JP2024506704A - 金属オキシフルオリド膜の形成方法 - Google Patents
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract
金属オキシフルオリド膜を形成する方法が提供される。基板は、処理領域を有する原子層堆積(ALD)チャンバ内に置かれる。ジルコニウム含有ガス、ジルコニウム前駆体ガス(例えばトリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム)、酸素含有ガス、フッ素含有ガス、及びイットリウム前駆体ガス(例えばトリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウム)の流れが処理領域に送達され、金属オキシフルオリド膜(例えばイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜)が形成される。【選択図】図1
Description
[0001]本開示の実施形態は一般に、金属オキシフルオリド膜を形成するための方法に関する。特に、本開示の実施形態は、金属オキシフルオリド膜により、基板処理チャンバの構成要素をコーティングすることに関する。
[0002]電子デバイス、例えば半導体デバイス、フラットパネルディスプレイデバイス、及び有機発光ダイオード(OLED)デバイスを基板処理チャンバで製造するプロセスの一部として、デバイスは様々な製造工程を経て製造され、かつてないほど構造の小型化が進んでいる。いくつかの製造プロセス、例えばプラズマエッチング及びプラズマ洗浄プロセスでは、基板及びチャンバがプラズマ流にさらされる。プラズマは腐食性が高いことがあり、プラズマにさらされる処理チャンバ及び他の表面が腐食され得る。よって、チャンバ表面、チャンバ構成要素、及びチャンバツールをフッ化物コーティングでコーティングして、チャンバのこれらの部分を腐食又は劣化から保護することが、しばしば望ましい。フッ化物コーティングがないと、基板処理中にプラズマ、例えばハロゲン化プラズマが、基板処理チャンバのこれらの部分を腐食させ得る。チャンバ表面、チャンバ構成要素、及びチャンバツールの腐食により、基板処理チャンバで製造された電子デバイスに悪影響を与えることがあり、例えば、製品の歩留まり、チャンバの稼働時間、及び顧客コストに負の作用をもたらし得る。
[0003]現在のオキシフルオリド膜形成法では、HF-ピリジン及びフッ素などの材料が利用されているが、これらではフッ素化されたコーティングの特性を正確に制御できない。よって、オキシフルオリド膜について改善された形成方法、特に、基板処理チャンバのチャンバ表面、チャンバ構成要素、及びチャンバツール上にオキシフルオリド膜を形成する方法の改善が必要とされている。
[0004]本開示の1又は複数の実施形態は、下記方法に向けられている:
イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、処理領域を含む原子層堆積(ALD)チャンバ内に、基板を置くこと;処理領域に、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと;フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上にイットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること;処理領域に、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに;処理領域に、フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること;を含む、方法。
イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、処理領域を含む原子層堆積(ALD)チャンバ内に、基板を置くこと;処理領域に、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと;フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上にイットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること;処理領域に、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに;処理領域に、フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること;を含む、方法。
[0005]別の実施形態は、下記方法に向けられている:
基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される基板にわたり、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと;基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること;基板にわたり、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに;基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有パルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、を含む、方法。
基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される基板にわたり、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと;基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること;基板にわたり、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに;基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有パルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、を含む、方法。
[0006]別の実施形態は、下記方法に向けられている:
基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される基板にわたり、Y(CpBut)3ガスのパルスを流すこと;基板にわたり、ヘキサフルオロアセチルアセトナートガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上にイットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること;基板にわたり、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)ガスのパルスを流すこと、並びに;基板にわたり、NF3ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、を含む、方法。
基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される基板にわたり、Y(CpBut)3ガスのパルスを流すこと;基板にわたり、ヘキサフルオロアセチルアセトナートガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上にイットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること;基板にわたり、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)ガスのパルスを流すこと、並びに;基板にわたり、NF3ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、を含む、方法。
[0010]本開示のいくつかの例示的な実施形態を説明する前に、本開示は、以下の説明に記載される構成又は処理工程の詳細に限定されないことが理解されるべきである。本開示については、他の実施形態が可能であり、様々な方法で実施又は実行可能である。
[0011]本明細書及び添付の特許請求の範囲で使用されるように、「基板」という用語は、プロセスが作用する表面又は表面の一部を指す。また、文脈がそうでない旨を明示的に示さない限り、基板についての言及は、基板の一部のみを指すことがあり得ることも、当業者に理解されるであろう。さらに、基板上に堆積することへの言及は、剥き出しの基板、及びその上に堆積又は形成された1若しくは複数の膜又はフィーチャを有する基板の両方を意味し得る。
[0012]基板自体の表面に直接膜を形成することに加えて、本開示では、開示される膜処理工程のいずれかは、以下でより詳細に開示されるように基材上に形成された下層でも行うことができ、「基材表面」という用語は、文脈が示すようにこのような下層を含むことが意図されている。よって例えば、膜/層、又は部分的な膜/層が基板表面に堆積されている場合、新しく堆積された膜/層の露出面が基板表面になる。特定の実施形態において、基板は、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、又は基板処理チャンバ表面を含む。いくつかの特定の実施形態において、基板処理チャンバ、基板処理チャンバ構成要素、又は基板処理チャンバ表面は、アルミニウム、アルミニウム合金、及び/又は陽極酸化アルミニウム合金を含む。「上に(on)」という用語は、要素間に直接接触があることを示す。「上に直接(directly on)」という用語は、介在する要素無しで、要素間に直接接触があることを示す。
[0013]本開示の1又は複数の実施形態は、フッ素化金属膜の形成方法、及び金属オキシフルオリド膜の形成方法に向けられている。制御可能な自己停止型フッ素化法は、本明細書に記載の方法の1又は複数の実施形態に従って達成可能なことが判明した。いくつかの実施形態は、原子層堆積(ALD)プロセスを含む。いくつかの実施形態では、Y対Zrの比、及びO対Fの比を極めて簡便に正確に調整又は調節可能である。本明細書に記載された方法の1又は複数の実施形態によれば、フッ素化のために酸素又はオゾンプラズマとともにヘキサフルオロアセチルアセトナート(HHFAC)を使用し、フッ素化のためにNF3を単独で使用して、金属オキシフルオリド膜を形成する、はるかに簡便な方法が提供される。本明細書に記載されたフッ素化方法の実施形態によれば、これまで他の方法では不可能と考えられていた原子スケールのフッ素化制御を達成可能なことが判明した。本明細書に記載の方法の1又は複数の実施形態によれば、従来のフッ素化方法、例えばHF-ピリジン及びフッ素を利用する方法と比較して、金属(例えばY及びZr)、並びに金属酸化物(例えばYO及びZrO)をフッ素化するより簡便な方法が提供される。1又は複数の実施形態では、金属オキシフルオリド膜が、非晶質である。他の実施形態では、金属オキシフルオリド膜が、結晶質である。いくつかの実施形態において、金属オキシフルオリド膜は、一部が非晶質であり一部が結晶質の膜を含む。
[0014]本明細書に記載された方法の実施形態は、オキシオキシフルオリド化合物における酸素対フッ素比を原子精度で制御するために使用され得る。フッ素化の方法の実施形態は自己停止型であり、熱によるフッ素化方法よりも、制御性は高い。
[0015]特定の実施形態では、イットリウムジルコニウムオキシオキシフルオリド膜が、基板表面、特に基板処理チャンバの一部に形成される。本方法の実施形態は、原子層堆積(ALD)プロセスを用いて基板上に金属酸化物含有層を堆積させること、活性化されたフッ素化プロセスを用いて金属酸化物含有層上に金属-フッ素層を堆積させること、及び金属酸化物含有層を堆積させること、並びに所定の膜厚の金属オキシオキシフルオリド膜が形成されるまで、金属酸化物含有層を堆積させることを繰り返すことを含む。
[0016]図1は、原子層堆積(ALD)チャンバ100の概略図である。本開示に記載されるチャンバは、チャンバ及び他のチャンバ(他の製造業者からのチャンバを含む)の例示的な実施形態であり、本開示の態様、例えば金属オキシフルオリド膜300を形成する方法200を達成するために、使用可能なこと、又は修正されて使用可能なことが、理解されるべきである。
[0017]ALDチャンバ100は、チャンバ本体101を含む。チャンバ本体は、本体部102と、蓋部104と、支持アセンブリ112とを含む。ガス入口108及びガス出口110は、チャンバ本体101の本体部102と蓋部104との間に配置される。支持アセンブリ112は、チャンバ本体101の本体部102内に少なくとも部分的に配置される。支持アセンブリ112は、ステム116によってチャンバ本体101内に移動可能に配置されたペデスタル114を含む。ペデスタル114は、基板130(本明細書でさらに詳細に説明する)を支持するように構成された支持面118を含む。ステム116は、チャンバ本体101を貫通し、ペデスタル114を処理位置(図示のとおり)と搬送位置との間で移動させるリフトシステム(図示せず)に接続されている。搬送位置により、ALDチャンバ100の内部へのアクセスをもたらすために本体部102の側壁に形成された開口部120を通じて、基板130を搬送することが容易になる。
[0018]処理位置において、支持アセンブリ112のペデスタル114は、本体部102に接触して、支持面118、本体部102の上面、及び蓋部104の下面によって画定される処理領域122を形成する。処理位置にある支持アセンブリ112が本体部102に接触して処理領域122を形成すると、ガス入口108及びガス出口110が、処理領域122と流体連通する。このようにしてガスは、ガス入口108を通じて処理領域122にもたらされる。基板130は、処理領域122に隣接している。ガスは、基板130にわたって処理領域122内を流れ、ポンプ124によってガス出口110を通って排気される。ソース、例えば、プラズマソース126(例えば、無線周波数(RF)ソース又はマイクロ波ソース)は、蓋部104の電極128に結合される。いくつかの実施形態においてプラズマ源126は、マイクロ波源、又はRF源とマイクロ波源との組み合わせを含む。プラズマ源126は、処理領域122内のガスからのプラズマの生成を容易にするため、電極128に電力を供給する。ペデスタル114は接地されているか、又はペデスタル114がプラズマ源126に接続されたときにカソードとして機能することができ、蓋部104の下面とペデスタル114との間に容量電界を発生させて、基板130に向かってプラズマ種を加速させる。
[0019]図2は、特定の前駆体を示す特定の、非限定的な実施形態に従って、基板上に金属オキシフルオリド膜を形成する方法200の動作を示すフロー図である。特定の実施形態では、金属オキシフルオリド膜が、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド(YZrOF)膜である。動作201では、イットリウム前駆体のパルス、例えばトリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウム(Y(CpBut)3)前駆体のパルスが、ALDチャンバ100内へと流される。1又は複数の実施形態において、他の適切なイットリウム前駆体は、一般式YR1R2R3との複合体を含み、式中、R1、R2及びR3は、ハロゲン化物、カルボニル、シクロペンタジエン、アミン、acac、hfac、アミジネート、又はジアザジエンから独立して選択される。イットリウム前駆体の他の非限定的な例には、トリス(N,N’’-ジ-i-プロピルホルムアミジナト)イットリウム(III)、トリス(エチルシクロペンタジエニル)イットリウム、トリス[N,N-ビス(トリメチルシリル)アミド]イットリウム(III)、トリス[N,N-ビス(トリメチルシリル)アミド]イットリウム(III)、トリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウム、トリス(シクロペンタジエニル)イットリウム、トリス(メチルシクロペンタジエニル)イットリウム、トリス(n-プロピルシクロペンタジエニル)イットリウム、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオナト)イットリウム(III)、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオナト)イットリウム(III)トリグリム付加物、イットリウム(III)アセチルアセトナート水和物、塩化イットリウム(III)、及びイットリウム(III)ヘキサフルオロアセチルアセトナートが含まれる。基板130は、チャンバ構成要素、チャンバツール、チャンバ、及びチャンバメインフレームであり得る。基板は、アルミニウム及び/又は陽極酸化アルミニウムから構成され得る。いくつかの実施形態の方法200は、基板をALDチャンバ100内に搬送すること、及び基板をペデスタル114上に置くことを含む。
[0020]一実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)では、本方法は、イットリウム前駆体、例えばトリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウムガスの流れ又はパルスを、処理領域122に導入することを含む。トリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウムガスは、ガス入口108を通じて処理領域122にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは基板130にわたって流れ、基板130上にイットリウム含有層を形成する。次に、酸素含有ガスの流れ又はパルスが、ガス入口108を通じて、処理領域122にわたるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板にわたって流れる。一実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)では、酸素含有ガスが、H2O、O3又はO2のうち1又は複数を含む。特定の実施形態では、酸素含有ガスが、H2Oを含む。他の実施形態では、酸素含有ガスが、O3又はO2を含む。動作202では、酸素含有ガスが基板130にわたって流された後、フッ素前駆体、例えばNF3ガスが、ガス入口108を通じて処理領域122にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板130にわたって流れ、基板130上にイットリウム-酸素-フッ素含有層を形成する。いくつかの実施形態において、フッ素前駆体は、少なくとも1つの有機フッ素試薬を含む。1又は複数の実施形態において、フッ素前駆体は、ヘキサフルオロアセチルアセトン、ピバロイルトリフルオロアセトン、トリフルオロアセチルアセトン、バレリルトリフルオアセトン、ベンゾイルトリフルオロアセトン、テトラフルオロプロパノール(TFP)、1,1,1,2-テトラフルオロエタン(HFC-134)、及びHF-ピリジンから選択される。一実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)では、フッ素前駆体が、少なくとも1つのフッ素化ガスを含む。フッ素化ガスの例には、気体状HF、三フッ化窒素(NF3)、五フッ化リン(PF5)、又は六フッ化硫黄(SF6)のうちの少なくとも1つが含まれるが、これらに限られない。
[0021]動作201及び202におけるいくつかの実施形態では、トリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウムガスが少なくとも1回パルス化され、いくつかの実施形態では、1回より多く(例えば、2~5回)、続いて酸素含有ガスパルスが、次いでNF3ガスパルスがパルス化される。このパルスシーケンスは、ステップ203でN回繰り返され、膜において調整され正確に制御されたフッ化イットリウム濃度をもたらす。1又は複数の実施形態において、Nは、1~100、1~50、1~30、1~20、1~10、1~5、1~4、1~3、又は1~2の範囲の整数である。
[0022]動作204及び205では、ガス流又はガスパルスの第2のセットが、処理領域122にもたらされる。動作204では、ジルコニウム前駆体ガス、例えばトリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)の流れ又はパルスが、ガス入口108を通じて、処理領域122をわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板130をわたって流れる。その後、動作205では、酸素含有ガスの流れ又はパルスが、ガス入口108を通じて、処理領域122にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板にわたって流れる。一実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)では、酸素含有ガスが、H2O、O3又はO2のうちの1又は複数を含む。特定の実施形態において、酸素含有ガスは、H2Oを含む。他の実施形態において、酸素含有ガスは、O3又はO2を含む。
[0023]いくつかの実施形態において、ガスパルスの第2のセットは、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)の少なくとも1つのパルス、続いてO3又はO2のパルス、その後NF3のパルスを含む。1又は複数の実施形態によるこの第2のパルスのセットは、YZrOF膜における所望のフッ化ジルコニウム濃度に応じてM回、繰り返され得る。1又は複数の実施形態において、Mは、1~100、1~50、1~30、1~20、1~10、1~5、1~4、1~3、又は1~2の範囲の整数である。動作307では、所定の又は目標膜厚の金属オキシフルオリド膜が基板130上に形成されるまで、動作301~306が充分な回数、繰り返される。
[0024]ガスが、ガスパルスの第1のセット及びガスパルスの第2のセットを含む方法300の特定の実施形態において、パルス時間の範囲は、コーティングされる基板の表面積に応じて、3ミリ秒から60分、3ミリ秒から50分、3ミリ秒から40分、3ミリ秒から30分、3ミリ秒から20分、3ミリ秒から10分、3ミリ秒から5分、3ミリ秒から3分、3ミリ秒から2分、3ミリ秒から1分、3ミリ秒から50秒、3ミリ秒から40秒、3ミリ秒から30秒、3ミリ秒から20秒、3ミリ秒から10秒、又は3ミリ秒から5秒の範囲にある。1又は複数の実施形態において、処理領域122にわたって流れる酸素含有前駆体は、基板130にわたって流れ、プラズマへと活性化されて酸素ラジカルを形成する。別の実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)では、酸素ラジカルが、処理領域122に酸素ラジカルをもたらす遠隔プラズマ源で形成され得る。酸素ラジカルが形成される実施形態では、酸素ラジカルが反応して、基板130上に酸素の層を堆積させる。1又は複数の実施形態によれば、膜成長は、基板130表面上の気体状前駆体の自己停止型及び飽和的な化学反応により、生じる。気体状前駆体は、基板上に交互に導入され、不活性ガス(例えば、窒素)パージによって分離される。1又は複数の実施形態において、処理領域122へのパージガス流の導入は、処理領域122をパージするために約1ミリ秒から約1000秒の範囲で行われる。
[0025]1又は複数の実施形態によれば、ガスパルスの第1のセットが、動作203においてN回繰り返される回数と、ガスパルスの第2のセットが、動作206においてM回繰り返される回数とにより、所定の又は目標のY対Zr比が制御される。ここに示した実施形態では、酸化剤パルス(H2O、O2又はO3)を流す前に、イットリウム前駆体(例えば、Y(CpBut)3)パルス、又はジルコニウム前駆体(例えば、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3))パルスが流され得る。1又は複数の実施形態において、酸化剤パルス(H2O、O2又はO3)を流す前のイットリウム前駆体及びジルコニウム前駆体のパルス数は、基板130の表面上で改善された核生成を得るために調整される。しかしながら本開示は、各ガスの特定の数のパルスに限られず、いくつかの実施形態では、1つのイットリウム前駆体(例えば、Y(CpBut)3)パルス、及び1つのジルコニウム前駆体(例えば、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)パルスが利用され得る。1又は複数の実施形態によれば、他の適切な前駆体には、テトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジエチルアミノ)ジルコニウム、ジメチルビス(t-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウム、ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジメチルジルコニウム(IV)、ビス(シクロペンタジエニル)ジメチルジルコニウム、ビス(メチルシクロペンタジエニル)(メチル)(メトキシ)ジルコニウム(IV)、及びテトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)が含まれる。
[0026]次に図3を参照すると、特定の前駆体を示す特定の、非限定的な実施形態による、基板130上に金属オキシフルオリド膜を形成する別の実施形態が示されている。特定の実施形態では、金属オキシフルオリド膜は、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド(YZrOF)膜である。動作301では、トリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウム(Y(CpBut)3)前駆体のパルスが、ALDチャンバ100内に流される。基板130は、チャンバ構成要素、チャンバツール、チャンバ、及びチャンバメインフレームであり得る。基板は、アルミニウム及び/又は陽極酸化アルミニウムで構成され得る。いくつかの実施形態の方法200は、基板をALDチャンバ100内に搬送すること、及び基板をペデスタル114上に置くことを含む。
[0027]一実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)において、本方法は、イットリウム前駆体、例えばトリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウムガスの流れ又はパルスを、処理領域122に導入することを含む。トリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウムガスは、ガス入口108を通じて、処理領域122にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板130にわたって流れ、基板130上にイットリウム含有層を形成する。1又は複数の実施形態によれば、他の適切な前駆体には、テトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、ジメチルビス(t-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウム、ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジメチルジルコニウム(IV)、ビス(シクロペンタジエニル)ジメチルジルコニウム、ビス(メチルシクロペンタジエニル)(メチル)(メトキシ)ジルコニウム(IV)、及びテトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)が含まれる。
[0028]次に、酸素含有ガスの流れ又はパルスが、ガス入口108を通じて、処理領域122にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスが、基板にわたって流れる。一実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)において、酸素含有ガスは、H2O、O3又はO2のうちの1又は複数を含む。特定の実施形態では、酸素含有ガスが、H2Oを含む。他の実施形態では、酸素含有ガスが、O3又はO2を含む。動作302において、酸素含有ガスが基板130をわたって流れた後、フッ素前駆体、例えば、ヘキサフルオロアセチルアセトナート(HHFAC)ガスが、ガス入口108を通じて、処理領域122にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスは、基板130にわたって流れ、基板130上にイットリウム-酸素-フッ素含有層を形成する。
[0029]動作301及び302におけるいくつかの実施形態では、トリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウムガスがパルス化され、続いて1つの酸素含有ガスパルスが、次いで1つのHHFACパルスがパルス化される。このパルスシーケンスは、ステップ303においてN回繰り返され、膜において調整され正確に制御されたフッ化イットリウム濃度をもたらす。1又は複数の実施形態においてNは、1~100、1~50、1~30、1~20、1~10、1~5、1~4、1~3、又は1~2の範囲の整数である。
[0030]動作304及び305では、ガス流又はガスパルスの第2のセットが、処理領域122にもたらされる。動作304では、ジルコニウム前駆体ガス、例えばトリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)の流れ又はパルスが、ガス入口108を通じて、処理領域122にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスが、基板130にわたって流れる。動作305では、酸素含有ガスの流れ又はパルスが、ガス入口108を通じて、処理領域122にわたって流れるガス又はガスのパルスとして導入され、当該ガス又はガスのパルスが、基板にわたって流れる。一実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)において、酸素含有ガスは、H2O、O3又はO2のうち1又は複数を含む。特定の実施形態において、酸素含有ガスは、H2Oを含む。他の実施形態において、酸素含有ガスは、O3又はO2を含む。
[0031]いくつかの実施形態において、ガスパルスの第2のセットは、ジルコニウム前駆体(例えば、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)の少なくとも1つのパルス、続いてO3又はO2の1つのパルス、次いでフッ素前駆体(例えば、HHFAC)の1つのパルスを含む。1又は複数の実施形態によるこの第2のパルスのセットは、YZrOF膜中の所望のフッ化ジルコニウム濃度に応じてM回、繰り返され得る。1又は複数の実施形態によれば、他の適切な前駆体には、テトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)、テトラキス(ジエチルアミノ)ジルコニウム、ジメチルビス(t-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウム、ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)ジメチルジルコニウム(IV)、ビス(シクロペンタジエニル)ジメチルジルコニウム、ビス(メチルシクロペンタジエニル)(メチル)(メトキシ)ジルコニウム(IV)、及びテトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(IV)が含まれる。1又は複数の実施形態において、Mは、1~100、1~50、1~30、1~20、1~10、1~5、1~4、1~3、又は1~2の範囲の整数である。動作207において、動作201~206は、所定の又は目標膜厚を有する金属オキシフルオリド膜、例えばイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜が、基板130上に形成されるまで充分な回数、繰り返される。
[0032]ガスがガスパルスの第1のセット及びガスパルスの第2のセットを含む方法200の特定の実施形態において、パルス時間の範囲は、コーティングされる基板の表面積に応じて、3ミリ秒から60分、3ミリ秒から50分、3ミリ秒から40分、3ミリ秒から30分、3ミリ秒から20分、3ミリ秒から10分、3ミリ秒から5分、3ミリ秒から3分、3ミリ秒から2分、3ミリ秒から1分、3ミリ秒から50秒、3ミリ秒から40秒、3ミリ秒から30秒、3ミリ秒から20秒、3ミリ秒から10秒、又は3ミリ秒から5秒の範囲にある。1又は複数の実施形態において、処理領域122にわたって流れる酸素含有前駆体は、基板130にわたって流れ、プラズマへと活性化されて酸素ラジカルを形成する。別の実施形態(本明細書に記載された他の実施形態と組み合わせ可能)では、酸素ラジカルが、処理領域122に酸素ラジカルを提供する遠隔プラズマ源において形成され得る。酸素ラジカルが形成される実施形態では、酸素ラジカルが反応して、基板130上に酸素の層を堆積させる。1又は複数の実施形態によれば、膜成長は、基板130表面上の気体前駆体の自己停止型及び飽和的な化学反応により生じる。ガス状の前駆体は、基板上に交互に導入され、不活性ガス(例えば窒素)パージによって分離される。1又は複数の実施形態において、処理領域122へのパージガス流の導入は、処理領域122をパージするために約1ミリ秒から約1000秒の範囲で行われる。
[0033]1又は複数の実施形態によれば、ガスパルスの第1セットが、動作303においてN回繰り返される回数と、ガスパルスの第2セットが、動作306においてM回繰り返される回数とにより、所定又は目標のY対Zr比が制御される。図示した実施形態では、酸化剤パルス(H2O、O2又はO3)を流す前に、少なくとも1つのイットリウム前駆体(例えば、Y(CpBut)3)パルス又は少なくとも1つのジルコニウム前駆体(例えば、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)パルス)が調整されて、基板130の表面上で改善された核生成が得られる。しかしながら、本開示は、各ガスの特定の数のパルスに限られず、いくつかの実施形態では、1つのY(CpBut)3パルス、及び1つのトリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)パルスが使用され得る。
[0034]1又は複数の実施形態によれば、O:F比、及び酸素の原子百分率を制御することにより、金属オキシフルオリド膜の耐食性及び用途を調節する能力がもたらされる。いくつかの実施形態において、O:F比は、1:100~100:1の範囲、例えば、1:1より小さく、例えば1:6より小さい。いくつかの実施形態において、酸素の原子百分率は、1~98%、例えば、1~90%、1~80%、1~70%、1~60%、1~50%、1~40%、1~30%、1~20%、又は1~0%である。一実施形態において膜は、金属オキシフルオリド膜が0.01~5%の酸素含有量を含むように、すなわち、金属オキシフルオリド膜について酸素の原子百分率が1~5%であるように、酸素の原子百分率を有する。別の実施形態において、金属オキシフルオリド膜は、0.01~2%の酸素含有量を含み、すなわち、金属オキシフルオリド膜について酸素の原子百分率は、0.01~2%である。1又は複数の実施形態において、フッ素の原子百分率は、1~99%であり、例えば、フッ素の原子百分率は、1~98%、例えば、1~90%、1~80%、1~70%、1~60%、1~50%、1~40%、1~30%、1~20%、1~0%である。一実施形態において、膜は、金属オキシフルオリド膜が0.01~5%のフッ素含有量を含むように、すなわち、金属オキシフルオリド膜についてフッ素の原子百分率が1~5%であるように、フッ素の原子百分率を有する。別の実施形態において、金属オキシフルオリド膜は、0.01~2%のフッ素含有量を含み、すなわち、金属オキシフッ化物膜についてフッ素の原子百分率は0.01~2%である。
[0035]1又は複数の実施形態において、処理領域122内の温度は、方法200又は方法300の間、約150℃~500℃の範囲にあり、処理領域122内の圧力は、約0.01mbar~100mbarの範囲にある。一実施形態では、処理領域122内の温度により、O:F比、及び酸素の原子百分率が制御される。
[0036]本明細書に記載された方法の例示的な実施形態を利用することにより、金属オキシフルオリド膜の正確な原子制御がもたらされる。方法300の実施形態によれば、HHFACは、基質の表面におけるY(CpBut)3リガンドを、フッ素化されたアセチルアセトナート(ACAC)基で置換する。酸素ガスのパルス、例えばO3は、HHFACの後、HFなどのフッ素化種をその場で生成し、これにより膜のフッ素化が促進される。同様の現象は、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)、HHFAC、及び酸素前駆体(例えばO3)の交互パルスでも発生する。HHFACを利用する態様において、酸素前駆体(例えばO3)は、活性化剤として機能する。HHFACを使用すると、NF3を用いて形成された膜と比較して、膜中のフッ素が増加することが判明している。
[0037]本明細書全体を通して「一実施形態」、「特定の実施形態」、「1又は複数の実施形態」、又は「実施形態」への言及は、実施形態に関連して説明される特定の特徴、構造、材料、又は特性が、本開示の少なくとも1つの実施形態に含まれることを意味する。よって、本明細書全体にわたる様々な場所における「1又は複数の実施形態において」、「特定の実施形態において」、「一実施形態において」、「実施形態において」などの語句の出現は、必ずしも本開示の同じ実施形態を指すものではない。さらに、特定の特徴、構造、材料又は特性は、1又は複数の実施形態において、任意の適切な方法で組み合わせ可能である。
[0038]本明細書の開示について特定の実施形態を参照して説明してきたが、記載された実施形態は本開示の原理及び適用の単なる例示にすぎないことが、当業者には理解されるであろう。本開示の思想及び範囲から逸脱することなく、本開示の方法及び装置について様々な修正及び変更が可能なことが、当業者には明らかであろう。よって本開示は、添付の特許請求の範囲、及びそれらの均等の範囲内にある修正及び変形を含むことができる。
Claims (20)
- イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、
処理領域を含む原子層堆積(ALD)チャンバ内に、基板を置くこと、
前記処理領域に、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと、
フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上にイットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること、
前記処理領域に、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに
前記処理領域に、フッ素前駆体ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、
を含む、方法。 - 前記基板が、基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記イットリウム前駆体ガスが、Y(CpBut)3、トリス(N,N’’-ジ-i-プロピルホルムアミジナト)イットリウム(III)、トリス(エチルシクロペンタジエニル)イットリウム、トリス[N,N-ビス(トリメチルシリル)アミド]イットリウム(III)、トリス[N,N-ビス(トリメチルシリル)アミド]イットリウム(III)、トリス(ブチルシクロペンタジエニル)イットリウム、トリス(シクロペンタジエニル)イットリウム、トリス(メチルシクロペンタジエニル)イットリウム、トリス(n-プロピルシクロペンタジエニル)イットリウム、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオナト)イットリウム(III)、トリス(2,2,6,6-テトラメチル-3,5-ヘプタンジオナト)イットリウム(III)トリグリム付加物、イットリウム(III)アセチルアセトナート水和物、塩化イットリウム(III)、及びイットリウム(III)ヘキサフルオロアセチルアセチルアセトナートからなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 前記フッ素前駆体ガスが、NF3、五フッ化リン(PF5)、HFガス、及び六フッ化硫黄(SF6)からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記フッ素前駆体ガスが、ヘキサフルオロアセチルアセトナート、ピバロイルトリフルオロアセトン、トリフルオロアセチルアセトン、バレリルトリフルオロアセトン、ベンゾイルトリフルオロアセトン、テトラフルオロプロパノール(TFP)、1,1,1,2-テトラフルオロエタン(HFC-134)、及びHF-ピリジンからなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 前記ジルコニウム前駆体ガスが、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ジルコニウム前駆体ガスが、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)を含む、請求項5に記載の方法。
- 所定の膜厚が形成されるまで、前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス、及び前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスのそれぞれを繰り返すことをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記イットリウム前駆体ガスのパルスと前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスとの比が、1:100~100:1の範囲にある、請求項8に記載の方法。
- 前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス及び前記ジルコニウム前駆体ガスの各パルスが、3ミリ秒から60分の範囲にある、請求項1に記載の方法。
- 前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス及び前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスのそれぞれを流した後に、不活性パージガスを流すことをさらに含む、請求項10に記載の方法。
- 前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス及び前記ジルコニウム前駆体ガスの各パルスが、3ミリ秒から60分の範囲にある、請求項8に記載の方法。
- 前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素前駆体ガス、前記酸素含有ガス及び前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスのそれぞれを流した後に、不活性パージガスを流すことをさらに含む、請求項12に記載の方法。
- 前記処理領域が、150℃から500℃の範囲の温度にあり、前記処理領域が、0.01mbarから100mbarの範囲の圧力にある、請求項1に記載の方法。
- 基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、
基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される前記基板にわたり、イットリウム前駆体ガスのパルスを流すこと、
前記基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上に、イットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること、
前記基板にわたり、ジルコニウム前駆体ガスのパルスを流すこと、並びに
前記基板にわたり、フッ素含有ガスのパルス及び酸素含有パルスを交互に流して、前記基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、
を含む、方法。 - 所定の膜厚が形成されるまで、前記イットリウム前駆体ガス、前記フッ素含有ガス、前記酸素含有ガス、及び前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスのそれぞれを繰り返すことをさらに含む、請求項15に記載の方法。
- 前記イットリウム前駆体ガスのパルスと前記ジルコニウム前駆体ガスのパルスとの比が、1:100~100:1の範囲にある、請求項16に記載の方法。
- 基板上にイットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成する方法であって、
基板処理チャンバの一部、基板処理チャンバ構成要素、及び基板処理チャンバ表面からなる群から選択される前記基板にわたり、Y(CpBut)3ガスのパルスを流すこと、
前記基板にわたり、ヘキサフルオロアセチルアセトナートガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上にイットリウム-酸素-フッ素含有層を形成すること、
前記基板にわたり、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)ガスのパルスを流すこと、並びに
前記基板にわたり、NF3ガスのパルス及び酸素含有ガスのパルスを交互に流して、前記基板上に、イットリウムジルコニウムオキシフルオリド膜を形成すること、
を含む、方法。 - 所定の膜厚が形成されるまで、Y(CpBut)3ガス、ヘキサフルオロアセチルアセトナートガス、酸素含有ガス、及びトリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)ガスのパルスのそれぞれを繰り返すことをさらに含む、請求項18に記載の方法。
- Y(CpBut)3ガスのパルスと、トリス(ジメチルアミノ)シクロペンタジエニルジルコニウム(CpZr(NMe2)3)ガスのパルスとの比が、1:100~100:1の範囲にある、請求項19に記載の方法。
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