JP2024506704A - 金属オキシフルオリド膜の形成方法 - Google Patents

金属オキシフルオリド膜の形成方法 Download PDF

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Abstract

金属オキシフルオリド膜を形成する方法が提供される。基板は、処理領域を有する原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバ内に置かれる。ジルコニウム含有ガス、ジルコニウム前駆体ガス（例えばトリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム）、酸素含有ガス、フッ素含有ガス、及びイットリウム前駆体ガス（例えばトリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウム）の流れが処理領域に送達され、金属オキシフルオリド膜（例えばイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜）が形成される。【選択図】図１

Description

［０００１］本開示の実施形態は一般に、金属オキシフルオリド膜を形成するための方法に関する。特に、本開示の実施形態は、金属オキシフルオリド膜により、基板処理チャンバの構成要素をコーティングすることに関する。
［０００２］電子デバイス、例えば半導体デバイス、フラットパネルディスプレイデバイス、及び有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）デバイスを基板処理チャンバで製造するプロセスの一部として、デバイスは様々な製造工程を経て製造され、かつてないほど構造の小型化が進んでいる。いくつかの製造プロセス、例えばプラズマエッチング及びプラズマ洗浄プロセスでは、基板及びチャンバがプラズマ流にさらされる。プラズマは腐食性が高いことがあり、プラズマにさらされる処理チャンバ及び他の表面が腐食され得る。よって、チャンバ表面、チャンバ構成要素、及びチャンバツールをフッ化物コーティングでコーティングして、チャンバのこれらの部分を腐食又は劣化から保護することが、しばしば望ましい。フッ化物コーティングがないと、基板処理中にプラズマ、例えばハロゲン化プラズマが、基板処理チャンバのこれらの部分を腐食させ得る。チャンバ表面、チャンバ構成要素、及びチャンバツールの腐食により、基板処理チャンバで製造された電子デバイスに悪影響を与えることがあり、例えば、製品の歩留まり、チャンバの稼働時間、及び顧客コストに負の作用をもたらし得る。
［０００３］現在のオキシフルオリド膜形成法では、ＨＦ－ピリジン及びフッ素などの材料が利用されているが、これらではフッ素化されたコーティングの特性を正確に制御できない。よって、オキシフルオリド膜について改善された形成方法、特に、基板処理チャンバのチャンバ表面、チャンバ構成要素、及びチャンバツール上にオキシフルオリド膜を形成する方法の改善が必要とされている。
［０００４］本開示の１又は複数の実施形態は、下記方法に向けられている：
イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、処理領域を含む原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバ内に、基板を置くこと；処理領域に、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと；フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上にイットリウム－酸素－フッ素含有層を形成すること；処理領域に、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに；処理領域に、フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること；を含む、方法。
［０００５］別の実施形態は、下記方法に向けられている：
基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される基板にわたり、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと；基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウム－酸素－フッ素含有層を形成すること；基板にわたり、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに；基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有パルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、を含む、方法。
［０００６］別の実施形態は、下記方法に向けられている：
基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される基板にわたり、Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３ガスのパルスを流すこと；基板にわたり、ヘキサフルオロアセチルアセトナートガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上にイットリウム－酸素－フッ素含有層を形成すること；基板にわたり、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）ガスのパルスを流すこと、並びに；基板にわたり、ＮＦ３ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、を含む、方法。
一実施形態による原子層堆積チャンバの概略図を示す。 特定の、非限定的な実施形態による金属オキシフルオリド膜の形成方法の動作を示すフロー図を示す。 特定の、非限定的な実施形態による金属オキシフルオリド膜の形成方法の動作を示すフロー図である。
［００１０］本開示のいくつかの例示的な実施形態を説明する前に、本開示は、以下の説明に記載される構成又は処理工程の詳細に限定されないことが理解されるべきである。本開示については、他の実施形態が可能であり、様々な方法で実施又は実行可能である。
［００１１］本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるように、「基板」という用語は、プロセスが作用する表面又は表面の一部を指す。また、文脈がそうでない旨を明示的に示さない限り、基板についての言及は、基板の一部のみを指すことがあり得ることも、当業者に理解されるであろう。さらに、基板上に堆積することへの言及は、剥き出しの基板、及びその上に堆積又は形成された１若しくは複数の膜又はフィーチャを有する基板の両方を意味し得る。
［００１２］基板自体の表面に直接膜を形成することに加えて、本開示では、開示される膜処理工程のいずれかは、以下でより詳細に開示されるように基材上に形成された下層でも行うことができ、「基材表面」という用語は、文脈が示すようにこのような下層を含むことが意図されている。よって例えば、膜／層、又は部分的な膜／層が基板表面に堆積されている場合、新しく堆積された膜／層の露出面が基板表面になる。特定の実施形態において、基板は、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、又は基板処理チャンバ表面を含む。いくつかの特定の実施形態において、基板処理チャンバ、基板処理チャンバ構成要素、又は基板処理チャンバ表面は、アルミニウム、アルミニウム合金、及び／又は陽極酸化アルミニウム合金を含む。「上に（on）」という用語は、要素間に直接接触があることを示す。「上に直接（directly on）」という用語は、介在する要素無しで、要素間に直接接触があることを示す。
［００１３］本開示の１又は複数の実施形態は、フッ素化金属膜の形成方法、及び金属オキシフルオリド膜の形成方法に向けられている。制御可能な自己停止型フッ素化法は、本明細書に記載の方法の１又は複数の実施形態に従って達成可能なことが判明した。いくつかの実施形態は、原子層堆積（ＡＬＤ）プロセスを含む。いくつかの実施形態では、Ｙ対Ｚｒの比、及びＯ対Ｆの比を極めて簡便に正確に調整又は調節可能である。本明細書に記載された方法の１又は複数の実施形態によれば、フッ素化のために酸素又はオゾンプラズマとともにヘキサフルオロアセチルアセトナート（ＨＨＦＡＣ）を使用し、フッ素化のためにＮＦ３を単独で使用して、金属オキシフルオリド膜を形成する、はるかに簡便な方法が提供される。本明細書に記載されたフッ素化方法の実施形態によれば、これまで他の方法では不可能と考えられていた原子スケールのフッ素化制御を達成可能なことが判明した。本明細書に記載の方法の１又は複数の実施形態によれば、従来のフッ素化方法、例えばＨＦ－ピリジン及びフッ素を利用する方法と比較して、金属（例えばＹ及びＺｒ）、並びに金属酸化物（例えばＹＯ及びＺｒＯ）をフッ素化するより簡便な方法が提供される。１又は複数の実施形態では、金属オキシフルオリド膜が、非晶質である。他の実施形態では、金属オキシフルオリド膜が、結晶質である。いくつかの実施形態において、金属オキシフルオリド膜は、一部が非晶質であり一部が結晶質の膜を含む。
［００１４］本明細書に記載された方法の実施形態は、オキシオキシフルオリド化合物における酸素対フッ素比を原子精度で制御するために使用され得る。フッ素化の方法の実施形態は自己停止型であり、熱によるフッ素化方法よりも、制御性は高い。
［００１５］特定の実施形態では、イットリウムジルコニウムオキシオキシフルオリド膜が、基板表面、特に基板処理チャンバの一部に形成される。本方法の実施形態は、原子層堆積（ＡＬＤ）プロセスを用いて基板上に金属酸化物含有層を堆積させること、活性化されたフッ素化プロセスを用いて金属酸化物含有層上に金属－フッ素層を堆積させること、及び金属酸化物含有層を堆積させること、並びに所定の膜厚の金属オキシオキシフルオリド膜が形成されるまで、金属酸化物含有層を堆積させることを繰り返すことを含む。
［００１６］図１は、原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバ１００の概略図である。本開示に記載されるチャンバは、チャンバ及び他のチャンバ（他の製造業者からのチャンバを含む）の例示的な実施形態であり、本開示の態様、例えば金属オキシフルオリド膜３００を形成する方法２００を達成するために、使用可能なこと、又は修正されて使用可能なことが、理解されるべきである。
［００１７］ＡＬＤチャンバ１００は、チャンバ本体１０１を含む。チャンバ本体は、本体部１０２と、蓋部１０４と、支持アセンブリ１１２とを含む。ガス入口１０８及びガス出口１１０は、チャンバ本体１０１の本体部１０２と蓋部１０４との間に配置される。支持アセンブリ１１２は、チャンバ本体１０１の本体部１０２内に少なくとも部分的に配置される。支持アセンブリ１１２は、ステム１１６によってチャンバ本体１０１内に移動可能に配置されたペデスタル１１４を含む。ペデスタル１１４は、基板１３０（本明細書でさらに詳細に説明する）を支持するように構成された支持面１１８を含む。ステム１１６は、チャンバ本体１０１を貫通し、ペデスタル１１４を処理位置（図示のとおり）と搬送位置との間で移動させるリフトシステム（図示せず）に接続されている。搬送位置により、ＡＬＤチャンバ１００の内部へのアクセスをもたらすために本体部１０２の側壁に形成された開口部１２０を通じて、基板１３０を搬送することが容易になる。
［００１８］処理位置において、支持アセンブリ１１２のペデスタル１１４は、本体部１０２に接触して、支持面１１８、本体部１０２の上面、及び蓋部１０４の下面によって画定される処理領域１２２を形成する。処理位置にある支持アセンブリ１１２が本体部１０２に接触して処理領域１２２を形成すると、ガス入口１０８及びガス出口１１０が、処理領域１２２と流体連通する。このようにしてガスは、ガス入口１０８を通じて処理領域１２２にもたらされる。基板１３０は、処理領域１２２に隣接している。ガスは、基板１３０にわたって処理領域１２２内を流れ、ポンプ１２４によってガス出口１１０を通って排気される。ソース、例えば、プラズマソース１２６（例えば、無線周波数（ＲＦ）ソース又はマイクロ波ソース）は、蓋部１０４の電極１２８に結合される。いくつかの実施形態においてプラズマ源１２６は、マイクロ波源、又はＲＦ源とマイクロ波源との組み合わせを含む。プラズマ源１２６は、処理領域１２２内のガスからのプラズマの生成を容易にするため、電極１２８に電力を供給する。ペデスタル１１４は接地されているか、又はペデスタル１１４がプラズマ源１２６に接続されたときにカソードとして機能することができ、蓋部１０４の下面とペデスタル１１４との間に容量電界を発生させて、基板１３０に向かってプラズマ種を加速させる。
［００１９］図２は、特定の前駆体を示す特定の、非限定的な実施形態に従って、基板上に金属オキシフルオリド膜を形成する方法２００の動作を示すフロー図である。特定の実施形態では、金属オキシフルオリド膜が、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド（ＹＺｒＯＦ）膜である。動作２０１では、イットリウム前駆体のパルス、例えばトリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウム（Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３）前駆体のパルスが、ＡＬＤチャンバ１００内へと流される。１又は複数の実施形態において、他の適切なイットリウム前駆体は、一般式ＹＲ１Ｒ２Ｒ３との複合体を含み、式中、Ｒ１、Ｒ２及びＲ３は、ハロゲン化物、カルボニル、シクロペンタジエン、アミン、ａｃａｃ、ｈｆａｃ、アミジネート、又はジアザジエンから独立して選択される。イットリウム前駆体の他の非限定的な例には、トリス（Ｎ，Ｎ’’－ジ－ｉ－プロピルホルムアミジナト）イットリウム（ＩＩＩ）、トリス（エチルシクロペンタジエニル）イットリウム、トリス［Ｎ，Ｎ－ビス（トリメチルシリル）アミド］イットリウム（ＩＩＩ）、トリス［Ｎ，Ｎ－ビス（トリメチルシリル）アミド］イットリウム（ＩＩＩ）、トリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウム、トリス（シクロペンタジエニル）イットリウム、トリス（メチルシクロペンタジエニル）イットリウム、トリス（ｎ－プロピルシクロペンタジエニル）イットリウム、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－３，５－ヘプタンジオナト）イットリウム（ＩＩＩ）、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－３，５－ヘプタンジオナト）イットリウム（ＩＩＩ）トリグリム付加物、イットリウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート水和物、塩化イットリウム（ＩＩＩ）、及びイットリウム（ＩＩＩ）ヘキサフルオロアセチルアセトナートが含まれる。基板１３０は、チャンバ構成要素、チャンバツール、チャンバ、及びチャンバメインフレームであり得る。基板は、アルミニウム及び／又は陽極酸化アルミニウムから構成され得る。いくつかの実施形態の方法２００は、基板をＡＬＤチャンバ１００内に搬送すること、及び基板をペデスタル１１４上に置くことを含む。
［００２０］一実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）では、本方法は、イットリウム前駆体、例えばトリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウムガスの流れ又はパルスを、処理領域１２２に導入することを含む。トリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウムガスは、ガス入口１０８を通じて処理領域１２２にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは基板１３０にわたって流れ、基板１３０上にイットリウム含有層を形成する。次に、酸素含有ガスの流れ又はパルスが、ガス入口１０８を通じて、処理領域１２２にわたるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板にわたって流れる。一実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）では、酸素含有ガスが、Ｈ２Ｏ、Ｏ３又はＯ２のうち１又は複数を含む。特定の実施形態では、酸素含有ガスが、Ｈ２Ｏを含む。他の実施形態では、酸素含有ガスが、Ｏ３又はＯ２を含む。動作２０２では、酸素含有ガスが基板１３０にわたって流された後、フッ素前駆体、例えばＮＦ３ガスが、ガス入口１０８を通じて処理領域１２２にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板１３０にわたって流れ、基板１３０上にイットリウム－酸素－フッ素含有層を形成する。いくつかの実施形態において、フッ素前駆体は、少なくとも１つの有機フッ素試薬を含む。１又は複数の実施形態において、フッ素前駆体は、ヘキサフルオロアセチルアセトン、ピバロイルトリフルオロアセトン、トリフルオロアセチルアセトン、バレリルトリフルオアセトン、ベンゾイルトリフルオロアセトン、テトラフルオロプロパノール（ＴＦＰ）、１，１，１，２－テトラフルオロエタン（ＨＦＣ－１３４）、及びＨＦ－ピリジンから選択される。一実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）では、フッ素前駆体が、少なくとも１つのフッ素化ガスを含む。フッ素化ガスの例には、気体状ＨＦ、三フッ化窒素（ＮＦ３）、五フッ化リン（ＰＦ５）、又は六フッ化硫黄（ＳＦ６）のうちの少なくとも１つが含まれるが、これらに限られない。
［００２１］動作２０１及び２０２におけるいくつかの実施形態では、トリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウムガスが少なくとも１回パルス化され、いくつかの実施形態では、１回より多く（例えば、２～５回）、続いて酸素含有ガスパルスが、次いでＮＦ３ガスパルスがパルス化される。このパルスシーケンスは、ステップ２０３でＮ回繰り返され、膜において調整され正確に制御されたフッ化イットリウム濃度をもたらす。１又は複数の実施形態において、Ｎは、１～１００、１～５０、１～３０、１～２０、１～１０、１～５、１～４、１～３、又は１～２の範囲の整数である。
［００２２］動作２０４及び２０５では、ガス流又はガスパルスの第２のセットが、処理領域１２２にもたらされる。動作２０４では、ジルコニウム前駆体ガス、例えばトリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）の流れ又はパルスが、ガス入口１０８を通じて、処理領域１２２をわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板１３０をわたって流れる。その後、動作２０５では、酸素含有ガスの流れ又はパルスが、ガス入口１０８を通じて、処理領域１２２にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板にわたって流れる。一実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）では、酸素含有ガスが、Ｈ２Ｏ、Ｏ３又はＯ２のうちの１又は複数を含む。特定の実施形態において、酸素含有ガスは、Ｈ２Ｏを含む。他の実施形態において、酸素含有ガスは、Ｏ３又はＯ２を含む。
［００２３］いくつかの実施形態において、ガスパルスの第２のセットは、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）の少なくとも１つのパルス、続いてＯ３又はＯ２のパルス、その後ＮＦ３のパルスを含む。１又は複数の実施形態によるこの第２のパルスのセットは、ＹＺｒＯＦ膜における所望のフッ化ジルコニウム濃度に応じてＭ回、繰り返され得る。１又は複数の実施形態において、Ｍは、１～１００、１～５０、１～３０、１～２０、１～１０、１～５、１～４、１～３、又は１～２の範囲の整数である。動作３０７では、所定の又は目標膜厚の金属オキシフルオリド膜が基板１３０上に形成されるまで、動作３０１～３０６が充分な回数、繰り返される。
［００２４］ガスが、ガスパルスの第１のセット及びガスパルスの第２のセットを含む方法３００の特定の実施形態において、パルス時間の範囲は、コーティングされる基板の表面積に応じて、３ミリ秒から６０分、３ミリ秒から５０分、３ミリ秒から４０分、３ミリ秒から３０分、３ミリ秒から２０分、３ミリ秒から１０分、３ミリ秒から５分、３ミリ秒から３分、３ミリ秒から２分、３ミリ秒から１分、３ミリ秒から５０秒、３ミリ秒から４０秒、３ミリ秒から３０秒、３ミリ秒から２０秒、３ミリ秒から１０秒、又は３ミリ秒から５秒の範囲にある。１又は複数の実施形態において、処理領域１２２にわたって流れる酸素含有前駆体は、基板１３０にわたって流れ、プラズマへと活性化されて酸素ラジカルを形成する。別の実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）では、酸素ラジカルが、処理領域１２２に酸素ラジカルをもたらす遠隔プラズマ源で形成され得る。酸素ラジカルが形成される実施形態では、酸素ラジカルが反応して、基板１３０上に酸素の層を堆積させる。１又は複数の実施形態によれば、膜成長は、基板１３０表面上の気体状前駆体の自己停止型及び飽和的な化学反応により、生じる。気体状前駆体は、基板上に交互に導入され、不活性ガス(例えば、窒素)パージによって分離される。１又は複数の実施形態において、処理領域１２２へのパージガス流の導入は、処理領域１２２をパージするために約１ミリ秒から約１０００秒の範囲で行われる。
［００２５］１又は複数の実施形態によれば、ガスパルスの第１のセットが、動作２０３においてＮ回繰り返される回数と、ガスパルスの第２のセットが、動作２０６においてＭ回繰り返される回数とにより、所定の又は目標のＹ対Ｚｒ比が制御される。ここに示した実施形態では、酸化剤パルス（Ｈ２Ｏ、Ｏ２又はＯ３）を流す前に、イットリウム前駆体（例えば、Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３）パルス、又はジルコニウム前駆体（例えば、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３））パルスが流され得る。１又は複数の実施形態において、酸化剤パルス（Ｈ２Ｏ、Ｏ２又はＯ３）を流す前のイットリウム前駆体及びジルコニウム前駆体のパルス数は、基板１３０の表面上で改善された核生成を得るために調整される。しかしながら本開示は、各ガスの特定の数のパルスに限られず、いくつかの実施形態では、１つのイットリウム前駆体（例えば、Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３）パルス、及び１つのジルコニウム前駆体（例えば、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）パルスが利用され得る。１又は複数の実施形態によれば、他の適切な前駆体には、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム、ジメチルビス（ｔ－ブチルシクロペンタジエニル）ジルコニウム、ビス（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ジメチルジルコニウム（ＩＶ）、ビス（シクロペンタジエニル）ジメチルジルコニウム、ビス（メチルシクロペンタジエニル）（メチル）（メトキシ）ジルコニウム（ＩＶ）、及びテトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）が含まれる。
［００２６］次に図３を参照すると、特定の前駆体を示す特定の、非限定的な実施形態による、基板１３０上に金属オキシフルオリド膜を形成する別の実施形態が示されている。特定の実施形態では、金属オキシフルオリド膜は、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド（ＹＺｒＯＦ）膜である。動作３０１では、トリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウム（Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３）前駆体のパルスが、ＡＬＤチャンバ１００内に流される。基板１３０は、チャンバ構成要素、チャンバツール、チャンバ、及びチャンバメインフレームであり得る。基板は、アルミニウム及び／又は陽極酸化アルミニウムで構成され得る。いくつかの実施形態の方法２００は、基板をＡＬＤチャンバ１００内に搬送すること、及び基板をペデスタル１１４上に置くことを含む。
［００２７］一実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）において、本方法は、イットリウム前駆体、例えばトリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウムガスの流れ又はパルスを、処理領域１２２に導入することを含む。トリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウムガスは、ガス入口１０８を通じて、処理領域１２２にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板１３０にわたって流れ、基板１３０上にイットリウム含有層を形成する。１又は複数の実施形態によれば、他の適切な前駆体には、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、ジメチルビス（ｔ－ブチルシクロペンタジエニル）ジルコニウム、ビス（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ジメチルジルコニウム（ＩＶ）、ビス（シクロペンタジエニル）ジメチルジルコニウム、ビス（メチルシクロペンタジエニル）（メチル）（メトキシ）ジルコニウム（ＩＶ）、及びテトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）が含まれる。
［００２８］次に、酸素含有ガスの流れ又はパルスが、ガス入口１０８を通じて、処理領域１２２にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスが、基板にわたって流れる。一実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）において、酸素含有ガスは、Ｈ２Ｏ、Ｏ３又はＯ２のうちの１又は複数を含む。特定の実施形態では、酸素含有ガスが、Ｈ２Ｏを含む。他の実施形態では、酸素含有ガスが、Ｏ３又はＯ２を含む。動作３０２において、酸素含有ガスが基板１３０をわたって流れた後、フッ素前駆体、例えば、ヘキサフルオロアセチルアセトナート（ＨＨＦＡＣ）ガスが、ガス入口１０８を通じて、処理領域１２２にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板１３０にわたって流れ、基板１３０上にイットリウム－酸素－フッ素含有層を形成する。
［００２９］動作３０１及び３０２におけるいくつかの実施形態では、トリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウムガスがパルス化され、続いて１つの酸素含有ガスパルスが、次いで１つのＨＨＦＡＣパルスがパルス化される。このパルスシーケンスは、ステップ３０３においてＮ回繰り返され、膜において調整され正確に制御されたフッ化イットリウム濃度をもたらす。１又は複数の実施形態においてＮは、１～１００、１～５０、１～３０、１～２０、１～１０、１～５、１～４、１～３、又は１～２の範囲の整数である。
［００３０］動作３０４及び３０５では、ガス流又はガスパルスの第２のセットが、処理領域１２２にもたらされる。動作３０４では、ジルコニウム前駆体ガス、例えばトリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）の流れ又はパルスが、ガス入口１０８を通じて、処理領域１２２にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスが、基板１３０にわたって流れる。動作３０５では、酸素含有ガスの流れ又はパルスが、ガス入口１０８を通じて、処理領域１２２にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスが、基板にわたって流れる。一実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）において、酸素含有ガスは、Ｈ２Ｏ、Ｏ３又はＯ２のうち１又は複数を含む。特定の実施形態において、酸素含有ガスは、Ｈ２Ｏを含む。他の実施形態において、酸素含有ガスは、Ｏ３又はＯ２を含む。
［００３１］いくつかの実施形態において、ガスパルスの第２のセットは、ジルコニウム前駆体（例えば、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）の少なくとも１つのパルス、続いてＯ３又はＯ２の１つのパルス、次いでフッ素前駆体（例えば、ＨＨＦＡＣ）の１つのパルスを含む。１又は複数の実施形態によるこの第２のパルスのセットは、ＹＺｒＯＦ膜中の所望のフッ化ジルコニウム濃度に応じてＭ回、繰り返され得る。１又は複数の実施形態によれば、他の適切な前駆体には、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（エチルメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム、ジメチルビス（ｔ－ブチルシクロペンタジエニル）ジルコニウム、ビス（ペンタメチルシクロペンタジエニル）ジメチルジルコニウム（ＩＶ）、ビス（シクロペンタジエニル）ジメチルジルコニウム、ビス（メチルシクロペンタジエニル）（メチル）（メトキシ）ジルコニウム（ＩＶ）、及びテトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム（ＩＶ）が含まれる。１又は複数の実施形態において、Ｍは、１～１００、１～５０、１～３０、１～２０、１～１０、１～５、１～４、１～３、又は１～２の範囲の整数である。動作２０７において、動作２０１～２０６は、所定の又は目標膜厚を有する金属オキシフルオリド膜、例えばイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜が、基板１３０上に形成されるまで充分な回数、繰り返される。
［００３２］ガスがガスパルスの第１のセット及びガスパルスの第２のセットを含む方法２００の特定の実施形態において、パルス時間の範囲は、コーティングされる基板の表面積に応じて、３ミリ秒から６０分、３ミリ秒から５０分、３ミリ秒から４０分、３ミリ秒から３０分、３ミリ秒から２０分、３ミリ秒から１０分、３ミリ秒から５分、３ミリ秒から３分、３ミリ秒から２分、３ミリ秒から１分、３ミリ秒から５０秒、３ミリ秒から４０秒、３ミリ秒から３０秒、３ミリ秒から２０秒、３ミリ秒から１０秒、又は３ミリ秒から５秒の範囲にある。１又は複数の実施形態において、処理領域１２２にわたって流れる酸素含有前駆体は、基板１３０にわたって流れ、プラズマへと活性化されて酸素ラジカルを形成する。別の実施形態（本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能）では、酸素ラジカルが、処理領域１２２に酸素ラジカルを提供する遠隔プラズマ源において形成され得る。酸素ラジカルが形成される実施形態では、酸素ラジカルが反応して、基板１３０上に酸素の層を堆積させる。１又は複数の実施形態によれば、膜成長は、基板１３０表面上の気体前駆体の自己停止型及び飽和的な化学反応により生じる。ガス状の前駆体は、基板上に交互に導入され、不活性ガス（例えば窒素）パージによって分離される。１又は複数の実施形態において、処理領域１２２へのパージガス流の導入は、処理領域１２２をパージするために約１ミリ秒から約１０００秒の範囲で行われる。
［００３３］１又は複数の実施形態によれば、ガスパルスの第１セットが、動作３０３においてＮ回繰り返される回数と、ガスパルスの第２セットが、動作３０６においてＭ回繰り返される回数とにより、所定又は目標のＹ対Ｚｒ比が制御される。図示した実施形態では、酸化剤パルス（Ｈ２Ｏ、Ｏ２又はＯ３）を流す前に、少なくとも１つのイットリウム前駆体（例えば、Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３）パルス又は少なくとも１つのジルコニウム前駆体（例えば、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）パルス）が調整されて、基板１３０の表面上で改善された核生成が得られる。しかしながら、本開示は、各ガスの特定の数のパルスに限られず、いくつかの実施形態では、１つのＹ（ＣｐＢｕｔ）３パルス、及び１つのトリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）パルスが使用され得る。
［００３４］１又は複数の実施形態によれば、Ｏ：Ｆ比、及び酸素の原子百分率を制御することにより、金属オキシフルオリド膜の耐食性及び用途を調節する能力がもたらされる。いくつかの実施形態において、Ｏ：Ｆ比は、１：１００～１００：１の範囲、例えば、１：１より小さく、例えば１：６より小さい。いくつかの実施形態において、酸素の原子百分率は、１～９８％、例えば、１～９０％、１～８０％、１～７０％、１～６０％、１～５０％、１～４０％、１～３０％、１～２０％、又は１～０％である。一実施形態において膜は、金属オキシフルオリド膜が０．０１～５％の酸素含有量を含むように、すなわち、金属オキシフルオリド膜について酸素の原子百分率が１～５％であるように、酸素の原子百分率を有する。別の実施形態において、金属オキシフルオリド膜は、０．０１～２％の酸素含有量を含み、すなわち、金属オキシフルオリド膜について酸素の原子百分率は、０．０１～２％である。１又は複数の実施形態において、フッ素の原子百分率は、１～９９％であり、例えば、フッ素の原子百分率は、１～９８％、例えば、１～９０％、１～８０％、１～７０％、１～６０％、１～５０％、１～４０％、１～３０％、１～２０％、１～０％である。一実施形態において、膜は、金属オキシフルオリド膜が０．０１～５％のフッ素含有量を含むように、すなわち、金属オキシフルオリド膜についてフッ素の原子百分率が１～５％であるように、フッ素の原子百分率を有する。別の実施形態において、金属オキシフルオリド膜は、０．０１～２％のフッ素含有量を含み、すなわち、金属オキシフッ化物膜についてフッ素の原子百分率は０．０１～２％である。
［００３５］１又は複数の実施形態において、処理領域１２２内の温度は、方法２００又は方法３００の間、約１５０℃～５００℃の範囲にあり、処理領域１２２内の圧力は、約０．０１ｍｂａｒ～１００ｍｂａｒの範囲にある。一実施形態では、処理領域１２２内の温度により、Ｏ：Ｆ比、及び酸素の原子百分率が制御される。
［００３６］本明細書に記載された方法の例示的な実施形態を利用することにより、金属オキシフルオリド膜の正確な原子制御がもたらされる。方法３００の実施形態によれば、ＨＨＦＡＣは、基質の表面におけるＹ（ＣｐＢｕｔ）３リガンドを、フッ素化されたアセチルアセトナート（ＡＣＡＣ）基で置換する。酸素ガスのパルス、例えばＯ３は、ＨＨＦＡＣの後、ＨＦなどのフッ素化種をその場で生成し、これにより膜のフッ素化が促進される。同様の現象は、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）、ＨＨＦＡＣ、及び酸素前駆体（例えばＯ３）の交互パルスでも発生する。ＨＨＦＡＣを利用する態様において、酸素前駆体（例えばＯ３）は、活性化剤として機能する。ＨＨＦＡＣを使用すると、ＮＦ３を用いて形成された膜と比較して、膜中のフッ素が増加することが判明している。
［００３７］本明細書全体を通して「一実施形態」、「特定の実施形態」、「１又は複数の実施形態」、又は「実施形態」への言及は、実施形態に関連して説明される特定の特徴、構造、材料、又は特性が、本開示の少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味する。よって、本明細書全体にわたる様々な場所における「１又は複数の実施形態において」、「特定の実施形態において」、「一実施形態において」、「実施形態において」などの語句の出現は、必ずしも本開示の同じ実施形態を指すものではない。さらに、特定の特徴、構造、材料又は特性は、１又は複数の実施形態において、任意の適切な方法で組み合わせ可能である。
［００３８］本明細書の開示について特定の実施形態を参照して説明してきたが、記載された実施形態は本開示の原理及び適用の単なる例示にすぎないことが、当業者には理解されるであろう。本開示の思想及び範囲から逸脱することなく、本開示の方法及び装置について様々な修正及び変更が可能なことが、当業者には明らかであろう。よって本開示は、添付の特許請求の範囲、及びそれらの均等の範囲内にある修正及び変形を含むことができる。

Claims (20)

  1. イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、
    処理領域を含む原子層堆積（ＡＬＤ）チャンバ内に、基板を置くこと、
    前記処理領域に、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと、
    フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上にイットリウム－酸素－フッ素含有層を形成すること、
    前記処理領域に、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに
    前記処理領域に、フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、
    を含む、方法。
  2. 前記基板が、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
  3. 前記イットリウム前駆体ガスが、Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３、トリス（Ｎ，Ｎ’’－ジ－ｉ－プロピルホルムアミジナト）イットリウム（ＩＩＩ）、トリス（エチルシクロペンタジエニル）イットリウム、トリス［Ｎ，Ｎ－ビス（トリメチルシリル）アミド］イットリウム（ＩＩＩ）、トリス［Ｎ，Ｎ－ビス（トリメチルシリル）アミド］イットリウム（ＩＩＩ）、トリス（ブチルシクロペンタジエニル）イットリウム、トリス（シクロペンタジエニル）イットリウム、トリス（メチルシクロペンタジエニル）イットリウム、トリス（ｎ－プロピルシクロペンタジエニル）イットリウム、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－３，５－ヘプタンジオナト）イットリウム（ＩＩＩ）、トリス（２，２，６，６－テトラメチル－３，５－ヘプタンジオナト）イットリウム（ＩＩＩ）トリグリム付加物、イットリウム（ＩＩＩ）アセチルアセトナート水和物、塩化イットリウム（ＩＩＩ）、及びイットリウム（ＩＩＩ）ヘキサフルオロアセチルアセチルアセトナートからなる群から選択される、請求項２に記載の方法。
  4. 前記フッ素前駆体ガスが、ＮＦ３、五フッ化リン（ＰＦ５）、ＨＦガス、及び六フッ化硫黄（ＳＦ６）からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
  5. 前記フッ素前駆体ガスが、ヘキサフルオロアセチルアセトナート、ピバロイルトリフルオロアセトン、トリフルオロアセチルアセトン、バレリルトリフルオロアセトン、ベンゾイルトリフルオロアセトン、テトラフルオロプロパノール（ＴＦＰ）、１，１，１，２－テトラフルオロエタン（ＨＦＣ－１３４）、及びＨＦ－ピリジンからなる群から選択される、請求項２に記載の方法。
  6. 前記ジルコニウム前駆体ガスが、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）を含む、請求項１に記載の方法。
  7. 前記ジルコニウム前駆体ガスが、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）を含む、請求項５に記載の方法。
  8. 所定の膜厚が形成されるまで、前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス、及び前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスのそれぞれを繰り返すことをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  9. 前記イットリウム前駆体ガスのパルスと前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスとの比が、１：１００～１００：１の範囲にある、請求項８に記載の方法。
  10. 前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス及び前記ジルコニウム前駆体ガスの各パルスが、３ミリ秒から６０分の範囲にある、請求項１に記載の方法。
  11. 前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス及び前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスのそれぞれを流した後に、不活性パージガスを流すことをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス及び前記ジルコニウム前駆体ガスの各パルスが、３ミリ秒から６０分の範囲にある、請求項８に記載の方法。
  13. 前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス及び前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスのそれぞれを流した後に、不活性パージガスを流すことをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
  14. 前記処理領域が、１５０℃から５００℃の範囲の温度にあり、前記処理領域が、０．０１ｍｂａｒから１００ｍｂａｒの範囲の圧力にある、請求項１に記載の方法。
  15. 基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、
    基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される前記基板にわたり、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと、
    前記基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上に、イットリウム－酸素－フッ素含有層を形成すること、
    前記基板にわたり、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに
    前記基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有パルスを交互に流して、前記基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、
    を含む、方法。
  16. 所定の膜厚が形成されるまで、前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素含有ガス、前記酸素含有ガス、及び前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスのそれぞれを繰り返すことをさらに含む、請求項１５に記載の方法。
  17. 前記イットリウム前駆体ガスのパルスと前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスとの比が、１：１００～１００：１の範囲にある、請求項１６に記載の方法。
  18. 基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、
    基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される前記基板にわたり、Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３ガスのパルスを流すこと、
    前記基板にわたり、ヘキサフルオロアセチルアセトナートガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上にイットリウム－酸素－フッ素含有層を形成すること、
    前記基板にわたり、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）ガスのパルスを流すこと、並びに
    前記基板にわたり、ＮＦ３ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、
    を含む、方法。
  19. 所定の膜厚が形成されるまで、Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３ガス、ヘキサフルオロアセチルアセトナートガス、酸素含有ガス、及びトリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）ガスのパルスのそれぞれを繰り返すことをさらに含む、請求項１８に記載の方法。
  20. Ｙ（ＣｐＢｕｔ）３ガスのパルスと、トリス（ジメチルアミノ）シクロペンタジエニルジルコニウム（ＣｐＺｒ（ＮＭｅ２）３）ガスのパルスとの比が、１：１００～１００：１の範囲にある、請求項１９に記載の方法。
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