JP2024052605A - 焼結体 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕 安定化元素を含有するジルコニアを含み、前記安定化元素の含有量が3.0mol%未満であり、XRDパターンにおいて2θ=34.0°±0.2°のピークを有する焼結体。
〔2〕 前記安定化元素がイットリウム、ガドリニウム、イッテルビウム及びエルビウムより選ばれる少なくとも1種を含む〔1〕に記載の焼結体。
〔3〕 前記安定化元素がイットリウムと、ガドリニウム、イッテルビウム及びエルビウムより選ばれる少なくとも1種と、を含む〔1〕又は〔2〕に記載の焼結体。
〔4〕 XRDパターンにおける2θ=34.0°±0.2°のピークトップの強度に対する2θ=30.0°±0.2°の強度の比が10以上1000以下である〔1〕乃至〔3〕のいずれかに記載の焼結体。
〔5〕 マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ランタン、ネオジム及びサマリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種と、アルミニウムと、を含む〔1〕乃至〔4〕のいずれかに記載の焼結体。
〔6〕 ビッカース硬度が12.3GPa以下である〔1〕乃至〔5〕のいずれかに記載の焼結体。
〔7〕 全光線透過率が20%以下である〔1〕乃至〔6〕のいずれかに記載の焼結体。
〔8〕 実測密度が5.4g/cm3以上6.3g/cm3以下である〔1〕乃至〔7〕のいずれかに記載の焼結体。
〔9〕 ジルコニアの結晶粒子及び分散相の結晶粒子を含み、ジルコニアの結晶粒子の平均結晶粒子径が、分散相の結晶粒子の平均結晶粒子径より小さい、〔1〕乃至〔8〕のいずれかに記載の焼結体。
〔10〕 分散相の結晶粒子を含み、分散相の結晶粒子の平均アスペクト比が1.5以上3.5以下である、〔1〕乃至〔9〕のいずれかに記載の焼結体。
本実施形態の焼結体は、ヘキサアルミネートに加え、分散相金属元素と、アルミニウム元素とをヘキサアルミネート以外の化合物、として含んでいてもよい。ヘキサアルミネート以外の化合物は、例えば、マグネシウムアルミネート、カルシウムアルミネート、ストロンチウムアルミネート、バリウムアルミネート、ランタンアルミネート、ネオジムアルミネート、サマリウムアルミネート等が挙げられる。
+La2O3+Al2O3+ABO3+AB2O4)}×100
アルミニウム量[質量%]={Al2O3/(Gd2O3+Y2O3+ZrO2
+La2O3+Al2O3+ABO3+AB2O4)}×100
ランタン量[質量%]={La2O3/(Gd2O3+Y2O3+ZrO2
+La2O3+Al2O3+ABO3+AB2O4)}×100
安定化元素量[mol%]={(Gd2O3+Y2O3)/
(Gd2O3+Y2O3+ZrO2)}×100
ガドリニウム量[mol%]={(Gd2O3)/
(Gd2O3+Y2O3+ZrO2)}×100
イットリウム量[mol%]={(Y2O3)/
(Gd2O3+Y2O3+ZrO2)}×100
本実施形態の焼結体は、XRDパターンにおいて2θ=34.0°±0.2°のピークを有する。XRDパターンは、一般的な結晶性解析X線回折装置(例えば、装置名:X‘pert PRO MPD、スペクトリス社製)により測定することができる。
管電圧 :40kV
管電流 :40mA
スキャン速度 :4°/分
ステップ幅 :0.02°
測定角度 :27~37°
上記測定条件にて測定した後に、X線解析ソフト『SmartLab Studio II』で解析することができる。
バックグラウンドタイプ:B-スプライン
上記解析結果より、XRDパターンにおいてピークトップの角度と強度を確認することができる。
(測定表面粗さ)Ra≦0.02μm
測定荷重 :10kgf
測定は、ダイヤモンド製の正四角錘の圧子を備えた一般的なビッカース試験機(例えば、Q30A、ヴァーダー・サイエンティフィック社製)を使用して行うことができる。測定は、圧子を静的に測定試料表面に押し込み、測定試料表面に形成した押込み痕を形成させ、該押込み痕の対角長さを目視にて計測する。得られた対角長さを使用して、以下の式からビッカース硬度を求めることができる。
上の式において、Hvはビッカース硬度(GPa)、Fは測定荷重(10kgf)、dは押込み痕の対角長さ(mm)、及び、αは圧子の対面角(136°)である。
観察倍率 :5000倍~40000倍
SEM観察図の画像解析は、画像解析ソフト(例えば、Mac-View Ver.5、MOUNTECH社製)により行えばよい。具体的には、SEM観察図において結晶粒界が途切れずに観察される結晶粒子を抽出し、抽出した結晶粒子毎の面積[nm2]を求める。求まった面積から、これと等しい面積を有する円の直径[nm]を換算し、得られる直径(heywood径;以下、「円相当径」ともいう。)を結晶粒子の結晶粒子径とみなせばよい。抽出した結晶粒子の円相当径の平均値をもって、焼結体の平均結晶粒子径とすればよい。
熱処理時間:0.1時間以上1.0時間以下
なお顔料成分やアルミナ、ヘキサアルミネートを含有し、かつ顔料成分やアルミナ、ヘキサアルミネートが結晶粒子として析出した焼結体においては、ジルコニアの結晶粒子のほかに、SEM観察図中に顔料成分の結晶粒子やアルミナの結晶粒子、分散相の結晶粒子が含まれる。この場合、顔料成分の結晶粒子、アルミナの結晶粒子及び分散相の結晶粒子はジルコニアの結晶粒子と比べて黒みを帯びた色調として観察されるほか、SEM-EDSにて検出できるため、ジルコニアの結晶粒子と、分散相の結晶粒子を区別して、それぞれの平均結晶粒子径を算出することができる。焼結体がヘキサアルミネートの結晶粒子とアルミネートの結晶粒子の両方を含む場合は、その両方を分散相の結晶粒子として、平均結晶粒子径を算出する。
視野角 : 10°
測定方式 : SCI
測定試料として、直径20mm×厚さ2.7mmの円板形状の焼結体を使用し、評価する表面を鏡面研磨処理(Ra≦0.02μm)し、色調を評価すればよい。また、色調評価有効面積として直径10mmが挙げられる。
実施例及び比較例の焼結体について、以下の条件にてX線回折測定を行ったのち、X線解析ソフト『SmartLab Studio II』にて得られたXRDパターンの解析を行った。
管電圧 :40kV
管電流 :40mA
スキャン速度 :4°/分
ステップ幅 :0.02°
測定角度 :27~37°
解析条件(プロファイルフィッティング条件)とは、以下の条件とした。
バックグラウンドタイプ:B-スプライン
(ビッカース硬度)
ビッカース硬度は、ダイヤモンド製の正四角錐の圧子を備えた一般的なビッカース試験機(装置名:Q30A、ヴァーダー・サイエンティフィック社製)を使用して行った。ビッカース硬度の測定条件は、以下の条件とした。
(測定表面粗さ)Ra≦0.02μm
測定荷重 :10kgf
圧子を静的に測定試料表面に押し込み、測定試料表面に形成した押し込み痕の対角長さを目視にて測定し、得られた対角長さを使用して、以下の式からビッカース硬度を求めた。
(密度)
焼結体試料の実測密度は質量測定で測定された質量に対する、JIS R 1634に準拠したアルキメデス法で測定される体積の割合(g/cm3)として求めた。測定に先立ち、乾燥後の焼結体の質量を測定した後、焼結体を水中に配置し、これを1時間煮沸し、前処理とした。
JIS K 7361-1に準じた方法で、焼結体試料の全光線透過率を測定した。測定には、D65光源を備えた一般的なヘーズメーター(装置名:NDH4000、日本電色株式会社製)を使用して行った。焼結体試料は、厚みを1mm±0.05mm、直径を20mmとし、表面粗さRa≦0.02μmとなるように、両面に鏡面研磨処理を施した。
平均結晶粒子径は、鏡面研磨した焼結体を熱エッチングした試料について、SEM-EDS(装置名:JSM-IT500LA、日本電子社製)、及び、画像解析ソフト(ソフト名:Mac-View Ver.5、MOUNTECH社製)を使用し、上述の方法で求めた。なお熱エッチングは、焼結体における焼結温度よりも100℃低い値で0.5時間の熱処理を行った。熱エッチングした試料をSEM用蒸着装置(DII-29010SCTR Smart Coater、日本電子社製)を用いて、Auコーティングを施した後にSEM観察を行った。
(平均アスペクト比)
分散相の結晶粒子の平均アスペクト比は以下のようにして算出した。すなわち、上記で平均結晶粒子径の測定で抽出したすべての分散相の結晶粒子に対し、それぞれを楕円近似した際の長径/短径の数値を算出し、これらの数値の平均値を平均アスペクト比として求めた。
実施例4において、着色成分を含む顔料として、以下に示すものを使用した。
顔料2 : Fe2O3 (酸化鉄(III) 1級 関東化学株式会社)
顔料3 : ZnO (酸化亜鉛 特級 キシダ化学株式会社)
合成例1(ストロンチウムヘキサアルミネート)
実施例5においては、以下に示す手順で作製したストロンチウムヘキサアルミネートを使用した。
実施例6においては、以下に示す手順で作製したランタンアルミネートを使用した。
実施例8、9、10及び比較例4、5においては、以下に示す手順で作製したカルシウムヘキサアルミネートを使用した。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。ガドリニウム濃度が1.4mol%、及び、イットリウム濃度が0.4mol%となるように塩化ガドリニウム及び塩化イットリウムを、それぞれ、水和ジルコニウムに添加及び混合した。混合後、大気雰囲気で乾燥した後、大気雰囲気、1150℃で2時間仮焼して、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニア仮焼粉末を得た。得られた仮焼粉末を純水で水洗及び乾燥し、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であるガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなるジルコニア粉末を得た。
ジルコニア粉末と、酸化ストロンチウム粉末と、酸化アルミニウム粉末とを、酸化ストロンチウム含有量が0.724質量%、酸化アルミニウム含有量が4.28質量%となるように混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、ストロンチウム含有量が0.724質量%、アルミニウム含有量が4.28質量%、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であり、ストロンチウムヘキサアルミネートを含有する、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.3GPa、全光線透過率は15%であった。
ジルコニア粉末と、酸化ストロンチウム粉末と、酸化アルミニウム粉末とを、酸化ストロンチウム含有量が2.17質量%、酸化アルミニウム含有量が12.8質量%となるように混合粉末を作製して焼結したこと以外は、実施例1と同様な方法で、ストロンチウム含有量が2.17質量%、アルミニウム含有量が12.8質量%、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であり、ストロンチウムヘキサアルミネートを含有する、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.7GPa、全光線透過率は4%であった。
ジルコニア粉末と、酸化ストロンチウム粉末と、酸化アルミニウム粉末と、着色成分1乃至3とを、酸化ストロンチウム含有量が1.45質量%、酸化アルミニウム含有量が8.55質量%、CoAl2O4含有量が0.0100質量%、Fe2O3含有量が0.0200質量%、ZnO含有量が0.0125質量%となるように混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、ストロンチウム含有量が1.45質量%、アルミニウム含有量が8.55質量%、CoAl2O4含有量が0.0100質量%、Fe2O3含有量が0.0200質量%、ZnO含有量が0.0125質量%、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であり、ストロンチウムヘキサアルミネート、コバルトアルミネート、酸化鉄及び酸化亜鉛を含有する、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.6GPa、全光線透過率は2%であった。
ジルコニア粉末と、合成例1のストロンチウムヘキサアルミネート粉末とを、ストロンチウムヘキサアルミネート含有量が5.00質量%となるように混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、ストロンチウムヘキサアルミネート含有量が5.00質量%、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であり、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.5GPa、全光線透過率は9%であった。
ジルコニア粉末と、合成例2のランタンアルミネート粉末と、酸化アルミニウム粉末とを、ランタンアルミネート含有量が2.96質量%、アルミナ含有量が7.04質量%となるように混合粉末を作製したこと、及び、焼結温度を1400℃としたこと以外は、実施例1と同様な方法で、ランタン含有量が2.25質量%、アルミニウム含有量が7.75質量%、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であり、ランタンヘキサアルミネートを含有する、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は12.2GPa、全光線透過率は8%であった。
ジルコニア粉末と、酸化カルシウム粉末(富士フィルム和光純薬社製)と、アルミナとを、酸化カルシウム含有量が0.840質量%及びアルミナが9.16質量%となるようして混合粉末を作製して焼結したこと、及び焼結温度を1400℃としたこと以外は、実施例1と同様な方法で、本実施例の、カルシウム含有量が0.840質量%、アルミニウム含有量が9.16質量%、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であり、カルシウムヘキサアルミネートを含有する、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.5GPa、全光線透過率は6%であった。
ジルコニア粉末と、合成例3のカルシウムヘキサアルミネート粉末とを、カルシウムヘキサアルミネート含有量が10.0質量%となるように混合粉末を作製して焼結したこと、及び焼結温度を1400℃としたこと以外は、実施例1と同様な方法で、本実施例の、カルシウムヘキサアルミネート含有量が10.0質量%、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であり、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.9GPa、全光線透過率は6%であった。
ガドリニウム濃度が1.6mol%となるようにガドリニアを水和ジルコニウムに添加及び混合したこと、ジルコニア粉末と、合成例3のカルシウムヘキサアルミネート粉末とを、カルシウムヘキサアルミネート含有量が10.0質量%となるように混合粉末を作製したこと、並びに、焼結温度を1350℃としたこと以外は、実施例1と同様な方法で、カルシウムヘキサアルミネート含有量が10.0質量%及びガドリニウム含有量が1.6mol%であり、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.3GPa、全光線透過率は14%であった。
ガドリニウム濃度が1.7mol%、及び、イットリウム濃度が1.1mol%となるようにガドリニア及びイットリアを、それぞれ、水和ジルコニウムに添加及び混合したこと、並びに、得られたジルコニア粉末と、合成例3のカルシウムヘキサアルミネート粉末とを、カルシウムヘキサアルミネート含有量が15.0質量%となるように混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、カルシウムヘキサアルミネート含有量が15.0質量%、ガドリニウム含有量が1.7mol%及びイットリウム含有量が1.1mol%であり、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は10.7GPa、全光線透過率は4%であった。
イットリウム濃度が1.5mol%となるようにイットリアを、水和ジルコニウムに添加及び混合したこと、並びに、得られたジルコニア粉末と、合成例1のストロンチウムヘキサアルミネート粉末とを、ストロンチウムヘキサアルミネート含有量が5.0質量%となるように混合粉末を作製したこと、及び焼結温度を1400℃としたこと以外は、実施例1と同様な方法で、ストロンチウムヘキサアルミネート含有量が5.0質量%及びイットリウム含有量が1.5mol%であり、イットリウム安定化ジルコニアからなる本実施例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.5GPa、全光線透過率は8%であった。
ジルコニア粉末と、アルミナ粉末とを、アルミナ含有量が10.0質量%となるように混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、アルミナ含有量が10.0質量%、ガドリニウム含有量が1.4mol%及びイットリウム含有量が0.4mol%であり、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本比較例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は12.4GPa、全光線透過率は7%であった。
イットリウム濃度が2.0mol%となるようにイットリアを、水和ジルコニウムに添加及び混合したこと、並びに、ジルコニア粉末と、アルミナ粉末とを、アルミナ含有量が10質量%となるようして混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、アルミナ含有量が10.0質量%、イットリウム含有量が2.0mol%であり、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本比較例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は12.8GPa、全光線透過率は7%であった。
ガドリニウム濃度が1.5mol%、及び、イットリウム濃度が0.5mol%となるようにガドリニア及びイットリアを、それぞれ、水和ジルコニウムに添加及び混合したこと、並びに、ジルコニア粉末と、酸化ストロンチウム粉末とを、酸化ストロンチウム含有量が1.45質量%となるようして混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、ストロンチウム含有量が1.45質量%、ガドリニウム含有量が1.5mol%及びイットリウム含有量が0.5mol%であり、酸化ストロンチウムを含有する、ガドリニウム及びイットリウム安定化ジルコニアからなる本比較例の焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は11.0GPa、全光線透過率は25%であった。
ガドリニウム濃度が3.5mol%となるように、ガドリニアを水和ジルコニウムに添加及び混合したこと、並びに、ジルコニア粉末と、カルシウムヘキサアルミネートとを、カルシウムヘキサアルミネート含有量が15.0質量%となるように混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、カルシウムヘキサアルミネート含有量が15.0質量%、ガドリニウム含有量が3.5mol%である、ガドリニウム安定化ジルコニアからなる焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は12.4GPa、全光線透過率は5%であった。
イットリウム濃度が3.0mol%となるように、イットリアを水和ジルコニウムに添加及び混合したこと、及び、得られたジルコニア粉末と、カルシウムヘキサアルミネートとを、カルシウムヘキサアルミネート含有量が15.0質量%となるようにして混合粉末を作製したこと以外は、実施例1と同様な方法で、カルシウムヘキサアルミネート含有量が15.0質量%、イットリウム含有量が3.0mol%であり、カルシウムヘキサアルミネートを含有する、イットリウム安定化ジルコニアからなる焼結体を得た。得られた焼結体のビッカース硬度は12.5GPa、全光線透過率は4%であった。
Claims (10)
- 安定化元素を含有するジルコニアを含み、前記安定化元素の含有量が3.0mol%未満であり、XRDパターンにおいて2θ=34.0°±0.2°のピークを有する焼結体。
- 前記安定化元素がイットリウム、ガドリニウム、イッテルビウム及びエルビウムより選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の焼結体。
- 前記安定化元素がイットリウムと、ガドリニウム、イッテルビウム及びエルビウムより選ばれる少なくとも1種と、を含む、請求項1又は2に記載の焼結体。
- XRDパターンにおける2θ=34.0°±0.2°のピークトップの強度に対する2θ=30.0°±0.2°の強度の比が10以上1000以下である、請求項1又は2に記載の焼結体。
- マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ランタン、ネオジム及びサマリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種と、アルミニウムを含む、請求項1又は2に記載の焼結体。
- ビッカース硬度が12.3GPa以下である、請求項1又は2に記載の焼結体。
- 全光線透過率が20%以下である、請求項1又は2に記載の焼結体。
- 実測密度が5.4g/cm3以上6.3g/cm3以下である請求項1又は2に記載の焼結体。
- ジルコニアの結晶粒子及び分散相の結晶粒子を含み、ジルコニアの結晶粒子の平均結晶粒子径が、分散相の結晶粒子の平均結晶粒子径より小さい、請求項1又は2に記載の焼結体。
- 分散相の結晶粒子を含み、分散相の結晶粒子の平均アスペクト比が1.5以上3.5以下である、請求項1又は2に記載の焼結体。
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