JP2024507446A - 電気接点用複合材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、電気回路の流れを導通させたり遮断する役割を行う接触素子である電気接点素材に関し、Ａｇ含有量を減らしながらも、電気接点への使用に要求される物性を満たす電気接点複合材およびこれを製造する方法に関する。
Description
本発明は、電気回路の流れを導通させたり遮断する役割を行う接触素子である電気接点素材に関し、電気接点複合材（または電気接点材）およびこれを製造する方法に関し、電力機器製品（接触器、開閉器、遮断器など）を対象に多様な応用製品を製造できる発明に関する。
電気接点は、製品の電気回路の流れを導通させたり遮断する役割を行う接触素子である。このような電気接点は、電力機器製品である接触器、開閉器、遮断器、リレー、スイッチなどに多様に用いられている。
電気接点は、電気の導電のために優れた熱伝導率および電気伝導率の特性を要求し、電気遮断時にアークによる形状焼損および融着を最小化するために、融点が高く、熱的に安定した特性が要求される。
電気接点材料は、優れた電気伝導度を有する銀（Ａｇ）材料を基盤としてＡｇＣｄＯ系、ＡｇＳｎＯ２系、ＡｇＮｉ系、ＡｇＷＣ系、ＡｇＣ系、ＡｇＮｉＣ系、ＡｇＺｎＯ系などが使用されている。韓国内電力配電産業分野における電力機器製品である電磁接触器の場合、環境規制元素が含有されたＡｇＣｄＯ系電気接点を使用している。また、遮断器の場合、一部ＡｇＣｄＯ系が使用されており、ＡｇＷＣ系、ＡｇＣ系、ＡｇＮｉＣ系電気接点を使用している。韓国外電力配電産業分野における電力機器製品である電磁接触器の場合、使用国家によってＡｇＣｄＯ系、ＡｇＳｎＯ２系電気接点を使用しており、遮断器の場合、ＡｇＷＣ系、ＡｇＣ系、ＡｇＮｉＣ系電気接点を使用している。
電力配電産業分野において適用される電気接点は、最終製品において高いコスト部分を占めている。その理由は、電気接点に使用される原材料が貴金属材料である銀（Ａｇ）を基盤としているためである。貴金属材料であるから、基本的に高い価格帯を形成しており、 銀の価格の変動によって直接的に電気接点に価格影響を与えるためである。一般的に韓国内外の電気接点製造社が提供するＡｇＣｄＯ系、ＡｇＳｎＯ２系、ＡｇＣ系、ＡｇＮｉＣ系電気接点内の銀含有量を見ると、下記表１のように約８０％以上を占めている。
これより、電気接点製造社において新しい技術、新しい工程、新しい材料などを活用して電気接点の特性を維持しつつ、高い割合を占めるＡｇ含有量を減らすための多くの努力と開発が行われているのが現状である。
本発明の目的は、前述のような問題点を解決するためになされたものであり、電気接点材内Ａｇ含有量を低減しながらも、電気接点材として要求される機械的物性、電気的特性および熱的特性を満たす最適な組成および組成比を有する電気接点用複合材および前記電気接点用複合材を製造する方法を提供しようとする。
上記課題を解決するために、本発明の電気接点用複合材は、銀（Ａｇ）粉末；金属系粉末；および銀（Ａｇ）および炭素系ナノフィラー（ｆｉｌｌｅｒ）を含むＡｇ／Ｃ複合粉末；を含む。
本発明の好ましい一実施形態において、前記金属系粉末は、ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）およびタングステンカーバイド（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃａｒｂｉｄｅ，ＷＣ）の中から選ばれた１種以上を含んでもよい。
本発明の好ましい一実施形態において、前記Ａｇ／Ｃ複合粉末は、Ａｇ粉末の内部に炭素系ナノフィラーが挿入および分散されて一体化した素材であり、密度が８．４０～９．５０ｇ／ｃｍ３であってもよい。
本発明の好ましい一実施形態において、本発明の電気接点用複合材は、前記銀粉末６０～７０重量％、前記Ａｇ／Ｃ複合粉末１～５重量％および残量の前記金属系粉末を含んでもよい。
本発明の好ましい一実施形態において、本発明の電気接点用複合材は、前述した複合材を焼結加工、圧延加工または押出加工した加工品であってもよい。
本発明の好ましい一実施形態において、前記加工した加工品である複合材は、密度が９．５５０～９．９５０ｇ／ｃｍ３であり、電気伝導度４６～５２％ＩＡＣＳおよびビッカース硬さ９１．０～９５．０ＨＶであってもよい。
本発明の好ましい一実施形態において、前記加工した加工品である複合材は、熱伝導度の測定時、２５℃で２３０．０～２８５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、４０℃で２３０．０～２８０．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、６０℃で２２５．０～２７５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、８０℃で２２０．０～２７０．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）および９０℃で２１５．０～２６５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）を満たすことができる。
本発明のさらに他の目的は、前記電気接点用複合材を製造する方法に関し、銀（Ａｇ）粉末、金属系粉末および銀（Ａｇ）および炭素系ナノフィラーを含むＡｇ／Ｃ複合粉末を混合し、混合粉末を製造する段階；前記混合粉末を焼結加工、圧延加工または押出加工を行い、加工物を製造する段階；および前記加工物を熱処理する段階；を含む工程を行うことができる。
本発明の好ましい一実施形態において、前記Ａｇ／Ｃ複合粉末は、Ａｇ粉末および炭素系ナノフィラーを混合した後、低エネルギーミリングを行った混合物を製造する段階；および低エネルギーミリングを行った混合物を高エネルギーミリングを行う段階；を含む工程を行うことで製造するものであってもよい。
本発明の好ましい一実施形態において、前記低エネルギーミリングおよび高エネルギーミリングは、独立して、アトリッションミリング（Ａｔｔｒｉｔｉｏｎ ｍｉｌｌｉｎｇ）、遊星ミリング（Ｐｌａｎｅｔａｒｙ ｍｉｌｌｉｎｇ）、ジェットミリング（Ｊｅｔ ｍｉｌｌｉｎｇ）、またはディスクミリング（Ｄｉｓｃ ｍｉｌｌｉｎｇ）で行うことができる。
本発明の好ましい一実施形態において、前記低エネルギーミリングは、１００～２００ｒｐｍの条件で１～６０分間アトリッションミリングを行うことができる。
本発明の好ましい一実施形態において、前記高エネルギーミリングは、４００～６００ｒｐｍの条件で４～２４時間アトリッションミリングを行うことができる。
本発明の電気接点材は、電気接点で高い割合を占めるＡｇ含有量を大きく低減して経済性を確保することができ、低いＡｇ含有量にもかかわらず、電気接点材として要求される機械的、電気的および熱的特性を満足させることができる。また、従来化学的方法で製造する製造工程の複雑性および大量生産の問題点を改善することによって、電力機器製品のコスト節減を実現することができる。
図１は、準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末およびＡｇ粉末の密度の測定結果である。
図２ａは、Ａｇ粉末に対するＳＥＭ測定像であり、図２ｂは、準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末に対するＳＥＭ測定像である。
図３は、Ａｇ粉末および準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末の粒度変化の測定結果である。
図４は、準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末の熱重量分析の測定結果である。
図５は、実験例１で実施した電気接点内Ａｇ、Ｎｉ比率による電気伝導度および硬さの測定結果である。
図２ａは、Ａｇ粉末に対するＳＥＭ測定像であり、図２ｂは、準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末に対するＳＥＭ測定像である。
図３は、Ａｇ粉末および準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末の粒度変化の測定結果である。
図４は、準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末の熱重量分析の測定結果である。
図５は、実験例１で実施した電気接点内Ａｇ、Ｎｉ比率による電気伝導度および硬さの測定結果である。
以下、本発明の電気接点用複合材（または電気接点材）を製造する方法を通じて、本発明を詳しく説明する。
本発明は、電気接点材内Ａｇ含有量を低減するために、特定の方法で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末を導入した組成物を利用して製造した電気接点用複合材である。
本発明の電気接点用複合材は、前記電気接点用複合材組成物が混合された混合粉末の形態で提供することもできる。
また、本発明の電気接点用複合材は、電気接点用複合材組成物を混合し、混合粉末を製造する１段階；前記混合粉末を加工し、加工物を製造する２段階；および前記加工物を熱処理する３段階；を含む工程を行い、粉末タイプでなく、一定形態を有する加工品の形態で提供することができる。
また、３段階で熱処理した加工物をカット（ｃｕｔｔｉｎｇ）する４段階；をさらに含むこともできる。
まず、１段階の前記電気接点用複合材について説明する。
前記電気接点用複合材（または組成物）は、Ａｇ粉末、金属系粉末およびＡｇ／Ｃ複合粉末を含む。
電気接点用複合材内Ａｇ粉末の含有量は、組成物全重量中６０～７０重量％、好ましくは、６０．０～６７．０重量％、より好ましくは、６２～６５重量％であり、この際、Ａｇ粉末含有量が６０重量％未満であれば、電気接点用複合材の電気伝導度が低すぎる問題があり得、Ａｇ粉末含有量が７０重量％を超えると、電気接点用複合材内Ａｇ使用量の減少効果による経済性の確保効果が不十分であり、かえって硬さが低すぎる問題があり得るので、前記範囲内で使用した方が良い。
また、前記Ａｇ粉末は、粒径２００μｍ以下、好ましくは、５～１２０μｍ、より好ましくは、５～５０μｍのものを使用した方が良く、Ａｇ粉末の粒径が２００μｍを超えると、組成物内他の粉末との混合性が不十分で、電気接点材内Ａｇ以外の他の成分が均一に分布しないことがあるので、前記範囲の粒径を有するものを使用した方が良い。
次に、前記金属系粉末は、電気接点の耐摩耗性などの機械的物性を向上させるために使用するものであり、ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）、およびタングステンカーバイド（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃａｒｂｉｄｅ，ＷＣ）の中から選ばれた１種以上を含んでもよいし、好ましくは、ニッケルおよびタングステンの中から選ばれた１種以上を含んでもよい。また、金属系粉末の組成物内含有量は、前記Ａｇ粉末およびＡｇ／Ｃ複合粉末を除いた組成物１００重量％中の残りの残量である。
次に、前記Ａｇ／Ｃ複合粉末は、Ａｇ粉末の内部に炭素系ナノフィラーが挿入および分散されて一体化した素材であり、下記方法を通じて製造したものであってもよい。
前記Ａｇ／Ｃ複合粉末は、Ａｇ粉末および炭素系ナノフィラーを混合した後、低エネルギーミリングを行った混合物を製造する１段階；および低エネルギーミリングを行った混合物を高エネルギーミリングを行う２段階；を行うことで製造することができる。
Ａｇ／Ｃ複合粉末の製法で１段階の前記混合物は、Ａｇ粉末および炭素系ナノフィラーを乾式混合したものであり、前記炭素系ナノフィラー１～５重量％および残量のＡｇ粉末を含んでもよいし、好ましくは、前記炭素系ナノフィラー２～５重量％および残量のＡｇ粉末を含んでもよいし、より好ましくは、前記炭素系ナノフィラー２．５～４．０重量％および残量のＡｇ粉末を含んでもよい。この際、炭素系ナノフィラー含有量が１重量％未満であれば、Ａｇ／Ｃ複合粉末を利用して製造した電気接点材の機械的物性などが不十分であり、炭素系ナノフィラー含有量が５重量％を超えると、電気接点材の機械的物性に優れているが、電気伝導度が低すぎるので、前記範囲内で使用した方が良い。
前記Ａｇ粉末は、粒径２００μｍ以下、好ましくは、５～１２０μｍ、より好ましくは、５～５０μｍであるものを使用することができる。
また、前記炭素系ナノフィラーは、単一壁カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）、多重壁カーボンナノチューブおよびグラフェンの中から選ばれた１種以上を含んでもよいし、好ましくは、単一壁ＣＮＴおよび多重壁ＣＮＴの中から選ばれた１種以上を含んでもよいし、より好ましくは、多重壁ＣＮＴを使用することができ、より好ましくは、純度８５～９５％および密度１．２０～１．４０ｇ／ｃｍ３の多重壁ＣＮＴを使用することができる。
１段階の前記低エネルギーミリングは、Ａｇ粉末の表面に炭素系ナノフィラーを均一に分散させるために行うものであり、前記低エネルギーミリングは、アトリッションミリング（Ａｔｔｒｉｔｉｏｎ ｍｉｌｌｉｎｇ）、遊星ミリング（Ｐｌａｎｅｔａｒｙ ｍｉｌｌｉｎｇ）、ジェットミリング（Ｊｅｔ ｍｉｌｌｉｎｇ）またはディスクミリング（Ｄｉｓｃ ｍｉｌｌｉｎｇ）で行うことができ、好ましくは、アトリッションミリングを行うことができる。
また、前記低エネルギーミリングをアトリッションミリングで行うとき、１００～２００ｒｐｍの条件で１分～６０分間、好ましくは、１００～１８０ｒｐｍの条件で１分～５０分間、より好ましくは、１００～１６０ｒｐｍの条件で１分～４０分間行った方が良い。
２段階は、低エネルギーミリングを行った混合物を高エネルギーミリングを行い、Ａｇ粉末の表面に分散された炭素系ナノフィラーをＡｇ粉末の内部に挿入させて一体化した素材（Ａｇ／Ｃ複合粉末）を製造する工程である。
前記高エネルギーミリングは、アトリッションミリング、遊星ミリング、ジェットミリングまたはディスクミリングで行うことができ、好ましくは、アトリッションミリングを行うことができる。
また、前記高エネルギーミリングをアトリッションミリングで行うとき、４００～６００ｒｐｍの条件で４～２４時間、好ましくは、４００～５５０ｒｐｍの条件で４～２０時間、より好ましくは、４００～５００ｒｐｍの条件で４～１６時間行った方が良い。この際、４００ｒｐｍ未満であるか、ミリング時間が４時間未満であれば、母材であるＡｇ粉末内炭素系ナノフィラーが挿入されない場合が多数発生する問題があり得、６００ｒｐｍを超えると、Ａｇ／Ｃ複合粉末の形態が均一でない問題が発生することがあり、ミリング時間が２４時間を超えると、非経済的であるから、前記条件下で高エネルギーミリングを行った方が良い。
このように製造した前記Ａｇ／Ｃ複合粉末の粒径は、製造に使用されたＡｇ粉末とほぼ類似した粒径サイズを有するが、密度が低くなる。具体的に説明すると、前記Ａｇ粉末の密度は、約１０．１～１０．４ｇ／ｃｍ３であり、炭素系ナノフィラーによって差異があるが、多重壁ＣＮＴで製造されたＡｇ／Ｃ複合粉末は、密度が８．４０～９．５０ｇ／ｃｍ３、好ましくは、８．４０～９．３５ｇ／ｃｍ３、より好ましくは、８．４５～９．２０ｇ／ｃｍ３であってもよい。
次に、２段階は、１段階で製造した混合粉末を製造しようとする電気接点用複合材に用途と形態（例えば、板状、ワイヤー形態、ストリップ形態、リベット形態）によって、焼結加工、圧延加工または押出加工し、加工物を製造する工程である。
また、３段階は、前記加工物を熱処理する段階であり、熱処理は、使用目的に応じて加熱処理し、物性の性質を向上させるために行うものであり、当業界において一般的に行う熱処理方法および条件で行うことができ、好ましい一例を挙げると、不活性雰囲気および３００～５００℃で１～２時間熱処理を行うことができる。この際、Ａｒ、Ｎ２などの不活性雰囲気下で熱処理を行う場合、高温でも炭素系ナノフィラーが熱により炭化などにならないので、不活性雰囲気下で熱処理を行わなければならない。
また、熱処理した加工物を製造しようとする形態、サイズにカット（ｃｕｔｔｉｎｇ）し、最終電気接点製品を製造することができる。
本発明の電気接点用複合材は、複合材全重量中、炭素材ナノフィラーを０．０２～０．９０重量％、好ましくは、０．０４～０．６５重量％、より好ましくは、０．０４～０．４０重量％で含んでもよい。
また、本発明の加工された加工品形態の電気接点用複合材は、密度が９．５５０～９．８４０ｇ／ｃｍ３であってもよく、好ましくは、密度が９．６００～９．８３０ｇ／ｃｍ３であってもよく、より好ましくは、密度が９．６５０～９．８００ｇ／ｃｍ３であってもよい。
また、本発明の加工された加工品形態の電気接点用複合材は、電気伝導度４６～５２％ＩＡＣＳ（Ｔｈｅ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ａｎｎｅａｌｅｄ Ｃｏｐｐｅｒ Ｓｔａｎｄａｒｄ）であってもよく、好ましくは、電気伝導度４６～５０％ＩＡＣＳ、より好ましくは、４６．５～４８．５％ＩＡＣＳであってもよい。
また、本発明の加工された加工品形態の電気接点用複合材は、ビッカース硬さ９１．０～９５．０ＨＶであってもよく、好ましくは、９１．５～９５．０ＨＶ、より好ましくは、９１．５～９４．５ＨＶであってもよい。
また、本発明の加工された加工品形態の電気接点用複合材は、熱伝導度の測定時、２５℃で２３０．０～２８５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、４０℃で２３０．０～２８０．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、６０℃で２２５．０～２７５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、８０℃で２２０．０～２７０．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）および１００℃で２１５．０～２６５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）を満たすことができ、好ましくは、２５℃で２３４．０～２８３．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、４０℃で２３４．０～２７８．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、６０℃で２３０．０～２７４．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、８０℃で２２４．０～２７０．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）および１００℃で２２２．０～２６５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）を満たすことができ、より好ましくは、２５℃で２４２．０～２８２．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、４０℃で２３８．０～２７７．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、６０℃で２３５．０～２７４．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、８０℃で２３２．０～２６８．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）および１００℃で２２８．０～２６２．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）を満たすことができる。
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、下記実施例が本発明の範囲を制限するものではなく、これは、本発明の理解を助けるものと解すべきである。
［実施例］
準備例１：Ａｇ／Ｃ複合粉末の製造
粒径６３μｍ以下のＡｇ粉末（密度１０．２ｇ／ｃｍ３、Ｔａｐ密度１．７～１．８ｇ／ｃｍ３）および炭素系ナノフィラーとして、多重壁カーボンナノチューブ（純度９０％、密度１．３ｇ／ｃｍ３、ＭＷＣＮＴ）それぞれ準備した。
準備例１：Ａｇ／Ｃ複合粉末の製造
粒径６３μｍ以下のＡｇ粉末（密度１０．２ｇ／ｃｍ３、Ｔａｐ密度１．７～１．８ｇ／ｃｍ３）および炭素系ナノフィラーとして、多重壁カーボンナノチューブ（純度９０％、密度１．３ｇ／ｃｍ３、ＭＷＣＮＴ）それぞれ準備した。
次に、前記Ａｇ粉末９７重量％および前記ＭＷＣＮＴ３重量％を乾式混合した後、約１２０～１５０ｒｐｍ下で１０分間アトリッションミリングを行い、ＭＷＣＮＴがＡｇ粉末の表面に均一に分散された混合物を製造した。
次に、混合物を約４００～４５０ｒｐｍ下で１０時間アトリッションミリングを行った後、ミリング過程で発生する摩擦熱を冷まして安定化させて、母材であるＡｇ粉末の内部にＭＷＣＮＴが分散、挿入されて一体化したＡｇ／Ｃ複合粉末を収得した。
（１）Ｔａｐ密度の測定
製造したＡｇ／Ｃ複合粉末の密度は、９．０２ｇ／ｃｍ３であり、Ｔａｐ密度は、３．０ｇ／ｃｍ３であった。図１を参照すると、Ａｇ粉末と比較して、Ｔａｐ密度が非常に高くなったことを確認できるが、これは、高エネルギーミリングを通じてＡｇ粉末が堅固に 緻密になったためであり、密度が低くなったことは、Ａｇ粉末内ＭＷＣＮＴが挿入、一体化したためである。
製造したＡｇ／Ｃ複合粉末の密度は、９．０２ｇ／ｃｍ３であり、Ｔａｐ密度は、３．０ｇ／ｃｍ３であった。図１を参照すると、Ａｇ粉末と比較して、Ｔａｐ密度が非常に高くなったことを確認できるが、これは、高エネルギーミリングを通じてＡｇ粉末が堅固に 緻密になったためであり、密度が低くなったことは、Ａｇ粉末内ＭＷＣＮＴが挿入、一体化したためである。
（２）ＳＥＭ像の測定
また、Ａｇ粉末と製造したＡｇ／Ｃ複合粉末のＳＥＭ測定像を図２のＡおよびＢに示した。Ａは、Ａｇ粉末に対する像であり、Ｂは、Ａｇ／Ｃ複合粉末に対する像である。
また、Ａｇ粉末と製造したＡｇ／Ｃ複合粉末のＳＥＭ測定像を図２のＡおよびＢに示した。Ａは、Ａｇ粉末に対する像であり、Ｂは、Ａｇ／Ｃ複合粉末に対する像である。
図２のＡを参照すると、Ａｇ粉末は、粒子形状が不規則的であり、多く集められていることを確認できる。これに対し、図２のＢを参照すると、Ａｇ／Ｃ複合粉末は、全体的に球形に近い形状を有していることを確認できる。また、Ａｇ／Ｃ複合粉末の表面にＭＷＣＮＴが見られないが、これは、ＭＷＣＮＴがＡｇ粉末の内部に完全に挿入、分散されたことを意味する。
これを通じて、複雑多岐な化学的製法でなく、機械的製法を通じてＡｇ／Ｃ複合粉末を高い経済性で製造することができることを確認できた。
（３）粒度変化の測定
また、Ａｇ粉末および製造したＡｇ／Ｃ複合粉末の粒度変化を測定し、その結果を図３に示した。
また、Ａｇ粉末および製造したＡｇ／Ｃ複合粉末の粒度変化を測定し、その結果を図３に示した。
高エネルギーミリング前後のＡｇ粉末とＡｇ／Ｃ複合粉末の粒度を比較すると、Ａｇ粉末は、＋２５ｕｍおよび－２５ｕｍが全体粒度の９０％以上を占めることが分かる。これに対し、Ａｇ／Ｃ複合粉末は、－２５ｕｍが９０％以上であることが分かる。Ａｇ粉末の実際粒度は、２５ｕｍ以下で製造されるが、製法上で集められているので、＋２５ｕｍの粒度を有するＡｇ粉末が製造されるよう見られ、高エネルギーミリングを通じて製造されるＡｇ／Ｃ複合粉末は、高エネルギーミリング過程で粒子がそれぞれ分離され、ＣＮＴが粒子に挿入分散され、固く集められることで、＋２５ｕｍ以上の粒度を有する粉末が減少したことが分かった。
（４）熱重量分析（ＴＧＡ，Ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ Ａｎａｌｙｚｅｒ）
製造したＡｇ／Ｃ複合粉末に含有された炭素系ナノフィラーの有無を確認するために酸素を投入する条件で、温度による重量の変化を測定し、その結果を図４に示した。
製造したＡｇ／Ｃ複合粉末に含有された炭素系ナノフィラーの有無を確認するために酸素を投入する条件で、温度による重量の変化を測定し、その結果を図４に示した。
図４を参照すると、温度を増加させることにより、Ａｇ／Ｃ複合粉末に含有された炭素系ナノフィラーが内部条件に反応してなくなる。このような過程で最初の重さ１００％で挿入された炭素系ナノフィラーだけが除去され、最終残存している重さを確認でき、このような重さの変化を通じて、製造したＡｇ／Ｃ複合粉末は、ＭＷＣＮＴがＡｇに挿入、分散されたことを確認できた。
準備例２
前記準備例１と同じ方法で低エネルギーおよび高エネルギーミリングを行い、Ａｇ／Ｃ複合粉末を製造するものの、Ａｇ粉末９５重量％およびＭＷＣＮＴ５重量％を使用してＡｇ／Ｃ複合粉末を下記表２のように製造した。
前記準備例１と同じ方法で低エネルギーおよび高エネルギーミリングを行い、Ａｇ／Ｃ複合粉末を製造するものの、Ａｇ粉末９５重量％およびＭＷＣＮＴ５重量％を使用してＡｇ／Ｃ複合粉末を下記表２のように製造した。
準備例３
前記準備例１と同じ方法で低エネルギーおよび高エネルギーミリングを行い、Ａｇ／Ｃ複合粉末を製造するものの、多重壁ＣＮＴの代わりに単一壁ＣＮＴを使用し、Ａｇ粉末９５重量％および単一壁ＣＮＴ３重量％を使用してＡｇ／Ｃ複合粉末を下記表２のように製造した。
前記準備例１と同じ方法で低エネルギーおよび高エネルギーミリングを行い、Ａｇ／Ｃ複合粉末を製造するものの、多重壁ＣＮＴの代わりに単一壁ＣＮＴを使用し、Ａｇ粉末９５重量％および単一壁ＣＮＴ３重量％を使用してＡｇ／Ｃ複合粉末を下記表２のように製造した。
実験例１：適正Ａｇ、Ｎｉ比率の設定
粒径６３ｕｍ以下のＡｇ粉末（密度１０．２ｇ／ｃｍ３、Ｔａｐ密度１．７～１．８ｇ／ｃｍ３）と粒径４５μｍ以下のＮｉ粉末の混合比に変化を与えて混合物を製造した後、これをバルク形態のビレットに製造した後、押出加工した。
粒径６３ｕｍ以下のＡｇ粉末（密度１０．２ｇ／ｃｍ３、Ｔａｐ密度１．７～１．８ｇ／ｃｍ３）と粒径４５μｍ以下のＮｉ粉末の混合比に変化を与えて混合物を製造した後、これをバルク形態のビレットに製造した後、押出加工した。
次に、押出で製造された加工物を不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気）で約４００℃下で熱処理した後、カットさせ、板状の電気接点を製造した。
また、混合比を異ならせて製造した電気接点それぞれに対する電気伝導度（％ＩＡＣＳ）およびビッカース硬さ（Ｈｖ）を測定し、その結果を図５に示した。
図５を参照すると、Ａｇを約６０～７０重量％の範囲で含む電気接点が１００Ｈｖ以上の硬さを満たしながらも、５０％ＩＡＣＳ以上の電気伝導度を有することを確認できる。
これを通じて、ＡｇとＮｉを使用して電気接点を製造するとき、適正Ａｇ含有量が６０～７０重量％程度であることを確認でき、この範囲のＡｇ含有量を満たしながらも、Ａｇ含有量をさらに減らすことができる方法を導き出すために、Ａｇ粉末およびＡｇ／Ｃ複合粉末の使用量を多様に設計し、下記実施例によって電気接点用複合材を製造した。
実施例１：電気接点用複合材（加工品）の製造
粒径６３ｕｍ以下のＡｇ粉末（密度１０．２ｇ／ｃｍ３、Ｔａｐ密度１．７～１．８ｇ／ｃｍ３）、粒径４５μｍ以下のＮｉ粉末および前記準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末をそれぞれ準備した後、これらを混合し、混合物を製造した。
粒径６３ｕｍ以下のＡｇ粉末（密度１０．２ｇ／ｃｍ３、Ｔａｐ密度１．７～１．８ｇ／ｃｍ３）、粒径４５μｍ以下のＮｉ粉末および前記準備例１で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末をそれぞれ準備した後、これらを混合し、混合物を製造した。
次に、前記混合物をバルク形態のビレットに製造した後、押出加工した。
次に、押出で製造された加工物を不活性雰囲気（Ｎ２雰囲気）および約４００℃で熱処理した後、カットさせ、板状の電気接点を製造した。
実施例２～５および比較例１
前記実施例１と同じ方法で電気接点用複合材を製造するものの、下記表３のようにＡｇ粉末および準備例１のＡｇ／Ｃ複合粉末を含有量を異ならせて、電気接点用複合材をそれぞれ製造し、実施例２～４および比較例１を実施した。
前記実施例１と同じ方法で電気接点用複合材を製造するものの、下記表３のようにＡｇ粉末および準備例１のＡｇ／Ｃ複合粉末を含有量を異ならせて、電気接点用複合材をそれぞれ製造し、実施例２～４および比較例１を実施した。
ただし、実施例５は、準備例１の代わりに準備例３のＡｇ／Ｃ複合粉末を使用した。
比較例２
Ａｇ含有量８０重量％のＡｇＣｄＯ電気接点材を準備した。
Ａｇ含有量８０重量％のＡｇＣｄＯ電気接点材を準備した。
比較例３：化学的合成を介した電気接点用複合材の製造
Ａｇ６５重量％およびＮｉ３５重量％含有された合金にＡｇがコートされたカーボンナノチューブを混合し、粉末混合体を次のように製造した。
Ａｇ６５重量％およびＮｉ３５重量％含有された合金にＡｇがコートされたカーボンナノチューブを混合し、粉末混合体を次のように製造した。
カーボンナノチューブ０．０４ｇを７Ｍの硝酸（ＨＮＯ３）溶液内に入れ、超音波分散および酸処理をそれぞれ５分間および２時間行った。
その後、超音波分散および酸処理されたカーボンナノチューブを真空ろ過法（Ｖａｃｕｕｍ ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ）を利用して脱イオン水でｐＨ７までになるように洗浄した。
その後、洗浄したカーボンナノチューブを塩化スズ（ＳｎＣｌ２）と塩酸（ＨＣｌ）の混合溶液と塩化パルラニュム（ＰｄＣｌ２）と塩酸（ＨＣｌ）の混合溶液に順次に混合し、超音波を加えて、スズ（Ｓｎ２＋）とパラジウム（Ｐｄ２＋）をカーボンナノチューブの表面に結合した。
その後、０．３Ｍの硝酸銀（ＡｇＮＯ３）水溶液とアンモニア水溶液を入れ、溶液が無色になるまで混合した後、前記スズ、パラジウムが表面に結合したカーボンナノチューブを混合した。
その後、０．１Ｍグリオキシル酸（Ｇｌｙｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ）水溶液と０．５Ｍの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液をｐＨ９になるまで混合した後、混合溶液を９０℃で１時間反応させた後、真空ろ過法を利用して脱イオン水でｐＨ７まで洗浄し、銀がコートされたカーボンナノチューブを製造した。
その後、Ａｇがコートされたカーボンナノチューブと合金を混合し、粉末混合体を製造した。
その後、前記粉末混合体を超音波分散し、真空乾燥した後、真空乾燥した粉末混合体を焼結し、電気接点用複合体を製造した。この際、粉末混合体を摂氏７５０℃～８３０℃の温度で１分間温度を維持しつつ焼結し、ここで、焼結方法としては、放電プラズマ焼結法（Ｓｐａｒｋ ｐｌａｓｍａ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ，ＳＰＳ）を用いた。
実験例２：電気的、機械的、熱的物性の測定
実施例１～５および比較例１～３の電気接点の密度、電気伝導度、ビッカース硬さおよび熱伝導度を測定し、その結果を下記表４に示した。
実施例１～５および比較例１～３の電気接点の密度、電気伝導度、ビッカース硬さおよび熱伝導度を測定し、その結果を下記表４に示した。
前記表４を参照すると、実施例１～５において機械的方法で製造した本発明の電気接点は、従来商用化製品である比較例１（Ａｇ＋Ｎｉ）の電気接点と比較して、本発明は、Ａｇ含有量が低いにも関わらず、比較例１と類似した範囲の電気的特性および熱的特性を示すことを確認できた。また、従来化学的方法で製造した電気接点である比較例３は、電気的特性および硬さに非常に優れているが、実施例１～４と比較して、熱的特性が少し劣る結果を示した。
また、単一壁ＣＮＴを用いた実施例５より多重壁ＣＮＴを用いて製造した実施例１～４の電気接点が熱的特性に相対的に優れた結果を示した。
実験例３：電気的寿命の測定
前記実施例２、比較例２および比較例３の電気接点複合材を使用して開閉器用電気接点を製造した後、製品に電気接点を適用し、製品規格に合う電線を使用して負荷を連結し、試験を実施した。この際、試験電流および条件は、表５のような条件で６倍の電流を印加して、製品のＯｎ－Ｏｆｆ開閉数字をカウントし、電気的寿命を測定し、その結果を下記表６に示した。
前記実施例２、比較例２および比較例３の電気接点複合材を使用して開閉器用電気接点を製造した後、製品に電気接点を適用し、製品規格に合う電線を使用して負荷を連結し、試験を実施した。この際、試験電流および条件は、表５のような条件で６倍の電流を印加して、製品のＯｎ－Ｏｆｆ開閉数字をカウントし、電気的寿命を測定し、その結果を下記表６に示した。
前記電気的寿命の測定結果を参照すると、ＡｇおよびＮｉだけで製造された電気接点は、電気的寿命が非常に良くない結果を有することを確認できた。また、従来カドミウム系電気接点材であるＡｇＣｄＯ（比較例２）および化学的方法で製造した電気接点材である比較例３の場合、本発明と比較して、電気的寿命が８～１０％程度低い電気的寿命を有することを確認できた。
実施例６
Ｎｉ粉末３５重量％に固定し、Ａｇ粉末および準備例２で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末を含有量を調節して、利用して、実施例１と同じ方法で電気接点用複合材（加工品）を製造した。
Ｎｉ粉末３５重量％に固定し、Ａｇ粉末および準備例２で製造したＡｇ／Ｃ複合粉末を含有量を調節して、利用して、実施例１と同じ方法で電気接点用複合材（加工品）を製造した。
また、製造された電気接点用複合材内多重壁ＣＮＴ含有量は、下記表７に示された通りであり、製造された電気接点用複合材（加工品）の電気伝導度およびビッカース硬さを表７に示した。
前記表７を参照すると、電気接点複合材内炭素系ナノフィラーであるＣＮＴ含有量が０．９重量％である場合、硬さに優れているが、電気伝導度が５０％ＩＡＣＳと低い問題があることを確認でき、前記表６を通じて、複合材全重量中、炭素材ナノフィラーを０．０２～０．９０重量％、好ましくは、０．０４～０．６５重量％、より好ましくは、０．０４～０．４０重量％で使用することが、適正の電気的特性および機械的物性の確保の観点から有利であることを確認できた。
前記実施例および実験例に基づいて、本発明の電気接点複合材は、電気接点に高価なＡｇ含有量を減らしながらも、電気接点素材として要求される電気的、機械的および熱的特性を満たす素材であることを確認できた。このような本発明の電気接点複合材は、接触器、開閉器、遮断器など多様な電力機器製品に応用することができる。
以上、本発明の好ましい一実施形態および実施例を説明したが、本発明は、多様な変化と変更および均等物を使用することができ、前記実施形態および実施例を適切に変形して同一に応用できることが明確である。したがって、前記記載内容は、下記の請求範囲の限界によって定められる本発明の範囲を限定するものではない。
Claims (10)
- 銀（Ａｇ）粉末；
ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）およびタングステンカーバイド（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃａｒｂｉｄｅ，ＷＣ）の中から選ばれた１種以上を含む金属系粉末；および
銀（Ａｇ）および炭素系ナノフィラー（ｆｉｌｌｅｒ）を含むＡｇ／Ｃ複合粉末；を含むことを特徴とする電気接点用複合材。 - 前記Ａｇ／Ｃ複合粉末は、Ａｇ粉末の内部に炭素系ナノフィラーが挿入および分散されて一体化した素材であり、
Ａｇ／Ｃ複合粉末は、密度が８．４０～９．５０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする請求項１に記載の電気接点用複合材。 - 前記銀粉末６０～７０重量％、前記Ａｇ／Ｃ複合粉末１～５重量％および残量の前記金属系粉末を含むことを特徴とする請求項１に記載の電気接点用複合材。
- 請求項１から３のいずれか一項に記載の電気接点用複合材を焼結加工、圧延加工または押出加工した加工品を含むことを特徴とする電気接点用複合材。
- 密度が９．５５０～９．８４０ｇ／ｃｍ３であり、
電気伝導度４６～５２％ＩＡＣＳおよびビッカース硬さ９１．０～９５．０ＨＶであることを特徴とする請求項４に記載の電気接点用複合材。 - 熱伝導度の測定時、２５℃で２３０．０～２８５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、４０℃で２３０．０～２８０．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、６０℃で２２５．０～２７５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、８０℃で２２０．０～２７０．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）および１００℃で２１５．０～２６５．０Ｗ／（ｍ・Ｋ）を満たすことを特徴とする請求項４に記載の電気接点用複合材。
- 銀（Ａｇ）粉末、金属系粉末および銀（Ａｇ）および炭素系ナノフィラーを含むＡｇ／Ｃ複合粉末を混合し、混合粉末を製造する段階；
前記混合粉末を焼結加工、圧延加工または押出加工を行い、加工物を製造する段階；および
前記加工物を熱処理する段階；を含む工程を行い、
前記金属系粉末は、ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）およびタングステンカーバイド（Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ｃａｒｂｉｄｅ，ＷＣ）の中から選ばれた１種以上を含み、
前記Ａｇ／Ｃ複合粉末は、Ａｇ粉末の内部に炭素系ナノフィラーが挿入および分散されて一体化した素材であり、Ａｇ／Ｃ複合粉末は、密度が８．４０～９．５０ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする電気接点用複合材の製造方法。 - 前記Ａｇ／Ｃ複合粉末は、
Ａｇ粉末および炭素系ナノフィラーを混合した後、低エネルギーミリングを行った混合物を製造する段階；
低エネルギーミリングを行った混合物を高エネルギーミリングを行う段階；を行うことで製造することを特徴とする請求項７に記載の電気接点用複合材の製造方法。 - 前記低エネルギーミリングおよび高エネルギーミリングは、独立して、アトリッションミリング（Ａｔｔｒｉｔｉｏｎ ｍｉｌｌｉｎｇ）、遊星ミリング（Ｐｌａｎｅｔａｒｙ ｍｉｌｌｉｎｇ）、ジェットミリング（Ｊｅｔ ｍｉｌｌｉｎｇ）またはディスクミリング（Ｄｉｓｃ ｍｉｌｌｉｎｇ）で行うことを特徴とする請求項８に記載の電気接点用複合材の製造方法。
- 前記低エネルギーミリングは、１００～２００ｒｐｍの条件で１～６０分間アトリッションミリングを行い、
前記高エネルギーミリングは、４００～６００ｒｐｍの条件で４～２４時間アトリッションミリングを行うことを特徴とする請求項７に記載の電気接点用複合材の製造方法。
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