挿入されて、テフロンテープ
20で密封されている。メンブレン管12の両連結部位
の内側には、ポリマー系統の多孔性物質、例えばテフロ
ンから製作されたディスク形状の蓋14、14’が嵌め
込まれており、蓋14、14’間には白金触媒16が固
定、封入してある。
可能性を排除するために、外気と遮断されるように、相
対的に直径が大きいガラス管18で囲まれており、前記
の試料供給ポンプ40に面する前記ガラス管18の一端
部は、前記の第1連結管22と密着されるように構成さ
れており、前記の試料注入器50に面する他端部は、メ
ンブレン管12の内部から出たガスが外部に放出される
ように開放されている。
水のオンライン分解装置10においては、第1連結管2
2が試料供給ポンプ40を間に挟んで試料容器30に連
結され、第2連結管24が試料注入器50を間に挟んで
分析機器60と連結される。本発明の一実施例では、前
記の分析機器としては、ダイオネックス(Dionex)社のA
SRS−Iから構成されたイオンクロマトグラフィー(I
C)を主に用いた。
レン管12は、多孔性のテフロン系統の材質を使用して
製作することが好ましく、管の長さも多様に変化させる
ことができる。多孔性テフロン材質のメンブレン管は、
疎水性を有するので、気体は容易に通過させるが、水溶
液の通過は抑制するので、液体と気体を分離することが
できるように構成されている。
材質としては、テフロンとして知られる多孔性ポリテト
ラフルオルエチレン(PTFE)、多孔性ポリビニリデ
ンフルオライド(PVDF)、多孔性ポリプロピレン
(PP)等を使用することができる。
しては、白金粉末、高純度白金線、白金をコーティング
したニクロム線、白金をコーティングしたガラス玉、白
金をコーティングしたシリカゲル等を使用することが好
ましい。
化水素水のオンライン分解装置10では、試料容器30
から試料供給ポンプ40によってポンピングされた過酸
化水素水が、第1連結管22を通じ、多孔性蓋14を通
過して、メンブレン管12中に流入される(図1のA方
向)。このように流入された過酸化水素水に含まれた過
酸化水素は、メンブレン管12の内部を流れながら、メ
ンブレン管12の内部に存在する白金触媒16の作用
で、水と酸素ガスとに高速分解されて、前記の過酸化水
素水は希釈される。この時発生した酸素ガスは、多孔性
メンブレン管12を通過して、前記ガラス管18の開放
端部を通じて大気に排出され(図1のC方向)、希釈さ
れた過酸化水素水は、前記の試料注入器50を通じて分
析機器の中へ注入されて(図1のB方向)、オンライン
実時間分析が行われる。
レン管12に充填して製作した本発明の過酸化水素水の
オンライン分解装置の性能を試験した。メンブレン管1
2に密封連結された第1連結管22をぜん動(peristalt
ic) 動作する試料供給ポンプ40に連結し、高濃度の過
酸化水素水を分解装置に注入して、排出された溶液を受
けて、分解されず残存する過酸化水素をKMnO4 で滴
定して分解率を測定した。その結果は表1のとおりであ
る。
態に大きく影響されることが認められ、特に5%白金活
性炭、白金メッキニクロム線または白金線を用いた場合
高い分解率を示すことが認められる。
水素水の分解作業と分析作業を、オンラインで実時間自
動化することができるので、多量の試料を迅速に処理す
ることができ、過酸化水素水の純度をすぐ確認すること
ができて、洗浄用薬品の品質管理の効率が高まって、洗
浄工程の安定性と信頼性を確保することができ、これに
よって、半導体素子の特性を向上させ得る効果がある。
素水のオンライン分解装置の一実施例を示す断面図であ
る。
析機器に接続した試料注入器との間にオンラインに連結
した様子を示す概略図である。
Claims (12)
- 【請求項1】 多孔性物質からなる蓋を用いて内部に封
じ込め固定した白金触媒を内部に有し、かつ、ガスは容
易に透過するが液体は透過しない材質からなるメンブレ
ン管と、 前記メンブレン管を囲む外側ガラス管と、 前記メンブレン管の中へ試料を供給するために、前記メ
ンブレン管の一端部に挿入された第1連結管と、 前記メンブレン管を通過した過酸化水素水を排出するた
めに、前記メンブレン管の他の端部に挿入された第2連
結管と、から構成された、半導体製造工程における過酸
化水素水のオンライン分解装置。 - 【請求項2】 試料容器から試料をポンピングし、前記
第1連結管を通じて試料を供給する、前記第1連結管に
連結した試料供給ポンプを更に含む、請求項1に記載の
オンライン分解装置。 - 【請求項3】 前記のメンブレン管が、多孔性のポリテ
トラフルオルエチレン、多孔性のポリビニリデンフルオ
ライド(ポリフッ化ビニリデン)、または多孔性のポリ
プロピレンのいずれかからなる、請求項1に記載のオン
ライン分解装置。 - 【請求項4】 前記の多孔性物質からなる蓋がテフロン
またはポリプロピレンからなる、請求項1に記載のオン
ライン分解装置。 - 【請求項5】 前記第1連結管と第2連結管を挿入した
後の前記メンブレン管の両端部がテフロンテープで密封
されている、請求項1に記載のオンライン分解装置。 - 【請求項6】 前記第1連結管及び第2連結管がテフロ
ン材質からなる、請救項1に記載のオンライン分解装
置。 - 【請求項7】 前記メンブレン管を囲む外側ガラス管の
一端は、前記メンブレン管との関係で閉鎖されており、
他端は開放されている、請求項1に記載のオンライン分
解装置。 - 【請求項8】 前記白金触媒が前記メンブレン管の試料
供給部側に部分的に含まれる、請求項1に記載のオンラ
イン分解装置。 - 【請求項9】 前記白金触媒が、白金線、白金粉末、白
金コーティングのガラス玉、または白金コーティングシ
リカゲルのいずれかの形態からなる、請求項1に記載の
オンライン分解装置。 - 【請求項10】 試料容器から白金触媒が入ったメンブ
レン管の中へ、第1連結管を介して過酸化水素水を供給
する段階と、 前記メンブレン管の内部に供給された前記過酸化水素水
に含まれた過酸化水素を前記白金触媒の作用によって水
と酸素ガスとに分解する段階と、 前記の分解された過酸化水素水を、第2連結管に連結し
た試料注入器を通じて分析機器中に注入させる段階とか
らなる、半導体製造工程における過酸化水素水のオンラ
イン分解方法。 - 【請求項11】 前記過酸化水素水の分解段階を前記過
酸化水素水を流動させながら進める、請求項10に記載
のオンライン分解方法。 - 【請求項12】 前記白金触媒が白金線、白金粉末、白
金コーティングのガラス玉、または白金コーティングシ
リカゲルのうちのいずれかである、請求項10に記載の
オンライン分解方法。
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