JP2637450B2 - バツチ式湿式分散装置およびそれを用いた電子写真感光体塗工液の分散方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はバツチ式湿式分散装置とその装置を用いた分
散方法に関するものであり、詳しくはベツセル内でデイ
スクまたはドラムなどの回転分散手段を回転させること
による被分散液を湿式で分散するタテ型のバツチ式湿式
分散装置およびその装置を用いた分散方法に関するもの
である。

〔従来の技術〕 これまで、顔料，染料等の固体を分散する分散装置は
ロールミル，ボールミル，振動ボールミル，アトライタ
ー，コロイドミルなど各種いろいろな形状のものが考え
られている。

しかしながら、近年微細化の要求が一段高く求めらる
ようになり、それに対応して分散装置の改良がなされて
きている。

顔料，染料等を微細化する有効な手段としてはベツセ
ル内部にガラスビーズ等のメジウムを入れ回転分散手段
であるディスクまたはドラムを回転させて微分散するい
わゆるサンドミル分散装置を用いる方法がある。サンド
ミルを用いて顔料等を分散する場合、被分散液を循環す
る機構を有する連続式分散方法と、この機構をもたない
バツチ式の分散方法とがある。連続式分散方法の場合、
ベツセル内総てに分散液が充填されるため、分散効率が
良くなるという長所をもつが、循環を行うため、ポンプ
部，配管部又は装置によっても液だめ部が必要となり、
被分散液の総量が多量必要な上、実際に分散される時
間、すなわちベツセル内に滞留する時間が短いという欠
点がある。また粘性があがるような被分散液の場合、ベ
ツセル内でバイパス現象（被分散液をベツセル内の下か
ら上へ循環している際に、被分散液の粘度の低い部分に
圧力が集中して、不十分な分散のままで被分散液が上へ
抜ける現象）が生じ、分散する所と分散しない所ができ
る可能性が高く、均一な分散は難しい。

これに対し、バツチ式の分散方法では、バイパス現象
が起きるようなことはなく、またベツセル内の滞留時間
が短くなるということもない。

しかしながら、バツチ式の場合上ブタと分散液の間に
デツドスペースがあり、最上部のデイスクまたはドラム
により被分散液とメジウムがはねとばされるとが多く、
連続式に比べ著しく分散効率が悪くなるという欠点があ
った。

このように従来の方法では分散効率良く短時間で微細
粒子に分散することはきわめて困難であった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明の目的は、上述のような欠点を除去した分散装
置を提供することであり、短時間で分散効率の良い、均
一で安定した微細粒子にまで分散をすることができる分
散装置を提供することである。

また、本発明の目的は塗膜欠陥が起きず、粒径の小さ
い被分散液を形成することができる分散装置を提供する
ことである。

また、本発明の目的は画像欠陥の起きない感光層を形
成することができる電子写真感光体塗工液の分散方法を
提供することである。

〔問題点を解決するための手段〕

すなわち、本発明は、ベッセル内で回転分散手段を回
転させて分散を行うバッチ式湿式分散装置において、該
回転分散手段最上部と該分散装置最上部の上ブタとの間
に、外周に液もれ防止機構を有する中ブタを有すること
を特徴とするバッチ式湿式分散装置である。

また、本発明は、ベッセル内に回転分散手段を配置し
たバッチ式湿式分散装置により顔料または染料を含有す
る電子写真感光体塗工液を分散する電子写真感光体塗工
液の分散方法において、 該回転分散手段最上部と該分散装置最上部の上ブタと
の間に、外周に液もれ防止機構を有する中ブタを設け、
該回転分散手段を回転させることによりベッセル内の電
子写真感光体塗工液を分散することを特徴とする電子写
真感光体塗工液の分散方法である。

以下、本発明を図面を参照しながら説明する。

第１図は本発明の分散装置の一具体例を示す断面図で
ある。装置の基本構成はベツセル１とデイスク３より構
成されている。具体的には、ジヤケツト２で囲われたベ
ツセル１内に、デイスク３を有するシヤフト５が配置さ
れており、駆動装置４からの回転駆動はシヤフト５を介
してデイスク３に伝わり、このデイスク３の回転運動に
より、被分散液が撹拌され、分散される。本発明では、
デイスク３の最上部とベツセル最上部上ブタ６の間、す
なわち第１図の斜線部で示した被分散液とメジウムの混
合物のやや上に中ブタ７を設けたものである。この具体
例では、第２図に示したように中ブタ７に位置出し用調
整ネジ８が設けられており、位置出し用調整ネジ８によ
り中ブタ７の高さを調節し、ベツセル上部の上ブタ６と
ナツト９で固定できるようにしてある。

中ブタと被分散液の高さはその分散に用いる液粘度及
び使用するメジウムの種類によって最適な高さは異なる
が、好ましくは液面より５〜20cmの高さに中ブタを設け
ることが望ましい。

中ブタはシヤフト５の運動とは無関係にベツセル内部
に位置するものであり、中ブタの外周部とそれに接して
いるベツセルの内壁との間に相対速度が生じることはな
い。相対速度が生じるような場合、すなわちベツセル中
部で中ブタが回転するような場合は中ブタ外周部より被
分散液がもれだす可能性があり好ましくない。

中ブタの形状は、被分散液が中ブタ上部にもれなけれ
ばどのようなものでもよく、円型あるいは円すい型の中
ブタも可能である。また、第１図に示したような中ブタ
の外周にテフロンパツキングを有し、ベツセル内壁に密
着するタイプでもよい。特に下向きの円すい型の中ブタ
は中ブタ上部に被分散液がもれた場合、中央部からもれ
た液がもどりやすいという利点がある。

本発明の具体例で示された中ブタの固定方法は一例で
あり、固定方法がこれに限定されるものではない。

例えば他の方法としては、中ブタに位置出し用調整ネ
ジを設けずにベツセル内部に固定用の金具を装備し、そ
れによって中ブタを固定しても良い。固定用の金具はベ
ツセル内に固定しても良いし、取りはずせても良い。

ベツセル最上部に取り付ける上ブタはどの様な形状で
も良く、中ブタを固定するために例えば第３図に示され
るように棒状のものでも良い。

回転分散手段としては、第１図に示したようなデイス
クだけでなく、ドラムを用いることも可能であり、ドラ
ム，デイスクまたはベツセル内部にピンを設けてもよ
い。

この様な分散装置を用いて顔料，染料等を分散するこ
とによって顔料，染料を短時間で均一な分散液とするこ
とが可能である。特に微細な分散粒径が要求される電子
感光体塗工液に含有される顔料，染料などの電荷・発生
物質の分散に対して有効な手段となる。

本発明で分散できる顔料，染料は無機物，有機物いず
れでも良く、例えば、アゾ顔料，フタロシアニン系顔
料，アントアントロン顔料，ジベンズピレンキノン顔
料，ピラントロン顔料，インジゴ顔料，キナクリドン系
顔料，非対称キノシアニン，キノシアニン・ピリリウム
系染料，金属酸化物等が挙げられる。以下にその一例を
示す。本発明は以下の物質以外のものを分散する場合で
も極めて有効であり、以下の物質によって本発明に用い
る被分散物質が制限されるものではない。

（１）酸化亜鉛 （２）酸化チタン （３）酸化スズ （４）硫化カドミウム （27） スクエアリツク酸メチン染料 （28） インジゴ染料（C.I.No.78000） （29） β−型銅フタロシアニン （40） ｔ型メタルフリーフタロシアニン これらの顔料，染料を適当な有機溶剤、例えばテトラ
ヒドロフラン，シクロヘキサノン，メチルエチルケト
ン，酢酸エチル，メタノール，メチルセルソルブ，アセ
トン，ジオキサン,N,N−ジメチルホルムアミドなどの分
散媒として被分散液に調製する。この時に結着剤として
高分子物質を一緒に加えても良いし、顔料等と分散媒だ
けであらかじめ分散した後、結着剤を加えても良い。

結着剤としては広範な絶縁性樹脂から選択でき、また
ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリビニルアントラセ
ンやポリビニルピレンなどの有機光導電性ポリマーから
も選択できる。好ましくは、ポリビニルブチラール、ポ
リアリレート（ビスフエノールＡとフタル酸の縮重合体
など）、ポリカーボネート、ポリエステル、フエノキシ
樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ポリアクリルア
ミド樹脂、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロー
ス系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カゼイン、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルピロリドンなどの絶縁
性樹脂を挙げることができる。

分散媒に対する顔料または染料および結着剤を含めた
固型分の割合は重量％で0.5〜80％程度であれば良い。
特に電子写真感光体の電荷発生物質を分散する時は３〜
15％が好ましい。結着剤の量はその分散する顔料等によ
って適当量選ぶことができる。

実施例１〜10 第１図に示したような中ブタを用いた分散装置を用い
て、10種類の顔料を分散した。それぞれの分散条件を第
１表に示す。なお、結着剤は分散開始時より投入した。
デイスクの枚数は４枚であり、デイスクの下側には高さ
10mm直径8mmのピンを４本取り付けた。分散時にメジウ
ムとしてガラスビーズ（東芝バロテイーニ社製GB−201
M）を用い、ビーズと被分散液は容積比で1:1とした。

実施例１〜10における分散上りの粒径と５日間回転架
台の上で1rpmで回転させた後の粒径を以下に示す。ここ
でいう回転架台はボールミルのようなもので、架台上に
のせたビンを一定角速度で回転させるものである。

なお、粒径の測定は液相沈降法を基本原理とした堀場
製作所製遠心式粒度分布測定装置（CAPA500）を使用
し、平均粒径の値を用いた。

比較例として中ブタなしの分散装置を用い、第１表と
同じ条件で分散を行った。比較例１〜10の分散上がり粒
径と実施例と同様の架台で回転放置した後の粒径を以下
に示す。

以上の結果からも明らかなように、中ブタを使用した
分散装置を用いた場合は、被分散液中の顔料が細かく分
散されており、架台で回転させてもほとんど増粒しな
い。

一方、中ブタを使用しない比較例１〜10では中ブタを
使用したものに比べて、いずれも分散上がりの粒径が大
きく、実施例と同じ分散時間では分散が不十分である。
また、５日間の回転放置を行うと、いずれも増粒してし
まいかなり大きな粒径となって、ゲル状のものも現われ
てしまう。

更に、５日間回転放置した被分散液のうち、実施例２
のものをシクロヘキサノン／メチルエチルケトン＝1/1
（重量比）の混合溶媒を用いて２重量％の液に希釈調製
し、ワイヤーバーを用いて50μｍアルミシートに塗布し
た。また、同様にして実施例3,4,6,7および８のものを
テトラヒドロフラン溶媒で、実施例９のものを酢酸ブチ
ルで、実施例10のものをメチルエチルケトンで、各々２
重量％の液に調製し、50μｍアルミシートに塗布した。
これらの塗膜を観察したところ、ブツ，ポチのないきれ
いな塗膜が得られた。

また、比較例3,4,6,7,8,9および10を前記と同様にし
て２重量％の液に希釈調製してアルミシートに塗布した
ところ、比較例3,6,7,8,9および10は目視において、塗
膜上に凝集物よりなるポチが観察された。

以上のように中ブタを使用した分散装置を用いて分散
することにより短時間で安定な粒径の小さい被分散液を
得ることができる。

比較例11 中ブタのない分散装置を用いる以外は実施例２と同様
にして分散を行った。ただし、分散時間を44時間とし
た。

比較例12 中ブタのない分散装置を用いる以外は実施例８と同様
にして分散を行った。ただし、分散時間を100時間とし
た。

以上の比較例11および12の分散上がりの粒径を以下に
示す。

実施例２および比較例11の0.10μｍ以下粒径の割合は
各々70％よおび60％であった（容積換算）。また実施例
８及び比較例12の0.20μｍ以下の粒径の割合は各々85％
および65％であった。

これより、中ブタを使用して分散を行った方が平均粒
径は同じ程度であっても粒度分布がせまく、均一な被分
散液を得ることができることがわかる。

実施例11 ３μｍ厚のカゼイン下引き処理をした80φ×300mmの
アルミシリンダー上に、電子写真感光体用塗工液として
実施例２で形成した分散液を浸漬法にて塗布し、100℃,
10分間乾燥して0.9μｍ厚の電荷発生層を形成した。

次に下記の構造式のヒドラゾン化合物10部、 スチレン−アクリル樹脂（MS−200,新日鉄化学製）10
部をモノクロルベンゼン80部に溶解し、この溶液を電荷
発生層の上に浸漬法によって塗布し、100℃で熱風乾燥
させて12μｍ厚の電荷輸送層を形成し、電子写真感光体
を製造した。

比較例13 比較例２で形成された分散液を電子写真感光体用塗工
液として用いる以外は実施例11と同様にして電子写真感
光体を製造した。ただし、この場合電荷発生層形成時
に、目視により塗布ムラが認められた。また塗膜端部に
は粒子凝集によるダレが認められた。

このようにして製造した電子写真感光体を、−5.6KV
コロナ帯電、画像露光、トナー現像、普通紙へのトナー
転写、ウレタンゴムブレードによるクリーニング工程を
有する電子写真複写機に取り付けてコピーを行った。

中ブタを設けた分散装置を用いた実施例11の電子写真
感光体は、画像欠陥のない良好な画像が得られた。

一方、中ブタを設けない分散装置を用いた比較例13の
電子写真感光体は、白ポチ，カブリなどの画像欠陥が発
生した。

このように、本発明によって分散を行えば、短時間で
微細粒子まで分散することができ、塗膜面もムラがない
ので画像欠陥のない良好な画像が得られる。

〔発明の効果〕

以上説明したように、中ブタを有する分散装置を用い
て分散を行うことにより、短時間で効率良く微分散する
ことができ、しかも均一で安定した微細粒子に分散する
ことができる。また、本発明の電子写真感光体用塗工液
の分散方法によれば、画像欠陥の起きない感光層を形成
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の分散装置の一具体例の断面図、 第２図は本発明の分散装置の一具体例における中ブタの
平面図と断面図、第３図は分散装置の上ブタの平面図を
示す。 １……ベツセル ２……ジヤケツト ３……デイスク ４……駆動装置 ５……シヤフト ６……ベツセル最上部上ブタ ７……ベツセル内中ブタ ８……位置出し用調製ネジ ９……ナツト 10……デイスク最上部 11……テフロンパツキング 12……シヤフトの通り穴 13……中ブタ固定用シヤフト（上ブタ） 14……中ブタ固定用シヤフトとベツセルの接続部 15……中ブタ位置出し用ネジの固定用ネジ孔

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−157339（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−22331（ＪＰ，Ａ) 実開 昭57−35826（ＪＰ，Ｕ) 実開 平１−128731（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭60−58231（ＪＰ，Ｕ) 実公 昭62−748（ＪＰ，Ｙ２)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ベッセル内で回転分散手段を回転させて分
   散を行うバッチ式湿式分散装置において、該回転分散手
   段最上部と該分散装置最上部の上ブタとの間に、外周に
   液もれ防止機構を有する中ブタを有することを特徴とす
   るバッチ式湿式分散装置。
2. 【請求項２】前記中ブタに位置出し用調整ネジが設けら
   れている特許請求の範囲第１項記載のバッチ式湿式分散
   装置。
3. 【請求項３】ベッセル内に回転分散手段を配置したバッ
   チ式湿式分散装置により顔料または染料を含有する電子
   写真感光体塗工液を分散する電子写真感光体塗工液の分
   散方法において、 該回転分散手段最上部と該分散装置最上部の上ブタとの
   間に、外周に液もれ防止機構を有する中ブタを設け、該
   回転分散手段を回転させることによりベッセル内の電子
   写真感光体塗工液を分散することを特徴とする電子写真
   感光体塗工液の分散方法。
4. 【請求項４】前記中ブタに位置出し用調整ネジが設けら
   れている特許請求の範囲第３項記載の電子写真感光体塗
   工液の分散方法。