JP2023550716A - Pulsed metal powder preparation and condensation method - Google Patents

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柴立新
汪艶春
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江蘇博遷新材料股▲ふん▼有限公司
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    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/12Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material

Abstract

本発明は、原料を反応器内に入れて溶融および蒸発させ、金属蒸気を凝縮管内に入れ結晶化させ、核生成させて、粉体ビレットを形成するステップ1と、粉体ビレットをパルス冷却室内に入れて冷却し、モノマー金属粒子を形成するステップであって、パルス冷却時にパルス冷却室内が窒素ガスで満たされるステップ2と、モノマー金属粒子が、ガス流の作用下で捕集器内に入り収集されるステップ3と、捕集器内の吹き返し装置が、金属粉体を粉末捕集器内に吹き返して収集するステップ4とを含む、パルス式金属粉末調製凝縮方法を開示する。本発明は、金属粉体の分布の均一度と歩留まりを著しく向上させる効果がある。【選択図】図1The present invention consists of step 1, in which raw materials are put into a reactor to be melted and evaporated, metal vapor is put into a condensing tube to be crystallized and nucleated to form a powder billet, and the powder billet is placed in a pulse cooling chamber. step 2, in which the pulse cooling chamber is filled with nitrogen gas during pulse cooling, and the monomer metal particles enter the collector under the action of the gas flow; A pulsed metal powder preparation and condensation method is disclosed comprising step 3 in which the powder is collected, and step 4 in which a blowback device in the collector blows the metal powder back into the powder collector for collection. The present invention has the effect of significantly improving the uniformity of metal powder distribution and yield. [Selection diagram] Figure 1

Description

本出願は、粉体調製の技術分野に関し、特に、パルス式金属粉末調製凝縮方法に関する。 TECHNICAL FIELD This application relates to the technical field of powder preparation, and more particularly to a pulsed metal powder preparation and condensation method.

現在、サブミクロンオーダーの金属粉体の調製業界では、物理気相法を用いて金属ニッケル粉末を調製することが多い。金属が反応器溶融槽内で溶融および気化した後、金属蒸気はシステム窒素ガスの作用下で凝縮管に入り、凝縮管内で窒素により冷却され、粉体を形成した後、収集タンクに入る。 Currently, in the industry for preparing submicron-order metal powder, nickel metal powder is often prepared using a physical vapor phase method. After the metal is melted and vaporized in the reactor melting tank, the metal vapor enters the condensation tube under the action of system nitrogen gas, is cooled by nitrogen in the condensation tube, forms powder, and then enters the collection tank.

しかし、現在の物理気相法で金属ニッケル粉末を調製する場合、金属蒸気は直接凝縮管を通じて凝縮するが、凝縮管の内容積は小さく、パルス冷却室内での粉体の気固比はわずか1:(200~250)であり、粉体の濃度が大きく、温度が高く、および粉体の冷却が不十分であるという問題があった。そして、凝縮管の断面積が小さく、管内のガス流速が高く、流動状態のレイノルズ数Re≧3000となるため、システムの流動状態は遷移流と乱流状を呈している。従来の方法で得られる金属ニッケル粉末は、粉体が大きすぎるため、粉体粒子同士および粒子と管壁との間の衝突確率も高くなり、さらに高温環境下では、冷却されていない金属粒子同士が融着して、連続体を形成しやすく、または、不規則な異形粒子を形成して、粉体の品質が低下してしまう。 However, when preparing metallic nickel powder using the current physical vapor phase method, the metal vapor is directly condensed through the condensing tube, but the internal volume of the condensing tube is small, and the gas-solid ratio of the powder in the pulse cooling chamber is only 1. : (200 to 250), and there were problems in that the concentration of the powder was high, the temperature was high, and the cooling of the powder was insufficient. Since the cross-sectional area of the condensing pipe is small, the gas flow rate in the pipe is high, and the Reynolds number Re in the fluid state is 3000, the fluid state of the system is transitional and turbulent. Metallic nickel powder obtained by conventional methods is too large, so the probability of collisions between powder particles and between particles and pipe walls is high, and in high-temperature environments, metal particles that have not been cooled may collide with each other. tend to fuse to form a continuum, or to form irregularly shaped particles, degrading the quality of the powder.

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであり、金属粉体の分布の均一度と歩留まりを向上させる目的を達成するように、パルス式金属粉末調製凝縮方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of these problems, and aims to provide a pulsed metal powder preparation and condensation method to achieve the purpose of improving the uniformity of metal powder distribution and yield. purpose.

その具体的な技術的解決策は下記の通りである:
パルス式金属粉末調製凝縮方法であって、前記方法は、
原料を反応器内に入れて溶融および蒸発させ、金属蒸気を凝縮管内に入れ結晶化させ、核生成させて、粉体ビレットを形成するステップ1と、
粉体ビレットをパルス冷却室内に入れて冷却し、モノマー金属粒子を形成するステップであって、パルス冷却時にパルス冷却室内が窒素ガスで満たされるステップ2と、
モノマー金属粒子が、ガス流の作用下で捕集器内に入り収集されるステップ3と、
捕集器内の吹き返し装置が、金属粉体を粉末捕集器内に吹き返して収集するステップ4と、を含む。
The specific technical solutions are as follows:
A pulsed metal powder preparation and condensation method, the method comprising:
Step 1: introducing raw materials into a reactor to melt and evaporate, and introducing metal vapor into a condensing tube to crystallize and nucleate to form a powder billet;
a step of placing the powder billet in a pulse cooling chamber and cooling it to form monomer metal particles, step 2 in which the pulse cooling chamber is filled with nitrogen gas during the pulse cooling;
step 3, in which monomeric metal particles enter a collector and are collected under the action of a gas flow;
a blowback device in the collector blows back and collects the metal powder into the powder collector;

任意選択的に、前記パルス冷却室は、皿形シールヘッド、円柱体、観察穴及びガス分配器を含み、前記ガス分配器は環状ガス分配器である。 Optionally, the pulse cooling chamber includes a dish-shaped seal head, a cylindrical body, an observation hole and a gas distributor, and the gas distributor is an annular gas distributor.

任意選択的に、前記環状ガス分配器は、等弧状に分布された複数のガスノズルが設けられており、前記ガスノズルの開口端は、前記凝縮管の中心に向っている。 Optionally, the annular gas distributor is provided with a plurality of equiarcally distributed gas nozzles, the open ends of the gas nozzles being directed towards the center of the condensing tube.

任意選択的に、前記パルス冷却室に対する前記凝縮管の断面積比は、1:(8~15)であり、前記パルス冷却室に対する前記凝縮管の容積比は、1:(10~15)である。 Optionally, the cross-sectional area ratio of the condensing tube to the pulse cooling chamber is 1:(8-15), and the volume ratio of the condensing tube to the pulse cooling chamber is 1:(10-15). be.

任意選択的に、前記金属粉体は球形であり、且つ粒子径は100nm未満である。 Optionally, the metal powder is spherical and the particle size is less than 100 nm.

任意選択的に、前記パルス冷却室内は負圧であり、前記反応器内の圧力は70~90kPaである。 Optionally, there is negative pressure within the pulse cooling chamber and the pressure within the reactor is between 70 and 90 kPa.

任意選択的に、前記凝縮管内にはジルコニアのライニング層が設けられている。 Optionally, a zirconia lining layer is provided within the condenser tube.

任意選択的に、前記パルス冷却室内の前記金属粉体の気固比は、1:(1500~2000)である。 Optionally, the gas-solid ratio of the metal powder in the pulse cooling chamber is 1:(1500-2000).

任意選択的に、前記凝縮管および/または前記パルス冷却室は、中間層が設けられており、前記中間層内には冷却水を有する。 Optionally, the condensing tube and/or the pulse cooling chamber are provided with an intermediate layer and have cooling water in the intermediate layer.

任意選択的に、前記ステップ3において、モノマー粒子が、傾斜管を介して前記パルス冷却室から捕集器内に入る。 Optionally, in step 3, monomer particles enter the collector from the pulse cooling chamber via an inclined tube.

上記の技術的解決策によれば分かるように、本出願は、パルス式金属粉末調製凝縮方法を提供し、当該パルス式金属粉末調製凝縮方法は、以下の有益な効果を有する:
1、断面積の大きなパルス冷却室を設けることにより、管内のガス流速が低下し、流動状態のレイノルズ数Re≦3000となり、凝縮システムの流動状態は、遷移流と層流状を呈する。
2、体積の大きいパルス冷却室を設けることにより、金属粉体の冷却空間を効果的に拡大し、パルス冷却室における金属粉体の密度を低下させ、さらに粉体粒子同士および粒子と管壁との間の衝突確率を効果的に低下させ、金属粒子の結合および不規則な異形粒子の発生を回避する目的を達成した。
3、温度場の分布が均一なパルス冷却室を設けることにより、粒子の分布が均一な金属粉体が得られ、超大と超微細粒が少なく、粉体の粒度分布が狭いという効果を奏した。
4、パルス冷却室の中心部と室壁との温度差を小さくすることにより、金属蒸気が室壁に形成するスラグや廃棄粉末が少なくなり、粉体の歩留まりを15%向上させる目的を達成した。
5、凝縮管の内壁のスラグ現象が少なく、凝縮管の詰まりが生じにくく、生産サイクルが20%短縮されるという効果がある。
As can be seen from the above technical solution, the present application provides a pulsed metal powder preparation and condensation method, which has the following beneficial effects:
1. By providing a pulse cooling chamber with a large cross-sectional area, the gas flow velocity in the pipe is reduced, and the Reynolds number of the flow state becomes Re≦3000, and the flow state of the condensing system exhibits a transition flow and a laminar flow.
2. By providing a pulse cooling chamber with a large volume, the cooling space for the metal powder is effectively expanded, the density of the metal powder in the pulse cooling chamber is reduced, and the particles are further prevented from forming contact with each other and between the particles and the pipe wall. The purpose of effectively reducing the collision probability between metal particles and avoiding the combination of metal particles and the generation of irregularly shaped particles was achieved.
3. By providing a pulse cooling chamber with a uniform temperature field distribution, metal powder with a uniform particle distribution was obtained, with fewer ultra-large and ultra-fine particles and a narrow particle size distribution of the powder. .
4. By reducing the temperature difference between the center of the pulse cooling chamber and the chamber walls, the metal vapor forms less slag and waste powder on the chamber walls, achieving the goal of increasing the powder yield by 15%. .
5. There is less slug phenomenon on the inner wall of the condensing pipe, and the clogging of the condensing pipe is less likely to occur, which has the effect of shortening the production cycle by 20%.

本出願の実施例または先行技術における技術的解決策をより明確に説明するために、以下、実施例または先行技術の説明に使用される図面について簡単に説明する。明らかに、下記の説明における図面は、本発明の実施例にすぎず、当業者にとっては、進歩性に値する労働なしに、提供される図面に基づいて他の図面を取得することもできる。
図1は本開示のパルス式金属粉末調製凝縮装置の実施例の構造概略図である。
In order to more clearly explain the technical solutions in the embodiments of the present application or the prior art, the drawings used to describe the embodiments or the prior art will be briefly described below. Obviously, the drawings in the following description are only examples of the invention, and a person skilled in the art can also obtain other drawings on the basis of the provided drawings without any effort worthy of inventive step.
FIG. 1 is a structural schematic diagram of an embodiment of the pulsed metal powder preparation and condensation apparatus of the present disclosure.

以下、本出願の実施例における図面を参考しながら、本出願の実施例における技術的解決策を明確かつ完全に説明する。説明される実施例は本出願の実施例の一部にすぎず、その全ての実施例ではないことが明らかである。本出願の実施例に基づき、当業者は、進歩性に値する労働を行うことなく取得した他の全ての実施例は、本出願の保護範囲に属する。 Hereinafter, with reference to the drawings in the embodiments of the present application, the technical solutions in the embodiments of the present application will be clearly and completely explained. It is clear that the described embodiments are only some, but not all, of the embodiments of the present application. Based on the embodiments of this application, all other embodiments obtained by a person skilled in the art without making any effort worthy of inventive step belong to the protection scope of this application.

以下、本発明の実施例に係るパルス式金属粉末調製凝縮装置について具体的に説明する。 Hereinafter, a pulse type metal powder preparation and condensation apparatus according to an embodiment of the present invention will be specifically described.

図1に示すように、パルス式金属粉末調製凝縮装置は、反応器1と、凝縮管2と、パルス冷却室3と、捕集器4と、粉末捕集器5とを備える。前記反応器1は、原料を溶融および蒸発させて金属蒸気を得るためのものである。凝縮管2は、金属蒸気が凝縮管2を通過する際に結晶化して核生成し、パルス冷却室3内に入った後にガス流速を遅くすることにより、結晶化・核生成した粉体ビレット粒子間の間隔を瞬間的に広げ、個々の粉体ビレット粒子の衝突確率を大幅に減少させ、結合粒子とスラグの発生を効果的に低減するように、反応器1とパルス冷却室3とを接続している。捕集器4は、パルス冷却室3の冷却により得られた金属粉体を収集するためのものであり、金属粉体は、捕集器4内の吹き返しタンクの吹き返し作用下で粉末捕集器5内に入り収集される。冷却の効果を達成するために、凝縮管2内にはジルコニアのライニング層が設けられており、且つ凝縮管2および/またはパルス冷却室3には中間層が設けられており、中間層内には冷却水を有する。 As shown in FIG. 1, the pulse type metal powder preparation and condensation apparatus includes a reactor 1, a condensing tube 2, a pulse cooling chamber 3, a collector 4, and a powder collector 5. The reactor 1 is used to melt and evaporate raw materials to obtain metal vapor. The condensing tube 2 is used to collect powder billet particles that are crystallized and nucleated when the metal vapor passes through the condensing tube 2, and are crystallized and nucleated by slowing down the gas flow rate after entering the pulse cooling chamber 3. Reactor 1 and pulse cooling chamber 3 are connected in such a way that the interval between them is instantly widened, the collision probability of individual powder billet particles is greatly reduced, and the generation of combined particles and slag is effectively reduced. are doing. The collector 4 is for collecting the metal powder obtained by cooling the pulse cooling chamber 3, and the metal powder is collected in the powder collector under the blowback action of the blowback tank in the collector 4. 5 and is collected. In order to achieve the effect of cooling, a zirconia lining layer is provided in the condensing tube 2, and an intermediate layer is provided in the condensing tube 2 and/or the pulse cooling chamber 3; has cooling water.

なお、パルス冷却室3は、皿形シールヘッド、円柱体、観察穴及びガス分配器を含む。皿形シールヘッドは、凝縮管2と密封接続するためのものである。円柱体は、金属粉末の冷却及び取得に用いられる。観察穴は、円柱体内の金属粉体の生成状況を観察するためのものである。ガス分配器6は環状ガス分配器であり、ガス分配器6には、等弧状に分布された複数のガスノズルが設けられている。ガスノズルの開口端は、ガス流速を効果的に遅くして粉体ビレットを吹き飛ばすように、凝縮管2の中心に向っている。 Note that the pulse cooling chamber 3 includes a dish-shaped seal head, a cylindrical body, an observation hole, and a gas distributor. The dish-shaped seal head is for sealing connection with the condensing tube 2. The cylinder is used for cooling and retrieving metal powder. The observation hole is for observing the state of production of metal powder inside the cylindrical body. The gas distributor 6 is an annular gas distributor, and the gas distributor 6 is provided with a plurality of gas nozzles distributed in a uniform arc. The open end of the gas nozzle is directed toward the center of the condensing tube 2 to effectively slow down the gas flow rate and blow away the powder billet.

それと同時に、個々の粉体ビレット粒子の衝突確率を大幅に減少させることで、結合粒子とスラグの発生を効果的に低減するように、パルス冷却室3に対する凝縮管2の断面積比は、1:(8~15)であり、パルス冷却室3に対する凝縮管2の容積比は、1:(10~15)である。 At the same time, the cross-sectional area ratio of the condensing tube 2 to the pulse cooling chamber 3 is set to 1, so as to significantly reduce the collision probability of individual powder billet particles, thereby effectively reducing the generation of bonded particles and slag. :(8 to 15), and the volume ratio of the condensing tube 2 to the pulse cooling chamber 3 is 1:(10 to 15).

本開示は、反応器1、凝縮管2、パルス冷却室3、捕集器4及び粉末捕集器5からなる調製凝縮装置を用いることにより、パルス冷却方法で金属粉体を得るパルス式金属粉末調製凝縮方法を提供する。 The present disclosure provides a pulse-type metal powder to obtain metal powder by a pulse cooling method by using a preparation condensation apparatus consisting of a reactor 1, a condensing tube 2, a pulse cooling chamber 3, a collector 4, and a powder collector 5. A preparative condensation method is provided.

前記パルス冷却方法は、
原料を反応器1内に入れて溶融および蒸発させ、金属蒸気を凝縮管2内に入れ結晶化させ、核生成させて、粉体ビレットを形成するステップ1と、
粉体ビレットをパルス冷却室3内に入れて冷却し、モノマー金属粒子を形成するステップであって、パルス冷却時にパルス冷却室3内が窒素ガスで満たされるステップ2と、
モノマー金属粒子が、パルス式金属粉末調製凝縮装置のガス流の作用下で、傾斜管を通して捕集器4内に入り収集されるステップ3と、
捕集器4内の吹き返し装置が、金属粉体を粉末捕集器5内に吹き返して収集するステップ4と、を含む。
The pulse cooling method includes:
Step 1 of putting raw materials into a reactor 1 to melt and evaporate, and putting metal vapor into a condensing tube 2 to crystallize and nucleate to form a powder billet;
A step of placing the powder billet in the pulse cooling chamber 3 and cooling it to form monomer metal particles, a step 2 in which the inside of the pulse cooling chamber 3 is filled with nitrogen gas during pulse cooling;
step 3 in which the monomeric metal particles enter a collector 4 through an inclined tube and are collected under the action of a gas flow of a pulsed metal powder preparation condenser;
The method includes a step 4 in which the blow-back device in the collector 4 blows back the metal powder into the powder collector 5 to collect it.

なお、原料は鉄、ニッケル、銅、錫、銀等のうちの1種又は2種以上の金属であり、得られる金属粉体は鉄、ニッケル、銅、錫、銀等のうちの1種又は2種以上の金属からなる合金粉体である。金属粉体は球形であり、且つ粒子径は100nm未満である。金属粉体の分布の均一度と歩留まりを効果的に向上させる効果を奏するように、パルス冷却の過程中に、パルス冷却室3内は負圧であり、反応器1内の圧力は70~90kPaであり、パルス冷却室3内の金属粉体の気固比は、1:(1500~2000)である。 The raw material is one or more metals selected from iron, nickel, copper, tin, silver, etc., and the obtained metal powder is one or more metals selected from iron, nickel, copper, tin, silver, etc. It is an alloy powder consisting of two or more metals. The metal powder has a spherical shape and a particle size of less than 100 nm. During the pulse cooling process, the inside of the pulse cooling chamber 3 is under negative pressure, and the pressure inside the reactor 1 is 70 to 90 kPa, so as to effectively improve the uniformity of the distribution of metal powder and the yield. The gas-solid ratio of the metal powder in the pulse cooling chamber 3 is 1:(1500 to 2000).

実施例1
図1に示すように、パルス式金属粉末調製凝縮装置は、反応器1と、凝縮管2と、パルス冷却室3と、捕集器4と、粉末捕集器5とを備える。前記反応器1は、原料を溶融および蒸発させて金属蒸気を得るためのものである。凝縮管2は、金属蒸気が凝縮管2を通過する際に結晶化して核生成し、パルス冷却室3内に入った後にガス流速を遅くすることにより、結晶化・核生成した粉体ビレット粒子間の間隔を瞬間的に広げ、個々の粉体ビレット粒子の衝突確率を大幅に減少させ、結合粒子とスラグの発生を効果的に低減するように、反応器1とパルス冷却室3とを接続している。捕集器4は、パルス冷却室3の冷却により得られた金属粉体を収集するためのものであり、金属粉体は、捕集器4内の吹き返しタンクの吹き返し作用下で粉末捕集器5内に入り収集される。冷却の効果を達成するために、凝縮管2内にはジルコニアのライニング層が設けられており、且つ凝縮管2には中間層が設けられており、中間層内には冷却水を有する。
Example 1
As shown in FIG. 1, the pulse type metal powder preparation and condensation apparatus includes a reactor 1, a condensing tube 2, a pulse cooling chamber 3, a collector 4, and a powder collector 5. The reactor 1 is used to melt and evaporate raw materials to obtain metal vapor. The condensing tube 2 is used to collect powder billet particles that are crystallized and nucleated when the metal vapor passes through the condensing tube 2, and are crystallized and nucleated by slowing down the gas flow rate after entering the pulse cooling chamber 3. Reactor 1 and pulse cooling chamber 3 are connected in such a way that the interval between them is instantly widened, the collision probability of individual powder billet particles is greatly reduced, and the generation of combined particles and slag is effectively reduced. are doing. The collector 4 is for collecting the metal powder obtained by cooling the pulse cooling chamber 3, and the metal powder is collected in the powder collector under the blowback action of the blowback tank in the collector 4. 5 and is collected. In order to achieve the effect of cooling, a zirconia lining layer is provided in the condensing tube 2, and an intermediate layer is provided in the condensing tube 2, with cooling water in the intermediate layer.

なお、パルス冷却室3は、皿形シールヘッド、円柱体、観察穴及びガス分配器を含む。皿形シールヘッドは、凝縮管2と密封接続するためのものである。円柱体は、金属粉末の冷却及び取得に用いられる。観察穴は、円柱体内の金属粉体の生成状況を観察するためのものである。ガス分配器6は環状ガス分配器であり、ガス分配器6には、等弧状に分布された複数のガスノズルが設けられている。ガスノズルの開口端は、ガス流速を効果的に遅くして粉体ビレットを吹き飛ばすように、凝縮管2の中心に向っている。 Note that the pulse cooling chamber 3 includes a dish-shaped seal head, a cylindrical body, an observation hole, and a gas distributor. The dish-shaped seal head is for sealing connection with the condensing tube 2. The cylinder is used for cooling and retrieving metal powder. The observation hole is for observing the state of production of metal powder inside the cylindrical body. The gas distributor 6 is an annular gas distributor, and the gas distributor 6 is provided with a plurality of gas nozzles distributed in a uniform arc. The open end of the gas nozzle is directed toward the center of the condensing tube 2 to effectively slow down the gas flow rate and blow away the powder billet.

それと同時に、個々の粉体ビレット粒子の衝突確率を大幅に減少させることで、結合粒子やスラグの発生を効果的に低減するように、パルス冷却室3に対する凝縮管2の断面積比は、1:8であり、パルス冷却室3に対する凝縮管2の容積比は、1:10である。 At the same time, the cross-sectional area ratio of the condensing tube 2 to the pulse cooling chamber 3 is set to 1, so as to significantly reduce the collision probability of individual powder billet particles, thereby effectively reducing the generation of bonded particles and slag. :8, and the volume ratio of the condensing tube 2 to the pulse cooling chamber 3 is 1:10.

当該実施例に提供されるパルス式金属粉末調製凝縮方法は、反応器1、凝縮管2、パルス冷却室3、捕集器4及び粉末捕集器5からなる調製凝縮装置を用いることにより、パルス冷却の方法で金属粉体を得た。 The pulsed metal powder preparation and condensation method provided in this embodiment uses a preparation and condensation apparatus consisting of a reactor 1, a condensing tube 2, a pulse cooling chamber 3, a collector 4, and a powder collector 5. Metal powder was obtained by cooling method.

前記パルス冷却方法は、
原料を反応器1内に入れて溶融および蒸発させ、金属蒸気を凝縮管2内に入れ結晶化させ、核生成させて、粉体ビレットを形成するステップ1と、
粉体ビレットをパルス冷却室3内に入れて冷却し、モノマー金属粒子を形成するステップであって、パルス冷却時にパルス冷却室3内が窒素ガスで満たされるステップ2と、
モノマー金属粒子が、パルス式金属粉末調製凝縮装置のガス流の作用下で、傾斜管を通して捕集器4内に入り収集されるステップ3と、
捕集器4内の吹き返し装置が、金属粉体を粉末捕集器5内に吹き返して収集するステップ4と、を含む。
The pulse cooling method includes:
Step 1 of putting raw materials into a reactor 1 to melt and evaporate, and putting metal vapor into a condensing tube 2 to crystallize and nucleate to form a powder billet;
A step of placing the powder billet in the pulse cooling chamber 3 and cooling it to form monomer metal particles, a step 2 in which the inside of the pulse cooling chamber 3 is filled with nitrogen gas during pulse cooling;
step 3 in which the monomeric metal particles enter a collector 4 through an inclined tube and are collected under the action of a gas flow of a pulsed metal powder preparation condenser;
The method includes a step 4 in which the blow-back device in the collector 4 blows back the metal powder into the powder collector 5 to collect it.

なお、原料は鉄、ニッケル、銅、錫、銀等のうちの1種又は2種以上の金属であり、得られる金属粉体は鉄、ニッケル、銅、錫、銀等のうちの1種又は2種以上の金属からなる合金粉体である。金属粉体は球形であり、且つ粒子径は100nm未満である。金属粉体の分布の均一度と歩留まりを効果的に向上させる効果を達成するように、パルス冷却の過程中に、パルス冷却室3内は負圧であり、反応器1内の圧力は~70kPaであり、パルス冷却室3内の金属粉体の気固比は、1:1500である。 The raw material is one or more metals selected from iron, nickel, copper, tin, silver, etc., and the obtained metal powder is one or more metals selected from iron, nickel, copper, tin, silver, etc. It is an alloy powder consisting of two or more metals. The metal powder has a spherical shape and a particle size of less than 100 nm. In order to achieve the effect of effectively improving the uniformity of metal powder distribution and yield, during the process of pulse cooling, the inside of the pulse cooling chamber 3 is under negative pressure, and the pressure inside the reactor 1 is ~70kPa. The gas-solid ratio of the metal powder in the pulse cooling chamber 3 is 1:1500.

実施例2
実施例2と実施例1との相違点は、実施例2における、パルス冷却室3に対する凝縮管2の断面積比が、1:12であり、パルス冷却室3に対する凝縮管2の容積比が、1:13である、ことである。
Example 2
The difference between Example 2 and Example 1 is that in Example 2, the cross-sectional area ratio of the condensing tube 2 to the pulse cooling chamber 3 is 1:12, and the volume ratio of the condensing tube 2 to the pulse cooling chamber 3 is 1:12. , 1:13.

実施例3
実施例3と実施例1との相違点は、実施例3における、パルス冷却室3に対する凝縮管2の断面積比が、1:15であり、パルス冷却室3に対する凝縮管2の容積比が、1:15である、ことである。
Example 3
The difference between Example 3 and Example 1 is that in Example 3, the cross-sectional area ratio of the condensing tube 2 to the pulse cooling chamber 3 is 1:15, and the volume ratio of the condensing tube 2 to the pulse cooling chamber 3 is 1:15. , 1:15.

実施例4
実施例4と実施例1との相違点は、実施例4における、反応器1内の2の圧力が、80kPaであり、パルス冷却室3内の金属粉体の気固比が、1:1800である、ことである。
Example 4
The difference between Example 4 and Example 1 is that in Example 4, the pressure of 2 in the reactor 1 was 80 kPa, and the gas-solid ratio of the metal powder in the pulse cooling chamber 3 was 1:1800. It is, it is.

実施例5
実施例5と実施例1との相違点は、実施例5における、反応器1内の2の圧力が、90kPaであり、パルス冷却室3内の金属粉体の気固比が、1:2000である、ことである。
Example 5
The difference between Example 5 and Example 1 is that in Example 5, the pressure of 2 in the reactor 1 was 90 kPa, and the gas-solid ratio of the metal powder in the pulse cooling chamber 3 was 1:2000. It is, it is.

実施例6
実施例6と実施例1との相違点は、実施例6における、凝縮管2とパルス冷却室3のいずれにも中間層が設けられており、中間層には冷却水を有する、ことである。
Example 6
The difference between Example 6 and Example 1 is that in Example 6, an intermediate layer is provided in both the condensing tube 2 and the pulse cooling chamber 3, and the intermediate layer contains cooling water. .

以上のことから、本出願は、断面積の大きなパルス冷却室3を設けることにより、管内のガス流速を低下させ、流動状態のレイノルズ数Re≦3000となり、凝縮システムの流動状態が遷移流と層流状を呈する。体積の大きなパルス冷却室3を設けることにより、金属粉体の冷却空間を効果的に拡大し、パルス冷却室3における金属粉体の密度を低下させ、さらに粉体粒子同士および粒子と管壁との間の衝突確率を効果的に低下させ、金属粒子の結合および不規則な異形粒子の発生を回避する目的を達成した。温度場の分布が均一なパルス冷却室3を設けることにより、粒子分布が均一な金属粉体が得られ、超大と超微細粒が少なく、粉体の粒度分布が狭いという効果を奏した。パルス冷却室3の中心部と室壁との温度差を小さくすることにより、金属蒸気が室壁に形成するスラグや廃棄粉末が少なくなり、粉体の歩留まりを15%向上させる目的を達成した。したがって、凝縮管2を有する内壁はスラグ現象が少なく、凝縮管2の詰まりが生じにくく、生産サイクルが20%短縮されるという効果がある。 Based on the above, the present application provides a pulse cooling chamber 3 with a large cross-sectional area to reduce the gas flow velocity in the pipe, so that the Reynolds number in the fluid state becomes Re≦3000, and the fluid state of the condensing system changes from a transition flow to a layered flow. Appears to be fluid. By providing the pulse cooling chamber 3 with a large volume, the cooling space for the metal powder is effectively expanded, the density of the metal powder in the pulse cooling chamber 3 is reduced, and the powder particles are further prevented from forming contact with each other and between the particles and the pipe wall. The purpose of effectively reducing the collision probability between metal particles and avoiding the combination of metal particles and the generation of irregularly shaped particles was achieved. By providing the pulse cooling chamber 3 with a uniform temperature field distribution, metal powder with a uniform particle distribution was obtained, and the effect was that there were few ultra-large and ultra-fine particles, and the particle size distribution of the powder was narrow. By reducing the temperature difference between the center of the pulse cooling chamber 3 and the chamber walls, the amount of slag and waste powder that metal vapor forms on the chamber walls is reduced, achieving the objective of improving the powder yield by 15%. Therefore, the inner wall with the condensing tube 2 has less slag phenomenon, the condensing tube 2 is less likely to be clogged, and the production cycle is shortened by 20%.

本出願に係る「第1」、「第2」、「第3」、「第4」など(存在する場合)は、類似の対象を区別するために用いられるものであり、特定の順序または優先順位を説明するために用いられる必要はない。このように用いられるデータは、本明細書で説明される実施例が、本明細書に図示または説明される内容を除いた順序で実施され得るように、適切な場合に交換可能であることが理解されるべきである。また、「含む」および「備える」という用語、ならびにそれらの任意の変形は、非排他的な包含をカバーすることを意図しており、例えば、一連のステップまたは単位を含むプロセス、方法または装置が、必ずしも明確に列挙されたそれらのステップまたは単位に限定されるわけではなく、明確に列挙されていないもの、あるいは、それらのプロセス、方法または装置に固有の他のステップまたは単位を含み得る。 The terms "first," "second," "third," "fourth," etc. (if any) in this application are used to distinguish between similar objects, and are used to distinguish between similar objects and do not indicate a specific order or priority. It need not be used to explain ranking. The data so used may be interchangeable where appropriate, such that the embodiments described herein may be practiced in an order other than that illustrated or described herein. should be understood. Also, the terms "comprising" and "comprising" and any variations thereof are intended to cover non-exclusive inclusion, e.g., a process, method or apparatus that includes a series of steps or units. are not necessarily limited to those specifically recited steps or units, but may include other steps or units not explicitly recited or inherent in the process, method or apparatus.

なお、本出願における「第1」、「第2」などに関する説明は、単に目的を説明するためのものであり、その相対的な重要性を示すまたは示唆するもの、或いは、示される技術的特徴の数を暗黙的に示すものと理解できない。これにより、「第1」、「第2」と限定された特徴は、少なくとも1つの当該特徴を明示的または暗黙的に含み得る。また、各実施例間の技術的解決策は、互いに組み合わせてもよいが、当業者によって達成可能であることを前提としなければならず、技術的解決策の組み合わせが互いに矛盾し、または実現できない場合、このような技術的解決策の組み合わせは存在せず、本出願で主張する保護範囲内ではないとみなされるものとする。 Note that the explanations regarding "first", "second", etc. in this application are merely for explaining the purpose, and do not indicate or suggest their relative importance or technical features indicated. cannot be understood as implicitly indicating the number of . Accordingly, the features defined as "first" and "second" may include at least one feature explicitly or implicitly. In addition, the technical solutions between the embodiments may be combined with each other, but it must be assumed that they can be achieved by a person skilled in the art, and the combination of technical solutions may be inconsistent with each other or cannot be realized. In this case, such a combination of technical solutions does not exist and shall be deemed not to be within the scope of protection claimed in this application.

本明細書では、具体的な例を用いて本発明の原理及び実施形態について説明したが、以上の実施例の説明は、本出願の方法及びその核心思想を理解するためのものにすぎない。また、当業者にとっては、本出願の思想に基づき、具体的な実施形態及び応用範囲においても変更がある。以上のように、本明細書の内容は本出願を限定するものと理解すべきではない。 Although the principles and embodiments of the present invention have been described in this specification using specific examples, the above description of the embodiments is only for understanding the method of the present application and its core idea. In addition, for those skilled in the art, there are changes in the specific embodiment and scope of application based on the idea of the present application. As mentioned above, the contents of this specification should not be understood as limiting the present application.

1、反応器;2、凝縮管;3、パルス冷却室;4、捕集器;5、粉末捕集器;6、ガス分配器。 1. Reactor; 2. Condensing tube; 3. Pulse cooling chamber; 4. Collector; 5. Powder collector; 6. Gas distributor.

Claims (10)

パルス式金属粉末調製凝縮方法であって、前記方法は、
原料を反応器内に入れて溶融および蒸発させ、金属蒸気を凝縮管内に入れ結晶化させ、核生成させて、粉体ビレットを形成するステップ1と、
粉体ビレットをパルス冷却室内に入れて冷却し、モノマー金属粒子を形成するステップであって、パルス冷却時に前記パルス冷却室内が窒素ガスで満たされるステップ2と、
モノマー金属粒子が、ガス流の作用下で捕集器内に入り収集されるステップ3と、
捕集器内の吹き返し装置が、金属粉体を粉末捕集器内に吹き返して収集するステップ4と、
を含むことを特徴とする、パルス式金属粉末調製凝縮方法。
A pulsed metal powder preparation and condensation method, the method comprising:
Step 1: introducing raw materials into a reactor to melt and evaporate, and introducing metal vapor into a condensing tube to crystallize and nucleate to form a powder billet;
A step of placing a powder billet in a pulse cooling chamber and cooling it to form monomer metal particles, step 2 in which the pulse cooling chamber is filled with nitrogen gas during pulse cooling;
step 3, in which monomeric metal particles enter a collector and are collected under the action of a gas flow;
a step 4 in which a blowback device in the collector blows back the metal powder into the powder collector and collects it;
A pulsed metal powder preparation and condensation method, comprising:
前記パルス冷却室は、皿形シールヘッド、円柱体、観察穴及びガス分配器を含み、前記ガス分配器は環状ガス分配器であることを特徴とする、請求項1に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 The pulsed metal powder according to claim 1, wherein the pulse cooling chamber includes a dish-shaped seal head, a cylindrical body, an observation hole and a gas distributor, and the gas distributor is an annular gas distributor. Preparation condensation method. 前記環状ガス分配器は、等弧状に分布された複数のガスノズルが設けられており、前記ガスノズルの開口端は、前記凝縮管の中心に向っていることを特徴とする、請求項2に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 3. The annular gas distributor according to claim 2, wherein the annular gas distributor is provided with a plurality of gas nozzles distributed in a uniform arc, and the open end of the gas nozzle is directed toward the center of the condensing tube. Pulsed metal powder preparation and condensation method. 前記パルス冷却室に対する前記凝縮管の断面積比は、1:(8~15)であり、前記パルス冷却室に対する前記凝縮管の容積比は、1:(10~15)であることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 A cross-sectional area ratio of the condensing tube to the pulse cooling chamber is 1:(8 to 15), and a volume ratio of the condensing tube to the pulse cooling chamber is 1:(10 to 15). The pulsed metal powder preparation and condensation method according to any one of claims 1 to 3. 前記金属粉体は球形であり、且つ粒子径は100nm未満であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 The pulsed metal powder preparation and condensation method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the metal powder is spherical and has a particle size of less than 100 nm. 前記パルス冷却室内は負圧であり、前記反応器内の圧力は70~90kPaであることを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 The pulsed metal powder preparation and condensation method according to any one of claims 1 to 5, wherein the inside of the pulse cooling chamber is under negative pressure, and the pressure inside the reactor is 70 to 90 kPa. 前記凝縮管内にはジルコニアのライニング層が設けられていることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 The pulsed metal powder preparation and condensation method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that a zirconia lining layer is provided in the condensation tube. 前記パルス冷却室内の前記金属粉体の気固比は、1:(1500~2000)であることを特徴とする、請求項1~7のいずれか一項に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 The pulse-type metal powder preparation and condensation method according to any one of claims 1 to 7, wherein the gas-solid ratio of the metal powder in the pulse cooling chamber is 1: (1500 to 2000). . 前記凝縮管および/または前記パルス冷却室は、中間層が設けられており、前記中間層内には冷却水を有することを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 The pulse according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the condensing pipe and/or the pulse cooling chamber is provided with an intermediate layer, and the intermediate layer contains cooling water. Formula metal powder preparation condensation method. 前記ステップ3において、モノマー金属粒子が、傾斜管を介して前記パルス冷却室から捕集器内に入ることを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載のパルス式金属粉末調製凝縮方法。 Pulsed metal powder preparation according to any one of claims 1 to 9, characterized in that in step 3, monomer metal particles enter the collector from the pulsed cooling chamber via an inclined tube. Condensation method.
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