JP2515376B2 - エチルセルロ―スで固着された金属酸化物で被覆された有機顔料 - Google Patents
エチルセルロ―スで固着された金属酸化物で被覆された有機顔料Info
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- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0004—Coated particulate pigments or dyes
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、その粒子表面がエチルセルロース中間層で
もって固着された金属酸化物の離れ難い被覆層を有して
いる有機顔料に関する。この有機顔料はすぐれた特性、
特に非常に良好なレオロジー的性質を示す。
もって固着された金属酸化物の離れ難い被覆層を有して
いる有機顔料に関する。この有機顔料はすぐれた特性、
特に非常に良好なレオロジー的性質を示す。
金属酸化物の保護層、特にシリカおよび／またはアル
ミナの保護層で固体材料を被覆することは一般に公知で
あり、そして、このような製品はたとえば米国特許第28
8536号および第3485658号明細書に記載されている。す
なわち最初に挙げた米国特許明細書には、たとえばルチ
ルをシリカでコーティングすることが詳細に記載されて
いる。また、無機顔料粒子、特にクロム酸鉛を、場合に
よってはアルミナと組合わせて、シリカでコーティング
することによってその顔料の特性が改良されうること
が、例えば米国特許第3370971号、第3470007号、第3639
133号明細書から公知となっている。さらに、特開昭50
−51527号、特開昭51−74039号、特開昭54−160433号等
から有機顔料をシリカでコーティングすることも公知で
ある。しかしながら、これらの公知方法によって得られ
る結果は、必ずしも満足すべきものではない。なぜなら
ば、その被覆が特にワニスなどの溶剤系内では容易に剥
離してしまうからである。
ミナの保護層で固体材料を被覆することは一般に公知で
あり、そして、このような製品はたとえば米国特許第28
8536号および第3485658号明細書に記載されている。す
なわち最初に挙げた米国特許明細書には、たとえばルチ
ルをシリカでコーティングすることが詳細に記載されて
いる。また、無機顔料粒子、特にクロム酸鉛を、場合に
よってはアルミナと組合わせて、シリカでコーティング
することによってその顔料の特性が改良されうること
が、例えば米国特許第3370971号、第3470007号、第3639
133号明細書から公知となっている。さらに、特開昭50
−51527号、特開昭51−74039号、特開昭54−160433号等
から有機顔料をシリカでコーティングすることも公知で
ある。しかしながら、これらの公知方法によって得られ
る結果は、必ずしも満足すべきものではない。なぜなら
ば、その被覆が特にワニスなどの溶剤系内では容易に剥
離してしまうからである。
米国特許第3826670号明細書から、水素化金属酸化物
でコーティングされた有機顔料が公知となっている。こ
の場合、その水素金属酸化物はα、β−エチレン性不飽
和カルボン酸の単独重合体または共重合体の金属塩を用
いて固着されている。しかしながら、この製品も十分に
満足できるものではない。その理由は、たとえば顔料の
着色力がこのコーティング方法によって大巾に低下する
という欠点が伴なうからである。
でコーティングされた有機顔料が公知となっている。こ
の場合、その水素金属酸化物はα、β−エチレン性不飽
和カルボン酸の単独重合体または共重合体の金属塩を用
いて固着されている。しかしながら、この製品も十分に
満足できるものではない。その理由は、たとえば顔料の
着色力がこのコーティング方法によって大巾に低下する
という欠点が伴なうからである。
しかして驚くべきことに、ここに本発明によって、前
記した種類の先行技術の顔料組成物の欠点が、エチルセ
ルロース中間層を用いて顔料粒子表面に前記した被覆層
を固着させることによって驚異的に解消することがで
き、そして優秀な特性を有するシリカまたはアルミナの
離れ難い被覆層をもつ有機顔料が得られることが見いだ
された。
記した種類の先行技術の顔料組成物の欠点が、エチルセ
ルロース中間層を用いて顔料粒子表面に前記した被覆層
を固着させることによって驚異的に解消することがで
き、そして優秀な特性を有するシリカまたはアルミナの
離れ難い被覆層をもつ有機顔料が得られることが見いだ
された。
すなわち、本発明は、金属酸化物で被覆された有機顔
料を含有する組成物に関し、そこにおいて、その顔料の
粒子がシリカおよび／またはアルミナの離れ難い稠密な
高度に架橋された被覆層を有しており、該被覆層はケイ
酸塩および／またはアルミン酸塩と該顔料粒子表面を緻
密にコートしているエチルセルロースの層の遊離ヒドロ
キシル基との重縮合によって固着されていることを特徴
とする組成物を提供するものである。
料を含有する組成物に関し、そこにおいて、その顔料の
粒子がシリカおよび／またはアルミナの離れ難い稠密な
高度に架橋された被覆層を有しており、該被覆層はケイ
酸塩および／またはアルミン酸塩と該顔料粒子表面を緻
密にコートしているエチルセルロースの層の遊離ヒドロ
キシル基との重縮合によって固着されていることを特徴
とする組成物を提供するものである。
顔料粒子がシリカでコートされている場合、ケイ酸塩
との重縮合は、その性状ならびに製造方法は、たとえば
米国特許第3370971号および第3639133号各明細書に記載
されているいわゆる“活性シリカ”を介して行なわれ
る。市販のケイ酸ナトリウムから出発するのが好まし
い。
との重縮合は、その性状ならびに製造方法は、たとえば
米国特許第3370971号および第3639133号各明細書に記載
されているいわゆる“活性シリカ”を介して行なわれ
る。市販のケイ酸ナトリウムから出発するのが好まし
い。
顔料がアルミナでコートされている場合には、その重
縮合はアルミン酸塩から生成されるアルミナからその場
で行なわれる。この際、そのアルミナは、たとえば水溶
性のナトリウム−、カリウム−またはマグネシウム−ア
ルミン酸塩から稀釈鉱酸の存在下、５乃至10のpHの範囲
において直接的に得ることもできるし、または、アルミ
ン酸塩の水溶液からpH価を５乃至７に調整することによ
って得ることもできる。
縮合はアルミン酸塩から生成されるアルミナからその場
で行なわれる。この際、そのアルミナは、たとえば水溶
性のナトリウム−、カリウム−またはマグネシウム−ア
ルミン酸塩から稀釈鉱酸の存在下、５乃至10のpHの範囲
において直接的に得ることもできるし、または、アルミ
ン酸塩の水溶液からpH価を５乃至７に調整することによ
って得ることもできる。
アルミン酸塩を使用する場合、５乃至７のpH価では実
質的に無定形のアルミナ［いわゆる“デンスアルミナ
（densealumina）”］が得られ、これに対してpH7乃至1
0ではほとんど結晶質のアルミナ［いわゆる“ベーマイ
ト（Boehmit）”］が得られる。
質的に無定形のアルミナ［いわゆる“デンスアルミナ
（densealumina）”］が得られ、これに対してpH7乃至1
0ではほとんど結晶質のアルミナ［いわゆる“ベーマイ
ト（Boehmit）”］が得られる。
SiO2−供与物質もAl2O3−供与物質も（前記の記載し
た化合物からの選択）、あるいは両者の混合物の使用、
したがってシリカとアルミナとの混合被覆層の形成も可
能である。
た化合物からの選択）、あるいは両者の混合物の使用、
したがってシリカとアルミナとの混合被覆層の形成も可
能である。
本発明による組成物の製造のためにはすべての常用の
有機顔料が適する。たとえばアゾ顔料、キナクリドン、
フタロシアニン、インダントロン、フラヴァントロン、
ピラントロン、ペリレン、ジオキサジン、ペリノン、チ
オインジゴ、キノフタロン、および特にジケト−ピロロ
ピロール、イソインドリン、イソインドリノン、金属錯
塩などが使用できる。組成物の製造は例えば次ぎのよう
な方法で実施される。
有機顔料が適する。たとえばアゾ顔料、キナクリドン、
フタロシアニン、インダントロン、フラヴァントロン、
ピラントロン、ペリレン、ジオキサジン、ペリノン、チ
オインジゴ、キノフタロン、および特にジケト−ピロロ
ピロール、イソインドリン、イソインドリノン、金属錯
塩などが使用できる。組成物の製造は例えば次ぎのよう
な方法で実施される。
前記のごとき有機顔料を常用方法で水または低級アル
キルアルコール（たとえば、メチルアルコール、エチル
アルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルア
ルコール、ｎ−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコ
ール、tert−ブチルアルコールまたはアミルアルコー
ル）中に分散する。得られた懸濁物に、顔料に対して１
乃至20重量％、好ましくは４乃至12重量％のエチルセル
ロースを粉末形態または溶液の形態で添加する（溶液と
して添加する場合には、顔料が分散されている溶剤と同
じ溶剤が好ましい）。この混合物を一般的には少なくと
も１時間、20乃至50℃の温度で撹拌する。このあと生成
物を濾過単離し、アルコール（好ましくは分散の際と同
じもの）および水で洗う。
キルアルコール（たとえば、メチルアルコール、エチル
アルコール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルア
ルコール、ｎ−ブチルアルコール、sec−ブチルアルコ
ール、tert−ブチルアルコールまたはアミルアルコー
ル）中に分散する。得られた懸濁物に、顔料に対して１
乃至20重量％、好ましくは４乃至12重量％のエチルセル
ロースを粉末形態または溶液の形態で添加する（溶液と
して添加する場合には、顔料が分散されている溶剤と同
じ溶剤が好ましい）。この混合物を一般的には少なくと
も１時間、20乃至50℃の温度で撹拌する。このあと生成
物を濾過単離し、アルコール（好ましくは分散の際と同
じもの）および水で洗う。
これにより得られたまだ濡れている生成物を水中に懸
濁する。ただし、生成物を単離することなく、少なくと
も同量の水で生成物懸濁物を簡単に稀釈してもよい。
濁する。ただし、生成物を単離することなく、少なくと
も同量の水で生成物懸濁物を簡単に稀釈してもよい。
次に、この懸濁物を撹拌しながら60乃至100℃に加熱
し、そして顔料に対して0.5乃至50重量％、好ましくは
１乃至25重量％、特に好ましくは２乃至12重量％の活性
シリカまたはその場で生成されたアルミナを加える。撹
拌を２乃至４時間続け、そしてこのバッチを中和しそし
て濾過する。濾過ケーキを水洗し、そして80乃至120℃
で真空乾燥する。
し、そして顔料に対して0.5乃至50重量％、好ましくは
１乃至25重量％、特に好ましくは２乃至12重量％の活性
シリカまたはその場で生成されたアルミナを加える。撹
拌を２乃至４時間続け、そしてこのバッチを中和しそし
て濾過する。濾過ケーキを水洗し、そして80乃至120℃
で真空乾燥する。
たとえば、活性シリカは次のようにして得られる。60
乃至100℃に加温した懸濁物に、有機または無機の塩基
を添加してpH7乃至10に調整し、そして所望量のケイ酸
ナトリウムと硫酸とを一緒に１時間かけてゆっくりと添
加する。この際、pH価が常にアルカリ性領域にとどまる
よう監視する。
乃至100℃に加温した懸濁物に、有機または無機の塩基
を添加してpH7乃至10に調整し、そして所望量のケイ酸
ナトリウムと硫酸とを一緒に１時間かけてゆっくりと添
加する。この際、pH価が常にアルカリ性領域にとどまる
よう監視する。
その場で生成されるAl2O3は、たとえば次ぎのような
方法で得られる。すなわち60乃至100℃に加温した懸濁
物にゆっくりとアルミン酸ナトリウム溶液をpH5乃至９
に到達するまで添加しそしてこのpH価を硫酸の添加によ
り一定に保持するか、あるいはまた硫酸アルミニウムを
pH5乃至７まで添加し、そしてこのあと塩基の添加によ
ってpH価をこのpH領域に保持するのである。
方法で得られる。すなわち60乃至100℃に加温した懸濁
物にゆっくりとアルミン酸ナトリウム溶液をpH5乃至９
に到達するまで添加しそしてこのpH価を硫酸の添加によ
り一定に保持するか、あるいはまた硫酸アルミニウムを
pH5乃至７まで添加し、そしてこのあと塩基の添加によ
ってpH価をこのpH領域に保持するのである。
前記におけるpH価の調整のための塩基としては、たと
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、
ナトリウムアルコラート、カリウムアルコラートあるい
はピリジンなどのような無機または有機化合物が考慮さ
れる。本発明による組成物は高分子有機材料の着色のた
めの顔料として好適である。
えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、
ナトリウムアルコラート、カリウムアルコラートあるい
はピリジンなどのような無機または有機化合物が考慮さ
れる。本発明による組成物は高分子有機材料の着色のた
めの顔料として好適である。
本発明による組成物によって染色または着色されうる
高分子有機材料は、たとえば次のような材料である：セ
ルロースエーテルおよびセルロースエステルたとえエチ
ルセルロース、ニトロセルロース、酢酸セルロース、酪
酸セルロース；天然または合成の樹脂たとえば重合樹脂
または縮合樹脂、たとえば、アミノプラスト、特に尿素
−ホルムアルデヒド樹脂およびメラミン−ホルムアルデ
ヒド樹脂、アルキド樹脂、フェノール系プラスチック、
ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポ
リ塩化ビニル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ゴム、カゼイン、シリコーン、シリコーン樹脂。こ
れらは単体でも混合物でもよい。
高分子有機材料は、たとえば次のような材料である：セ
ルロースエーテルおよびセルロースエステルたとえエチ
ルセルロース、ニトロセルロース、酢酸セルロース、酪
酸セルロース；天然または合成の樹脂たとえば重合樹脂
または縮合樹脂、たとえば、アミノプラスト、特に尿素
−ホルムアルデヒド樹脂およびメラミン−ホルムアルデ
ヒド樹脂、アルキド樹脂、フェノール系プラスチック、
ポリカーボネート、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポ
リ塩化ビニル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ゴム、カゼイン、シリコーン、シリコーン樹脂。こ
れらは単体でも混合物でもよい。
膜形成剤として溶解された形態の高分子有機材料も考
慮される。たとえば、ボイル油、ニトロセルロース、ア
ルキド樹脂、フェノール系樹脂、メラミン樹脂、アクリ
ル樹脂および尿素ホルムアルデヒド樹脂である。
慮される。たとえば、ボイル油、ニトロセルロース、ア
ルキド樹脂、フェノール系樹脂、メラミン樹脂、アクリ
ル樹脂および尿素ホルムアルデヒド樹脂である。
前に例示した高分子化合物は単体または混合物として
プラスチック、溶融物または紡糸源液の形態、あるいは
ワニス、ペンキ、印刷インキの形態でありうる。用途に
よっては本発明による組成物をトナーとして、あるいは
製剤の形で使用するのが有利である。本発明による組成
物の使用量は、着色されるべき高分子有機材料の重量を
基準にして、たとえば0.01乃至30重量％、好ましくは0.
1乃至10重量％である。
プラスチック、溶融物または紡糸源液の形態、あるいは
ワニス、ペンキ、印刷インキの形態でありうる。用途に
よっては本発明による組成物をトナーとして、あるいは
製剤の形で使用するのが有利である。本発明による組成
物の使用量は、着色されるべき高分子有機材料の重量を
基準にして、たとえば0.01乃至30重量％、好ましくは0.
1乃至10重量％である。
高分子有機材料の本発明による組成物を使用した着色
は、たとえば本組成物を所望の場合にはマスターバッチ
の形で、ロールミル、ミキサーまたは摩砕機を使用して
被処理材料中に混合することによって実施される。そし
て次に、着色された材料を、それ自体公知の方法、たと
えば紡糸、キャスティングまたは射出成形によって所望
の最終形状に成形される。多くの場合、非脆弱性成形品
を製造するため、あるいは成形品の脆弱性を低減するた
めに、加工前にその高分子有機材料にいわゆる可塑剤を
配合するのが望ましい。可塑剤としては、たとえばリン
酸エステル、フタル酸エステル、セバシン酸エステルが
考慮される。このような可塑剤は、本発明の組成物をポ
リマーに配合する前または後に配合することができる。
さらに各種の色調を得るために本発明による化合物のほ
かにさらにフィラーおよび／または他のカラー成分たと
えばホワイト顔料、カラー顔料またはブラック顔料を任
意の量で高分子有機材料に添加することもできる。
は、たとえば本組成物を所望の場合にはマスターバッチ
の形で、ロールミル、ミキサーまたは摩砕機を使用して
被処理材料中に混合することによって実施される。そし
て次に、着色された材料を、それ自体公知の方法、たと
えば紡糸、キャスティングまたは射出成形によって所望
の最終形状に成形される。多くの場合、非脆弱性成形品
を製造するため、あるいは成形品の脆弱性を低減するた
めに、加工前にその高分子有機材料にいわゆる可塑剤を
配合するのが望ましい。可塑剤としては、たとえばリン
酸エステル、フタル酸エステル、セバシン酸エステルが
考慮される。このような可塑剤は、本発明の組成物をポ
リマーに配合する前または後に配合することができる。
さらに各種の色調を得るために本発明による化合物のほ
かにさらにフィラーおよび／または他のカラー成分たと
えばホワイト顔料、カラー顔料またはブラック顔料を任
意の量で高分子有機材料に添加することもできる。
ワニス、印刷インキなどの着色のためには、当該高分
子有機材料と本発明による組成物とを、場合によっては
フィラー、他の顔料、乾燥剤、可塑剤等の添加物を一緒
に加えて共通の有機溶剤または溶剤混合物の中に微分散
するかあるいは溶解する。この場合に、まず各成分を溶
剤中に個々に分散または溶解しておいてもよいし、ある
いはまた幾つかを一緒にして分散または溶解し、しかる
のちにすべての成分を混合することもできる。
子有機材料と本発明による組成物とを、場合によっては
フィラー、他の顔料、乾燥剤、可塑剤等の添加物を一緒
に加えて共通の有機溶剤または溶剤混合物の中に微分散
するかあるいは溶解する。この場合に、まず各成分を溶
剤中に個々に分散または溶解しておいてもよいし、ある
いはまた幾つかを一緒にして分散または溶解し、しかる
のちにすべての成分を混合することもできる。
プラスチック、繊維、塗料または印刷インキ等に本発
明による組成物を配合して得られる着色物は全般的にす
ぐれた耐久性を示す。たとえば、高い分散安定性、高い
透明性、良好な重ね塗り適合性、耐マイグレーション
性、耐熱性、耐光性および耐候性を示す。
明による組成物を配合して得られる着色物は全般的にす
ぐれた耐久性を示す。たとえば、高い分散安定性、高い
透明性、良好な重ね塗り適合性、耐マイグレーション
性、耐熱性、耐光性および耐候性を示す。
本発明による組成物および、一般的に、シリカおよび
／またはアルミナでコートされた顔料を含有するこれら
組成物は、ワニスおよび印刷インキ系内での卓越したレ
オロジー的性質、それらを用いて得られた上塗りの優れ
た光沢および“DOI"［映像の明瞭性（distinctness of
image）］、およびそれらで着色されたプラスチック成
形品にひずみがないなどの格別の特徴を有する。
／またはアルミナでコートされた顔料を含有するこれら
組成物は、ワニスおよび印刷インキ系内での卓越したレ
オロジー的性質、それらを用いて得られた上塗りの優れ
た光沢および“DOI"［映像の明瞭性（distinctness of
image）］、およびそれらで着色されたプラスチック成
形品にひずみがないなどの格別の特徴を有する。
本発明の顔料組成物はレオロジー的性質が優れている
ので、顔料濃度の高い（高負荷）塗料の製造を可能にす
る。
ので、顔料濃度の高い（高負荷）塗料の製造を可能にす
る。
本発明の組成物は水性および／または溶剤含有塗料、
特に自動車用塗料の着色用に好適である。とりわけメタ
リック塗料用に非常に好適である。
特に自動車用塗料の着色用に好適である。とりわけメタ
リック塗料用に非常に好適である。
以下本発明を説明するための実施例を記載する。パー
セントは、特に別途記載のない限り、重量パーセントで
ある。
セントは、特に別途記載のない限り、重量パーセントで
ある。
実施例１ イソインドリノン顔料（カラー・インデックス、ピグ
メント イエロー110）20gを、常用方法でイソプロパノ
ール200ml中に分散する。得られた分散物を50℃まで加
熱し、エチルセルロース2gを添加しそして16時間撹拌す
る。このあと300mlの水を添加する。この懸濁物にさら
にNa2SO4の4gを添加し、温度を80℃まで上げ、そして１
規定NaOHの添加によってpH価を6.9から9.5に調整する。
この後、ケイ酸ナトリウム3.8g（SiO2 26.5％）を水60m
lに稀釈した溶液（＝顔料に対して５％SiO2）と、0.2モ
ルのH2SO4の24mlを60mlの水で稀釈した溶液とを同時に
添加する。pHを約9.5の一定値に保つ。この懸濁物をさ
らに２時間撹拌する。pHが8.0に下がりそしてさらに30
分間撹拌する。室温まで冷却した後、生成物を濾過分離
し、水で洗いそして80℃で真空乾燥する。
メント イエロー110）20gを、常用方法でイソプロパノ
ール200ml中に分散する。得られた分散物を50℃まで加
熱し、エチルセルロース2gを添加しそして16時間撹拌す
る。このあと300mlの水を添加する。この懸濁物にさら
にNa2SO4の4gを添加し、温度を80℃まで上げ、そして１
規定NaOHの添加によってpH価を6.9から9.5に調整する。
この後、ケイ酸ナトリウム3.8g（SiO2 26.5％）を水60m
lに稀釈した溶液（＝顔料に対して５％SiO2）と、0.2モ
ルのH2SO4の24mlを60mlの水で稀釈した溶液とを同時に
添加する。pHを約9.5の一定値に保つ。この懸濁物をさ
らに２時間撹拌する。pHが8.0に下がりそしてさらに30
分間撹拌する。室温まで冷却した後、生成物を濾過分離
し、水で洗いそして80℃で真空乾燥する。
実施例２ 実施例１と同様に操作を実施した。ただし今回はC.I.
ピグメント イエロー110を等量の金属錯塩顔料、C.I.
ピグメントイエロー129に代え、そしてエチルセルロー
スの使用量を2gから0.8gに変更した。
ピグメント イエロー110を等量の金属錯塩顔料、C.I.
ピグメントイエロー129に代え、そしてエチルセルロー
スの使用量を2gから0.8gに変更した。
実施例３ 実施例１と同様に操作を実施した。ただし今回はC.I.
ピグメント イエロー110を等量のジケト−ピロロピロ
ール顔料、C.I.ピグメント レッド255に代えた。
ピグメント イエロー110を等量のジケト−ピロロピロ
ール顔料、C.I.ピグメント レッド255に代えた。
実施例４ 実施例１と同様に操作を実施した。ただし今回はC.I.
ピグメント イエロー110の代りにを等量の銅−フタロ
シアニン顔料、C.I.ピグメント ブルー15:3を使用し
た。
ピグメント イエロー110の代りにを等量の銅−フタロ
シアニン顔料、C.I.ピグメント ブルー15:3を使用し
た。
実施例５ ａ）C.I.ピグメント イエロー110の150gを実施例１に
記載したように2000mlのイソプロパノール中に分散す
る。50℃まで加温したこの分散物にエチルセルロースの
15gを撹拌しながら添加する。ついで室温まで放冷しそ
してさらに16時間撹拌をつづける。このあと生成物を濾
過単離し、イソプロパノールと水とで洗い、再度1850ml
の水の中で撹拌しそして常法により分散する。
記載したように2000mlのイソプロパノール中に分散す
る。50℃まで加温したこの分散物にエチルセルロースの
15gを撹拌しながら添加する。ついで室温まで放冷しそ
してさらに16時間撹拌をつづける。このあと生成物を濾
過単離し、イソプロパノールと水とで洗い、再度1850ml
の水の中で撹拌しそして常法により分散する。
ｂ）前記ａ）で得られた分散物133gを85乃至90℃まで加
熱し、そしてpHを９に調整する。つぎに１時間かけてケ
イ酸ナトリウム1g（SiO2 26.5％）を水50mlに稀釈した
溶液（＝顔料に対して1.5％SiO2）を添加する。pHが9.8
に上昇する。この懸濁物を１時間撹拌する。ついで、pH
価を8.5に調整しそして温度を65℃まで下げる。しかる
のちNaAlO2の１％溶液20ml（＝顔料に対して0.25％Al2O
3）を30分間で添加する。この際、稀H2SO4を添加してpH
8.5に保持する。この懸濁物を60℃でさらに１時間撹拌
する。室温まで放冷後、被覆された顔料を実施例１に記
載したようにして仕上げ処理する。
熱し、そしてpHを９に調整する。つぎに１時間かけてケ
イ酸ナトリウム1g（SiO2 26.5％）を水50mlに稀釈した
溶液（＝顔料に対して1.5％SiO2）を添加する。pHが9.8
に上昇する。この懸濁物を１時間撹拌する。ついで、pH
価を8.5に調整しそして温度を65℃まで下げる。しかる
のちNaAlO2の１％溶液20ml（＝顔料に対して0.25％Al2O
3）を30分間で添加する。この際、稀H2SO4を添加してpH
8.5に保持する。この懸濁物を60℃でさらに１時間撹拌
する。室温まで放冷後、被覆された顔料を実施例１に記
載したようにして仕上げ処理する。
実施例６ 実施例5a）で得られた分散物133gを60℃まで加温しそ
してpH3.0に調整する。つぎに２時間かけてNaAlO2の１
％溶液20mlを水50mlに稀釈した溶液（＝顔料に対して0.
25％Al2O3）を添加する。pHが8.5に上昇する。0.2モル
のH2SO4を添加してこのpH価に保持する。この懸濁物を
さらに15分間撹拌した後、pHを5.7に調整し、そしてあ
らたに水に50ml中NaAlO2の１％溶液20ml（＝顔料に対し
て0.25％のAl2O3）および水50ml中10mlの0.2モルH2SO4
を添加する。この際、pH価を約5.7の一定に保持する。
この懸濁物をさらに１時間撹拌する。室温まで放冷後、
被覆された顔料を実施例１に記載したようにして仕上げ
処理する。
してpH3.0に調整する。つぎに２時間かけてNaAlO2の１
％溶液20mlを水50mlに稀釈した溶液（＝顔料に対して0.
25％Al2O3）を添加する。pHが8.5に上昇する。0.2モル
のH2SO4を添加してこのpH価に保持する。この懸濁物を
さらに15分間撹拌した後、pHを5.7に調整し、そしてあ
らたに水に50ml中NaAlO2の１％溶液20ml（＝顔料に対し
て0.25％のAl2O3）および水50ml中10mlの0.2モルH2SO4
を添加する。この際、pH価を約5.7の一定に保持する。
この懸濁物をさらに１時間撹拌する。室温まで放冷後、
被覆された顔料を実施例１に記載したようにして仕上げ
処理する。
実施例７ 実施例5a）で得られた分散物133gを60℃まで加温しそ
してpH5.7に調整する。つぎにそのpH価を一定に保持し
ながら100mlの水に溶解したNaAlO2 1g（＝顔料に対して
1.25％Al2O3）を１時間で添加する。添加終了後、この
懸濁物をさらに３時間撹拌する。pHが8.5に上昇する。
この懸濁物を15分間撹拌する。冷却後、生成物を濾過分
離し、水で洗いそして80℃で真空乾燥する。
してpH5.7に調整する。つぎにそのpH価を一定に保持し
ながら100mlの水に溶解したNaAlO2 1g（＝顔料に対して
1.25％Al2O3）を１時間で添加する。添加終了後、この
懸濁物をさらに３時間撹拌する。pHが8.5に上昇する。
この懸濁物を15分間撹拌する。冷却後、生成物を濾過分
離し、水で洗いそして80℃で真空乾燥する。
実施例８ イソインドリノン顔料（C.I.ピグメントイエロー11
0）10gをイソプロパノール中１％エチルセルロース溶液
100ml中に16時間分散させる。このあと水200mlを添加す
る。温度を80℃まで上げそして１規定NaOHを添加してpH
価を約6.0から8.8に調整する。このあと30分間かけて、
水50mlに3.3gのAl2（SO4）３・18H2Oを溶解した溶液
（＝顔料に対して５％Al2O3）ならびに0.75規定NaOH溶
液とを同時的に添加する。この際、最初pH価は6.5まで
低下しそしてその後は一定にとどまる。添加終了後この
懸濁物をさらに３時間80乃至90℃で撹拌する。室温まで
冷却させた後、生成物を濾過分離し、水で洗いそして80
℃で真空乾燥する。
0）10gをイソプロパノール中１％エチルセルロース溶液
100ml中に16時間分散させる。このあと水200mlを添加す
る。温度を80℃まで上げそして１規定NaOHを添加してpH
価を約6.0から8.8に調整する。このあと30分間かけて、
水50mlに3.3gのAl2（SO4）３・18H2Oを溶解した溶液
（＝顔料に対して５％Al2O3）ならびに0.75規定NaOH溶
液とを同時的に添加する。この際、最初pH価は6.5まで
低下しそしてその後は一定にとどまる。添加終了後この
懸濁物をさらに３時間80乃至90℃で撹拌する。室温まで
冷却させた後、生成物を濾過分離し、水で洗いそして80
℃で真空乾燥する。
使用例９−14 後記表に示した本発明による顔料組成物ならびに対応
する未処理顔料の流動特性を測定するため、各顔料組成
物、各公知顔料を常用方法でアルキド塗料系［セター
ル（Setal）84,オランダ国クンストハルツファブリーク
・シンテシス（Kunstharzfabriek Synthesis）B.V.社製
品、固形分70％］に配合した。
する未処理顔料の流動特性を測定するため、各顔料組成
物、各公知顔料を常用方法でアルキド塗料系［セター
ル（Setal）84,オランダ国クンストハルツファブリーク
・シンテシス（Kunstharzfabriek Synthesis）B.V.社製
品、固形分70％］に配合した。
顔料９％、総固形分40.5％を含有し、顔料／バインダ
ー比0.3のこのミルベースの流動特性をハーケ（HAAKE）
−粘度計［ロートビスコ（Rotovisco）RV12］で測定
した。測定温度:25℃、測定システム:SV−SP,せん断範
囲:D＝０−100［l/s］。簡単に流れ特性を示すために
は、Ｄ＝10［l/s］とＤ＝100［l/s］とでの最適回帰線
から求められた粘度値を示せばよい。
ー比0.3のこのミルベースの流動特性をハーケ（HAAKE）
−粘度計［ロートビスコ（Rotovisco）RV12］で測定
した。測定温度:25℃、測定システム:SV−SP,せん断範
囲:D＝０−100［l/s］。簡単に流れ特性を示すために
は、Ｄ＝10［l/s］とＤ＝100［l/s］とでの最適回帰線
から求められた粘度値を示せばよい。
数値が低いほど流れ特性がすぐれていることを示す。
対応する未処理顔料は下記の表に示す粘度値を示し
た。
た。
使用例15 実施例８による顔料組成物（C.I.ピグメントイエロー
110＋エチルセルロース＋Al2O3）の流動特性を測定する
ため、この顔料組成物を常用の方法でアルキド塗料系
［セタール（Setal）84,オランダ国クンストハラツフ
ァブリーク・シンテシス（Kunstharzfabriek Synthesi
s）B.V.社製品、固形分70％］に配合した。同じことを
対応する未処理顔料についても実施した。前記実施例９
乃至14の場合と同様にミルベースを調製した。ただし、
今回は顔料含有量を９％から12％に変更し、または総固
形分も40.5％から54％に変更された。
110＋エチルセルロース＋Al2O3）の流動特性を測定する
ため、この顔料組成物を常用の方法でアルキド塗料系
［セタール（Setal）84,オランダ国クンストハラツフ
ァブリーク・シンテシス（Kunstharzfabriek Synthesi
s）B.V.社製品、固形分70％］に配合した。同じことを
対応する未処理顔料についても実施した。前記実施例９
乃至14の場合と同様にミルベースを調製した。ただし、
今回は顔料含有量を９％から12％に変更し、または総固
形分も40.5％から54％に変更された。
実施例８による顔料組成物の粘度測定値はつぎの通り
であった： Ｄ＝10［l/s］において 1885mPa・ｓ Ｄ＝100［l/s］において 517mPa・ｓ これに対し未処理顔料の粘度測定値はつぎの通りであ
った： Ｄ＝10［l/s］において 3782mPa・ｓ Ｄ＝100［l/s］において 833mPa・ｓ
であった： Ｄ＝10［l/s］において 1885mPa・ｓ Ｄ＝100［l/s］において 517mPa・ｓ これに対し未処理顔料の粘度測定値はつぎの通りであ
った： Ｄ＝10［l/s］において 3782mPa・ｓ Ｄ＝100［l/s］において 833mPa・ｓ
Claims (10)
- 【請求項１】金属酸化物で被覆された有機顔料を含有す
る組成物において、その顔料の粒子がシリカおよび／ま
たはアルミナの離れ難い稠密な高度に架橋された被覆層
を有しており、該被覆層がケイ酸塩および／またはアル
ミン酸塩と該顔料粒子表面を緻密にコートしているエチ
ルセルロースの層の遊離ヒドロキシル基との重縮合によ
って固着されていることを特徴とする組成物。 - 【請求項２】被覆層がシリカからなることを特徴とする
請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】被覆層がシリカからなりそしてケイ酸ナト
リウムを使用して得られたものであることを特徴とする
請求項１記載の組成物。 - 【請求項４】被覆層がアルミナからなることを特徴とす
る請求項１記載の組成物。 - 【請求項５】被覆層がアルミナからなりそしてNaAlO2を
使用して得られたものであることを特徴とする請求項１
記載の組成物。 - 【請求項６】被覆層がシリカとアルミナとからなること
を特徴とする請求項１記載の組成物。 - 【請求項７】顔料に対してエチルセルロースを１乃至20
重量％の量で含有することを特徴とする請求項１記載の
組成物。 - 【請求項８】顔料に対してシリカおよび／またはアルミ
ナを0.5乃至50重量％の量で含有することを特徴とする
請求項１記載の組成物。 - 【請求項９】顔料がジケトピロロピロール顔料、イソイ
ンドリン顔料、イソインドリノン顔料または金属錯塩顔
料からなる群より選択されることを特徴とする請求項１
記載の組成物。 - 【請求項１０】請求項１記載の組成物を含有している高
分子有機材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH225787 | 1987-06-16 | ||
| CH2257/87-2 | 1987-06-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6420267A JPS6420267A (en) | 1989-01-24 |
| JP2515376B2 true JP2515376B2 (ja) | 1996-07-10 |
Family
ID=4229548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63147044A Expired - Lifetime JP2515376B2 (ja) | 1987-06-16 | 1988-06-16 | エチルセルロ―スで固着された金属酸化物で被覆された有機顔料 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4808230A (ja) |
| EP (1) | EP0296106B1 (ja) |
| JP (1) | JP2515376B2 (ja) |
| KR (1) | KR960002230B1 (ja) |
| DE (1) | DE3888025D1 (ja) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4889562A (en) * | 1987-06-16 | 1989-12-26 | Ciba-Geigy Corporation | Organic pigments coated with crosslinked ethyl cellulose |
| DE59108114D1 (de) | 1990-07-11 | 1996-10-02 | Ciba Geigy Ag | Verfahren zum verzugsfreien Pigmentieren von Polyolefinen |
| FR2669625B1 (fr) * | 1990-11-22 | 1994-06-03 | Giat Ind Sa | Materiau de masquage efficace dans le domaine infra rouge. |
| GB9117765D0 (en) * | 1991-08-16 | 1991-10-02 | Ciba Geigy Ag | Method of improving storage stability |
| US5679148A (en) * | 1993-01-12 | 1997-10-21 | Ciba-Geigy Corporation | Pigment compositions of a diketopyrrolopyrrole and an aminoalkyl acrylate resin |
| US20010015154A1 (en) | 2000-01-27 | 2001-08-23 | Roman Lenz | Ternary pigment compositions |
| MXPA06004377A (es) | 2003-10-23 | 2006-06-14 | Ciba Sc Holding Ag | Mezclas de pigmentos de dicetopirrolopirrol estables al calor. |
| US8309630B2 (en) * | 2010-01-25 | 2012-11-13 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | Polymer-encapsulated pigment |
| US20110184096A1 (en) * | 2010-01-25 | 2011-07-28 | Sivapackia Ganapathiappan | Coated pigment composition |
| WO2016143437A1 (ja) * | 2015-03-10 | 2016-09-15 | 富士フイルム株式会社 | 着色組成物、着色組成物の製造方法、カラーフィルタ、インクジェット用インク組成物および印刷用インク組成物 |
| CN107903709A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-04-13 | 苏州甫众塑胶有限公司 | 一种水性油墨连接料的制备方法 |
| JP2021120443A (ja) * | 2020-01-31 | 2021-08-19 | キヤノン株式会社 | 被覆顔料粒子、被覆顔料粒子の製造方法、及びインク |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3242051A (en) * | 1958-12-22 | 1966-03-22 | Ncr Co | Coating by phase separation |
| GB1025694A (en) * | 1962-02-19 | 1966-04-14 | North American Aviation Inc | Polymer coating of solid particles |
| US3370971A (en) * | 1966-06-08 | 1968-02-27 | Du Pont | Silica-coated lead chromate pigment |
| US3470007A (en) * | 1967-11-08 | 1969-09-30 | Du Pont | Stabilized lead chromate pigments and process for making same |
| US3639133A (en) * | 1970-10-23 | 1972-02-01 | Du Pont | Process for making silica-coated lead chromate pigments and product thereof |
| JPS5645961A (en) * | 1979-09-20 | 1981-04-25 | Kanebo Ltd | Preparation of fibroin-coated pigment |
-
1988
- 1988-06-06 US US07/202,856 patent/US4808230A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-06-07 DE DE88810372T patent/DE3888025D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-06-07 EP EP88810372A patent/EP0296106B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-06-16 JP JP63147044A patent/JP2515376B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1988-06-16 KR KR1019880007213A patent/KR960002230B1/ko not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| KR960002230B1 (ko) | 1996-02-13 |
| EP0296106A2 (de) | 1988-12-21 |
| EP0296106B1 (de) | 1994-03-02 |
| EP0296106A3 (de) | 1991-03-20 |
| JPS6420267A (en) | 1989-01-24 |
| KR890000608A (ko) | 1989-03-15 |
| DE3888025D1 (de) | 1994-04-07 |
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