JPS6011295A - 結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 された結晶中の条痕及び不均質を除く改良された単結晶
製造方法及び装置に関する。

〔従来技法の説明〕

半導体材料の単結晶を成長させるためのチョコラルスキ
技法は粛も良く使用されているものである。この技法で
は石英でライニングされたグラファイトのるつぼの中で
超純粋なケイ素等の溶融体から単結晶が成長されている
。るつぼ及び添加不純物を含み得ろその充填材料ｊ・ま
石英ハウジング′内及び制御された不活性雰囲気中に置
かれ、るつぼを取巻（ＲＦ誘導コイルによって熱が与え
られて、充填材料を溶融している。溶融体の温度は充填
材料の融点の少し」二に保持され、小さな、完全性の高
い、結晶方向を有するケイ素の種結晶が溶融されたケイ
素中に浸漬されている。種結晶は部分的に溶融して表面
の不完全性が除去され、溶融体から極めて徐々に取出さ
れている。種は通常上の方に開いたるつぼの軸方向に活
って位置付けられ、徐々に取出されている。

ＶＬＳ　Ｉの応用にとっては、ケイ素結晶中の溶質（添
加物／不純物）の分布は幅が極めて狭く一様である事が
極めて重要である。しかしながら今日迄ＶＬＳ　Ｉ技法
に使用されたチョコラルスキ技法（ＣＺ）の改良による
成長ケイ素結晶は完全に均一ではない。

この技法の範囲内で成長結晶の品質の改良をするために
、引上げ中にるつぼがその軸のまわりに回転される、引
上げ中に結晶がその軸のまわりに回転される、溶融体に
磁場が印加されるといった、るつぼ内の溶融体に加えら
れる熱及び溶融体の温度を一様にする種々の試みがなさ
れた。

通常のＣＺで成長されたケイ素結晶中の添加物／不純物
の非均一性は次の如きい（つかの物理的現象によって生
ずる。

（１）溶融体中の熱対流 （２）溶融体の表面上の表面張力の勾配によるマランゴ
ニ流 （３）結晶及び／もしくはるつぼ中の回転による溶、゛
・・１融体中の力の対流 （４）溶融体の温度分布の回転対象が存在する中での結
晶及び／もしくはるつぼの回転 （５）一定でない結晶引上げ率 均−的なＣＺケイ素結晶成長は上述の現象が除去き−れ
るか、かなり減少される時にだけ達成され得る。

Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｍａｔｅｒａｌｓ　５ｃｉｅｎ
ｃｅ第５巻、第８２１８２４頁（１９７０年刊）のＷｉ
１１等著の論文は低融点半導体であるＩｎ５ｂの通常の
ＣＺ結晶成長過程で溶融体を通して横方向磁場を印加す
る方法を開示している。ＴｈｅＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ
ｉｃａｌ　５ｏｃｉｅｔｙ　ＥｘｔｅｎｄｅｄＡｂｓｔ
ｒａｃｔｓ　１１９８０年５月１１−１／）日付・ノ・
のＡｂｓｔｒａｃｔ第３２４号、第８１１−８１３号　
□中のＨｏ５ｈｉ等の論文はＣ２結晶成長過程における
横方向磁場印加を開示している。両者の場合において、
溶融体の流れの不安定もしくは対流が除去されている。

しかしながらこの従来のＣ２結晶成長過程では熱的回転
対象が確立されていなくて、磁場が印加されると非対象
性がより悪（なる。従って結晶及び／もしくはるつぼの
回転は磁場を使用するＣＺ結晶成長において円形の断面
の結晶を成長させるのに必要と見なされた。しかしなが
ら、これによって添加物及び不純物が不均一に分布され
て、所謂回転条痕となり、均一な結晶を形成するために
磁場を印加する事によって溶融体中の対流をおさえると
いう目的か達成されなくなる。

Ｉ　ＢＭ　Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｄｉｓｃｌｏｓｕｒｅ
Ｂｕｌｌｅｔｉｎ第２４巻、第７Ａ号第３３７６−３３
７７号（１９８１年刊）のＫｉｍの技法は、溶融体中の
対流を抑圧するのに、ＣＺケイ素結晶成長過程で軸方向
磁場を印加している。ＴｈｅＪｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔ
ｈｅ　ＥｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＳＯｃｉｅｔｙ
、第１２９巻第４２７−４２９頁のＫｉｍ　の技法は溶
融体からの半導体結晶成長中における熱的対流に対する
横方向磁場の効果を系統的に調べている。

米国特許第３５５１１１５号はるつぼと同心円をなるＲ
Ｆココイル間介在する回転可能な、同心円をなす環状サ
セプタを使用して中心のるつぼに均一な熱伝導を与えて
いる。これ等の技法は通常のＣＺケイ素結晶における添
加物／不純物の均一性を得るのに部分的な効果があった
とはいえ、現在使用されている結晶に必要とされる程度
の均一性を得るには十分効果的とは云えない。

従って本発明の主目的は軸方向もしくは横方向の磁場に
よって溶融体中の熱対流を抑圧すると同時に、熱的トリ
マ・サセフリを回転させる事によって熱的回転対称を与
え、従来技法でなやまされていた条痕のない真に均一な
ケイ素結晶を成長させる改良方法及び装置を与える事に
ある。

〔本発明の概要〕

本発明に従えば溶融体中の熱的対流及びマランゴニ流は
溶融体を横切って磁場を印加する事によって抑圧される
、他方熱的回転対称性はるつぼを回転させる必要なく熱
的トリマ（ＲＴＴ）サセプタを回転させる事によって達
成されろ。結晶の回転はＱ　ｒｐｍに近い最小の回転速
度に減少され、結晶は回転しない状態で一定の引上げ率
で引上げられる。結晶の直径は成長システムに対する熱
的入力によって制御される。

流体の流れの抑圧及び熱的回転対称の同時達成は以下説
明される如（、通常のＣＺケイ素結晶の添加剤／不純物
の不均一性を生ずるパラメータとして上に掲げられた悪
い影響のすべてを除去し、固体−液体成長界面において
拡散制御された定常状態物質移動によって、ＣＺにより
均一なケイ素結晶を成長させる事が可能である。この様
な成長条件は結晶中の添加剤／不純物の一様な分布を得
るのに理想的である。従来この様な条件ばＣＺケイ素結
晶成長で実現が不可能であった。

具体的に説明すると、本発明は次の段階を含む結晶成長
方法に向けられる。

１）成長さるべき源材料を溶融状態に保持し得る様に動
作可能である、るつぼ部材を取巻（加熱器を付勢する事
によって、成長さるべき結晶のための源材料を含むるつ
ぼ部材を加熱する。

２）加熱器及びるつぼ間てサセプタを介在させ、サセフ
リの回転によって、加熱器からるつぼｆ与えられる熱の
パターンが一様て分布されるのを保証する如（サセプタ
を回転する。

６）るつぼを固定した状態で、るつぼ中の溶融した源材
料に磁場を印加する。

４）種結晶を溶融した源材料中に導入し、種結晶上に結
晶が成長する時に制御された割合で、回転される事なく
種結晶が成長される。

本発明は成隅されるべき結晶の源材料を含む様に適合さ
れた、中心の固定るつぼ部材より成る結晶成長装置に向
けられる。ＲＦ加熱器がるつぼ加熱器を取巻き、源材料
を溶融状態に保持する様に動作可能である。サセプタが
加熱器とるつぼ間に同心固状に介在され、その軸のまわ
りに回転され、加熱器の熱分布パターンの不均一性を除
去する事によって結晶中の熱の均一分布が保証される。

サセプタの回転と同時に磁場がるつぼ中の溶融源材料に
横方向もしくは軸方向のいずれかに印加される。種結晶
を溶融源材料中に導入し、種結晶の上に源材料が晶出す
る際に結晶を回転させる事なく制御された割合で軸方向
に種結晶を引−ヒげる装置が与えられる。

この様にして、本発明の方法及び装置は結晶を回転させ
る事なく溶融体中の熱的非対象性を除去し、偏析帯の密
度が減少される。

本発明はさらに磁性材料のＵ字型ヨークと関連してソレ
ノイド型磁石を使用する横方向磁場構造体に向けられる
。円筒状鉄ヨークは円筒状ソレノイド電磁石を支持し、
長方形の鉄板が円筒状鉄ヨークの対向端から突出する様
に取付けられている。

板は円形、長方形もしくは正方形の形状のるつぼの対向
側における磁石の極に終っている。円筒状鉄ヨークの軸
長な変化させる事によって、磁場構造体は異なる寸法の
ＣＺ成長室を収納する様に修正され得る。この様な構造
によって磁場組立体はＣＺ成長システムから容易１（取
はずし可能になり、システムの組立て及び清浄化が容易
になる。

〔実施例の詳細な説明〕

本発明は回転熱トリマ即ちサセプタの回転を軸方向もし
くは横方向磁場の印加と同時に使用する事によって、Ｃ
Ｚケイ素結晶中の添加剤／不純物の均一性を最大にする
方法及び装置の両方に向けられる。

第１図及び第２図の実施例において、同一素子には同一
番号が使用されている。

第１図を参照するに、本発明の２つの好ましい実施例の
一つを形成する装置はベース部材１２を含含み、これか
ら−上方に回転１ノよい軸受台１４が突出している。軸
受台１４の上部には、グラファイトるつぼ保持１器本体
１７、その中の石英のライナー１８より成る円筒形の回
転しないるつぼ１６が載置されている。ライナー１８の
中には超側粋なケイ素の溶融体２０が含まれる。石英の
ライナー１８はコツプ状をなしていて、上方に開いてい
る。

るつぼ１６は（図示されていない）装置によってＲＦ雷
電流供給される、２２で示された如き円筒形のＲＦ誘導
コイルによって加熱される。中心のるつぼ１６と同心円
の誘導コイル２２間には総括的に２４で示された回転す
る熱的トリマ・サセプタ組立体が円心円状に介在してい
る。熱的トリマ・サセプタ組立体２４は一方ではるつぼ
１６との間ｊ（、他方ではＲＦ誘導コイル２２との間（
（数ｍｍのすきまがある如く位置付けられ、又その様な
寸法を有する。

円筒状をなす熱的トリマ・サセプタ組立体２４はグラフ
ァイトの如き導電性の耐火材料から形成され、円板２８
に固定され、これから上方に突出している円筒状のサセ
プタ本体２６を含んでいる。

円板２８はるつぼ１６の下に存在し回転する管状の軸受
台６０に固定されている。円板２８には回転しない軸受
台１４より大きい直径の円形の開孔３２が与えられ、こ
の開孔３２を通して軸受台１４が延びている。同様に回
転する管状軸受台３０は同様な寸法を有し、同様に回転
しない軸受台１４を受入れる開孔３４を有する。回転す
る熱的トリマ・サセプタ組立体２４は図示されていない
手段によって矢印３６によって示された如（軸受台１４
の軸のまわりに同軸的に回転される。この様な手段は米
国特許第３５’５１１１５号内に開示されているものと
類似のものであり得る。

本発明の重要な態様は、ソレノイド状ＤＣ電磁石６８が
ＲＦ誘導コイル加熱器２２のまわりに同心円的に位置付
けられていて好ましくはるつぼ１乙の高さ全体を越えて
延びている。ソレノイド状電磁石３８は電源（図示され
ず）からＤＣ電流が供給され、磁場Ｆが溶融体を通して
軸方向即ち縦方向、に設定されている。

共通のベース部材１２上に位置付ゆられた回転する筒状
軸受台３０及び回転しない軸受台１４は双頭の矢印４０
によって示された如（ベース部材１２を垂直に上昇もし
くは降下させる事尾よって、それ等の垂直並進運動が与
えられる。通常行われている如く、４２で示されたケイ
素結晶は界面４　・４で溶融体２０から引上げられる。

これは通常、引上げ棒４６に固定された種結晶を利用し
、引上げ棒４６を矢印４８によって示された如く、溶融
体２０から離れる方向に徐々に上昇する事によって達成
される。結晶４２はるつぼの中心から軸方向に引上げら
れる。この目的を達成するための機構は上述の米国特許
第３５５１１１５号に述べられた型のものであり得る。

電磁石６８は溶融体２０の熱対流及び他の流体の流れの
不安定を抑圧するために、約２乃至４にガウスであり得
る臨界的磁場の強さよりも大きい磁場を溶融体２０を通
して与える働きをする。

第１図の実施例に関連する動作において、軸方向磁場Ｆ
は電磁石６８の付勢によって溶融体２０を貫通する様に
印加される。これと同時にＲＦ誘導体２２の付勢によっ
て熱が印加され、熱トリマ・サセプタ組立体２４が矢印
３６によって示された如くその軸のまわりに回転される
。この様にしてケイ素結晶４２は溶融体２０から引上げ
られろ。

通常るつぼライナー１８及びケイ素溶融体２０を支持す
るグラファイトるつぼ保持器本体１７は成る速度で矢印
４８に示された如く垂直に上昇されて、溶融体２００表
面レベル４４がＲＦ加熱器２２に関連して一定の関係に
保持される様にされろ。

重要な事であるが、ここで結晶４２もるつ！／了１６も
回転されない。本発明の方法てよって、通常のＣＺ結晶
成長と同様な引上げ率で直径が１００ｍｍもしくはそれ
以上のケイ素単結晶が容易に形成され得る。

第２図を次に参照するに、ＣＺ法による均一なケイ素結
晶引上げを行うための第２の実施例の装置の素子の平面
図が示されている。装置内にレマケイ素溶融体２０が存
在する。この図はるつ（り１６及び溶融体２０の軸方向
の中心（忽あ・９、上方即ち図面の裏側から外側て引上
げられろ結晶４２を示している。回転可能な熱的トリマ
・サセプタ組立体２４は第１図の実施例の場合と同様に
矢印３乙に従って時計方向に回転する。この実施例と第
１図の実施例の差はるつぼ１６内にある溶融体２０に「
：」印加される磁場の性質及び印加方法である。第１図
の実施例の如く、るつぼ１６は回転しな℃１カ（、るつ
ぼ１６が加熱器２２の中心に保持される様に必要に応じ
て上昇及び降下され得る。サセプタ本体２６の外側には
接近して同心円状にサセプタ２４及びＲＦ誘導コイル２
２が存在し、内側には同心円状に空間なへだで、るつぼ
保持器本体１７、ライナー１８が存在する。

この第２の実施例において、差異は溶融体２０に印加さ
れる磁場Ｆの性質及びその印加方法にある。ＣＺケイ素
結晶成長中に横方向磁場を与えるのに従来使用されてい
るＨ型電磁石を使用する代りに、総括的に５０で示され
た第２図の磁場組立体は円筒状ソレノイド電磁石５２よ
り成る。電磁石５２の内部直径は該電磁石５２を同心円
状に取巻く円筒状磁鉄ヨーク５４の直径よりもわずかに
大きくなっている。円筒状磁鉄ヨーク５４の長さは主に
組立体５０の一部を形成するＮ極５６及びＳ極５８間の
ギャップによって決定される。これ等の極は円形、長方
形、もしくは正方形の形状であり得る。これ等の磁鉄部
材５６．５８は鉄板６００面に取付けられている。磁極
５６及び５８ばるつぼ１６の横方向幅を覆っている。鉄
板の他端は磁鉄ヨーク５４の端に、例えばねじ５５によ
って取はずし可能に取付けられている。

図示された如く、シリカでライニングされたグラファイ
トるつぼ１６に含まれるケイ素溶融体２０は２つの磁極
５６及び５８に関して中心付けられている。極間のギャ
ップ距離は円筒ヨーク５４の長さを増大しもしくは減少
する事によって適切（（変化され得、異なる寸法のＣＺ
法結晶室従って溶融体２０のための異なる寸法のケイ素
充填物が収容出来る様になっている。これと対比して通
常使用される通常のＨ型磁石の場合には、この磁石眞よ
って与えられる特定寸法よりも大きい新らしい成長室の
ためには完全に新らしい磁石が必要とされる。第２に、
磁石組立体は組立体５０を横方ｉ１１向に移動させる事
によってＣ２成長室から容易に除去され、極５６及び５
８は外方向にＣＺ成長システムを離れる様ｒ移動される
７、これによって成長システムの組立及び清浄化の両方
が容易になる。

動作１（ついて説明すると、結晶を引上げる方法は第１
図の第１の実施例で説明されたのど同じである。いずれ
の実施例を使用しても、上述の処理パラメータの下で成
長されたケイ素結晶は条痕を有さないが、結晶及び／も
しくはるつぼの回転と同時に磁場が印加されない通常の
ＣＺケイ素結晶蜘長方法では鯖著な条痕もしくは不均一
性が観察される。

添加物／不純物条痕を明確にする最も敏感な手段の一つ
である化学的選択的食刻を使用した後に従来の技法及び
本発明の技法に従って成長された結晶の代表的な長手方
向断面の顕微卿写真が撮影された。従来技法による結晶
では条痕が著しく、これは溶融体中の対流並びに１５及
び８　ｒｐｍで回転された結晶及びるつぼの回転による
ものである。これに対して本発明の方法及び装置によっ
て成長された結晶では条痕は全くみられなかった。

この場合第１図の軸方向に整列された電磁石コイル３８
を使用して４にガウスの磁場が印加され、同時に熱的ト
リマ・サセプタ（ＲＴＴ）が８ｒｐｍで回転された。両
方の場合共、引上げ率は同じで５．０ｃｍ／時であった
。添加物の不均一分布の解析のために結晶かはホウ素が
００３オーム−ｃｍのレベル迄濃厚に添加された。

次に第６図及び第４図を参照するに通常のＣＺ結晶過程
及び本発明の過程によって成長された結晶の長手方向断
面の結晶成長軸に平行な固有抵抗プロフィールが夫々示
されている。

第６図は通常の方法によって成長された結晶の固有抵抗
は、本発明の方法によるものに比較して大きな変動があ
る事を示している。

第４図の固有抵抗プロフィールは均一であり、こり、等
のプロフィールは上述の条痕食刻による研究結果を裏付
けるに足るものである。微小スケール上の固有抵抗プロ
フィールは６５ミクロン間隔の２つのプローブを使用し
て、２５ミクロンのステップを使用する拡がり抵抗法で
測定された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の好ましい実施例を形成するＣ２ケイ素
結晶成長装置の部分的断面を含む側立面図である。第２
図は本発明の第２の実施例であるＣｚケイ素結晶成長装
置の平面図である。第６図は従来の技法による結晶断面
の長手方向固有抵抗プロフィールを示したグラフである
。第４図は本発明の技法による結晶断面の長手方向固有
抵抗プロフィールを示したグラフである。 １２・・・・ベース部材、１４・・・・軸受台、１６・
・・・るつぼ、２０・・・・溶融体、２２・・・・ＲＦ
誘導コイル加熱器、２４・・・・熱的トリマ・サセプタ
組立体、３８・・・・ＤＣ電磁石、４２・・・・ケイ素
結晶、４６・・・・引上げ棒。 出願人　インターナショカル・ビジネスーマシー×ズ健
コーオレーション代理人　弁理士　山　本　仁　朗 （外１名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 成長さるべき結晶のための源材料を含む様に適合された
   中央のるつぼと、 上記中央のるつぼがその軸のまわりに回転しな℃・様に
   該中央のるつぼを固定する装置と、上記中央のるつぼを
   同心円状に取巻き、−ヒ記源材刺を溶融状態だして保持
   する加熱器と、上記加熱器及び上記るつぼ間に同心円状
   に介在さ１ｌｌｔだサセプタと、 ｈ記軸のまわりに一１二述のサセプタを回転させる装置
   と、 ヒ記ザセプタの回転と同時ニーに記るつぼ中の溶融１．
   た源材料に磁場を印加する装置と、種結晶を上記溶融し
   た源材料中に導入し、該源材料が上記種結晶−にに成長
   する際に結晶を回転させることなく制量された割合で種
   結晶を上記るつぼから軸方向に取出す装置とより成る結
   晶成長装置。