JP2557003B2 - シリコン単結晶の製造装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法に
よる大直径シリコン単結晶の製造装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術と課題】シリコン単結晶に要求される直径
は年々大径化する傾向にある。今日、最新鋭デバイスで
は直径６インチのシリコン単結晶が使われている。そし
て、将来直径１０インチあるいはそれ以上のシリコン単
結晶が必要になるといわれている。

【０００３】ＬＳＩ分野で用いられるシリコン単結晶は
通常、回転している石英るつぼ内のシリコン溶融液に種
結晶を漬けてなじませた後、回転させながら徐々に引き
上げていく、チョクラルスキー法（ＣＺ法）によって製
造されているが、このＣＺ法では、シリコン単結晶の成
長と共にるつぼ中のシリコン溶融液が減少する。従って
シリコン単結晶の成長とともにシリコン単結晶中のドー
パント濃度が上昇し、酸素濃度が低下する。即ち、シリ
コン単結晶の性質がその成長方向に変動する。ＬＳＩの
高密度化と共にシリコン単結晶に要求される品質が年々
厳しくなるのでこの問題は解決されなければならない。

【０００４】この問題を解決する手段として、ＣＺ法の
石英るつぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円筒状の
石英製仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側（原
料溶解部）に原料シリコンを供給しながら、仕切り部材
の内側（単結晶育成部）で円柱状のシリコン単結晶を育
成する方法が古くから知られている（例えば特公昭40−
10184号公報、発明の詳細な説明、１３行目から２８行
目）。この方法の問題点は、特開昭62−241889号公報
（２ページ、発明が解決しようとする問題点、１２行目
から１６行目）でも指摘している通り、仕切り部材の内
側で仕切り部材を起点としてシリコン溶融液の凝固が発
生しやすいことである。すなわち、結晶育成部のシリコ
ン溶融液液面と、仕切り部材と接触している部分から凝
固が発生する。この凝固は、温度の低いるつぼ中央部に
向かって成長し、シリコン単結晶の育成を阻害する。こ
の原因は仕切り部材として通常使用されている透明石英
ガラスは熱線を貫通しやすく、しかも通常の場合、仕切
り部材上部のシリコン溶融液液面上に露出している部分
から、水冷された炉壁に対する放熱が大きいため、シリ
コン溶融液中の熱は、仕切り部材中を上方に伝達し、仕
切り部材のシリコン溶融液面上に露出している部分より
放散される。従って仕切り部材近傍では溶融液温度が大
きく低下している。さらに、溶融液の強い攪拌によって
溶融液の表面温度は均一でしかも凝固温度の直上になっ
ている。このように仕切り部材に接触している溶融液液
面は非常に凝固が発生しやすい状態になっている。前記
の特開昭62−241889号公報はこの問題を解決するため、
仕切り部材を使用しない方法を提案したものである。し
かしこの方法は原料溶解部が狭いため、とくに大直径の
シリコン結晶を製造する場合、シリコン単結晶の引上げ
量に見合う原料シリコンを溶解することが困難である。

【０００５】最近は、高品質の粒状シリコンが製造でき
るようになり、この粒状シリコンを原料シリコンとして
連続的にシリコン溶融液中に供給することは、比較的容
易であると考えられる。しかし、粒状シリコンがシリコ
ン溶融液液面に供給された際に、粒状シリコンに対して
十分な融解熱を与えられない場合には、粒状シリコンの
溶け残りが生じる可能性がある。そして粒状シリコンの
溶け残りから凝固が発生し拡大していくことが少くな
い。これは、溶融液と粒状シリコンとの比重差のため
に、固体の粒状シリコンが溶融液液面に浮かび、固体の
方がシリコン溶融液よりも放射率が大きいために熱が奪
われやすくなるためである。特に、粒状シリコンが原料
溶解部のシリコン溶融液液面で仕切り部材に付着凝集し
た場合には、前記の結晶育成部での凝固の場合と同じ
く、仕切り部材を通して熱が急速に奪われるため、凝固
の発生・拡大が起こりやすい。この問題は、供給する原
料シリコンが粒状以外の形態であっても本質的に変わる
ものではない。この問題に対して、特開昭61− 36197号
公報に示された方法では、原料溶解部の上に「熱絶縁カ
バー」（特許請求の範囲第６項）を配置することによ
り、粒状シリコンの迅速な溶融を促進するようにしてい
る。

【０００６】仕切り部材を用い、かつ、それからの凝固
の発生を防止する方法を提案したものとして特開平 1−
153589号公報がある。この発明では仕切り部材を保温カ
バーで完全に覆うことを提案している。この方法により
仕切り部材からの熱の放散は防止でき、従って凝固の発
生は防止できる。また、供給される原料シリコンに対す
る溶解能力も十分にある。しかしシリコン単結晶の育成
を安定して行うには、この発明では不十分であることが
わかった。

【０００７】発明者らが種々検討したところ、特開平 1
−153589号公報で示された方法でシリコン単結晶の育成
を安定してできないのは、炉内の雰囲気ガス（アルゴン
ガス）の流れが適切でないからであることが判明した。
図１１を用いてこのことを詳述する。特開平 1−153589
号に示された方法では、保温カバー１０が設置されてい
るために、雰囲気ガスの流れは図１１中Ｂの様になる。
即ち、引き上げチャンバー１５内で炉内に導入された雰
囲気ガスのほとんどが保温カバー１０下端とシリコン溶
融液７液面の間隙１８、保温カバー１０と仕切り部材８
の間隙、次いで石英るつぼ１ならびに黒鉛るつぼ２の上
端部に形成されている間隙、さらに、電気抵抗加熱体３
と黒鉛るつぼ２の間、または電気抵抗加熱体３と断熱材
６の間を通り、炉底より排出される。雰囲気ガスはおよ
そ室温であるため、シリコン溶融液液面近傍を通過する
際、シリコン溶融液液面より蒸発したＳｉＯ蒸気と混合
し、それを冷却する。この結果、シリコン溶融液液面近
傍でＳｉＯ微粒子が発生する。この微粒子が凝集してシ
リコン溶融液液面上に落下し、シリコン単結晶５の凝固
界面に付着する。これにより転位が発生しシリコン単結
晶が崩れる。炉内の圧力が大気圧（１気圧）の場合には
多少のＳｉＯ微粒子が発生しても落下する可能性は少
い。これは、ＳｉＯ微粒子が雰囲気ガスの強い流れに乗
って排出されるからである。しかし、本発明のような、
大直径のシリコン単結晶を長時間にわたり育成すること
を前提とした炉では、炉の内壁へのＳｉＯ微粒子の付着
を低減するため、また、炉内のカーボン材から発生した
炭素がシリコン単結晶に混入するのを防ぐため、炉内圧
は０．０１乃至０．１気圧に減圧されている。従って、
発生したＳｉＯ微粒子は非常に落下しやすい。

【０００８】一方、特開昭61− 36197号公報に示された
方法では、原料溶解部を覆う形で「熱絶縁カバー」が設
けられているが、仕切り部材内側からの凝固の発生に対
しては対策が取られておらず、これを防止できないとい
う欠点があり実用化は難しい。

【０００９】この発明はかかる事情に鑑みてなされたも
のであって、仕切り部材からの凝固発生を防止し、か
つ、雰囲気中のＳｉＯ粒子のシリコン融液液面上への落
下を低減して、長時間にわたり安定してシリコン単結晶
が育成されるシリコン単結晶の製造装置を提供すること
を目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のシリコン単結晶の製造装置は、シリコン溶
融液を収容する石英るつぼと、前記石英るつぼを側面か
ら加熱する電気抵抗加熱体と、前記石英るつぼ内でシリ
コン溶融液を単結晶育成部と原料溶解部とに分割しかつ
該シリコン溶融液が流通できる小孔を有する石英製仕切
り部材と、前記仕切り部材と前記原料溶解部を覆いその
上部に開口部を有する保温カバーと、前記原料溶解部に
原料シリコンを連続供給する原料供給装置と、炉内の圧
力を０．１気圧以下に減圧する減圧装置とを有するシリ
コン単結晶製造装置において、前記保温カバーの開口部
と金属板からなる熱遮蔽部材を前記加熱体の上端部より
高い位置に設け、前記熱遮蔽部材と保温カバーで形成さ
れるガス通流口の断面積が、保温カバー下端とシリコン
溶融液液面との間に形成される間隙よりも大きくなるよ
うに、上記熱遮蔽部材を上記開口部の上方もしくは下方
に設けることを特徴とする。

【００１１】上記熱遮蔽部材は、上記保温カバーの開口
部の上方または下方に設けて、熱遮蔽部材と保温カバー
で形成される開口部は炉の中心部に向かって開口されて
ある。これによって、炉内の大部分のガス流は液面の近
傍を通過せずに炉底から排出される。また、炉内ガス流
れの乱れをさらに抑えるため、熱遮蔽部材は、開口部に
おいて互いに平行な複数の金属板で構成されたものであ
ることが好ましい。

【００１２】上記ガス通流口は、保温カバーの開口部に
対応した数が、炉の中央に向かって開口された円弧状に
設けられる。ガス通流口の幅は、炉内の構成と実用性を
考慮して、２乃至８ｃｍとすることが望ましい。

【００１３】

【作用】雰囲気ガスの大部分は炉内上部から開口部を通
り、シリコンるつぼと炉壁（１９）の間を通って炉底部
の方へ流れ、炉外へ排出されるので、シリコン溶融液液
近傍の流れは、本発明の方法では、ほとんど生じない。
このような流れになるためには、保温材の開口部の高さ
はなるべく上の方、少くとも電気抵抗加熱体の上端部よ
り上が望ましい。また、開口部はガス流れの点からは大
きければ大きいほどよい。しかし、保温カバー１０の本
来の目的にとっては大きな開口部の存在は望ましくな
い。即ち、仕切り部材からの凝固を防止するという保温
カバーの目的が損なわれるおそれがあるほか、特に、開
口部が原料溶解部の上方にある場合には、供給される原
料シリコンが速やかに溶融できなくなり、固体状態のま
ま、やがて仕切り部材外側に堆積してしまう可能性があ
る。開口部がある場合、シリコン溶融液液面は炉上方の
水冷された炉壁１９と向かい合うことになるわけで、こ
の現象は極めて起こりやすい。特に、育成するシリコン
単結晶が大直径になり、あるいは、シリコン単結晶の引
き上げ速度が向上して、シリコン単結晶の引き上げ量が
増大し、それに見合う量の原料シリコンを供給しなけれ
ばならなくなると、この問題は極めて重要になる。

【００１４】そこで本発明では、開口部１１の上方もし
くは下方に熱遮蔽部材を設ける。この熱遮蔽部材は雰囲
気ガスの流れを妨げないような形状にする。こうして、
ガス流れに必要な開口部の大きさを確保しつつ、さらに
その開口部を覆う熱遮蔽部材を付加することにより、保
温カバーの本来の目的をも満足させることができる。

【００１５】本発明は、該熱遮蔽部材を金属板により構
成することを特徴とする。この理由は次の通りである。
シリコン単結晶炉の炉内構成部品の材料として一般的に
用いられる黒鉛は、輻射率が大きいために、熱遮蔽効果
が小さく、場合によっては、むしろシリコン溶融液液面
からの放熱を促進してしまう可能性もある。金属板は輻
射率が小さいために、熱遮蔽効果が大きく、熱遮蔽部材
の使用目的によく合致している。

【００１６】さらに本発明は、保温カバーを金属板で構
成することを特徴とする。この理由は、保温カバーの材
料として黒鉛、セラミックスなどいろいろ考えられる
が、金属が保温効果が大きいからである。前記熱遮蔽部
材を設けたとしても、開口部を設けたことによる保温カ
バーの保温効果の低下を避けることはできない。保温カ
バーを金属で構成することにより、この保温効果の低下
を極力小さくすることができる。これによって、大直径
のシリコン単結晶を高速で引き上げる場合にも、仕切り
部材からの凝固や原料溶解部での供給原料の溶け残りを
生じることなく、安定した引き上げ操業が可能になる。

【００１７】

【実施例】本発明による実施例を添付の図面を参照しな
がら詳細に説明する。図１は本実施例のシリコン単結晶
の製造装置を模式的に示した縦断面図である。図中、１
は石英るつぼ（直径２０インチ）で、黒鉛るつぼ２によ
り支持されており、黒鉛るつぼ２はペデスタル４上に回
転可能な機構で支持されている。７はるつぼ１内に入れ
られたシリコン溶融液で、これから円柱状に育成された
シリコン単結晶５が引き上げられる。この実施例では、
シリコン単結晶の直径は６インチ、引き上げ速度は平均
毎分１．６mmである。３は黒鉛るつぼ２を取り囲む電気
抵抗加熱体、６はこの電気抵抗加熱体３を取り囲む断熱
材であり、これらはすべて炉壁１３で囲まれたチャンバ
ーに収容されている。雰囲気ガス（アルゴンガス）は引
き上げチャンバー１５の上方に設けられたガス流入口
（図示せず）から炉内に導入され炉底部にある排出口１
４から減圧装置２０により排出される。炉内の圧力は
０．０３気圧である。

【００１８】８は高純度石英ガラスからなり、るつぼ１
内にるつぼ１と同心に設けられた仕切り部材である。こ
の仕切り部材８には小孔９があけられており、原料溶解
部Ｃ（仕切り部材８より外側）のシリコン溶融液はこの
小孔９を通って単結晶育成部Ｄ（仕切り部材８より内
側）に流入する。この仕切り部材８の上縁部はシリコン
溶融液７の液面よりも上に露出しており、下縁部は石英
るつぼ１と予め融着されているか、もしくは初期に原料
シリコンを溶解してシリコン溶融液７を作る際の熱によ
って融着している。原料溶解部Ｃには、粒状シリコンが
原料供給チャンバー１６から切り出し装置（図示せず）
を経由して、原料供給管１７に導かれて連続的に供給さ
れる。供給量は、単結晶育成部Ｄからのシリコン単結晶
引き上げ量と等しい毎分約７０ｇで一定である。

【００１９】１０は保温カバーであり、板厚０．２mmの
タンタル板で構成されている。１１が保温カバー１０に
あけられた開口部で、図４に示すように保温カバーの上
部４か所にあけられており、保温カバー全周のおよそ８
０パーセントが開口部１１に相当している。これらの開
口部１１の上方には、図５に示すように、原料供給管１
７の導入位置を除いて、同じくタンタル板で構成された
熱遮蔽部材１２が載っており、外周側では保温カバー１
０と熱遮蔽部材１２との間はほぼ閉じているが、内周側
では高さ方向に５cmの幅で開いている。これによって形
成される炉内雰囲気ガスの通流口２１の面積は、保温カ
バー１０の下端と単結晶育成部Ｄのシリコン溶融液液面
との間隙１８の全周の面積よりも十分大きいので、雰囲
気ガスのほとんどが図８に示す流路Ａをたどることにな
る。図８は図１に示すシリコン単結晶の製造装置を中心
線で区切った部分的な図で、雰囲気ガスの流れを示す。

【００２０】なお、後述する図２、図３に対応する図
９、図１０についても中心線で区切った部分的な図を示
している。

【００２１】雰囲気ガスは、図８に模式的に示すよう
に、炉中心・上方の引き上げチャンバー１５から下方に
向かって流れ出し、炉上部の空間で、周辺側に向かって
拡がるように流れて、保温カバー１０の開口部１１から
炉底部へ向かって吸引されるので、このガス流れを乱さ
ないよう、少くとも保温カバー１０の炉内周側では保温
カバー１０と熱遮蔽部材１２とを２cm以上８cm以下離し
て、ガスの流路を確保する。ガス流路の確保という観点
からは、保温カバー１０と熱遮蔽部材１２との間隔は広
ければ広いほどよい。しかし、開口部１１の幅よりも大
幅に広くすることは実用上は好ましくない。

【００２２】熱遮蔽部材１２を使用しない場合には、シ
リコン単結晶引き上げ中に原料溶解部Ｃでの粒状シリコ
ンの溶け残り・凝固が発生し、しばしば粒状シリコンの
供給ができなくなってシリコン単結晶の育成に対しても
大きな阻害要因となったが、熱遮蔽部材１２の使用によ
り、このような現象は起こらなくなった。

【００２３】本実施例では開口部は４か所であるが、開
口部の数には特に制限はない。しかし、シリコン単結晶
の育成の安定化には、炉内の熱環境の対称性を良くする
ことが望ましく、そうした点から、１か所より２か所以
上の方が望ましい。

【００２４】図２は他の実施例を模式的に示したシリコ
ン単結晶の製造装置の縦断面図である。図面の説明は上
記図１と同じである。ただし、図１と異なるところは、
熱遮蔽部材１２が保温カバー１２のの開口部１１の下方
に、開口部１１から懸垂支持されて設置されている点
で、その他は図１と同じである。この場合の保温カバー
１０は図４に示されている通りで、熱遮蔽部材１２の斜
視図は図６に示す通りである。雰囲気ガスの流路は図９
の通り、流路Ａをたどることになる。

【００２５】図３は上記と別の実施例を模式的に示した
シリコン単結晶の製造装置の縦断面図である。図面の説
明は上記図１の場合と同様である。ただし、図１と異な
るところは、熱遮蔽部材１２が互いに平行な金属板で構
成されている点で、その他は図１と同じである。この場
合のほ保温カバー１０は図４に示されている通りで、熱
遮蔽部材１２の斜視図は図７に示す通りである。雰囲気
ガスの流路は図１０に示す通り、流路Ａをたどることに
なる。この場合はガス通流口２１において複数の流路に
分かれ、ガス流れの乱れが少なくなる。なお、本実施例
の図７は熱遮蔽部材１２が保温カバー１０の上に載って
いる場合であるが、これに対して保温カバーの下に熱遮
蔽部材１２を設けることも可能である。

【００２６】次に、保温カバー１０と熱遮蔽部材１２に
よって構成される開口部の幅を２cm以上で８ｃｍ以下と
規定する理由を以下に述べる。

【００２７】保温カバー１０の下端とシリコン溶融液液
面との間に形成される隙間（流路Ｂ）を通る雰囲気ガス
はわずかなものとし、大部分の雰囲気ガスが図８、図９
または図１０に示す流路Ａを通るようにするためには、
前記流路Ａでガスが通過する間隙の面積を、流路Ｂにガ
スが通過する間隙の面積よりも大きくしなければならな
い。保温カバー１０の下端はシリコン溶融液液面よりも
通常１．５ないし２cm上方にあるので、開口部１１が保
温カバー１０の全周にわたって形成されている場合で
も、雰囲気ガスの流路としてこれを上回る２cm以上の間
隙を確保しなければならないのである。上限を８cmとし
たのは実用性を考慮したものである。

【００２８】以上のような本実施例のシリコン単結晶製
造装置により、シリコン溶融液面直上の低温のガス流れ
はほとんどなくなり、ＳｉＯ微粒子の発生及び単結晶育
成部へのシリコン溶融液液面へのＳｉＯ微粒子の落下が
抑えられ、シリコン単結晶の崩れを大幅に低減できた。
さらに、熱遮蔽効果の向上により、シリコン溶融液液面
上の仕切り部材からの凝固は発生せず、かつ、供給する
原料シリコンを安定して溶解することができるようにな
った。これにより、シリコン単結晶引き上げ量に見合う
量の原料シリコンを供給しながら、直径５インチ以上の
大直径のシリコン単結晶を引き上げ速度毎分約１．６mm
の高速引き上げで安定して製造できるようになった。

【００２９】

【発明の効果】本発明のシリコン単結晶製造装置によれ
ば、雰囲気ガスをが通流する通流口を金属板である保温
カバーと熱遮蔽部材で構成し、前記通流口の断面積が、
シリコン融液面上方を通る流路の断面積より大きくして
あるので、シリコン単結晶の育成を長時間にわたり安定
して実現することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本実施例のシリコン単結晶製造装置を示す縦断
面図である。

【図２】異なる実施例のシリコン単結晶製造装置を示す
縦断面図である。

【図３】さらに別の実施例のシリコン単結晶製造装置を
示す縦断面図である。

【図４】本実施例の保温カバーの斜視図である。

【図５】図１に示す保温カバー開口部および熱遮蔽部材
の斜視図である。

【図６】図２に示す保温カバー開口部および熱遮蔽部材
の斜視図である。

【図７】図３に示す保温カバー開口部および熱遮蔽部材
の斜視図である。

【図８】図１の実施例でのガス流れの模式図である。

【図９】図２の実施例でのガス流れの模式図である。

【図１０】図３の実施例でのガス流れの模式図である。

【図１１】従来技術のガス流れの模式図であるである。

【符号の説明】

１ 石英るつぼ ２ 黒鉛るつぼ ３ 電気抵抗加熱体 ４ ペデスタル ５ シリコン単結晶 ６ 断熱材 ７ シリコン溶融液 ８ 仕切り部材 ９ 小孔 １０ 保温カバー １１ 保温カバー開口部 １２ 熱遮蔽部材 １３ 炉壁 １４ 雰囲気ガス排出口 １５ 引き上げチャンバー １６ 原料供給チャンバー １７ 原料供給管 １８ 保温カバー下端とシリコン溶融液液面との間隙 ２０ 減圧装置 ２１ 通流口 Ａ 保温カバーの開口部を通る雰囲気ガスのガス流れ Ｂ 保温カバーの下端とシリコン溶融液液面との間隙を
通る雰囲気ガスのガス 流れ Ｃ 原料溶解部 Ｄ 単結晶育成部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 脩三 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−153589（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−100086（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコン溶融液（７）を収容する石英る
   つぼ（１）と、前記石英るつぼを側面から加熱する電気
   抵抗加熱体（３）と、前記石英るつぼ内でシリコン溶融
   液を単結晶育成部（Ｄ）と原料溶解部（Ｃ）とに分割
   し、且つ該シリコン溶融液が流通できる小孔（９）を有
   する石英製仕切り部材（８）と、前記仕切り部材と前記
   原料溶解部を覆いその上部に開口部（１１）を有する保
   温カバ−（１０）と、前記原料溶解部に原料シリコンを
   連続供給する原料供給装置と、炉内の圧力を０．１気圧
   以下に減圧する減圧装置（２０）とを有するシリコン単
   結晶の製造装置において、 前記保温カバ−の開口部と金属板からなる熱遮蔽部材
   （１２）を前記加熱体の上端部より高い位置で且つ原料
   溶解部の上方に設け、前記熱遮蔽部材と保温カバ−で形
   成されるガス通流口（２１）の面積が、保温カバ−下端
   とシリコン溶融液液面との間に形成される間隙（１８）
   よりも大きくなるようにし、且つ、上記熱遮蔽部材を、
   原料溶解部よりの熱輻射に対し上記開口部を覆うように
   該開口部の上方もしくは下方に設けることを特徴とする
   シリコン単結晶の製造装置。
2. 【請求項２】 前記熱遮蔽部材が、前記保温カバーの開
   口部の上方に、前記保温カバーに載せて設置されている
   ことを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製
   造装置。
3. 【請求項３】 前記熱遮蔽部材が、前記保温カバーの開
   口部の下方に、該開口部から懸垂支持して設置されてい
   ることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の
   製造装置。
4. 【請求項４】 前記熱遮蔽部材と前記保温カバーで形成
   される開口部は、炉の中央に向かって開口された円弧状
   に設けられ、開口部の幅は、２乃至８ｃｍであることを
   特徴とする請求項１、２、３のいずれか１に記載のシリ
   コン単結晶の製造装置。
5. 【請求項５】 請求項４において、前記熱遮蔽部材は、
   開口部において互いに平行な複数の金属板で構成された
   ものであることを特徴とするシリコン単結晶の製造装
   置。