JP2682619B2 - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、酸化され易い希土類元素（Ｙを含む、以下
同じ）を含む希土類永久磁石用合金粉末を粉末冶金法で
永久磁石に作製する方法の改良に関するものである。 〔従来の技術〕 希土類永久磁石の中で、希土類元素、鉄およびホウ素
を必須元素とする合金（以下、Ｒ−Fe−Ｂ合金という）
は高価なCoを必須成分とせず、かつ安価なFeおよびＢを
多量に使用できるため、従来の高性能磁石の代表であっ
た希土類−コバルト磁石より原料コストが安価であり、
しかも希土類−コバルト磁石を凌ぐ高性能が期待できる
ため、その実用化に向かっての研究が活発に為されてい
る。 Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石の製造方法の一つに粉末冶金法が
ある。この方法では、一般に合金を溶製し、造塊した
後、得られたインゴットを粗粉砕および微粉砕し、最終
的には平均粒径が数μｍの微粉末とする段階が実施され
る。かくして得られた微粉末は各種用途に合わせた形状
に成型された後に、焼結、時効等の工程を経て、永久磁
石となる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 Ｒ−Fe−Ｂ合金は非常に酸化し易く、酸化により磁気
特性は劣化するため、パラフィン等の表面被覆剤を微粉
砕粉末と混合したり、あるいは成型時の潤滑剤であるス
テアリン酸亜鉛などを微粉砕粉末と混合するなどの工夫
により微粉末の酸化を妨げる手段が一般に採用されてい
る。しかしながら、これらの手段による処理を経て製造
されたＲ−Fe−Ｂ合金磁石には次のような問題があるこ
とに本発明者らは着目した。 （１）活性な表面の単位重量当たりの割合が極めて大で
ある微粉の状態でＲ−Fe−Ｂ合金とパラフィン、ステア
リン酸亜鉛などとを混合するために、混合前に既にかな
り酸化が進行しているか且／または混合中に酸化が進行
することに起因して、製品の酸素含有量がかなり高くな
る。かかる製品の酸素含有量を低くすると磁気特性の向
上が期待できる。 （２）パラフィン、ステアリン酸亜鉛などと微粉砕粉末
を混合するという工程が通常の粉末冶金工程に附加され
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記した問題点を効果的に解決すべく、合
金粗粉材に酸化防止有機剤を混合し、乾式微粉砕を行な
い、粉砕中に粉末表面への酸化防止有機剤の被覆が進行
し、微粉砕した微粉末表面が酸化防止有機剤によって被
覆されることを特徴とし、その後通常の粉末冶金法によ
り、酸素量が少なくかつ磁気特性が優れた永久磁石を得
る希土類永久磁石の製造方法である。 本発明において、合金粗粉材および微粉材は従来、そ
れぞれ、ディスクミル、およびジェットミルにより粉砕
される平均粒径のものを指し、合金粗粉材の典型的平均
粒径は30〜60メッシュアンダーであり、微粉の典型的平
均粒径は１〜10μｍである。上記合金粗粉材の平均粒径
では、単位重量当たりの比表面積が小さいため、通常の
方法で粉砕しても酸化は少ない。かかる合金粗粉材と酸
化防止有機剤とを乳鉢あるいは混合撹拌機で混合するな
どの方法で配合し、さらに微粉砕を行なうと、微粉砕中
に酸化防止有機剤が粉末中に均一に混合されまた微粉末
の個々の粒子は表面被覆剤などにより被覆される。酸化
防止有機剤としては、従来表面被覆剤として使用されて
いるパラフィンなど、酸化からＲ−Fe−Ｂ合金を保護
し、成型工程では金型と成型体の摩擦を低減する作用を
し、焼結工程では揮散する有機物質を用いることができ
る。また従来離型剤として使用されているステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸銅などを使用する事ができる。な
お、これらに限らず、成型中の粉末の流動、充填の障害
とならないパルチメン酸などの有機物質を使用すること
もできる。 Ｒ−Fe−Ｂ合金と酸化防止有機剤との配合量割合は特
に制限がないが、前者が多すぎると酸化防止の効果がな
く、一方後者が多すぎると成型工程に悪影響があり、ま
た燃焼ガスの処理が厄介になるため、適当なる配合量比
に調節する。その一例は、Ｒ−Fe−Ｂ合金100重量部に
対して酸化防止有機剤を0.001〜0.2重量部である。 Ｒ−Fe−Ｂ合金の組成は、本発明においては、何等制
限されない。即ち、永久磁石として有用な磁気的性質を
具備するに足る程度の希土類元素を含み、このために易
酸化性を帯びるあらゆるＲ−Fe−Ｂ合金に本発明法が適
用できる。その組成の一具体例を示すと、５〜35％R,50
〜93％Fe,2〜15％Ｂであり、Feは鉄族遷位金属で置換可
能であり、また添加元素として、V,Ta,W,Nb,Mo,Cr,Ti,H
f,Ni,Sn,Zr,Mn,Ge,Biなどを適当量添加する組成例も可
能である。希土類元素としては、Ndを始めとしてあらゆ
る元素を用いることができるが、特にミッシュメタルを
用いたＲ−Fe−Ｂ合金に本発明法を適用すると酸化防止
の効果が大きく、著しい磁気特性の改良がある。 微粉砕後の工程は通常の粉末冶金工程であり、本発明
が特徴とするところではない。唯、この工程は酸化防止
有機剤を揮散させるために、本発明において必須の工程
である。 〔作 用〕 Ｒ−Fe−Ｂ合金の粗粉と表面被覆剤などを混合しなが
ら微粉砕すると、微粉砕工程で表面被覆剤などが粉末の
表面を被覆して空気による酸化の進行を妨げ、酸化され
易い微粉が多くなるにともなって表面被覆剤が粉末をよ
り密に被覆し、表面が活性な微粉状態でのＲ−Fe−Ｂ系
合金と表面被覆剤との合金のための工程が省略され、こ
れらの作用によって、焼結磁石中の酸素量が少なくなり
そして磁気特性が向上する。 以下、実施例によりさらに具体的に本発明を説明す
る。 〔実施例〕 実施例１ Nd15B7Fe78の組成を有する合金を溶製した後、造塊
し、得られたインゴットを32メッシュ以下の粒度まで粗
粉砕を行なった。得られた粗粉に対して0.05重量％のス
テアリン酸亜鉛をN2ガス雰囲気で混合、撹拌した後、ジ
ェット・ミル粉砕を行ない、平均粒径が４μｍの微粉を
得た。 この微粉を10kOeの磁場中で1.5ton/cm2の圧力で圧粉
した後、1100℃、２時間、Arガス雰囲気中で焼結し、続
いて600℃、１時間で時効処理を行なった（試料Ａ）。 比較例１ 実施例１で得られた32メッシュ以下の粗粉をジェット
・ミル粉砕して、平均粒径が４μｍの微粉を得た。得ら
れた微粉に対して0.05重量％のステアリン酸亜鉛をN2ガ
ス雰囲気で混合、撹拌した後、実施例１と同じ条件で磁
場中成形、焼結、時効を行なった（試料Ｂ）。 実施例２ 組成が（（Ce0.7La0.3）0.5（Nd0.65Pr0.15Dy0.2）
0.5）0.17（（Fe0.97Al0.03）0.92Ｂ0.08）0.83である
合金を実施例１と同じ方法で平均粒径が４μｍの微粉に
した。この微粉を10kOeの磁場中で1.5ton/cm2の圧力で
圧粉した後、1070℃、２時間、Arガス雰囲気中で焼結
し、続いて600℃、１時間で時効処理を行なった（試料
Ｃ）。 比較例２ 実施例２の粗粉を比較例１と同様に微粉にし、得られ
た微粉に対して0.05重量％のステアリン酸亜鉛をN2ガス
雰囲気で混合、撹拌した後、実施例２と同じ条件で磁場
中成形、焼結、時効を行なった（試料Ｄ）。 試料Ａ〜Ｄの磁気特性および焼結体中の酸素量を表１
に示す。 表１に示すように、本発明の実施例では製品の酸素量
が少なくなる。唯、微粉砕前の酸化、微粉砕中の若干の
酸化、および粉末冶金工程での酸化が避けられないた
め、製品の酸素量が痕跡量になっているのではない。そ
れにも拘わらず、保磁力（iHc）および最大エネルギ積
（（BH）max）の向上はNd系Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石および
ミッシュメタル系Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石の両者で顕著であ
る。 〔発明の効果〕 本発明によると、Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石の製品酸素量を
簡単かつ確実な手段で低減するとともに、磁気特性の顕
著な向上を達成できる。このためのコスト増要因は殆ど
なく、却って微粉末と表面被覆剤との混合を省略するこ
とによるコスト低減が期待できる。よって、本発明は、
Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石の弱点である酸化による磁気特性劣
化を軽減する点で工業的に有意義である。
同じ）を含む希土類永久磁石用合金粉末を粉末冶金法で
永久磁石に作製する方法の改良に関するものである。 〔従来の技術〕 希土類永久磁石の中で、希土類元素、鉄およびホウ素
を必須元素とする合金（以下、Ｒ−Fe−Ｂ合金という）
は高価なCoを必須成分とせず、かつ安価なFeおよびＢを
多量に使用できるため、従来の高性能磁石の代表であっ
た希土類−コバルト磁石より原料コストが安価であり、
しかも希土類−コバルト磁石を凌ぐ高性能が期待できる
ため、その実用化に向かっての研究が活発に為されてい
る。 Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石の製造方法の一つに粉末冶金法が
ある。この方法では、一般に合金を溶製し、造塊した
後、得られたインゴットを粗粉砕および微粉砕し、最終
的には平均粒径が数μｍの微粉末とする段階が実施され
る。かくして得られた微粉末は各種用途に合わせた形状
に成型された後に、焼結、時効等の工程を経て、永久磁
石となる。 〔発明が解決しようとする問題点〕 Ｒ−Fe−Ｂ合金は非常に酸化し易く、酸化により磁気
特性は劣化するため、パラフィン等の表面被覆剤を微粉
砕粉末と混合したり、あるいは成型時の潤滑剤であるス
テアリン酸亜鉛などを微粉砕粉末と混合するなどの工夫
により微粉末の酸化を妨げる手段が一般に採用されてい
る。しかしながら、これらの手段による処理を経て製造
されたＲ−Fe−Ｂ合金磁石には次のような問題があるこ
とに本発明者らは着目した。 （１）活性な表面の単位重量当たりの割合が極めて大で
ある微粉の状態でＲ−Fe−Ｂ合金とパラフィン、ステア
リン酸亜鉛などとを混合するために、混合前に既にかな
り酸化が進行しているか且／または混合中に酸化が進行
することに起因して、製品の酸素含有量がかなり高くな
る。かかる製品の酸素含有量を低くすると磁気特性の向
上が期待できる。 （２）パラフィン、ステアリン酸亜鉛などと微粉砕粉末
を混合するという工程が通常の粉末冶金工程に附加され
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、上記した問題点を効果的に解決すべく、合
金粗粉材に酸化防止有機剤を混合し、乾式微粉砕を行な
い、粉砕中に粉末表面への酸化防止有機剤の被覆が進行
し、微粉砕した微粉末表面が酸化防止有機剤によって被
覆されることを特徴とし、その後通常の粉末冶金法によ
り、酸素量が少なくかつ磁気特性が優れた永久磁石を得
る希土類永久磁石の製造方法である。 本発明において、合金粗粉材および微粉材は従来、そ
れぞれ、ディスクミル、およびジェットミルにより粉砕
される平均粒径のものを指し、合金粗粉材の典型的平均
粒径は30〜60メッシュアンダーであり、微粉の典型的平
均粒径は１〜10μｍである。上記合金粗粉材の平均粒径
では、単位重量当たりの比表面積が小さいため、通常の
方法で粉砕しても酸化は少ない。かかる合金粗粉材と酸
化防止有機剤とを乳鉢あるいは混合撹拌機で混合するな
どの方法で配合し、さらに微粉砕を行なうと、微粉砕中
に酸化防止有機剤が粉末中に均一に混合されまた微粉末
の個々の粒子は表面被覆剤などにより被覆される。酸化
防止有機剤としては、従来表面被覆剤として使用されて
いるパラフィンなど、酸化からＲ−Fe−Ｂ合金を保護
し、成型工程では金型と成型体の摩擦を低減する作用を
し、焼結工程では揮散する有機物質を用いることができ
る。また従来離型剤として使用されているステアリン酸
亜鉛、ステアリン酸銅などを使用する事ができる。な
お、これらに限らず、成型中の粉末の流動、充填の障害
とならないパルチメン酸などの有機物質を使用すること
もできる。 Ｒ−Fe−Ｂ合金と酸化防止有機剤との配合量割合は特
に制限がないが、前者が多すぎると酸化防止の効果がな
く、一方後者が多すぎると成型工程に悪影響があり、ま
た燃焼ガスの処理が厄介になるため、適当なる配合量比
に調節する。その一例は、Ｒ−Fe−Ｂ合金100重量部に
対して酸化防止有機剤を0.001〜0.2重量部である。 Ｒ−Fe−Ｂ合金の組成は、本発明においては、何等制
限されない。即ち、永久磁石として有用な磁気的性質を
具備するに足る程度の希土類元素を含み、このために易
酸化性を帯びるあらゆるＲ−Fe−Ｂ合金に本発明法が適
用できる。その組成の一具体例を示すと、５〜35％R,50
〜93％Fe,2〜15％Ｂであり、Feは鉄族遷位金属で置換可
能であり、また添加元素として、V,Ta,W,Nb,Mo,Cr,Ti,H
f,Ni,Sn,Zr,Mn,Ge,Biなどを適当量添加する組成例も可
能である。希土類元素としては、Ndを始めとしてあらゆ
る元素を用いることができるが、特にミッシュメタルを
用いたＲ−Fe−Ｂ合金に本発明法を適用すると酸化防止
の効果が大きく、著しい磁気特性の改良がある。 微粉砕後の工程は通常の粉末冶金工程であり、本発明
が特徴とするところではない。唯、この工程は酸化防止
有機剤を揮散させるために、本発明において必須の工程
である。 〔作 用〕 Ｒ−Fe−Ｂ合金の粗粉と表面被覆剤などを混合しなが
ら微粉砕すると、微粉砕工程で表面被覆剤などが粉末の
表面を被覆して空気による酸化の進行を妨げ、酸化され
易い微粉が多くなるにともなって表面被覆剤が粉末をよ
り密に被覆し、表面が活性な微粉状態でのＲ−Fe−Ｂ系
合金と表面被覆剤との合金のための工程が省略され、こ
れらの作用によって、焼結磁石中の酸素量が少なくなり
そして磁気特性が向上する。 以下、実施例によりさらに具体的に本発明を説明す
る。 〔実施例〕 実施例１ Nd15B7Fe78の組成を有する合金を溶製した後、造塊
し、得られたインゴットを32メッシュ以下の粒度まで粗
粉砕を行なった。得られた粗粉に対して0.05重量％のス
テアリン酸亜鉛をN2ガス雰囲気で混合、撹拌した後、ジ
ェット・ミル粉砕を行ない、平均粒径が４μｍの微粉を
得た。 この微粉を10kOeの磁場中で1.5ton/cm2の圧力で圧粉
した後、1100℃、２時間、Arガス雰囲気中で焼結し、続
いて600℃、１時間で時効処理を行なった（試料Ａ）。 比較例１ 実施例１で得られた32メッシュ以下の粗粉をジェット
・ミル粉砕して、平均粒径が４μｍの微粉を得た。得ら
れた微粉に対して0.05重量％のステアリン酸亜鉛をN2ガ
ス雰囲気で混合、撹拌した後、実施例１と同じ条件で磁
場中成形、焼結、時効を行なった（試料Ｂ）。 実施例２ 組成が（（Ce0.7La0.3）0.5（Nd0.65Pr0.15Dy0.2）
0.5）0.17（（Fe0.97Al0.03）0.92Ｂ0.08）0.83である
合金を実施例１と同じ方法で平均粒径が４μｍの微粉に
した。この微粉を10kOeの磁場中で1.5ton/cm2の圧力で
圧粉した後、1070℃、２時間、Arガス雰囲気中で焼結
し、続いて600℃、１時間で時効処理を行なった（試料
Ｃ）。 比較例２ 実施例２の粗粉を比較例１と同様に微粉にし、得られ
た微粉に対して0.05重量％のステアリン酸亜鉛をN2ガス
雰囲気で混合、撹拌した後、実施例２と同じ条件で磁場
中成形、焼結、時効を行なった（試料Ｄ）。 試料Ａ〜Ｄの磁気特性および焼結体中の酸素量を表１
に示す。 表１に示すように、本発明の実施例では製品の酸素量
が少なくなる。唯、微粉砕前の酸化、微粉砕中の若干の
酸化、および粉末冶金工程での酸化が避けられないた
め、製品の酸素量が痕跡量になっているのではない。そ
れにも拘わらず、保磁力（iHc）および最大エネルギ積
（（BH）max）の向上はNd系Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石および
ミッシュメタル系Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石の両者で顕著であ
る。 〔発明の効果〕 本発明によると、Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石の製品酸素量を
簡単かつ確実な手段で低減するとともに、磁気特性の顕
著な向上を達成できる。このためのコスト増要因は殆ど
なく、却って微粉末と表面被覆剤との混合を省略するこ
とによるコスト低減が期待できる。よって、本発明は、
Ｒ−Fe−Ｂ合金磁石の弱点である酸化による磁気特性劣
化を軽減する点で工業的に有意義である。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．希土類元素（Ｙを含む）、鉄およびホウ素を必須元
素とする合金を粗粉砕および微粉砕して、粉末冶金法に
より永久磁石を製造する方法おいて、合金粗粉材に酸化
防止有機剤を配合して乾式微粉砕を行ない、粉砕中に粉
末表面への酸化防止有機剤の被覆が進行し、微粉砕した
微粉末表面を酸化防止有機剤によって被覆して、その後
通常の粉末冶金法により、酸素量が少なくかつ磁気特性
が優れた永久磁石を得ることを特徴とする希土類永久磁
石の製造方法 ２．希土類元素がミッシュメタルである特許請求の範囲
第１項記載の希土類永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61243214A JP2682619B2 (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61243214A JP2682619B2 (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6398107A JPS6398107A (ja) | 1988-04-28 |
| JP2682619B2 true JP2682619B2 (ja) | 1997-11-26 |
Family
ID=17100522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61243214A Expired - Lifetime JP2682619B2 (ja) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2682619B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4716020B2 (ja) * | 2005-03-28 | 2011-07-06 | Ｔｄｋ株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法及び原料粉末と潤滑剤の混合方法 |
| JP4716022B2 (ja) * | 2005-03-30 | 2011-07-06 | Ｔｄｋ株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
| CN112413023B (zh) * | 2020-11-20 | 2022-11-08 | 贵州新安航空机械有限责任公司 | 薄片粉末冶金刹车盘的加工方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6134101A (ja) * | 1984-07-25 | 1986-02-18 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石用合金粉末の成型改良剤 |
-
1986
- 1986-10-15 JP JP61243214A patent/JP2682619B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6398107A (ja) | 1988-04-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |