JP2782198B2 - 珪酸カルシウム成形体 - Google Patents
珪酸カルシウム成形体Info
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、断熱性能が優れた新規珪酸カルシウム成形
体に関する。
体に関する。
従来の技術及びその課題 珪酸カルシウム成形体は、軽量であること、断熱性に
優れていること、耐火性の大きいこと、その他数多くの
特性を有するがために各種の分野において、広く利用さ
れている。
優れていること、耐火性の大きいこと、その他数多くの
特性を有するがために各種の分野において、広く利用さ
れている。
従来、珪酸カルシウム成形体の断熱性能を向上させる
ため、成形体を軽くすること、赤外線遮蔽材として無機
不活性物質を成形体中に含有させることが行われてき
た。
ため、成形体を軽くすること、赤外線遮蔽材として無機
不活性物質を成形体中に含有させることが行われてき
た。
しかし、成形体の軽量化により強度の低下が生じ、更
に軽量化したものに無機不活性物質を添加することは尚
一層の強度の低下が伴なってくるという問題点があっ
た。
に軽量化したものに無機不活性物質を添加することは尚
一層の強度の低下が伴なってくるという問題点があっ
た。
本願人は、先に、軽量化による成形体の強度低下の問
題に対しては珪酸カルシウムを球状二次粒子とすること
により解消し得ることを示し（特公昭55−29952号、特
公昭59−41942号）、又無機不活性物質添加による強度
低下の問題に対しては該物質を該二次粒子に包み込まれ
た状態で物理的に一体化せしめることにより解消し得る
ことを示した（WO 85/02839号）。
題に対しては珪酸カルシウムを球状二次粒子とすること
により解消し得ることを示し（特公昭55−29952号、特
公昭59−41942号）、又無機不活性物質添加による強度
低下の問題に対しては該物質を該二次粒子に包み込まれ
た状態で物理的に一体化せしめることにより解消し得る
ことを示した（WO 85/02839号）。
而して、近年、保温材、断熱材等の分野においては、
更に一層断熱性能が高い珪酸カルシウム成形体が要望さ
れている。
更に一層断熱性能が高い珪酸カルシウム成形体が要望さ
れている。
課題を解決するための手段 本発明者らは、上記要望に答えるべく鋭意研究を重ね
た結果、珪酸カルシウム成形体を構成する珪酸カルシウ
ムの球状二次粒子として特定の微細な粒子径のものを選
択使用し且つ成形体中の細孔径0.1μｍ未満の細孔容積
が特定値以上であるときには、他の同密度の珪酸カルシ
ウム成形体に比べて一段と断熱性能が優れ、しかも充分
に高い実用的強度を有していることを見い出し、本発明
を完成するに至った。
た結果、珪酸カルシウム成形体を構成する珪酸カルシウ
ムの球状二次粒子として特定の微細な粒子径のものを選
択使用し且つ成形体中の細孔径0.1μｍ未満の細孔容積
が特定値以上であるときには、他の同密度の珪酸カルシ
ウム成形体に比べて一段と断熱性能が優れ、しかも充分
に高い実用的強度を有していることを見い出し、本発明
を完成するに至った。
即ち本発明は、珪酸カルシウムの球状二次粒子の成形
体であって、成形前の該二次粒子は15μｍ以下の平均粒
子径を有し、その粒子径分布の標準偏差が５μｍ以下で
あり、且つ該成形体中の細孔径0.1μｍ未満の細孔容積
が少くとも0.35cc/g以上であることを特徴とする珪酸カ
ルシウム成形体に係る。
体であって、成形前の該二次粒子は15μｍ以下の平均粒
子径を有し、その粒子径分布の標準偏差が５μｍ以下で
あり、且つ該成形体中の細孔径0.1μｍ未満の細孔容積
が少くとも0.35cc/g以上であることを特徴とする珪酸カ
ルシウム成形体に係る。
本発明者らの研究によれば、従来、珪酸カルシウム成
形体としては、主にゾノトライト系とトバモライト系の
ものが知られているが、これらの成形体の細孔径0.1μ
ｍ未満の細孔容積は0.3cc/g程度以下で、本発明の成形
体に示されるような細孔径0.1μｍ未満の細孔容積が0.3
5cc/g以上もある成形体は認められなかった。本発明成
形体の断熱性能が優れているのは、特定の細孔径、即ち
大気圧下での空気の平均自由行程である約0.1μｍ未満
の細孔容積が増加していることにより、空気の分子運動
による伝熱が抑えられ、その結果断熱性が一段と向上し
たことによるものと推定される。
形体としては、主にゾノトライト系とトバモライト系の
ものが知られているが、これらの成形体の細孔径0.1μ
ｍ未満の細孔容積は0.3cc/g程度以下で、本発明の成形
体に示されるような細孔径0.1μｍ未満の細孔容積が0.3
5cc/g以上もある成形体は認められなかった。本発明成
形体の断熱性能が優れているのは、特定の細孔径、即ち
大気圧下での空気の平均自由行程である約0.1μｍ未満
の細孔容積が増加していることにより、空気の分子運動
による伝熱が抑えられ、その結果断熱性が一段と向上し
たことによるものと推定される。
本発明の成形体は、上記特定の珪酸カルシウム球状二
次粒子と上記特定の細孔容積を有する空隙とから、或い
はこれらと更に無機不活性物質とから実質的に構成され
ているものであり、それにより断熱性能が一段と向上し
ているものである。
次粒子と上記特定の細孔容積を有する空隙とから、或い
はこれらと更に無機不活性物質とから実質的に構成され
ているものであり、それにより断熱性能が一段と向上し
ているものである。
上記において、珪酸カルシウム球状二次粒子は、多数
相互に連結し、通常成形時の圧力により少なくとも一方
向から圧縮された状態にある。また、その各二次粒子
は、ゾノトライト又はこれとＣ−Ｓ−Ｈを主成分とする
珪酸カルシウムが三次元的に絡合して形成された中空状
又は内部にまで珪酸カルシウムが充填された状態のもの
で、平均粒子径が15μｍ以下程度好ましくは15〜１μｍ
程度でその粒子径分布の標準偏差が５μｍ以下のもので
ある。
相互に連結し、通常成形時の圧力により少なくとも一方
向から圧縮された状態にある。また、その各二次粒子
は、ゾノトライト又はこれとＣ−Ｓ−Ｈを主成分とする
珪酸カルシウムが三次元的に絡合して形成された中空状
又は内部にまで珪酸カルシウムが充填された状態のもの
で、平均粒子径が15μｍ以下程度好ましくは15〜１μｍ
程度でその粒子径分布の標準偏差が５μｍ以下のもので
ある。
また、珪酸カルシウム球状二次粒子間と該二次粒子内
部との空隙が成形体中細孔径0.1μｍ未満の細孔容積と
して0.35cc/g以上程度好ましくは0.4〜1.0cc/g程度有し
ているものである。
部との空隙が成形体中細孔径0.1μｍ未満の細孔容積と
して0.35cc/g以上程度好ましくは0.4〜1.0cc/g程度有し
ているものである。
更に、無機不活性物質を含有する場合には、該物質は
珪酸カルシウム球状二次粒子に包み込まれた状態で存在
しているか、又は該二次粒子間に散在している状態にあ
る。
珪酸カルシウム球状二次粒子に包み込まれた状態で存在
しているか、又は該二次粒子間に散在している状態にあ
る。
本発明の成形体は、基本的には、珪酸原料、石灰原料
及び水を含有する原料スラリーを加圧下加熱撹拌しなが
ら水熱合成反応せしめて珪酸カルシウム球状二次粒子の
水性スラリーを調製し、次いでこれを成形、乾燥して珪
酸カルシウム成形体を製造する方法に従って製造し得る
が、該二次粒子の大きさを平均粒子径15μｍ以下でその
粒子径分布の標準偏差５μｍ以下とするためには、珪酸
原料として平均粒子径が３μｍ以下のものを用いるのが
良い。また、水熱合成反応を高速撹拌下に行なうのが良
い。適当な撹拌速度は、反応容器や撹拌機の形状等によ
り変化するが、生成珪酸カルシウムスラリー中の球状二
次粒子が15μｍ以下の平均粒子径を有しその粒子径分布
の標準偏差が５μｍ以下となるように適当な速度を選択
すればよい。通常300〜1000rpm程度好ましくは400〜800
rpm程度である。また、水熱合成反応をする際の水の量
について、当初は原料スラリーの固形分に対して５〜20
重量倍程度として水熱合成反応を行ない、スラリーが流
動性の乏しい嵩高いものとなってきたときに更にスラリ
ー固形分の５〜30重量倍程度の加熱水を圧入して流動性
を高め、更に水熱合成反応を行なうのが良い。
及び水を含有する原料スラリーを加圧下加熱撹拌しなが
ら水熱合成反応せしめて珪酸カルシウム球状二次粒子の
水性スラリーを調製し、次いでこれを成形、乾燥して珪
酸カルシウム成形体を製造する方法に従って製造し得る
が、該二次粒子の大きさを平均粒子径15μｍ以下でその
粒子径分布の標準偏差５μｍ以下とするためには、珪酸
原料として平均粒子径が３μｍ以下のものを用いるのが
良い。また、水熱合成反応を高速撹拌下に行なうのが良
い。適当な撹拌速度は、反応容器や撹拌機の形状等によ
り変化するが、生成珪酸カルシウムスラリー中の球状二
次粒子が15μｍ以下の平均粒子径を有しその粒子径分布
の標準偏差が５μｍ以下となるように適当な速度を選択
すればよい。通常300〜1000rpm程度好ましくは400〜800
rpm程度である。また、水熱合成反応をする際の水の量
について、当初は原料スラリーの固形分に対して５〜20
重量倍程度として水熱合成反応を行ない、スラリーが流
動性の乏しい嵩高いものとなってきたときに更にスラリ
ー固形分の５〜30重量倍程度の加熱水を圧入して流動性
を高め、更に水熱合成反応を行なうのが良い。
本発明に於て使用される珪酸原料は、従来から珪酸カ
ルシウム成形体の製造に使用されてきたものがいずれも
有効に使用でき、結晶質のものとして珪石、珪砂等を、
非晶質のものとしてシリカゲル、シリカフラワー（フェ
ロシリコンダスト等）、ホワイトカーボン、珪藻土、湿
式リン酸製造プロセスで副生する珪フッ化水素酸と水酸
化アルミニウムとを反応させて得られるシリカ等を例示
でき、また禾本科植物の殻、茎等の灰（例えば籾殻灰）
も使用できる。これらの内結晶質のものを用いるのが好
ましい。また、前記の通り、平均粒子径３μｍ以下のも
のを使用するのが良い。
ルシウム成形体の製造に使用されてきたものがいずれも
有効に使用でき、結晶質のものとして珪石、珪砂等を、
非晶質のものとしてシリカゲル、シリカフラワー（フェ
ロシリコンダスト等）、ホワイトカーボン、珪藻土、湿
式リン酸製造プロセスで副生する珪フッ化水素酸と水酸
化アルミニウムとを反応させて得られるシリカ等を例示
でき、また禾本科植物の殻、茎等の灰（例えば籾殻灰）
も使用できる。これらの内結晶質のものを用いるのが好
ましい。また、前記の通り、平均粒子径３μｍ以下のも
のを使用するのが良い。
また、本発明において用いる石灰原料としては、従来
から使用されて来たものがいずれも使用でき、生石灰、
消石灰、カーバイト滓等を例示できる。軽量の珪酸カル
シウム成形体を製造する観点から、石灰原料は沈降容積
5ml以上の石灰乳として使用することが好ましい。特に
好ましいのは、沈降容積10ml以上のものである。
から使用されて来たものがいずれも使用でき、生石灰、
消石灰、カーバイト滓等を例示できる。軽量の珪酸カル
シウム成形体を製造する観点から、石灰原料は沈降容積
5ml以上の石灰乳として使用することが好ましい。特に
好ましいのは、沈降容積10ml以上のものである。
上記石灰乳の沈降容積とは、水対石灰の固形分の比が
120倍の石灰乳50mlを、内径が1.3cmで容積が50cm3のメ
スシリンダー中で20分間静置後に石灰の粒子が沈降した
容積をmlで示したものである。沈降容積が大きいという
ことは、石灰が良く水に分散して安定な状態にあり、反
応性が高いことを意味する。沈降容積が大きい石灰乳を
使用することにより、得られる珪酸カルシウムの見掛密
度が低くなるので、例えば0.1g/cm3程度の低密度の軽量
体の製造が容易になる。
120倍の石灰乳50mlを、内径が1.3cmで容積が50cm3のメ
スシリンダー中で20分間静置後に石灰の粒子が沈降した
容積をmlで示したものである。沈降容積が大きいという
ことは、石灰が良く水に分散して安定な状態にあり、反
応性が高いことを意味する。沈降容積が大きい石灰乳を
使用することにより、得られる珪酸カルシウムの見掛密
度が低くなるので、例えば0.1g/cm3程度の低密度の軽量
体の製造が容易になる。
また、珪酸原料と石灰原料のCaO/SiO2モル比は、通常
0.90〜1.40程度好ましくは0.95〜1.30程度であり、モル
比は1.20程度まではゾノトライトを主成分とし、1.20〜
1.40程度ではＣ−Ｓ−Ｈ及びゾノトライトにトバモライ
ト又は／及びα−C2SHが混合した珪酸カルシウムが合成
される。
0.90〜1.40程度好ましくは0.95〜1.30程度であり、モル
比は1.20程度まではゾノトライトを主成分とし、1.20〜
1.40程度ではＣ−Ｓ−Ｈ及びゾノトライトにトバモライ
ト又は／及びα−C2SHが混合した珪酸カルシウムが合成
される。
本発明においては、上記珪酸原料と石灰原料に、水を
加えて原料スラリーが調製される。
加えて原料スラリーが調製される。
原料スラリーには、必要に応じて、更に断熱性能を向
上させるべく、無機不活性物質を添加することができ
る。該不活性物質としては、本願人が先にWO85/02839号
において開示した炭素物質、炭化物、窒化物、珪化物及
び金属酸化物の少なくとも１種を使用するのが好まし
い。具体的には、例えば活性炭、木炭、石炭、カーボン
ブラック、黒鉛等の炭素物質、炭化珪素、炭化硼素、炭
化チタン等の炭化物、窒化珪素、窒化硼素、窒化チタン
等の窒化物、珪化カルシウム等の珪化物、酸化鉄（ヘマ
タイト、マグネタイト等）、酸化チタン（ルチル等）、
酸化錫、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、イルメナイ
ト、ジルコン、クロマイト等の金属酸化物を挙げること
ができ、これらは１種又は２種以上混合して用いること
ができる。また、該不活性鋭物質の添加量は、成形体強
度の観点から成形体中の含有量が50重量％以下とするの
が良い。該不活性物質を水熱合成反応前の原料スラリー
に添加しておくことにより、該物質が生成する珪酸カル
シウム球状二次粒子に包み込まれた状態で物理的に一体
化するので強度の低下が防止できる。また、該不活性物
質は、平均粒子径10μｍ以下程度好ましくは５μｍ以下
であるのが適当である。
上させるべく、無機不活性物質を添加することができ
る。該不活性物質としては、本願人が先にWO85/02839号
において開示した炭素物質、炭化物、窒化物、珪化物及
び金属酸化物の少なくとも１種を使用するのが好まし
い。具体的には、例えば活性炭、木炭、石炭、カーボン
ブラック、黒鉛等の炭素物質、炭化珪素、炭化硼素、炭
化チタン等の炭化物、窒化珪素、窒化硼素、窒化チタン
等の窒化物、珪化カルシウム等の珪化物、酸化鉄（ヘマ
タイト、マグネタイト等）、酸化チタン（ルチル等）、
酸化錫、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、イルメナイ
ト、ジルコン、クロマイト等の金属酸化物を挙げること
ができ、これらは１種又は２種以上混合して用いること
ができる。また、該不活性鋭物質の添加量は、成形体強
度の観点から成形体中の含有量が50重量％以下とするの
が良い。該不活性物質を水熱合成反応前の原料スラリー
に添加しておくことにより、該物質が生成する珪酸カル
シウム球状二次粒子に包み込まれた状態で物理的に一体
化するので強度の低下が防止できる。また、該不活性物
質は、平均粒子径10μｍ以下程度好ましくは５μｍ以下
であるのが適当である。
更に、原料スラリーには、従来公知の添加材を添加し
ても良く、この際の添加材として無機質繊維例えば石
綿、岩綿等を挙げることができる。
ても良く、この際の添加材として無機質繊維例えば石
綿、岩綿等を挙げることができる。
原料スラリーを調製する際の水の量は、前記の通り、
当初は原料スラリーの固形分に対し５〜20重量倍程度と
するのが好ましく、水熱合成反応の進行に伴いスラリー
が嵩高く流動性が乏しくなってきたときに更にスラリー
中の固形分に対して５〜30重量倍程度の熱水を圧入して
流動性を高め反応を更に進行させるのが良い。
当初は原料スラリーの固形分に対し５〜20重量倍程度と
するのが好ましく、水熱合成反応の進行に伴いスラリー
が嵩高く流動性が乏しくなってきたときに更にスラリー
中の固形分に対して５〜30重量倍程度の熱水を圧入して
流動性を高め反応を更に進行させるのが良い。
かくして調製された原料スラリーは、次いで撹拌下に
水熱合成反応に供される。この反応は、通常4kg/cm2以
上、好ましくは８〜50kg/cm2の飽和水蒸気圧下で行なわ
れる。また、上記の通り、反応中に熱水を追加圧入する
のが良い。この反応により、その平均粒子径が15μｍ以
下でその粒子径分布の標準偏差が５μｍ以下である均一
な珪酸カルシウムの球状二次粒子の水性スラリーが得ら
れる。また、無機不活性物質を用いた場合は、該物質が
該二次粒子に包み込まれた状態で物理的に一体化する。
水熱合成反応に供される。この反応は、通常4kg/cm2以
上、好ましくは８〜50kg/cm2の飽和水蒸気圧下で行なわ
れる。また、上記の通り、反応中に熱水を追加圧入する
のが良い。この反応により、その平均粒子径が15μｍ以
下でその粒子径分布の標準偏差が５μｍ以下である均一
な珪酸カルシウムの球状二次粒子の水性スラリーが得ら
れる。また、無機不活性物質を用いた場合は、該物質が
該二次粒子に包み込まれた状態で物理的に一体化する。
本発明においては、上記珪酸カルシウムの水性スラリ
ーを成形するに先立って、必要に応じて、各種の添加材
を更に混合しても良い。この際の添加材としては、珪酸
カルシウム成形体製造に用いられてきたものが広い範囲
で使用でき、繊維類、粘土類、セメント、各種バインダ
ー、界面活性剤等を例示できる。また、原料スラリーに
無機不活性物質を添加しなかった場合は、必要に応じ
て、ここで該物質を添加することもできる。この場合に
は、添加量は成形体中20重量％程度までとするのが良
い。
ーを成形するに先立って、必要に応じて、各種の添加材
を更に混合しても良い。この際の添加材としては、珪酸
カルシウム成形体製造に用いられてきたものが広い範囲
で使用でき、繊維類、粘土類、セメント、各種バインダ
ー、界面活性剤等を例示できる。また、原料スラリーに
無機不活性物質を添加しなかった場合は、必要に応じ
て、ここで該物質を添加することもできる。この場合に
は、添加量は成形体中20重量％程度までとするのが良
い。
本発明においては、次いで、前記特定粒子径の珪酸カ
ルシウム球状二次粒子又はこれと無機不活性物質を主体
とし、更に必要に応じてその他の添加材よりなる水性ス
ラリーを常法例えばプレス脱水成形、遠心脱水成形等に
より成形し、乾燥して本発明珪酸カルシウム成形体を収
得することができる。
ルシウム球状二次粒子又はこれと無機不活性物質を主体
とし、更に必要に応じてその他の添加材よりなる水性ス
ラリーを常法例えばプレス脱水成形、遠心脱水成形等に
より成形し、乾燥して本発明珪酸カルシウム成形体を収
得することができる。
発明の効果 本発明によれば、特に、珪酸カルシウム成形体を構成
する球状二次粒子として特定の微細な粒子径のものを選
択し且つ成形体中の細孔径0.1μｍ未満の細孔容積が特
定値以上であることにより、他の同密度の珪酸カルシウ
ム成形体に比べて一段と断熱性能が優れ、しかも充分に
高い実用的強度を有しているという顕著な効果が得られ
る。
する球状二次粒子として特定の微細な粒子径のものを選
択し且つ成形体中の細孔径0.1μｍ未満の細孔容積が特
定値以上であることにより、他の同密度の珪酸カルシウ
ム成形体に比べて一段と断熱性能が優れ、しかも充分に
高い実用的強度を有しているという顕著な効果が得られ
る。
実 施 例 以下に実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説
明する。但し下記例における部及び％はそれぞれ重量部
及び重量％を示し、又各種物性はそれぞれ次のような方
法で測定したものである。
明する。但し下記例における部及び％はそれぞれ重量部
及び重量％を示し、又各種物性はそれぞれ次のような方
法で測定したものである。
（イ）曲げ強さ……JIS Ａ 9510の方法に準じて測定
した。
した。
（ロ）細孔容積……細孔径500Å以上は水銀圧入法によ
り、また500Å未満はBET法による値により測定した。
り、また500Å未満はBET法による値により測定した。
（ハ）熱伝導率……JIS Ａ 1412の平板比較法に準じ
て測定した。
て測定した。
実施例１ 生石灰（CaO 95％）を80℃の温水中で消和し、ホモ
ミクサーにて水中で分散させて得た石灰乳の沈降容積は
23mlであった。上記石灰乳に平均粒子径1.2μｍの珪石
粉（SiO2 98％）をCaO/SiO2モル比が1.00となるように
加え、さらに水を添加して全体の水量が固形分の12重量
倍となるように混合して原料スラリーを得た。次いでこ
れを飽和水蒸気圧15kg/cm2、温度200℃でオートクレー
ブ中で回転数600r.p.mで撹拌翼を回転しながら撹拌し、
２時間水熱合成反応させた。次いでこれに圧力16kg/c
m2、温度203℃の加熱水を圧入し、全体の水量を固形分
の24重量倍とし、更に１時間反応させて珪酸カルシウム
結晶のスラリーを得た。
ミクサーにて水中で分散させて得た石灰乳の沈降容積は
23mlであった。上記石灰乳に平均粒子径1.2μｍの珪石
粉（SiO2 98％）をCaO/SiO2モル比が1.00となるように
加え、さらに水を添加して全体の水量が固形分の12重量
倍となるように混合して原料スラリーを得た。次いでこ
れを飽和水蒸気圧15kg/cm2、温度200℃でオートクレー
ブ中で回転数600r.p.mで撹拌翼を回転しながら撹拌し、
２時間水熱合成反応させた。次いでこれに圧力16kg/c
m2、温度203℃の加熱水を圧入し、全体の水量を固形分
の24重量倍とし、更に１時間反応させて珪酸カルシウム
結晶のスラリーを得た。
上記で得た結晶スラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析した所、ゾノトライト結晶のピークが認め
られた。
Ｘ線回折分析した所、ゾノトライト結晶のピークが認め
られた。
また、この結晶スラリーを光学顕微鏡及び走査型電子
顕微鏡で観察すると、ゾノトライト結晶よりなる平均粒
子径６μｍ、標準偏差1.6μｍの中空の球状二次粒子が
認められた。この結晶スラリーの光学顕微鏡写真（325
倍）を第１図に示す。
顕微鏡で観察すると、ゾノトライト結晶よりなる平均粒
子径６μｍ、標準偏差1.6μｍの中空の球状二次粒子が
認められた。この結晶スラリーの光学顕微鏡写真（325
倍）を第１図に示す。
次いで上記で得た結晶スラリー92部（固形分）にガラ
ス繊維４部、ポルトランドセメント４部及びイオン−ア
ニオン系界面活性剤（三洋化成工業（株）製、商品名
「グランアップNF−50」）10部を加えたものを混合後、
プレス脱水成形し、100℃で乾燥して300×300×25mmの
板状成形体を得た。この成形体の破断面を走査型電子顕
微鏡で観察したところ、粒子径15μｍ以下の微細な珪酸
カルシウム球状二次粒子が多数相互に連結し、成形時の
圧力により少なくとも１方向から圧縮され、又微細な細
孔が非常に多いことが判った。この破断面の走査型電子
顕微鏡写真（600倍）を第２図に示す。
ス繊維４部、ポルトランドセメント４部及びイオン−ア
ニオン系界面活性剤（三洋化成工業（株）製、商品名
「グランアップNF−50」）10部を加えたものを混合後、
プレス脱水成形し、100℃で乾燥して300×300×25mmの
板状成形体を得た。この成形体の破断面を走査型電子顕
微鏡で観察したところ、粒子径15μｍ以下の微細な珪酸
カルシウム球状二次粒子が多数相互に連結し、成形時の
圧力により少なくとも１方向から圧縮され、又微細な細
孔が非常に多いことが判った。この破断面の走査型電子
顕微鏡写真（600倍）を第２図に示す。
得られた成形体の物性は、第１表の通りであった。
実施例２ 沈降容積25mlの石灰乳に実施例１と同様の珪石粉をCa
O/SiO2モル比が1.00又は1.25となるように加え、さらに
成形体中の含有量が25％となるように酸化チタン粉末
（ルチル、平均粒子径1.5μｍ）及び水を添加して、全
体の水量が固形分の12重量倍の原料スラリーを得た。次
いで、これらを実施例１と同様に水熱合成反応させて珪
酸カルシウム結晶のスラリーを得た。
O/SiO2モル比が1.00又は1.25となるように加え、さらに
成形体中の含有量が25％となるように酸化チタン粉末
（ルチル、平均粒子径1.5μｍ）及び水を添加して、全
体の水量が固形分の12重量倍の原料スラリーを得た。次
いで、これらを実施例１と同様に水熱合成反応させて珪
酸カルシウム結晶のスラリーを得た。
上記で得た結晶スラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析した所、モル比1.00で合成したものにはゾ
ノトライト結晶のピークが、モル比1.25で合成したもの
にはＣ−Ｓ−Ｈのピークとゾノトライト結晶のピークが
認められ、更にいずれのものにもメチルのピークが認め
られた。
Ｘ線回折分析した所、モル比1.00で合成したものにはゾ
ノトライト結晶のピークが、モル比1.25で合成したもの
にはＣ−Ｓ−Ｈのピークとゾノトライト結晶のピークが
認められ、更にいずれのものにもメチルのピークが認め
られた。
また、これらの結晶スラリーを光学顕微鏡及び走査型
電子顕微鏡で観察すると、いずれも平均粒子径６μｍ
で、標準偏差がモル比1.00のものでは1.7μｍ、モル比
1.25のものでは1.6μｍの中空の球状二次粒子が認めら
れた。また、ルチルは、珪酸カルシウム球状二次粒子に
包み込まれた状態で、該粒子と物理的に一体化してい
た。
電子顕微鏡で観察すると、いずれも平均粒子径６μｍ
で、標準偏差がモル比1.00のものでは1.7μｍ、モル比
1.25のものでは1.6μｍの中空の球状二次粒子が認めら
れた。また、ルチルは、珪酸カルシウム球状二次粒子に
包み込まれた状態で、該粒子と物理的に一体化してい
た。
次いで上記で得たスラリーを実施例１と同様にプレス
脱水成形、乾燥して300×300×25mmの板状成形体を得
た。
脱水成形、乾燥して300×300×25mmの板状成形体を得
た。
得られた成形体の物性は第２表の通りであった。
比較例１ 水量を固形分の24重量倍とした他は、実施例１と同様
にして調製した原料スラリーを、飽和水蒸気圧15kg/c
m2、温度200℃のオートクレーブ中で回転数150r.p.mで
撹拌翼を回転しながら撹拌し、３時間水熱合成反応させ
て珪酸カルシウム結晶のスラリーを得た。
にして調製した原料スラリーを、飽和水蒸気圧15kg/c
m2、温度200℃のオートクレーブ中で回転数150r.p.mで
撹拌翼を回転しながら撹拌し、３時間水熱合成反応させ
て珪酸カルシウム結晶のスラリーを得た。
上記で得た結晶スラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析したところ、ゾノトライト結晶のピークが
認められた。
Ｘ線回折分析したところ、ゾノトライト結晶のピークが
認められた。
また、この結晶スラリーを光学顕微鏡及び走査型電子
顕微鏡で観察すると、ゾノトライト結晶よりなる平均粒
子径44μｍ、標準偏差13μｍの中空の球状二次粒子が認
められた。
顕微鏡で観察すると、ゾノトライト結晶よりなる平均粒
子径44μｍ、標準偏差13μｍの中空の球状二次粒子が認
められた。
次いで、上記で得たスラリーを、界面活性剤を添加し
ない他は実施例１と同様にプレス脱水成形、乾燥して30
0×300×25mmの板状成形体を得た。
ない他は実施例１と同様にプレス脱水成形、乾燥して30
0×300×25mmの板状成形体を得た。
得られた成形体の物性は第３表の通りであった。
第１図は、実施例１における成形前の珪酸カルシウム結
晶スラリーの結晶の構造の光学顕微鏡写真（325倍）で
ある。第２図は、実施例１で得られた珪酸カルシウム成
形体破断面の粒子構造の走査型電子顕微鏡写真（600
倍）である。
晶スラリーの結晶の構造の光学顕微鏡写真（325倍）で
ある。第２図は、実施例１で得られた珪酸カルシウム成
形体破断面の粒子構造の走査型電子顕微鏡写真（600
倍）である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−221357（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−185432（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−83667（ＪＰ，Ａ) 特公 昭55−29952（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭59−41942（ＪＰ，Ｂ２) 国際公開88／9777（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 28/18
Claims (3)
- 【請求項１】珪酸カルシウムの球状二次粒子の成形体で
あって、成形前の該二次粒子は15μｍ以下の平均粒子径
を有し、その粒子径分布の標準偏差が５μｍ以下であ
り、且つ該成形体中の細孔径0.1μｍ未満の細孔容積が
少くとも0.35cc/g以上であることを特徴とする珪酸カル
シウム成形体。 - 【請求項２】無機不活性物質を更に含有してなる請求項
１に記載の成形体。 - 【請求項３】無機不活性物質が珪酸カルシウム結晶の球
状二次粒子に包み込まれた状態で物理的に一体化して含
有されている請求項２に記載の成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63165225A JP2782198B2 (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 珪酸カルシウム成形体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63165225A JP2782198B2 (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 珪酸カルシウム成形体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0238308A JPH0238308A (ja) | 1990-02-07 |
| JP2782198B2 true JP2782198B2 (ja) | 1998-07-30 |
Family
ID=15808235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63165225A Expired - Fee Related JP2782198B2 (ja) | 1988-07-01 | 1988-07-01 | 珪酸カルシウム成形体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2782198B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002114562A (ja) * | 2000-10-05 | 2002-04-16 | Clion Co Ltd | 水熱硬化体およびその製造方法 |
| JP7148934B2 (ja) * | 2020-09-17 | 2022-10-06 | 日本ケイカル株式会社 | 機能性成分含浸ゾノトライト中空体 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60221357A (ja) * | 1984-04-16 | 1985-11-06 | 日本インシュレーション株式会社 | 無機質複合成形体及びその製造法 |
-
1988
- 1988-07-01 JP JP63165225A patent/JP2782198B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0238308A (ja) | 1990-02-07 |
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