JP2520589B2 - Method for forming deposited film by CVD method - Google Patents
Method for forming deposited film by CVD methodInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の属する技術分野〕 本発明は、基体上に堆積膜、とりわけ機能性膜、殊に
半導体デイバイス、電子写真用の感光デイバイス、画像
入力用のラインセンサー、撮像デイバイス、光起電力素
子などに用いられるアモルフアス状あるいは多結晶状等
の非単結晶状の堆積膜を形成する方法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a deposited film on a substrate, especially a functional film, particularly a semiconductor device, a photosensitive device for electrophotography, a line sensor for image input, and an imaging device. The present invention relates to a method for forming a non-single crystalline deposition film such as amorphous or polycrystalline that is used in a photovoltaic element or the like.
従来、半導体デイバイス、電子写真用感光デイバイ
ス、画像入力用ラインセンサー、撮像デイバイス、光起
電力素子等に使用する素子部材として、例えば、シリコ
ンを含有する非晶質（以後単に「a-Si」と表記する。）
膜あるいは水素化シリコンを含有する非晶質（以後単に
「a-SiH」と表記する。）膜等が提案され、その中のい
くつかは実用に付されている。そして、そうしたa-Si膜
やa-SiH膜とともにそれ等a-Si膜やa-SiH膜等の形成法お
よびそれを実施する装置についてもいくつか提案されて
いて、真空蒸着法、イオンプレーテイング法、いわゆる
CVD法、プラズマCVD法、光CVD法等があり、中でもプラ
ズマCVD法は至適なものとして実用に付され、一般に広
く用いられている。Conventionally, as an element member used for a semiconductor device, an electrophotographic photosensitive device, an image input line sensor, an imaging device, a photovoltaic element, etc., for example, an amorphous material containing silicon (hereinafter simply referred to as “a-Si”) write.)
Films or amorphous films containing silicon hydride (hereinafter simply referred to as “a-SiH”) have been proposed, and some of them have been put to practical use. Along with such a-Si films and a-SiH films, several methods for forming such a-Si films and a-SiH films and devices for implementing them have also been proposed, such as vacuum vapor deposition and ion plating. Law, so-called
There are a CVD method, a plasma CVD method, an optical CVD method, and the like. Among them, the plasma CVD method is put into practical use as an optimum method and is generally widely used.
第２図に示すものは、従来のプラズマCVD法による堆
積膜の形成装置の１例を示すものであつて、図中、101
は成膜空間としての成膜室であり、内部の基体支持台10
2上に所望の基体103を載置する。FIG. 2 shows an example of a conventional apparatus for forming a deposited film by the plasma CVD method.
Is a film forming chamber as a film forming space, and the substrate support 10 inside
A desired substrate 103 is placed on the surface 2.
104は基体加熱用のヒーターであり、導線105を介して
給電し、発熱せしめる。Reference numeral 104 denotes a heater for heating the base body, which supplies power through a conductor wire 105 to generate heat.
106乃至109は、ガス供給源であり、ケイ素含有化合
物、水素、ハロゲン化合物、不活性ガス、不純物元素を
成分とする化合物のガスの種類に応じて設ける。これ等
の原料化合物のうち標準状態に於いて液状のものを使用
する場合には、適宜の気化装置を具備せしめる。図中ガ
ス供給源106乃至109の符号にａを付したのは分岐管、ｂ
を付したのは流量計、ｃを付したのは各流量計の高圧側
の圧力を計測する圧力計、ｄ又はｅを付したのは各気体
流量を調整するためのバルブである。原料化合物のガス
は導入管110を介して成膜室101内に導入される。106 to 109 are gas supply sources, which are provided depending on the types of gas of silicon-containing compound, hydrogen, halogen compound, inert gas, and compound containing an impurity element as a component. When using a liquid form of these raw material compounds in the standard state, an appropriate vaporizer is provided. In the figure, reference numerals of the gas supply sources 106 to 109 are a and b are branch pipes and b
Flowmeters are marked with, pressure gauges with c are used to measure the pressure on the high pressure side of each flowmeter, and valves with d or e are used to adjust the flow rate of each gas. The gas of the raw material compound is introduced into the film forming chamber 101 via the introduction pipe 110.
111はプラズマ発生装置であつて、プラズマ発生装置1
11からのプラズマは、矢印の向きに流れている原料ガス
に作用して、作用された化合物を励起、分解せしめ、分
解した化合物が化学反応することによつて、基体103に
アモルフアス堆積膜を形成するものである。112は排気
バルブ、113は排気管であり、成膜空間内を真空排気す
るため排気装置（図示せず）に接続されている。111 is a plasma generator, which is a plasma generator 1
The plasma from 11 acts on the source gas flowing in the direction of the arrow to excite and decompose the acted compound, and the decomposed compound chemically reacts to form an amorphous deposited film on the substrate 103. To do. An exhaust valve 112 and an exhaust pipe 113 are connected to an exhaust device (not shown) for evacuating the inside of the film formation space.
こうした装置を用いて、例えばa-SiHの堆積膜を形成
する場合、適当な基体103を支持台102上に載置し、排気
装置（図示せず）を用いて排気管を介して成膜室101内
を排気し、減圧する。When forming a deposited film of, for example, a-SiH using such an apparatus, an appropriate substrate 103 is placed on a support 102, and an exhaust device (not shown) is used to form a film formation chamber through an exhaust pipe. The inside of 101 is exhausted and the pressure is reduced.
次いで必要に応じて基体を加熱し、ガス供給用ボンベ
よりSiH4、Si2H6等の原料ガスをガス導入管110を介して
成膜室101内に導入し、成膜室内の圧力を所定圧力に保
ちつつプラズマ発生装置により成膜室101内にプラズマ
を発生させ、基体103上にa-SiH膜を形成する。Then, if necessary, the substrate is heated, and a raw material gas such as SiH 4 or Si 2 H 6 is introduced from the gas supply cylinder into the film formation chamber 101 through the gas introduction pipe 110, and the pressure in the film formation chamber is set to a predetermined value. While maintaining the pressure, plasma is generated in the film forming chamber 101 by the plasma generator to form an a-SiH film on the substrate 103.
ところで従来の堆積膜は、例えばプラズマCVD法によ
り得られるものは特性発現性に富み一応満足のゆくもの
とされてはいるものの、それであつても、確固たる当該
製品の成立に要求される、電気的、光学的、光導電的特
性、繰返し使用についての耐疲労特性、使用環境特性の
点、経時的安定性および耐久性の点、そして更に均質性
の点の全ての点を総じて満足せしめる、という課題を解
決するには未だ間のある状態のものである。By the way, conventional deposited films, for example, those obtained by the plasma CVD method are considered to be satisfactory because of their excellent property development, but even so, the electrical deposition required for a firm establishment of the product is required. , Optical and photoconductive characteristics, fatigue resistance after repeated use, points of use environment characteristics, points of stability and durability over time, and points of homogeneity as a whole. It is still in a state where there is still a solution.
その原因は、目的とする堆積膜が、使用する材料もさ
ることながら、単純な層堆積操作で得られるという類の
ものでなく、就中の工程操作に熟練的工夫が必要とされ
るところが大きい。The cause is not that the target deposited film can be obtained by a simple layer deposition operation, not to mention the materials used, but it requires a great deal of skill and ingenuity in the process operation during the process. .
因みに、例えば、いわゆるCVD法の場合、気体材料を
希釈した後いわゆる不純物を混入し、ついで500〜650℃
といつた高温で熱分解することから、所望の堆積膜を形
成するについては緻密な工程操作と制御が要求され、た
めに装置も複雑となつて可成りコスト高のものとなる
が、そうしたところで均質にして前述したような所望の
特性を具有する膜製品を定常的に得ることは極めてむず
かしく、したがつて工業的規模には採用し難いものであ
る。By the way, for example, in the case of the so-called CVD method, so-called impurities are mixed after diluting the gas material, and then 500 to 650 ° C.
Since it undergoes thermal decomposition at high temperatures, precise process operation and control are required to form the desired deposited film, which makes the device complicated and costly. It is extremely difficult to constantly obtain a membrane product that is homogenized and has the above-mentioned desired properties, and therefore it is difficult to adopt it on an industrial scale.
また、前述したところの、至適な方法として一般に広
く用いられているプラズマCVD法であつても、工程操作
上のいくつかの問題、そしてまた設備投資上の問題が存
在する。工程操作については、その条件は前述のCVD法
よりも更に複雑であり、一般化するには至難のものであ
る。即ち、例えば、基体温度、導入ガスの流量並びに流
量比、層形成時の圧力、高周波電力、電極構造、反応容
器の構造、排気速度、プラズマ発生方式の相互関係のパ
ラメーターをとつてみても既に多くのパラメーターが存
在し、この他にもパラメーターが存在するわけであつ
て、所望の製品を得るについては厳密なパラメーターの
選択が必要とされ、そして厳密に選択されたパラメータ
ーであるが故に、その中の１つの構成因子、とりわけそ
れがプラズマであつて、不安定な状態になりでもすると
形成される膜は著しい悪影響を受けて製品として成立し
得ないものとなる。そして装置については、上述したよ
うに厳密なパラメーターの選択が必要とされることか
ら、構造はおのずと複雑なものとなり、装置規模、種類
が変れば個々に厳選されたパラメーターに対応し得るよ
うに設計しなければならない。Further, as described above, even in the plasma CVD method which is generally widely used as the optimum method, there are some problems in process operation and also problems in capital investment. Regarding the process operation, the conditions are more complicated than the above-mentioned CVD method, and it is difficult to generalize it. That is, for example, many parameters are already found in the relationship between the substrate temperature, the flow rate and flow rate of the introduced gas, the pressure during layer formation, the high frequency power, the electrode structure, the structure of the reaction vessel, the exhaust rate, and the plasma generation method. There are other parameters, and there are other parameters as well, and in order to obtain a desired product, a strict selection of parameters is required, and the parameters are strictly selected. If one of the above-mentioned constituent factors, in particular, it is plasma and becomes unstable, the formed film is significantly adversely affected and cannot be realized as a product. As for the device, since strict selection of parameters is required as described above, the structure is naturally complicated, and it is designed to respond to individually selected parameters if the device scale and type change. Must.
こうしたことから、プラズマCVD法については、それ
が今のところ至適な方法とされてはいるものの、上述し
たことから、所望の堆積膜を量産するとなれば装置に多
大の設備投資が必要となり、そうしたところで尚量産の
ための工程管理項目は多く且つ複雑であり、工程管理許
容幅は狭く、そしてまた装置調整が微妙であることか
ら、結局は製品をかなりコスト高のものにしてしまう等
の問題がある。From this, for the plasma CVD method, although it is considered to be the most suitable method so far, from the above, if the desired deposited film is mass-produced, a large capital investment is required for the device, However, since there are many and complicated process control items for mass production, the process control allowable range is narrow, and the device adjustment is delicate, the problem is that the cost of the product will be considerably high in the end. There is.
また一方には、前述の各種デイバイスが多様化して来
ており、そのための素子部材即ち、前述した各種特性等
の要件を総じて満足すると共に適用対象、用途に相応
し、そして場合によつてはそれが大面積化されたもので
ある、安定な堆積膜製品を低コストで定常的に供給され
ることが社会的要求としてあり、この要求を満たす方
法、装置の開発が切望されている状況がある。On the other hand, the above-mentioned various devices are diversifying, and the element members therefor, that is, the requirements such as the various characteristics described above are generally satisfied, and the devices are suitable for the application and the use, and in some cases It is a social requirement that a stable deposition film product is constantly supplied at a low cost, and there is a situation where development of methods and devices that meet this requirement is earnestly desired. .
〔発明の目的〕 本発明は、光起電力素子、半導体デイバイス、画像入
力用ラインセンサー、撮像デイバイス、電子写真用感光
デイバイス等に使用する堆積膜を形成する従来装置につ
いて、上述の諸問題を解決し、上述の要求を満たすよう
にすることを目的とするものである。[Object of the Invention] The present invention solves the above-mentioned problems in a conventional apparatus for forming a deposited film used in a photovoltaic device, a semiconductor device, a line sensor for image input, an imaging device, a photosensitive device for electrophotography, and the like. However, the purpose is to satisfy the above requirements.
すなわち本発明の主たる目的は、電気的、光学的、光
導電的特性が殆んどの使用環境に依存することなく実質
的に常時安定しており、優れた耐光疲労特性を有し、繰
返し使用にあつても劣化現象を起さず、優れた耐久性、
耐湿性を有し、残留電位の問題を生じない均一にして均
質な、改善された堆積膜を形成するための堆積膜形成方
法を提供することにある。That is, the main object of the present invention is that electrical, optical, and photoconductive properties are substantially always stable without depending on almost any use environment, have excellent light fatigue resistance, and can be used repeatedly. Excellent durability, without causing deterioration phenomenon
It is an object of the present invention to provide a deposited film forming method for forming a uniform and improved deposited film which has moisture resistance and does not cause a problem of residual potential.
本発明の他の目的は、形成される膜の諸特性、成膜速
度、再現性の向上及び膜品質の均一化、均質化をはかり
ながら、膜の大面積化に適し、膜の生産性向上及び量産
化を容易に達成することのできる堆積膜形成方法を提供
することにある。Another object of the present invention is to improve various characteristics of a film to be formed, film formation rate, reproducibility, and uniformize and homogenize the film quality, and is suitable for increasing the area of the film, thereby improving the productivity of the film. Another object of the present invention is to provide a method for forming a deposited film that can easily achieve mass production.
本発明者は、従来装置についての前述の諸問題を克服
して、上述の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、
反応空間とは異なる空間（これを以後“活性化空間”と
表記する）において、あらかじめ原料ガスの少くとも一
種を活性化して活性種にし、これを反応空間に導入し、
プラズマを生起することなく、熱エネルギーにより、一
種若しくはそれ以上の活性種とその他の原料ガス、また
は二種若しくはそれ以上の活性種どうしを化学的相互作
用せしめることにより、反応空間内に設置してあるシー
ト状基体の面上に所望の堆積膜を連続して効率よく形成
し、堆積膜製品を量産することのできる堆積膜形成方法
を開発するに至つた。The present inventor has overcome the above-mentioned problems of the conventional device and has conducted extensive studies to achieve the above-mentioned object.
In a space different from the reaction space (hereinafter referred to as "activation space"), at least one of the raw material gases is previously activated to be an active species, which is introduced into the reaction space,
Installed in the reaction space by causing one or more active species and other source gas or two or more active species to chemically interact by thermal energy without generating plasma. The present inventors have developed a method for forming a deposited film, which enables a desired deposited film to be continuously and efficiently formed on the surface of a sheet-shaped substrate and mass-produces a deposited film product.
即ち、本発明の堆積膜形成方法は、堆積膜を形成する
ための帯状基体を反応容器内に搬送し、該反応容器内に
配置された搬送ローラー間で前記帯状基体の一部を突出
湾曲させて作られるホロ様たるみ部の内面を周囲壁とす
る反応空間を形成し、該反応空間内にガス放出手段から
原料ガスを反応空間外で活性化した活性種と該原料ガス
とは別の原料ガスまたはその活性種を放出して前記帯状
基体の内面上に堆積膜を形成することを特徴とするCVD
法による堆積膜形成方法、である。That is, in the deposited film forming method of the present invention, a strip-shaped substrate for forming a deposited film is transported into a reaction container, and a part of the strip-shaped substrate is projected and curved between transport rollers arranged in the reaction container. Forming a reaction space with the inner surface of the hollow portion slackened as a peripheral wall, and a raw material different from the active species obtained by activating the raw material gas from the gas releasing means outside the reaction space in the reaction space. CVD characterized by releasing gas or its active species to form a deposited film on the inner surface of the strip-shaped substrate
And a method for forming a deposited film by the method.
本発明の堆積膜形成方法の具体的態様の一例はつぎの
とおりのものである。即ち、密封形成されてなる反応空
間を有し、該反応空間とは異なる活性化空間において生
成した活性種を該反応空間内に導入する手段と、必要に
応じて他の原料ガスを導入する手段と、前記反応空間内
を加熱する手段とを備えた反応容器を有する堆積膜形成
装置を使用し、熱エネルギーを利用して活性種どうし、
或いは活性種と原料ガスとの間に化学的相互作用を生起
せしめることにより堆積膜を形成する方法である。具体
的には、前記反応容器内に、ローター上にフレキシブル
な連続シート状基体を巻積した、該シート状基体供給ロ
ーターと、前記シート状基体を搬送する第１搬送ロー
ラ、第２搬送ローラと、前記シート状基体を巻き取るロ
ーターを並列設置し、第１搬送ローラと第２搬送ローラ
の中間に１又はそれ以上のガス放出手段を設置し、第１
搬送ローラと第２搬送ローラの間に前記シート状基体を
上方に突出させその自己保持力によりたるませ（湾曲さ
せ）てホロ様たるみ部を形成させて該ホロ様たるみ部の
内面を周囲壁とする反応空間を形成し、該ホロ様たるみ
部の外面上部の位置に加熱手段を設置し、前記ガス放出
手段を、系外から導入される活性種、または活性種と他
の原料ガスをホロ様たるみ部を形成しているシート状基
体内面に万遍なく供給し、活性種どうし、或は活性種と
原料ガスとの間に化学的相互作用を生起させて、該シー
ト状基体内面に堆積膜を形成せしめるものである。An example of a specific embodiment of the deposited film forming method of the present invention is as follows. That is, it has a reaction space formed in a sealed manner, a means for introducing the active species generated in an activation space different from the reaction space into the reaction space, and a means for introducing another source gas as necessary. And using a deposited film forming apparatus having a reaction vessel provided with a means for heating the reaction space, using thermal energy to activate active species,
Alternatively, it is a method of forming a deposited film by causing a chemical interaction between the active species and the source gas. Specifically, in the reaction vessel, a flexible continuous sheet-shaped substrate is wound on a rotor, the sheet-shaped substrate supply rotor, and a first transport roller and a second transport roller that transport the sheet-shaped substrate. Rotors for winding the sheet-like substrate are installed in parallel, and one or more gas releasing means are installed between the first transport roller and the second transport roller.
The sheet-shaped substrate is projected upward between the transport roller and the second transport roller, and is slackened (curved) by its self-holding force to form a hollow-like slack portion, and the inner surface of the hollow-like slack portion serves as a peripheral wall. A reaction space is formed, a heating means is installed at a position above the outer surface of the hollow-like slack portion, and the gas releasing means is used to draw active species introduced from the outside of the system, or active species and other raw material gas into a hollow shape. The deposited film is evenly supplied to the inner surface of the sheet-like substrate forming the slack portion to cause chemical interaction between the active species or between the active species and the raw material gas, and the deposited film is formed on the inner surface of the sheet-like substrate. It is what causes the formation of.
かくする本発明の堆積膜形成方法においては、成膜空
間即ち反応室内で放電が生起する機会のないものである
ことから、形成される堆積膜は、エツチング作用やその
他の例えば異常放電作用等による不都合な影響を受ける
ことがない。In the deposited film forming method of the present invention, since there is no opportunity for discharge to occur in the film forming space, that is, the reaction chamber, the formed deposited film is subject to etching action or other abnormal discharge action. It is not adversely affected.
また本発明の堆積膜形成方法は、成膜空間即ち反応室
内とは異なる活性化空間において活性種を生成せしめ
て、反応室に導入するので、従来の堆積膜形成方法に比
較して成膜速度を飛躍的に伸ばすことができ、加えて、
堆積膜形成を低温で行うことができるので、製品たる膜
の品質、厚さ、そして電気的、光学的、光導電的特性等
の安定した堆積膜を効率的に量産し、堆積膜製品を低コ
ストで提供することを可能にする。In addition, in the deposited film forming method of the present invention, active species are generated in an activation space different from the film forming space, that is, in the reaction chamber and are introduced into the reaction chamber. Can be dramatically increased, in addition,
Since the deposited film can be formed at low temperature, it is possible to efficiently mass-produce the deposited film with stable quality such as film quality, thickness, and electrical, optical, and photoconductive properties, and Allows you to offer at cost.
更に本発明の堆積膜形成方法は、反応容器内でフレキ
シブルなシート状基体を搬送してホロ様たるみ部を形成
せしめ、該ホロ様たるみ部の基体内表面に向けて成膜用
材料を噴射する手段を使用することから、成膜装置をコ
ンパクト化することを可能にする。即ち、本願発明の堆
積膜形成方法においては、帯状基体の一部を突出湾曲さ
せて形成されたホロ様たるみ部を利用して反応室が形成
されるので、別に反応室を設ける必要がなく、したがっ
て成膜装置をコンパクト化できると共に成膜装置のコス
トを低減することができる。また、反応空間を形成する
周囲壁の一部は帯状基体で構成しており、つまり、反応
室の壁の一部は移動する帯状基体とされているので、そ
こに堆積された堆積物はそのまま基体（即ち、帯状基
体）上の堆積物となり堆積終了後は反応空間外に搬出さ
れる。Further, in the deposited film forming method of the present invention, a flexible sheet-shaped substrate is conveyed in a reaction vessel to form a slack portion which is hollow, and a film forming material is sprayed toward the inner surface of the substrate in the hollow portion. Since the means is used, the film forming apparatus can be made compact. That is, in the deposited film forming method of the present invention, since the reaction chamber is formed by utilizing the hollow-shaped slack portion formed by projecting and curving a part of the strip-shaped substrate, it is not necessary to provide a separate reaction chamber. Therefore, the film forming apparatus can be made compact and the cost of the film forming apparatus can be reduced. Further, a part of the peripheral wall forming the reaction space is composed of a strip-shaped substrate, that is, a part of the wall of the reaction chamber is a moving strip-shaped substrate, so that the deposits deposited there are as they are. It becomes a deposit on the substrate (that is, a belt-shaped substrate) and is carried out of the reaction space after completion of the deposition.
更にまた本発明の堆積膜形成方法は、膜堆積用活性
種、又は活性種と原料ガスの噴射手段を、多数の細穿口
を有する管を配管してなるものにしているところ、空間
における活性種、又は活性種と原料ガスの分布を均一化
し、それにより形成する膜の質および厚みを効率よく均
一なものにすることを可能にする。Furthermore, in the deposited film forming method of the present invention, the active species for film deposition, or the means for injecting the active species and the raw material gas, is formed by piping a pipe having a large number of fine holes. This makes it possible to uniformize the distribution of the seeds or the active species and the source gas, thereby making it possible to efficiently and uniformly form the quality and thickness of the formed film.
本発明の堆積膜形成方法において反応空間に導入され
る原料ガスは、形成する堆積膜の原料には成り得るが、
そのままのエネルギー状態では堆積膜を形成することが
全くか或いは殆んどできないものである。一方、本発明
の堆積膜形成方法において、反応空間に導入される活性
種とは、前記原料ガスと化学的相互作用をおこして、例
えば前記原料ガスにエネルギーを与えたり、前記原料ガ
スと化学反応したりして、原料ガスを堆積膜を形成する
ことができる状態にする機能を有するものであるか、ま
たは、二種もしくはそれ以上の活性種どうしが化学的相
互作用をおこして堆積膜を形成する機能を有するもので
ある。よつて、活性種としては、堆積膜を構成する構成
要素を含んでいてもよく、あるいはその様な構成要素を
含んでいなくともよい。The source gas introduced into the reaction space in the deposited film forming method of the present invention can be a source of the deposited film to be formed,
In the energy state as it is, a deposited film cannot be formed or hardly formed. On the other hand, in the deposited film forming method of the present invention, the active species introduced into the reaction space chemically interact with the raw material gas to give energy to the raw material gas or chemically react with the raw material gas. Or has a function of putting the source gas into a state capable of forming a deposited film, or two or more active species chemically interact to form a deposited film. It has a function to do. Therefore, the active species may or may not include the constituent elements that form the deposited film.
本発明の活性化空間に導入し、活性種を生成させる原
料としては、a-Si膜を形成する場合であれば具体的には
H2、SiH4、SiH3F、SiH3Cl、SiH3Br、SiH3I、I2、Cl2、F
2等のハロゲンガス等が挙げられ、これ等のうちの１種
を用いても、あるいは２種以上を用いてもよい。これら
の原料を活性化空間で活性種を生成せしめるについて
は、各々の条件、装置を考慮して、マイクロ波、RF、低
周波、PC等の電気エネルギー、ヒーター加熱、赤外線加
熱等の熱エネルギー、光エネルギー等の各種の活性化エ
ネルギーが使用できる。As a raw material to be introduced into the activation space of the present invention to generate active species, specifically, in the case of forming an a-Si film,
H 2, SiH 4, SiH 3 F, SiH 3 Cl, SiH 3 Br, SiH 3 I, I 2, Cl 2, F
Halogen gas such as 2, and the like, may be, or be used two or more with one of this like. Regarding the generation of active species in the activation space of these raw materials, in consideration of each condition and device, microwave, RF, low frequency, electric energy such as PC, thermal energy such as heater heating, infrared heating, etc., Various activation energies such as light energy can be used.
本発明において反応空間に導入する前述の原料ガスと
しては、a-Si膜を形成する場合であれば、具体的には、
ケイ素に水素、ハロゲン、あるいは炭化水素等が結合し
たシラン類及びハロゲン化シラン類等のガス状態のも
の、または容易にガス化しうるものをガス化したものを
用いることができる。これらの原料ガスは１種を使用し
てもよく、あるいは２種以上を併用してもよい。また、
これ等の原料ガスは、He、Ar等の不活性ガスにより稀釈
して用いることもある。さらに、a-Si膜はｐ型不純物元
素又はｎ型不純物元素をドーピングすることが可能であ
り、これ等の不純物元素を構成成分として含有する原料
ガスを、単独で、あるいは前述の原料ガスまたは／およ
び稀釈用ガスと混合して反応空間内に導入することがで
きる。As the above-mentioned source gas to be introduced into the reaction space in the present invention, in the case of forming an a-Si film, specifically,
It is possible to use a gas state such as silanes and halogenated silanes in which hydrogen, halogen, or hydrocarbon is bonded to silicon, or a gasified substance that can be easily gasified. One of these source gases may be used, or two or more thereof may be used in combination. Also,
These raw material gases may be diluted with an inert gas such as He or Ar before use. Furthermore, the a-Si film can be doped with a p-type impurity element or an n-type impurity element, and a source gas containing these impurity elements as a constituent is used alone or with the above-mentioned source gas or / And can be mixed with a diluting gas and introduced into the reaction space.
本発明において堆積膜を形成する基体としては、フレ
キシブルにして自己保持力を有するシート状板が使用で
き、具体的にはSUS、アルミニウム等の金属板、ポリエ
ステル等のプラスチツクシートが挙げられる。In the present invention, as the substrate for forming the deposited film, a flexible sheet-like plate having a self-holding force can be used, and specific examples thereof include a metal plate such as SUS and aluminum and a plastic sheet such as polyester.
本発明の反応空間において活性種と原料ガスまたは二
種もしくはそれ以上の活性種どうしに化学的相互作用を
おこさせるためには、基体温度が200℃から350℃、好ま
しくは250℃から300℃となるように反応空間内を加熱す
ることが必要である。In order to cause a chemical interaction between the active species and the source gas or two or more active species in the reaction space of the present invention, the substrate temperature is 200 ° C to 350 ° C, preferably 250 ° C to 300 ° C. It is necessary to heat the inside of the reaction space so that
また、堆積膜を形成するにあたつては、本発明の反応
空間内を減圧条件下におくのが好ましいが、常圧条件で
も勿論よく、場合によつては加圧条件下におくこともで
きる。減圧下において堆積膜を形成する場合、活性種あ
るいはさらに原料ガスを導入する前に反応空間内の圧力
を５×10-6Torr以下、好ましくは１×10-6Torr以下と
し、活性種あるいはさらに原料ガスを導入した時には反
応空間内の圧力を１×10-2〜1Torr、好ましくは５×10
-1〜１とするのが望ましい。Further, in forming the deposited film, it is preferable that the reaction space of the present invention is under a reduced pressure condition, but it may be a normal pressure condition or, in some cases, a pressurized condition. it can. When the deposited film is formed under reduced pressure, the pressure in the reaction space is set to 5 × 10 −6 Torr or less, preferably 1 × 10 −6 Torr or less before introducing the active species or the source gas, and When the raw material gas is introduced, the pressure in the reaction space is adjusted to 1 × 10 -2 to 1 Torr, preferably 5 × 10.
-1 to 1 is desirable.
以下、本発明の堆積膜形成方法を実施するに適した堆
積膜形成装置の一例を図面の実施例により更に詳しく説
明する。なお、本発明の堆積膜形成装置は、該実施例に
より制限されるものではない。Hereinafter, an example of a deposited film forming apparatus suitable for carrying out the deposited film forming method of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. The deposited film forming apparatus of the present invention is not limited to this embodiment.
第１図は、本発明の堆積膜形成装置の全体略図であ
る。FIG. 1 is an overall schematic view of the deposited film forming apparatus of the present invention.
第１図において、１は、反応容器全体を示す。２は、
フレキシブルな連続シート状基体３を巻積した、シート
状基体供給ローターであり、前記シート状基体３を搬送
する第１搬送ローラー４、第２搬送ローラー５と、前記
シート状基体を巻き取るローター６とともに、反応容器
１内に並列設置されている。第１搬送ローラー４と第２
搬送ローラー５の中間には、１又はそれ以上のガス放出
管７を設置し、第１搬送ローラー４と第２搬送ローラー
５の間に、前記シート状基体を上方に突出させその自己
保持力によりたるませ（湾曲させ）て、ホロ様たるみ部
31を形成させるようにしてある。ここでのホロ様たるみ
部の形成は、連続シート状基体３の供給速度と引き取り
速度を一致させることで達成することができる。なお、
最初にホロ様たるみ部を形成するには、第１の搬送ロー
ラー４と第２の搬送ローラー５との間に手作業で連続シ
ート状基体３を引き出して突出湾曲させホロ様たるみ形
状を形成する。形成されたホロ様たるみ部は帯状部材
（連続シート状基体）の持つバネ力のような自己保持力
でその形状は保持される。ホロ様たるみ部の大きさは連
続シート状基体の供給量と引き取り量との差と該シート
状基体の厚さや幅、材質などにより決めることができ
る。前記ガス放出管７の頂部には細穿孔71,71,・・を設
け、該細穿孔を介して、成膜用材料を上方に噴出し、前
記ホロ様たるみ部の内側表面に万遍なく供給せしめて、
化学的相互作用を生起させて、前記内側表面に堆積膜を
形成せしめるようにする。８はホロ様たるみ部31の外面
上部の前記反応容器１内の位置に設置した加熱手段であ
る。９は反応容器内に開口し、バルブ手段（図示せず）
を備えていて、排気装置（図示せず）に連通している排
気管である。In FIG. 1, 1 indicates the whole reaction container. 2 is
A sheet-shaped substrate supply rotor, in which a flexible continuous sheet-shaped substrate 3 is wound, which is a first transport roller 4 and a second transport roller 5 that transport the sheet-shaped substrate 3, and a rotor 6 that winds the sheet-shaped substrate. In addition, they are installed in parallel in the reaction container 1. First transport roller 4 and second
One or more gas discharge pipes 7 are installed in the middle of the transport roller 5, and the sheet-shaped substrate is projected upward between the first transport roller 4 and the second transport roller 5 by its self-holding force. Slack (bend) and holo-like slack
31 is formed. The formation of the hollow-like slack portion here can be achieved by making the supply speed and the take-up speed of the continuous sheet substrate 3 match. In addition,
In order to first form the hollow-like slack portion, the continuous sheet-shaped substrate 3 is manually pulled out between the first transport roller 4 and the second transport roller 5 to project and curve to form a hollow-like slack shape. . The formed hollow-like slack portion is held in its shape by a self-holding force such as a spring force of a belt-shaped member (continuous sheet-shaped substrate). The size of the hollow-like slack portion can be determined by the difference between the supply amount and the take-up amount of the continuous sheet-shaped substrate, the thickness, width, and material of the sheet-shaped substrate. .. are provided at the top of the gas discharge pipe 7, and the film-forming material is jetted upward through the fine holes and uniformly supplied to the inner surface of the hollow portion. At least
A chemical interaction is caused to form a deposited film on the inner surface. Reference numeral 8 denotes a heating means installed at a position inside the reaction container 1 above the outer surface of the hollow-like slack portion 31. 9 is an opening in the reaction vessel, valve means (not shown)
And an exhaust pipe communicating with an exhaust device (not shown).
10は活性種供給管であり、熱エネルギー、光エネルギ
ー、電気エネルギー等のエネルギー発生手段12を備えた
活性化空間Ｂを有する活性化容器11で活性化された原料
ガスの活性種を、成膜用材料放出手段７に供給する。13
はバルブ手段であり、原料ガス供給源（図示せず）から
の原料ガス量を調節して活性化容器11に導入するように
する。14と16は、それぞれバルブ手段15,17を備えてい
て、所定の原料ガス供給源（図示せず）に連通する、成
膜用材料放出手段７に原料ガスを供給する原料ガス供給
管である。二種の活性種を使用する場合は、原料ガス供
給管14,16を、活性種供給管10と同様のものとすること
は勿論可能である。Reference numeral 10 denotes an active species supply pipe, which forms an active species of the raw material gas activated in an activation container 11 having an activation space B provided with an energy generation means 12 for heat energy, light energy, electric energy, etc. It supplies to the material discharge means 7. 13
Is a valve means for adjusting the amount of raw material gas from a raw material gas supply source (not shown) and introducing the raw material gas into the activation container 11. Reference numerals 14 and 16 are source gas supply pipes which are provided with valve means 15 and 17, respectively, and which communicate with a predetermined source gas supply source (not shown) and which supply the source gas to the film forming material discharge means 7. . When two kinds of active species are used, the source gas supply pipes 14 and 16 can of course be the same as the active species supply pipe 10.
活性種あるいは活性種およびその他の原料ガスは、夫
々、活性種供給管10、原料ガス供給管14,16を介して、
前述の成膜用材料放出手段であるガス放出管７内に導入
され、混合される。混合された活性種及び原料ガスは、
細穿孔71,71,・・を介して、前記のシート状基体３のホ
ロ様たるみ部31の内部の反応空間Ａに噴出される。反応
空間Ａ内では、熱エネルギーの作用により、活性種どう
し、あるいは活性種と原料ガスとの間に化学的相互作用
を生起して、ホロ様たるみ部31の内側表面に堆積膜を形
成する。本実施例装置においてはガス放出手段として１
本のガス放出管を用いているが、ガス放出手段は、用い
る堆積膜形成用材料の種類に応じて、例えば活性種放出
用と原料ガス放出用との別々のガス放出管を設置する
等、複数のガス放出手段を設けることができる。Active species or active species and other raw material gas, respectively, via the active species supply pipe 10, raw material gas supply pipes 14,16,
It is introduced and mixed in the gas discharge pipe 7 which is the above-mentioned film forming material discharge means. The mixed active species and source gas are
.. are jetted into the reaction space A inside the hollow-shaped slack portion 31 of the sheet-shaped substrate 3 through the fine perforations 71, 71 ,. In the reaction space A, the action of thermal energy causes a chemical interaction between the active species or between the active species and the source gas to form a deposited film on the inner surface of the hollow-like slack portion 31. In the apparatus of this embodiment, 1 is used as the gas releasing means.
Although the gas release pipe of the book is used, the gas release means is, for example, provided with separate gas release pipes for active species release and source gas release according to the type of the deposited film forming material used, Multiple gas release means can be provided.
このようにして、うまく堆積されたシート状基体32
は、第２搬送ローラー５を介して搬送され、その間に、
必要に応じて適当な冷却手段を配設して、冷却され、形
成された堆積膜はシート状基体表面に定着される。この
ように堆積膜の定着された基体32は、巻き取りローター
６によつて巻き取られる。In this way, the successfully deposited sheet-like substrate 32
Are transported via the second transport roller 5, and in between,
If necessary, an appropriate cooling means is provided, and the deposited film formed by cooling is fixed on the surface of the sheet-shaped substrate. The substrate 32 with the deposited film thus fixed is wound by the winding rotor 6.
次に、上述の堆積膜形成装置を操作して堆積膜を形成
する１例を記載する。Next, an example of operating the above-described deposited film forming apparatus to form a deposited film will be described.
本例においては、活性化室を備えた活性種供給管を２
本使用し、原料ガス供給管は使用しなかつた。即ち、活
性種生成用原料ガスとしてSiF4ガス及びH2ガスを用い、
基体上にハロゲン原子及び水素原子を含有するa-Si（以
下、「a-Si（H,X）」と表記する。）膜を形成せしめ
た。In this example, two active species supply pipes equipped with an activation chamber are provided.
This was used and the raw material gas supply pipe was not used. That is, using SiF 4 gas and H 2 gas as a raw material gas for active species generation,
An a-Si (hereinafter referred to as "a-Si (H, X)") film containing a halogen atom and a hydrogen atom was formed on a substrate.
SUSシート状基体を巻積した基体供給ローター２を所
定位置に設置し、始端を巻き取りローターにとり付け
て、該ローターを作動させ、第１搬送ローラ４と第２搬
送ローラ５の間にホロ様たるみ部を形成させ、そうした
ところでローターの作動を停止させた。ついで、加熱手
段８によりホロ様たるみ部を加熱してその部分の基体温
度を約250℃に保持した。The substrate supply rotor 2 on which the SUS sheet substrate is wound is installed at a predetermined position, the starting end is attached to the take-up rotor, and the rotor is actuated to form a hollow-like space between the first transport roller 4 and the second transport roller 5. A slack portion was formed, and at that point, the operation of the rotor was stopped. Next, the slack-shaped slack portion was heated by the heating means 8 to maintain the substrate temperature at that portion at about 250 ° C.
それと同時併行的に、排気管９を介して反応容器１内
を脱気して、系内圧力を１×10-6以下に調節した。Simultaneously with this, the inside of the reaction vessel 1 was degassed via the exhaust pipe 9 and the system internal pressure was adjusted to 1 × 10 −6 or less.
他方、原料ガス供給管を、活性種供給管10と同様のも
のとし、不図示の活性種生成用原料ガス供給源より、H2
ガスとSiF4ガスをそれぞれの活性化空間に導入し、マイ
クロ波プラズマ発生手段12により発生したプラズマをそ
れ等ガスに照射せしめて、活性種たるH2 *及びSiF2 *を生
成し、これ等の活性種を各々の供給管を介して、ガス放
出管７に導き、該手段のミスト手段を介して基体のホロ
様たるみ部で形成された反応空間Ａに供給した。その
際、活性種の導入量は、H2 *が200SCCM、SiF2 *が400SCCM
になるようにした。また、成膜空間のガス圧を0.9Torr
にした。On the other hand, the source gas supply pipe is the same as that of the active species supply pipe 10, and H 2 is supplied from an active species generation source gas supply source (not shown).
Gas and SiF 4 gas are introduced into the respective activation spaces, and plasma generated by the microwave plasma generating means 12 is irradiated to these gases to generate H 2 * and SiF 2 * which are active species, and these are generated. The active species of No. 2 were introduced into the gas release pipe 7 through the respective supply pipes, and were supplied to the reaction space A formed by the hollow portion of the substrate through the mist means of the means. At that time, the amount of active species introduced was 200 SCCM for H 2 * and 400 SCCM for SiF 2 * .
I tried to become. Also, the gas pressure in the film formation space is 0.9 Torr.
I made it.
所定時間経過後活性種の供給を停止すると共に加熱手
段を停止し、膜堆積処理した基体部分を放冷した後、巻
き取りローターを作動させ、新たなホロ様部を形成さ
せ、前述の操作を繰り返した。膜堆積されたシート状基
体部分は、第２搬送ローラと巻き取りローターとの間で
冷却手段により十分冷却され、堆積膜は十分に定着し
た。このようにして、基体面上に形成された堆積膜をテ
ストしたところ、22Å厚のa-Si（H,X）膜が形成されて
いた。この堆積膜の膜質そして膜厚は均質、均等であ
り、その電気的、光学的、光導電的特性はいずれも優れ
たものであつた。After a lapse of a predetermined time, the supply of the active species is stopped, the heating means is stopped, the substrate portion subjected to the film deposition treatment is allowed to cool, and then the winding rotor is operated to form a new hollow-like portion, and the above-mentioned operation is performed. I repeated. The sheet-shaped substrate portion on which the film was deposited was sufficiently cooled by the cooling means between the second transport roller and the winding rotor, and the deposited film was sufficiently fixed. When the deposited film thus formed on the substrate surface was tested, a 22Å-thick a-Si (H, X) film was formed. The quality and thickness of the deposited film were uniform and uniform, and the electrical, optical and photoconductive properties were all excellent.
第１図は、本発明の堆積膜形成方法を実施するに適した
堆積膜形成装置の全体略図であり、第２図は、従来装置
の全体略図である。図において、 １……反応容器、２……シート状基体供給ローター、３
……シート状基体、31……ホロ様たるみ部、32……堆積
膜形成シート状基体、４……第１搬送ローラー、５……
第２搬送ローラー、６……巻き取りローター、７……ガ
ス放出管、71……細穿孔、８……加熱用ヒーター、９…
…排気管、10……活性種供給管、11……活性化容器、12
……活性化エネルギー発生手段、13……バルブ、14,16
……原料ガス供給管、15,17……バルブ、Ａ……反応空
間、Ｂ……活性化空間、101……成膜室、102……基体支
持台、103……基体、104……基体加熱用ヒーター、105
……導線、106〜109……ガス供給源、ａ……分岐管、ｂ
……流量計、ｃ……圧力計、d,e……バルブ、110……原
料ガス導入管、111……プラズマ発生装置、112……排気
バルブ、113……排気管。FIG. 1 is an overall schematic view of a deposited film forming apparatus suitable for carrying out the deposited film forming method of the present invention, and FIG. 2 is an overall schematic view of a conventional apparatus. In the figure, 1 ... Reactor container, 2 ... Sheet-shaped substrate supply rotor, 3
...... Sheet-like substrate, 31 …… Holo-like slack portion, 32 …… Sheet film forming sheet-like substrate, 4 …… First transport roller, 5 ……
2nd conveyance roller, 6 ... Winding rotor, 7 ... Gas discharge pipe, 71 ... Fine perforation, 8 ... Heating heater, 9 ...
… Exhaust pipe, 10 …… Activated species supply pipe, 11 …… Activation container, 12
...... Activation energy generation means, 13 …… Valves, 14,16
…… Source gas supply pipe, 15,17 …… Valve, A …… Reaction space, B …… Activation space, 101 …… Deposition chamber, 102 …… Base support, 103 …… Base, 104 …… Base Heating heater, 105
...... Conductor wire, 106-109 …… Gas supply source, a …… Branch pipe, b
... Flowmeter, c ... Pressure gauge, d, e ... Valve, 110 ... Raw material gas introduction pipe, 111 ... Plasma generator, 112 ... Exhaust valve, 113 ... Exhaust pipe.
Claims (4)
器内に搬送し、該反応容器内に配置された搬送ローラー
間で前記帯状基体の一部を突出湾曲させて作られるホロ
様たるみ部の内面を周囲壁とする反応空間を形成し、該
反応空間内にガス放出手段から原料ガスを反応空間外で
活性化した活性種と該原料ガスとは別の原料ガスまたは
その活性種を放出して前記帯状基体の内面上に堆積膜を
形成することを特徴とするCVD法による堆積膜形成方
法。1. A holo-like slack formed by transporting a strip-shaped substrate for forming a deposited film into a reaction vessel, and projecting and curving a part of the strip-shaped substrate between transport rollers arranged in the reaction vessel. Forming a reaction space having an inner surface as a peripheral wall, and the raw material gas or its active species different from the raw material gas and the active species activated from the gas releasing means outside the reaction space are formed in the reaction space. A method for forming a deposited film by a CVD method, which comprises discharging and forming a deposited film on the inner surface of the strip-shaped substrate.
前記反応空間内に向けられている特許請求の範囲第１項
に記載のCVD法による堆積膜形成方法。2. The gas releasing means has a plurality of pores,
The deposited film forming method by the CVD method according to claim 1, which is directed to the inside of the reaction space.
する工程を有する特許請求の範囲第１項に記載のCVD法
による堆積膜形成方法。3. The method for forming a deposited film by the CVD method according to claim 1, further comprising the step of cooling the substrate having the formed deposited film.
ギー、光エネルギー及び電気エネルギーから選択される
エネルギーによって生成される特許請求の範囲第１項に
記載のCVD法による堆積膜形成方法。4. The method for forming a deposited film by the CVD method according to claim 1, wherein the active species is generated by an energy selected from thermal energy, light energy and electric energy in the activation space.
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