JP2024041690A - ポリビニルアルコールフィルム及びこれから製造された光学フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一態様は、ケン化度が95%以上のポリビニルアルコール樹脂を含み、25℃、角周波数10rad/sでスイープ発振した際の、測定された複素粘度(η*)が400~1500Pa・sであるポリビニルアルコールフィルムを提供する。
本発明のポリビニルアルコールフィルムの製造方法は、(a)ポリビニルアルコール系樹脂を加熱溶解し、前記ポリビニルアルコール系樹脂の濃度を調整して、ポリビニルアルコールキャスト溶液を形成する溶解工程、(b)前記ポリビニルアルコールキャスト溶液をキャストドラムにキャストし、前記キャストドラムから剥離した後、予備成形フィルムを得るキャスト工程、(c)前記ポリビニルアルコール予備成形フィルムを複数の加熱ローラと接触させた後でポリビニルアルコールフィルム半成形品を得る加熱ローラ工程、及び(d)前記ポリビニルアルコールフィルム半成形品をオーブン内に入れて乾燥させた後、ポリビニルアルコールフィルム成形品を得るオーブン工程を含み、また状況に応じて(e)前記ポリビニルアルコールフィルム成形品を温湿度調節器に入れて、温度と湿度を調整する温湿度調整工程をさらに含む。
いくつかの実施形態によれば、溶解工程は、主にポリビニルアルコール系樹脂、溶媒、可塑剤/増塑剤及び添加剤を攪拌しながら温度を少なくとも130℃に上げ、均一に溶解した後、追加の溶媒(例:水)を加えて不揮発性成分(例えば樹脂、可塑剤グリセロール以及び添加剤である)の濃度を20~50重量%に調整して、ポリビニルアルコールキャスト溶液を得る。
いくつかの実施形態によれば、キャスト工程は、主に前記ポリビニルアルコールキャスト溶液を脱泡(静置脱泡法又はベントホールを有する多軸押出機を使用して脱泡でき、例えばダブルスクリュー押出機で脱泡することができるが、これに限定されない)した後、溶液温度を少なくとも90℃に制御してからTダイリップから吐出し、キャストドラム(流延ドラムとも呼ばれる)、エンドレスベルトなどの支持体としてのキャストドラムにキャストして製膜し、ポリビニルアルコール予備成形フィルムを得る。
少なくとも1つの実施形態によれば、加熱ローラ工程は、主にキャストドラムから剥離した前記ポリビニルアルコール予備成形フィルムの上面と下面を複数の加熱ローラで接触乾燥させた後、ポリビニルアルコールフィルム半成形品を得る。
いくつかの実施形態によれば、オーブン工程は、主にオーブンで加熱ローラから剥離した前記ポリビニルアルコールフィルム半成形品の上面と下面を熱風で乾燥させることで、ポリビニルアルコールフィルム成形品を得ることである。
本発明の好ましい実施態様によれば、前記ポリビニルアルコールフィルム成形品は、上記工程を終えた後、さらに温湿度調節器に入れて温度と湿度を調整することができる。
本発明の別の目的は、前記ポリビニルアルコールフィルムから製造された光学フィルムを提供することである。本明細書で述べる「光学フィルム」は、偏光膜、位相差フィルム、視野角拡大フィルム或いは輝度上昇フィルムなどであってよく、特に偏光膜である。いくつかの実施形態によれば、本発明の「光学フィルムの製造方法」は、偏光膜の製造方法を指し、さらにポリビニルアルコールフィルムを偏光膜に製造し、色相均一性を評価する。前記製造方法は、ヨウ素を吸着させる染色工程と、ホウ酸処理工程と、水洗工程とを含み、ホウ酸処理工程又はこの前の段階で一軸延伸の延伸工程を実施でき、ホウ酸処理工程と水洗工程との間に乾燥工程を1回実施できる。好ましくは、染色工程の前に、ポリビニルアルコールフィルムを水で膨潤させる膨潤工程を設けることができる。なお、水洗工程の後に通常、最終乾燥工程が設けられる。
以下は、ポリビニルアルコールフィルムからの非限定的な調製方法を提供する。以下に開示される方法と類似の方法で、非限定的な実施例のポリビニルアルコールフィルム(実施例1~15)及び比較例のポリビニルアルコールフィルム(比較例1~5)を調製した。
サンプルの作製:ポリビニルアルコールフィルムのサンプルを10×10cm2サイズにカットした。
試験条件:フィルムのサンプルを乾燥前に先に重量(W1)を測定し、105℃にて10分間乾燥させた後、取り出して重量(W2)を測定し、下記式により含水率を算出した。
含水率(%)=(W1-W2)/W1×100
上記実施例1~15及び比較例1~5のポリビニルアルコールフィルムについて、以下の分析試験及び評価を実施した。その結果を表2に示す。
機器:TA機器のDHR HR-20レオメータ
サンプルサイズ:ポリビニルアルコールフィルムのサンプルを直径2.5cmの円形にカットした。
サンプル処理:前述カットしたフィルムを30℃、70%RH環境に置き、フィルムに含水率が9~10%になるまで吸湿させてから測定した。
試験方法:スイープ発振モードで治具によって検出されたトルク及び角変位を測定し、応力とひずみ情報を記録した。ここで、スイープ発振は、モータがゼロ点で時計回り又は反時計回りに回転してサンプルにせん断力を発生させることを意味する。
試験条件:
モード:発振
角周波数:10rad/s
ひずみ:1%
サンプリング時間:1分間に10点、具体的には1分間に6秒に1点の頻度でサンプリング
治具:フラットクランプ(直径2.5cm)、固定垂直力1N
治具温度:25℃
周囲温度:25~30℃
データ計算:上述の10サンプリングポイントで測定された粘度値を合計した後で平均値をとる。
サンプルの作製方法:ポリビニルアルコールフィルムを5×5cm2サイズにカットした。
30℃の水中に浸漬した後で測定した重量膨潤度(以下、30℃での重量膨潤度という):フィルムサンプルを平らな状態で30℃、500mlの水中に20分間浸漬した後、次にピンセットで取り出し、フィルムサンプルの両面をそれぞれ4枚の実験室用無塵紙(アメリカクリーンホース社製GBFA-00000000001)で軽く拭き、これを2回繰り返した。余分な表面の水分を取り除いた後、フィルムサンプルを1枚の無塵紙に平らに置き、その上に1枚の無塵紙で覆い、4つの積み重ねられたステンレス鋼のサンプルパン(1つ当たり30.5±1.5g程度)で押し、無塵紙の表面に残留水を30秒吸収させ、次にフィルムサンプルを裏返し、新しい無塵紙で上記方法を繰り返して表面水分をもう一回取り除いた。その後、フィルムサンプルの重量(W1)を測定し、次に120℃のオーブンでフィルムサンプルを2時間乾燥させた後、デシケーターに5分間静置してから、フィルムサンプルの重量(W2)を測定した。
55℃の水中に浸漬した後で測定した重量膨潤度(以下、55℃重量膨潤度という):
フィルムを55℃、500mlの水中に3分間浸漬し、上記の方法で表面の水分を除去して重量(W1)を計量した。次に120℃のオーブンでフィルムサンプルを2時間乾燥させた後、デシケーターに5分間静置してから、フィルムサンプルの重量(W2)を測定した。
重量膨潤度を下記式により算出した。
重量膨潤度(%)=(W1-W2)/W1×100
試験条件:ポリビニルアルコールフィルムサンプルを30×30cm2の大きさにカットした試験サンプルとし、試験サンプルを白壁から10cmの距離に置き、明るさ1200ルーメンの懐中電灯を白壁から50cmの距離で試験サンプルを照射し、次に試験サンプルの白壁への映り込み状況を目視で観察し、以下の評価基準に従ってポリビニルアルコールフィルムの損傷を評価した。
評価基準:
A:全幅10枚において面積0.01mm2を超える損傷及び幅200μmを超えるスジが見られない
B:全幅10枚のいずれにも面積0.01mm2を超える損傷又は幅200μmを超えるスジが1箇所確認される
C:全幅10枚のいずれにも面積0.01mm2を超える損傷又は幅200μmを超えるスジが2箇所以上確認される
サンプル:ポリビニルアルコールフィルムサンプルを機械方向に40cm±5%程度、幅方向に2.8m±5%にカットした。
試験条件:アルミホイル袋で1ヶ月以上保管した
評価基準:ポリビニルアルコールフィルムサンプル表面にシワの有無を目視検査し、以下の評価基準に従ってシワ評価を行った。
◎:シワがなく、膜面が平滑
○:わずかにシワがあるが、偏光子の作製に影響はない
×:シワが目立ち、フィルム表面に凹凸がある
上述の偏光膜工程に従って、実施例1~15及び比較例1~5のポリビニルアルコールフィルムを対応する偏光子サンプルに作製し、各サンプルの色相均一性をさらに分析及び評価した。具体的評価方法は、次の通りである。
サンプル:偏光子サンプルを30×30cm2のサイズにカットした。
試験条件:単一透過率(single transmittance)43%の基材偏光子をバックライトの形(すなわち、サンプルを人間の目と光源の間に置き、光源に肉眼を向けて観察する)で光度15000CDライトボックスに置き、次に観察対象となる偏光子サンプルを基材偏光子の上に交差偏光状態で置き、偏光子サンプルの真上1mの位置から俯瞰的に観察した。
評価基準:偏光子サンプルの染色ムラ領域の有無を目視で検査し、以下の評価基準に従って評価した。
○:色ムラなし
△:わずかな色ムラ
×:色ムラが目立つ
Claims (10)
- ケン化度が95%以上のポリビニルアルコール樹脂を含み、25℃、角周波数10rad/sでスイープ発振した際の、測定された複素粘度(η*)が400~1500Pa・sであるポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムは、30℃の水中に20分間浸漬された場合、重量膨潤度は37%を超え、前記ポリビニルアルコールフィルムは55℃の水中に3分間浸漬された場合、重量膨潤度が60%超である、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂のケン化度が、99.95%以上である、請求項2に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記複素粘度(η*)が、410~1100Pa・sである、請求項1に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂の重合度が、1300~5200である、請求項1~4のいずれか一項に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂の重合度が、2000~3000である、請求項1~4のいずれか一項に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 前記ポリビニルアルコールフィルムの厚さが30~75μmである、請求項1~4のいずれか一項に記載のポリビニルアルコールフィルム。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載のポリビニルアルコールフィルムから製造された光学フィルム。
- 偏光膜である、請求項8に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムの少なくとも1つの面に貼り合わせられた保護層をさらに含む、請求項9に記載の光学フィルム。
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