JP2731988B2 - 親水性表面処理剤、親水性表面処理浴、及び親水性表面処理方法 - Google Patents
親水性表面処理剤、親水性表面処理浴、及び親水性表面処理方法Info
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Description
ミニウム材の親水性表面処理剤、親水性表面処理浴、及
びこれを用いた表面処理方法に関し、更に詳しくは熱交
換器のアルミニウム製フィン等のアルミニウム材に耐食
性及び親水性を有するとともに、熱交換器から発生する
臭気を抑制した皮膜を形成せしめる親水性表面処理剤、
親水性表面処理浴、及びこれを用いた表面処理方法に関
する。
れた加工性および熱伝導性を有し、熱交換器に広く利用
されている。空調システムの普及に伴って冷房、除湿及
び冷暖房兼用型空調機が増加し、これらの空調機の熱交
換部には一般にアルミニウム合金製フィンが使用されて
いる。
ン表面に凝縮水として付着する傾向がある。これを防止
するためにフィン表面を撥水性にすることが考えられる
が、そうすると凝縮水はフィン上に半球状に付着した
り、フィン間にブリッジ状に存在することになり、空気
のスムーズな流れを防げ、通風抵抗を増大させる。この
ようにフィン表面を撥水性にすることは逆に熱交換効率
を低下させることになる。
性に優れているが、凝縮水がフィン表面に長期間滞留す
ると、酸素濃淡電池の形成あるいは大気中の汚染成分が
次第に付着、濃縮されて水和反応や腐食反応が促進され
る。この腐食生成物はフィン表面に堆積し、熱交換特性
を害することは勿論であるが、冬期の暖房運転時には、
白い微粉となって送風機により温風と共に排出される。
フィンの耐食性を向上させると同時に、その表面の親水
性をも増大させることを目的として、上記両性質を兼備
する皮膜をフィン表面に形成するさまざまな試みがなさ
れている。
-56572号はフィンの表面に親水性アミド基を有する合成
樹脂の皮膜を設けた蒸発器を開示している。親水性アミ
ド基を有する合成樹脂の皮膜としては、例えば可溶性ナ
イロンが使用されている。また、特開昭61-250495号
は、化成皮膜上に水溶液中で陽イオン性を呈する水溶性
ポリアミド樹脂等の有機高分子材料からなる樹脂皮膜を
形成したアルミニウム製フィンを開示している。さら
に、特開昭63-57674号は、水溶性ナイロン等の水溶性樹
脂と、アルカリ金属シリケートと、アミノアルコールと
を含有する親水性皮膜形成用処理剤を開示している。さ
らにまた、特開昭62-132970 号は、(a) 尿素、チオ尿
素、及びグアニジンの群から選ばれた少なくとも一種
と、(b) ホルマリンとの付加反応物、又はこの付加反応
物の縮合物並びに水溶性ナイロンを含む熱交換器フィン
の表面処理剤を開示しており、特開昭62-176578 号はそ
の処理剤を用いた処理方法を開示している。また、特開
平2-102277号は、(a) 親水性単量体と架橋官能基を持つ
ビニル型の単量体からなるブロック共重合体と、(b) 界
面活性剤とを含有する金属表面被覆用の組成物を開示し
ており、親水性単量体の一種としてビニルピロリドンを
挙げている。
各皮膜又は処理剤を用いた表面処理方法では、親水性と
臭気抑制(防止)効果とを共に十分に満たすことができ
なかった。また、熱交換器表面の凝縮水における微生物
の発生を抑えて、微生物に起因する異臭を取り除くよう
に考慮されたアルミニウム製熱交換器(特開昭60-50397
号) もあるが、親水性、臭気抑制効果の点で十分ではな
い。以上の通り、従来の熱交換器フィンの表面処理技術
では、十分な親水性及び耐食性を有するとともに良好な
膜強度を有し、臭気のない皮膜を得ることができない。
従って本発明の目的は、親水性、耐食性、耐水溶解性な
どが良好で、かつ不快臭を発生しない熱交換器のフィン
等に用いる親水性皮膜を形成するための表面処理剤、表
面処理浴、及びこれを用いた表面処理方法を提供するこ
とである。
意検討を重ねた結果、本発明者等は、特定の重合度を有
するポリビニルピロリドンと、特定のケン化度及び重合
度を有するポリビニルアルコールとを特定の割合で配合
すれば、親水性、耐食性等が良好であると同時に、不快
臭を発生しない親水性皮膜を形成することができること
を発見し、本発明を完成した。
固形分換算で、(a)重合度が50〜1000のポリビニ
ルピロリドン0.5〜6重量部と、(b) ケン化度が80
%以上で、重合度が100〜1000のポリビニルアル
コール1〜10重量部とを含有し、前記成分(a) 及び成
分(b) の合計量に対する前記成分(a) の重量比(a) /
〔(a) +(b) 〕が0.1 〜0.9 の範囲にあることを特徴と
する。
分換算で、(a) 重合度が50〜1000のポリビニルピ
ロリドン0.5〜6重量部と、(b)ケン化度が80%以
上で、重合度が100〜1000のポリビニルアルコー
ル1〜10重量部とを含有し、前記成分(a) 及び成分
(b) の合計量に対する前記成分(a) の重量比(a) /
〔(a) +(b) 〕が0.1 〜0.9 の範囲にある親水性表面処
理剤を、10〜200g/リットルの濃度で含有するこ
とを特徴とする。
被塗物に対し、(1)化成処理を施し、(2) 次に、固形分
換算で、(a) 重合度が50〜1000のポリビニルピロ
リドン0.5〜6重量部と、(b) ケン化度が80%以上
で、重合度が100〜1000のポリビニルアルコール
1〜10重量部とを含有し、前記成分(a) 及び成分(b)
の合計量に対する前記成分(a) の重量比(a) /〔(a) +
(b) 〕が0.1 〜0.9 の範囲にある親水性表面処理剤を含
有する親水性表面処理浴により処理することを特徴とす
る。
ンと、(b)ポリビニルアルコールとを含有する。まず、
本発明において使用するポリビニルピロリドンは、下記
一般式
であり、N−ビニル−2−ピロリドンを重合して得られ
るものである。
の重合度nは50〜1000である。重合度が50未満
のポリビニルピロリドンを用いると、造膜性が劣るよう
になるとともに、臭気の抑制効果が悪くなり、また経時
の親水性も低下する。また、ポリビニルピロリドンの重
合度が1000を超えても、良好な親水性が持続しなく
なるとともに、親水性皮膜の臭気の抑制効果が低下す
る。好ましくはポリビニルピロリドンの重合度nは80
〜600、さらに好ましくは100〜360とする。
リドンを用いると、適切な造膜性が得られ、また、良好
な親水性が持続する(以下、親水性が持続する性質を親
水持続性と呼ぶ)。これを達成するためには、親水性表
面処理剤中で、固形分換算で、ポリビニルピロリドンの
量を0.5〜6重量部とする必要がある。0.5重量部
未満であると親水持続性が低下し、また、6重量部を超
える量のポリビニルピロリドンを加えると造膜性に劣
り、また臭気の問題が生じる。好ましいポリビニルピロ
リドンの含有量は、0.6〜4重量部である。
ールは、下記一般式
表し、nは未ケン化の構成単位の数を表す。)により表
されるものであり、ポリ酢酸ビニルを少なくとも部分的
にケン化したものである。
のケン化度は80%以上で、また、重合度(m+n)は
100〜1000である必要がある。ケン化度が80%
未満の場合、あるいは重合度が1000を超えた場合
は、親水性が悪くなるので不適当である。また重合度が
100未満の場合は、造膜性及び臭気抑制効果が悪くな
るので好ましくない。好ましくは、ケン化度は90以上
で、重合度は200〜600である。
000のポリビニルアルコールは、臭気防止と親水性と
を付与する作用を有する。この作用を有効に発揮するた
めには、親水性表面処理剤中におけるポリビニルアルコ
ールの量は1〜10重量部である必要がある。1重量部未
満だと造膜性が低下し、臭気抑制の効果が劣る。一方、
10重量部を超えると流水に浸漬後の親水持続性(水の
接触角で表す)の低下が生じる。好ましい含有量は2〜
5重量部である。なお本発明において、ケン化度及び重
合度は、JIS K 6725、5.2 及び5.4 に準拠して測定した
ものとする。
(a) 及び(b) を上述した量だけ含有するが、二つの成分
の含有量はそれぞれ独立ではなく、以下に示す関係を満
たす必要がある。これによって本発明の親水性表面処理
剤は、親水性に優れるとともに臭気を防止した皮膜を提
供することになる。すなわち、成分(a) と成分(b) の合
計重量に対する成分(a) の重量の比(a) /〔(a) +(b)
〕が、固形分換算で0.1 〜0.9 の範囲内にある。上記
の比が0.1 未満では、臭気、造膜性には問題はないが、
親水性が悪くなる。一方、この比が0.9を超えると、親
水性は良好となるが、臭気及び造膜性の点で問題とな
る。より好ましい範囲は0.2 〜0.8 である。
分(a) 及び(b) 以外に、必要に応じて水溶性ポリアミド
樹脂、水溶性ポリアミド樹脂以外の樹脂で架橋剤となり
うる水溶性樹脂、界面活性剤、防カビ剤、防バクテリア
剤、臭気発生の原因とならない程度の水ガラス及び/又
はコロイダルシリカ、少量の溶剤等を含有してもよい。
イロン、例えばナイロン−6を水及び/又はアルコール
に可溶性にしたものであって、平均重合度が50〜300
で、市販の樹脂、例えばAQ−ナイロン、A−90、A−
70、P−70など(いずれも東レ(株)製)を好適に使用
することができる。
用を有する。この作用を有効に発揮するためには親水性
表面処理剤中における水溶性ナイロンの含有量は、0.3
〜5重量部であることが好ましい。0.3 重量部未満であ
ると造膜性に劣り、また親水持続性が低下する。5重量
部を超えると、臭気の問題が生ずる。より好ましい含有
量は0.5 〜3.0 重量部である。
るとともに、皮膜形成後の焼付け、乾燥において親水基
が反応することがないか、又は反応してもその程度が小
さく、親水性が失われることがない化合物である。この
ような化合物は、水酸基、アミノ基、二級アミン、三級
アミン、アルカノールアミンのうちの少なくとも1種を
有している。ここで、二級アミンとしては、エチレンジ
アミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミ
ン、ペンタメチレンジアミン(カダペリン)、ヘキサメ
チレンジアミン、1,7-ジアミノヘプタン、1,8-ジアミノ
オクタン、1,9-ジアミノノナン、1,10- ジアミノデカン
等の脂肪族アミン、及びo−フェニレンジアミン、m−
フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン等の芳香
族アミンがあげられる。また三級アミンとしては、トリ
エチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミ
ン、ジメチルベンジルアミン等がある。またアルカノー
ルアミンとしては、エタノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリエタノールアミン、アミノエチルエタノール
アミン、モルホリン等が用いられる。
溶性アミノ樹脂や水溶性フェノール樹脂等を好適に使用
することができる。
メラミン樹脂、イソブチル化メラミン樹脂等のメラミン
樹脂や、ベンゾグアナミン樹脂、尿素樹脂などを水溶化
したものがあげられる。これらの樹脂は通常メラミン、
ベンゾグアナミン等のアミノ化合物に、ホルムアルデヒ
ド、パラホルムアルデヒド等のアルデヒドを付加反応ま
たは付加縮合反応させて得られたものを、炭素数1〜4
の1価アルコールでエーテル化して得られる。メラミン
樹脂の具体例としては、アルコキシ基がメトキシ基、エ
トキシ基、n−ブトキシ基、i−ブトキシ基などである
アルコキシメチルメラミン樹脂をあげることができる。
好ましくは、メチル化メラミン樹脂をあげることができ
る。
し、造膜性の向上に作用する。この作用を有効に発揮す
るためには、水溶性アミノ樹脂の含有量は0.1 〜5重量
部であることが好ましい。0.1 重量部未満であると造膜
性、及び臭気の点で問題が生ずる。一方、5重量部を超
えると親水性が低下する。より好ましい範囲は0.5 〜2
重量部である。
あるとともに、皮膜形成後の焼付け、乾燥により親水基
が実質的に反応することがなく、親水性が失われること
がない化合物である。この水溶性アミノ樹脂は、上述の
水溶性ナイロンの項に記載した二級アミン、三級アミ
ン、及びアルカノールアミンのうちの少なくとも1種を
有し、さらに水酸基を有していてもよい。
ル、クレゾール、キシレノール、p−アルキルフェノー
ル、p−フェニルフェノール、クロロフェノール、ビス
フェノールA、フェノールスルホン酸、レゾルシンなど
のフェノール性−OH基を有するものに、ホルマリン、
フルフラールなどのアルデヒド類を付加、縮合した高分
子物を水溶化したものを用いることができる。これらは
一般に、フェノール・ホルマリン、クレゾール・ホルマ
リン、フェノール・フルフラール、レゾルシン樹脂等と
して分類されるものである。
成し、造膜性の向上に作用する。この作用を有効に発揮
するためには、水溶性フェノール樹脂の含有量を0.1
〜5重量部とするのがよい。0.1重量部未満である
と、造膜性及び臭気の点で問題が生ずるようになる。一
方、5重量部を超えると親水性が低下する。より好まし
い範囲は、0.5〜2重量部である。
陰イオン系、陽イオン系、両性系などの任意の界面活性
剤の中から、処理液の安定、発泡性、塗布性などの作業
性を考慮して適宜選定して使用すればよい。代表的な界
面活性剤は非イオン系活性剤としては、ポリオキシエチ
レングリコール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピ
レングリコール、ポリオキシプロピレングリコール、ポ
リオキシエチレンアルキルフェニールエーテル、グリセ
リン脂肪酸部分エステル、ソルビタン脂肪酸部分エステ
ル、ペンタエリスリトール脂肪酸部分エステル、ポリオ
キシエチレンソルビタン酸脂肪部分エステル、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテルがあり、陰イオン系活性剤
では、ジアルキルスルホこはく酸塩、アルカンスルホン
酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタ
レンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルスルホ
フェニルエーテル塩、アルキルりん酸エステル塩、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテルりん酸エステル塩、脂
肪酸アルキルエステルの硫酸エステル塩、アルキル硫酸
エステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
エステル塩、脂肪酸モノグリセリド硫酸エステル塩があ
り、陽イオン系活性剤ではアルキルアミン塩、ジアルキ
ルアミン塩があり、両性系ではN,N,N-トリアルキル-N-
スルホアルキレンアンモニウムベタインがある。
ましく、1.5 重量部を超えると耐水溶解性が低下する。
級アンモニウム塩、含窒素硫黄化合物、含ハロゲン窒素
硫黄化合物、有機ヨウ素系化合物、ベンズイミダゾール
系化合物等を使用することができる。防かび剤としては
具体的には2-チアゾール-4- イルベンズイミダゾール、
メチルベンズイミダゾール-2- イルカルバメート、N-ジ
クロロフルオロメチルチオ-N',N'- ジメチル-N- フェニ
ルスルファミド、テトラメチルチウラムジサルファイ
ド、N-( トリクロロメチルチオ)-4-シクロヘキセン-1,2
- ジカルボキシイミド、2,4,5,6-テトラクロロ-1,3- イ
ソフタロニトリル、及び2,3,5,6-テトラクロロ-4-(メチ
ルスルホニル) ピリジン、ビス(2-ピリジルチオ)-ジン
ク-1,1- ジオキサイド等があるが、耐熱性を考慮すれば
2-チアゾール-4- イルベンズイミダゾール、メチルベン
ズイミダゾール-2- イルカルバメート及び2,4,5,6-テト
ラクロロ-1,3- イソフタロニトリル、ビス(2-ピリジル
チオ)-ジンク-1,1- ジオキサイドが好ましい。
2-ベンゾイソチアゾリン-3- オン(BIT)、2,3,5,6-テト
ラクロロ-4-(メチルスルフォニル) ピリジン、及び10,1
0'-オキシビスフェノキシアルシンが用いられる。
で0.1 〜2.0 重量部であるのが好ましい。
程度に水ガラス及び/又はコロイダルシリカを添加する
ことにより、より一層の親水性を発揮させることができ
る。水ガラスとしてはSiO2 /M2 O(MとしてLi,Na
及びK)があるが、SiO2 /K2 Oが好ましい。またコ
ロイダルシリカとしては粒径10〜50μmのものが好まし
く、添加量は1重量部未満が良い。
向上させるために溶剤を添加することができる。そのよ
うな溶剤としてアルコール系及びセルソルブ系溶剤を用
いることができる。その添加量は7重量部未満とする。
理浴は、前記の親水性表面処理剤を適宜希釈して製造す
る。表面処理浴の組成は前述した通りであるが、その濃
度は浸漬法、スプレー法、刷毛塗り法等によりアルミニ
ウム材表面に0.5 〜2.5 g/m2 の親水性皮膜を形成す
ることが可能な濃度とする。表面処理浴中の固形成分の
濃度が10〜200g/リットル、好ましくは50〜100 g /リ
ットルとなるように調整する。塗装作業中に溶液の成分
が変化するようであれば、初期の組成を維持するように
適宜成分の追加を行う。
処理を行うが、化成処理の前処理として脱脂処理を行っ
てもよい。脱脂処理としては硫酸や硝酸を用いた酸洗処
理、トリクロルエチレン、パークロルエチレン、ガソリ
ン、ノルマルヘキサン等による溶剤脱脂と、水酸化ナト
リウム、炭酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、リン酸ナ
トリウム等のアルカリ溶液によるアルカリ脱脂のいずれ
を行ってもよい。
する。耐食性皮膜はクロメート処理により得ることがで
きる。クロメート処理は無水クロム酸と硫酸、硝酸、フ
ッ酸、リン酸等に添加剤を加えて調整された処理液によ
り行う。無機酸としてリン酸を使用するリン酸クロメー
ト系と、その他の酸を用いるクロミウムクロメート系と
がある。クロメート処理は処理液中への浸漬や、処理液
のスプレー等により行うことができるが、複雑な形状の
熱交換器のフィンに対しては浸漬法が簡便で好ましい。
クロメート処理により得られる耐食性皮膜はCr量で30〜
250 mg/m2 である。耐食性皮膜を形成したアルミニウ
ム材料は水洗する。水洗は水道水等に10秒〜10分間程度
浸漬することにより行うことができる。
表面処理浴とし、これを用いて、以上に説明したクロメ
ート処理を施したアルミニウム材上に、化成処理層を介
して親水性表面処理剤を塗布する。これにはロールコー
ト法、バーコート法、浸漬法、スプレー法、刷毛塗り法
等が可能であり、熱交換器のフィン等の複雑な形状のも
のは浸漬法が好ましい。
形されたアルミニウム材を本発明の表面処理浴を用いて
処理する方法をとることのほかに、プレコートにも適用
可能である。
明する。実施例1〜9、比較例1〜10 アルミニウム板を脱脂後、アルサーフ407/47( 商品名:
日本ペイント(株)製) を用い、浸漬法によりリン酸ク
ロメート処理を行い、Crが80〜120 mg/m2 の耐食性皮
膜を形成した。このクロメート処理したアルミニウム板
を流水で20秒間洗浄した。
施した板を室温で1分間浸漬し、その後180 ℃で20分間
乾燥させて親水性皮膜を形成し、各サンプルを得た。
リドンであり、以下のものを用いた。 重合度 26:ルビスコール K−12 重合度 108:ルビスコール K−17 重合度 360:ルビスコール K−30 重合度6000:ルビスコール K−90 (2):いずれも信越化学工業(株)製のポリビニルア
ルコールであり、以下のものを用いた。 (ケン化度)(重合度) 90 500 : SMR−30HH 60 200 : SMR−10M 30 500 : SMR−20L (3):東レ(株)製、AQナイロン P−70、平均
重合度約100。 (4):表中「メラミン」は、水溶性メチル化メラミン
であり、三和ケミカル(株)製、ニカラックMX−05
4である。表中「尿素」は、水溶性尿素樹脂であり、群
栄化学工業(株)製、エイボンドUL−3201Sであ
る。表中「Ph樹脂」は、水溶性フェノール樹脂であ
り、日立化成工業(株)製、ヒタノール4500であ
る。 (5):武田薬品工業(株)製、コートサイド55D。 (6):武田薬品工業(株)製、スラオフ 72N。 (7):(a)ポリビニルピロリドンと(b)ポリビニ
ルアルコールの合計量に対する(a)ポリビニルピロリ
ドンの重量比。
り臭気試験、親水性試験(水接触角試験による親水持続
性試験)、耐水溶解性試験、密着性試験及び防カビ試験
を行った。
いう)を直接嗅ぐことにより臭気試験を行った。評価基
準は以下の通りである。 ◎: 全く臭気を感じない ○: ほとんど臭気を感じない △: 明らかに臭気を感じる ×: 強い臭気を感じる
よる水滴の接触角測定により評価した。各サンプルを水
道水(流水量5リットル/分)に480時間流水浸漬し
た後、80℃で10分間乾燥させた親水性皮膜に対して、
水接触角を測定した。水接触角の測定は、サンプルを水
平にしてその上に純水5マイクロリットルを滴下し、自
動接触角計(CA−Z:協和界面科学(株)製)により
測定した。接触角の評価基準は以下の通りである。 接触角 ◎: 20°未満 ○: 20°以上30°未満 △: 30°以上40°未満 ×: 40°以上
から下記式により水溶解率を求めた。 水溶解率=[(初期皮膜量−24時間浸漬後の皮膜量)÷
初期皮膜量]×100 耐水溶解性の評価基準は以下の通りである。 水溶解率 ◎: 10%未満 ○: 10%以上30%未満 △: 30%以上50%未満 ×: 50%以上
い、残ったコマ数により以下の5段階に評価した。 ◎: 100 ○: 90〜99 △: 80〜89 ×: 70〜79 ××: 70未満
た後、各試験片に対して試験菌として下記の4菌種の混
合胞子懸濁液を噴霧し、27℃で7日間培養したのち黴の
繁殖度を観察する暴露法で試験(JIS-Z-2911に準拠)
し、下記の基準で評価した。
の。 △: 肉眼で試料面に黴の繁殖が1/3 程度認められるも
の。 ×: 肉眼で試料面に黴の繁殖が2/3 程度認められるも
の。 ××: 肉眼で試料面に黴の繁殖が全面に認められるも
の。 試験(1) 〜(5) の結果を表2に示す。
より形成した親水性皮膜は良好な親水性、耐水溶解性を
有するのみならず、臭気が著しく抑制されており、また
密着性及び防カビ性も良好であり、熱交換器用アルミニ
ウム製フィン材等の親水化処理に好適である。
Claims (3)
- 【請求項1】 固形分換算で、(a) 重合度が50〜10
00のポリビニルピロリドン0.5〜6重量部と、(b)
ケン化度が80%以上で、重合度が100〜1000の
ポリビニルアルコール1〜10重量部とを含有し、前記
成分(a) 及び成分(b) の合計量に対する前記成分(a) の
重量比(a) /〔(a) +(b) 〕が0.1 〜0.9 の範囲にある
ことを特徴とする親水性表面処理剤。 - 【請求項2】 固形分換算で、(a) 重合度が50〜10
00のポリビニルピロリドン0.5〜6重量部と、(b)
ケン化度が80%以上で、重合度が100〜1000の
ポリビニルアルコール1〜10重量部とを含有し、前記
成分(a) 及び成分(b) の合計量に対する前記成分(a) の
重量比(a) /〔(a) +(b) 〕が0.1 〜0.9 の範囲にある
親水性表面処理剤を、10〜200g/リットルの濃度
で含有することを特徴とする親水性表面処理浴。 - 【請求項3】 被塗物に対し、(1) 化成処理を施し、
(2) 次に、固形分換算で、(a) 重合度が50〜1000
のポリビニルピロリドン0.5〜6重量部と、(b) ケン
化度が80%以上で、重合度が100〜1000のポリ
ビニルアルコール1〜10重量部とを含有し、前記成分
(a)及び成分(b)の合計量に対する前記成分(a) の重量比
(a)/〔(a) +(b) 〕が0.1 〜0.9 の範囲にある親水性
表面処理剤を含有する親水性表面処理浴により処理する
ことを特徴とする親水性表面処理方法。
Priority Applications (10)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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