JPS6011296A - 結晶成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はチョクラルスキー技法による結晶成長に関し、
さらに具体的には溶融体を含むるつぼと充填物を溶融す
る加熱器間に同心的に位置付けられた回転サセプタの構
造に関する。

〔従来技術の説明〕

米国特許第３５５１１１５号はるつぼ内に含まれ所与の
溶融レベルに保持された溶融体のすべての領域に均一に
熱を伝導させる目的で、中央のるつぼと外部の加熱コイ
ル間に同心円状に介在する回転サセプタの利用を開示し
ている。

半導体材料の単結晶を成長させるチョクラルスキー技法
は周知である。超純粋なケイ素の充填物が第１図の石英
でライニングされたグラファイトのろつぼ１４内に置か
れ、るつぼ及び添加不純物を含む充填物か通常の如く石
英／・ウジング及び制御された不活性雰囲気の中に置か
れている。加熱コイルがるつぼを同心円状に取巻いてい
て、充填物を溶融している。溶融体１２の温度は充填物
の融点の少し上に保持され、ケイ素の小さな、高度に完
全な、方向付けられた結晶である種結晶が溶融するケイ
素に浸漬される。種結晶は部分的に溶融し、表面の不完
全性が除去される。種結晶は次に極めて徐々に溶融体か
ら引出される。種結晶は上に開いたるつぼ上に軸方向に
垂直に位置付けられ、溶融体の界面と表面接触させられ
、矢印２２で示された方向に徐々に引上げられている。

ＶＬＳ　Ｉ装置の応用にとって重要な事は微細なスケー
ルで測った時のケイ素結晶中の固体（添加物／不純物）
の一様な分布である。しかしながら、ＶＬＳＩ応用に今
日迄使用されているチョクラルスキー技法の改良でも、
溶融体から成長するケイ素結晶１０は完全に均一ではな
い。

実際の結晶成長装置では、幾何学的及び熱的軸の不整列
の存在は避ける事か出来ない。これによって加熱器に近
いるつぼ中の領域は遠い領域よりも熱くなり、図示され
た如く非対称な結晶−溶融体界面を生ずる。従って矢印
２０で示された如く結晶を回転させると、結晶は熱い領
域及び冷却領域を交互に通過し、第２図に示された如く
成長率に微小な変動を生ずる。しかしながらこの回転は
結晶に導入される不純物（添加物、酸素等）の濃度に影
響を与え、第６図に示された如く成長方向（縦）に沿っ
て不純物の帯状の分希”を生ずる。断面では、これ等ば
２４で示された如く不純物濃度の同心円状の変化の環を
生ずる。さらにるつぼも回転すると、熱的勾配が均一化
される事によって上述の熱的非対称が一部減少されろ。

しかしながら他の２種類の、組成に影響を与えるゆらぎ
が結晶中に導入される。一つは結晶の下に発生するティ
ラー・ポンドマン柱と呼ばれる、流体の混合しない小部
分の回転に関連するものであり、他は熱の対流及び熱運
動と重力との相互作用に関連するものである。すべての
回転に関連する組成上のゆらぎは結晶およびるつぼの回
転を停止する事によって除去可能である。しかしながら
回転を止めると、結晶はその成長に伴って再配置され、
第１図の幾何学的軸１６及び熱的軸１８が整列する。こ
の様にして結晶ははなはだ望ましくない事であるがバナ
ナ状に成長する。さらに熱的非対称が溶融体の凝固を生
じて成長を妨げる。

米国特許第３５５１１１５号はＲＦ誘導コイルとるつぼ
の間だ同心円状に介在して回転する環状グラファイト円
筒（もしくは他の導電性耐火材料）を使用する事によっ
て熱的非対称が減少される事を開示している。

米国特許出願第５０９７５６号もケイ素のチョクラルス
キー結晶成長のためにこの様なグラファイトの円筒状サ
セプタを使用している。このシステムではこの円筒の厚
さは０．３１７ｃｍであり、円筒は約５　ｒｐｍの速度
で回転させられている。

これ等の参考文献の技法は成長中に溶融体のみならず結
晶の回転をな（し、主な熱的非対称及び結晶中の関連す
る組成のゆらぎをなくし、溶融体中の温度変動をかなり
減少しているとは云え、この様な温度変動はさらに減少
される必要がある。

従って本発明の主たる目的は結晶成長材料である溶融体
の熱的不均一性を最大限に減少するためのチョクラルス
キー技法を使用する改良された結晶成長装置を与える事
にある。

〔発明の概要〕

本発明は中央のるつぼ、該るつぼを同心円状に取巻（加
熱器及び加熱器からるつぼに均一に熱を伝えるためにる
つぼと加熱器の間に同心円的に介在する円筒状のサセプ
タを有する結晶成長装置を提供する。サセフリは熱伝導
性の内層及び外層を有し、内層の熱拡散率が外層のそれ
よりも低く定められている。この様な内層が溶融体中の
温度の変動を著しく減少する。外層はグラファイトで形
成され、内層はシリカ・ライナーであり得る。本発明は
チョクラルスキー技法を利用する結晶成長装置の動作パ
ラメータ及び主要素子の寸法の最適化をも意図している
。

〔好ましい実施例の説明〕 第４図を参照するに、チョクラルスキー・技法によって
結晶を成長させるのに適した改良された結晶成長装置が
示されている。

第１図の場合の如く、結晶１０は概略的に引上げ棒２６
で表わされた機構によって溶融体１２から引上げられる
。棒２６は焚印２８で示された向きに、所定の直線速度
■１で結晶を上昇させる事が出来る。溶融体１２は円筒
状のグラファイト等で形成されたるつぼ支持体即ち本体
３０及びその内側のコツプ状の上に開いた石英ライナ３
２より成る総括的に１４で示されたるつぼ内に存在する
。

るつぼ１４は回転させられず、回転しない軸受台３４の
上部に固定されていて、軸受台３４の底部はベース３６
に固定されている。

るつぼ１４は電源（図示されず）によって電流が供給さ
れろ円筒形のコイル３８によって加熱される。中央のる
つぼ１４及びコイル３８の間には同心円状に回転する熱
的トリマ・サセプタ組立体４０が存在する。サセプタ組
立体４０は一方ではるつぼ１４及び他方ではコイル３８
との間に数ｍｍのすきまを与える様に位置付けられ、又
その様な寸法を有する。サセプタ組立体４０はるつぼ１
４の直径よりも大きい内径を有し、円板４４上にるつぼ
１４と同軸的に固定されているサセプタ本体としてのグ
ラファイト円筒４２及びその内側のシリカ円筒（ライナ
ー）５８から成る。円板４４はるつぼ１４の下に拡がっ
ていて、回転する管状の軸受台４６に固定されている。

円板４４には円形開孔４８が与えられ、これを回転しな
い軸受台６４が通っている。この軸受台３４は回転する
管状軸受台４６の軸方向開孔５０を通っている。熱的ト
リマーサセプタ組立体４０は図示されていない手段によ
って角速度Ｗｌ（ｒｐｍ）でその軸のまわりに回転させ
られる。この様な手段及び結晶引」二げ装置は米国特許
第３５５１１１５号に開示されている。回転する管状軸
受台４６及び回転しない軸受台ろ４は、共通ベース３６
上に位置付けられており、図示されていない装置によっ
てベース３６が矢印５４で示される様に」二下に動かさ
れることにより垂直方向に動かされる。

通常の技法に従って、ケイ素結晶１０は溶融体のレベル
もしくは界面５６から引上げられるが、これは引上げ棒
２６に固定された種結晶を使用し、溶融体１２から離れ
る方向に、るつぼの中心から軸方向に矢印２８によって
示された如く引上げ棒２６を徐々に上昇させる事によっ
て達成される。

再び、この目的を達成する機構は米国特許第６５５１１
１５号に開示されている。

ＲＦ誘導コイル即ち加熱器３８を付勢する事によって熱
が印加され、熱トリマ・サセプタ組立体４０が矢印５２
によって示されている様に中心軸のまわりに回転させら
れる。ケイ素結晶１０が溶融体１２から引上げられるに
つれて、るつぼ１４は垂直に矢印５４によって示された
如く、溶融体１２の境面５６が加熱器３８に関連して一
定に保たれる如き速度で上昇させられる。本発明にとっ
て重要な事は処理中に結晶１０もるつぼ１４も回転しな
い点にある。本発明は回転する熱的トリマ・サセプタ本
体４２の構造に向けられる。溶融体の温度変動の著しい
減少は、回転する熱的トリマ・サセプタ組立体４０を前
述の従来使用されていたグラファイトよりも熱拡散率か
著し−く低い材料で形成する事によって得られる事がわ
かった。この事は熱的トリマ・サセプタに使用され得る
他の熱伝導材料についても云える。シリカを一例とする
この様な低熱拡散率、非導電性の材料は溶融体内部に高
い熱的均一性を保証し、１８００　’Ｃ迄の温度に耐え
得るので本発明のケイ素結晶成長に適（−でいる。

シリカ及びグラファイトの熱拡散率Ｋを比較すると次の
通りで・ある。

ｋ−熱導電率、Ｃ−比熱、ρ−シリカ及びグラファイト
の密度である。

第４図に示されている回転する熱的トリマ・サセプタ組
立体４０は完全にシリカではない。シリカはケイ素結晶
成長温度近（で通常軟化するので、この場合シリカ・ラ
イナー５８がグラファイト円筒５８の内部に設けられて
いる。

シリカ・ライナー５８の厚さ△ｘ（ｃｍ）が溶融体１２
の温度変化を減少させるための重要なパラメーターであ
る。厚さ△Ｘは温度変化の減少率（１−Ｎ）及び回転す
る熱的トリマ・サセプタ組立体４００回転速度Ｒ（ｒｐ
ｓ）に依存している。

△Ｘは次式によって決定される。

溶融体の温度変化の９０％減少、即ちＮ＝０．１の場合
の、種々の回転速度Ｚ５乃至３０　ｒｐｍ　におけるシ
リカ及びグラファイト円筒が単独で使用された場合の△
Ｘの値が第１表に示されている。

第１表 ｒ＝６ＤＲ△Ｘ（シリカ）　△Ｘ（グラファイト）７、
５　０．２　８　３．６８ １５．０　０．２０　２．５９ ３０、ＯＯ，１５ｉ、　８３ 第１表から分かる様に、グラファイト円筒は非常に厚（
なってしまうのである。例えば、サセプタ組立体４０が
３０　ｒｐｍ　で回転した場合、グラファイトの厚さは
直径上で測って１．８３Ｘ２＝３６６　ａｍであり、こ
の円筒は結晶引上げ装置内に空間を占めすぎる。他方シ
リカ・サセプタ本体の直径上で測ったシリカの厚さはわ
ずか０．１５×２−〇、　’３　ｃｍである。上述の式
（１）からグラファイト単独の場合の減少率はわずか約
１５％である事が明らかである。

最適のプロセス・パラメータを得るためには、最大の温
度変化がサセプタ本体４２の内部で生じている時間とこ
の本体の外部の温度変動が生じている時間との間の時間
差を考える必要がある。結晶１０の直径及び結晶中の酸
素濃度を制御するためには加熱器３８の準定常状態の温
度変化を考える事が重要である。この時間差ｔは次の量
系式によって与えられる。

グラファイトの場合に式（２）に従って時間差を計算す
ると、第１表の厚さに対してはこの時間差はあまりに大
きすぎる。これ等の時間差は次の第■表に示されている
。

第■表 ７、５　３．６８　１０３．９ １５．０　２．５９　５１．８ ３０、０　１．８５　２６．０ これと対比して、シリカをサセプタ材料として使用した
場合には、次の様なかなり妥当な厚さ及び時間差が得ら
れる。

第■表 ９３、５　０．１６　３０ ７４、６　０．０８　１５ 上述の式の実験的確証は、ケイ素結晶成長中に定常状態
のるつぼ中に凝固が生じても単にるつぼを回転させるだ
けで凝固が消失するという事実から得られる。この場合
、溶融体はグラファイトるつぼによって支持されたシリ
カ・ライナー中に入れられている。

上述の事から、回転する熱的トリマ・サセプタ本体４２
に対する好ましい寸法及び動作パラメータを選ぶと、０
．３２’ｃｍの厚さのグラファイト円筒４２の内部に０
．１６ｃｍの厚さのシリカ・ライナー５８を含むサセプ
タを３０ｒｐｍで回転させると温度変動を９３５％減少
できる事が分かる。

これに対して純粋なグラファイト円筒では１５％以下減
少するだけである。この様にして、本発明は結晶成長条
件を最適化する処理パラメータの範囲を与え、これは、
るつぼ及び溶融体の回転の除去及び結晶１０の引上げの
際の回転の除去と相まって形成される結晶１０の組成上
のゆらぎを最小にする。

るつぼに関連して加熱器を厳密に同心円状に保持する事
は困難である。るつぼに関連して加熱器がわずかに偏心
していても、本発明の装置はサセプタもしくは２重層サ
セプタの内層として低い熱拡散率を有する材料を使用す
る事によって偏心による問題を克服する事が出来る。サ
セプタの回転速度を変えてみる事も溶融体内の温度変動
を最小化するのに必要である。上述のアルゴリズムから
この目的を達成するためのサセプタの適切な回ｉＥ速度
を決定する事が出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は代表的な従来技法のチョクラルスキー結晶成長
装置の結晶−溶融体界面の立断図面である。第２図は従
来技法に従う結晶成長中のメニスカスの高さのゆらぎを
示した図である。第６図は第１図の装置を使用して成長
させた単結晶中の不純物の帯状分布の横方向断面を示し
た透視図である。第４図は本発明の改良されたチョクラ
ルスキー結晶成長装置の立断面図である。 １０・・・・結晶、１２・・・・溶融体、１４・・・・
るつぼ、２６・・・・引」＝げ棒、６４・・・・回転し
ない軸受台、３６・・・・ベース、３８・・・・加熱器
、４０・・・・熱的トリマ・サセプタ組立体、４２・・
・・サセプタ本体（グラファイト円筒）、４４・・・・
円板、５８・・・・シリカ・ライナー。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 成長させるべき結晶の原材料を収容する中央のるつぼと
   、 上記るつぼを同心円状に取巻き、上記原材料を溶融状態
   にして保持するための加熱器と、上記加熱器と上記るつ
   ぼとの間に同心円状に介在しているす七ブタと、 上記サセプタを中心軸のまわりに回転させる装置と、 溶融した原材料中に種結晶を導入し、該原材料が上記種
   結晶上に成長する際に制御された割合で上記種結晶を引
   上げる装置とを有し、 上記サセプタが熱伝導性の内層及び外層より成り上記内
   層が上記外層の熱拡散率よりも低い熱拡散率を有する材
   料で造られている事を特徴とする結晶成長装置。