JP2615124B2 - リチウムの精製方法 - Google Patents
リチウムの精製方法Info
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- JP2615124B2 JP2615124B2 JP63055953A JP5595388A JP2615124B2 JP 2615124 B2 JP2615124 B2 JP 2615124B2 JP 63055953 A JP63055953 A JP 63055953A JP 5595388 A JP5595388 A JP 5595388A JP 2615124 B2 JP2615124 B2 JP 2615124B2
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/10—Obtaining alkali metals
- C22B26/12—Obtaining lithium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、特にナトリウム及びカリウムを含有するリ
チウムを精製するための方法に関する。 リチウムはアルミニウムと合金化した場合軽量で大型
のプレート及び部品を製造でき、従来の合金のある種の
機械的特性を改良できる点で、リチウムが特に航空工業
において魅力的な材料であることが知られている。 しかしながら、前記目的のために使用するリチウムは
十分な純度を有していなければならず、特にナトリウム
及びカリウムの如きアルカリ金属の含有量は僅かでなく
てはならない。何故ならば、これらの不純物がアルミニ
ウム合金の機械的特性を特に低下させる原因となるから
である。 化学的又は電気化学的に得られたリチウムは一般に、
原料に由来するナトリウムを含有しており、特に電解法
で製造されたときにはカリウムも含有している。何故な
らば前記方法は大抵塩化カリウムを含有する溶融塩の浴
を用いており、前記化合物が電解時に部分的に解離して
リチウムと同時にカリウムも沈積するからである。 従って、アルミニウムとの合金を製造する前にリチウ
ムから該成分を除去するための作業（リチウムの精製）
を実施する必要があることが知見されている。 このようなナトリウム及びカリウムといった不純物は
リチウムとある程度結合し、従来知られていたような真
空溶解法では除去することができないことが知られてい
る。 一方、パスカル（Pascal）の無機化学1966年版，第２
巻，第１部,25ページの論説には、約700℃にて水素化物
を蒸留することによってカリウムに対してリチウムを精
製することができ、又は約１×10-3パスカル（Pascal,P
a＝10μbar）の極めて低い圧力下で約400〜450℃にてリ
チウムを分別蒸留することによってナトリウム及びカリ
ウムの含量を同時に減少させることができることが記載
されている。 しかしながら、前記方法ではリチウムを完全に気化さ
せる必要があり、そのため熱エネルギーの消費がかなり
多くなる。更に金属の分離係数が低いので、十分な純度
を得たいならば蒸留をゆっくり実施しなければならな
い。従って生産性は悪くなり、さらに汚染された形及び
揮発の両方によるリチウムの実質的な損失を防ぐことも
出来ない。 加えて、蒸留塔の内壁を液体リチウムが流れるため
に、通常ステンレス鋼で製造される設備がかなりの腐蝕
を受け、潜在的な汚染を含む金属が得られることにな
る。 本出願人は上記欠点を解消する、従来方法よりも迅速
で、汚染も少なくかつより経済的な方法を開発し、本発
明に至った。即ち、特定の温度及び圧力条件を用いると
リチウム中から上記のような不純物元素のみを蒸発除去
し得ることを見出し、本発明を完成したものである。本
発明方法によれば例えばリチウムの0.5重量％を蒸発さ
せるだけで極めて純度の高い精製リチウムが得られる。 本発明方法は、不活性雰囲気中で溶融させた精製すべ
きリチウムを含む浴を撹拌し、１×10-1〜１×10-3パス
カルの圧力下、530〜570℃で不純物を選択的に気化さ
せ、100℃以下の温度で凝縮させることを特徴とする。 本発明方法では精製すべきリチウムの塊を酸化を防ぐ
べく空気から隔離された状態にて溶融させた後、最初に
入れた容器内のリチウムの自由表面を常時再生するよう
に浴を撹拌する。前記撹拌は、撹拌装置の如き任意の機
械的手段、あるいは交流の供給を受け、発生する磁界と
の相互作用によって撹拌を生じさせるようなラプラス力
を起こす電気力を浴中に誘発する電磁コイルの如き電気
的手段を用いて実施される。浴の撹拌と同時に、金属を
530〜570℃の温度に保持するとともに浴の自由表面にお
ける気圧を１×10-1〜１×10-3パスカルに減じて自由表
面での蒸発を生起する。 リチウムによる腐蝕を防ぐように加熱手段を浴の末端
部に配置し、特定温度に保持する。減圧は例えばベーン
ポンプと拡散ポンプとを組合わせたような適当なポンプ
装置を用いて実施される。 使用温度範囲は、温度が高すぎればリチウムの損失が
増大し、一方低すぎれば気化速度が低下することを考慮
して設定される。上記温度範囲において満足な気化を行
うためには、圧力は１×10-1〜１×10-3パスカルに保持
されなければならない。 上記条件下で実施される気化は極めて選択的であり、
リチウムを実質的に気化させることなく専らナトリウム
及びカリウム等の不純物のみを気化させる。気化を比較
的高速度で実施すれば、適度な生産性を得ることもでき
る。本発明方法の特性によって、腐蝕及び汚染の問題も
解消される。 本発明方法は、気化した不純物を液体又は固体状態で
集めるための凝縮工程（condensations phase）も包含
する。凝縮は100℃以下の温度、望ましくは50℃以下の
温度で実施される。実際には、気化を促進し所要の生産
性と両立するような速度を保持することが出来る最低温
度にて凝縮を実施することが望ましい。 本発明方法を実施する装置は、大気に対して密閉され
ており、 −溶解した精製すべきリチウム11を収容し不純物が選択
的に蒸発される容器９を内部に備え、さらに該リチウム
の加熱手段２、撹拌手段３、供給手段４、回収手段５及
びリチウムレベル測定手段６並びにリチウム温度測定手
段７を備えた上方部１と、 −内表面が蒸発した不純物の凝縮面となる逆円錘台形部
材17を内部に備え、さらに冷却手段、凝縮不純物排出弁
15及び装置内を減圧するためのポンプに連結されるパイ
プ16を備えた下方部13からなり、 前記逆円錘台形部材の上端外縁部が装置の上方部と下
方部の境界部内壁に密封固定されており、上方部と下方
部は逆円錘台形部材の内方部のみを介して連通している
ことを特徴とする。 本装置においては、精製を効果的に実施するために前
記凝縮面は、リチウムの気化面の面積に少なくとも等し
い面積を有する。 本装置について、添附の図面を参照し乍ら更に説明す
る。 鋼製円筒−円錐形装置は気密性であり、円筒形上方部
１と円錐形下方部13から形成されている。 上方部は電気抵抗による加熱手段２、本具体例では交
流を流す円形コイルによって形成される撹拌手段３、リ
チウム供給手段４、リチウム回収手段５、リチウムレベ
ルの測定手段であるプローブ６、リチウム温度測定手段
である熱電対を挿入した盲管７、天然ガスを導入するた
めの導入口８を具備し、該上方部内部には内部を純粋な
鉄で被覆したNSMC鋼容器９が支持体10によって上方部の
ドームから懸垂されて配置されており、前記容器９には
気化面12を呈するリチウム11が収容されている。 下方部は、内部を熱交換流体が循環する二重ケーシン
グ14を有し、下部には不純物を排出するためのバルブ1
5、側部にはポンプ（図示せず）と連結するパイプ16を
具備しており、該下方部内部には、リング18によって上
端外縁部全体を装置の上方部と下方部の境界部内壁面に
密封固定された凝縮用逆円錘台形部材17が配置されてい
る。逆円錘台形部材は筒状の部材で、その内表面が不純
物の凝縮面となるものであり、従って装置の上方部内部
と下方部内部は、前記逆円錘台形部材の内方部のみを介
して連通している。凝縮温度を制御するための熱電対を
内蔵するケース19が逆円錘台形部材表面に固定されてい
る。 かかる装置における本発明方法の実施態様を次に示
す。 アルゴン流を導入口８から導入して装置内部の空気を
バルブから排出する。未精製リチウムを供給手段から容
器内に導入し、リチウムのレベルをプローブによって監
視する。電気抵抗により容器を加熱し、管７に配置した
熱電対によって温度を監視してリチウム温度を適当な温
度に制御する。ポンプを作動させることによって装置内
部を適当な圧力下に保つ。同時に二重ケーシング14に冷
却流体を流すことによって下方部を冷却し、熱電対ケー
ス19内の熱電対によって凝縮面の温度を監視し、所望値
に保持されるように制御する。 次に撹拌手段を作動させる。不純物は金属浴の気化面
から蒸発し、蒸気は凝縮面で凝縮される。 撹拌時間はリチウムの量、未精製リチウムの成分及び
所望の純度によって異なる。撹拌終了後、撹拌手段及び
ポンプを停止し、精製リチウムを回収し、不純物は底の
弁15から排出する。 上記排出作業を実施するためには、熱交換流体の温度
を凝縮不純物を溶解するのに充分な温度、望ましくは10
0〜200℃とする。 本発明を次の実施例を参照して説明する。 重量にして200ppmのナトリウムと100ppmのカリウムを
含有する10Kgのリチウムを、凝縮面の表面積が気化面の
表面積の２倍に等しい装置内で550℃,1×10-2パスカル
の圧力下で６時間処理した。凝縮面の温度は100℃であ
った。5ppmのナトリウム,2ppmのカリウムを含有するリ
チウム9.95Kgが回収された。 前記実施例から、本発明方法が特に航空工業分野で要
望されるアルミニウム合金の製造を目的とするリチウム
の精製に特に有用であることが知見された。
チウムを精製するための方法に関する。 リチウムはアルミニウムと合金化した場合軽量で大型
のプレート及び部品を製造でき、従来の合金のある種の
機械的特性を改良できる点で、リチウムが特に航空工業
において魅力的な材料であることが知られている。 しかしながら、前記目的のために使用するリチウムは
十分な純度を有していなければならず、特にナトリウム
及びカリウムの如きアルカリ金属の含有量は僅かでなく
てはならない。何故ならば、これらの不純物がアルミニ
ウム合金の機械的特性を特に低下させる原因となるから
である。 化学的又は電気化学的に得られたリチウムは一般に、
原料に由来するナトリウムを含有しており、特に電解法
で製造されたときにはカリウムも含有している。何故な
らば前記方法は大抵塩化カリウムを含有する溶融塩の浴
を用いており、前記化合物が電解時に部分的に解離して
リチウムと同時にカリウムも沈積するからである。 従って、アルミニウムとの合金を製造する前にリチウ
ムから該成分を除去するための作業（リチウムの精製）
を実施する必要があることが知見されている。 このようなナトリウム及びカリウムといった不純物は
リチウムとある程度結合し、従来知られていたような真
空溶解法では除去することができないことが知られてい
る。 一方、パスカル（Pascal）の無機化学1966年版，第２
巻，第１部,25ページの論説には、約700℃にて水素化物
を蒸留することによってカリウムに対してリチウムを精
製することができ、又は約１×10-3パスカル（Pascal,P
a＝10μbar）の極めて低い圧力下で約400〜450℃にてリ
チウムを分別蒸留することによってナトリウム及びカリ
ウムの含量を同時に減少させることができることが記載
されている。 しかしながら、前記方法ではリチウムを完全に気化さ
せる必要があり、そのため熱エネルギーの消費がかなり
多くなる。更に金属の分離係数が低いので、十分な純度
を得たいならば蒸留をゆっくり実施しなければならな
い。従って生産性は悪くなり、さらに汚染された形及び
揮発の両方によるリチウムの実質的な損失を防ぐことも
出来ない。 加えて、蒸留塔の内壁を液体リチウムが流れるため
に、通常ステンレス鋼で製造される設備がかなりの腐蝕
を受け、潜在的な汚染を含む金属が得られることにな
る。 本出願人は上記欠点を解消する、従来方法よりも迅速
で、汚染も少なくかつより経済的な方法を開発し、本発
明に至った。即ち、特定の温度及び圧力条件を用いると
リチウム中から上記のような不純物元素のみを蒸発除去
し得ることを見出し、本発明を完成したものである。本
発明方法によれば例えばリチウムの0.5重量％を蒸発さ
せるだけで極めて純度の高い精製リチウムが得られる。 本発明方法は、不活性雰囲気中で溶融させた精製すべ
きリチウムを含む浴を撹拌し、１×10-1〜１×10-3パス
カルの圧力下、530〜570℃で不純物を選択的に気化さ
せ、100℃以下の温度で凝縮させることを特徴とする。 本発明方法では精製すべきリチウムの塊を酸化を防ぐ
べく空気から隔離された状態にて溶融させた後、最初に
入れた容器内のリチウムの自由表面を常時再生するよう
に浴を撹拌する。前記撹拌は、撹拌装置の如き任意の機
械的手段、あるいは交流の供給を受け、発生する磁界と
の相互作用によって撹拌を生じさせるようなラプラス力
を起こす電気力を浴中に誘発する電磁コイルの如き電気
的手段を用いて実施される。浴の撹拌と同時に、金属を
530〜570℃の温度に保持するとともに浴の自由表面にお
ける気圧を１×10-1〜１×10-3パスカルに減じて自由表
面での蒸発を生起する。 リチウムによる腐蝕を防ぐように加熱手段を浴の末端
部に配置し、特定温度に保持する。減圧は例えばベーン
ポンプと拡散ポンプとを組合わせたような適当なポンプ
装置を用いて実施される。 使用温度範囲は、温度が高すぎればリチウムの損失が
増大し、一方低すぎれば気化速度が低下することを考慮
して設定される。上記温度範囲において満足な気化を行
うためには、圧力は１×10-1〜１×10-3パスカルに保持
されなければならない。 上記条件下で実施される気化は極めて選択的であり、
リチウムを実質的に気化させることなく専らナトリウム
及びカリウム等の不純物のみを気化させる。気化を比較
的高速度で実施すれば、適度な生産性を得ることもでき
る。本発明方法の特性によって、腐蝕及び汚染の問題も
解消される。 本発明方法は、気化した不純物を液体又は固体状態で
集めるための凝縮工程（condensations phase）も包含
する。凝縮は100℃以下の温度、望ましくは50℃以下の
温度で実施される。実際には、気化を促進し所要の生産
性と両立するような速度を保持することが出来る最低温
度にて凝縮を実施することが望ましい。 本発明方法を実施する装置は、大気に対して密閉され
ており、 −溶解した精製すべきリチウム11を収容し不純物が選択
的に蒸発される容器９を内部に備え、さらに該リチウム
の加熱手段２、撹拌手段３、供給手段４、回収手段５及
びリチウムレベル測定手段６並びにリチウム温度測定手
段７を備えた上方部１と、 −内表面が蒸発した不純物の凝縮面となる逆円錘台形部
材17を内部に備え、さらに冷却手段、凝縮不純物排出弁
15及び装置内を減圧するためのポンプに連結されるパイ
プ16を備えた下方部13からなり、 前記逆円錘台形部材の上端外縁部が装置の上方部と下
方部の境界部内壁に密封固定されており、上方部と下方
部は逆円錘台形部材の内方部のみを介して連通している
ことを特徴とする。 本装置においては、精製を効果的に実施するために前
記凝縮面は、リチウムの気化面の面積に少なくとも等し
い面積を有する。 本装置について、添附の図面を参照し乍ら更に説明す
る。 鋼製円筒−円錐形装置は気密性であり、円筒形上方部
１と円錐形下方部13から形成されている。 上方部は電気抵抗による加熱手段２、本具体例では交
流を流す円形コイルによって形成される撹拌手段３、リ
チウム供給手段４、リチウム回収手段５、リチウムレベ
ルの測定手段であるプローブ６、リチウム温度測定手段
である熱電対を挿入した盲管７、天然ガスを導入するた
めの導入口８を具備し、該上方部内部には内部を純粋な
鉄で被覆したNSMC鋼容器９が支持体10によって上方部の
ドームから懸垂されて配置されており、前記容器９には
気化面12を呈するリチウム11が収容されている。 下方部は、内部を熱交換流体が循環する二重ケーシン
グ14を有し、下部には不純物を排出するためのバルブ1
5、側部にはポンプ（図示せず）と連結するパイプ16を
具備しており、該下方部内部には、リング18によって上
端外縁部全体を装置の上方部と下方部の境界部内壁面に
密封固定された凝縮用逆円錘台形部材17が配置されてい
る。逆円錘台形部材は筒状の部材で、その内表面が不純
物の凝縮面となるものであり、従って装置の上方部内部
と下方部内部は、前記逆円錘台形部材の内方部のみを介
して連通している。凝縮温度を制御するための熱電対を
内蔵するケース19が逆円錘台形部材表面に固定されてい
る。 かかる装置における本発明方法の実施態様を次に示
す。 アルゴン流を導入口８から導入して装置内部の空気を
バルブから排出する。未精製リチウムを供給手段から容
器内に導入し、リチウムのレベルをプローブによって監
視する。電気抵抗により容器を加熱し、管７に配置した
熱電対によって温度を監視してリチウム温度を適当な温
度に制御する。ポンプを作動させることによって装置内
部を適当な圧力下に保つ。同時に二重ケーシング14に冷
却流体を流すことによって下方部を冷却し、熱電対ケー
ス19内の熱電対によって凝縮面の温度を監視し、所望値
に保持されるように制御する。 次に撹拌手段を作動させる。不純物は金属浴の気化面
から蒸発し、蒸気は凝縮面で凝縮される。 撹拌時間はリチウムの量、未精製リチウムの成分及び
所望の純度によって異なる。撹拌終了後、撹拌手段及び
ポンプを停止し、精製リチウムを回収し、不純物は底の
弁15から排出する。 上記排出作業を実施するためには、熱交換流体の温度
を凝縮不純物を溶解するのに充分な温度、望ましくは10
0〜200℃とする。 本発明を次の実施例を参照して説明する。 重量にして200ppmのナトリウムと100ppmのカリウムを
含有する10Kgのリチウムを、凝縮面の表面積が気化面の
表面積の２倍に等しい装置内で550℃,1×10-2パスカル
の圧力下で６時間処理した。凝縮面の温度は100℃であ
った。5ppmのナトリウム,2ppmのカリウムを含有するリ
チウム9.95Kgが回収された。 前記実施例から、本発明方法が特に航空工業分野で要
望されるアルミニウム合金の製造を目的とするリチウム
の精製に特に有用であることが知見された。
【図面の簡単な説明】
添附の図面は本発明方法を実施する装置の垂直軸方向断
面図である。 １……上方部、２……加熱手段、３……撹拌手段、４…
…リチウム供給手段、５……リチウム回収手段、６……
リチウムレベル測定手段、７……リチウム温度測定手
段、９……容器、11……リチウム、12……リチウム気化
面、13……下方部、14……冷却手段（二重ケーシン
グ）、15……不純物排出弁、16……ポンプ連結用パイ
プ、17……逆円錘台形部材。
面図である。 １……上方部、２……加熱手段、３……撹拌手段、４…
…リチウム供給手段、５……リチウム回収手段、６……
リチウムレベル測定手段、７……リチウム温度測定手
段、９……容器、11……リチウム、12……リチウム気化
面、13……下方部、14……冷却手段（二重ケーシン
グ）、15……不純物排出弁、16……ポンプ連結用パイ
プ、17……逆円錘台形部材。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭52−24104（ＪＰ，Ａ)
特公 昭31−4902（ＪＰ，Ｂ１)
川口寅之輔編「金属材料辞典」昭和38
年５月25日 日刊工業新聞社発行、第
252頁、真空溶解の項
日本金属学会編「講座・現代の金属学
製錬編第２巻非鉄金属製錬」昭和55年10
月１日 日本金属学会発行、第104〜105
頁、第128〜130頁
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 （１）不活性雰囲気中で溶融させた精製すべきリチウム
を含む浴を撹拌し、１×10-1〜１×10-3パスカルの圧力
下、530〜570℃の温度にて不純物を選択的に気化させ、
100℃以下の温度で凝縮させ、リチウムからナトリウム
とカリウムとを除去することを特徴とするリチウムの精
製方法。 （２）浴を機械的に撹拌することを特徴とする特許請求
の範囲第１項に記載の方法。 （３）浴を電磁気的に撹拌することを特徴とする特許請
求の範囲第１項に記載の方法。 （４）不純物の凝縮温度が50℃以下であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8506606 | 1985-04-24 | ||
| FR8506606A FR2581080B1 (fr) | 1985-04-24 | 1985-04-24 | Procede et dispositif de purification du lithium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6479330A JPS6479330A (en) | 1989-03-24 |
| JP2615124B2 true JP2615124B2 (ja) | 1997-05-28 |
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ID=9318850
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61093180A Granted JPS61253331A (ja) | 1985-04-24 | 1986-04-22 | リチウムの精製方法及び装置 |
| JP63055953A Expired - Fee Related JP2615124B2 (ja) | 1985-04-24 | 1988-03-09 | リチウムの精製方法 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61093180A Granted JPS61253331A (ja) | 1985-04-24 | 1986-04-22 | リチウムの精製方法及び装置 |
Country Status (12)
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|---|---|
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| JP (2) | JPS61253331A (ja) |
| CN (1) | CN1004081B (ja) |
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| CA (1) | CA1272033A (ja) |
| DD (1) | DD244766A5 (ja) |
| DE (1) | DE3660338D1 (ja) |
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| FR (1) | FR2581080B1 (ja) |
| IL (1) | IL78580A (ja) |
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Families Citing this family (13)
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| DE8811839U1 (de) * | 1988-09-17 | 1989-02-02 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Gasdichter Behälter für Warmlagerung und -transport |
| CN1059709C (zh) * | 1997-11-05 | 2000-12-20 | 北京市吉利源***工程公司 | 金属锂真空蒸馏提纯方法及装置 |
| US6048507A (en) * | 1997-12-09 | 2000-04-11 | Limtech | Process for the purification of lithium carbonate |
| US6971276B2 (en) * | 2000-10-27 | 2005-12-06 | Mcgill University | Recovery of purified volatile metal such as lithium from mixed metal vapors |
| CN100487143C (zh) * | 2003-11-14 | 2009-05-13 | 昆明永年锂业有限公司 | 高纯锂的制备方法 |
| CN100339498C (zh) * | 2005-06-16 | 2007-09-26 | 王洪 | 高钠金属锂及其制造方法 |
| CN100432248C (zh) * | 2006-06-27 | 2008-11-12 | 戴日桃 | 特纯金属锂精炼提纯工艺 |
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