JP2565288B2 - 高誘電率薄膜の製造方法 - Google Patents
高誘電率薄膜の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、集積化半導体デバイス
に用いられる薄膜キャパシタの容量絶縁膜の製造方法に
関するものである。
に用いられる薄膜キャパシタの容量絶縁膜の製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】集積回路技術の発達により電子回路がま
すます小型化しており、各種電子回路に必須の回路素子
であるキャパシタの小型化も一段と重要になってきてい
る。誘電体薄膜を用いた薄膜キャパシタがトランジスタ
等の能動素子と同一基板上に形成され利用されている
が、能動素子の小型化に比べてキャパシタの小型化は遅
れており、電子回路の小型化を阻む大きな要因になって
きている。これは、従来用いられている誘電体薄膜がＳ
ｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 などの誘電率１０以下の材料に限ら
れていたためである。そこで、薄膜キャパシタを小型化
する手段として、誘電率の大きな誘電体薄膜材料の開発
が緊急の課題となっている。かかる高誘電率を有する高
誘電体薄膜材料として、チタン酸ストロンチウム（以下
ＳｒＴｉＯ3とする）、チタン酸バリウムストロンチウ
ム（以下（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 とする）、ジルコン酸
チタン酸鉛（以下ＰＺＴと略称する）などのＡＢＯ3 で
表されるペロブスカイト酸化物が有力な材料として期待
されている。
すます小型化しており、各種電子回路に必須の回路素子
であるキャパシタの小型化も一段と重要になってきてい
る。誘電体薄膜を用いた薄膜キャパシタがトランジスタ
等の能動素子と同一基板上に形成され利用されている
が、能動素子の小型化に比べてキャパシタの小型化は遅
れており、電子回路の小型化を阻む大きな要因になって
きている。これは、従来用いられている誘電体薄膜がＳ
ｉＯ2 、Ｓｉ3 Ｎ4 などの誘電率１０以下の材料に限ら
れていたためである。そこで、薄膜キャパシタを小型化
する手段として、誘電率の大きな誘電体薄膜材料の開発
が緊急の課題となっている。かかる高誘電率を有する高
誘電体薄膜材料として、チタン酸ストロンチウム（以下
ＳｒＴｉＯ3とする）、チタン酸バリウムストロンチウ
ム（以下（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ3 とする）、ジルコン酸
チタン酸鉛（以下ＰＺＴと略称する）などのＡＢＯ3 で
表されるペロブスカイト酸化物が有力な材料として期待
されている。
【０００３】ペロブスカイト酸化膜の成膜方法としてス
パッタ法、真空蒸着法、レーザーアブレーション法など
の物理的成膜手段、科学的気相堆積法（以下ＣＶＤと略
称する）、ゾルーゲル法、噴射熱分解法等の科学的堆積
法が検討されている。これらの堆積法の中でもＣＶＤ法
は原料のガス流と成膜温度、成膜圧力等の成膜条件を適
当に調整することにより、１枚また多数枚に面内均一性
良く薄膜を作製でき、段差被覆性に優れた膜を作製でき
るなどの特徴から最も実用的な方法として注目されてい
る。
パッタ法、真空蒸着法、レーザーアブレーション法など
の物理的成膜手段、科学的気相堆積法（以下ＣＶＤと略
称する）、ゾルーゲル法、噴射熱分解法等の科学的堆積
法が検討されている。これらの堆積法の中でもＣＶＤ法
は原料のガス流と成膜温度、成膜圧力等の成膜条件を適
当に調整することにより、１枚また多数枚に面内均一性
良く薄膜を作製でき、段差被覆性に優れた膜を作製でき
るなどの特徴から最も実用的な方法として注目されてい
る。
【０００４】高誘電体薄膜をＣＶＤ法で作製する場合に
は、有機金属あるいはアルコキシド、錯体等の有機基を
含む金属化合物を原料として用い、成膜終了まで一定の
供給条件で原料を供給することにより成膜している。例
えばジャーナル・オブ・ケミカルベーパーデポジション
（Ｊ．ｏｆ Ｃｈａｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏ
ｓｉｔｉｏｎ）第１巻（１９９２年）７３頁−８６頁に
記述されているようにＴｉ原料としてテトライソプロキ
シチタニウム（以下ＴＰＴと略称する）、Ｓｒ原料とし
てビスーテトラメチルヘプタジオナートストロンチウム
（以下ｔｈｄ−Ｓｒと略称する）を用いてＳｒＴｉＯ3
を作製している。また、ジャパニーズ・ジャーナル・オ
ブ・アプライド・フィジクス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊ．
ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）第２９巻４号
（１９９０年）７１８頁−７２２頁に記述されているよ
うにテトラターシャリブトキシジルコニウム（以下ＴＢ
Ｚと略称する）、ＴＰＴ及びビスーテトラメチルヘプタ
ンジオナート鉛（以下ｔｈｄ−Ｐｂと略称する）を用い
てＰＺＴを作製している。
は、有機金属あるいはアルコキシド、錯体等の有機基を
含む金属化合物を原料として用い、成膜終了まで一定の
供給条件で原料を供給することにより成膜している。例
えばジャーナル・オブ・ケミカルベーパーデポジション
（Ｊ．ｏｆ Ｃｈａｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏ
ｓｉｔｉｏｎ）第１巻（１９９２年）７３頁−８６頁に
記述されているようにＴｉ原料としてテトライソプロキ
シチタニウム（以下ＴＰＴと略称する）、Ｓｒ原料とし
てビスーテトラメチルヘプタジオナートストロンチウム
（以下ｔｈｄ−Ｓｒと略称する）を用いてＳｒＴｉＯ3
を作製している。また、ジャパニーズ・ジャーナル・オ
ブ・アプライド・フィジクス（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊ．
ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）第２９巻４号
（１９９０年）７１８頁−７２２頁に記述されているよ
うにテトラターシャリブトキシジルコニウム（以下ＴＢ
Ｚと略称する）、ＴＰＴ及びビスーテトラメチルヘプタ
ンジオナート鉛（以下ｔｈｄ−Ｐｂと略称する）を用い
てＰＺＴを作製している。
【０００５】上述のＣＶＤ原料は室温から百数十℃の範
囲で適当な蒸気圧を有する優れた原料であるが、従来の
作製方法で成膜した場合、原料から分解した炭素（以下
Ｃとする）が、膜中に含まれてしまうという問題があ
る。例えばジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス
（Ｊ．ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）第６７
巻第８号（１９９０年）の３８５８頁から３８６１頁
に、ｔｈｄ−Ｓｒ、ＴＰＴを用いて作製したＳｒＴｉＯ
3 膜中にＣが含まれていることが記述されている。Ｃの
量は測定手法の感度から考えると数ａｔｏｍｉｃ％であ
ると考えられる。このＣは成膜時原料のｔｈｄ−Ｓｒ、
ＴＰＴより分解し膜に取り込まれたものであり、誘電率
の低下、リーク電流の増大の原因となっている。膜中の
Ｃ量を低減するためには、Ｃが取り込まれにくい原料を
選択することが最も一般的な方法であるが、現状では上
記原料に変わるような良好な原料は開発されていない。
囲で適当な蒸気圧を有する優れた原料であるが、従来の
作製方法で成膜した場合、原料から分解した炭素（以下
Ｃとする）が、膜中に含まれてしまうという問題があ
る。例えばジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス
（Ｊ．ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ）第６７
巻第８号（１９９０年）の３８５８頁から３８６１頁
に、ｔｈｄ−Ｓｒ、ＴＰＴを用いて作製したＳｒＴｉＯ
3 膜中にＣが含まれていることが記述されている。Ｃの
量は測定手法の感度から考えると数ａｔｏｍｉｃ％であ
ると考えられる。このＣは成膜時原料のｔｈｄ−Ｓｒ、
ＴＰＴより分解し膜に取り込まれたものであり、誘電率
の低下、リーク電流の増大の原因となっている。膜中の
Ｃ量を低減するためには、Ｃが取り込まれにくい原料を
選択することが最も一般的な方法であるが、現状では上
記原料に変わるような良好な原料は開発されていない。
【０００６】ＳｒＴｉＯ3 膜については酸素ガスを用い
て成膜後の熱処理することにより、膜の特性の向上が試
みられている。文献によれば、ｔｈｄ−Ｓｒ、ＴＰＴを
用いて成膜した膜厚１００ｎｍのＳｒＴｉＯ3 について
第１０回強誘電体応用会議講演予稿集１３頁−１４頁に
成膜後の酸素中で熱処理を行うことにより大きな誘電率
が得られることが記述されている。しかし、同温度でス
パッタ法で堆積した膜に比べて誘電率は小さい。これ
は、ＳｒＴｉＯ3 の膜厚が厚すぎるために、充分な熱処
理の効果が得られなかったためと考えられる。
て成膜後の熱処理することにより、膜の特性の向上が試
みられている。文献によれば、ｔｈｄ−Ｓｒ、ＴＰＴを
用いて成膜した膜厚１００ｎｍのＳｒＴｉＯ3 について
第１０回強誘電体応用会議講演予稿集１３頁−１４頁に
成膜後の酸素中で熱処理を行うことにより大きな誘電率
が得られることが記述されている。しかし、同温度でス
パッタ法で堆積した膜に比べて誘電率は小さい。これ
は、ＳｒＴｉＯ3 の膜厚が厚すぎるために、充分な熱処
理の効果が得られなかったためと考えられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は有機金属ある
いはアルコキシド、錯体等の有機基を含む金属化合物を
用いるＣＶＤにかかる問題点、すなわち、高誘電率膜中
へＣが取り込まれてしまう問題を解決し、かつ薄膜の品
質を改善するものである。
いはアルコキシド、錯体等の有機基を含む金属化合物を
用いるＣＶＤにかかる問題点、すなわち、高誘電率膜中
へＣが取り込まれてしまう問題を解決し、かつ薄膜の品
質を改善するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は有機金属あるい
はアルコキシド、錯体等の有機基を含む金属化合物を用
いて化学気相堆積法により高誘電率薄膜を製造する方法
において、金属酸化物薄膜の作製と酸素中あるいは活性
化した酸素中での熱処理を繰り返すことにより所定の膜
厚の高誘電率薄膜を作製するものである。つまり、本発
明は薄い膜厚の高誘電率膜では酸素または活性な酸素に
より容易に膜中のＣが取り除かれることを利用したもの
であって、これにより膜中にＣを含まない高誘電率薄膜
を作製するとが可能となり、高い誘電率を有しリーク電
流の低い薄膜を得ることができる。
はアルコキシド、錯体等の有機基を含む金属化合物を用
いて化学気相堆積法により高誘電率薄膜を製造する方法
において、金属酸化物薄膜の作製と酸素中あるいは活性
化した酸素中での熱処理を繰り返すことにより所定の膜
厚の高誘電率薄膜を作製するものである。つまり、本発
明は薄い膜厚の高誘電率膜では酸素または活性な酸素に
より容易に膜中のＣが取り除かれることを利用したもの
であって、これにより膜中にＣを含まない高誘電率薄膜
を作製するとが可能となり、高い誘電率を有しリーク電
流の低い薄膜を得ることができる。
【０００９】
【実施例】本発明を実施例により詳細に説明する。 （実施例１）図１に本発明をＳｒＴｉＯ3 薄膜の製造に
適用した成膜装置を示す。成膜室１にある基板ホルダー
３上にアルゴンキャリアガスに輸送されたＴＰＴとｔｈ
ｄ−Ｓｒと酸素ガスの混合ガス５を吹き付け成膜する。
成膜温度（基板温度）６００℃、成膜室圧力７５Ｐａと
し、Ｓｉ基板上に５０ｎｍのタンタル、５０ｎｍの白金
を順次積層した基板１１を用いた。ＳｒＴｉＯ3 を１０
ｎｍ成膜した後、混合ガスの供給を停止し、ゲートバル
ブ６を開け、基板を熱処理室２の基板ホルダー４に移動
し、ゲートバルブを閉じる。熱処理室に移った基板を基
板温度６００℃に加熱しながら酸素ガス７を導入し、成
膜室圧力７５Ｐａで１０分間熱処理をした。熱処理の
後、ゲートバルブを開け基板を成膜室に移動し再度成膜
を開始する。上記の操作を目的の膜厚が得られるまで繰
り返した。図２に本発明により作製した膜厚３００ｎｍ
のＳｒＴｉＯ3 膜（ａ）と従来の熱処理を行わないで連
続で成膜した同じ膜厚のＳｒＴｉＯ3 膜（ｂ）内のＣ量
をオージェ電子分光法により分析した結果を示す。図よ
り従来の方法では４ａｔｏｍｉｃ％のＣが含まれている
のに対して、本発明により作製した膜ではＣが観測され
ていない。さらに図２で分析した試料について、ＳｒＴ
ｉＯ3 膜上に３００ミクロン□の金電極を作製すること
によりキャパシタ構造を作りリーク電流及び容量を測定
した。その結果、１．６５Ｖの電圧印加時で従来の膜の
リーク電流が１００ｎＡ／ｃｍ2 であったのに対して、
本発明に作製した膜では１０ｎ／Ａｃｍ2 を得た。容量
から計算した誘電率も従来の膜が１５０であったのに対
して本発明により作製した膜は２５０に向上した。以上
の結果から本発明によりリーク電流、誘電率とも特性が
向上することが明らかとなった。本発明により得られた
特性は、従来最も良好な特性の得られているスパッタ法
によるものと同等の結果である。 （実施例２）図１と同様の装置を用い、熱処理を行う際
のガスにオゾンを用いてＳｒＴｉＯ3 を作製した。Ｓｒ
ＴｉＯ3 膜作製の条件は実施例１と同じにし、１０ｎｍ
成膜後、基板を熱処理室に移し、オゾンガス８を導入し
熱処理室の圧力を７５Ｐａとした。実施例２により作製
した膜についてオージェ電子分光法により膜中のＣを分
析した結果、Ｃが含まれていないことを確認した。更に
リーク電流、容量の測定の結果、１．６５Ｖ電圧印加時
で９ｎＡ／ｃｍ2 、誘電率２５０を得ており、本発明に
よる効果を確認した。 （実施例３）図１と同様の装置を用い、熱処理を行う際
に酸素プラズマを用いてＳｒＴｉＯ3 を作製した。Ｓｒ
ＴｉＯ3 膜作製の条件は実施例１と同じにい、１０ｎｍ
成膜後、基板を熱処理室に移し、ＥＣＲプラズマ化され
た酸素ガス９を基板上方から導入した。熱処理室の圧力
を１Ｐａとした。ＥＣＲプラズマ発生の為のマイクロ波
（２．４５ＧＨｚ）電力は６００Ｗ、磁気コイル電流１
０は１８．５Ａとした。実施例３により作製した膜につ
いてはオージェ電子分光法により膜中のＣを分析した結
果、Ｃが含まれていないことを確認した。更にリーク電
流、容量の測定の結果、１．６５Ｖ電圧印加時で８ｎＡ
／ｃｍ2 、誘電率２４０を得ており、本発明の効果を確
認した。
適用した成膜装置を示す。成膜室１にある基板ホルダー
３上にアルゴンキャリアガスに輸送されたＴＰＴとｔｈ
ｄ−Ｓｒと酸素ガスの混合ガス５を吹き付け成膜する。
成膜温度（基板温度）６００℃、成膜室圧力７５Ｐａと
し、Ｓｉ基板上に５０ｎｍのタンタル、５０ｎｍの白金
を順次積層した基板１１を用いた。ＳｒＴｉＯ3 を１０
ｎｍ成膜した後、混合ガスの供給を停止し、ゲートバル
ブ６を開け、基板を熱処理室２の基板ホルダー４に移動
し、ゲートバルブを閉じる。熱処理室に移った基板を基
板温度６００℃に加熱しながら酸素ガス７を導入し、成
膜室圧力７５Ｐａで１０分間熱処理をした。熱処理の
後、ゲートバルブを開け基板を成膜室に移動し再度成膜
を開始する。上記の操作を目的の膜厚が得られるまで繰
り返した。図２に本発明により作製した膜厚３００ｎｍ
のＳｒＴｉＯ3 膜（ａ）と従来の熱処理を行わないで連
続で成膜した同じ膜厚のＳｒＴｉＯ3 膜（ｂ）内のＣ量
をオージェ電子分光法により分析した結果を示す。図よ
り従来の方法では４ａｔｏｍｉｃ％のＣが含まれている
のに対して、本発明により作製した膜ではＣが観測され
ていない。さらに図２で分析した試料について、ＳｒＴ
ｉＯ3 膜上に３００ミクロン□の金電極を作製すること
によりキャパシタ構造を作りリーク電流及び容量を測定
した。その結果、１．６５Ｖの電圧印加時で従来の膜の
リーク電流が１００ｎＡ／ｃｍ2 であったのに対して、
本発明に作製した膜では１０ｎ／Ａｃｍ2 を得た。容量
から計算した誘電率も従来の膜が１５０であったのに対
して本発明により作製した膜は２５０に向上した。以上
の結果から本発明によりリーク電流、誘電率とも特性が
向上することが明らかとなった。本発明により得られた
特性は、従来最も良好な特性の得られているスパッタ法
によるものと同等の結果である。 （実施例２）図１と同様の装置を用い、熱処理を行う際
のガスにオゾンを用いてＳｒＴｉＯ3 を作製した。Ｓｒ
ＴｉＯ3 膜作製の条件は実施例１と同じにし、１０ｎｍ
成膜後、基板を熱処理室に移し、オゾンガス８を導入し
熱処理室の圧力を７５Ｐａとした。実施例２により作製
した膜についてオージェ電子分光法により膜中のＣを分
析した結果、Ｃが含まれていないことを確認した。更に
リーク電流、容量の測定の結果、１．６５Ｖ電圧印加時
で９ｎＡ／ｃｍ2 、誘電率２５０を得ており、本発明に
よる効果を確認した。 （実施例３）図１と同様の装置を用い、熱処理を行う際
に酸素プラズマを用いてＳｒＴｉＯ3 を作製した。Ｓｒ
ＴｉＯ3 膜作製の条件は実施例１と同じにい、１０ｎｍ
成膜後、基板を熱処理室に移し、ＥＣＲプラズマ化され
た酸素ガス９を基板上方から導入した。熱処理室の圧力
を１Ｐａとした。ＥＣＲプラズマ発生の為のマイクロ波
（２．４５ＧＨｚ）電力は６００Ｗ、磁気コイル電流１
０は１８．５Ａとした。実施例３により作製した膜につ
いてはオージェ電子分光法により膜中のＣを分析した結
果、Ｃが含まれていないことを確認した。更にリーク電
流、容量の測定の結果、１．６５Ｖ電圧印加時で８ｎＡ
／ｃｍ2 、誘電率２４０を得ており、本発明の効果を確
認した。
【００１０】以上、熱処理を行う際のガスを変化させた
場合について実施例１〜３において示したが、実施例１
から３の方法で熱処理を繰り返す膜厚を５ｎｍから５５
ｎｍまで変化させた場合のＳｒＴｉＯ3 膜（膜厚３００
ｎｍ）の誘電率を図３に示す。これにより酸素ガス、オ
ゾン、酸素プラズマいずれの場合も膜厚が１０ｎｍ以上
になると誘電率は低下しはじめ、膜厚２０ｎｍ以上では
本発明の効果が見られなくなることが認められた。
場合について実施例１〜３において示したが、実施例１
から３の方法で熱処理を繰り返す膜厚を５ｎｍから５５
ｎｍまで変化させた場合のＳｒＴｉＯ3 膜（膜厚３００
ｎｍ）の誘電率を図３に示す。これにより酸素ガス、オ
ゾン、酸素プラズマいずれの場合も膜厚が１０ｎｍ以上
になると誘電率は低下しはじめ、膜厚２０ｎｍ以上では
本発明の効果が見られなくなることが認められた。
【００１１】
【発明の効果】本発明により、有機金属あるいはアルコ
キシド、錯体等の有機基を含む金属化合物を用いた化学
気相堆積法により作製した高誘電率薄膜のＣを取り除く
ことが可能となり、高誘電率、低リーク電流の高誘電率
薄膜を作製することが可能となった。
キシド、錯体等の有機基を含む金属化合物を用いた化学
気相堆積法により作製した高誘電率薄膜のＣを取り除く
ことが可能となり、高誘電率、低リーク電流の高誘電率
薄膜を作製することが可能となった。
【図１】本発明を実施した一実施例において用いたＣＶ
Ｄ法による薄膜製造装置を示す図である。
Ｄ法による薄膜製造装置を示す図である。
【図２】本発明により作製した膜厚３００ｎｍのＳｒＴ
ｉＯ3 膜（ａ）と従来の熱処理を行わないで連続で成膜
した同じ膜厚のＳｒＴｉＯ3 膜（ｂ）内のＣ量をオージ
ェ電子分光法により分析した結果である。
ｉＯ3 膜（ａ）と従来の熱処理を行わないで連続で成膜
した同じ膜厚のＳｒＴｉＯ3 膜（ｂ）内のＣ量をオージ
ェ電子分光法により分析した結果である。
【図３】熱処理を繰り返す膜厚を５ｎｍから５５ｎｍに
変化させた場合のＳｒＴｉＯ3膜（膜厚３００ｎｍ）の
誘電率を示す図である。
変化させた場合のＳｒＴｉＯ3膜（膜厚３００ｎｍ）の
誘電率を示す図である。
１ 成膜室 ２ 熱処理室 ３ 基板ホルダー ４ 基板ホルダー ５ 原料を含む混合ガス ６ ゲートバルブ ７ 酸素ガス ８ オゾン ９ 酸素ガス １０ 磁気コイル １１ 基板
Claims (1)
- 【請求項１】 有機金属あるいはアルコキシド、錯体等
の有機基を含む金属化合物を用いて化学気相堆積法によ
り高誘電率薄膜を製造する方法において、２０ｎｍ以下
の金属酸化物薄膜を堆積し、酸素雰囲気中で熱処理する
ことを繰り返すことにより所定の膜厚の高誘電率薄膜を
作製する事を特徴とする高誘電率薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5203790A JP2565288B2 (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 高誘電率薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5203790A JP2565288B2 (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 高誘電率薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0758292A JPH0758292A (ja) | 1995-03-03 |
| JP2565288B2 true JP2565288B2 (ja) | 1996-12-18 |
Family
ID=16479802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5203790A Expired - Lifetime JP2565288B2 (ja) | 1993-08-18 | 1993-08-18 | 高誘電率薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2565288B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11220104A (ja) * | 1998-01-30 | 1999-08-10 | Toshiba Corp | 半導体装置の製造方法 |
| JP4621241B2 (ja) * | 2002-03-18 | 2011-01-26 | 株式会社日立国際電気 | 半導体装置の製造方法及び基板処理装置 |
-
1993
- 1993-08-18 JP JP5203790A patent/JP2565288B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0758292A (ja) | 1995-03-03 |
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