JP2754662B2 - 含浸炭素材料の製造方法 - Google Patents
含浸炭素材料の製造方法Info
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- JP2754662B2 JP2754662B2 JP1034524A JP3452489A JP2754662B2 JP 2754662 B2 JP2754662 B2 JP 2754662B2 JP 1034524 A JP1034524 A JP 1034524A JP 3452489 A JP3452489 A JP 3452489A JP 2754662 B2 JP2754662 B2 JP 2754662B2
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- Japan
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- pitch
- carbon material
- impregnated
- viscosity
- producing
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はピッチを含浸した含浸炭素材料の製造方法に
関するものである。
関するものである。
［従来の技術］ 一般に、炭素材料は小さな孔状の空隙である気孔を多
く有する。炭素材料の全体積に対する気孔の体積の割合
であるいわゆる気孔率は、炭素材料の機械的強度の一指
標となり、気孔率が高いほど耐荷重強度や耐摩耗性が劣
化する。
く有する。炭素材料の全体積に対する気孔の体積の割合
であるいわゆる気孔率は、炭素材料の機械的強度の一指
標となり、気孔率が高いほど耐荷重強度や耐摩耗性が劣
化する。
この気孔率を低減し、炭素材料の機械的強度を増加さ
せる方法として、石油やコールタールから精製物を取っ
た残りかすであるいわゆるピッチを含浸させることが行
なわれる。この場合、ピッチを炭素材料に含浸した後、
一旦ピッチの軟化点よりも高い所定の温度であるピッチ
の不融化温度まで加熱して、ピッチを不融化した後、焼
成してピッチの炭素化または黒鉛化を行なう。ここでピ
ッチの不融化とは、ピッチを所定温度で所定時間加熱処
理することにより、再び定温に戻して軟化点以上に加熱
してもピッチが溶融しない状態にすることを意味する。
なお、不融化は一般的には空気中で行われ、ピッチが酸
素と化学反応することによって起こるため、不融化には
酸素の存在が不可欠である。
せる方法として、石油やコールタールから精製物を取っ
た残りかすであるいわゆるピッチを含浸させることが行
なわれる。この場合、ピッチを炭素材料に含浸した後、
一旦ピッチの軟化点よりも高い所定の温度であるピッチ
の不融化温度まで加熱して、ピッチを不融化した後、焼
成してピッチの炭素化または黒鉛化を行なう。ここでピ
ッチの不融化とは、ピッチを所定温度で所定時間加熱処
理することにより、再び定温に戻して軟化点以上に加熱
してもピッチが溶融しない状態にすることを意味する。
なお、不融化は一般的には空気中で行われ、ピッチが酸
素と化学反応することによって起こるため、不融化には
酸素の存在が不可欠である。
このようにしてピッチを含浸した炭素材料（特に炭素
繊維強化した炭素複合材料など）は、気孔率が低いため
にその強度が高いことを利用して、航空機やレーシング
カーなどのように高負荷が作用し、耐圧性，耐摩耗性が
要求されるものの部品として使用されている。この含浸
炭素材料を製造するに際して、炭素材料にピッチを含浸
する場合、従来、ピッチを１回含浸しその後不融化、焼
成（炭素化あるいは黒鉛化）を行なった後再びピッチの
含浸と焼成を繰返す方法で行なっていた。
繊維強化した炭素複合材料など）は、気孔率が低いため
にその強度が高いことを利用して、航空機やレーシング
カーなどのように高負荷が作用し、耐圧性，耐摩耗性が
要求されるものの部品として使用されている。この含浸
炭素材料を製造するに際して、炭素材料にピッチを含浸
する場合、従来、ピッチを１回含浸しその後不融化、焼
成（炭素化あるいは黒鉛化）を行なった後再びピッチの
含浸と焼成を繰返す方法で行なっていた。
ところがそのような方法では、含浸するピッチとして
低粘度のピッチ（軟化点120℃未満）を用いると、炭素
材料のすみずみまで容易に含浸していくが、その反面焼
成時にも容易にピッチが炭素材料外に流出してしまう。
またこの流出をできるだけ抑えるために、焼成時の昇温
速度を遅くする必要があり、焼成に非常に長い時間を必
要とする。含浸するピッチとして高粘度のもの（軟化点
120℃以上）を用いると、今度は炭素材料の内部までピ
ッチが浸透しないという問題がある。
低粘度のピッチ（軟化点120℃未満）を用いると、炭素
材料のすみずみまで容易に含浸していくが、その反面焼
成時にも容易にピッチが炭素材料外に流出してしまう。
またこの流出をできるだけ抑えるために、焼成時の昇温
速度を遅くする必要があり、焼成に非常に長い時間を必
要とする。含浸するピッチとして高粘度のもの（軟化点
120℃以上）を用いると、今度は炭素材料の内部までピ
ッチが浸透しないという問題がある。
上記のような従来の含浸炭素材料の製造方法の問題点
を解消する方法として、本出願と同一の出願人の出願で
ある特願昭63−212738号において、低密度の炭素材料に
まず低粘度のピッチ（軟化点120℃未満）を含浸し、そ
の直後に高粘度のピッチ（軟化点120℃以上）を含浸し
て不融化後炭素化あるいは黒鉛化する含浸炭素材料の製
造方法が既に提案されている。この方法によれば、含浸
後の焼成の際、昇温速度を速くしても、表面付近のピッ
チが高粘度であるために流出しにくい。したがって内部
のピッチは低粘度であっても表面付近の高粘度のピッチ
に流出経路を塞がれて、内部に残留しやすくなる。その
結果、上記従来法に比べて焼成時間を短くすることがで
きる。
を解消する方法として、本出願と同一の出願人の出願で
ある特願昭63−212738号において、低密度の炭素材料に
まず低粘度のピッチ（軟化点120℃未満）を含浸し、そ
の直後に高粘度のピッチ（軟化点120℃以上）を含浸し
て不融化後炭素化あるいは黒鉛化する含浸炭素材料の製
造方法が既に提案されている。この方法によれば、含浸
後の焼成の際、昇温速度を速くしても、表面付近のピッ
チが高粘度であるために流出しにくい。したがって内部
のピッチは低粘度であっても表面付近の高粘度のピッチ
に流出経路を塞がれて、内部に残留しやすくなる。その
結果、上記従来法に比べて焼成時間を短くすることがで
きる。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら上述の特願昭63−212738号の方法におい
て、低粘度のピッチを含浸した直後に高粘度ピッチを含
浸する際に、多少の低粘度ピッチが炭素材料の外の流出
することは避けられない。そのために、炭素材料内に気
孔が存在してしまい、気孔率、すなわち炭素材料の体積
中に占める気孔の体積の割合を必ずしも低く抑えること
ができない。よって強度の劣化防止を十分には達成でき
ないという問題がある。
て、低粘度のピッチを含浸した直後に高粘度ピッチを含
浸する際に、多少の低粘度ピッチが炭素材料の外の流出
することは避けられない。そのために、炭素材料内に気
孔が存在してしまい、気孔率、すなわち炭素材料の体積
中に占める気孔の体積の割合を必ずしも低く抑えること
ができない。よって強度の劣化防止を十分には達成でき
ないという問題がある。
これは含浸する際、低粘度のピッチの炭素材から流出
する速度が、高粘度のピッチの炭素材料に含浸される速
度より速く、また高粘度のピッチが炭素材料の隅々まで
容易に浸透していかないためである。
する速度が、高粘度のピッチの炭素材料に含浸される速
度より速く、また高粘度のピッチが炭素材料の隅々まで
容易に浸透していかないためである。
またピッチ含浸後の炭素材料を不融化する際、含浸し
たピッチが炭素材料の外に流出し、特に表面近傍のピッ
チの流出が顕著に生じるという問題もある。これはピッ
チの不融化する温度はピッチの軟化点温度より高いため
である。
たピッチが炭素材料の外に流出し、特に表面近傍のピッ
チの流出が顕著に生じるという問題もある。これはピッ
チの不融化する温度はピッチの軟化点温度より高いため
である。
本発明は上記問題点を解消するため、含浸したピッチ
の流出を生じない含浸炭素材料の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
の流出を生じない含浸炭素材料の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明の含浸炭素材料の製造方法は、低密度の炭素材
料にピッチを含浸して焼成して炭素化あるいは黒鉛化さ
せるものである。その製造にあたり、本発明では、前記
炭素材料にピッチを含浸した後の表面に多孔質高分子材
料膜を隙間なく覆って密着させた後に、ピッチを不融化
し、その状態で焼成する。また、前記多孔質高分子材料
膜として、気体は通すが液体は通しにくい孔径の多孔を
有しかつ前記ピッチの不融化温度よりも融点の高いもの
を用いる。
料にピッチを含浸して焼成して炭素化あるいは黒鉛化さ
せるものである。その製造にあたり、本発明では、前記
炭素材料にピッチを含浸した後の表面に多孔質高分子材
料膜を隙間なく覆って密着させた後に、ピッチを不融化
し、その状態で焼成する。また、前記多孔質高分子材料
膜として、気体は通すが液体は通しにくい孔径の多孔を
有しかつ前記ピッチの不融化温度よりも融点の高いもの
を用いる。
［作用］ 炭素材料表面を、気体は通すが液体は通しにくい孔径
を持つピッチの不融化温度よりも融点の高い多孔質高分
子材料膜で隙間なく覆って密着させることにより、不融
化時に液状となったピッチの流出を防ぐことができる。
を持つピッチの不融化温度よりも融点の高い多孔質高分
子材料膜で隙間なく覆って密着させることにより、不融
化時に液状となったピッチの流出を防ぐことができる。
一方ピッチなどの反応によって生じた気体は高分子材
料膜の孔を通じ自由に外に出ることができ、不融化に必
要な酸素もまた孔を通じて自由に内部に入ることができ
る。
料膜の孔を通じ自由に外に出ることができ、不融化に必
要な酸素もまた孔を通じて自由に内部に入ることができ
る。
不融化されたピッチは軟化点（不融化される前のピッ
チの軟化点）を越えても軟化せずその場に留まる。また
不融化は表面より行なわれるため、不融化途中で高分子
膜が分解し始めても、表面の不融化したピッチが存在す
るため、内部のピッチは流出しにくくなる。したがって
ピッチの流出を防ぎ、全体に不融化を行なえるため、ピ
ッチの炭化収率、すなわち含浸したピッチのうち流出せ
ずに残留して炭化する割合を上げることができる。
チの軟化点）を越えても軟化せずその場に留まる。また
不融化は表面より行なわれるため、不融化途中で高分子
膜が分解し始めても、表面の不融化したピッチが存在す
るため、内部のピッチは流出しにくくなる。したがって
ピッチの流出を防ぎ、全体に不融化を行なえるため、ピ
ッチの炭化収率、すなわち含浸したピッチのうち流出せ
ずに残留して炭化する割合を上げることができる。
また、不融化後、炭素化または黒鉛化する際には、炭
素材料の表面を覆った高分子材料の膜も同時に炭化す
る。したがって後で表面処理を行なう必要もない。
素材料の表面を覆った高分子材料の膜も同時に炭化す
る。したがって後で表面処理を行なう必要もない。
［実施例］ 以下本発明の一実施例について説明する。
気孔率15％で板状の炭素繊維強化炭素複合材料に軟化
点90℃のピッチを含浸し、その表面および裏面を、厚み
0.1mm,直径10μｍの孔を多数持つポリ四弗化エチレン
（以下「PTFE」と略記する）製のシートで覆った。次に
これを約80℃に加熱したゴムローラで加熱し、ピッチを
含浸した炭素複合材料とPTFE製シートを密着させた。ま
たこの炭素複合材料の表面および裏面に密着する２枚の
PTFE製シート同士を、炭素複合材料の周囲全周において
密着させて金属製のクリップで止め、PTFE製シートが炭
素材料を隙間なく覆うようにした。その状態で250℃ま
で昇温し、炭素複合材料に含浸したピッチの不融化を行
なった。次にこの不融化体を５℃/hrの昇温温度で1000
℃まで、その後2500℃まで300℃/hrで焼成した。
点90℃のピッチを含浸し、その表面および裏面を、厚み
0.1mm,直径10μｍの孔を多数持つポリ四弗化エチレン
（以下「PTFE」と略記する）製のシートで覆った。次に
これを約80℃に加熱したゴムローラで加熱し、ピッチを
含浸した炭素複合材料とPTFE製シートを密着させた。ま
たこの炭素複合材料の表面および裏面に密着する２枚の
PTFE製シート同士を、炭素複合材料の周囲全周において
密着させて金属製のクリップで止め、PTFE製シートが炭
素材料を隙間なく覆うようにした。その状態で250℃ま
で昇温し、炭素複合材料に含浸したピッチの不融化を行
なった。次にこの不融化体を５℃/hrの昇温温度で1000
℃まで、その後2500℃まで300℃/hrで焼成した。
このサンプルの気孔率すなわちサンプル体積中の気孔
の体積の割合は９％であった。
の体積の割合は９％であった。
なお、比較例として上記実施例と同じ含浸品を、PTFE
製のシートで覆うことなく250℃で不融化し、この不融
化体を５℃/hrの昇温速度で1000℃までその後300℃/hr
の昇温速度で2500℃まで焼成した。
製のシートで覆うことなく250℃で不融化し、この不融
化体を５℃/hrの昇温速度で1000℃までその後300℃/hr
の昇温速度で2500℃まで焼成した。
このサンプルの気孔率は12％であった。
以上の結果より、比較例に比べて実施例の方がより低
い気孔率の含浸炭素材料が得られることがわかる。
い気孔率の含浸炭素材料が得られることがわかる。
［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、ピッチを含浸させた炭
素材料の表面に多孔質高分子材料膜を密着させて覆った
状態で、ピッチの不融化と炭素材料の焼成を行なうこと
により、比較的短時間で気孔率の低い、すなわち強度の
高い含浸炭素材料を得ることができる。
素材料の表面に多孔質高分子材料膜を密着させて覆った
状態で、ピッチの不融化と炭素材料の焼成を行なうこと
により、比較的短時間で気孔率の低い、すなわち強度の
高い含浸炭素材料を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】低密度の炭素材料にピッチを含浸し、その
後炭素化あるいは黒鉛化を行なって高密度の炭素材料を
得る方法において、 前記炭素材料にピッチを含浸した後の表面に、基体は通
すが液体は通しにくい孔径の多孔を有する、前記ピッチ
の不融化温度よりも融点の高い多孔質高分子材料を隙間
なく覆って密着させた後に、 ピッチを不融化し、 その状態で焼成して炭素化あるいは黒鉛化させることを
特徴とする 含浸炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1034524A JP2754662B2 (ja) | 1989-02-14 | 1989-02-14 | 含浸炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1034524A JP2754662B2 (ja) | 1989-02-14 | 1989-02-14 | 含浸炭素材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212309A JPH02212309A (ja) | 1990-08-23 |
| JP2754662B2 true JP2754662B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=12416664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1034524A Expired - Lifetime JP2754662B2 (ja) | 1989-02-14 | 1989-02-14 | 含浸炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2754662B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114364526A (zh) * | 2019-09-12 | 2022-04-15 | 株式会社钟化 | 表层多孔性石墨片 |
-
1989
- 1989-02-14 JP JP1034524A patent/JP2754662B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02212309A (ja) | 1990-08-23 |
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