JP2666872B2

JP2666872B2 - Ｘ線回折定性分析装置

Info

Publication number: JP2666872B2
Application number: JP4253774A
Authority: JP
Inventors: 浩新井
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1992-08-28
Filing date: 1992-08-28
Publication date: 1997-10-22
Anticipated expiration: 2012-10-22
Also published as: JPH0674923A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線回折による試料の
測定および定性分析を行なうＸ線回折定性分析装置に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】Ｘ線回折測定装置においては、測定する
試料の種類や、同定したい成分が試料に含まれている主
たる成分か、微量成分か、さらには、測定装置の構成な
どによって、Ｘ線管の電圧や電流、スリット角度、走査
角度等、種々の測定条件を設定し、測定を行なう必要が
ある。この測定条件の設定は、従来、測定を行なうオペ
レータが、直接測定装置に対して行なっていた。しか
し、設定する各種の測定条件は、相互に関連しているも
のも多く、不慣れなオペレータが設定すると、各条件間
での制約が反映されず、結果として測定結果の精度が低
くなってしまう。また、測定された結果についても、オ
ペレータなどが出力波形などを見て、分析を行なってお
り、このような測定装置に不慣れな者では、分析が困難
であるという問題があった。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した問
題点を解決するためになされたもので、誰にでも容易に
測定条件の設定および測定結果の分析を行ない、精度の
よい測定を行なうことのできるＸ線回折定性測定装置を
提供することを目的とするものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、Ｘ線回折定性
分析装置において、Ｘ線回折定性分析装置において、オ
ペレータとの対話により測定条件を設定し、測定装置に
よる測定を実行し、測定結果および分析結果の表示を行
なう測定部と、測定部の問い合わせに応じ、オペレータ
による所定の入力データに基づき測定条件を導出すると
ともに測定結果の分析を行ない測定部にその導出結果と
分析結果を回答するＡＩ分析部を有し、測定条件の設定
時には、測定部において前記入力データを受け取り、該
入力データをＡＩ分析部に送り、ＡＩ分析部において該
入力データに基づいて測定条件を導出し、その導出結果
を測定部に通知し、測定部において測定条件を設定し、
測定結果の分析時には、測定装置によって得られた測定
結果を測定部がＡＩ分析部に送り、ＡＩ分析部において
測定結果の分析を行い、その分析結果を測定部に通知す
ることを特徴とするものである。

【０００５】

【作用】本発明によれば、測定条件の設定時には、オペ
レータとの対話により、例えば測定条件を決定する要因
について質問を提示し、その答となる入力データを受け
取り、入力されたデータをＡＩ分析部に送り、ＡＩ分析
部においてこの入力データに基づいて測定条件を導出
し、その導出結果を測定部に通知するから、オペレータ
がシステムからの測定環境についての質問を受けて入力
した答をもとに、自動的に各測定条件間の制約を考慮し
た適切な測定条件を設定することができる。自動的に設
定された測定条件は、オペレータとの対話により、修正
することができる。また、設定された測定条件を基に、
測定装置において、試料の測定を行ない、測定結果をＡ
Ｉ分析部において自動的に分析し、測定結果の分析結果
を得ることができる。

【０００６】

【実施例】図１は、本発明のＸ線回折定性分析装置の一
実施例を示すブロック図である。図中、１は測定部、２
はＡＩ分析部、３は知識ベース、４は測定装置、５は入
出力部である。

【０００７】測定部１は、ＡＩ分析部２、測定装置４、
入出力部５に接続されており、測定条件の設定、試料の
測定結果および測定結果に対する分析結果の表示等を行
なう。ＡＩ分析部２に対しては、オペレータから入力さ
れた測定環境に関する質問の答え、および、測定装置に
おいて測定されたデータを送信し、測定条件の導出結果
および測定結果の分析結果を受け取る。また、測定装置
４に対しては、設定した測定条件を送信し、測定結果を
受け取る。さらに、入出力部５を介してオペレータとの
対話を行ない、測定条件設定時には、測定環境に関する
質問を表示させ、その答を得るとともに、ＡＩ分析部２
から送られてくる測定条件を表示させ、各測定条件の修
正を可能としている。また、測定結果や、測定結果の分
析結果の表示を行なう。

【０００８】ＡＩ分析部２は、測定部１から送られてく
る質問に対応して動作し、知識ベース３を用いて質問に
対して推論を行ない、得られた答えを測定部１に送信す
る。測定条件の設定時には、測定部１より送られてくる
オペレータの質問に対する答えの入力データを基に推論
を行ない、得られた測定条件を測定部１に送信する。ま
た、分析時には、測定結果を基に知識ベース３を用いて
推論を行ない、分析結果を測定部１に送信する。知識ベ
ース３には、Ｘ線定性分析に関する測定条件の知識デー
タが格納されており、ＡＩ分析部２により検索される。

【０００９】本発明のＸ線定性分析装置の一実施例の動
作について説明する。図２は、本発明のＸ線定性分析装
置の一実施例の動作を説明するためのフローチャートで
ある。Ｓ１１において、まず、測定条件の設定をＡＩ分
析部２を用いて自動的に行なうか、各測定条件の項目を
マニュアルにより設定するかを決める。ＡＩ分析部２を
用いて自動的に行なう場合には、Ｓ１２において、ウィ
ンドウを利用しながら測定環境に関するいくつかの質問
をオペレータに提示し、その質問に対する答えを入力し
てもらう。Ｓ１３において、入力された答えは、ＡＩ分
析部２で推論され、測定条件が設定されて入出力部５に
表示される。Ｓ１４において、表示された条件で測定す
るか否かをオペレータが判断し、表示されている条件で
は測定しない場合には、Ｓ１１に戻り、測定条件の設定
方法の選択からやり直す。また、Ｓ１１において、マニ
ュアルによる測定条件の設定が選択された場合は、Ｓ１
５において、従来通り、マニュアルにより、各測定条件
の設定を行なう。測定条件の設定が終了すると、Ｓ１６
において、測定を行ない、Ｓ１７において、測定結果の
診断を行なう。Ｓ１８において、診断の結果、測定のや
り直しが必要と判断される場合には、Ｓ１１へ戻り、測
定条件の設定方法の選択からやり直す。Ｓ１８におい
て、測定結果が適当と認められれば、測定を終了する。

【００１０】図３は、測定環境入力の動作を説明するた
めのフローチャートである。このフローチャートは、図
２におけるＳ１２に相当する動作を示している。まず、
Ｓ２１において、提示する質問の決定を行なう。ここで
は、それまでの質問に対して答えた内容をもとに、次に
提示する質問を決める。また、もう質問の必要がないと
決定する場合もある。Ｓ２２では、Ｓ２１で決定された
質問の有無を判断し、質問の提示を行なう場合には、Ｓ
２３へ進み、提示しない場合は、質問を終了する。Ｓ２
３では、Ｓ２１で決定された質問をオペレータに対して
提示する。そして、Ｓ２４において、オペレータによる
質問に対する答えを得る。そして、Ｓ２１に戻り、答え
た内容をもとに、次の質問の決定を行なう。Ｓ２３にお
いて、質問が終了したと判断された場合には、図２のＳ
１３において、オペレータにより入力された質問に対す
る答えに基づいて推論を行ない、適切な測定条件の設定
を行なって、入出力部５に表示する。

【００１１】以下、上述の処理を具体的に説明する。図
４乃至図１３は、具体的な操作の説明図である。図２お
よび図３に示した各ステップと対応づけて説明する。図
４は、Ｓ１１における測定条件の設定方法の選択画面を
示している。本発明のＸ線回折定性分析装置を起動する
と、測定条件設定方法の選択画面になる。画面下部のガ
イダンスウィンドウには、「測定条件の設定方法を選択
して下さい。ＡＩ設定にしますか、マニュアルにします
か？」と表示されるとともに、画面には、「ＡＩ設定」
と、「マニュアル設定」の項目が表示され、どちらかを
オペレータが選択する。選択の方法は、キーボード上の
「↑」「↓」キーで選択し、リターンキーで確定した
り、または、マウスなどのポインティングデバイスを用
いて選択するように構成することもできる。この選択方
法は、以下の各項目の選択にも同様に用いることができ
る。この画面において、「ＡＩ設定」を選択すると、Ａ
Ｉ分析部を用いた測定条件の設定処理に移行する。

【００１２】図５は、ＡＩ測定条件設定時の初期画面で
ある。画面下部のガイダンスウィンドウには、「ＡＩ測
定条件設定を行ないます」と表示され、設定される測定
条件の一覧が表示される。表示されている測定条件は、１．スキャンモード２．高角度（ｄｅｇ）３．低角度（ｄｅｇ）４．積分時間（ｓｅｃ）５．走査速度（ｄｅｇ／ｍｉｎ）６．フルスケール（ｋｃｐｓ）７．コメント８．データファイル番号９．ゴニオメータの駆動軸１０．固定軸および角度（ｄｅｇ）１１．管球のターゲット１２．管電圧（ｋＶ）１３．管電流（ｍＡ）１４．発散スリット（ｄｅｇ）１５．空気散乱防止スリット（ｄｅｇ）１６．検出スリット（ｍｍ）である。この他の項目を設けてもよい。この初期画面の
表示後、測定条件の設定のための質問の提示画面にな
る。選択された項目は、反転表示やブリンク表示、また
は、表示色を変更するなど適宜の方法により表示され
る。この初期画面においては、何も行なわないので、こ
の画面を表示せずに、次の質問の提示画面に移行するこ
ともできる。

【００１３】次に、図２のＳ１２および図３に示した測
定条件の設定のための質問の提示を行なう。まず、図６
に示すように、測定試料の種類の選択についての質問が
図３のＳ２１で選択され、Ｓ２３において、図６に示す
ように表示される。図示されているように、質問は１つ
のウィンドウとして表示される。Ｓ２４においては、図
６に示すように表示された測定試料の一覧から、適当な
ものをオペレータが選択する。ここでは、「鉄鋼、非鉄
金属」が選択されている。測定試料の種類の選択が終了
すると、Ｓ２１に戻り、次の質問として、Ｘ線強度の予
想についての質問が選択され、Ｓ２３において表示され
る。この質問のときの画面を図７に示す。選択枝とし
て、「強い」、「普通」、「弱い」、「わからない」の
４つが用意されており、オペレータがこの内の１つを選
択する。ここでは、「強い」が選択されている。さら
に、同定したい成分についての質問がなされる。この質
問のときの画面を図８に示す。選択枝として、「主成
分」、「微量成分」、「指定しない」の３つが用意され
ており、オペレータがこの内の１つを選択する。さらに
質問が続き、モノクロメーターを使用しているか否かが
質問される。この時の画面は、図９に示しており、「使
用」、「未使用」の２つの選択枝よりオペレータが選択
することになる。この場合には、「使用」を選択してい
る。この質問までで測定条件が設定可能となるので、Ｓ
２１において、提示する質問がない旨が決定され、Ｓ２
２において質問項目の終了が判定され、測定環境の入力
動作が終了する。

【００１４】このようにして、質問に対してオペレータ
が答えることにより、測定環境を入力することができ
る。上述の具体例では、以下のような試料を測定すると
きの条件設定を行なったことになる。測定試料の種類：鉄鋼、非鉄金属Ｘ線強度の予想：強い同定したい成分：主成分モノクロメーター：使用このように、質問は必ずしも図５に示した測定条件の各
項目に対応するものではない。例えば、測定試料の種類
を決定すると、選択された測定試料の種類に対応して、
管電流や、発散スリットの角度、測定角度等、複数の測
定項目が変更され、設定されることになる。また、質問
は、常時同じというわけではなく、質問に対する答えに
より、次の質問が変更される。各質問には、「わからな
い」や、「指定しない」等の答えも用意されており、不
慣れなオペレータや、未知の試料などに対して対応でき
るようにしている。これらの答えを選択した場合には、
各測定条件は、予め設定されている条件を選択すること
ができる。この予め設定する条件は、ＡＩ分析部２を介
して知識ベース３を修正する構成を付加することにより
実現することができる。

【００１５】上述のように、質問に答えることにより、
測定条件に対する推論が行なわれる。図１０は、推論に
よって設定された測定条件の表示例である。表示された
測定条件を確認後、設定された測定条件で測定を行なう
か否かを指示する。表示されているウィンドウ内の選択
枝「１．測定する」、「２．条件を修正する」、「３．
やり直す」のうちから１つを選択する。選択の方法は、
上述の質問に対する答えの入力と同様に、カーソルやポ
インティングデバイスで選択する方法や、選択枝の数字
をキーボードより入力する方法により選択してもよい。
「１．測定する」を選択すると、実際の測定が開始され
る。「２．条件を修正する」を選択すると、表示されて
いる各測定条件の値を画面上で修正することができる。
また、「３．やり直す」を選択すると、図４に示した測
定条件の設定方法の選択画面または図６以降に示した質
問の画面に戻り、設定をやり直すことができる。

【００１６】図４に示した測定条件の設定方法の選択画
面において、「マニュアル設定」を選択したり、また
は、図１０における測定条件の表示画面で「２．条件を
修正する」を選択した場合には、図５と同様の測定条件
の一覧の画面において、各測定条件の項目に対して入力
または修正を行なうことができる。入力または修正を行
なう測定条件の項目の選択は、カーソルキーや、ポイン
ティングデバイスを用いて行なうことができる。また、
各項目に設定すべき値は、キーボード等を用いて入力す
ることができる。「マニュアル設定」の場合、各項目の
値は、空欄にしておくこともできるし、予め定められた
値を表示し、必要な項目のみ修正するように構成するこ
ともできる。

【００１７】図１０における測定条件の表示画面におい
て、「１．測定する」が選択されると、図２のＳ１６の
ステップに移行し、設定された測定条件を用いて、測定
装置において、実際に測定が行なわれる。測定が終了す
ると、測定結果の確認画面を表示し、図２のＳ１７にお
いて、測定結果の診断を行なう。なお、測定開始後、測
定の実行を中断したり、中断した測定の再開、および測
定の中止は、特定の入力、例えば、キーボード上のプロ
グラムファンクションキー等により行なうことができ
る。測定を中止した場合には、図４に示した測定条件の
設定方法の選択画面に戻る。

【００１８】図１１は、測定結果の確認画面の一例であ
る。画面の下半分には、測定結果のグラフが表示される
が、図１１では、グラフの図示を省略している。上半分
は、測定結果の良否を推論するための質問の提示と、答
えの入力を行なう領域である。測定条件の設定の場合と
同様に、いくつかの質問に対してオペレータが答えを入
力し、入力された答えを基に、推論を行なって測定デー
タの良否を判定する。図１１では、「確認できるピーク
本数は何本ありますか？」という質問を提示し、その答
えとなる選択枝として、「１．３本未満」、「２．３本
以上」の２つを用意しており、どちらかを選択すること
になる。

【００１９】測定結果に関する質問に対しての答えの入
力が終了すると、入力された答えのデータに基づき推論
が行なわれる。推論の結果、測定結果がそのままでよい
ときには、「再測定は必要でない」旨の表示がなされ
る。推論の結果、測定条件が悪く、よい結果が得られて
いないと判断される場合には、オペレータに対して判定
結果の表示と、その処置方法を表示する。図１２は、推
論の結果、測定角度範囲が狭すぎると判定された場合の
表示例である。「測定角度範囲が狭すぎます」という判
定結果と、「測定角度範囲を広げてください」という処
置方法を表示している。そして、何かキーを押すと図１
３の画面になるので、再測定を行なうか否かの選択を行
い、再測定を行う場合には、図４に示した測定条件の設
定方法の選択画面に戻り、再び測定条件の設定から始め
て測定を実行することができる。

【００２０】図１２、図１３は、この例では、別の画面
として説明したが、同一画面内に表示してもよい。ま
た、図１１乃至図１３の質問応答および推論結果の表示
の画面は、測定結果の表示部分とは別のウィンドウとし
て表示してもよい。また、上述の測定結果の分析処理
は、測定条件についての判断を行なっているが、この他
に測定結果から自動的にピークなどの特徴を抽出し、抽
出した特徴を基に推論を行なって、試料の分析結果を表
示するように構成することもできる。

【００２１】測定により得られた結果や、そのときに用
いた測定条件などは、ファイルとして保存することが可
能である。また、プリンタや、プロッタなどに出力する
こともできる。このほか、測定装置の更正を行なうこと
もできる。

【００２２】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、いくつかの質問に答える形で測定条件を設定
することができるから、誰にでも容易に測定条件の設定
および測定結果の分析を行なうことができる。また、相
互に関連した測定条件の各項目を自動的に設定し、さら
に、得られた測定結果についてチェックを行なうことが
できるので、確度の高い測定結果を得ることができ、良
好な定性分析の結果を得ることができるという効果があ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＸ線回折定性分析装置の一実施例を示
すブロック図である。

【図２】本発明のＸ線定性分析装置の一実施例の動作を
説明するためのフローチャートである。

【図３】測定環境入力の動作を説明するためのフローチ
ャートである。

【図４】〜

【図１３】具体的な操作の説明図である。

【符号の説明】

１測定部２ＡＩ分析部３知識ベース４測定装置５入出力部

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｘ線回折定性分析装置において、オペレ
ータとの対話により測定条件を設定し、測定装置による
測定を実行し、測定結果および分析結果の表示を行なう
測定部と、測定部の問い合わせに応じ、オペレータによ
る所定の入力データに基づき測定条件を導出するととも
に測定結果の分析を行ない測定部にその導出結果と分析
結果を回答するＡＩ分析部を有し、測定条件の設定時に
は、測定部において前記入力データを受け取り、該入力
データをＡＩ分析部に送り、ＡＩ分析部において該入力
データに基づいて測定条件を導出し、その導出結果を測
定部に通知し、測定部において測定条件を設定し、測定
結果の分析時には、測定装置によって得られた測定結果
を測定部がＡＩ分析部に送り、ＡＩ分析部において測定
結果の分析を行い、その分析結果を測定部に通知するこ
とを特徴とするＸ線回折定性分析装置。