JP2608758B2 - 酸化チタン薄膜形成材料の製造方法 - Google Patents
酸化チタン薄膜形成材料の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/003—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table without C-Metal linkages
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は光学的に透明で基板との付着性に優れた酸化
チタン薄膜を形成するゾル状材料の製造方法に関する。
チタン薄膜を形成するゾル状材料の製造方法に関する。
（従来の技術） 酸化チタンの透明薄膜はガラス又はプラスチツクの表
面に、光の反射防止、特定波長の光の吸収、透過、反射
等の機能を有する光学薄膜を形成する際の高屈折膜とし
て用いられている。又、近年酸化チタン薄膜を用いた光
触媒、センサー等の開発も盛んに行われている。
面に、光の反射防止、特定波長の光の吸収、透過、反射
等の機能を有する光学薄膜を形成する際の高屈折膜とし
て用いられている。又、近年酸化チタン薄膜を用いた光
触媒、センサー等の開発も盛んに行われている。
酸化チタン薄膜の形成方法として化学蒸着法、真空蒸
着法、スパツター法等が知られているが、いずれの方法
も装置が複雑で作業性も劣り、また大面積の薄膜を得る
には不適であり、コストも高い。これに対してデイツプ
法は基板を液状の薄膜形成材料に浸漬して引き上げて焼
成する方法であり、スプレー法は加熱した基板上に液を
スプレーする方法であり、簡単な装置で大面積の薄膜を
形成させることができる。
着法、スパツター法等が知られているが、いずれの方法
も装置が複雑で作業性も劣り、また大面積の薄膜を得る
には不適であり、コストも高い。これに対してデイツプ
法は基板を液状の薄膜形成材料に浸漬して引き上げて焼
成する方法であり、スプレー法は加熱した基板上に液を
スプレーする方法であり、簡単な装置で大面積の薄膜を
形成させることができる。
酸化チタンの液状薄膜形成材料（以下デイツプコート
材と呼ぶ）としては一般にチタンのアルコキシドから調
製されたものが用いられるが、可燃性又は有害な有機溶
剤を多量に含有するので使用時に安全面及び衛生面で十
分な対応が必要である。有機溶剤を含まない材料として
チタニヤゾルが市販されているが、これは微粒子の酸化
チタン又はチタン酸の水性懸濁物であり、これを用いて
薄膜を形成させた場合、基板との付着性の良い膜が得ら
れないという問題がある。又、両者とも共通の問題点と
して、貯蔵中に粘度が高くなつたり、沈殿物を形成する
等の経時変化が生じる。
材と呼ぶ）としては一般にチタンのアルコキシドから調
製されたものが用いられるが、可燃性又は有害な有機溶
剤を多量に含有するので使用時に安全面及び衛生面で十
分な対応が必要である。有機溶剤を含まない材料として
チタニヤゾルが市販されているが、これは微粒子の酸化
チタン又はチタン酸の水性懸濁物であり、これを用いて
薄膜を形成させた場合、基板との付着性の良い膜が得ら
れないという問題がある。又、両者とも共通の問題点と
して、貯蔵中に粘度が高くなつたり、沈殿物を形成する
等の経時変化が生じる。
（発明が解決しようとする課題） 本発明の目的は可燃性、有毒、刺激性の揮発物質を含
まず、貯蔵時の経時変化もなく、透明性、付着性に優れ
た酸化チタン薄膜を形成しうるデイツプコート材の製造
方法を提供することにある。
まず、貯蔵時の経時変化もなく、透明性、付着性に優れ
た酸化チタン薄膜を形成しうるデイツプコート材の製造
方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明はチタン酸ゲルとシュウ酸、クエン酸、酒石
酸、乳酸、マレイン酸、マロン酸、グリコール酸、リン
ゴ酸から選ばれる有機酸の１種以上を反応させることを
特徴とするゾル状のチタン酸からなる酸化チタン薄膜形
成材料の製造方法に係る。
酸、乳酸、マレイン酸、マロン酸、グリコール酸、リン
ゴ酸から選ばれる有機酸の１種以上を反応させることを
特徴とするゾル状のチタン酸からなる酸化チタン薄膜形
成材料の製造方法に係る。
本発明においてチタン酸としては公知の各種のものが
使用できるが、例えばチタンの硫酸塩又は塩化物とアン
モニア、水酸化アルカリ、炭酸アルカリと反応させて得
られるゲル状のチタン酸が適しており、加熱して加水分
解させたチタン酸は反応性に乏しいので好ましくない。
チタン酸は水で洗浄して不純物を十分に除き、好ましく
は過ケーク状又はスラリー状で有機酸と反応させる。
使用できるが、例えばチタンの硫酸塩又は塩化物とアン
モニア、水酸化アルカリ、炭酸アルカリと反応させて得
られるゲル状のチタン酸が適しており、加熱して加水分
解させたチタン酸は反応性に乏しいので好ましくない。
チタン酸は水で洗浄して不純物を十分に除き、好ましく
は過ケーク状又はスラリー状で有機酸と反応させる。
チタン酸と反応させる有機酸はシユウ酸、クエン酸、
酒石酸、乳酸、マレイン酸、マロン酸、グリコール酸、
リンゴ酸の水溶性有機酸であり、これらの１種又は２種
以上を使用することができる。本反応は常温で行うのが
望ましいが、70℃程度まで加温することもできる。有機
酸の量はTiO2換算１モルに対して、約0.1〜２モルの範
囲が好ましい。0.1モル未満及び２モルを越えて有機酸
を加えて調製したデイツプコート材を用いて成膜すると
膜の付着性及び硬度が低く、実用面で問題を生じる。チ
タン酸と有機酸との反応は通常、攪拌下で行い、反応液
の外観及び粘度が一定するまで保持する。その後、過
して実用に供する。
酒石酸、乳酸、マレイン酸、マロン酸、グリコール酸、
リンゴ酸の水溶性有機酸であり、これらの１種又は２種
以上を使用することができる。本反応は常温で行うのが
望ましいが、70℃程度まで加温することもできる。有機
酸の量はTiO2換算１モルに対して、約0.1〜２モルの範
囲が好ましい。0.1モル未満及び２モルを越えて有機酸
を加えて調製したデイツプコート材を用いて成膜すると
膜の付着性及び硬度が低く、実用面で問題を生じる。チ
タン酸と有機酸との反応は通常、攪拌下で行い、反応液
の外観及び粘度が一定するまで保持する。その後、過
して実用に供する。
チタン酸と有機酸の反応において重要なのは、反応さ
せた液がチタン酸のコロイド粒子が分散した状態、即ち
ゾルの外観を示すことである。有機酸量が少ないと沈殿
物を生じ、又有機酸量が多くなるとゾルというよりはむ
しろ溶液に近い外観を呈し、いずれもデイツプコート材
としては好ましくない。
せた液がチタン酸のコロイド粒子が分散した状態、即ち
ゾルの外観を示すことである。有機酸量が少ないと沈殿
物を生じ、又有機酸量が多くなるとゾルというよりはむ
しろ溶液に近い外観を呈し、いずれもデイツプコート材
としては好ましくない。
本発明の方法によつて得られたデイツプコート材を用
いて基板上に薄膜を形成する手段として、通常行われて
いるデイツプ法、スプレー法、スピンナー法等を適用す
ることができ、又、デイツプコート材の変質を起こさな
い程度にアルコール等の溶剤を添加して用いることもで
きる。更に、液の粘度調整及び安定性増大を目的として
メチルセルロース、ゼラチン、ポリビニルアルコール等
の水溶性有機高分子化合物を添加することもできる。本
発明において基板上に形成された薄膜は次いで必要に応
じ乾燥された後、焼成される。乾燥は室温〜200℃程
度、又焼成は約400〜900℃程度又はそれ以上で行うのが
好ましい。この焼成過程で有機酸は炭酸ガスと水に変化
して揮発し、酸化チタン薄膜中には残存しない。
いて基板上に薄膜を形成する手段として、通常行われて
いるデイツプ法、スプレー法、スピンナー法等を適用す
ることができ、又、デイツプコート材の変質を起こさな
い程度にアルコール等の溶剤を添加して用いることもで
きる。更に、液の粘度調整及び安定性増大を目的として
メチルセルロース、ゼラチン、ポリビニルアルコール等
の水溶性有機高分子化合物を添加することもできる。本
発明において基板上に形成された薄膜は次いで必要に応
じ乾燥された後、焼成される。乾燥は室温〜200℃程
度、又焼成は約400〜900℃程度又はそれ以上で行うのが
好ましい。この焼成過程で有機酸は炭酸ガスと水に変化
して揮発し、酸化チタン薄膜中には残存しない。
上記で得られた酸化チタンの透明薄膜はガラス又はプ
ラスチックの表面に、光の反射防止、特定波長の光の吸
収、透過、反射等の機能を有する光学薄膜を形成する際
の高屈折膜として、或いは光触媒、センサー等として有
用である。
ラスチックの表面に、光の反射防止、特定波長の光の吸
収、透過、反射等の機能を有する光学薄膜を形成する際
の高屈折膜として、或いは光触媒、センサー等として有
用である。
（発明の効果） 本発明は可燃性、刺激性の揮発物質を含まず、貯蔵時
の経時変化もなくて、透明性、付着性の優れた酸化チタ
ン薄膜を形成しうるデイツプコート材の製造方法を提供
することができる。
の経時変化もなくて、透明性、付着性の優れた酸化チタ
ン薄膜を形成しうるデイツプコート材の製造方法を提供
することができる。
（実 施 例） 以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。
明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例１〜11及び比較例１ 四塩化チタンの水溶液（TiO250g/）に攪拌下でアン
モニア水（25％）を徐々に加えてpHを5.5に調整し、チ
タン酸ゲルを沈殿させた。このスラリーを別した後、
ゲル中に塩素が認められなくなるまで水を注加して過
洗浄を行つた。得られたゲルのTiO2含有量は10.3％であ
つた。
モニア水（25％）を徐々に加えてpHを5.5に調整し、チ
タン酸ゲルを沈殿させた。このスラリーを別した後、
ゲル中に塩素が認められなくなるまで水を注加して過
洗浄を行つた。得られたゲルのTiO2含有量は10.3％であ
つた。
上述のチタン酸ゲル777g（TiO2として1.0モルを含
む）に水500gを加えてリパルプし、第１表に示したよう
な各種の有機酸を加えて室温で３日間攪拌した。その後
過し、デイツプコート材を得た。いずれの場合も液は
透明ではなくゾルの外観を示し、放置しても沈殿物を生
成しなかつた。
む）に水500gを加えてリパルプし、第１表に示したよう
な各種の有機酸を加えて室温で３日間攪拌した。その後
過し、デイツプコート材を得た。いずれの場合も液は
透明ではなくゾルの外観を示し、放置しても沈殿物を生
成しなかつた。
（１）安定性試験 得られたデイツプコート材を室温で３ケ月間放置した
場合の外観の変化及び粘度を調べ、さらに成膜試験を行
つて、貯蔵による経時変化を調べた。
場合の外観の変化及び粘度を調べ、さらに成膜試験を行
つて、貯蔵による経時変化を調べた。
（２）成膜試験 表面を洗浄したマイクロスライドガラスを、TiO2濃度
を３％に調整したデイツプコート液に浸漬し、10cm/分
の速度で引き上げ、100℃で30分間乾燥後、500℃で30分
間焼成した。膜の付着性評価はセロテープを膜面に密着
させた後、引き剥したときに膜が剥離しないものを良と
し、一部でも剥離した場合を不良とした。又硬度評価は
カミソリの刃を膜面に斜めに当て一定の力で押し付けな
がらスライドさせたときに傷がつかないものを良とし、
つくものを不良とした。
を３％に調整したデイツプコート液に浸漬し、10cm/分
の速度で引き上げ、100℃で30分間乾燥後、500℃で30分
間焼成した。膜の付着性評価はセロテープを膜面に密着
させた後、引き剥したときに膜が剥離しないものを良と
し、一部でも剥離した場合を不良とした。又硬度評価は
カミソリの刃を膜面に斜めに当て一定の力で押し付けな
がらスライドさせたときに傷がつかないものを良とし、
つくものを不良とした。
Claims (2)
- 【請求項１】チタン酸ゲルとシュウ酸、クエン酸、酒石
酸、乳酸、マレイン酸、マロン酸、グリコール酸、リン
ゴ酸から選ばれる有機酸の１種以上を反応させることを
特徴とするゾル状のチタン酸からなる酸化チタン薄膜形
成材料の製造方法。 - 【請求項２】酸化チタン換算１モルに対して有機酸を約
0.1〜２モル使用する請求項１記載の酸化チタン薄膜形
成材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63122602A JP2608758B2 (ja) | 1988-03-23 | 1988-05-19 | 酸化チタン薄膜形成材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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