JP2598282B2 - ルチル付着雲母顔料の製造方法 - Google Patents
ルチル付着雲母顔料の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は二酸化チタンをルチル形で付着させるため
に、TiO2とSnO2とを水性懸濁液中の雲母上に沈殿させ、
次いでこの顔料を洗浄し、乾燥させ、次いで焼成するこ
とからなる金属酸化物付着雲母薄片を基材とする真珠光
沢顔料の製造方法に関する。
に、TiO2とSnO2とを水性懸濁液中の雲母上に沈殿させ、
次いでこの顔料を洗浄し、乾燥させ、次いで焼成するこ
とからなる金属酸化物付着雲母薄片を基材とする真珠光
沢顔料の製造方法に関する。
ルチル含有雲母顔料の製造方法は、西ドイツ国特許明
細書第2,214,545号および同第2,522,572号により知ら
れ、また米国特許明細書第4,038,099号によつても知ら
れている。
細書第2,214,545号および同第2,522,572号により知ら
れ、また米国特許明細書第4,038,099号によつても知ら
れている。
DE特許第2,522,572号の方法では、先ず非常に薄い二
酸化チタン層を雲母薄片上に沈殿させ、次いで少なくと
も一つのSnO2層およびTiO2層を交互に沈殿させる。層を
厚くするには、複数のSnO2層およびTiO2層を交互に沈殿
させる。これらのSnO2層およびTiO2層はそれぞれ、雲母
懸濁液に、pHを一定に維持するための塩基とともに、あ
る場合には、スズ塩溶液を酸化剤とともに、または酸化
剤を使用することなくゆつくり加え、そしてまたある場
合には、チタン塩溶液をゆつくり加えることにより生成
される。この方法では、沈殿は金属酸化物が所望の層厚
さで存在し、従つて顔料が所望の干渉色を有するように
なるまで、非常に単純に継続することができる。常法に
より洗浄、乾燥および焼成を行なうと、非常に光輝のあ
る顔料が得られる。しかしながら、この方法は、特に比
較的厚い層の場合に、非常に複雑な方法であるという欠
点を有する。さらに、比較的高い二酸化スズ含有量が要
求され、この含有量は一般に、完成された顔料にもとづ
き約５〜７重量％の範囲である。DE特許第2,214,545号
および米国特許第4,038,099号の方法は小量のスズを用
いて行なうことができるが、別の重大な欠点を有する。
すなわち、この方法では、雲母懸濁液にスズ塩の溶液が
加えられ次いで強酸が加えられるとスズの一部が水分含
有スズ酸化物として雲母薄片上に沈殿する。その後、硫
酸チタン溶液を加え、次いで懸濁液を加熱沸とうさせ
る。加水分解および溶液からの析出の結果として、二酸
化チタンが雲母薄片上に沈着する。この処理中に残りの
スズはスズ酸化物として、生成したままで二酸化チタン
層中に混在する。
酸化チタン層を雲母薄片上に沈殿させ、次いで少なくと
も一つのSnO2層およびTiO2層を交互に沈殿させる。層を
厚くするには、複数のSnO2層およびTiO2層を交互に沈殿
させる。これらのSnO2層およびTiO2層はそれぞれ、雲母
懸濁液に、pHを一定に維持するための塩基とともに、あ
る場合には、スズ塩溶液を酸化剤とともに、または酸化
剤を使用することなくゆつくり加え、そしてまたある場
合には、チタン塩溶液をゆつくり加えることにより生成
される。この方法では、沈殿は金属酸化物が所望の層厚
さで存在し、従つて顔料が所望の干渉色を有するように
なるまで、非常に単純に継続することができる。常法に
より洗浄、乾燥および焼成を行なうと、非常に光輝のあ
る顔料が得られる。しかしながら、この方法は、特に比
較的厚い層の場合に、非常に複雑な方法であるという欠
点を有する。さらに、比較的高い二酸化スズ含有量が要
求され、この含有量は一般に、完成された顔料にもとづ
き約５〜７重量％の範囲である。DE特許第2,214,545号
および米国特許第4,038,099号の方法は小量のスズを用
いて行なうことができるが、別の重大な欠点を有する。
すなわち、この方法では、雲母懸濁液にスズ塩の溶液が
加えられ次いで強酸が加えられるとスズの一部が水分含
有スズ酸化物として雲母薄片上に沈殿する。その後、硫
酸チタン溶液を加え、次いで懸濁液を加熱沸とうさせ
る。加水分解および溶液からの析出の結果として、二酸
化チタンが雲母薄片上に沈着する。この処理中に残りの
スズはスズ酸化物として、生成したままで二酸化チタン
層中に混在する。
この加水分解の方法では、金属酸化物層の厚さが、従
つて顔料の干渉色が、添加される金属塩の量によつて、
初めから決定される。この付着方法の進行中における補
正、特に正確な終了時点の決定はDE特許第2,522,572号
の方法と同様に不可能である。
つて顔料の干渉色が、添加される金属塩の量によつて、
初めから決定される。この付着方法の進行中における補
正、特に正確な終了時点の決定はDE特許第2,522,572号
の方法と同様に不可能である。
しかしながら、驚くべきことに、DE特許第2,214,545
号に記載されているような二酸化スズ沈殿をDE特許第2,
522,572号に記載されているような二酸化チタン沈殿と
組合せることは不可能であることが見い出された。溶液
中に残留するスズ塩が二酸化チタン沈殿に対しそのルチ
ル含有量が100％非再現性である質的に非常に劣る顔料
しか生成しない程度にまで影響することは明白である。
号に記載されているような二酸化スズ沈殿をDE特許第2,
522,572号に記載されているような二酸化チタン沈殿と
組合せることは不可能であることが見い出された。溶液
中に残留するスズ塩が二酸化チタン沈殿に対しそのルチ
ル含有量が100％非再現性である質的に非常に劣る顔料
しか生成しない程度にまで影響することは明白である。
従つて、本発明の目的は、二酸化チタン付着物をルチ
ル変形させて、雲母小片上に確実に沈着させることがで
き、工業的に非常に簡単に実施することができ、二酸化
チタンのコーテイング（付着）をチタン塩および塩基の
同時計量添加により行なうことができ、しかもそのスズ
含有量を１重量％以下まで抑えることができる方法を見
い出すことにある。
ル変形させて、雲母小片上に確実に沈着させることがで
き、工業的に非常に簡単に実施することができ、二酸化
チタンのコーテイング（付着）をチタン塩および塩基の
同時計量添加により行なうことができ、しかもそのスズ
含有量を１重量％以下まで抑えることができる方法を見
い出すことにある。
ここに、この目的が先ず、雲母の二酸化スズによる均
質コーテイング（付着）を理想的には溶液中にスズ塩が
残留していないような方法で行ない、次いで二酸化チタ
ン層のみを沈殿させることにより達成できることが見い
出された。
質コーテイング（付着）を理想的には溶液中にスズ塩が
残留していないような方法で行ない、次いで二酸化チタ
ン層のみを沈殿させることにより達成できることが見い
出された。
従つて、本発明は金属酸化物付着雲母薄片を基材とす
る真珠光沢顔料の新規な製造方法を提供するものであ
り、この方法は二酸化チタンをルチル形で付着させるた
めに、二酸化チタンとともに二酸化スズを金属塩水溶液
から水性懸濁液中の雲母薄片上に沈殿させ、この顔料を
次いで洗浄し、乾燥させ、次いで焼成する方法におい
て、二酸化スズの沈殿を、チタン塩溶液の添加前に完了
させることを特徴とする方法である。
る真珠光沢顔料の新規な製造方法を提供するものであ
り、この方法は二酸化チタンをルチル形で付着させるた
めに、二酸化チタンとともに二酸化スズを金属塩水溶液
から水性懸濁液中の雲母薄片上に沈殿させ、この顔料を
次いで洗浄し、乾燥させ、次いで焼成する方法におい
て、二酸化スズの沈殿を、チタン塩溶液の添加前に完了
させることを特徴とする方法である。
驚くべきことに、本発明の方法はスズの量は、ほんの
少量が必要とされるだけであるにもかかわらず、厚い二
酸化チタン層の場合でさえも非常に確実な方法で100％
のルチル化が得られる。たとえば、スズは約0.25重量％
の量でさえも充分である。安全の観点から、一般には約
１％より幾分高いスズ含有量が選ばれる。しかしなが
ら、これらの数値は使用される雲母の重量にもとづいて
おり、従つて最終生成物にもとづく数値はその上に沈殿
させた二酸化チタンの量に依存して、明白にさらに低
い。ルチル化方法に必要な二酸化スズの量が使用される
雲母の粒子サイズと実質的に無関係であることもまた驚
くべきことである。
少量が必要とされるだけであるにもかかわらず、厚い二
酸化チタン層の場合でさえも非常に確実な方法で100％
のルチル化が得られる。たとえば、スズは約0.25重量％
の量でさえも充分である。安全の観点から、一般には約
１％より幾分高いスズ含有量が選ばれる。しかしなが
ら、これらの数値は使用される雲母の重量にもとづいて
おり、従つて最終生成物にもとづく数値はその上に沈殿
させた二酸化チタンの量に依存して、明白にさらに低
い。ルチル化方法に必要な二酸化スズの量が使用される
雲母の粒子サイズと実質的に無関係であることもまた驚
くべきことである。
二酸化スズを沈殿させるために、雲母懸濁液は適当な
pHにする。一般に、適当なpH範囲は約0.5〜３、特に約
1.0〜2.5である。本発明の目的を達成するには、約1.5
〜2.0の範囲が特に有利であることが見い出された。そ
の後、スズ塩溶液を塩基とともに計量添加する。
pHにする。一般に、適当なpH範囲は約0.5〜３、特に約
1.0〜2.5である。本発明の目的を達成するには、約1.5
〜2.0の範囲が特に有利であることが見い出された。そ
の後、スズ塩溶液を塩基とともに計量添加する。
使用するスズ塩は原則的に、いずれか利用できる二価
または四価のスズ塩であることができる。容易に入手で
きそして安価であることから、SnCl4を使用すると好ま
しく、５水和物は特に良好な付着物を生成する。懸濁液
のpHを付着工程中、実質的に一定に保持する塩基は原則
的に自由に選択でき、従つて、たとえばアルカリ金属水
酸化物溶液、特に稀水酸化ナトリウム溶液、水酸化アン
モニウムまたは気体状NH3が使用でき、あるいは所望に
より、適当な緩衝系も使用することができる。
または四価のスズ塩であることができる。容易に入手で
きそして安価であることから、SnCl4を使用すると好ま
しく、５水和物は特に良好な付着物を生成する。懸濁液
のpHを付着工程中、実質的に一定に保持する塩基は原則
的に自由に選択でき、従つて、たとえばアルカリ金属水
酸化物溶液、特に稀水酸化ナトリウム溶液、水酸化アン
モニウムまたは気体状NH3が使用でき、あるいは所望に
より、適当な緩衝系も使用することができる。
二酸化スズの沈殿が終了した後に、混合物は一般に数
分間撹拌して、スズの全部の沈殿を確実にし、次いで二
酸化チタン沈殿操作を開始する。この操作は原則的に、
DE特許第2,009,566号に記載の方法で行なう。すなわ
ち、チタン塩、特にTiCl4を塩基とともに、雲母懸濁液
中に高められた温度で計量添加する。しかしながら、驚
くべきことに、この沈殿処理中のpHが実質的に2.0以上
ではない場合にのみ、確実なルチル形成を達成すること
が見い出された。従つて、二酸化スズ沈殿処理と同一範
囲内のpH値、すなわち約1.5〜2.0のpH値が好適である。
分間撹拌して、スズの全部の沈殿を確実にし、次いで二
酸化チタン沈殿操作を開始する。この操作は原則的に、
DE特許第2,009,566号に記載の方法で行なう。すなわ
ち、チタン塩、特にTiCl4を塩基とともに、雲母懸濁液
中に高められた温度で計量添加する。しかしながら、驚
くべきことに、この沈殿処理中のpHが実質的に2.0以上
ではない場合にのみ、確実なルチル形成を達成すること
が見い出された。従つて、二酸化スズ沈殿処理と同一範
囲内のpH値、すなわち約1.5〜2.0のpH値が好適である。
付着処理された雲母顔料は次いで常法に従い仕上げ処
理する。すなわち、顔料を分離採取し、洗浄し、乾燥さ
せ、次いで焼成する。本発明の新規方法において、100
％ルチル化が比較的温和な焼成条件下においてさえも得
られることが見い出された。たとえば、約850℃におけ
るほぼ30分間の焼成またはこれと均等の時間／温度組合
せの焼成で充分である。このことは、30分間/950℃とい
う時間と温度との組合せによる慣用の従来技術の方法に
比較して、本発明の方法が簡単で経済的なものであると
いう利点をもたらす。
理する。すなわち、顔料を分離採取し、洗浄し、乾燥さ
せ、次いで焼成する。本発明の新規方法において、100
％ルチル化が比較的温和な焼成条件下においてさえも得
られることが見い出された。たとえば、約850℃におけ
るほぼ30分間の焼成またはこれと均等の時間／温度組合
せの焼成で充分である。このことは、30分間/950℃とい
う時間と温度との組合せによる慣用の従来技術の方法に
比較して、本発明の方法が簡単で経済的なものであると
いう利点をもたらす。
前述したように、本発明による方法を使用すると、厚
い二酸化チタン層でさえも、この層内にまたは中間層と
して、二酸化スズが混在することなく、ルチル形で確実
に得られる。以下の例において特に厚い二酸化チタン層
を有するために、緑色干渉色を有する顔料が得られる例
を説明する。しかしながら、二酸化チタン沈殿操作はい
ずれか最終の所望の色およびいずれか所望の層厚さで中
止することができるので、記述されている方法により、
いずれか所望の顔料を調整することができる。
い二酸化チタン層でさえも、この層内にまたは中間層と
して、二酸化スズが混在することなく、ルチル形で確実
に得られる。以下の例において特に厚い二酸化チタン層
を有するために、緑色干渉色を有する顔料が得られる例
を説明する。しかしながら、二酸化チタン沈殿操作はい
ずれか最終の所望の色およびいずれか所望の層厚さで中
止することができるので、記述されている方法により、
いずれか所望の顔料を調整することができる。
例 １ 粒子サイズ10〜50umの雲母100gの水２中の懸濁液
に、75℃で１時間にわたり、SnCl4×5H2O 3gの水溶液60
mlおよび濃塩酸10mlを加え、この間に、稀水酸化ナトリ
ウム溶液を同時に加えて、1.8のpHを保持する。
に、75℃で１時間にわたり、SnCl4×5H2O 3gの水溶液60
mlおよび濃塩酸10mlを加え、この間に、稀水酸化ナトリ
ウム溶液を同時に加えて、1.8のpHを保持する。
TiCl4の約20重量％強度の水溶液を約2ml/分の速度で
加え、この間、稀水酸化ナトリウム溶液を添加して、1.
6のpHを保持する。緑色干渉色が得られた後に、撹拌を
さらに約半時間続け、次いで顔料を分離し、塩を含有し
なくなるまで水で洗浄し、乾燥させ、次いで850℃で30
分間焼成する。Ｘ線構造分析はこの二酸化チタン層が10
0％ルチル形であることを示す。
加え、この間、稀水酸化ナトリウム溶液を添加して、1.
6のpHを保持する。緑色干渉色が得られた後に、撹拌を
さらに約半時間続け、次いで顔料を分離し、塩を含有し
なくなるまで水で洗浄し、乾燥させ、次いで850℃で30
分間焼成する。Ｘ線構造分析はこの二酸化チタン層が10
0％ルチル形であることを示す。
例 ２〜４ 例１の操作を繰り返して行う。ただし、二酸化チタン
沈殿処理をそれぞれ、pH1.8、pH2.0およびpH2.2で行な
う。Ｘ線構造分析は100％のルチル化が得られることを
示す。
沈殿処理をそれぞれ、pH1.8、pH2.0およびpH2.2で行な
う。Ｘ線構造分析は100％のルチル化が得られることを
示す。
例 ５〜７ 例１の操作を繰り返し行う。ただし懸濁液の温度を90
℃にし、そして二酸化チタン沈殿処理をそれぞれ、pH1.
6、pH1.8およびpH2.0で行なう。Ｘ線構造分析は100％の
ルチル化が得られることを示す。
℃にし、そして二酸化チタン沈殿処理をそれぞれ、pH1.
6、pH1.8およびpH2.0で行なう。Ｘ線構造分析は100％の
ルチル化が得られることを示す。
例１〜７の顔料は雲母39.5重量％、TiO260.0重量％お
よびSnO20.5重量％に相当する組成を有する。
よびSnO20.5重量％に相当する組成を有する。
例 ８ 例１の操作を繰り返し行う。ただしスズ塩の量をSnCl
4×5H2O 1.5gに減ずる。この結果として、雲母39.6重量
％、TiO2 60.1重量％およびSnO2 0.25重量％の組成を有
する顔料が得られる。Ｘ線構造分析は100％のルチル化
が得られることを示す。
4×5H2O 1.5gに減ずる。この結果として、雲母39.6重量
％、TiO2 60.1重量％およびSnO2 0.25重量％の組成を有
する顔料が得られる。Ｘ線構造分析は100％のルチル化
が得られることを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルムート・プランペル ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (72)発明者 ヘルムート・エツセルボルン ドイツ連邦共和国Ｄ‐6100ダルムシユタ ツト、フランクフルテル、シユトラーセ 250 (56)参考文献 特開 昭47−34529（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−143027（ＪＰ，Ａ) 米国特許4038099（ＵＳ，Ａ)
Claims (6)
- 【請求項１】金属酸化物付着雲母薄片を基材とする真珠
光沢顔料の製造方法であって、二酸化チタンをルチル形
で付着させるために、水性懸濁液中の雲母薄片上に二酸
化チタンと二酸化スズとを金属塩水溶液から沈殿させ、
そしてこの顔料を洗浄し、乾燥し、次いで焼成するにあ
たり、二酸化スズの沈殿を、チタン塩溶液の添加の前に
完了させ、かつ、金属酸化物を約1.5〜2.0のpHで沈殿さ
せることを特徴とする真珠光沢顔料の製造方法。 - 【請求項２】スズ塩を、使用される雲母基算で、約0.25
〜1.0重量％のスズ含有量が得られるような量で使用す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 - 【請求項３】水性雲母懸濁液に対し、スズ塩溶液を昇温
した温度でゆっくり加え、同時に、塩基を加えることに
よって、雲母上に、スズが二酸化スズまたは二酸化スズ
水和物として定量的に沈殿するpHに保持することを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項４】金属酸化物の沈殿を約50〜約100℃の温度
で行うことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
方法。 - 【請求項５】前記の顔料を850℃で少なくとも30分間ま
たはこれと均等の条件下に、焼成することを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - 【請求項６】使用する金属塩がテトラクロライドである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3642647.4 | 1986-12-13 | ||
| DE3642647 | 1986-12-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63161063A JPS63161063A (ja) | 1988-07-04 |
| JP2598282B2 true JP2598282B2 (ja) | 1997-04-09 |
Family
ID=6316137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62312417A Expired - Lifetime JP2598282B2 (ja) | 1986-12-13 | 1987-12-11 | ルチル付着雲母顔料の製造方法 |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4867794A (ja) |
| EP (1) | EP0271767B1 (ja) |
| JP (1) | JP2598282B2 (ja) |
| KR (1) | KR960005171B1 (ja) |
| AU (1) | AU616874B2 (ja) |
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