JP2703487B2 - 水酸化ニッケルの製造方法 - Google Patents
水酸化ニッケルの製造方法Info
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Description
方法に関するものであり、より詳細には、水酸化ニッケ
ルをニッケル粉末から直接製造するための方法に関す
る。
で表され、水酸化第一ニッケルまたは水酸化二価ニッケ
ルとも呼ばれる)は、アルカリ電池用ニッケル正極の製
造と同様に他の工業用途にとっても重要な物質である。
水酸化ニッケルの大量生産方式では、例外なしに、ニッ
ケル塩溶液(硫酸ニッケル、塩化ニッケルまたは硝酸ニ
ッケル)からの苛性沈殿に基づいて製造している。これ
らの製造方法は、一見単純らしくみえるが、実際は、多
数の複雑化した操作工程を含んでおり、また環境上許容
できない廃液を生成している。水性酸素酸化によるニッ
ケル粉末の水酸化ニッケルへの直接転化は、初期の欧州
特許出願第90 104 985.8号明細書に開示さ
れている。この特許出願に記載されているプロセスオプ
ションは、高圧での操作、または高アンモニア含量水溶
液の使用、のいずれかを必要としている。
水酸化ニッケルは測定可能な量のアルカリ性水酸化物の
陽イオンおよびニッケル塩の陰イオンで汚染される。沈
殿の副生物、例えば、硫酸ナトリウムが水に非常に可溶
性であるとしても、ゼラチン状水酸化ニッケル沈殿物を
洗い流すことは、非常に困難である。更に、ゼラチン状
沈殿は、ほとんど常に乾燥時に、低いタップ密度の水酸
化ニッケル生成物となる。
は、乾燥後に直接製造したままで高いタップ密度を有す
る乾燥水酸化ニッケル生成物を提供することにある。ま
た、本発明の第二の目的は、従来市販されている水酸化
ニッケルと比較してより結晶性であり、また比較的純粋
である水酸化ニッケルを提供することにある。さらに、
本発明の第一目的および第二目的は、水酸化ニッケルを
製造するための低コストの効率的な方法を提供すること
である本発明の第三の目的によって達成される。
粒状ニッケルおよび硝酸イオンを含有する水溶液を水
酸化ニッケルを生成させるために反応させること、およ
び(2) 得られた水酸化ニッケルを溶液から分離する
こと、からなることを特徴とする水酸化ニッケルの製造
方法、である。
ル粉末は、ニッケルおよび硝酸イオン、場合によっては
アンモニウムおよび硝酸を含有する水溶液中で純粋な水
酸化ニッケルに直接転化できることが確認された。本発
明は、下記の若干単純化された反応式で表わすことがで
きる。 4Ni+HNO3 +5H2 O→4Ni(OH)2 +NH
3 この反応は、大気圧で、かつ室温以上の温度で行っても
よい。一般に、反応速度を加速するために、操作温度
は、少なくとも約50℃であるべきである。実験も、ニ
ッケル金属微粉末、例えば、ニッケルカルボニル、Ni
(CO)4 の熱分解によって製造されるものを使用し
て、95℃、70℃および60℃で成功裡に行われた。
化ニッケルへ転化させるには、酸素または触媒を必要と
しない。硝酸イオン1モルを与える硝酸(HNO3 )1
モルは、気相から回収されるアンモニア(NH3 )1モ
ルを発生しながら、元素状ニッケル4モルを水酸化ニッ
ケル4モルに転化する能力を有する。苛性物による中和
が必要ないので、試薬コストは非常に低く、中和副生物
(例えば、NaNO3)を含有する厄介な廃液は、発生
せず、また水酸化物生成物はアルカリ金属で汚染されな
い。本発明の方法によれば、凡用性の高い結晶化度の密
な水酸化ニッケル、または例えば、ニッケル含有電池の
製作に高電気化学活性を有する生成物を生成できる。
モニアが副生物として生成されるので、少量のアンモニ
アのみを反応に加えるだけでよい。硝酸イオン(ニトレ
ート)源用pH制御剤として最初に導入されるアンモニア
は、ニッケルと錯化し、かつ反応を加速する。硝酸塩源
として、硝酸、硝酸アンモニウム、硝酸ニッケルのいず
れを使用してもよい。後述する実施例においては、硝酸
アンモニウムが入手し易かったので、これを利用した。
硝酸も、溶液のpHを調整し、かつ硝酸イオン源を与える
ために使用される。しかしながら、本発明の方法は、こ
れに限定されるものではない。溶液中のニトレート(N
O3 - )は、ニッケル金属を+2状態に酸化した後、+
2状態のニッケルを(OH)- 共役塩基と化合して水酸
化ニッケルおよびアンモニアを生成する。
と共に、少量(<1%から数%)のコバルト、カドミウ
ム、亜鉛、鉄、リチウム、バリウムまたは他の陽イオン
を水酸化ニッケルの結晶構造に容易に配合することがで
きる点である。これらの特徴は、適切な電気化学的性質
を有する電池等級水酸化ニッケルを製造する上で非常に
重要である。
の効能を実証する。例1 バッチ試験を4個のバッフルと6個のブレードラジアル
タービンインペラーとを備えた小さい反応器中で大気圧
において行った。反応器に1モル硝酸アンモニウム(N
H4 NO3 )溶液(pHをアンモニアで6.0〜9.0に
調製)1.8リットルおよびニッケル粉末(255タイ
プ。米国ニュージャージー州サドル・ブルックのインコ
・スペシャルティー・パウダー・プロダクツから入手)
270gを装入した。次いで、混合物を95℃の反応温
度に加熱し、1:1硝酸(HNO3 )の添加によって維
持された一定のpH(6.0〜9.0の範囲内)で22〜
28.5時間反応させた。反応後、製造された水酸化ニ
ッケルを濾過し、濾過ケークを水洗し、次いで、オーブ
ン中で乾燥した。
析結果は、下記の通りである。 水酸化ニッケル: 元素状Ni 0.03%程度 全Ni 59.5〜63.5% 嵩密度 0.88〜1.29g/cm3 タップ密度 1.59〜1.93g/cm3 濾液: Ni 3〜17g/l 全NH3 18〜28g/l NO3 約63g/l
の装置は、直列の2個の温度制御された2.8リットル
の反応器12および14からなる。反応器12、14
は、各々4個のバッフル、混合インペラー16、18、
還流冷却器20、22、pHモニター24、26および供
給口(図示せず)を備えている。ニッケル粉末源44か
ら、適量のニッケルを反応器12に計量して供給する。
pHモニター24、26は、硝酸源30と連通しており、
この硝酸源30は、必要量の硝酸を反応器12および1
4に供給して、適当なpH水準を維持する。
粉末を除去し、ライン48を介して反応器12に返送す
る。水酸化ニッケルスラリーは、水洗し、真空容器32
中で濾過する。ライン40は、真空ラインである。Ni
(OH)2 濾過ケークは、オーブン34中で乾燥する。
これは、最終生成物である。洗液36は、蒸発に付して
水とアンモニアとのバランスを維持する。濃縮された洗
液は、容器42中で濾液38と合わされ、供給溶液とし
て調製される。この供給溶液は、ポンプ46によってラ
イン50を介して反応器12に送られる。
1〜3モル/l 、NO3 0.5〜1.5モル/l 、ニッ
ケル0.2〜0.5モル/l 、および水(残部)を含有
する供給溶液52を、ポンプ46を介して第一反応器1
2に2〜4ml/分の速度でポンプ供給し、第一反応器1
2でニッケル粉末源44からのニッケル粉末19gを3
0分毎に加えた。第一反応器12からオーバーフローす
る部分的に反応されたスラリーは、第二反応器14中で
反応し続けた。両方の反応器12、14を95℃で大気
圧において、かつ硝酸源30からの1:1硝酸の添加に
よって維持されたpH8.5で操作した。
応された水酸化ニッケルスラリーを磁気セパレーター2
8に付して、未反応ニッケル粉末を除去し(この未反応
ニッケル粉末をライン48を介して第一反応器12に再
循環)、次いで、濾過および洗浄した。洗浄された濾過
ケークをオーブン34中で乾燥した。濾液38、および
洗液36を若干の蒸発後に合わせ、供給溶液52として
再循環した。容器62中の洗液36の蒸発は、適当な水
とアンモニアとのバランスを維持するために必要とされ
る。このことは、アンモニウムまたは硝酸イオンを含有
する液体廃棄物流を排除するために非常に重要である。
および高密度を有している。図2に示すように、水酸化
ニッケルのタップ密度は、徐々に増大し、約100時間
操作した後に2.5〜2.7g/cm3 に達した。水酸化
物粒子は、平均直径約7μmを有する球形状を有してい
た。△はタップ密度を表わし、□は嵩密度を表わす。参
照Aは単一反応器12を表わし、参照Bは直列の12、
14の2個の反応器を表わす。
置10を使用して追加の試験を行った。これらの例にお
いて使用した粉末は、ニッケル粉末源44からのニッケ
ル99%とコバルト粉末1%との混合物であった。混合
粉末を添加する目的は、少量の水酸化コバルトを得られ
た水酸化ニッケルの結晶構造に配合するためである。 例3:70℃およびpH8.5 例4:60℃およびpH8.5 例5:60℃およびpH9.0 例6:50℃およびpH8.5 例7:50℃およびpH9.0
ッケル60.5〜61%およびコバルト0.62〜0.
65%であった。タップ密度は、2.00〜2.20g
/cm3 であり、かつ嵩密度は、1.3〜1.4g/cm3
であった。例7の結果を、図3に示す。他の例について
もこれと同様の結果を示した。タップ密度は、操作温度
を70℃から50℃に下げることによってわずかに約
0.1g/cm3 減少した。
し、前記例2の実験室装置を50℃、pH9.0または
9.5において同様の方法で操作した。この場合には、
カドミウムを硝酸塩の形で供給溶液52に溶解し、Cd
++として反応システムに導入した。次いで、それは、水
酸化ニッケル合成時にニッケルおよびコバルトと共沈し
た。供給溶液52への硝酸カドミウム添加速度に応じ
て、製造される水酸化物を分析したところ、カドミウム
は3.5%以下であった。カドミウムの配合は、操作ま
たは水酸化物密度に影響を与えていない。
えば、室温(約20℃)から供給溶液の沸点までの温度
および6程度の低いpHから10程度の高いpHにおいて行
われる。また、反応器12、14中のニッケル粉末の濃
度は、広範囲、例えば、数g/リットルから30質量%
またはそれ以上で変化できる。一般に、操作温度が高け
れば高い程、反応速度は速く、かつ生成物は密である。
また、操作pHが高ければ高い程、水酸化物中の硝酸イオ
ンのエントレインメントは低い。高圧は反応速度を高め
ることがあるが、大気圧よりも高い圧力で操作する必要
はない。
ルを使用し、かつアンモニアを除去することによって、
硝酸ニッケル製造は、低下されて水酸化ニッケルの製造
に好都合である。一般に、水酸化物生成物の最終用途
は、一連の操作条件を指図する。例えば、一般用途のた
めの高密度水酸化物の製造は、高温で操作することを必
要とし、一方、電池用の水酸化物は、低温、例えば、6
0℃未満で生成できる。pHまたは回路中のアンモニアバ
ランスを制御することは、前記例に記載のものと異なる
方法で行うこともできる。例えば、所要量の硝酸は、供
給溶液に添加でき、またアンモニアは、反応器中の所望
のpHを維持するのに適当な速度で反応器から除去できる
(部分的な凝縮により)。
をここに例示し、また説明するが、当業者は、特許請求
の範囲によってカバーされる本発明の形で変更を施すこ
とができること、および本発明の或る特徴が他の特徴の
対応の使用なしに有利に時々使用できることを理解する
であろう。
したグラフである。
の密度をプロットしたグラフである。
Claims (8)
- 【請求項1】水酸化ニッケルを直接製造するにあたり、 (a)硝酸イオン、ニッケル粉末および水を含有する反
応溶液を調製し、 (b)反応溶液を大気圧で、かつpH8.5以上に維持
し、 (c)反応溶液の温度を室温以上95℃までの温度に調
節し、 (d)水酸化ニッケルを製造し、そしてこの水酸化ニッ
ケルを反応溶液から除去して供給溶液を調製し、 (e)水酸化ニッケルを乾燥し、 (f)供給溶液を上記工程(a)の反応溶液に導入する
ことを特徴とする、水酸化ニッケルの製造方法。 - 【請求項2】硝酸、硝酸アンモニウムおよび硝酸ニッケ
ルのうち、少なくとも1種を工程(a)の反応溶液に導
入する、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】アンモニアを加えてpHを8.5〜10に
調節する、請求項2に記載の方法。 - 【請求項4】アンモニアおよび水を供給溶液から除去す
る、請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】反応溶液のニッケル濃度が、30質量%以
下である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項6】コバルト、カドミウム、亜鉛、鉄、リチウ
ムおよびバリウムのうちから選ばれた物質を工程(a)
の反応溶液に加える、請求項1に記載の方法。 - 【請求項7】水酸化ニッケルのタップ密度が少なくとも
2.1g/cm3になるまで反応を行う、請求項1に記
載の方法。 - 【請求項8】硝酸を工程(a)の反応溶液に加える、請
求項1に記載の方法。
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