JP2630766B2 - 釉およびエナメルにおいて安定な真珠光沢顔料 - Google Patents

釉およびエナメルにおいて安定な真珠光沢顔料

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属酸化物、特に二酸化チタンを付着させた
薄片状雲母を基質とし、そして釉およびエナメルにおい
て改善された安定性を有する真珠光沢顔料に関する。
従来から知られている金属酸化物／雲母顔料は多くの
場合に、それらの製造中において1000℃までの温度で焼
成されており、従つて熱に対して極めて安定であると見
做されている。しかしながら、これらの顔料は通常、装
飾的な釉またはエナメル中では使用できない。これはこ
の場合に慣用である約750〜850℃のかまど焼成条件下に
これらの顔料は侵略的なエナメルにより苛酷な攻撃を受
け真珠光沢効果が極めて重大に損なわれるからである。
約500〜750℃の低い方の温度が用いられるガラス上のエ
ナメルの顔料着色だけにはある程度まで満足に使用され
ている。
従つて、装飾的な真珠光沢効果が高温度でかまど焼成
を受ける釉およびエナメル中で発現されうるような顔料
が要求されていた。
ここに、二酸化セリウム又は二酸化スズおよび二酸化
セリウムの外部表面層をさらに付着させることにより所
望の安定性が達成できることが見い出された。
従つて、本発明は金属酸化物、特に二酸化チタンをを
付着させた薄片状雲母を基質とし、釉およびエナメル中
で改善された安定性を得るために、顔料が二酸化セリウ
ム又は二酸化スズおよび二酸化セリウムの表面被覆層を
有し、該表面被覆層が総顔料の10〜30重量％を構成する
ことを特徴とする真珠光沢顔料に関する。
本発明はまた金属酸化物、特に二酸化チタンを付着さ
せた薄片状雲母を基質とし、そして釉およびエナメル中
で改善された安定性を有する真珠光沢顔料の製造方法で
あつて、一種または二種以上の金属酸化物を付着させ
た、焼成されているかまたは焼成されていない雲母顔料
の水性懸濁液に、セリウム塩又はスズ塩およびセリウム
塩の溶液を、この懸濁液のpH値を塩基の同時的添加によ
り、添加される上記塩の加水分解が行われる範囲内に保
持しながら、少なくとも一回添加し、この方法で、二酸
化セリウム又は二酸化スズおよび二酸化セリウムを表面
被覆させた顔料とを分離採取し、必要に応じて洗浄し、
乾燥させ、次いで焼成することを特徴とし、かつ、上記
表面被覆が総顔料の10〜30重量％を構成するように、上
記二酸化セリウム又は二酸化スズおよび二酸化セリウム
の量を選択することを特徴とする方法に関する。
さらにまた、本発明は金属酸化物を付着させた薄片状
雲母を基質とし、そして二酸化セリウム又は二酸化スズ
および二酸化セリウムの表面被覆層を有し、該表面被覆
層が総顔料の10〜30重量％を構成する真珠光沢顔料を釉
およびエナメルの顔料着色に使用することに関する。
金属酸化物を付着させた薄片状雲母を基材とする真珠
光沢顔料はそれ自体既知である。すなわち、西ドイツ国
特許明細書第2,214,545号には、ルチル形態で二酸化チ
タン付着物が二酸化スズを含有して得られることが開示
されており、この場合の二酸化スズ濃度は雲母にすぐ隣
接している部分で最高になつている。すなわち、この特
許明細書に記載されている顔料粒子においては、二酸化
スズが雲母粒子表面に内層として付着して、薄片状雲母
表面を覆っており、二酸化チタンが外層を形成している
ものであって、外層に二酸化スズが存在する薄片状雲母
基質の真珠光沢顔料は開示されていない。
西ドイツ国特許明細書第2,522,572号にはTiO2およびS
nO2層を雲母上に交互に沈殿させて、二酸化チタン層を
ルチル形で生成させることを開示している。この場合に
はTiO2が表面被膜として表面上に使用されている。二酸
化セリウム又は二酸化スズおよび二酸化セリウムの表面
被膜がこれらの真珠光沢顔料の釉およびエナメルに対す
る安定性を改善できるという知見は従来技術に属するも
のではない。
所望の安定化を達成するためには、これらの酸化物を
実質的量で施用せねばならない。すなわち、総顔料にも
とづき約10〜30重量％の量でこの保護的層を施用すると
有利であることが証明された。ここでは約10〜20重量％
の量が好ましい。30％より多い量もそれ自体使用できる
が、経済的理由から適当ではない。５重量％より少ない
量では一般に不完全な安定化しか得られない。
この追加の層はそれ自体既知の方法で、二酸化セリウ
ム水和物又は二酸化スズ水和物および二酸化セリウム水
和物の加水分解的沈殿および後続の脱水および焼成によ
り酸化物を生成させることにより施用する。このために
は、付着せしめる顔料の水性懸濁液を作り、次いでセリ
ウム塩又はスズ塩およびセリウム塩の相当する溶液を加
水分解に適するpH値で計量添加する。このpH値は一般
に、塩基の同時的添加によりほぼ一定に保持する。加水
分解に適するpH値は一般に約１〜７である。
二酸化スズを付着させるには、たとえばSnCl2またはS
nSO4のようなスズ（II）塩から、たとえばH2O2またはKC
lO3のような酸化剤を同時的に添加して出発するか、あ
るいは、たとえばSnCl4,SnBr4またはSnCl4・5H2Oのよう
なスズ（IV）塩から直接的に出発するかのどちらかであ
る。（NH4）2Ce（NO3）６またはCe（SO4）２・4H2Oのよ
うな種類のセリウム（IV）塩が二酸化セリウムによる被
覆に特に適している。一種の金属の種々の塩の混合物あ
るいはスズ塩とセリウム塩との混合物もこの処理に使用
できる。純粋なSnO2の層を施用すると好ましい。
この追加の被膜により安定化させる基材としては二酸
化チタンを付着させた雲母顔料が特に使用できる。しか
しながら、さらに、たとえばSnO2、Al2O3、Fe2O3または
SiO2のようなその他の金属酸化物がTiO2層中にまたは分
離した層として含有されていてもよい。TiO2をルチル形
で有する基質顔料を使用すると好ましい。
SnO2および（または）CeO2による追加の付着は初めに
基質顔料を焼成することなく基質顔料上に二酸化チタン
層を沈殿させた後のすぐに実施できる。しかしながら、
すでに焼成されている基質顔料を使用すると好ましい。
さらにまた、この追加の付着は数段階で各段階の中間
で焼成を行なつて施用することもできる。この方法は安
定性をさらに改善することが証明されたが、高価になる
ので、例外的場合にだけ用いられる。焼成温度はそれぞ
れ、別の方法で慣用である約700〜900℃の温度である。
この方法で追加的に被覆した顔料は既知の用途の全部
に原則的に使用できるが、それらの改善された安定性の
故に、これらは好ましくは陶器質材料の顔料着色、ガラ
ス、エナメル、磁器質および全ての種類の釉のような表
面被覆に用いられる。エナメル表面および装飾的エナメ
ルおよび装飾的釉におけう使用にも好適である。
参考例１ 稀塩酸280ml中のSnCl4・5H2O 14gの溶液を75℃の温度
および1.8のpH値で水2000ml中の、西ドイツ国特許明細
書第2,522,572号（特公昭56−43068号公報参照）の方法
によつて製造された10〜100μｍの粒子寸法分布を有す
るルチル改質形態の銀−白色雲母／二酸化チタン顔料の
懸濁液中に2ml/分の速度で計量添加する。この間、pH値
は30％水酸化ナトリウム溶液の同時的滴下添加により一
定に保持する。混合物を次いで30分間撹拌した後に、顔
料を沈降させ、次いで分離採取し、水で洗浄し、120℃
で乾燥させ、次いで800℃で30分間、焼成する。
参考例２ 稀塩酸520ml中のSnCl2・2H2O 16.7gの溶液および水52
0ml中のKClO3 3.8gの溶液を75℃の温度および1.8のpH値
で、水2000ml中の、西ドイツ国特許明細書第2,522,572
号に従い製造された10〜60μｍの粒子寸法分布を有する
ルチル形質形態の銀白色二酸化チタン／雲母顔料の懸濁
液中に2ml/分の速度で同時的に加える。この間、pH値は
30％水酸化ナトリウム溶液の滴下添加により一定に保持
する。混合物を次いで30分間撹拌した後に、顔料を沈降
させ、分離採取し、水で洗浄し、120℃で乾燥させ、次
いで800℃で30分間焼成する。
参考例３ 参考例１に従い、西ドイツ国特許明細書第2,522,572
号に従い製造された、10〜60μｍの粒子寸法分布を有す
るルチル形質形態の銀白色二酸化チタン／雲母顔料100g
に、稀塩酸330ml中のSnCl4・5H2O 16.3gを使用して二酸
化スズを付着させ、分離採取し、洗浄し、乾燥させ、次
いで焼成する。このようにして得られた顔料を水中に再
び懸濁し、次いで同一方法で二酸化スズの第２の層を付
着させる。
参考例４ 10〜60μｍの粒子寸法分布を有する雲母に二酸化チタ
ンを西ドイツ国特許明細書第2,522,572号に従い付着さ
せ、次いで分離採取し、洗浄し、次いで乾燥させる。焼
成前に、銀白色顔料187gを水2000mlに懸濁し、次いで75
℃および1.8のpHで、稀塩酸465ml中のSnCl4・5H2Oの溶
液を付着させる。混合物を次いで30分間撹拌した後に、
顔料を沈降させ、次いで分離採取し、水で洗浄し、120
℃で乾燥させ、次いで800℃で30分間焼成する。
参考例５ 15％四塩化チタン溶液を75℃および2.1のpH値で水200
0ml中の、10〜60μｍの粒子寸法分布を有する雲母100g
の懸濁液に2ml/分の速度で計量添加する。この間、pH値
は30％水酸化ナトリウム溶液の滴下添加により一定に保
持する。銀白色干渉色が得られた後に、混合物を次いで
さらに30分間撹拌し、顔料を次いで沈降させ、次に分離
採取し、水で洗浄し、次いで120℃で乾燥させる。稀塩
酸350ml中のSnCl4・5H2O 34.9gの溶液を、前記のように
して製造され、焼成されていない顔料100gの水2000ml中
の懸濁液中に75℃および2.4のpHで2ml/分の速度で計量
添加する。この間、pH値は30％水酸化ナトリウム溶液の
添加により一定に保持する。混合物を次いで30分間撹拌
した後に、顔料を分離採取し、水で洗浄し、120℃で乾
燥させ、次いで800℃で30分間焼成する。
実施例１ 稀硫酸420ml中のCe（SO4）２・4H2O 26gの溶液を60℃
および5.5のpH値で、西ドイツ国特許明細書第2,522,572
号に従い製造された10〜60μｍの粒子寸法分布を有する
ルチル形質形態の銀白色二酸化チタン／雲母顔料100gの
水2000ml中の懸濁液中に2ml/分の速度で計量添加する。
この間、pH値は25％水酸化ナトリウム溶液の同期的滴下
添加により一定に保持する。混合物を次いで30分間撹拌
した後に、顔料を分離採取し、水で洗浄し、120℃で乾
燥させ、次いで800℃で30分間、焼成する。
参考例６ 稀塩酸280ml中のSnCl4・5H2O 14gの溶液を水2000ml中
のライラツク色ルチル干渉形顔料（粒子寸法分布:10〜5
0μm;雲母51％、TiO2 48％、SnO2 1％）100gの懸濁液中
に75℃の温度および1.8のpH値で、2ml/分の速度で計量
添加する。pH値は30％水酸化ナトリウム溶液の同時的滴
下添加により一定に保持する。混合物を次いで30分間撹
拌した後に、顔料を沈降させ、分離採取し、水で洗浄
し、120℃で乾燥させ、次いで800℃で30分間、焼成す
る。
フロントページの続き (72)発明者 クラウス＝デイーター・フランツ ドイツ連邦共和国Ｄ−6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (56)参考文献 特開 昭60−92359（ＪＰ，Ａ) 特公 昭56−43068（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】金属酸化物を付着させた薄片状雲母を基質
    顔料とする真珠光沢顔料であって、釉およびエナメル中
    における改善された安定性を得るために顔料が二酸化セ
    リウム又は二酸化スズおよび二酸化セリウムの表面被覆
    層を有し、該表面被覆層が総顔料の10〜30重量％を構成
    することを特徴とする前記真珠光沢顔料。
  2. 【請求項２】金属酸化物が二酸化チタンであることを特
    徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の真珠光沢顔
    料。
  3. 【請求項３】真珠光沢顔料が釉およびエナメルの顔料着
    色に使用されるものであることを特徴とする、特許請求
    の範囲第１項に記載の真珠光沢顔料。
  4. 【請求項４】表面被覆層が総顔料の約10〜20重量％を構
    成することを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載
    の真珠光沢顔料。
  5. 【請求項５】金属酸化物を付着させた薄片状雲母を基質
    顔料とし、そして釉およびエナメルにおける改善された
    安定性を有する真珠光沢顔料の製造方法であって、一種
    または二種以上の金属酸化物を付着させた、焼成処理さ
    れているかまたは焼成処理されていない薄片状雲母顔料
    の水性懸濁液に、セリウム塩又はスズ塩およびセリウム
    塩の溶液を懸濁液のpHを塩基の同時添加により、添加さ
    れる上記塩の加水分解が行なわれる範囲内に保持しなが
    ら少なくとも一回添加し、この方法で二酸化セリウム又
    は二酸化スズおよび二酸化セリウムを表面被覆させた顔
    料とを分離採取し、必要に応じて洗浄し、乾燥し、次い
    で焼成することを特徴とし、かつ上記表面被覆が総顔料
    の10〜30重量％を構成するように上記二酸化セリウム又
    は二酸化スズ及び二酸化セリウムの量を選択することを
    特徴とする前記製造方法。
  6. 【請求項６】金属酸化物が二酸化チタンであることを特
    徴とする、特許請求の範囲第５項に記載の方法。
  7. 【請求項７】懸濁液のpHを１〜７の数値に保持すること
    を特徴とする、特許請求の範囲第５項に記載の方法。
  8. 【請求項８】基質顔料として、ルチル形で二酸化チタン
    を付着させた顔料を使用することを特徴とする、特許請
    求の範囲第５項に記載の方法。
JP61238182A 1985-10-08 1986-10-08 釉およびエナメルにおいて安定な真珠光沢顔料 Expired - Lifetime JP2630766B2 (ja)

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