JP2545576B2 - 熱可塑性樹脂フイルム及びその製造方法 - Google Patents

熱可塑性樹脂フイルム及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、透明性及びガスバリヤー性に優れた熱可塑
性樹脂フィルム及びその製造方法に関するものである。
〔従来の技術及びその問題点〕
従来よりポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポ
リスチレン樹脂等の熱可塑性樹脂を押出機よりＴダイ等
を通して押し出し、フィルムに成形することは広く知ら
れている。このフィルムは、真空成形機等により、包装
材料や容器等に成形される。しかし、前記の如き熱可塑
性樹脂は一般にガスバリヤー性に劣る為、容器の保香性
が劣るという欠点がある上、酸素ガスが侵入し、内容物
が腐り易く、保存期間を長くできないという欠点を有し
ていた。
かかる欠点を改良するため、両表面層が熱可塑性樹
脂、中間層がガスバリヤー性樹脂、両表面層と中間層と
の間が接着性樹脂層よりなる５層フィルムも開発されて
いる。しかし、このような５層積層フィルムの場合、そ
の製造装置が複雑になる上、均一な多層成形が困難で、
かつ適当な接着材料の選択が難しい等の問題がある。
一般に、ポリオレフィン系樹脂とガスバリヤー性樹脂
とは相互に全く接着性がないため、両者の積層フィルム
を得るには、中間に接着層を介在させる必要があり、熱
可塑性樹脂、ガスバリヤー性樹脂の他に接着材樹脂が必
要となる。従って、このような３種の溶融樹脂を押出す
ためには、押出機が３台必要となる。又、３種の溶融樹
脂を、前記した如き５層からなるガスバリヤー性積層フ
ィルムとするには、５層に分配積層する積層装置が必要
であるが、この５層の積層装置は非常に複雑で高価であ
るばかりでなく、この高価な積層装置を使用しても、３
種類の樹脂の溶融粘度の差、樹脂圧力の差等により、均
一な５層構成のフィルムを安定して得ることはむつかし
く、高度の運転技術が要求される。すなわち、３種類の
熱可塑性樹脂が合流する時、各々の粘度、圧力、流速が
ほぼ均一でないと、フローマークの発生、肉厚の不均
一、ガスバリヤー性樹脂層の分布不均一等の問題が発生
する。
さらに、ポリオレフィン系樹脂とガスバリヤー性樹脂
の組合せによっては、適当な接着材がまだ見つかってい
ないものもある。現にポリエチレンとメタキシレン基含
有ポリアミド樹脂（以下MXナイロンと略す）の場合、適
当な接着材はまだ見つかっていない。一方、ポリオレフ
ィン系樹脂にガスバリヤー性樹脂を少量単純に押出機の
スクリューにてブレンドした場合は、ガスバリヤー性樹
脂が微細粒子状でポリオレフィン系樹脂に分散するた
め、ポリオレフィン系樹脂とガスバリヤー性樹脂の混合
比によって、直線的にガスバリヤー性が変化するだけで
ある。さらに、このブレンドフィルムの場合、分散して
いる微細粒径が大きいものから小さいものまで巾広く分
布し、粒径が可視光線の波長と近いものが多数存在する
ため、その粒子により可視光線が散乱し、白濁したフィ
ルムとなる。
多層フィルムにおいては、そのガス透過係数は次式に
よって決まる。
1/P＝n1/P1＋n2/P2 （１） P:多層フィルムのガス透過係数 P1:ポリオレフィン樹脂のガス透過係数 P2:ガスバリヤー材のガス透過係数 n1:ポリオレフィン樹脂の全厚に対する割合 n2:ガスバリヤー材の全厚に対する割合 n1＋n2＝１ 従って、多層フィルムの場合は、全厚中にごく薄いガ
スバリヤー層が存在するだけで、急激なガスバリヤー効
果のあるフィルムが得られる。ポリオレフィン系樹脂と
ガスバリヤー性樹脂とのガス透過係数の比が大きければ
大きい程その効果は顕著である。ガスバリヤー材の厚み
を変えて、多層フィルムのガス透過性を測定すると、第
１図の曲線１のようになる。一方、単純混合樹脂フィル
ムでは、第１図の曲線２のようになる。これらの図よ
り、ガスバリヤー性樹脂を同量使用した場合、多層フィ
ルムの方が単純混合樹脂フィルムよりもガスバリヤー効
果のあることが解かる。
ガスバリヤー材はポリオレフィン系樹脂に比べ高価な
ためにその使用量は少ない方が良く、そして、多層構成
にすれば少ない量で十分なガスバリヤー性が得られる。
〔目的〕
本発明の第１の目的は、多層構成にするための複雑、
高価な積層装置及び接着用樹脂を必要とせずに、単層構
成で多層構成と同等のガスバリヤー効果を有するフィル
ムを提供することにある。
本発明の他の目的は、熱可塑性樹脂と少量のガスバリ
ヤー性樹脂とを特殊な混合状態とすることにより透明性
及びガスバリヤー性に優れるフィルムを提供することに
ある。
〔問題を解決するための手段〕
本発明によれば、基材熱可塑性樹脂Ａと補助熱可塑性
樹脂Ｂとから構成され、該補助樹脂Ｂは、該基材樹脂Ａ
中に複数の分散されたフィルム状又はテープ状で存在す
ることを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムが提供され
る。また、本発明によれば、基材熱可塑性樹脂Ａと補助
熱可塑性樹脂Ｂとを別々に溶融後両樹脂を合流させ、次
いでスタティックミキサーに通して、混合し、フィルム
化することを特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方
法が提供される。
本発明により得られるフィルムは、二つの樹脂からな
る混合樹脂フィルムであるにもかかわらず、基材樹脂Ａ
の補助成分として配合した補助樹脂Ｂはそのフィルム内
に複数の分散されたフィルム状又はテープ状で存在する
ので、実質上両樹脂により構成される多層フィルムと同
等の作用効果を示すものである。
一般に、２種類の熱可塑性樹脂A,Bを押出機のスクリ
ューにて加熱溶融混合した場合の相分布を顕微鏡で見る
と、第２図に示すように、基材樹脂Ａをマトリックスと
し、その中に添加樹脂Ｂが粒子状で混合分散した状態に
なる。また、樹脂Ｂの粒子直径ｄの分布状態は第３図に
示すように分布巾が広い状態となる。よってスクリュー
で混合した場合は、ヘイズの原因となる直径10分の１ミ
クロンから10ミクロン位までの樹脂Ｂ粒子が必ず多数存
在することとなる。即ち、このような混合状態の樹脂か
ら形成されたフィルムは添加樹脂Ｂのために白濁を生じ
る。
これに対して、本発明により得られるフィルムの場合
には第４図に示したように、補助樹脂Ｂは基材樹脂Ａ中
に複数の分散されたフィルム状又はテープ状で存在す
る。そして、補助樹脂Ｂはフィルム面に沿ってほぼ平行
の状態で存在する。フィルム上方から見た樹脂Ｂからな
る層状物の巾ｈは、第５図に示すような分布状態にな
り、ｈの分布巾は非常に狭くなる。
前記した如きフィルム内に多層構成を有する本発明の
フィルムは、基材樹脂Ａと補助成分としての補助樹脂
（Ｂ）（又は添加樹脂Ｂ）をそれぞれ溶融状態で押出し
合流させた後、スタティックミキサーで両者を混合し、
環状ダイ又はＴダイを通してフィルム化することによっ
て得ることができる。スタティックミキサーには種々の
構造のものが存在するが、本発明で使用されるスタティ
ックミキサーとは、駆動部のない静的混合器であり、パ
イプ内に四角状の板を右方向に180゜ねじり曲げた右エ
レメントと左方向に180゜ねじり曲げた左エレメントを
交互に多数配設した構造を有するものである。このスタ
ティックミキサーの説明図を第６図に示す。第６図にお
いて、１はパイプを示し、２は右エレメント、３は左エ
レメントを示す。流体は矢印方向に流通していくうちに
混合される。このスタティックミキサーを用いる場合、
流体は次の３つの作用を受けて混合される。
（１）流体の分割 流体は１つのエレメントを通過するごとに２分割さ
れ、分割数をＳ、エレメント数をｎとすると、Ｓ＝2nの
関係が成立する。
（２）流れの反転 右エレメントと左エレメントが交互に配置されている
ことから、各エレメントを通過するごとに流れが反転す
る。
（３）流れの転換 エレメントのねじれ面に沿って、中心部より壁部へ、
壁部より中心部へと流れが移動する。
本発明において、樹脂Ａと樹脂Ｂを溶融状態で合流さ
せ、これをスタティックミキサーを通過させる時には、
第４図に示したように、補助樹脂Ｂは基材樹脂Ａ中に複
数の分散されたフィルム状又はテープ状で存在し、フィ
ルム状又はテープ状の形状体の長軸方向は樹脂の流れ方
向と一致する。また、フィルム状又はテープ状の形状体
の巾ｈは、エレメント数とパイプの内径によりコントロ
ールされ、この巾ｈをコントロールすることにより、ヘ
イズがなく透明性にすぐれたフィルムを得ることができ
る。本発明の場合、スタティックミキサーのエレメント
数ｎは、５〜15、好ましくは８〜12であり、パイプの内
径Ｄは、10〜50mm、好ましくは20〜40mmである。また、
層状物の幅ｈは、通常10〜10000μｍ、好ましくは100〜
1000μｍである。
次に、フィルムのガスバリヤー性について述べる。
一般に、ポリオレフィン系樹脂に比較すると、ナイロ
ン、エチレン／ビニルアルコール共重合体等のガスバリ
ヤー性樹脂は、数十倍から数千倍のガスバリヤー性があ
る。ポリエチレンとMXナイロンの酸素透過係数の比は約
600倍である。ポリエチレンとMXナイロンのスクリュー
による混合の場合は、第２図に示したように、MXナイロ
ンは粒子状で分散されているため、ガスはポリエチレン
内をスムースに拡散できるので、ガスバリヤー性はMXナ
イロンの混合比に従って、直線的に変化するだけであ
る。しかし、スタティックミキサーによる特殊混合の場
合は第４図に示すように、MXナイロンは層状で分散して
いるため、ガスはスムースには透過できず、多層フィル
ムと同等のガスバリヤー性能が得られる。すなわち、ポ
リエチレンとMXナイロンのスタティックミキサーによる
特殊混合の場合は、MXナイロンを10vol％の配合にした
だけで、前記（１）式より、 1/P＝0.9/Po＋0.1/Po/600 の関係式が成立し、Ｐ＝Po/60.9となり、約61倍のガス
バリヤー性が得られる。
本発明による特殊混合樹脂層よりなるフィルムの場合
は、その両面に添加した樹脂Ｂが存在するようになる
が、この場合、樹脂Ｂが表面に露出すると、フィルムの
表面状態が良くない、樹脂Ｂが吸湿性のものであるとそ
の樹脂Ｂの吸水や結晶化が起る等の不都合が発生する可
能性がある。従って、このような不都合を回避するため
には、そのフィルムを中間層として、その両面に樹脂Ａ
と同一又は同種の樹脂Ａからなるフィルムを外層として
積層接着させるのが好ましい。この場合、そのフィルム
間の相互の接着は、それらフィルムが同一又は同種の樹
脂からなるため容易かつ強固に行うことができる。一般
に、特殊混合樹脂層よりなるフィルム中のマトリックス
樹脂Ａの割合が60vol％以上あれば十分な接着が達成さ
れる。
本発明で使用する基材熱可塑性樹脂Ａとしては、例え
ば、ポリエチレン、ポリプロピレンそれらの共重合体等
のポリオレフィン系樹脂の他、ポリスチレン、ポリアク
リロニトリル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリ
塩化ビニル及びそれらの変性樹脂等があげられる。
また本発明で使用される補助樹脂Ｂとしては、例え
ば、ガスバリヤー性樹脂が好ましく用いられる。このよ
うなものとしては、例えば、MXナイロンの他、エチレン
−酢酸ビニル共重合体のケン化物、エチレン−ビニルア
ルコール共重合体、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリアク
リロニトリル共重合体、ナイロン６、ナイロン6,6等が
あげられる。
前記MXナイロンとしては、例えば、メタキシリレンジ
アミン単独又はメタキシリレンジアミン及び全量の30％
以下のパラキシリレンジアミンを含む混合キシリレンジ
アミンと、炭素数６〜10のα・ω−脂肪族ジカルボン酸
とから得られる構成単位を少なくとも70モル％以上含有
する重合体が挙げられる。
これらの重合体の例としては、ポリメタキシリレンア
ジパミド、ポリメタキシリレンセパカミド、ポリメタキ
シリレンスペラミド等のような単独重合体、メタキシリ
レン／パラキシリレンアジパミド共重合体、メタキシリ
レン／パラキシリレンピメラミド共重合体、メタキシリ
レン／パラキシレンナゼラミド共重合体のような共重合
体及びこれらの単独若しくは共重合体の成分と、ヘキサ
メチレンジアミンのような脂肪族ジアミン、ピペラジン
のような脂環式ジアミン、パラ−ビス−（２−アミノエ
チル）ベンゼンのような芳香族ジアミン、テレフタル酸
のような芳香族ジカルボン酸、ε−カプロラクタムのよ
うなラクタム、ω−アミノヘプタン酸のようなω−アミ
ノカルボン酸、パラ−アミノ安息香酸のような芳香族ア
ミノカルボン酸等との共重合体を例示することができ
る。
また、本発明で用いる補助樹脂Ｂとしては、耐熱性樹
脂の使用も有利であり、この場合には耐熱性にすぐれた
フィルムを得ることができる。この場合、耐熱性樹脂と
しては、例えば、ポリアミド樹脂、飽和ポリエステル樹
脂、ポリプロピレン樹脂、ポリカーボネート樹脂等が例
示される。さらに、補助樹脂Ｂとしては、所望する物性
改良に応じて、適宜の樹脂を用いることができる。
補助樹脂Ｂの配合量は、樹脂Ａと樹脂Ｂとの混合物に
対し、一般的には１〜40vol％であり、ガスバリヤー性
樹脂の場合には１〜25vol％の添加により十分なガスバ
リヤー性を有するフィルムを得ることができる。
次に、第７図に本発明の特殊混合樹脂層からなるフィ
ルムを製造するための装置を模式的に示す。第７図にお
いて、10は基材樹脂Ａの押出機、11は補助樹脂Ｂの押出
機、12はスタティックミキサー、13はＴダイ、14,15は
冷却ロール、17はフィルムを示す。
この装置においては、押出機10及び押出機11よりそれ
ぞれ樹脂Ａ及び樹脂Ｂが溶融状態で押出され、これらの
樹脂は通路Ｐで合流し、スタティックミキサー12で混合
され、そしてＴダイ13からフィルム状に押出される。こ
のフィルムは冷却ロール14,15で冷却された後、ロール1
6で案内され、製品フィルム17とされる。
また、第８図に本発明のフィルムの両面に別のフィル
ムを積層接着させた構造の積層フィルムの製造装置の模
式図を示す。第８図において、押出機10及び11から溶融
状態の樹脂Ａ及び樹脂Ｂがそれぞれ押出され、これらの
樹脂は通路Ｐで合流した後、スタティックミキサー12で
混合され、積層装置20に送られる。一方、押出機10から
の樹脂Ａの一部は、通路19を通って積層装置20に送られ
る。積層装置20では、樹脂Ａと樹脂Ｂからなる特殊混合
樹脂層の両面に樹脂Ａが層状で積層され、この積層物は
Ｔダイ13によりフィルム化された後、冷却ロール14,15
を通った後、案内ロール16で通常10〜1000μｍの厚みの
製品フィルム17とされる。
なお、本発明の積層フィルムは、前記のようにして製
造し得る他、本発明の特殊混合樹脂層からなるフィルム
の両面に積層用フィルムを重ね、熱圧着することによっ
て製造することもできる。
〔作用及び発明の効果〕
本発明の特殊混合樹脂層からなるフィルムは、前記の
ように、内部多層構造を有するため、従来の多層フィル
ムと同等の機能を有するものである。しかも、そのフィ
ルムの製造は、接着性樹脂や押出機及び積層装置を必要
としないことから、極めて容易である。
本発明のフィルムの補助樹脂Ｂとしてガスバリヤー性
樹脂を用いたフィルムにより包装した場合には、酸素が
包装体内に入りにくくなり、内容物の長期保存が可能と
なり、又、透明性がよいために内容物の状態を外部より
観察することができる。
〔実施例〕
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。
尚、以下において示した物性の測定方法は、次の通り
である。
（１）曇度： 〔（拡散透過光量）／（全透過光量）〕×100（％） ＊JIS−Ｋ−6714又はASTM D883−62Tによる日本電色工
業株式会社製デジタル曇度計NDH−2D使用 （２）酸素透過率： モダンコントロール社製OXTRAN100使用、測定温度20
℃、内側相対湿度100％、外側相対湿度65％ 実施例１〜６及び比較例１〜２ 第７図に示すような装置を用いて厚さ50μｍのフィル
ムの製造を行った。この場合、熱可塑性樹脂Ａとしてポ
リエチレン（メルトインデックス2.0g/10min）又はポリ
スチレン、補助樹脂Ｂとしてポリメタキシリレンアジパ
ミド（以下Ｎ−MXD6と略す）又はナイロン６（以下Ｎ−
６と略す）を用いた。スタティックミキサーは内径φ30
mmで、そのエレメント数７とした。製造条件は次の通り
である。
（熱可塑性樹脂Ａ押出機） シリンダー内径:50mm シリンダー温度:260℃ シリンダー吐出量:10kg/hr （補助樹脂Ｂ押出機） シリンダー内径:30mm シリンダー温度:260℃ 比較例３ ポリエチレン中にＮ−６が25vol％になるように原料
でブレンドし、ポリエチレン押出機より押し出した。
尚、スタティックミキサーは取りはずし、補助樹脂Ｂ押
出機は停止した。
以上のようにして得られた各フィルムの物性を第１表
に示す。
実施例７〜８ 第８図に示す装置を用いて、多層フィルムを製造し
た。この場合、樹脂Ａとしてポリエチレン（メルトイン
デックス2.0g/10min）及び樹脂Ｂとしてポリメタキシリ
レンアジパミド（Ｎ−MXD6）を用いた。また、各押出機
の運転条件は、前記実施例１の場合と同じである。この
装置から得られるフィルムは、中間層がポリエチレンと
Ｎ−MXD6とからなる特殊混合樹脂層（厚さ:150μｍ）か
らなり、その両面にポリエチレン層（厚さ:100μｍ）が
積層された３層構造のものである（全体の厚さ:350μ
ｍ）。
比較例４ 第８図において、スタティックミキサー12を取除した
以外は同様にして３層構造のフィルムを製造した。
以上のようにして得られた各フィルムの物性を第２表
に示す。
尚、実施例７〜８及び比較例４においては、別に同一
組成及び同一層比の全厚みが50μｍのフィルムを製造
し、このフィルムで曇度及び酸素透過率を測定した。
【図面の簡単な説明】
第１図は熱可塑性樹脂とガスバリヤー性樹脂よりなるフ
ィルムに於いて、スクリューによる単純混合単層フィル
ムと多層フィルムのガスバリヤー性の違いを説明する図
である。第２図は基材樹脂Ａ及び添加樹脂Ｂの２種類か
らなる樹脂を押出機内で加熱溶融混合した場合の基材樹
脂Ａ中に分布する添加樹脂Ｂの状態を示す説明図であ
る。第３図は単純混合樹脂フィルム中に分散しているガ
スバリヤー性樹脂Ｂの粒子直径の分布状態を表した図で
ある。第４図は、本発明でいう樹脂Ａと樹脂Ｂの特殊混
合状態を表した説明図である。第５図は本発明のフィル
ム内に複数の分散されたフィルム状又はテープ状で存在
するガスバリヤー性樹脂Ｂの幅ｈの分布状態を表した図
である。第６図はスタティックミキサーの説明図であ
る。第７図は本発明の特殊混合樹脂フィルムを製造する
ための装置の模式図である。第８図は本発明の多層フィ
ルムを製造するための装置の模式図を示す。 １……パイプ、２……右エレメント、３……左エレメン
ト、10……熱可塑性樹脂Ａ押出機、11……補助樹脂Ｂ押
出機、12……スタティックミキサー、13……Ｔダイ、1
4,15……冷却ロール、17……製品フィルム、Ａ……基材
樹脂、Ｂ……補助樹脂。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 9:00

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】基材熱可塑性樹脂Ａと補助熱可塑性樹脂Ｂ
    とから構成され、該補助樹脂Ｂは、該基材樹脂Ａ中に複
    数の分散されたフィルム状又はテープ状で存在すること
    を特徴とする熱可塑性樹脂フィルム。
  2. 【請求項２】基材熱可塑性樹脂Ａと補助熱可塑性樹脂Ｂ
    とから構成される中間層と、該中間層の両面に積層接着
    された該基材樹脂Ａと同一ないし同種の熱可塑性樹脂Ａ
    からなる両外層とから構成され、該補助樹脂Ｂは、該中
    間層中に複数の分散された層状で存在することを特徴と
    する熱可塑性樹脂フィルム。
  3. 【請求項３】該補助樹脂Ｂが、ガスバリヤー性樹脂であ
    る請求項１のフィルム。
  4. 【請求項４】基材熱可塑性樹脂Ａと補助熱可塑性樹脂Ｂ
    とを別々に溶融後両樹脂を合流させ、次いで、スタティ
    ックミキサーに通して、混合し、フィルム化することを
    特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
  5. 【請求項５】基材熱可塑性樹脂Ａと補助熱可塑性樹脂Ｂ
    をそれぞれ別個に溶融状態で押出し、スタティックミキ
    サーに通し、得られた樹脂流を中間層とし、その両面に
    該基材樹脂と同一ないし同種の溶融状態の熱可塑性樹脂
    Ａを層状に接触させ、全体を一体にフィルム化すること
    を特徴とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
  6. 【請求項６】基材熱可塑性樹脂Ａと補助熱可塑性樹脂Ｂ
    をそれぞれ別個に溶融状態で押出し、スタティックミキ
    サーに通し、フィルム化するとともに、該フィルムを中
    間層とし、その両面に該基材樹脂と同一ないし同種の熱
    可塑性樹脂Ａからなるフィルムを熱圧着することを特徴
    とする熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
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