JP2515376B2 - エチルセルロ―スで固着された金属酸化物で被覆された有機顔料 - Google Patents
エチルセルロ―スで固着された金属酸化物で被覆された有機顔料Info
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- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0004—Coated particulate pigments or dyes
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、その粒子表面がエチルセルロース中間層で
もって固着された金属酸化物の離れ難い被覆層を有して
いる有機顔料に関する。この有機顔料はすぐれた特性、
特に非常に良好なレオロジー的性質を示す。
もって固着された金属酸化物の離れ難い被覆層を有して
いる有機顔料に関する。この有機顔料はすぐれた特性、
特に非常に良好なレオロジー的性質を示す。
金属酸化物の保護層、特にシリカおよび/またはアル
ミナの保護層で固体材料を被覆することは一般に公知で
あり、そして、このような製品はたとえば米国特許第28
8536号および第3485658号明細書に記載されている。す
なわち最初に挙げた米国特許明細書には、たとえばルチ
ルをシリカでコーティングすることが詳細に記載されて
いる。また、無機顔料粒子、特にクロム酸鉛を、場合に
よってはアルミナと組合わせて、シリカでコーティング
することによってその顔料の特性が改良されうること
が、例えば米国特許第3370971号、第3470007号、第3639
133号明細書から公知となっている。さらに、特開昭50
−51527号、特開昭51−74039号、特開昭54−160433号等
から有機顔料をシリカでコーティングすることも公知で
ある。しかしながら、これらの公知方法によって得られ
る結果は、必ずしも満足すべきものではない。なぜなら
ば、その被覆が特にワニスなどの溶剤系内では容易に剥
離してしまうからである。
ミナの保護層で固体材料を被覆することは一般に公知で
あり、そして、このような製品はたとえば米国特許第28
8536号および第3485658号明細書に記載されている。す
なわち最初に挙げた米国特許明細書には、たとえばルチ
ルをシリカでコーティングすることが詳細に記載されて
いる。また、無機顔料粒子、特にクロム酸鉛を、場合に
よってはアルミナと組合わせて、シリカでコーティング
することによってその顔料の特性が改良されうること
が、例えば米国特許第3370971号、第3470007号、第3639
133号明細書から公知となっている。さらに、特開昭50
−51527号、特開昭51−74039号、特開昭54−160433号等
から有機顔料をシリカでコーティングすることも公知で
ある。しかしながら、これらの公知方法によって得られ
る結果は、必ずしも満足すべきものではない。なぜなら
ば、その被覆が特にワニスなどの溶剤系内では容易に剥
離してしまうからである。
米国特許第3826670号明細書から、水素化金属酸化物
でコーティングされた有機顔料が公知となっている。こ
の場合、その水素金属酸化物はα、β−エチレン性不飽
和カルボン酸の単独重合体または共重合体の金属塩を用
いて固着されている。しかしながら、この製品も十分に
満足できるものではない。その理由は、たとえば顔料の
着色力がこのコーティング方法によって大巾に低下する
という欠点が伴なうからである。
でコーティングされた有機顔料が公知となっている。こ
の場合、その水素金属酸化物はα、β−エチレン性不飽
和カルボン酸の単独重合体または共重合体の金属塩を用
いて固着されている。しかしながら、この製品も十分に
満足できるものではない。その理由は、たとえば顔料の
着色力がこのコーティング方法によって大巾に低下する
という欠点が伴なうからである。
しかして驚くべきことに、ここに本発明によって、前
記した種類の先行技術の顔料組成物の欠点が、エチルセ
ルロース中間層を用いて顔料粒子表面に前記した被覆層
を固着させることによって驚異的に解消することがで
き、そして優秀な特性を有するシリカまたはアルミナの
離れ難い被覆層をもつ有機顔料が得られることが見いだ
された。
記した種類の先行技術の顔料組成物の欠点が、エチルセ
ルロース中間層を用いて顔料粒子表面に前記した被覆層
を固着させることによって驚異的に解消することがで
き、そして優秀な特性を有するシリカまたはアルミナの
離れ難い被覆層をもつ有機顔料が得られることが見いだ
された。
すなわち、本発明は、金属酸化物で被覆された有機顔
料を含有する組成物に関し、そこにおいて、その顔料の
粒子がシリカおよび/またはアルミナの離れ難い稠密な
高度に架橋された被覆層を有しており、該被覆層はケイ
酸塩および/またはアルミン酸塩と該顔料粒子表面を緻
密にコートしているエチルセルロースの層の遊離ヒドロ
キシル基との重縮合によって固着されていることを特徴
とする組成物を提供するものである。
料を含有する組成物に関し、そこにおいて、その顔料の
粒子がシリカおよび/またはアルミナの離れ難い稠密な
高度に架橋された被覆層を有しており、該被覆層はケイ
酸塩および/またはアルミン酸塩と該顔料粒子表面を緻
密にコートしているエチルセルロースの層の遊離ヒドロ
キシル基との重縮合によって固着されていることを特徴
とする組成物を提供するものである。
顔料粒子がシリカでコートされている場合、ケイ酸塩
との重縮合は、その性状ならびに製造方法は、たとえば
米国特許第3370971号および第3639133号各明細書に記載
されているいわゆる“活性シリカ”を介して行なわれ
る。市販のケイ酸ナトリウムから出発するのが好まし
い。
との重縮合は、その性状ならびに製造方法は、たとえば
米国特許第3370971号および第3639133号各明細書に記載
されているいわゆる“活性シリカ”を介して行なわれ
る。市販のケイ酸ナトリウムから出発するのが好まし
い。
顔料がアルミナでコートされている場合には、その重
縮合はアルミン酸塩から生成されるアルミナからその場
で行なわれる。この際、そのアルミナは、たとえば水溶
性のナトリウム−、カリウム−またはマグネシウム−ア
ルミン酸塩から稀釈鉱酸の存在下、5乃至10のpHの範囲
において直接的に得ることもできるし、または、アルミ
ン酸塩の水溶液からpH価を5乃至7に調整することによ
って得ることもできる。
縮合はアルミン酸塩から生成されるアルミナからその場
で行なわれる。この際、そのアルミナは、たとえば水溶
性のナトリウム−、カリウム−またはマグネシウム−ア
ルミン酸塩から稀釈鉱酸の存在下、5乃至10のpHの範囲
において直接的に得ることもできるし、または、アルミ
ン酸塩の水溶液からpH価を5乃至7に調整することによ
って得ることもできる。
アルミン酸塩を使用する場合、5乃至7のpH価では実
質的に無定形のアルミナ[いわゆる“デンスアルミナ
(densealumina)”]が得られ、これに対してpH7乃至1
0ではほとんど結晶質のアルミナ[いわゆる“ベーマイ
ト(Boehmit)”]が得られる。
質的に無定形のアルミナ[いわゆる“デンスアルミナ
(densealumina)”]が得られ、これに対してpH7乃至1
0ではほとんど結晶質のアルミナ[いわゆる“ベーマイ
ト(Boehmit)”]が得られる。
SiO2−供与物質もAl2O3−供与物質も(前記の記載し
た化合物からの選択)、あるいは両者の混合物の使用、
したがってシリカとアルミナとの混合被覆層の形成も可
能である。
た化合物からの選択)、あるいは両者の混合物の使用、
したがってシリカとアルミナとの混合被覆層の形成も可
能である。
本発明による組成物の製造のためにはすべての常用の
有機顔料が適する。たとえばアゾ顔料、キナクリドン、
フタロシアニン、インダントロン、フラヴァントロン、
ピラントロン、ペリレン、ジオキサジン、ペリノン、チ
オインジゴ、キノフタロン、および特にジケト−ピロロ
ピロール、イソインドリン、イソインドリノン、金属錯
塩などが使用できる。組成物の製造は例えば次ぎのよう
な方法で実施される。
有機顔料が適する。たとえばアゾ顔料、キナクリドン、
フタロシアニン、インダントロン、フラヴァントロン、
ピラントロン、ペリレン、ジオキサジン、ペリノン、チ
オインジゴ、キノフタロン、および特にジケト−ピロロ
ピロール、イソインドリン、イソインドリノン、金属錯
塩などが使用できる。組成物の製造は例えば次ぎのよう
な方法で実施される。
前記のごとき有機顔料を常用方法で水または低級アル
キルアルコール(たとえば、メチルアルコール、エチル
アルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルア
ルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコ
ール、tert−ブチルアルコールまたはアミルアルコー
ル)中に分散する。得られた懸濁物に、顔料に対して1
乃至20重量%、好ましくは4乃至12重量%のエチルセル
ロースを粉末形態または溶液の形態で添加する(溶液と
して添加する場合には、顔料が分散されている溶剤と同
じ溶剤が好ましい)。この混合物を一般的には少なくと
も1時間、20乃至50℃の温度で撹拌する。このあと生成
物を濾過単離し、アルコール(好ましくは分散の際と同
じもの)および水で洗う。
キルアルコール(たとえば、メチルアルコール、エチル
アルコール、n−プロピルアルコール、イソプロピルア
ルコール、n−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコ
ール、tert−ブチルアルコールまたはアミルアルコー
ル)中に分散する。得られた懸濁物に、顔料に対して1
乃至20重量%、好ましくは4乃至12重量%のエチルセル
ロースを粉末形態または溶液の形態で添加する(溶液と
して添加する場合には、顔料が分散されている溶剤と同
じ溶剤が好ましい)。この混合物を一般的には少なくと
も1時間、20乃至50℃の温度で撹拌する。このあと生成
物を濾過単離し、アルコール(好ましくは分散の際と同
じもの)および水で洗う。
これにより得られたまだ濡れている生成物を水中に懸
濁する。ただし、生成物を単離することなく、少なくと
も同量の水で生成物懸濁物を簡単に稀釈してもよい。
濁する。ただし、生成物を単離することなく、少なくと
も同量の水で生成物懸濁物を簡単に稀釈してもよい。
次に、この懸濁物を撹拌しながら60乃至100℃に加熱
し、そして顔料に対して0.5乃至50重量%、好ましくは
1乃至25重量%、特に好ましくは2乃至12重量%の活性
シリカまたはその場で生成されたアルミナを加える。撹
拌を2乃至4時間続け、そしてこのバッチを中和しそし
て濾過する。濾過ケーキを水洗し、そして80乃至120℃
で真空乾燥する。
し、そして顔料に対して0.5乃至50重量%、好ましくは
1乃至25重量%、特に好ましくは2乃至12重量%の活性
シリカまたはその場で生成されたアルミナを加える。撹
拌を2乃至4時間続け、そしてこのバッチを中和しそし
て濾過する。濾過ケーキを水洗し、そして80乃至120℃
で真空乾燥する。
たとえば、活性シリカは次のようにして得られる。60
乃至100℃に加温した懸濁物に、有機または無機の塩基
を添加してpH7乃至10に調整し、そして所望量のケイ酸
ナトリウムと硫酸とを一緒に1時間かけてゆっくりと添
加する。この際、pH価が常にアルカリ性領域にとどまる
よう監視する。
乃至100℃に加温した懸濁物に、有機または無機の塩基
を添加してpH7乃至10に調整し、そして所望量のケイ酸
ナトリウムと硫酸とを一緒に1時間かけてゆっくりと添
加する。この際、pH価が常にアルカリ性領域にとどまる
よう監視する。
その場で生成されるAl2O3は、たとえば次ぎのような
方法で得られる。すなわち60乃至100℃に加温した懸濁
物にゆっくりとアルミン酸ナトリウム溶液をpH5乃至9
に到達するまで添加しそしてこのpH価を硫酸の添加によ
り一定に保持するか、あるいはまた硫酸アルミニウムを
pH5乃至7まで添加し、そしてこのあと塩基の添加によ
ってpH価をこのpH領域に保持するのである。
方法で得られる。すなわち60乃至100℃に加温した懸濁
物にゆっくりとアルミン酸ナトリウム溶液をpH5乃至9
に到達するまで添加しそしてこのpH価を硫酸の添加によ
り一定に保持するか、あるいはまた硫酸アルミニウムを
pH5乃至7まで添加し、そしてこのあと塩基の添加によ
ってpH価をこのpH領域に保持するのである。
前記におけるpH価の調整のための塩基としては、たと
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、
ナトリウムアルコラート、カリウムアルコラートあるい
はピリジンなどのような無機または有機化合物が考慮さ
れる。本発明による組成物は高分子有機材料の着色のた
めの顔料として好適である。
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、
ナトリウムアルコラート、カリウムアルコラートあるい
はピリジンなどのような無機または有機化合物が考慮さ
れる。本発明による組成物は高分子有機材料の着色のた
めの顔料として好適である。
本発明による組成物によって染色または着色されうる
高分子有機材料は、たとえば次のような材料である:セ
ルロースエーテルおよびセルロースエステルたとえエチ
ルセルロース、ニトロセルロース、酢酸セルロース、酪
酸セルロース;天然または合成の樹脂たとえば重合樹脂
または縮合樹脂、たとえば、アミノプラスト、特に尿素
−ホルムアルデヒド樹脂およびメラミン−ホルムアルデ
ヒド樹脂、アルキド樹脂、フェノール系プラスチック、
ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポ
リ塩化ビニル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ゴム、カゼイン、シリコーン、シリコーン樹脂。こ
れらは単体でも混合物でもよい。
高分子有機材料は、たとえば次のような材料である:セ
ルロースエーテルおよびセルロースエステルたとえエチ
ルセルロース、ニトロセルロース、酢酸セルロース、酪
酸セルロース;天然または合成の樹脂たとえば重合樹脂
または縮合樹脂、たとえば、アミノプラスト、特に尿素
−ホルムアルデヒド樹脂およびメラミン−ホルムアルデ
ヒド樹脂、アルキド樹脂、フェノール系プラスチック、
ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポ
リ塩化ビニル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ゴム、カゼイン、シリコーン、シリコーン樹脂。こ
れらは単体でも混合物でもよい。
膜形成剤として溶解された形態の高分子有機材料も考
慮される。たとえば、ボイル油、ニトロセルロース、ア
ルキド樹脂、フェノール系樹脂、メラミン樹脂、アクリ
ル樹脂および尿素ホルムアルデヒド樹脂である。
慮される。たとえば、ボイル油、ニトロセルロース、ア
ルキド樹脂、フェノール系樹脂、メラミン樹脂、アクリ
ル樹脂および尿素ホルムアルデヒド樹脂である。
前に例示した高分子化合物は単体または混合物として
プラスチック、溶融物または紡糸源液の形態、あるいは
ワニス、ペンキ、印刷インキの形態でありうる。用途に
よっては本発明による組成物をトナーとして、あるいは
製剤の形で使用するのが有利である。本発明による組成
物の使用量は、着色されるべき高分子有機材料の重量を
基準にして、たとえば0.01乃至30重量%、好ましくは0.
1乃至10重量%である。
プラスチック、溶融物または紡糸源液の形態、あるいは
ワニス、ペンキ、印刷インキの形態でありうる。用途に
よっては本発明による組成物をトナーとして、あるいは
製剤の形で使用するのが有利である。本発明による組成
物の使用量は、着色されるべき高分子有機材料の重量を
基準にして、たとえば0.01乃至30重量%、好ましくは0.
1乃至10重量%である。
高分子有機材料の本発明による組成物を使用した着色
は、たとえば本組成物を所望の場合にはマスターバッチ
の形で、ロールミル、ミキサーまたは摩砕機を使用して
被処理材料中に混合することによって実施される。そし
て次に、着色された材料を、それ自体公知の方法、たと
えば紡糸、キャスティングまたは射出成形によって所望
の最終形状に成形される。多くの場合、非脆弱性成形品
を製造するため、あるいは成形品の脆弱性を低減するた
めに、加工前にその高分子有機材料にいわゆる可塑剤を
配合するのが望ましい。可塑剤としては、たとえばリン
酸エステル、フタル酸エステル、セバシン酸エステルが
考慮される。このような可塑剤は、本発明の組成物をポ
リマーに配合する前または後に配合することができる。
さらに各種の色調を得るために本発明による化合物のほ
かにさらにフィラーおよび/または他のカラー成分たと
えばホワイト顔料、カラー顔料またはブラック顔料を任
意の量で高分子有機材料に添加することもできる。
は、たとえば本組成物を所望の場合にはマスターバッチ
の形で、ロールミル、ミキサーまたは摩砕機を使用して
被処理材料中に混合することによって実施される。そし
て次に、着色された材料を、それ自体公知の方法、たと
えば紡糸、キャスティングまたは射出成形によって所望
の最終形状に成形される。多くの場合、非脆弱性成形品
を製造するため、あるいは成形品の脆弱性を低減するた
めに、加工前にその高分子有機材料にいわゆる可塑剤を
配合するのが望ましい。可塑剤としては、たとえばリン
酸エステル、フタル酸エステル、セバシン酸エステルが
考慮される。このような可塑剤は、本発明の組成物をポ
リマーに配合する前または後に配合することができる。
さらに各種の色調を得るために本発明による化合物のほ
かにさらにフィラーおよび/または他のカラー成分たと
えばホワイト顔料、カラー顔料またはブラック顔料を任
意の量で高分子有機材料に添加することもできる。
ワニス、印刷インキなどの着色のためには、当該高分
子有機材料と本発明による組成物とを、場合によっては
フィラー、他の顔料、乾燥剤、可塑剤等の添加物を一緒
に加えて共通の有機溶剤または溶剤混合物の中に微分散
するかあるいは溶解する。この場合に、まず各成分を溶
剤中に個々に分散または溶解しておいてもよいし、ある
いはまた幾つかを一緒にして分散または溶解し、しかる
のちにすべての成分を混合することもできる。
子有機材料と本発明による組成物とを、場合によっては
フィラー、他の顔料、乾燥剤、可塑剤等の添加物を一緒
に加えて共通の有機溶剤または溶剤混合物の中に微分散
するかあるいは溶解する。この場合に、まず各成分を溶
剤中に個々に分散または溶解しておいてもよいし、ある
いはまた幾つかを一緒にして分散または溶解し、しかる
のちにすべての成分を混合することもできる。
プラスチック、繊維、塗料または印刷インキ等に本発
明による組成物を配合して得られる着色物は全般的にす
ぐれた耐久性を示す。たとえば、高い分散安定性、高い
透明性、良好な重ね塗り適合性、耐マイグレーション
性、耐熱性、耐光性および耐候性を示す。
明による組成物を配合して得られる着色物は全般的にす
ぐれた耐久性を示す。たとえば、高い分散安定性、高い
透明性、良好な重ね塗り適合性、耐マイグレーション
性、耐熱性、耐光性および耐候性を示す。
本発明による組成物および、一般的に、シリカおよび
/またはアルミナでコートされた顔料を含有するこれら
組成物は、ワニスおよび印刷インキ系内での卓越したレ
オロジー的性質、それらを用いて得られた上塗りの優れ
た光沢および“DOI"[映像の明瞭性(distinctness of
image)]、およびそれらで着色されたプラスチック成
形品にひずみがないなどの格別の特徴を有する。
/またはアルミナでコートされた顔料を含有するこれら
組成物は、ワニスおよび印刷インキ系内での卓越したレ
オロジー的性質、それらを用いて得られた上塗りの優れ
た光沢および“DOI"[映像の明瞭性(distinctness of
image)]、およびそれらで着色されたプラスチック成
形品にひずみがないなどの格別の特徴を有する。
本発明の顔料組成物はレオロジー的性質が優れている
ので、顔料濃度の高い(高負荷)塗料の製造を可能にす
る。
ので、顔料濃度の高い(高負荷)塗料の製造を可能にす
る。
本発明の組成物は水性および/または溶剤含有塗料、
特に自動車用塗料の着色用に好適である。とりわけメタ
リック塗料用に非常に好適である。
特に自動車用塗料の着色用に好適である。とりわけメタ
リック塗料用に非常に好適である。
以下本発明を説明するための実施例を記載する。パー
セントは、特に別途記載のない限り、重量パーセントで
ある。
セントは、特に別途記載のない限り、重量パーセントで
ある。
実施例1 イソインドリノン顔料(カラー・インデックス、ピグ
メント イエロー110)20gを、常用方法でイソプロパノ
ール200ml中に分散する。得られた分散物を50℃まで加
熱し、エチルセルロース2gを添加しそして16時間撹拌す
る。このあと300mlの水を添加する。この懸濁物にさら
にNa2SO4の4gを添加し、温度を80℃まで上げ、そして1
規定NaOHの添加によってpH価を6.9から9.5に調整する。
この後、ケイ酸ナトリウム3.8g(SiO2 26.5%)を水60m
lに稀釈した溶液(=顔料に対して5%SiO2)と、0.2モ
ルのH2SO4の24mlを60mlの水で稀釈した溶液とを同時に
添加する。pHを約9.5の一定値に保つ。この懸濁物をさ
らに2時間撹拌する。pHが8.0に下がりそしてさらに30
分間撹拌する。室温まで冷却した後、生成物を濾過分離
し、水で洗いそして80℃で真空乾燥する。
メント イエロー110)20gを、常用方法でイソプロパノ
ール200ml中に分散する。得られた分散物を50℃まで加
熱し、エチルセルロース2gを添加しそして16時間撹拌す
る。このあと300mlの水を添加する。この懸濁物にさら
にNa2SO4の4gを添加し、温度を80℃まで上げ、そして1
規定NaOHの添加によってpH価を6.9から9.5に調整する。
この後、ケイ酸ナトリウム3.8g(SiO2 26.5%)を水60m
lに稀釈した溶液(=顔料に対して5%SiO2)と、0.2モ
ルのH2SO4の24mlを60mlの水で稀釈した溶液とを同時に
添加する。pHを約9.5の一定値に保つ。この懸濁物をさ
らに2時間撹拌する。pHが8.0に下がりそしてさらに30
分間撹拌する。室温まで冷却した後、生成物を濾過分離
し、水で洗いそして80℃で真空乾燥する。
実施例2 実施例1と同様に操作を実施した。ただし今回はC.I.
ピグメント イエロー110を等量の金属錯塩顔料、C.I.
ピグメントイエロー129に代え、そしてエチルセルロー
スの使用量を2gから0.8gに変更した。
ピグメント イエロー110を等量の金属錯塩顔料、C.I.
ピグメントイエロー129に代え、そしてエチルセルロー
スの使用量を2gから0.8gに変更した。
実施例3 実施例1と同様に操作を実施した。ただし今回はC.I.
ピグメント イエロー110を等量のジケト−ピロロピロ
ール顔料、C.I.ピグメント レッド255に代えた。
ピグメント イエロー110を等量のジケト−ピロロピロ
ール顔料、C.I.ピグメント レッド255に代えた。
実施例4 実施例1と同様に操作を実施した。ただし今回はC.I.
ピグメント イエロー110の代りにを等量の銅−フタロ
シアニン顔料、C.I.ピグメント ブルー15:3を使用し
た。
ピグメント イエロー110の代りにを等量の銅−フタロ
シアニン顔料、C.I.ピグメント ブルー15:3を使用し
た。
実施例5 a)C.I.ピグメント イエロー110の150gを実施例1に
記載したように2000mlのイソプロパノール中に分散す
る。50℃まで加温したこの分散物にエチルセルロースの
15gを撹拌しながら添加する。ついで室温まで放冷しそ
してさらに16時間撹拌をつづける。このあと生成物を濾
過単離し、イソプロパノールと水とで洗い、再度1850ml
の水の中で撹拌しそして常法により分散する。
記載したように2000mlのイソプロパノール中に分散す
る。50℃まで加温したこの分散物にエチルセルロースの
15gを撹拌しながら添加する。ついで室温まで放冷しそ
してさらに16時間撹拌をつづける。このあと生成物を濾
過単離し、イソプロパノールと水とで洗い、再度1850ml
の水の中で撹拌しそして常法により分散する。
b)前記a)で得られた分散物133gを85乃至90℃まで加
熱し、そしてpHを9に調整する。つぎに1時間かけてケ
イ酸ナトリウム1g(SiO2 26.5%)を水50mlに稀釈した
溶液(=顔料に対して1.5%SiO2)を添加する。pHが9.8
に上昇する。この懸濁物を1時間撹拌する。ついで、pH
価を8.5に調整しそして温度を65℃まで下げる。しかる
のちNaAlO2の1%溶液20ml(=顔料に対して0.25%Al2O
3)を30分間で添加する。この際、稀H2SO4を添加してpH
8.5に保持する。この懸濁物を60℃でさらに1時間撹拌
する。室温まで放冷後、被覆された顔料を実施例1に記
載したようにして仕上げ処理する。
熱し、そしてpHを9に調整する。つぎに1時間かけてケ
イ酸ナトリウム1g(SiO2 26.5%)を水50mlに稀釈した
溶液(=顔料に対して1.5%SiO2)を添加する。pHが9.8
に上昇する。この懸濁物を1時間撹拌する。ついで、pH
価を8.5に調整しそして温度を65℃まで下げる。しかる
のちNaAlO2の1%溶液20ml(=顔料に対して0.25%Al2O
3)を30分間で添加する。この際、稀H2SO4を添加してpH
8.5に保持する。この懸濁物を60℃でさらに1時間撹拌
する。室温まで放冷後、被覆された顔料を実施例1に記
載したようにして仕上げ処理する。
実施例6 実施例5a)で得られた分散物133gを60℃まで加温しそ
してpH3.0に調整する。つぎに2時間かけてNaAlO2の1
%溶液20mlを水50mlに稀釈した溶液(=顔料に対して0.
25%Al2O3)を添加する。pHが8.5に上昇する。0.2モル
のH2SO4を添加してこのpH価に保持する。この懸濁物を
さらに15分間撹拌した後、pHを5.7に調整し、そしてあ
らたに水に50ml中NaAlO2の1%溶液20ml(=顔料に対し
て0.25%のAl2O3)および水50ml中10mlの0.2モルH2SO4
を添加する。この際、pH価を約5.7の一定に保持する。
この懸濁物をさらに1時間撹拌する。室温まで放冷後、
被覆された顔料を実施例1に記載したようにして仕上げ
処理する。
してpH3.0に調整する。つぎに2時間かけてNaAlO2の1
%溶液20mlを水50mlに稀釈した溶液(=顔料に対して0.
25%Al2O3)を添加する。pHが8.5に上昇する。0.2モル
のH2SO4を添加してこのpH価に保持する。この懸濁物を
さらに15分間撹拌した後、pHを5.7に調整し、そしてあ
らたに水に50ml中NaAlO2の1%溶液20ml(=顔料に対し
て0.25%のAl2O3)および水50ml中10mlの0.2モルH2SO4
を添加する。この際、pH価を約5.7の一定に保持する。
この懸濁物をさらに1時間撹拌する。室温まで放冷後、
被覆された顔料を実施例1に記載したようにして仕上げ
処理する。
実施例7 実施例5a)で得られた分散物133gを60℃まで加温しそ
してpH5.7に調整する。つぎにそのpH価を一定に保持し
ながら100mlの水に溶解したNaAlO2 1g(=顔料に対して
1.25%Al2O3)を1時間で添加する。添加終了後、この
懸濁物をさらに3時間撹拌する。pHが8.5に上昇する。
この懸濁物を15分間撹拌する。冷却後、生成物を濾過分
離し、水で洗いそして80℃で真空乾燥する。
してpH5.7に調整する。つぎにそのpH価を一定に保持し
ながら100mlの水に溶解したNaAlO2 1g(=顔料に対して
1.25%Al2O3)を1時間で添加する。添加終了後、この
懸濁物をさらに3時間撹拌する。pHが8.5に上昇する。
この懸濁物を15分間撹拌する。冷却後、生成物を濾過分
離し、水で洗いそして80℃で真空乾燥する。
実施例8 イソインドリノン顔料(C.I.ピグメントイエロー11
0)10gをイソプロパノール中1%エチルセルロース溶液
100ml中に16時間分散させる。このあと水200mlを添加す
る。温度を80℃まで上げそして1規定NaOHを添加してpH
価を約6.0から8.8に調整する。このあと30分間かけて、
水50mlに3.3gのAl2(SO4)3・18H2Oを溶解した溶液
(=顔料に対して5%Al2O3)ならびに0.75規定NaOH溶
液とを同時的に添加する。この際、最初pH価は6.5まで
低下しそしてその後は一定にとどまる。添加終了後この
懸濁物をさらに3時間80乃至90℃で撹拌する。室温まで
冷却させた後、生成物を濾過分離し、水で洗いそして80
℃で真空乾燥する。
0)10gをイソプロパノール中1%エチルセルロース溶液
100ml中に16時間分散させる。このあと水200mlを添加す
る。温度を80℃まで上げそして1規定NaOHを添加してpH
価を約6.0から8.8に調整する。このあと30分間かけて、
水50mlに3.3gのAl2(SO4)3・18H2Oを溶解した溶液
(=顔料に対して5%Al2O3)ならびに0.75規定NaOH溶
液とを同時的に添加する。この際、最初pH価は6.5まで
低下しそしてその後は一定にとどまる。添加終了後この
懸濁物をさらに3時間80乃至90℃で撹拌する。室温まで
冷却させた後、生成物を濾過分離し、水で洗いそして80
℃で真空乾燥する。
使用例9−14 後記表に示した本発明による顔料組成物ならびに対応
する未処理顔料の流動特性を測定するため、各顔料組成
物、各公知顔料を常用方法でアルキド塗料系[セター
ル(Setal)84,オランダ国クンストハルツファブリーク
・シンテシス(Kunstharzfabriek Synthesis)B.V.社製
品、固形分70%]に配合した。
する未処理顔料の流動特性を測定するため、各顔料組成
物、各公知顔料を常用方法でアルキド塗料系[セター
ル(Setal)84,オランダ国クンストハルツファブリーク
・シンテシス(Kunstharzfabriek Synthesis)B.V.社製
品、固形分70%]に配合した。
顔料9%、総固形分40.5%を含有し、顔料/バインダ
ー比0.3のこのミルベースの流動特性をハーケ(HAAKE)
−粘度計[ロートビスコ(Rotovisco)RV12]で測定
した。測定温度:25℃、測定システム:SV−SP,せん断範
囲:D=0−100[l/s]。簡単に流れ特性を示すために
は、D=10[l/s]とD=100[l/s]とでの最適回帰線
から求められた粘度値を示せばよい。
ー比0.3のこのミルベースの流動特性をハーケ(HAAKE)
−粘度計[ロートビスコ(Rotovisco)RV12]で測定
した。測定温度:25℃、測定システム:SV−SP,せん断範
囲:D=0−100[l/s]。簡単に流れ特性を示すために
は、D=10[l/s]とD=100[l/s]とでの最適回帰線
から求められた粘度値を示せばよい。
数値が低いほど流れ特性がすぐれていることを示す。
対応する未処理顔料は下記の表に示す粘度値を示し
た。
た。
使用例15 実施例8による顔料組成物(C.I.ピグメントイエロー
110+エチルセルロース+Al2O3)の流動特性を測定する
ため、この顔料組成物を常用の方法でアルキド塗料系
[セタール(Setal)84,オランダ国クンストハラツフ
ァブリーク・シンテシス(Kunstharzfabriek Synthesi
s)B.V.社製品、固形分70%]に配合した。同じことを
対応する未処理顔料についても実施した。前記実施例9
乃至14の場合と同様にミルベースを調製した。ただし、
今回は顔料含有量を9%から12%に変更し、または総固
形分も40.5%から54%に変更された。
110+エチルセルロース+Al2O3)の流動特性を測定する
ため、この顔料組成物を常用の方法でアルキド塗料系
[セタール(Setal)84,オランダ国クンストハラツフ
ァブリーク・シンテシス(Kunstharzfabriek Synthesi
s)B.V.社製品、固形分70%]に配合した。同じことを
対応する未処理顔料についても実施した。前記実施例9
乃至14の場合と同様にミルベースを調製した。ただし、
今回は顔料含有量を9%から12%に変更し、または総固
形分も40.5%から54%に変更された。
実施例8による顔料組成物の粘度測定値はつぎの通り
であった: D=10[l/s]において 1885mPa・s D=100[l/s]において 517mPa・s これに対し未処理顔料の粘度測定値はつぎの通りであ
った: D=10[l/s]において 3782mPa・s D=100[l/s]において 833mPa・s
であった: D=10[l/s]において 1885mPa・s D=100[l/s]において 517mPa・s これに対し未処理顔料の粘度測定値はつぎの通りであ
った: D=10[l/s]において 3782mPa・s D=100[l/s]において 833mPa・s
Claims (10)
- 【請求項1】金属酸化物で被覆された有機顔料を含有す
る組成物において、その顔料の粒子がシリカおよび/ま
たはアルミナの離れ難い稠密な高度に架橋された被覆層
を有しており、該被覆層がケイ酸塩および/またはアル
ミン酸塩と該顔料粒子表面を緻密にコートしているエチ
ルセルロースの層の遊離ヒドロキシル基との重縮合によ
って固着されていることを特徴とする組成物。 - 【請求項2】被覆層がシリカからなることを特徴とする
請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】被覆層がシリカからなりそしてケイ酸ナト
リウムを使用して得られたものであることを特徴とする
請求項1記載の組成物。 - 【請求項4】被覆層がアルミナからなることを特徴とす
る請求項1記載の組成物。 - 【請求項5】被覆層がアルミナからなりそしてNaAlO2を
使用して得られたものであることを特徴とする請求項1
記載の組成物。 - 【請求項6】被覆層がシリカとアルミナとからなること
を特徴とする請求項1記載の組成物。 - 【請求項7】顔料に対してエチルセルロースを1乃至20
重量%の量で含有することを特徴とする請求項1記載の
組成物。 - 【請求項8】顔料に対してシリカおよび/またはアルミ
ナを0.5乃至50重量%の量で含有することを特徴とする
請求項1記載の組成物。 - 【請求項9】顔料がジケトピロロピロール顔料、イソイ
ンドリン顔料、イソインドリノン顔料または金属錯塩顔
料からなる群より選択されることを特徴とする請求項1
記載の組成物。 - 【請求項10】請求項1記載の組成物を含有している高
分子有機材料。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH225787 | 1987-06-16 | ||
CH2257/87-2 | 1987-06-16 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6420267A JPS6420267A (en) | 1989-01-24 |
JP2515376B2 true JP2515376B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=4229548
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63147044A Expired - Lifetime JP2515376B2 (ja) | 1987-06-16 | 1988-06-16 | エチルセルロ―スで固着された金属酸化物で被覆された有機顔料 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0296106B1 (ja) |
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KR (1) | KR960002230B1 (ja) |
DE (1) | DE3888025D1 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4889562A (en) * | 1987-06-16 | 1989-12-26 | Ciba-Geigy Corporation | Organic pigments coated with crosslinked ethyl cellulose |
DE59108114D1 (de) | 1990-07-11 | 1996-10-02 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zum verzugsfreien Pigmentieren von Polyolefinen |
FR2669625B1 (fr) * | 1990-11-22 | 1994-06-03 | Giat Ind Sa | Materiau de masquage efficace dans le domaine infra rouge. |
GB9117765D0 (en) * | 1991-08-16 | 1991-10-02 | Ciba Geigy Ag | Method of improving storage stability |
US5679148A (en) * | 1993-01-12 | 1997-10-21 | Ciba-Geigy Corporation | Pigment compositions of a diketopyrrolopyrrole and an aminoalkyl acrylate resin |
US20010015154A1 (en) | 2000-01-27 | 2001-08-23 | Roman Lenz | Ternary pigment compositions |
MXPA06004377A (es) | 2003-10-23 | 2006-06-14 | Ciba Sc Holding Ag | Mezclas de pigmentos de dicetopirrolopirrol estables al calor. |
US8309630B2 (en) * | 2010-01-25 | 2012-11-13 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Polymer-encapsulated pigment |
US20110184096A1 (en) * | 2010-01-25 | 2011-07-28 | Sivapackia Ganapathiappan | Coated pigment composition |
WO2016143437A1 (ja) * | 2015-03-10 | 2016-09-15 | 富士フイルム株式会社 | 着色組成物、着色組成物の製造方法、カラーフィルタ、インクジェット用インク組成物および印刷用インク組成物 |
CN107903709A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-13 | 苏州甫众塑胶有限公司 | 一种水性油墨连接料的制备方法 |
JP2021120443A (ja) * | 2020-01-31 | 2021-08-19 | キヤノン株式会社 | 被覆顔料粒子、被覆顔料粒子の製造方法、及びインク |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3242051A (en) * | 1958-12-22 | 1966-03-22 | Ncr Co | Coating by phase separation |
GB1025694A (en) * | 1962-02-19 | 1966-04-14 | North American Aviation Inc | Polymer coating of solid particles |
US3370971A (en) * | 1966-06-08 | 1968-02-27 | Du Pont | Silica-coated lead chromate pigment |
US3470007A (en) * | 1967-11-08 | 1969-09-30 | Du Pont | Stabilized lead chromate pigments and process for making same |
US3639133A (en) * | 1970-10-23 | 1972-02-01 | Du Pont | Process for making silica-coated lead chromate pigments and product thereof |
JPS5645961A (en) * | 1979-09-20 | 1981-04-25 | Kanebo Ltd | Preparation of fibroin-coated pigment |
-
1988
- 1988-06-06 US US07/202,856 patent/US4808230A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-06-07 DE DE88810372T patent/DE3888025D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-06-07 EP EP88810372A patent/EP0296106B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-06-16 JP JP63147044A patent/JP2515376B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1988-06-16 KR KR1019880007213A patent/KR960002230B1/ko not_active IP Right Cessation
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KR960002230B1 (ko) | 1996-02-13 |
EP0296106A2 (de) | 1988-12-21 |
EP0296106B1 (de) | 1994-03-02 |
EP0296106A3 (de) | 1991-03-20 |
JPS6420267A (en) | 1989-01-24 |
KR890000608A (ko) | 1989-03-15 |
DE3888025D1 (de) | 1994-04-07 |
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