JP2631144B2 - ハロゲン化銀写真感光材料の製造方法 - Google Patents

ハロゲン化銀写真感光材料の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明はハロゲン化銀写真感光材料、特に寸度安定性
の改良されたハロゲン化銀写真感光材料の製造方法に関
する。
(従来技術とその問題点) 一般にハロゲン化銀写真感光材料は親水コロイドをバ
インダーとした写真層を有しているため、温湿度の変化
による写真層の伸縮や現像処理に起因する寸度変化を起
こすという欠点を有している。
このハロゲン化銀写真感光材料の寸度変化は、多色印
刷のための網点画像や精密な線画の再現が要求される印
刷用ハロゲン化銀写真感光材料に於いては極めて重大な
欠点となる。
従来からハロゲン化銀写真感光材料の寸度安定性を改
良するため種々の手段が知られている。
例えば米国特許第3,201,250号明細書には親水コロイ
ド層と支持体の厚み比を規定する技術、特公昭39−4272
号、同39−17702号、同43−13482号、同45−5331号、米
国特許237,600号、同2,763,625号、同2,772,166号、同
2,852,386号、同2,853,457号、同3,397,988号、同3,41
1,911号、同3,411,912号明細書には親水コロイド写真層
中にポリマーラテックスを添加せしめる方法が記載され
ている。
たしかにこれらの技術を用いることにより温湿度変化
によるハロゲン化銀写真感光材料の寸度変化を改良する
ことができる。
しかしながらこれらの技術ではハロゲン化銀写真感光
材料の現像処理に起因する寸度変化を防止することはで
きない。この現像処理に伴なう寸度変化という現像は、
現像処理によりハロゲン化銀写真感光材料の寸度が変化
する現象で露光時と現像後で寸度が変化しているため、
ハロゲン化銀写真感光材料の使用の上で極めて重大な欠
点となる。
この現像処理に伴なう寸度安定性を改良するため特願
昭62−94133号明細書には塩化ビニリデン下塗層を用い
る技術が記載されている。
しかしながらこの技術を用いても完全に現像処理に伴
なう寸度安定性を改良することはできず、この点の改良
が望まれていた。
(発明の目的) 本発明の目的は現像処理に伴なう寸度安定性が改良さ
れたハロゲン化銀写真感光材料を提供することである。
発明者らは鋭意研究の結果、本発明に記載した方法に
より従来知られていた方法とは全く異なった驚くべき
「現像処理に伴なう寸度安定性」改良効果が得られるこ
とを見出した。
(発明の構成) 本発明のかかる目的はポリエステル支持体の少なくと
も一方の側にポリマーラテックスを含有する親水性コロ
イド層を有するハロゲン化銀写真感光材料の製造方法に
於いて該ポリエステル支持体上に親水性コロイド層塗布
液を塗布後乾燥する際、支持体上に構成された全層に含
有される固形分に対する水分量の割合をA(%)とし、
Aが8%以下になるまでの乾燥時間をB(秒)とする
と、A/Bが18以上で乾燥させ、且つAが300%以下の期間
は50%以下の相対湿度で乾燥させ、乾燥後、該ハロゲン
化銀写真感光材料に絶対湿度1%以下の雰囲気で少なく
とも30℃以上の温度で熱処理を施こすことを特徴とする
ハロゲン化銀写真感光材料の製造方法により達成され
た。
(発明の具体的構成) 一般にハロゲン化銀写真感光材料製造時、親水性コロ
イド層は水溶性塗布液として支持体上に塗布されて乾燥
される。この塗布液は通常、親水性コロイドバインダ
ー、ハロゲン化銀粒子、界面活性剤、ゼラチン硬膜剤の
様な水溶性添加物、マット剤・ポリマーラテックスなど
の水分散性添加物、更に写真性有用添加剤などを含む。
本発明に於いては親水性コロイド層塗布液を塗布後乾
燥する際、固形分に対する水分量の割合をA(%)とし
(以降Aは固形分に対する水分量の割合を表わす)、A
が8%以下になるまでの乾燥時間をB(秒)とすると
(以降BはAが8%以下になるまでの乾燥時間を表わ
す)、A/Bが18以上で乾燥させ、且つAが300%以下の期
間は50%以下の相対湿度で乾燥させることが必要であ
る。
親水性コロイド層が2層以上塗布されて、同時に乾燥
される場合には水分量としては全層の水分の和を、バイ
ンダー乾量とは全層のバインダー乾量の和をあらわす。
本発明の相対湿度とは一定体積中に含まれる水蒸気量
とその空気の飽和水蒸気量の比を百分率で表わしたもの
である。
A/Bとしては18以上であるが、特に20〜40であること
が好ましい。
A/Bが18以上である全乾燥工程のうち、Aが300%以上
の水分を乾燥する工程の条件は特に制限はないが、乾球
温度として30〜50℃であることが好ましい。また300%
以下の水分を乾燥する工程の相対湿度は50%以下である
が、35〜50%であることが好ましい。
本発明の熱処理は30℃以上の温度で施こす必要がある
が、好ましくは35℃以上50℃以下の範囲で施こすことが
できる。熱処理の時間は温度により一概に言えないが、
45℃の場合約6時間以上が好ましい。
本発明の熱処理はハロゲン化銀写真感光材料の塗布・
乾燥後、任意の時点で施こすことができる。
一般にハロゲン化銀写真感光材料は塗布乾燥後、一旦
ロール状に巻き取られその後所定のサイズに裁断し包装
するという工程を経て製造される。従って本発明の熱処
理は、例えばハロゲン化銀写真感光材料が1%以下の絶
対湿度で保存されているならば、塗布乾燥後ロール状に
巻き取られた時点、裁断した時点、あるいは包装された
時点など任意の時点で施こすことができる。
熱処理の際の湿度は1%以下の絶対湿度、より好まし
くは0.8%以下であることが必要である。空気絶対湿度
は空気中の水蒸気の重量と空気の重量の比で定義され、
例えば絶対湿度1%は25℃に於いては相対湿度約50%RH
に、40℃に於いては相対湿度約21%RHに相当する。
本発明に依るハロゲン化銀写真感光材料の寸度安定性
良化効果を維持するためには乾燥終了後絶対湿度1%以
下の雰囲気下で保存することが好ましい。
特に、乾燥終了後、熱処理するまでの間は、バルク状
態の感光材料をプラスチックフィルムでカバーして保管
しておくことが好ましく、この時のバルク状態の感光材
料も出来るだけ低湿で保管しておくことが好ましい。
ここに保存するとは、一般ユーザーが該感光材料を使
用するまでの期間を本発明の条件下に感光材料を置くこ
とをいう。
本発明の支持体に用いられるポリエステルとは芳香族
二塩基酸とグライコールを主要な構成成分とするポリエ
ステルで代表的な二塩基酸としてはテレフタル酸、イソ
フタル酸、p−β−オキシエトキシ安息香酸、ジフェニ
ルスルホンジカルボン酸、ジフェノキシエタンジカルボ
ン酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、5−ナ
トリウムスルホイソフタル酸、ジフェニレンジカルボン
酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等があり、グライコ
ールとしてはエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ブタンジオール、ネオベンチレングリコール、1,4
−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメ
タノール、1,4−ビスオキシエトキシベンゼン、ビスフ
ェノールA、ジエチレングリコール、ポリエチレングリ
コール等がある。
これらの成分からなるポリエステルの中でも入手のし
やすさの点からはポリエチレンテレフタレートが最も好
都合である。
ポリエステルの厚さとしては特に制限はないが約12μ
〜500μ程度、好ましくは40μ〜200μ程度のものが取り
扱いやすさ、汎用性の点から有利である。特に2軸延伸
結晶化されたものが安定性、強さなどの点から好都合で
ある。
本発明のポリエステル支持体は、親水コロイド層を塗
設する前に必要に応じゼラチン、スチレンブタジエン共
重合体、塩化ビニリデン、水性ポリエステル、水性ポリ
ウレタン等を含有する下塗層を塗設してもよい。特に塩
化ビニリデンを含有する下塗層は好ましく用いられ、本
発明と相まって著しい寸度安定性良化効果を奏する。
又、本発明に於いてはこれらの下塗層を塗設する前にポ
リエステル支持体の表面にコロナ処理、グロー放電処理
等の表面処理を施こしてもよい。
さらに本発明は帯電防止として、特開昭56−82504
号、同56−143431号、同57−104931号、同58−62647
号、同58−62649号等に記載されている内容を併用して
も良い。
本発明に用いられるポリマーラテックスの好ましい例
としてはアクリル酸のアルキルエステル、ヒドロキシア
ルキルエステルまたはグリシジルエステル、あるいは、
メタアクリル酸のアルキルエステル、ヒドロキシアルキ
ルエステル、またはグリシジルエステルをモノマー単位
として持ち、平均分子量が10万以上、特に好ましくは30
万〜50万のポリマーであり、具体例は次式で示される。
本発明に用いられるポリマーラテツクスは平均粒径が
20mμ〜200mμの水不溶性ポリマーの水分散物で、好ま
しい使用量はバインダーとして用いられているゼラチン
1.0に対して乾燥重量比で0.01〜1.0で特に好ましくは0.
1〜0.8である。
さらに、ポリマーラテツクスに関しては前記、特公昭
45−5331号、米国特許第2,852,386号、同3,062,674号、
同3,411,911号、同3,411,912号明細書の記載等を参考に
することが出来る。
本発明に用いられるポリマーラテツクスはハロゲン化
銀乳剤層、バツク層、保護層、中間層等の親水性コロイ
ド層のうちの少なくとも一層に含有させる。
本発明の写真感光材料の親水性コロイド層としてはハ
ロゲン化銀乳剤層、バツク層、保護層、中間層等がある
がこれらの層には親水性コロイドが用いられる。親水性
コロイドとしてはゼラチンが最も好ましくゼラチンとし
ては、云わゆる石灰処理ゼラチン、酸処理ゼラチン、酵
素処理ゼラチン、及びゼラチン誘導性、変成ゼラチン
等、当業界で一般に用いられているものはいづれも用い
ることが出来るが、中でも石灰処理ゼラチン、酸処理ゼ
ラチンが好ましく用いられる。
又、ゼラチンの他にコロイド状アルブミン、カゼイン
などの蛋白質、カルボキシメチルセルロース、セドロキ
シエチルセルロース等のセルロース化合物;寒天、アル
キン酸ソーダ、でんぷん誘導体等の糖誘導体:合成親水
性コロイド、例えばポリビニルアルコール、ポリ−N−
ビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリアクリ
ルアミドまたはこれらの誘導体および部分加水分解物等
を用いることが出来る。必要に応じてこれらのコロイド
の二つ以上の混合物を使用することが出来る。
本発明は、ヒドラジン誘導体を含有する超硬調感材に
おいて特にその効果を奏することができる。かかるヒド
ラジン誘導体含有超硬調感材及びそれを用いる画像形成
方法に関しては、米国特許第4,224,401号、同第4,168,9
77号、同4,166,742号、同4,241,164号、同第4,272,606
号、特開昭60−83028号、同60−218642号、同60−25853
7号、同61−223738号等に記載されている。
本発明で用いるヒドラジン誘導体としては下記の一般
式(Q)で示されるものが好ましい。
一般式(Q) 式中、Aは脂肪族基、または芳香族基を表わし、Bは
ホルミル基、アシル基、アルキルもしくはアリールスル
ホニル基、アルキルもしくはアリールスルフイニル基、
カルバモイル基、アルコキシもしくはアリールオキシカ
ルボニル基、スルフイナモイル基、アルコキシスルホニ
ル基、チオアシル基、チオカルバモイル基、スルフアニ
イル基又はヘテロ環基を表わし、X、Yはともに水素原
子あるいは一方が水素原子で他方が置換もしくは無置換
のアルキルスルホニル基、又は置換もしくは無置換のア
リールスルホニル基、又は置換もしくは無置換のアシル
基を表わす。
一般式(Q)で表わされる化合物の内で代表的な化合
物を以下に示す。
さらに、本発明は、テトラゾリウム化合物を含有する
感光材料を比較的高濃度の亜硫酸塩を含むPQ型あるいは
MQ型の現像液による処理により高いコントラストを得る
方法においてもその効果を奏することができる。テトラ
ゾリウム化合物を用いる画像形成方法に関しては、特開
昭52−18317号、同53−17719号及び同53−17720号等に
記載されている。
本発明に用いられる写真感光材料のハロゲン化銀乳剤
は通常、水溶性銀塩(例えば硝酸銀)溶液と水溶性ハロ
ゲン塩(例えば臭化カリウム)溶液とをゼラチンの如き
水溶性高分子溶液の存在下で混合してつくられる。
ハロゲン化銀としては塩化銀、臭化銀、塩臭化銀、沃
臭化銀及び塩沃臭化銀いづれも用いることが出来、その
粒子形態、サイズ分布に特に限定はない。
ハロゲン化銀乳剤層は、感光性ハロゲン化銀、化学増
感剤、分光増感剤、カブリ防止剤、親水性コロイド(特
にゼラチン)、ゼラチン硬化剤、界面活性剤など膜物理
性改良剤、増粘剤、等を含有することが出来る。これら
については、リサーチ・デイスクロージヤー誌、176巻1
7643項(1978年12月)の記載、及び特開昭52−108130
号、同52−114328号、同52−121321号、同53−3217号、
同53−44025号明細書の記載等を参考にすることが出来
る。
特に本発明において好ましく用いられる界面活性剤は
特公昭58−9412号公報に記載された分子量600以上のポ
リアルキレンオキサイド類である。
表面保護層はゼラチンの如き親水性コロイドをバイン
ダーとする厚さ0.3〜3μ、特に0.5〜1.5μの層であ
り、その中に、ポリメチルメタアクリレートの微粒子の
如きマツト剤、コロイド状シリカ、及び必要によりポリ
スチレンスルホン酸カリウムの如き増粘剤、ゼラチン硬
化剤、界面活性剤、すべり剤、UV吸収剤などを含有して
成る。
バツク層はゼラチンの如き親水性コロイドをバインダ
ーとした層で、非感光性であつて、1層構造かもしくは
中間層、保護層などを有する多層構造であつても良い。
バツク層の厚味は0.1μ〜10μであり、その中に必要
によりハロゲン化銀乳剤層及び表面保護層と同様にゼラ
チン硬化剤、界面活性剤、マツト剤、コロイド状シリ
カ、すべり剤、UV吸収剤、染料、増粘剤などを含有する
ことができる。
本発明の方法は親水性コロイド層を有する各種写真材
料に適用することができるが、代表的には感光性成分と
してハロゲン銀を用いる型の写真材料、例えば印刷用感
光材料、X−レイ用感光材料、一般ネガ感光材料、一般
リバーサル感光材料、一般用ポジ感光材料、直接ポジ感
光材料等に用いることができる。本発明の効果は印刷用
感光材料において特に著しい。
本発明の感光材料の露光方法、現像処理方法などにつ
いては特に制限はなく、例えば特開昭52−108130号、同
52−114328号、同52−121321号等の明細書及び上記リサ
ーチ・デイスクロージヤー誌の記載等を参考にすること
が出来る。
また、特開昭60−258537号、米国特許4,269,929号等
に記載されているように、アミン類を現像液に添加する
ことによつて現像速度を高め、現像時間の短縮化を実現
することもできる。
以下本発明を実施例をもつて詳細に説明するが、本発
明はこれに限定されるものではない。
(実施例−1) 特開昭60−26944号実施例1の下塗支持体のうち第2
の下塗り組成1を用いた支持体の1方の面に支持体側か
ら順に下記のハロゲン化銀乳剤層、保護層1を塗布し、
第1表に示した条件で乾燥した。ついでこの反対の面に
バツク層、保護層2を塗布し、第1表の条件で乾燥し
た。
(1)ハロゲン化銀乳剤層処方 50℃に保つたゼラチン水溶液中に銀1モルあたり2×
10-5モルの塩化ロジウムの存在下で硝酸銀水溶液と塩化
ナトリウムおよび臭化カリウムの混合水溶液を同時に一
定の速度で30分間添加して平均粒子サイズ0.2μの塩臭
化銀単分散乳剤を調製した。(Cl組成95モル%) この乳剤をフロキユレーシヨン法により脱塩を行な
い、銀1モルあたり1mgのチオ尿素ジオキサイドおよび
0.6mgの塩化金酸を加え、65℃で最高性能が得られるま
で熟成しかぶりを生ぜしめた。
こうして得られた乳剤に更に下記化合物を添加した。
KBr 20mg/m2 ポリスチレンスルフオン酸ナトリウム塩 40mg/m2 2,6−ジクロロ−6−ヒドロキシ−1,3,5−トリアジンナ
トリウム塩 30mg/m2 この塗布液を塗布銀量3.5g/m2となる様塗布した。
(2)保護層1処方 ゼラチン 1.5g/m2 SiO2微粒子(平均粒径4μ) 50mg/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 50mg/m2 5−ニトロインダゾール 15mg/m2 1,3−ジビニルスルホニル−2−プロパノール 50mg/m2 N−パ−フルオロオクタンスルホニル−N−プロピルグ
リシンポタジウム塩 2mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)300mg
/m2 (3)バツク層処方 ゼラチン 2.5g/m2 1,3−ジビニルスルホニル−2−プロパノール 150mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)900mg
/m2 ジヘキシル−α−スルホサクナ−トナトリウム塩35mg/m
2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 35mg/m2 (4)保護層2処方 ゼラチン 0.8g/m2 ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒径3μ)20mg
/m2 ジヘキシル−α−スルホサクナ−トナトリウム塩10mg/m
2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 10mg/m2 酢酸ナトリウム 40mg/m2 これらの試料を25cm×30cmの大きさに裁断し、第1表
に示す条件で防湿袋包装をした。防湿袋としては特開昭
61−189936号の実施例−1に記載された発明品8を使用
した。
防湿袋内に密封した試料を25℃の雰囲気下で2週間放
置した後以下の方法で現像処理に伴なう寸度変化を測定
した。
(5)現像処理に伴なう寸度変化の評価法 試料に200mmの間隔を置いて直径8mmの孔を2個あけ、
25℃30%RHの部屋に2時間放置した後、1/1000mm精度の
ピンゲージを用いて2個の孔の間隔を正確に測定した。
このときの長さをXmmとする。次いで、自動現像機で、
現像、定着、水洗、乾燥処理した後、5分後の寸法をYm
mとする。処理に伴う寸度変化率(%)を の値で評価した。
当業界では寸度変化率±0.01%以下ならば、実用上問
題ないとされている。
現像処理は、富士写真フイルム社製のFG−660自動現
像機を、現像液・定着液は同社製GRD−1、GRF−1を用
いて、38℃20秒の処理(現像条件)を行った。
(実施例−2) ハロゲン化銀乳剤層、保護層1、バツク層、保護層2
として下記処方を用いる以外、実施例1と同様にして実
施例2を実施した。結果を第2表に示す。
(1)ハロゲン化銀乳剤層処方 下記I、II、III液を用いて以下の方法により乳剤A
を調製した。
I液;水300ml、ゼラチン9g II液;AgNO3100g、水400ml III液;NaCl37g、(NH43RhCl60.66mg、水400ml 40℃に保つたI液中にII液とIII液を同時に一定の速
度で添加した。この乳剤を当業界でよく知られた常法で
可溶性塩類を除去した後、ゼラチンを加え、安定剤とし
て6−メチル−4−ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザ
インデン及び4−ヒドロキシ−5,6−トリメチレン−1,
3,3a,7−テトラアザインデンを添加した。この乳剤の平
均粒子サイズは0.15μの単分散乳剤であり、乳剤の収量
1Kg当りに含有するゼラチン量は60gであつた。
こうして得られた乳剤に下記化合物を添加した。
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 10mg/m2 1,2−ビス(ビニルスルホニルアセトアミド)エタン100
mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)500mg
/m2 こうして得られた塗布液を塗布銀量3g/m2となる様塗
布した。
(2)保護層1処方 ゼラチン 1.59g/m2 ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒径3μ)50mg
/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 25mg/m2 ジヘキシル−α−スルホサクナ−トナトリウム塩10mg/m
2 N−パ−フルオロオクタンスルホニル−N−プロピルグ
リシンポタジウム塩 2mg/m2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 3mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)200mg
/m2 コロイダルシリカ 350mg/m2 リポ酸 8mg/m2 (3)バツク層処方 ゼラチン 2g/m2 ジヘキシル−α−スルホサクナ−トナトリウム塩20mg/m
2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 30mg/m2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 30mg/m2 1,3−ジビニルスルホニル−2−プロパノール 100mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)200mg
/m2 (4)保護層2処方 ゼラチン 1g/m2 ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒径3μ)40mg
/m2 ジヘキシルスルホサクナ−トナトリウム塩 10mg/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 30mg/m2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 25mg/m2 酢酸ナトリウム 30mg/m2 (5)その他、塗布方法、包装方法、現像方法、寸度測
定方法は実施例1と同様に実施した。
(実施例−3) 特開昭60−26944号実施例1の下塗支持体のうち第2
の下塗り組成1を一方の面に用いた支持体の支持体側か
ら順に下記のハロゲン化銀乳剤層1、2、保護層1及び
2を塗布し第3表に示した条件で乾燥した。ついでこの
反対面には、特開昭58−62647号実施例1の試料IIIの条
件を用いた下塗り支持体のその面にバック層、保護層3
を塗布し第3表に示した条件で乾燥した。この試料につ
き実施例1と同様に比較し第3表に示す結果を得た。第
3表から明らかな如く本発明の試料は良好な結果を示し
た。
(1)ハロゲン化銀乳剤層1処方 I液;水300ml、ゼラチン9g II液;AgNO3100g、水400ml IIIA液;NaCl37g、(NH43RhCl61.1mg、水400ml 45℃に保ったI液中にII液とIIIA液を同時に一定の速
度で添加した。この乳剤を当業界でよく知られた常法で
可溶性塩類を除去した後、ゼラチンを加え、安定剤とし
て6−メチル−4−ヒドロキシ−1,3,3a,7−テトラアザ
インデンを添加した。この乳剤の平均粒子サイズは0.20
μの単分散乳剤であり、乳剤の収量1Kg当りに含有する
ゼラチン量は60gであつた。
こうして得られた乳剤に以下の化合物を添加した。
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 30mg/m2 N−オレオイル−N−メチルタウリンナトリウム塩50mg
/m2 1,2−ビス(ビニルスルホニルアセトアミド)エタン70m
g/m2 1−フエニル−5−メルカプトテトラゾール 3mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)40mg/
m2 こうして得られた塗布液を塗布銀量2g/m2となる様塗
布した。
(2)ハロゲン化銀乳剤層2処方 I液;水300ml、ゼラチン9g II液;AgNO3100g、水400ml IIIB液;NaCl37g、(NH3)RhCl62.2mg、水400ml 乳剤Aと同様の方法でIIIA液の代りにIIIB液を用いて
乳剤Bを調製した。この乳剤は平均粒子サイズ0.20μの
単分散乳剤であつた。
こうして得られた乳剤Bに以下の化合物を添加した。
化合物1 5×10-3モル/Ag1モル 〃 2 120mg/m2 化合物3 100mg/m2 〃 4 100mg/m2 〃 5 9mg/m2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 50mg/m2 N−オレオイル−N−メチルタウリンナトリウム塩40mg
/m2 1,2−ビス(ビニルスルホニルアセトアミド)エタン85m
g/m2 1−フエニル−5−メルカプトテトラゾール 3mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)40mg/
m2 こうして得られた塗布液を塗布銀量2g/m2となる様塗
布した。
(3)保護層1処方 ゼラチン 1.0g/m2 リポ酸 5mg/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 5mg/m2 化合物−3 20mg/m2 ポリ(重合度5)オキシエチレンノニルフエノールエー
テルの硫酸エステルナトリウム塩 5mg/m2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 10mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)200mg
/m2 (4)保護層2処方 ゼラチン 1.0g/m2 ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒子サイズ3
μ) 60mg/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 20mg/m2 N−パ−フルオロオクタンスルホニル−N−プロピルグ
リシンポタジウム塩 3mg/m2 ポリ(重合度5)オキシエチレンノニルフエノールエー
テルの硫酸エステルナトリウム塩 15mg/m2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 2mg/m2 (5)バツク層処方 ゼラチン 2.5g/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム 50mg/m2 ジヘキシル−α−スルホサクナ−トナトリウム塩20mg/m
2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 40mg/m2 1,3−ジビニルスルホニル−2−プロパノール 150mg/m2 エチルアクリレートラテツクス(平均粒径0.1μ)500mg
/m2 (6)保護層3処方(バツク層用保護層) ゼラチン 1g/m2 ポリメチルメタクリレート微粒子(平均粒径3μ)40mg
/m2 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩 15mg/m2 ジヘキシル−α−スルホサクナ−トナトリウム塩10mg/m
2 ポリスチレンスルホン酸ナトリウム塩 20mg/m2 酢酸ナトリウム 40mg/m2 (7)その他、塗布方法、包装方法、寸度測定方法は、
実施例1を同様にして実施例3を実施した。
(実施例−4) GUP/PVPC 下記支持体を用いる以外、実施例−1と同様にして実
施例−4を実施した。結果を第4表に示す。
断面が直径3cmの半円状の長さ40cmの棒電極を10cm間
かくに4本絶縁板上に固定した。この電極板を真空タン
ク中に固定し、この電極面から15cm離れ、電極面に正対
する棒に厚さ100μ巾30cmの2軸延伸ポリエチレンテレ
フタレートフイルムを20m/分の速度で走行させた。フイ
ルムが電極上を通過する直前に、フイルムが直径50cmの
温度コントローラー付き加熱ロールを120℃に設定し3/4
周接触する様加熱ロールを配置した。グロー放電は、タ
ンク内を0.1Torrに維持しつつ、上記電極に2000Vの電圧
を印加することにより行った。この時、電極電流は0.5A
であった。このときPET支持体は、0.125KVA分/m2の処
理を受けたことになる。このようにして、グロー放電処
理されたポリエチレンテレフタレートの両面に下塗第1
層として塩化ビニリデン/メチルアクリレート/アクリ
ル酸=90:5:5重量%の共重合体の水性分散液を被覆、厚
み0.5μとなる様塗布した。これを120℃の温度で乾燥し
た。
更にその上に下塗第2層として下記処方塗布液を20ml
/m2となる様塗布し、これを160℃の温度で乾燥した。
(1)下塗第2層処方 ゼラチン 1.0重量部 ジエチレントリアミンとアジピン酸よりなるポリアミド
のエピクロルヒドリンの反応物 0.07重量部 サポニン 0.01重量部 水を加えて 100重量部 (実施例−5) 下記ハロゲン化銀乳剤層処方を用いる以外、実施例−
1と同様にして実施例5を実施した。このとき現像液は
下記処方のものを用いた。結果を第5表に示す。
(1)ハロゲン化銀乳剤層処方 Ag1モル当り1×10-5モルのロジウムを含む塩臭化銀乳
剤(Br1モル%、平均粒子サイズ0.2μ)を化学熟成せず
に安定剤として、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3
a,7−テトラザインデンを添加した。この乳剤にテトラ
ゾリウム塩 をAg1モル当り5×10-3モルを添加した。さらにポリマ
ーラテックスとして、ポリマー3を乳剤に1.4g/m2にな
る様に添加した。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ハロゲン化銀写真感光材料に於て、ポリエ
    ステル支持体上に親水性コロイド層塗布液を塗布後乾燥
    する際、支持体上に構成された全層に含有される固形分
    に対する水分量の割合をA(%)とし、Aが8%以下に
    なるまでの乾燥時間をB(秒)とすると、A/Bが18以上
    で乾燥させ、且つAが300%以下の期間は50%以下の相
    対湿度で乾燥させ、乾燥後、該ハロゲン化銀写真感光材
    料に絶対湿度1%以下の雰囲気で少なくとも30℃以上の
    温度で熱処理を施こすことを特徴とするハロゲン化銀写
    真感光材料の製造方法。
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