JP2522125B2 - Method for joining ceramics and metal or ceramics - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスと金属又
はセラミックスとセラミックスとを接合する方法に関す
るものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for joining ceramics and metal or ceramics and ceramics.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来、セラミックス等の粉末成形体と金
属とを接合するには、先ず、セラミックスの表面をＭo
−Ｍn法（テレフケン法）で金属化し、その後にニッケ
ル（Ｎi）鍍金を施し、必要に応じて応力緩衝のための
中間材を用い、銀（Ａg）ろう等で金属にろう接してい
る。特開昭６０−１４５９７２号公報には、セラミック
スと熱膨張係数が近似している銅、モリブテン板を緩衝
材として使用したセラミックスと金属の接合体が提案さ
れている。2. Description of the Related Art Conventionally, in order to bond a powder compact such as ceramics to a metal, first, the surface of the ceramic is Mo.
It is metallized by the -Mn method (telefken method), then nickel (Ni) plating is applied, and if necessary, an intermediate material for buffering stress is used, and the metal is brazed with silver (Ag) solder or the like. Japanese Unexamined Patent Publication (Kokai) No. 60-145972 proposes a bonded body of ceramics and a metal, which uses a copper or molybdenum plate having a thermal expansion coefficient similar to that of the ceramics as a cushioning material.

【０００３】 本出願人は、クローム鍍金を施したニッ
ケル板を用いてメタライズと同時に接合する発明につい
て、先に特許出願（特願平１−３１３２２３号）してい
る。これは、図５に示すように、予めクローム鍍金を施
したニッケル板２とニッケル等の延性金属５，５及びタ
ングステン等の低熱膨張金属６からなる緩衝材をセラミ
ックス１とステンレス７との間に介在させ、真空度１０
^−３〜１０^−５Ｔｏｒｒ程度の真空雰囲気中で加熱加圧
して接合する方法である。The applicant of the present invention has previously filed a patent application (Japanese Patent Application No. 1-313223) for an invention in which a nickel plate plated with chrome is used for joining at the same time as metallization. As shown in FIG. 5, a buffer material composed of a nickel plate 2 which has been plated with chrome in advance, ductile metals 5 and 5 such as nickel, and a low thermal expansion metal 6 such as tungsten is provided between the ceramic 1 and the stainless steel 7. Intervene, vacuum 10
^This is a method of joining by heating and pressurizing in a vacuum atmosphere of about ⁻³ to 10 ⁻⁵ Torr.

【０００４】[0004]

【発明が解決しようとする課題】従来のセラミックスと
金属の接合方法では、セラミックスと金属をろう接する
前に、セラミックス表面の金属化及び鍍金工程が必要と
なるので作業能率が悪く、また、銀ろうを使用した場合
には、銀の融点が低いため接合体の耐熱性が低くなる。
前記先願の発明では、メタライズと接合を同時に行なう
ことができるが、クロ−ム鍍金でクロ−ムの膜厚を最適
に制御するのが難しい。本発明は、セラミックスと金属
又はセラミックス同士を高能率で接合でき、また、高接
合強度で接合できる方法を提供することを目的とするも
のである。In the conventional method of joining ceramics and metal, metallization of the ceramics surface and plating process are required before brazing the ceramics and the metal, so that the working efficiency is poor, and the silver soldering is not performed. In the case of using, since the melting point of silver is low, the heat resistance of the bonded body becomes low.
In the invention of the prior application, metallization and bonding can be performed at the same time, but it is difficult to optimally control the film thickness of the chrome by chrome plating. An object of the present invention is to provide a method capable of joining ceramics and metals or ceramics with each other with high efficiency and also with high joining strength.

【０００５】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は、セミックスと
金属又はセラミックスとセラミックスとの間に、クロー
ム薄膜層を形成したニッケル板からなる接合板をクロー
ム薄臆層がセラミックスに対向するように配設し、所定
の真空状態で加熱、加圧する方法において、前記クロー
ムとセラミックスとの反応層の厚さが１〜３μｍとなる
ようにしたセラミックスと金属又はセラミックスとの接
合方法である。According to the present invention, a bonding plate made of a nickel plate on which a chrome thin film layer is formed is arranged between a ceramic and a ceramic and a ceramic plate so that the chrome thin layer is opposed to the ceramic. It is a method of joining ceramics and metal or ceramics in which the thickness of the reaction layer of the chrome and the ceramics is 1 to 3 μm in the method of providing and heating under a predetermined vacuum state.

【０００６】[0006]

【作用】接合板のクロ−ム層がセラミックスと接触して
その表面を金属化し、同時にクロ−ムとセラミックスの
窒素とが反応してＣrxＮyを生成して接合する。実験の
結果によると、クロ−ムとセラミックスとの反応層の厚
さを１〜３μmとしたときに接合部の接合強度が最も向
上し、これより薄くても厚過ぎても、接合部の接合強度
が低下する。The chrome layer of the joining plate comes into contact with the ceramic to metallize its surface, and at the same time, the chrome reacts with the nitrogen of the ceramic to produce CrxNy and joins. According to the result of the experiment, when the thickness of the reaction layer of the chrome and the ceramic is 1 to 3 μm, the joint strength of the joint is most improved. Strength is reduced.

【０００７】[0007]

【実施例】本発明の実施例を図面を参照して説明する。
例えば、窒化珪素セラミックス（Ｓi3Ｎ4）同士を接合
する場合には、図１に示すように、セラミックス１，１
の間に、延性金属である厚さ0．2mmのニッケル（Ｎi）
板にクロ−ム鍍金又はＩＰ法、蒸着法によりクロ−ム
（Ｃr）コ−ティングを施した接合板２，２を、クロ−
ム層をセラミックス１側に向けて配設し、これらを0.53
Kg/mm²で加圧し、５×10^-5Torrの真空中で1130℃に加熱
して20分間保持する。クロ−ム層がセラミックスと接触
してその表面を金属化し、同時にクロ−ムとセラミック
スの窒素とが反応してＣrxＮyを生成して接合する。ま
た、接合板のクロ−ムコ−テイングは、接合板のニッケ
ルがセラミックス側に侵入してＮi−Ｓi化合物を生成す
るのを防止し、接合部の接合強度と耐熱性が向上する。
以上のとおり、ろう材として銀を用いずニッケルを使用
したことにより、接合部の耐熱性が向上し、１工程でセ
ラミックスの金属化と接合が行えるので、作業能率が向
上する。上記の接合条件は、真空度を１０^-4〜１０^-5To
rr、加圧力を0.1〜６Kg／mm²、加熱温度を1000〜1200
℃、保持時間を３〜60分の範囲で変更しても、セラミッ
クス同士の平均接合強度及び耐熱性は実質的に変わらな
い。上記条件の接合方法で、接合板２のクロ−ム層の厚
さを3.2〜3.8μmの範囲で変えて試験をした結果、セラ
ミックス同士の四点曲げ強度は、別表に示すよう400〜4
50ＭＰaの高い接合強度が得られた。An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
For example, when joining silicon nitride ceramics (Si3N4) to each other, as shown in FIG.
In between, a ductile metal with a thickness of 0.2 mm nickel (Ni)
The joint plates 2 and 2 in which the chromium (Cr) coating is applied to the plates by chromium plating, IP method, or vapor deposition method
The ceramic layer toward the ceramics 1 side,
Pressurize at Kg / mm ² , heat to 1130 ° C. in a vacuum of 5 × 10 ⁻⁵ Torr, and hold for 20 minutes. The chrome layer comes into contact with the ceramic to metallize its surface, and at the same time, the chrome reacts with the nitrogen of the ceramic to produce CrxNy and joins. Further, the chromium coating of the joint plate prevents nickel of the joint plate from penetrating into the ceramics side to form a Ni-Si compound, and the joint strength and heat resistance of the joint portion are improved.
As described above, by using nickel instead of silver as the brazing material, the heat resistance of the joint is improved, and the metallization and joining of the ceramics can be performed in one step, thus improving the work efficiency. The above-mentioned joining conditions are such that the degree of vacuum is 10 ⁻⁴ to 10 ⁻⁵ To.
rr, pressing force 0.1 to 6 kg / mm ² , heating temperature 1000 to 1200
Even if the temperature and the holding time are changed within the range of 3 to 60 minutes, the average bonding strength and heat resistance of the ceramics do not substantially change. The bonding method under the above conditions was carried out by changing the thickness of the chrome layer of the bonding plate 2 in the range of 3.2 to 3.8 μm. As a result, the four-point bending strength between the ceramics was 400 to 4 as shown in the attached table.
A high bonding strength of 50 MPa was obtained.

【０００８】別の実施例を図２ないし図４に示す。図２
では、低熱膨張材であるモリブデン（Ｍo）板３を接合
板２，２の間に介在させ、前記の場合と同様に真空雰囲
気中において、1000〜1200℃に加熱し、加圧した状態で
１〜60分間保持し、セラミックス１の表面にクロ−ムメ
タライズ層を形成すると同時にセラミックス同士を接合
する。図３では、軟質金属である銅（Ｃu）板４を接合
板２，２の間に介在させて熱応力の緩和を図り、同様に
真空雰囲気中において、加熱、加圧してセラミックス同
士を接合するものである。図４には、熱応力緩和材とし
て、モリブデン板３と２枚の銅板４を使用したものを示
し、接合条件は、上記の実施例の場合と同様とする。Another embodiment is shown in FIGS. Figure 2
Then, a molybdenum (Mo) plate 3 which is a low thermal expansion material is interposed between the bonding plates 2 and 2, and is heated to 1000 to 1200 ° C. in a vacuum atmosphere in the same manner as in the above case, and 1 Hold for 60 minutes to form a chrome metallized layer on the surface of the ceramics 1 and at the same time bond the ceramics together. In FIG. 3, a copper (Cu) plate 4 which is a soft metal is interposed between the bonding plates 2 and 2 to reduce thermal stress, and similarly, heating and pressurizing are performed in a vacuum atmosphere to bond the ceramics together. It is a thing. FIG. 4 shows that a molybdenum plate 3 and two copper plates 4 are used as the thermal stress relaxation material, and the joining conditions are the same as in the case of the above embodiment.

【０００９】次に、セラミックスと金属との接合につい
て説明する。図５に示すように、窒化珪素セラミックス
１と金属としてステンレス（ＳＵＳ３０４）７を用い、
これらを接合するのに両者の間に、厚さ2.0mmのタング
ステン（Ｗ）板６の両側に、厚さ0.3mmのニッケル（Ｎ
i）板５，５を配設し、また、セラミックス１とニッケ
ル板５との間に、クロ−ム（Ｃr）コ−ティングを施し
たした厚さ0.2mmのニッケル板からなる接合板２をクロ
−ム層がセラミックス１と当接するように挟み、これら
を0.53Kg/mm²で加圧し、５×１０^-5Torrの真空中で1130
℃に加熱して20分間保持する。上記条件の接合方法で、
接合板２のクロ−ム層の厚さを約１〜10μmの範囲で変
えて試験をした結果、セラミックス１とステンレス７と
の四点曲げ強度は、別表に示すよう80〜450ＭＰaの範囲
で変化した。上記の接合条件は、真空度を１０^-4〜１０
^-5Torr、加圧力を0.1〜６Kg／mm²、加熱温度を1000〜12
00℃、保持時間を３〜60分の範囲で変更しても、セラミ
ックスとステンレスの平均接合強度及び耐熱性は実質的
に変わらない。Next, the joining of ceramics and metal will be described. As shown in FIG. 5, using silicon nitride ceramics 1 and stainless steel (SUS304) 7 as a metal,
To join these, between both sides, on both sides of the tungsten (W) plate 6 having a thickness of 2.0 mm, nickel (N
i) Plates 5 and 5 are arranged, and a bonding plate 2 made of a nickel plate having a thickness of 0.2 mm and having a chromium (Cr) coating between the ceramics 1 and the nickel plate 5 is provided. It is sandwiched so that the chrome layer is in contact with the ceramics 1, these are pressed at 0.53 Kg / mm ² , and the pressure is 1130 in a vacuum of 5 × 10 ⁻⁵ Torr.
Heat to ℃ and hold for 20 minutes. With the joining method under the above conditions,
As a result of a test in which the thickness of the chrome layer of the bonding plate 2 was changed within the range of about 1 to 10 μm, the four-point bending strength of the ceramic 1 and the stainless steel 7 changed within the range of 80 to 450 MPa as shown in the attached table. did. The above-mentioned joining conditions are such that the degree of vacuum is 10 ⁻⁴ to 10
^-5 Torr, pressurizing force 0.1 to 6 kg / mm ² , heating temperature 1000 to 12
Even if the holding time is changed to 00 ° C and the holding time is in the range of 3 to 60 minutes, the average bonding strength and heat resistance of ceramics and stainless steel do not substantially change.

【００１０】上記接合試料の接合部における成分分析を
実施した結果、接合板のニッケル-クロ−ム中のＣrだけ
が、Ｓi3Ｎ4の分解によるＮyと反応してＣrxＮyを形成
して接合し、接合強度は、このＣrxＮy層の厚さに大き
く影響されることが判明した。ＣrxＮyの厚さは、図６
に示すように、１〜３μm程度が最適であり、これより
薄いと、ＮiとＳiとの共晶が進行し、厚過ぎると、Ｃrx
Ｎy自体の強度が低いので接合強度が低下する。ＣrxＮy
層の厚さは、接合板のクロ−ム層の厚さと相関を有する
ので、接合板のクロ−ム層の厚さは、目標値にたいし±
0.3μm以内の高精度に制御する必要がある。As a result of the component analysis of the joint portion of the above-mentioned joint sample, only Cr in the nickel-chrome of the joint plate reacts with Ny due to the decomposition of Si3N4 to form CrxNy and joints the joint strength. Was found to be greatly affected by the thickness of this CrxNy layer. The thickness of CrxNy is shown in FIG.
As shown in FIG. 3, the optimum thickness is about 1 to 3 μm. When the thickness is thinner than this, the eutectic of Ni and Si proceeds, and when it is too thick, Crx
Since the strength of Ny itself is low, the bonding strength is reduced. CrxNy
Since the thickness of the layer has a correlation with the thickness of the chrome layer of the bonding plate, the thickness of the chrome layer of the bonding plate is ±
It is necessary to control with high accuracy within 0.3 μm.

【００１１】 [0011]

【発明の効果】本発明は、セラミックスと金属又はセラ
ミックス同士の接合部の接合強度を最も高くすることが
でき、また、１工程で接合が行えるので作業能率を向上
することができる効果がある。The present invention has the effect of maximizing the joint strength at the joint between ceramics and metal or between ceramics, and since the joining can be performed in one step, the work efficiency can be improved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明方法の一実施例の説明図。FIG. 1 is an explanatory view of an embodiment of the method of the present invention.

【図２】本発明方法の他の実施例の説明図。FIG. 2 is an explanatory view of another embodiment of the method of the present invention.

【図３】本発明方法の他の実施例の説明図。FIG. 3 is an explanatory view of another embodiment of the method of the present invention.

【図４】本発明方法の他の実施例の説明図。FIG. 4 is an explanatory view of another embodiment of the method of the present invention.

【図５】本発明方法の他の実施例の説明図。FIG. 5 is an explanatory view of another embodiment of the method of the present invention.

【図６】本発明方法による接合強度を示す図。FIG. 6 is a diagram showing the bonding strength by the method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ セラミックス ２ クロ−ムコ−ティングニッケル板 ３ モリブデン板 ４ 銅板 ５ ニッケル板 ６ タングステン板 1 Ceramics 2 Chrome Coating Nickel Plate 3 Molybdenum Plate 4 Copper Plate 5 Nickel Plate 6 Tungsten Plate

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−90878（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−137688（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−274677（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−230576（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−26571（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (56) Reference JP-A-60-90878 (JP, A) JP-A-61-137688 (JP, A) JP-A-63-274677 (JP, A) JP-A-63- 230576 (JP, A) JP-A-4-26571 (JP, A)

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 セミックスと金属又はセラミックスとセ
ラミックスとの間に、クローム薄膜層を形成したニッケ
ル板からなる接合板をクローム薄膜層がセラミックスに
対向するように配設し、所定の真空状熊で加熱、加圧す
る方法において、前記クロームとセラミックスとの反応
層の厚さが１〜３μｍとなるようにしたことを特徴とす
るセラミックスと金属又はセラミックスとの接合方法。Between 1. A Semikkusu metal or ceramics and ceramics to form a chrome thin film layer nickel
In the method of arranging a bonding plate made of a copper plate so that the chrome thin film layer faces the ceramics and heating and pressurizing with a predetermined vacuum bear, the thickness of the reaction layer of the chrome and the ceramics is 1 to 3 μm. A method for joining ceramics and metal or ceramics, characterized in that