JP2790654B2 - Method for forming titanium dioxide film on plastic lens substrate - Google Patents
Method for forming titanium dioxide film on plastic lens substrateInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、プラスチック基材への二酸化チタン膜の形
成方法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for forming a titanium dioxide film on a plastic substrate.
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］ 電子ビームを熱源とする従来の蒸着装置においては、
水冷銅ハース内にるつぼを置き、これに蒸着材料を入
れ、電子ビームを蒸着材料の中心部に照射して蒸着材料
を蒸発させて被蒸着物に蒸着させるようにしている。そ
して、このるつぼとして、従来、銅製るつぼが用いられ
ている。[Problems to be solved by conventional technology and invention] In a conventional vapor deposition apparatus using an electron beam as a heat source,
A crucible is placed in a water-cooled copper hearth, a vapor deposition material is put in the crucible, and an electron beam is applied to the center of the vapor deposition material to evaporate the vapor deposition material and vapor-deposit the material on the object. Conventionally, a copper crucible has been used as the crucible.
ところで眼鏡レンズ等に用いられているプラスチック
基材の表面の反射特性を改善するために、このプラスチ
ック基材上に蒸着法により多層反射防止膜を設けること
は良く知られており、このような多層反射防止膜の膜構
成物質の一つとして、例えば二酸化チタンが高屈折率で
あるというメリットを生かして最近用いられてきてい
る。By the way, in order to improve the reflection characteristics of the surface of a plastic substrate used for eyeglass lenses and the like, it is well known to provide a multilayer antireflection film on the plastic substrate by a vapor deposition method. As one of the film constituent materials of the antireflection film, for example, titanium dioxide has recently been used taking advantage of its high refractive index.
しかしながら、前記の銅製るつぼに蒸着材料として二
酸化チタンを入れて、蒸着法により二酸化チタンをプラ
スチックレンズ基材に蒸着する場合、以下のような問題
点があった。However, when titanium dioxide is deposited as a vapor deposition material in the copper crucible and titanium dioxide is vapor-deposited on a plastic lens substrate by a vapor deposition method, there are the following problems.
二酸化チタンのプラスチックレンズ基材への蒸着は、
るつぼ内の二酸化チタンに電子ビームを照射して行なわ
れているが、電子ビームを照射すると、二酸化チタンの
電子ビーム照射部分から酸素が発生して酸素欠損状態の
チタン酸化物が蒸着するので、プラスチックレンズ基材
に酸素イオンビームを照射することにより、目的とする
二酸化チタン膜をプラスチックレンズ基材に形成させて
いる。The deposition of titanium dioxide on plastic lens substrates
This process is performed by irradiating the titanium dioxide in the crucible with an electron beam.When the electron beam is irradiated, oxygen is generated from the electron beam-irradiated portion of the titanium dioxide, and titanium oxide in an oxygen-deficient state is vapor-deposited. The target titanium dioxide film is formed on the plastic lens substrate by irradiating the lens substrate with an oxygen ion beam.
しかし、銅製るつぼは、熱伝導率が大きいため、蒸着
中、水冷銅ハースによって冷却されてしまい、一方、蒸
着材料である二酸化チタンも熱伝導率が大きいため、電
子ビームでその中心部を照射しても、照射した以外のと
ころも溶融してしまい、銅製るつぼと溶融二酸化チタン
との間に温度差が生じる。However, copper crucibles have high thermal conductivity and are cooled by a water-cooled copper hearth during vapor deposition.On the other hand, titanium dioxide, which is a vapor deposition material, also has a high thermal conductivity, so the center of the crucible is irradiated with an electron beam. However, the portions other than the irradiated portions also melt, and a temperature difference occurs between the copper crucible and the molten titanium dioxide.
そして銅製るつぼと溶融二酸化チタンとの間に温度差
が生じると、蒸着中に電子ビームの力で“ゆれ”が生
じ、わずかな振動で溶融二酸化チタンがるつぼの外へ飛
び出す、いわゆるスプラッシュが生じる。When a temperature difference is generated between the copper crucible and the molten titanium dioxide, "fluctuation" occurs due to the force of the electron beam during the vapor deposition, and a slight vibration causes the molten titanium dioxide to jump out of the crucible, a so-called splash.
そしてこのようなスプラッシュが起こると、それ迄は
電子ビームを照射されていなかった、るつぼ内の二酸化
チタンに電子ビームが照射されて、スプラッシュが起る
前よりも多量の酸素が発生するので、系内の真空度が変
り、蒸着操作を円滑に行なうことができなくなる。この
スプラッシュは繰り返し起り、場合によっては蒸着操作
を行なうことができなくなる。When such a splash occurs, the titanium dioxide in the crucible, which had not been irradiated with the electron beam before, is irradiated with the electron beam, and a larger amount of oxygen is generated than before the splash occurred. The degree of vacuum in the inside changes, and the vapor deposition operation cannot be performed smoothly. This splash occurs repeatedly, and in some cases, the vapor deposition operation cannot be performed.
またスプラッシュによりるつぼの外へ飛び出した溶融
二酸化チタンがプラスチックレンズ基材に付着すると、
得られる二酸化チタン蒸着膜に凹凸を生じ、面精度が低
下する。そして、このような欠陥のある二酸化チタン膜
を含む多層反射防止膜付きプラスチックレンズを眼鏡用
レンズとして使用することは不可能となる。Also, when the molten titanium dioxide that jumps out of the crucible due to splash adheres to the plastic lens substrate,
The resulting titanium dioxide vapor-deposited film has irregularities, and the surface accuracy is reduced. Then, it becomes impossible to use a plastic lens with a multilayer antireflection film containing such a defective titanium dioxide film as an eyeglass lens.
従って本発明の目的は、熱電導率の大きい二酸化チタ
ンを蒸着材料として用いても、蒸着中に前記スプラッシ
ュを起すことなく、その結果、（ａ）蒸着操作を円滑に
実施できる、（ｂ）凹凸がなく面精度に優れた二酸化チ
タン膜をプラスチックレンズ基材の上に形成させること
ができる方法を提供することにある。Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for depositing (a) a smooth vapor deposition operation without using the above-mentioned splash during vapor deposition even when using titanium dioxide having a high thermal conductivity as a vapor deposition material. It is an object of the present invention to provide a method capable of forming a titanium dioxide film having excellent surface accuracy without any problem on a plastic lens substrate.
［課題を解決するための手段］ 本発明は、上述の目的を達成するためになされたもの
であり、 少なくとも主要部分がモリブデンを主体とする材料に
よって構成されているるつぼに蒸着材料として二酸化チ
タンを入れ、該るつぼを水冷銅ハースによって保持しつ
つ、前記の二酸化チタンには電子ビームを照射し、プラ
スチックレンズ基材には酸素イオンビームを照射して、
蒸着法により前記プラスチックレンズ基材上に二酸化チ
タン膜を形成することを特徴とするプラスチックレンズ
基材への二酸化チタン膜の形成方法を要旨とする。Means for Solving the Problems The present invention has been made to achieve the above-mentioned object, and titanium dioxide is used as a vapor deposition material in a crucible at least a main part of which is composed of a material mainly composed of molybdenum. Put, while holding the crucible with a water-cooled copper hearth, irradiate the titanium dioxide with an electron beam, irradiate the plastic lens substrate with an oxygen ion beam,
A gist of the present invention is a method for forming a titanium dioxide film on a plastic lens substrate, comprising forming a titanium dioxide film on the plastic lens substrate by a vapor deposition method.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明のプラスチックレンズ基材への二酸化チタン膜
の形成方法においては、プラスチックレンズ基材の上に
熱伝導率の大きい二酸化チタンを蒸着する際に、この二
酸化チタンを収容するためのるつぼとして、少なくとも
主要部分がモリブデンを主体とる材料によって構成され
ているるつぼが用いられる。ここに少なくとも主要部分
がモリブデンを主体とする材料によって構成されている
とは、るつぼ全体がモリブデンを主体とする材料からな
る場合と、るつぼ本体がモリブデンを主体とする材料か
らなり、るつぼの内表面に他の物質からなるコーティン
グ膜等が設けられている場合の両者を意味する。またモ
リブデンを主体とする材料とは、モリブデン単体または
モリブデンを主成分とし、これに銅、アルミニウム等の
金属を含む合金を意味する。In the method for forming a titanium dioxide film on a plastic lens substrate of the present invention, when depositing titanium dioxide having a high thermal conductivity on the plastic lens substrate, at least as a crucible for containing the titanium dioxide, A crucible whose main part is made of a material mainly composed of molybdenum is used. Here, at least the main portion is composed of a material mainly composed of molybdenum, when the entire crucible is composed of a material mainly composed of molybdenum, and when the crucible body is composed mainly of a material mainly composed of molybdenum, In the case where a coating film or the like made of another substance is provided. The material mainly containing molybdenum means molybdenum alone or an alloy containing molybdenum as a main component and containing a metal such as copper or aluminum.
本発明の方法においては、るつぼの材料として、熱伝
導率の小さいモリブデンを用いているため、水冷銅ハー
スによって冷却されにくいので、熱伝導率が大きい二酸
化チタンを蒸着物質として用いても、るつぼと溶融二酸
化チタンとの間に温度差が起らない。従って溶融二酸化
チタンがるつぼの外へ飛び出す、いわゆるスプラッシュ
が起らず、蒸着操作を円滑に実施でき、また凹凸のない
面精度の優れた二酸化チタン膜をプラスチックレンズ基
材上に形成することができる。In the method of the present invention, since molybdenum having a low thermal conductivity is used as a material for the crucible, it is difficult to be cooled by a water-cooled copper hearth. No temperature difference occurs with molten titanium dioxide. Therefore, the molten titanium dioxide does not fly out of the crucible, so-called splash does not occur, the vapor deposition operation can be performed smoothly, and a titanium dioxide film having excellent surface accuracy without unevenness can be formed on the plastic lens substrate. .
さらにるつぼの材質であるモリブデンは融点が約2520
℃と二酸化チタンの融点よりも高く、また耐熱性に優れ
ていることから、るつぼに変形が起らない。The melting point of molybdenum, which is the material of the crucible, is about 2520.
The melting point is higher than the melting point of titanium dioxide and titanium dioxide, and the crucible is not deformed because of its excellent heat resistance.
るつぼの形状は、すりばち状、円筒状などの従来公知
の形状とすることができる。すりばち状の場合、底部の
一部または全部が開放されていても良い。円筒状の場
合、底が付いていても、いなくても良い。The shape of the crucible may be a conventionally known shape such as a horn shape or a cylindrical shape. In the case of the horn shape, part or all of the bottom may be open. If it is cylindrical, it may or may not have a bottom.
るつぼの成形方法としては、従来公知の方法が用いら
れるが、モリブデン金属（合金を含む）を切削加工して
所望の形状を得る方法が特に好ましい。As a crucible forming method, a conventionally known method is used, and a method of cutting a molybdenum metal (including an alloy) to obtain a desired shape is particularly preferable.
また、本発明で用いるるつぼは、その本体壁の肉厚が
1mm以上であることが好ましい。その理由は、1mm以上で
あると、周囲温度が多少変化しても、るつぼ本体の温度
は殆ど変化せず、蒸着材料がるつぼの外に飛び出すこと
がなく、蒸着速度の安定化を図ることが可能だからであ
る。In addition, the crucible used in the present invention has a main body wall thickness.
It is preferably 1 mm or more. The reason is that if it is 1 mm or more, even if the ambient temperature changes slightly, the temperature of the crucible body hardly changes, the vapor deposition material does not jump out of the crucible, and the vapor deposition rate can be stabilized. Because it is possible.
さらに、モリブデン製るつぼの保温効率や電子ビーム
の加熱効率を高めるために、水冷銅ハースとるつぼとの
間に、アルミ、銅、黒鉛などの金属材料を介在させるこ
とができる。またモリブデン製るつぼの中に銅、アルミ
などの金属製るつぼを入れて、モリブデン製るつぼを断
熱材として用いることもできる。Further, a metal material such as aluminum, copper, and graphite can be interposed between the water-cooled copper hearth and the crucible in order to increase the heat retention efficiency of the molybdenum crucible and the heating efficiency of the electron beam. Further, a crucible made of metal such as copper or aluminum may be put in a crucible made of molybdenum, and the crucible made of molybdenum may be used as a heat insulating material.
本発明の方法において、るつぼに収容された二酸化チ
タンへ電子ビームを照射してプラスチック基材上へ二酸
化チタン膜を蒸着するための操作には、種々の方法で行
なわれるが、後記実施例に示すように二酸化チタンの中
央部に電子ビームを照射しつつ、プラスチック基材上に
酸素イオンビームを照射するイオンビームアシスト法に
より行なうのが好ましい。In the method of the present invention, the operation for irradiating the titanium dioxide accommodated in the crucible with an electron beam to deposit a titanium dioxide film on a plastic substrate is performed by various methods. As described above, it is preferable to perform the ion beam assist method of irradiating the oxygen ion beam onto the plastic substrate while irradiating the electron beam to the central portion of the titanium dioxide.
［実施例］ 以下、図面に基づいて本発明の実施例を説明する。Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
純度100％のモリブデンを切削加工して第１図に断面
形状を示す、底付き円筒状モリブデン製るつぼ１を得
た。A molybdenum having a purity of 100% was cut to obtain a cylindrical crucible 1 with a bottom, the cross-sectional shape of which is shown in FIG.
第１図に示すように、このるつぼ１に蒸着材料である
二酸化チタン２を収容させた。このるつぼ１は水冷銅ハ
ース３によって保持されている。As shown in FIG. 1, this crucible 1 contained titanium dioxide 2 as a deposition material. The crucible 1 is held by a water-cooled copper hearth 3.
蒸着中、電子ビーム４の照射によって二酸化チタン２
及びるつぼ１は加熱されるが、るつぼ１は、モリブデン
製であり、熱伝導率が小さいため、水冷銅ハース４によ
って急激に冷却されず、二酸化チタン２とるつぼ１との
間に温度差も生じない。従って溶融二酸化チタンがるつ
ぼの外に飛び出すスプラッシュの心配がなく、蒸着操作
を円滑に行なうことができ、凹凸のない面精度に優れた
二酸化チタン膜をプラスチックレンズ基材上に形成する
ことができる。During the deposition, the titanium dioxide 2
The crucible 1 is heated, but the crucible 1 is made of molybdenum and has a low thermal conductivity. Therefore, the crucible 1 is not rapidly cooled by the water-cooled copper hearth 4, and a temperature difference also occurs between the titanium dioxide 2 and the crucible 1. Absent. Therefore, there is no need to worry about the splash of the molten titanium dioxide jumping out of the crucible, the vapor deposition operation can be performed smoothly, and a titanium dioxide film having no unevenness and excellent surface accuracy can be formed on the plastic lens substrate.
次にモリブデン製るつぼを用いた、プラスチックレン
ズ基材上への二酸化チタンの蒸着実施例を示す。Next, an example of vapor deposition of titanium dioxide on a plastic lens substrate using a crucible made of molybdenum will be described.
プラスチックレンズ基材として、ジエチレングリコー
ルビスアリルカーボネート樹脂を用い、純度100％のモ
リブデン製るつぼに二酸化チタンを入れ、電子ビームを
二酸化チタンの中心部に照射しつつ、プラスチックレン
ズ基材上に酸素イオンビームを照射する、いわゆるイオ
ンビームアシスト法により蒸着を行なった。蒸着条件の
詳細を示すと以下の通りである。Using diethylene glycol bisallyl carbonate resin as the plastic lens substrate, put titanium dioxide in a 100% pure molybdenum crucible and irradiate the center of the titanium dioxide with an electron beam while applying an oxygen ion beam onto the plastic lens substrate. Irradiation was performed by vapor deposition by a so-called ion beam assist method. The details of the deposition conditions are as follows.
蒸着温度:0.5〜1.0A/sec 酸素分圧:3.0×10-4Torr 電子銃パワー:200mA アンプリチュード:1.0 電子ビーム照射時間:8分 上記条件で得られた二酸化チタン層は、屈折率2.43を
有し、微少粒子が付着していない、面精度の良好なもの
であった。Deposition temperature: 0.5 to 1.0 A / sec Oxygen partial pressure: 3.0 × 10 -4 Torr Electron gun power: 200 mA Amplitude: 1.0 Electron beam irradiation time: 8 minutes The titanium dioxide layer obtained under the above conditions has a refractive index of 2.43. It had good surface accuracy without fine particles attached.
さらに同一のモリブデン製るつぼを用いて、上記と同
一の条件にて100回繰り返して二酸化チタン層を同種の
プラスチック基材上に形成したところ、得られた二酸化
チタン層はすべて前記と同様の物性、品質を有するもの
であった。また、100回繰り返し使用してもるつぼは変
形することがなかった。Further, using the same crucible made of molybdenum, a titanium dioxide layer was formed on the same kind of plastic substrate by repeating 100 times under the same conditions as above, and all the obtained titanium dioxide layers had the same physical properties as described above. It had quality. Also, the crucible did not deform even after repeated use 100 times.
次に上記モリブデン製るつぼを用いた多層反射防止膜
付きプラスチックレンズの製造実施例を示す。Next, an example of manufacturing a plastic lens with a multilayer antireflection film using the above-mentioned crucible made of molybdenum will be described.
プラスチックレンズとして、ジエチレングリコールビ
スアリルカーボネート重合体系プラスチックレンズ（HO
YA（株）製Hi−Lux、屈折率1.499）を用い、このプラス
チックレンズ上に先ず二酸化ケイ素からなる下地層［屈
折率1.46、膜厚0.5λ（λは550nmである）］を形成し
た。この二酸化ケイ素からなる下地層の形成は、二酸化
ケイ素を従来の銅製るつぼに入れ、通常の真空蒸着法に
より行なわれた。As a plastic lens, diethylene glycol bisallyl carbonate polymer-based plastic lens (HO
First, an underlayer made of silicon dioxide [refractive index 1.46, film thickness 0.5λ (λ is 550 nm)] was formed on the plastic lens using YA Corporation Hi-Lux (refractive index 1.499). The formation of the underlayer made of silicon dioxide was performed by placing silicon dioxide in a conventional copper crucible and performing a normal vacuum deposition method.
次にこの下地層の上に、二酸化チタンからなる層（屈
折率2.40、膜厚0.06λ）、二酸化ケイ素からなる層（屈
折率1.46、膜厚0.12λ）、さらに二酸化チタンからなる
層（屈折率2.40、膜厚0.06λ）よりなる３層等価膜であ
る第１層［屈折率1.70、膜厚0.24λ］を形成した。この
３層価膜からなる第１層の形成に際して、２つの二酸化
チタン層は、純度100％のモリブデン製るつぼを用い
て、前記プラスチック基材上への二酸化チタン層の形成
の場合と同様の条件でイオンビームアシスト法により形
成され、また二酸化ケイ素層は、従来の銅製るつぼを用
いて、通常の真空蒸着法により形成された。次にこの第
１層の上に、二酸化チタンからなる第２層（屈折率2.4
0、膜厚0.5λ）を形成した。この第２層の形成も、純度
100％のモリブデン製るつぼを用いて、前記プラスチッ
ク基材上への二酸化チタン層の形成の場合と同様の条件
でイオンビームアシスト法により行なわれた。Next, a layer made of titanium dioxide (refractive index 2.40, film thickness 0.06λ), a layer made of silicon dioxide (refractive index 1.46, film thickness 0.12λ), and a layer made of titanium dioxide (refractive index A first layer [refractive index: 1.70, thickness: 0.24λ], which is a three-layer equivalent film composed of 2.40 and a thickness of 0.06λ), was formed. In forming the first layer composed of the three-layer film, the two titanium dioxide layers were formed by using a 100% pure molybdenum crucible under the same conditions as those for forming the titanium dioxide layer on the plastic substrate. And the silicon dioxide layer was formed by a conventional vacuum evaporation method using a conventional copper crucible. Next, a second layer of titanium dioxide (refractive index 2.4
0, and a film thickness of 0.5λ). The formation of this second layer is also pure
Using a crucible made of 100% molybdenum, the ion beam assist method was used under the same conditions as in the case of forming the titanium dioxide layer on the plastic substrate.
次にこの第２層の上に、二酸化ケイ素からなる第３層
（屈折率1.46、膜厚、0.25λ）を形成した。この第３層
の形成は、従来の銅製るつぼを用いる通常の真空蒸着法
により行なわれた。Next, a third layer made of silicon dioxide (refractive index: 1.46, film thickness: 0.25λ) was formed on the second layer. The formation of the third layer was performed by a normal vacuum evaporation method using a conventional copper crucible.
このようにして得られた、下地層、第１層、第２層及
び第３層からなる反射防止膜を有するプラスチックレン
ズは、その反射防止膜が面精度に優れ、反射防止効果に
優れているので、眼鏡用レンズとして好適なものであっ
た。The thus obtained plastic lens having an anti-reflection film composed of a base layer, a first layer, a second layer and a third layer has an excellent anti-reflection effect and an excellent anti-reflection effect. Therefore, it was suitable as an eyeglass lens.
［発明の効果］ 本発明によれば、熱伝導率の大きい二酸化チタンを蒸
着材料として用いても、蒸着中に蒸着材料がるつぼの外
へ飛び出す、前記スプラッシュ現象が起らず、その結果
（ａ）蒸着操作を円滑に実施できる、（ｂ）凹凸がなく
面精度に優れた二酸化チタン膜などの蒸着膜をプラスチ
ックレンズ基材の上に形成することができるなどの利点
を有する、プラスチックレンズ基材への二酸化チタン膜
の方法が提供された。[Effects of the Invention] According to the present invention, even if titanium dioxide having a high thermal conductivity is used as a vapor deposition material, the above-described splash phenomenon in which the vapor deposition material jumps out of the crucible during vapor deposition does not occur, and as a result, (a) A) a plastic lens substrate having the advantages that a vapor deposition operation can be carried out smoothly, and (b) a vapor deposited film such as a titanium dioxide film having no unevenness and excellent surface accuracy can be formed on a plastic lens substrate. A method of titanium dioxide film was provided.
従ってプラスチック基材上に二酸化チタン膜を形成す
る場合や、二酸化チタン膜を含む多層反射防止膜付きプ
ラスチックレンズを製造する場合に、本発明の方法は好
適に使用される。Therefore, the method of the present invention is suitably used when a titanium dioxide film is formed on a plastic substrate or when a plastic lens having a multilayer antireflection film including the titanium dioxide film is produced.
第１図は、モリブデン製るつぼの使用例を示す概略図で
ある。 １……モリブデン製るつぼ、２……二酸化チタン、３…
…水冷銅ハース、４……電子ビーム。FIG. 1 is a schematic view showing an example of use of a molybdenum crucible. 1 ... Molybdenum crucible, 2 ... Titanium dioxide, 3 ...
... water cooled copper hearth, 4 ... electron beam.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) C23C 14/00-14/58
Claims (1)
する材料によって構成されているるつぼに蒸着材料とし
て二酸化チタンを入れ、 該るつぼを水冷銅ハースによって保持しつつ、前記の二
酸化チタンには電子ビームを照射し、プラスチックレン
ズ基材には酸素イオンビームを照射して、 蒸着法により前記プラスチックレンズ基材上に二酸化チ
タン膜を形成する、ことを特徴とするプラスチックレン
ズ基材上への二酸化チタン膜の形成方法。1. A crucible whose main part is made of a material mainly composed of molybdenum is charged with titanium dioxide as a vapor deposition material. While holding the crucible with a water-cooled copper hearth, an electron beam is applied to the titanium dioxide. Irradiating the plastic lens substrate with an oxygen ion beam, and forming a titanium dioxide film on the plastic lens substrate by vapor deposition, wherein the titanium dioxide film is formed on the plastic lens substrate. Forming method.
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|---|---|---|---|
| JP1111498A JP2790654B2 (en) | 1989-04-28 | 1989-04-28 | Method for forming titanium dioxide film on plastic lens substrate |
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1989
- 1989-04-28 JP JP1111498A patent/JP2790654B2/en not_active Expired - Lifetime
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