JP2742449B2 - 高性能ジルコニアゾルおよびその製造方法 - Google Patents

高性能ジルコニアゾルおよびその製造方法

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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、高性能ジルコニアゾルおよびその製造方法
に関し、詳しくは広いpH範囲、特に中性からアルカリ領
域で安定なジルコニアゾルおよびその製造方法に関す
る。
本発明の高性能ジルコニアゾルは、基材に耐熱性、耐
摩耗性、耐腐食性などの諸特性を付与するコーティング
剤、塗料、あるいは高い接着強度が得られる無機バイン
ダー、さらには有機または無機化合物と複合化された各
種複合材などとして使用される。
(従来の技術) 従来、ジルコニウム塩水溶液からジルコニアゾルを製
造する方法としては、ジルコニウム塩水溶液と塩基性物
質とを反応させて得られる沈澱物を酸によって解膠する
方法やジルコニウム塩水溶液に塩基性物質を沈澱が生じ
ない程度のpHまで注入、混合してゾルを生成させる方法
が知られている。さらに、ジルコニウム塩を含む水溶液
を常圧あるいは加圧下に加熱して加水分解することによ
りジルコニア系コロイドゾルを得る方法も公知である。
これら方法によって得られるゾルは、通常ゾル中のイ
オン類を除去した後、各種用途に供される。例えば、金
属、ガラス、プラスチックなどの基材の表面にコーティ
ングして基材に耐熱性、耐摩耗性、耐薬品性、絶縁性、
反射防止、紫外線吸収、硬度などの性能を付与あるいは
向上させるためのコーティング剤として使用されるほ
か、無機バインダーとして、多孔性耐火材に含浸させて
使用する成形用バインダーや金属チタン系鋳物などの鋳
型用バインダーなどとして使用される。さらに、圧電材
料、導電性ベース、湿度センサーや温度センサーなどの
電子部材、触媒、その他の複合材材料としても使用され
る。
しかし、上記従来の方法で製造されるジルコニアゾル
はいずれもpHが酸性領域のみで安定であり、中性、アル
カリ性領域では粘度が上昇したり、あるいはゲル化して
ゾルとしての用途には使用できなくなる。このような酸
性領域のみで安定なゾルは、腐食などの点で金属系材料
に使用しにくく、また有機化合物と混合する場合、ジル
コニアゾルがゲル化したり、あるいはゾル中の酸のため
に有機化合物が凝集あるいは分解するため、有機化合物
との混合が困難な場合が多い。
ところで、アルカリ性領域で安定なジルコニウムの水
溶性無機塩としては、例えば炭酸ジルコニルアンモニウ
ムが知られている。この炭酸ジルコニルアンモニウムの
水溶液それ自体、または炭酸ジルコニルアンモニウム水
溶液を加熱あるいは酸性物質の添加などによって加水分
解して得られる水溶液がある程度ジルコニアゾルとして
の機能を有していることから無機バインダーその他の用
途に使用されている。しかしながら、この炭酸ジルコニ
ルアンモニウムゾルとも称すべきゾルにおいては、ゾル
の安定化のためにジルコニウムに対して大過剰のアンモ
ニウムイオンと炭酸イオンとが使用される。このため、
このゾルを使用した場合、共存する多量のイオン類が不
純物として目的物中に残存し、これを除去するために高
温での熱処理が必要となったり、あるいはこのゾルを他
の有機または無機化合物と混合・複合化する場合、共存
する多量のイオン類の影響によって目的物が得られなか
ったりする。
(発明が解決しようとする課題) 上記の通り、従来公知の方法によって得られるジルコ
ニアゾルは、中性ないしアルカリ性領域での安定性に劣
るという問題があり、また炭酸ジルコニルアンモニウム
は、アルカリ性領域で安定であるが、その水溶液あるい
はその加水分解によって生じる炭酸ジルコニルアンモニ
ウムゾルとも称すべきゾルは、その安定化のために多量
のアンモニウムイオンおよび炭酸イオンを必要とし、そ
のためこれらイオン類が不純物として目的物中に残存す
るという問題がある。
本発明の一つの目的は、広いpH範囲において安定であ
り、特に中性ないしアルカリ性領域で安定な高性能ジル
コニアゾルを提供することである。
本発明の他の目的は、中性ないしアルカリ性領域で安
定であり、しかも不純物としてのイオン類を実質的に含
まない高性能ジルコニアゾルを提供することである。
本発明の他の目的は、中性ないしアルカリ性領域で安
定であり、不純物としてのイオン類を実質的に含まず、
しかもジルコニア含量が高い高性能ジルコニアゾルを提
供することである。
本発明の他の目的は、上記のような高性能ジルコニア
ゾルを製造する方法を提供することである。
(課題を解決するための手段) 本発明者らの研究によれば、炭酸ジルコニルアンモニ
ウムを加水分解して得られる透明性ジルコニアゾル、あ
るいはこの透明性ジルコニアゾルを限外ろ過膜により洗
浄、濃縮して得られる透明性高濃度ジルコニアゾル、あ
るいはさらにこの透明性高濃度ジルコニアゾルを80℃以
下で加熱・濃縮して得られる透明性高濃度ジルコニアゾ
ルにオキシフェノール類;アミノアルコール類;オキシ
酸類およびそのエステル類;オキシアルデヒド類;アミ
ノ酸類;β−ジケトン類;並びにβ−ケトン酸類および
そのエステル類から選ばれる少なくとも1種を配合する
と上記目的が達成できることを知り、この知見に基づい
て本発明を完成するに至った。
本発明は、炭酸ジルコニルアンモニウムを加水分解し
て得られる透明性ジルコニアゾルにオキシフェノール
類;アミノアルコール類;オキシ酸類およびそのエステ
ル類;オキシアルデヒド類;アミノ酸類;β−ジケトン
類;並びにβ−ケトン酸類およびそのエステル類から選
ばれる少なくとも1種を配合してなる高性能ジルコニア
ゾルに関する。
さらに、本発明は、炭酸ジルコニルアンモニウムを加
水分解して透明性ジルコニアゾルを形成する際、該ゾル
の形成前から形成後の任意の時期にキレート化剤を配合
することを特徴とする高性能ジルコニアゾルの製造方法
に関する。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において出発原料として使用する炭酸ジルコニ
ルアンモニウムについては特に制限はなく、種々の方法
によって得られる炭酸ジルコニルアンモニウムを使用す
ることができる。
代表的な炭酸ジルコニルアンモニウムの製造方法とし
ては、例えば、炭酸ジルコニルを炭酸アンモニウムまた
は炭酸水素アンモニウムなどの炭酸アルカリに溶解して
製造する方法を挙げることができる。この方法の場合、
50〜60℃に加熱されている容器に炭酸ジルコニルを入
れ、撹拌しながら炭酸水素アンモニウムを徐々に添加す
ると白色ペースト状となり、さらに添加を続けると透明
な溶液になるが、これに純水を加えて濃度調整すること
によりpHが8〜11程度の透明な炭酸ジルコニルアンモニ
ウムが得られる。
そのほか、純水中に水酸化ジルコニウムを懸濁させ、
これに二酸化炭素を導入する方法、あるいは硝酸ジルコ
ニウムなどのジルコニウム塩と炭酸アンモニウムとの混
合水溶液に二酸化炭素を導入し、生成した白色沈澱を過
剰の炭酸アンモニウムなどの炭酸アルカリを加えて溶解
する方法などによって得られる炭酸ジルコニルアンモニ
ウムも使用することができる。この方法によればナトリ
ウムなどの不純物含有量の少ない炭酸ジルコニルアンモ
ニウム水溶液の調製が可能であり、このような不純物含
有量の少ない炭酸ジルコニルアンモニウムは高純度のジ
ルコニアゾルの製造に好適である。
本発明における炭酸ジルコニルアンモニウム水溶液の
濃度は0.05〜1モル/程度が適当である。濃度が低す
ぎると経済的でなく、一方高すぎると反応中に反応液の
粘度が上昇したり、あるいはゲル化して好ましくない。
上記炭酸ジルコニルアンモニウムを加水分解して透明
性ジルコニアゾルを得るには、炭酸ジルコニルアンモニ
ウム水溶液を60℃以上に加熱する方法、あるいは炭酸ジ
ルコニルアンモニウム水溶液と鉱酸あるいは有機酸とを
常温あるいは加熱下に混合する方法のいずれの方法によ
ってもよい。いずれの方法によっても、ゾルが透明性を
保った状態で反応を停止することが必要である。反応形
式としては、通常の回分式でもよいが反応条件がより均
一な流通式も適当であり、反応器としては槽型あるいは
管型反応器が用いられる。
上記加水分解によって得られるゾルは、冷却後限外ろ
過膜を使用して洗浄、濃縮を行うことができる。ゾル中
のイオン類は水とともに系外に排出し、濃縮されたゾル
に純水を追加して連続的に洗浄を行うが、洗浄中のゾル
濃度は1〜15重量%程度の範囲に保持するのがよい。限
外ろ過膜の透過孔構造を選択することにより実質的にゾ
ル粒子の損失なしにゾルの洗浄、濃縮を行うことができ
る。洗浄後、ゾルの濃度をジルコニアとして5〜20重量
%程度に濃縮する。これ以上に濃縮すると、ゾルの粘度
が上昇したり、あるいはゲル化して限外ろ過膜の透過孔
を閉塞するおそれがある。
上記の限外ろ過膜を使用して洗浄、濃縮したジルコニ
アゾルはさらに加熱することによって濃縮することがで
きる。この加熱・濃縮はゾルの温度が80℃以下、好まし
くは60℃以下、さらに好ましくは40℃以下で行う。な
お、この加熱・濃縮は、減圧下撹拌しながら行うことに
よって効率よく行うことができる。この加熱・濃縮操作
によりジルコニアゾルの濃度をジルコニアとして30重量
%程度まで上げることができる。
本発明においては、上記の透明性ジルコニアゾルある
いは透明性高濃度ジルコニアゾルにキレート化剤を配合
することによって、広いpH範囲、特に中性からアルカリ
領域において安定な高性能ジルコニアゾルを得ることが
できる。
本発明においては、カテコール、ピロガロールなどの
オキシフェノール類、ジエタノールアミン、トリエタノ
ールアミンなどのアミノアルコール類、グリコール酸、
クエン酸、乳酸、ヒドロキシアクリル酸などのオキシ酸
およびそれらのメチル、エチル、ヒドロキシエチルなど
のエステル類、グリコールアルデヒドなどのオキシアル
デヒド類、グリシン、アラニンなどのアミノ酸類、アセ
チルアセトン、ベンゾイルアセトン、ステアロイルアセ
トン、ステアロイルベンゾイルメタン、ジベンゾイルメ
タンなどのβ−ジケトン類、ならびにアセト酢酸、プロ
ピオニル酢酸、ベンゾイル酢酸などのβ−ケトン酸およ
びそれらのメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピ
ル、n−ブチル、t−ブチルなどのエステル類の1種ま
たは2種以上を組み合わせて使用することができる(以
下、これらを「キレート化剤」という)。これらのう
ち、グリコール酸、クエン酸などのオキシ酸類およびア
セチルアセトンなどのβ−ジケトン類が好ましく使用さ
れる。
これらキレート化剤の使用はゾルの安定化とともに、
ゾルと高分子あるいは有機溶媒との親和性を向上させる
効果を有する。
キレート化剤の使用量は、キレート化剤(モル数)/
ジルコニア(モル数)が0.02/1〜4/1程度の範囲なるよ
うに選択するのがよい。この割合が少なすぎるとキレー
ト化剤の添加効果がなく、一方4/1を超える割合で添加
しても、それ以上の効果は得られず経済的ではない。
本発明におけるキレート化剤の添加方法および時期に
ついては特に制限はなく、キレート化剤は通常一括して
添加する。また、添加時期に関しては、炭酸ジルコニル
アンモニウムの加水分解による透明性ジルコニアゾルの
形成前から形成後の任意の時点で添加することができ
る。例えば、出発原料である炭酸ジルコニルアンモニウ
ム水溶液に所定量のキレート化剤を加えた後、加水分解
を行ってゾルを生成してもよく、この場合、限外ろ過膜
を使用して洗浄、濃縮してもキレート化剤の系外への流
出は実質的に認められず、またキレート化剤の効果も添
加時期が異なっていても同一であることが確認された。
しかし、一般的には、ジルコニアゾルの濃度が高くな
るほど不安定でゲル化が起こりやすくなるので、透明性
ジルコニアゾルを限外ろ過膜を用いて洗浄、濃縮した後
にキレート化剤を添加するのがゲル化を防止するという
点から好適である。このようにして得られた透明性高濃
度ジルコニアゾルをさらに加熱・濃縮するとpHが6〜11
で、中性からアルカリ領域まで安定で、長時間の保存に
たえる高性能ジルコニアゾルが得られる。
(発明の効果) 本発明においては、炭酸ジルコニルアンモニウムの加
水分解によって得られる透明性ジルコニアゾルにキレー
ト化剤を配合することによって、広いpH範囲、特に中性
からアルカリ領域において安定な高性能ジルコニアゾル
を得ることができる。
また、上記透明性ジルコニアゾルを限外ろ過膜を用い
て洗浄、濃縮した透明性高濃度ジルコニアゾルにキレー
ト化剤を配合することによって、広いpH範囲、特に中性
からアルカリ領域において安定で、かつ不純物としての
イオン類を実質的に含まない高性能ジルコニアゾルを得
ることができる。
さらにまた、上記透明性高濃度ジルコニアゾルをさら
に80℃以下の温度で加熱・濃縮して得られる透明性高濃
度ジルコニアゾルにキレート化剤を配合することによっ
て、広いpH範囲、特に中性からアルカリ領域において安
定で、不純物としてのイオン類を実質的に含まず、さら
にジルコニア含量の高い実用的は高性能ジルコニアゾル
を得ることができる。
(実施例) 以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明す
る。
実施例1 約50℃に加熱されている容器に炭酸ジルコニルを入
れ、これに炭酸水素アンモニウムを撹拌下徐々に添加し
て炭酸ジルコニルを溶解した。得られた溶液をろ紙でろ
過して不溶解分を除去した後、純水を加え、ジルコニア
として濃度10重量%、pH8.9の炭酸ジルコニルアンモニ
ウム水溶液を調製した。この水溶液の一部に純水を加
え、ジルコニアとして0.2モル%となるように希釈し、
ゾル調製用の原料とした。
この原料水溶液を約50℃に加熱し、次いで90℃に加熱
されている管式反応器にポンプで滞留時間が約2.5分と
なるように送入し加水分解反応を行った。反応器から流
出した反応液は直ちに50℃以下に冷却して透明性ジルコ
ニアゾルを得た。
この透明性ジルコニアゾルを次いで限外ろ過装置に入
れ、系内に純水を導入するとともにゾル中の不用イオン
類を排水とともに系外に排出して連続的にゾルの洗浄を
行った。炭酸イオンが排水中に認められなくなるまで洗
浄を行った後、ゾル濃度をジルコニアとして12重量%と
なるように濃縮した。
上記洗浄・濃縮後のゾルにグリコール酸をグリコール
酸(モル数)/ジルコニア(モル数)が0.2/1となるよ
うに添加した後、真空中で撹拌しながら50℃以下で加熱
・濃縮して、濃度20重量%、pH7.2の透明性高濃度ジル
コニアゾルを得た。
かくして得られた透明性高濃度ジルコニアゾルは中性
からアルカリ領域において安定であり、かつ6ケ月以上
粘度の上昇もなく安定であった。
実施例2 実施例1で調製した炭酸ジルコニルアンモニウム水溶
液に純水を加えて、濃度がジルコニアとして0.3モル%
となるように希釈した。
この水溶液にグリコール酸をグリコール酸(モル数)
/ジルコニア(モル数)が0.4/1となるように添加し、
撹拌槽型反応器中で70℃で45分間加熱後、直ちに50℃以
下に冷却することにより透明性ジルコニアゾルを得た。
この透明性ジルコニアゾルを実施例1と同様にして洗
浄、濃縮し、次いで真空中撹拌しながら40℃以下で加熱
・濃縮することにより濃度25重量%、pH7.8の透明性高
濃度ジルコニアゾルを得た。
かくした得られた透明性高濃度ジルコニアゾルは中性
からアルカリ領域において安定であり、かつ6ケ月以上
粘度の上昇もなく安定であった。
実施例3 実施例1で調製した炭酸ジルコニルアンモニウム水溶
液に消泡剤を添加し、次いで酢酸を酢酸(モル数)/ジ
ルコニア(モル数)が0.95/1となるまで徐々に添加して
透明性ジルコニアゾルを得た。
この透明性ジルコニアゾルを実施例1と同様に限外ろ
過膜を使用して洗浄、濃縮を行いジルコニアとして12重
量%の濃度のゾルを得た。
このゾルにクエン酸をクエン酸(モル数)/ジルコニ
ア(モル数)が1/1となるように添加し、真空下撹拌し
ながら40℃以下で加熱・濃縮することにより濃度28重量
%、pH8.1の透明性高濃度ジルコニアゾルを得た。
かくして得られた透明性高濃度ジルコニアゾルは中性
領域からアルカリ領域において安定であり、かつ6ケ月
以上粘度の上昇もなく安定であった。
フロントページの続き (72)発明者 本 輝之 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地 の1 日本触媒化学工業株式会社触媒研 究所内 審査官 大工原 大二 (56)参考文献 特開 昭60−176921(JP,A) 特開 昭63−25205(JP,A)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】炭酸ジルコニルアンモニウムを加水分解し
    て得られる透明性ジルコニアゾルにオキシフェノール
    類;アミノアルコール類;オキシ酸類およびそのエステ
    ル類;オキシアルデヒド類;アミノ酸類;β−ジケトン
    類;並びにβ−ケトン酸類およびそのエステル類から選
    ばれる少なくとも1種を配合してなる高性能ジルコニア
    ゾル。
  2. 【請求項2】透明性ジルコニアゾルが、炭酸ジルコニル
    アンモニウムの加水分解によって得られる透明性ジルコ
    ニアゾルを限外ろ過膜を用いて洗浄、濃縮して得られる
    透明性高濃度ジルコニアゾルである請求項1記載の高性
    能ジルコニアゾル。
  3. 【請求項3】透明性ジルコニアゾルが、炭酸ジルコニル
    アンモニウムの加水分解によって得られる透明性ジルコ
    ニアゾルを限外ろ過膜を用いて洗浄、濃縮した後、さら
    に80℃以下で加熱・濃縮して得られる透明性高濃度ジル
    コニアゾルである請求項1記載の高性能ジルコニアゾ
    ル。
  4. 【請求項4】オキシ酸類およびβ−ジケトン類から選ば
    れる少なくとも1種を配合する請求項1、2または3記
    載の高性能ジルコニアゾル。
  5. 【請求項5】炭酸ジルコニルアンモニウムを加水分解し
    て透明性ジルコニアゾルを形成する際、該ゾルの形成前
    から形成後の任意の時期にオキシフェノール類;アミノ
    アルコール類;オキシ酸類およびそのエステル類;オキ
    シアルデヒド類;アミノ酸類;β−ジケトン類;並びに
    β−ケトン酸類およびそのエステル類から選ばれる少な
    くとも1種を添加することを特徴とする請求項1記載の
    高性能ジルコニアゾルの製造方法。
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