JP2023548184A - 二成分系多相ポリマー・モノマー材料の脱気装置および脱気押出機におけるその使用 - Google Patents

二成分系多相ポリマー・モノマー材料の脱気装置および脱気押出機におけるその使用 Download PDF

Info

Publication number
JP2023548184A
JP2023548184A JP2023526675A JP2023526675A JP2023548184A JP 2023548184 A JP2023548184 A JP 2023548184A JP 2023526675 A JP2023526675 A JP 2023526675A JP 2023526675 A JP2023526675 A JP 2023526675A JP 2023548184 A JP2023548184 A JP 2023548184A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
degassing
zone
length
section
polymeric material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2023526675A
Other languages
English (en)
Inventor
ヴィック トーマス
ミュラー ヤン
ピッケネッカー オラフ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Roehm GmbH Darmstadt
Original Assignee
Roehm GmbH Darmstadt
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Roehm GmbH Darmstadt filed Critical Roehm GmbH Darmstadt
Publication of JP2023548184A publication Critical patent/JP2023548184A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/80Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29B7/84Venting or degassing ; Removing liquids, e.g. by evaporating components
    • B29B7/845Venting, degassing or removing evaporated components in devices with rotary stirrers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50Details of extruders
    • B29C48/76Venting, drying means; Degassing means
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50Details of extruders
    • B29C48/76Venting, drying means; Degassing means
    • B29C48/765Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus
    • B29C48/766Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus in screw extruders
    • B29C48/767Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus in screw extruders through a degassing opening of a barrel
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary
    • B29B7/40Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft
    • B29B7/42Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary with single shaft with screw or helix
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/022Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the choice of material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/285Feeding the extrusion material to the extruder
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50Details of extruders
    • B29C48/501Extruder feed section
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/50Details of extruders
    • B29C48/76Venting, drying means; Degassing means
    • B29C48/765Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B7/00Mixing; Kneading
    • B29B7/30Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices
    • B29B7/34Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices
    • B29B7/38Mixing; Kneading continuous, with mechanical mixing or kneading devices with movable mixing or kneading devices rotary

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

本発明は、二成分系多相ポリマー・モノマー材料の脱気装置、および本発明による脱気装置を備えた脱気押出機を対象とする。本発明による脱気装置は、収束的なジオメトリを有する少なくとも1つのノズル部と、少なくとも1つの定常部と、発散的なジオメトリを有する少なくとも1つのディフューザ部とを備え、ここで、ディフューザ部は、それぞれ発散的なジオメトリを有する少なくとも3つのゾーンを含み、前記ゾーンの開口角は、ポリマー材料の成分の分離を改善するために特に適合されている。

Description

本発明は、二成分系多相ポリマー・モノマー材料(以下、ポリマー材料と称する)の脱気装置、および本発明による脱気装置を備えた脱気押出機を対象とする。本発明による脱気装置は、収束的なジオメトリを有する少なくとも1つのノズル部と、少なくとも1つの定常部と、発散的なジオメトリを有する少なくとも1つのディフューザ部とを備え、ここで、ディフューザ部は、それぞれ発散的なジオメトリを有する少なくとも3つのゾーンを含み、前記ゾーンの開口角、好ましくは長さと開口角との比は、ポリマー材料の成分の分離を改善するために特に適合されている。
さらに、本発明は、ポリマー材料、特に重合プロセスで得られた少なくともポリマーと少なくとも1つの未反応モノマーとの混合物の、本発明の脱気押出機を用いた脱気方法を対象とする。本発明はまた、少なくとも1つのポリマーと少なくとも1つのモノマーとを含むポリマー材料を(例えばフラッシュ蒸発により)脱気するための本発明による装置の使用をも対象とする。
先行技術
多くの場合、重合プロセスは塊状重合または溶液重合で行われ、ポリマー生成物は通常、不活性溶媒中で得られるか、または未反応モノマーに溶解している。反応混合物からポリマーを単離するには、例えば脱気または蒸発によって、残留モノマーおよび/または溶媒および/または任意に他の揮発性成分を除去する必要がある。この脱気は、通常、脱気押出機で行われる。脱気押出機は、特に、投入プラスチックから残留モノマーを除去することが意図される場合には、熱可塑性成形用組成物の製造にも使用される。このような脱気押出機は、広く使用されており、先行技術に記載されている。例として、欧州特許出願公開第0490359号明細書には、熱可塑性材料およびゴム用の単軸脱気押出機が記載されており、この押出機は、脱気ゾーン、ピン式バレルおよび移送混合セクションを備える。典型的には、このような公知の脱気押出機の構造には、脱気すべきポリマー材料流が押出機スクリュの駆動側で導入され、スクリュ先端に向かって搬送されることが含まれる。典型的に、材料は、大気圧で、または材料供給の下流で吸引して脱気される。
国際公開第2009/040189号および国際公開第2009/040190号には、脱気押出機でのポリマー材料の脱気について記載されており、脱気ゾーンで発生するガス流は、ポリマー流とは反対の方向に導かれ、脱気されたポリマーは、典型的には駆動側の方向に導かれる。同様の脱気方法が欧州特許第0015457号明細書に記載されており、該方法では、多相流が横方向流に直接供給され、この横方向流において、そのスクリュ軸を中心に回転する螺旋状チャネルで液体が排出される。
中国特許出願公開第102336864号明細書には、メチルメタクリレートとエチルアクリレートなどのコモノマーとを用いた連続的な塊状重合または溶液重合による、高い熱安定性を有するメチルメタクリレートポリマーの製造方法が記載されている。ポリマー鎖の劣化が低減される。重合後の反応混合物は脱気押出機に輸送され、最適化された押出機条件、例えば温度および滞留時間によって、PMMA鎖におけるいわゆる頭-頭結合の形成が回避される。
中国特許出願公開第100369943号明細書には、メチルメタクリレートとラジカル重合開始剤とを含むモノマー組成物のラジカル重合によるメタクリルポリマーの製造方法が記載されており、重合温度の上昇時にラジカル重合開始剤の供給量が低減され、一定の温度でプロセスが実施される。重合後、脱揮押出機を用いて揮発分が連続的に除去される。
欧州特許出願公開第2353839号明細書には、ポリマーメルト、例えばPMMA(ポリメチルメタクリレート)とメチルメタクリレートとのポリマー懸濁液を、入口脱気ユニットの多孔板および/またはフラッシュバルブを使用して脱気することが記載されている。
欧州特許出願公開第3088424号明細書および欧州特許出願公開3103819号明細書には、槽型反応器での連続塊状重合による(メタ)アクリル樹脂組成物の製造方法が記載されており、混合時間、ラジカル開始剤の半減期、槽型反応器の撹拌力、平均滞留時間、およびラジカル開始剤の濃度が制御される。反応混合物は、ポリマーと未反応のモノマーとを分離する脱気押出機に供給される。
欧州特許第3178854号明細書には、メチルメタクリレート、連鎖移動剤、ラジカル重合開始剤および任意にアクリル酸エステルを含む反応混合物を槽型反応器で連続的に塊状重合させ、反応生成物を熱交換器で加熱し、生成物から揮発物を除去して濾液添加剤を添加することを含む(メタ)アクリル樹脂組成物の製造方法が記載されている。脱気押出機は、後部ベントと前部ベントとを備えることができる。
米国特許第4,334,783号明細書には、溶融状態のポリマー物質と添加剤、例えばフィラーとを混合するための混合装置が記載されている。この混合装置は、オリフィス部と、上流圧縮ゾーンと、下流拡散ゾーンとを有する少なくとも1つの混合ノズルを備え、下流拡散ゾーンは、一定の開口角を示す。さらに、ポリマー/モノマー混合物の脱気については、記載されていない。
溶媒および/または残留モノマーのような揮発性成分を含むポリマーメルトの脱気、いわゆるフラッシュ蒸発は、典型的にはフラッシュチャンバまたは脱気チャンバで実施され、先行技術で一般的に知られている。例えば、欧州特許出願公開第2255860号明細書には、脱気ポリカーボネート溶液のための装置およびプロセスが記載されており、フラッシュチャンバと脱気押出機との組み合わせが利用される。さらに、欧州特許出願公開第0027700号明細書には、ポリマー、例えばエラストマーオレフィンコポリマーの溶媒溶液をフラッシュゾーンにフラッシュし、溶媒を蒸発させてポリマーから分離することを含むフラッシュ乾燥プロセスが記載されている。総じて、このようなフラッシュ蒸発プロセスでは、揮発性成分(例えば、モノマー、オリゴマー、溶媒)が蒸発するように、ポリマーメルトを非常に急激に膨張させる。
先行技術では、ポリマー材料を脱気ゾーン、例えばフラッシュチャンバの脱気ゾーンまたは押出機の脱気セクションに供給する際に、改善された流れのジオメトリを用いてポリマー材料の分離(脱気)を最適化するための解決策が提供されていない。したがって、少ない労力で構築でき、一般的に知られている脱気押出機で容易に利用できる、最適化された流れのジオメトリを有する改良された脱気装置に対するニーズは高い。
発明の目的
したがって、本発明の基礎をなす目的は、ポリマー材料の改良された脱気装置、およびポリマー材料の改良された脱気方法であって、ポリマーからモノマーおよび任意の他の揮発性成分(例えば、溶媒)を除去する効果が増大し、それにより未反応モノマーの量が減少した脱気ポリマー材料が得られる、脱気装置および脱気方法を提供することである。その結果、ポリマー材料の下流の処理および脱気が容易になる。これに伴い、本発明の目的は、ポリマー生成物からのモノマーの最適化された分離であって、このようなポリマー生成物を、コスト効率よく、低いまたは減少したエネルギー消費で得ることができる、分離を提供することである。特に、先行技術と比較して、より高い出力率を達成することができる。
目的の達成
ポリマー材料のモノマーおよび任意のさらなる揮発性成分は、特定のジオメトリ、好ましくは特定の設計されたディフューザ部を備えた脱気装置を用いることで、より効率的に除去できることが判明した。本発明による脱気装置は、ポリマー材料の脱気ゾーンへの分配、例えば脱気チャンバもしくはフラッシュチャンバへの分配、または脱気押出機の脱気ゾーンへの分配に容易かつ効率的に使用することができる。
特に、ガス流の剥離(すなわち、装置内壁から流れが離れること)、したがって抵抗を非常に効率的に低減できることが判明した。したがって、特定の開口角を有する異なるディフューザゾーンを利用することで、逆混合を低減することができる。特に、長さと開口角との特定の比が利用される。好ましくは、本発明では、ラバルノズルでしばしば利用されるような、発散的な流れのジオメトリを通過する超音速流体流系の流速加速の物理的効果も利用される。特に、ディフューザ部の第1のゾーン(供給ゾーンまたは加速ゾーンともいう)は、ディフューザの壁からの流れの剥離が防止または最小化されるように構成されている。一方、ディフューザの効率を、第1のゾーンで最適化すべきである。特に、第1のゾーンの直後に第2のゾーン(減速ゾーンともいう)が続いており、第2のゾーンは、Z1と組み合わせて構成されており、それにより、剥離およびポリマー材料の2つの成分の半径方向混合が最小化される。さらに、ディフューザ部の最後のゾーン(分配ゾーンともいう)は、ポリマー材料の成分がディフューザ後の脱気ゾーンに分配されるように構成されており、それにより成分の自由な移動が可能となり、成分の逆混合が回避される。
好ましくは、本発明による脱気装置は、分離されたガス流が、脱気されたポリマー流とは反対の方向に導かれる、逆方向脱気システムで利用することができる。
脱気装置
本発明は、収束的なジオメトリを有する少なくとも1つのノズル部と、少なくとも1つの定常部と、発散的なジオメトリを有する少なくとも1つのディフューザ部とを備えた(好ましくは、それからなる)ポリマー材料の脱気装置であって、ここで、ディフューザ部は、第1の長さL1および第1の開口角A1を有する第1のゾーンZ1と、第2の長さL2および第2の開口角A2を有する第2のゾーンZ2と、第3の長さL3および第3の開口角A3を有する第3のゾーンZ3とを含み、各ゾーンZ1、Z2およびZ3は、発散的なジオメトリを示し、ここで、開口角について、
A1<A2<A3
が成り立つ、脱気装置を対象とする。より好ましくは、長さと開口角との比について、
L1/A1>L2/A2>L3/A3
が成り立つ。
本発明に関して、「ノズル」または「ノズル部」とは、収束的なジオメトリを有する装置または装置の一部であり、収束的なジオメトリとは、装置または装置部分の内部チャネル(すなわち、ポリマー材料が搬送されるチャネル)の直径が下流方向に減少することを意味する。特に、直径は、収束的なジオメトリの全長にわたって下流方向に連続的に減少する。総じて、亜音速流体流の場合、ノズルまたはノズル部は、システムを通過する流体の速度を増加させ、静圧を減少させる。
本発明に関して、「ポリマー材料」とは、少なくとも1つのポリマーと少なくとも1つの揮発性成分、特に少なくとも1つのモノマーとを含む材料である。典型的には、ポリマー材料は、少なくとも1つのポリマーと、少なくとも1つのモノマーと、任意に1つ以上の他の成分、例えば揮発性成分とを含む。
本発明に関して、「定常部」とは、装置の一部であって、内部チャネル(すなわち、ポリマー材料が搬送されるチャネル)の直径が、定常部の全長にわたって一定であるものをいう。
本発明に関して、「ディフューザ」または「ディフューザ部」とは、発散的なジオメトリを有する装置または装置の一部であり、ここで、発散的なジオメトリとは、装置または装置の一部の内部チャネル(すなわち、ポリマー材料が搬送されるチャネル)の直径が、下流方向(例えば、ポリマーの流れ方向)に増加することを意味する。特に、直径は、発散的なジオメトリの全長にわたって下流方向に連続的に増加する。総じて、亜音速流体流の場合、ディフューザまたはディフューザ部は、システムを通過する流体の速度を低下させ、静圧を増加させる。
より好ましくは、収束的なジオメトリを有する本発明による装置のノズル部は、それぞれ下流方向に線形的に減少する直径を有する1つ以上のゾーンとして記述される。より好ましくは、発散的なジオメトリを有する本発明による装置のディフューザゾーンZ1、Z2およびZ3は、それぞれ下流方向に線形的に増加する直径を有するゾーンとして記述される。
本発明に関して、ディフューザもしくはノズルまたはその一部もしくはゾーンの「開口角」とは、ディフューザまたはノズルの内壁(すなわち、ポリマー材料が搬送されるチャネルの壁)を表す線の間の角度であると理解される。内壁が非線形のジオメトリの場合、内壁を表す線を、壁のジオメトリに外挿することができる。
本発明に関して、「下流」または「下流方向」および「上流」または「上流方向」とは、ポリマー材料または脱気されたポリマー材料の搬送方向を意味する。特に下流方向とは、ポリマー材料または脱気されたポリマー材料の搬送方向を意味する。特に上流方向とは、ポリマー材料または脱気されたポリマー材料の搬送方向とは反対の方向を意味する。
典型的には、ノズル部、少なくとも1つの定常部およびディフューザ部は、下流方向(例えば、ポリマー材料の流れ方向)に、ノズル部/定常部/ディフューザ部の順序で配置されている。好ましくは、ノズル部、少なくとも1つの定常部およびディフューザ部は、下流方向に互いに直に連続して配置されている。
好ましい一実施形態では、本発明による装置は、ノズル部の上流に配置された追加の定常部を備えることができる。
ノズル部
好ましくは、ノズル部は、ポリマー材料の流速が加速されるように、好ましくは超音速流体流まで加速されるように、構成されている。二相のポリマー材料の音速を達成するために、ノズル部の最小径(すなわち、収束的な流れのジオメトリ)を調整することができる。総じて、音速は、多相流系、例えば、モノマー気相と液相とを含むポリマー材料において低下する。したがって、音速を達成するのに必要な直径は、容易に構築することができ、圧力損失が許容される寸法内であってよい。
さらなる好ましい一実施形態では、ノズル部は、長さL6を有し、前記長さL6は、ディフューザ部の全長L4の20%~40%である。典型的には、ノズル部は、ノズル部の全長にわたって収束的なジオメトリを示す。典型的には、ノズル部の開口角は、50°~95°の範囲である。
典型的には、ノズル部の収束的なジオメトリは、必要な流速の加速が得られるように構成されている。好ましい一実施形態では、ノズル部の最小径(特にノズル部の下流端部)に対するノズル部の最大径(特にノズル部の上流端部)の比は、2~4、好ましくは2.5~3.5の範囲である。好ましくは、定常部(ノズル部の後の定常部(3))の直径に対するノズル部の上流に配置された定常部の直径の比は、2~4、好ましくは2.5~3.5の範囲である。
別の実施形態では、ノズル部は、(下流方向に)第1の収束的なゾーンおよび第2の収束的なゾーンを有し、前記第1の収束的なゾーンの開口角は、前記第2の収束的なゾーンの開口角より大きい。
定常部
好ましくは、ノズル部の下流でかつディフューザ部の上流に配置された定常部は、ポリマー材料の速度が均等化されるように、すなわち、流れのジオメトリの直径にわたって均質な流れプロファイルが得られるように構成されている。好ましくは、ポリマー材料の流速は、定常部においてさらに加速され、好ましくは超音速流体流まで加速される。好ましくは、均質な流れプロファイルを達成するために、ノズル部とディフューザ部との間の定常部の長さは、最小となるように減少される。
好ましくは、ノズル部とディフューザ部との間の定常部は、長さL5を有し、前記長さL5は、ディフューザ部の全長L4の5%~25%、好ましくは10~20%である。
例えば、長さL5は、1~10mmの範囲、好ましくは2~5mmの範囲、より好ましくは3.0~5.0mmの範囲であることができる。
典型的には、定常部の直径は、4mm~10mmの範囲、好ましくは5mm~7mmの範囲である。
ディフューザ部
総じて、定常部およびノズル部の下流に配置されたディフューザ部では、流速が亜音速流体流から超音速流体流に変化する際にディフューザの流れ特性(すなわち、発散的な流れのジオメトリ)が変化することが利用される。総じて、超音速流体流の流速は、発散的な流れのジオメトリを通過する際に増加する。流速が増加することで、乱流が大きくなり、軸方向への均一な流れ成分が得られる。さらに、半径方向への流れ成分を避けるために、最も乱れの大きい長さを可能な限り短くする必要がある。
総じて、ディフューザ部での剥離(ディフューザ壁から流れが離れること)は、二相ポリマー材料の分離を増加させるために、すなわちポリマー材料の脱気を改善するために回避されるべき成分の混合を招く。好ましくは、ディフューザ部は、剥離および成分の混合が回避されるかまたは少なくとも低減されるように構成されている。
特に、ディフューザ部の第1のゾーンZ1(供給ゾーンまたは加速ゾーンともいう)は、ディフューザの壁からの流れの剥離が防止または最小化されるように構成されている。一方、ディフューザの効率を、第1のゾーンZ1で最適化すべきである。典型的には、第1のゾーンの直後に第2のゾーンZ2(減速ゾーンともいう)が続いており、第2のゾーンは、Z1と組み合わせて構成されており、それにより、剥離およびポリマー材料、すなわち液相およびガス状モノマーの成分の半径方向混合が最小化される。特に、第2のゾーンZ2の開口角A2は、第1のゾーンZ1の開口角A1より大きい。典型的には、第2のゾーンZ2の長さL2は、第1のゾーンZ1の長さL1より短い。
典型的には、第3のゾーンZ3(分配ゾーンともいう)は、ポリマー材料の成分(すなわち、ガス状モノマーおよび液相)がディフューザ部の後の脱気ゾーンに分配されるように構成されており、それにより成分の自由な移動が可能となり、成分または相の逆混合が回避される。典型的には、自由な移動を可能にし、かつ2つの相の混合を回避するために、分配ゾーンの端部直径を可能な限り高くする。典型的には、第3のゾーンZ3の開口角A3は、第2のゾーンZ2の開口角A2より大きく、かつ第1のゾーンZ1の開口角A1より大きい。典型的には、第3のゾーンZ3の長さL3は、第2のゾーンZ2の長さL2より短く、かつ第1のゾーンZ1の長さL1より短い。
本発明によれば、ディフューザゾーンの開口角は、下流方向に増加し、すなわち、A1<A2<A3である。本発明によれば、第2のゾーンZ2の開口角A2は、第1のゾーンZ1の開口角A1より大きく、第3のゾーンZ3の開口角A3は、第2のゾーンZ2の開口角A2より大きい(A1<A2<A3)。好ましくは、ディフューザ部の第1のゾーンZ1の開口角A1は、ディフューザ部の第2のゾーンZ2の開口角A2の40%~60%、好ましくは45%~55%である。好ましくは、ディフューザ部の第2のゾーンZ2の開口角A2は、ディフューザ部の第3のゾーンZ3の開口角A3の55%~75%、好ましくは60%~70%である。
本発明の好ましい一実施形態によれば、ディフューザゾーンにおける長さと開口角との比(L/A)は、下流方向に減少する。この好ましい一実施形態によれば、第2のゾーンZ2における長さと開口角との比L2/A2は、第1のゾーンZ1における長さと開口角との比L1/A1より小さく、第3のゾーンZ3における長さと開口角との比L3/A3は、第2のゾーンZ2における長さと開口角との比L2/A2より小さい(L1/A1>L2/A2>L3/A3)。
典型的には、ディフューザ部のゾーンZ1、Z2およびZ3は、下流方向(例えば、ポリマー材料の流れ方向)にZ1-Z2-Z3の順序で配置されている。好ましくは、ゾーンZ1、Z2およびZ3は、下流方向に互いに直に連続して配置されている。
好ましい一実施形態では、ディフューザ部は、ゾーンZ1、Z2およびZ3からなり、ゾーンは、下流方向にZ1-Z2-Z3の順序で配置されている。
好ましい一実施形態では、ディフューザ部の第2のゾーンZ2の比L2/A2は、ディフューザ部の第1のゾーンZ1の比L1/A1の33%~43%、好ましくは35%~40%であり、ディフューザ部の第3のゾーンZ3の比L3/A3は、ディフューザ部の第1のゾーンZ1の比L1/A1の5%~15%、好ましくは8%~12%である。
さらに好ましい一実施形態では、第1のゾーンZ1において、長さと開口角との比L1/A1は、0.1~0.6mm/°の範囲、好ましくは0.2~0.5mm/°の範囲、より好ましくは0.3~0.4mm/°の範囲であり、第2のゾーンZ2において、長さと開口角との比L2/A2は、0.05~0.4mm/°の範囲、好ましくは0.1~0.3mm/°の範囲、より好ましくは0.1~0.2mm/°の範囲であり、第3のゾーンZ3において、長さと開口角との比L3/A3は、0.01~0.2mm/°の範囲、好ましくは0.02~0.1mm/°の範囲、より好ましくは0.03~0.06mm/°の範囲である。
好ましくは、ディフューザ部は、全長L4を有し、第1の長さL1は、ディフューザ部の全長L4の41%~51%であり、第2の長さL2は、ディフューザ部の全長L4の32%~42%であり、第3の長さL3は、ディフューザ部の全長L4の12%~22%である。
例えば、ディフューザ部の全長L4は、10~40mm、好ましくは20~30mmの範囲であってよい。
例えば、ディフューザ部の第1のゾーンZ1の開口角A1は、20°~40°の範囲であってよい。例えば、ディフューザ部の第2のゾーンZ2の開口角A2は、50°~70°の範囲であってよい。例えば、ディフューザ部の第3のゾーンZ3の開口角A3は、80°~100°の範囲であってよい。
好ましくは、ディフューザ部の第1のゾーンZ1における最小径は、4.0~8.0mmの範囲であり、好ましくは約6.2mmである。
好ましくは、ディフューザ部の第3のゾーンZ3における最大径は、35.0mm~45.0mmの範囲であり、より好ましくは約40.0mmである。
特定の一実施形態では、装置は、ノズル部の上流に配置された、長さL9を有する追加の定常部を備え、前記定常部の長さL9は、ノズル部の全長L6の1.0~3.0倍である。例えば、定常部の長さL9は、5.0~25mm、好ましくは6.0~20mmの範囲であってよい。例えば、定常部の直径L11は、10~30mmの範囲、好ましくは15~25mmの範囲であってよい。
本発明による脱気装置は、好ましくは、溶融状態のポリマー材料のフラッシュ蒸発に用いられ、揮発性成分がポリマーからガス状で分離される。典型的には、この分離は、ポリマー材料を本発明による脱気装置を通じて脱気ゾーンに供給することによって実施される。本発明による脱気装置および脱気ゾーンは、脱気チャンバ、フラッシュチャンバ、脱気管、真空ミキサ、バンバリーミキサ、脱気押出機、例えば単軸または二軸押出機などの一般的に知られている装置によって利用され得る。
脱気押出機
好ましくは、本発明による脱気装置は、脱気押出機の供給部において使用される。原理は、例えば、国際公開第2009/040189号および国際公開第2009/040190号に記載されている。
別の態様では、本発明は、上記の本発明による脱気装置を備えた脱気押出機を対象とする。特に、本発明は、ポリマー材料の脱気用の脱気押出機であって、該脱気押出機は、少なくとも1つの材料供給部と、少なくとも1つの押出口と、少なくとも1つの脱気セクションとを備え、脱気セクションは、材料供給部の領域に設けられた少なくとも1つの脱気ゾーンと、少なくとも1つのガス排出口とを包含し、材料供給部から少なくとも1つの脱気ゾーンにポリマー材料を供給するために、上記の本発明による少なくとも1つの脱気装置が設けられている、脱気押出機を対象とする。典型的には、本発明による脱気装置は、材料供給部の領域に設けられた脱気ゾーンに設置されている。
典型的には、本発明による押出機は、一般的に知られている押出機部分を包含し、例えば、本発明による押出機は、少なくとも1つの駆動部と、少なくとも1つの押出機バレルと、押出機バレルに取り付けられた少なくとも1つの回転駆動式押出機スクリュと、少なくとも1つの材料供給部と、少なくとも1つの押出口と、少なくとも1つのガス排出口を有する少なくとも1つの脱気セクションとを包含する。総じて、脱気押出機の好適な構造は、国際公開第2009/040189号および国際公開第2009/040190号に記載されている。
材料供給部の領域に設けられた脱気ゾーンは、内径が増加した押出機バレルのセクションにより形成されることが有利である。ここで、材料の供給は、拡径された押出機バレルの領域、または拡径部の周縁部のうちの1つ、または拡径部の位置が材料供給点の上流にある場合には拡径部の外側で行われる。押出機スクリュのチャネル深さが変更可能であること、また押出機スクリュコアの直径が減少可能であることは先行技術において知られているが、特に後者の変形例では押出機スクリュ断面が弱くなるため、これはあまり有利ではない。当然のことながら、スクリュの変形形態に関するこれら2つの選択肢を追加で使用することができる。
脱気ゾーンの直径方向に対向する少なくとも2つの箇所で、上記の本発明による脱気装置が、押出機バレルの側面に少なくとも2つ設けられていることが有利である。より好ましくは、本発明による2つの脱気装置が、上記のように設けられている。
好ましくは、脱気されたポリマー材料は、蒸発の方向とは反対の方向に脱気ゾーンから搬送され、これにより典型的には、比較的高い処理量でポリマーとモノマーとの効率的な分離が保証される。好ましくは、脱気セクションにおけるポリマー材料の脱気から生じるガス流は、上流方向に、そして脱気されたポリマーの搬送方向とは反対に導かれる。好ましくは、前記ガス流は、押出機の上流端部に導かれる。例えば、前記上流方向のガス排出口は、押出機バレルの端部におよび/または押出機バレルから半径方向におよび/または押出機バレルから接線方向に設置することができる。好ましくは、前記ガス排出口の後に凝縮チャンバを設けることができる。
好ましい一実施形態では、本発明による押出機のガス排出口は、押出機の開口した上流端部に設けられ、前記ガス排出口の直後に凝縮チャンバが設けられている。前記上流方向のガス排出口は、押出機バレルの端部、特にスクリュ先端部の領域に設けられていることが好ましい。例として、押出機の上流端部、例えば押出機バレルの上流端部は、スクリュの自由端部が凝縮チャンバに至るように開口している。押出機上に構築されたアセンブリを解体することなく、押出機から凝縮チャンバを通して押出機スクリュを引き出す可能性を提供することが可能である。
典型的には、凝縮チャンバを、ガス排出口のすぐ下流に設けることができ、例えば、フランジによって直接取り付けることができる。
例えば、凝縮チャンバは、少なくとも1つの噴霧導入装置と、少なくとも1つの凝縮液流出部とを示すことができる。典型的には、噴霧導入は、凝縮チャンバに液体を噴霧または滴下するのに適している。特に、ポリマーが可溶である液体が使用される。別の実施形態では、ガス流の凝縮を効果的に行うために、凝縮チャンバに熱交換器を取り付けることができる。
好ましくは、本発明による押出機は、上記の第1の脱気セクションと、(ポリマー材料の搬送方向に対して)第1の脱気セクションの下流に配置された少なくとも1つのさらなる脱気セクションとを包含し、前記さらなる脱気セクションは、少なくとも1つのガス排出口を包含する。好ましくは、第1の脱気セクションの後に、少なくとも2つ、より好ましくは2つまたは3つのさらなる脱気セクションが設けられている。
脱気方法
本発明はまた、本発明による脱気装置を用いた、少なくとも1つのポリマーと、少なくとも1つのモノマーと、任意に溶媒および/または他の成分とを典型的に含むポリマー材料の脱気方法であって、ポリマー材料を、本発明による少なくとも1つの脱気装置を通じて少なくとも1つの脱気ゾーンに供給し、揮発性成分、特にモノマーをポリマーからガス状で分離する方法を対象とする。本態様では、本発明は、ポリマー材料の脱気方法であって、ポリマー材料を本発明による少なくとも1つの脱気装置を通じて少なくとも1つの脱気ゾーンに供給することによって、ポリマー材料を少なくとも部分的に脱気し、その際、前記脱気ゾーンにガス蒸気が発生する、方法を対象とする。
典型的には、そのような脱気方法は、脱気チャンバ、フラッシュチャンバ、脱気管、真空ミキサ、バンバリーミキサ、脱気押出機、例えば単軸または二軸押出機などの一般的に知られている装置で実施することができる。
溶媒および/または残留モノマーのような揮発性成分を含むポリマーメルトの脱気、いわゆるフラッシュ蒸発は、典型的にはフラッシュチャンバまたは脱気チャンバで実施され、先行技術で一般的に知られている(例えば、欧州特許出願公開第2255860号明細書、欧州特許出願公開第0027700号明細書)。総じて、このようなフラッシュ蒸発プロセスでは、ポリマーメルトが非常に急激に膨張するため、揮発性成分(例えば、モノマー、オリゴマー、溶媒)が蒸発する。本発明による脱気装置は、このようなフラッシュ蒸発プロセスおよび装置において有利に利用することができる。
好ましくは、本発明は、上記の脱気押出機を用いた、少なくとも1つのポリマーと、少なくとも1つのモノマーと、任意に溶媒および/または他の成分とを含むポリマー材料の脱気方法を対象とする。特に、本発明は、上記の脱気押出機を用いた、少なくとも1つのポリマーと少なくとも1つのモノマーとを含むポリマー材料の脱気方法であって、ポリマー材料を上記の本発明による少なくとも1つの装置を通じて押出機内の少なくとも1つの脱気ゾーンに供給することによって、ポリマー材料を少なくとも部分的に脱気し、その際、脱気ゾーンにガス蒸気が発生する、方法を対象とする。
本発明による装置および本発明による脱気押出機に関連して上述した実施形態が、相応して本発明による脱気方法にも適用される。
ポリマー材料の脱気の大半が、ポリマー材料を本発明による少なくとも1つの脱気装置を通じて少なくとも1つの脱気ゾーンに供給する際に行われることが有利である。好ましくは、本発明による少なくとも1つの装置を通じたポリマー材料の供給によるポリマー材料の脱気の程度は、ポリマー材料中のモノマーの総量に対して>5重量%である。
ポリマー材料中になおも存在する任意のモノマーおよび/または溶媒を、下流の1つ以上のさらなる脱気セクションにおいて、さらなる脱気に供することができる。脱気ゾーンおよび/またはガス排出口を含むさらなる脱気セクションは、下流および/または上流に、好ましくは下流に設けることができる。
好ましくは、脱気ゾーン、特に第1の脱気ゾーンにおけるポリマー材料の脱気は、後方脱気により行われ、脱気中に脱気ゾーンで発生するガス流は、ポリマー流(すなわち、脱気されたポリマー材料流)とは反対の方向に導かれる。好ましい一実施形態によれば、脱気中に脱気ゾーンで発生する脱気されたポリマー流は、下流方向に搬送され、脱気中に脱気ゾーンで発生するガス流は、上流方向に(すなわち、押出機の上流端部へ)搬送される。供給され、圧力および熱を加えられたポリマー材料は、押出機へ材料供給部の領域で直接減圧され、それにより脱気ゾーンで溶媒またはモノマーの蒸発が行われる。これにより、大量の蒸気流が発生し、この蒸気流を、凝縮チャンバ方向へのポリマーの同伴を最小限に抑えた状態で散逸させることができる。
本方法の有利な一変形例は、発生するガスを、押出機のガス排出口に隣接する容器で凝縮させることを提供する。
凝縮を噴霧凝縮により行うことが可能であり、液体は、噴霧または滴下により系に導入され、ポリマーが可溶である液体が好ましい。しかし、凝縮チャンバに付属する熱交換器での凝縮も可能である。
ポリマー材料
特に、ポリマー材料は、少なくとも1つのモノマーと、少なくとも1つのポリマーと、任意に少なくとも1つの溶媒および/または他の成分とを含む。典型的には、ポリマー材料は、少なくとも1つのモノマーを、ポリマー材料全体に対して少なくとも30重量%、好ましくは少なくとも40重量%、また好ましくは少なくとも50重量%含む。さらに、ポリマー材料は、少なくとも1つの溶媒、例えば不活性溶媒、例えばそれぞれのポリマーの溶液重合で使用される溶媒を含むことができる。
典型的には、ポリマー材料は、210℃~230℃の範囲の温度で測定した場合に、500~2,500mPasの範囲の粘度を有する。典型的には、ポリマー材料の粘度は、キャピラリー粘度計を使用して測定することができる。さらに、ポリマー材料の粘度は、脱気方法において、例えば、材料流中で利用される適切な粘度計、例えば回転粘度計により測定することができる。
好ましくは、ポリマー材料は、重合反応、例えば塊状重合プロセスまたは溶液重合プロセスで得られた生成物であり、そのような重合生成物は、それぞれのポリマーと未反応モノマーとを含む。好ましくは、ポリマー材料は、メタクリレートを製造するための塊状重合プロセスで得られたポリマーと未反応モノマーとを含む反応混合物である。例えば、ポリマー材料は、ポリメチルメタクリレートと未反応モノマーであるメチルメタクリレートとを含むことができる。例えば、ポリマー材料は、重合反応器から脱気押出機に連続的に供給され、任意に熱交換ユニットに通される反応混合物である。
好ましくは、ポリマー材料は、特に溶融状態および/または溶解状態の少なくとも1つのポリマーと、液体状態および/または気体状態の少なくとも1つのモノマー(例えば、重合プロセスの未反応モノマー)とを含む。好ましくは、ポリマー材料は、少なくとも2つの相を含み、1つの相は、少なくとも1つのモノマーを含む気相であり、1つの相は、少なくとも1つのモノマーと少なくとも1つのポリマーとを含む液相である。好ましくは、ポリマー材料の液相は、液体モノマー中の少なくとも1つのポリマーの溶液である。好ましい一実施形態では、ポリマー材料は、気体状態の少なくとも1つのモノマーと、液体状態の少なくとも1つのモノマーと、液体モノマーに溶解した少なくとも1つのポリマーとを含む二成分系多相組成物である。さらに、ポリマー材料は、溶融状態の少なくとも1つのポリマーを含むことができる。
当業者に知られているとおり、ポリマー材料中の成分の凝集状態、ならびに相(例えば、液相および気相)の種類および量は、本発明による装置および本発明による押出機における温度、圧力および流れ条件に依存する。例えば、上記のポリマー材料の説明は、本発明による脱気装置を通過する際のポリマー材料、および/または本発明による押出機の脱気ゾーンに入るポリマー材料に適用される。
本発明による装置の使用
別の態様では、本発明は、上記の本発明による脱気装置を通じてポリマー材料を供給することによりポリマー材料を脱気するための該装置の使用であって、ポリマー材料は、少なくとも1つのポリマーと少なくとも1つのモノマーとを含む、使用を対象とする。
本発明による脱気方法ならびに本発明による装置および脱気押出機に関連して上述した実施形態が、相応して本発明の使用にも適用される。
典型的には、本発明による脱気装置は、ポリマー材料のフラッシュ蒸発に使用することができ、その際、揮発性成分、例えば未反応モノマーが、ポリマー、特に溶融状態のポリマーから気体状態で分離される。
好ましくは、本発明による装置は、ポリマー材料、特に多相二成分系混合物を脱気ゾーン、例えば脱気チャンバまたはフラッシュチャンバに供給するための装置として使用される。より好ましくは、本発明による装置は、脱気押出機の脱気ゾーンへのポリマー材料の投入部として使用される。特に、本発明による脱気装置は、国際公開第2009/040189号または国際公開第2009/040190号に記載されているような脱気押出機において、好ましくは材料供給部で使用することができる。
本発明は、図1~図3で説明されている。
本発明による脱気装置1の一実施形態を示す図である。 脱気押出機100を概略的に示す図である。 処理量Vに応じた第1の加熱ゾーンの温度Tを示す図である。
図1は、ノズル部2と、定常部3と、ディフューザ部4とを備えた本発明による脱気装置1の一実施形態を示し、ディフューザ部4は、第1の長さL1 9および第1の開口角A1 22を有する第1のゾーンZ1 6と、第2の長さL2 10および第2の開口角A2 23を有する第2のゾーンZ2 7と、第3の長さL3 11および第3の開口角A3 24を有する第3のゾーンZ3 8とを含む。したがって、ディフューザ部4は、ゾーン6、7および8からなる。定常部3は、直径L10 20を示す。ノズル部2の上流方向には、さらなる定常部5が配置されている。
典型的には、ポリマー材料は、ノズル部2の上流に配置された定常部5に導入され、その後、ポリマー材料は、ノズル部2、定常部3およびディフューザ部4を通過し、ディフューザ部4の第3のゾーンZ3 8を通って装置から出る。
図2は、ガス排出口104を含む脱気セクション101を備えた脱気押出機100を概略的に示す。また、材料供給部102、押出機バレル113、および押出機スクリュ114も概略的に示されている。本発明による装置1は、材料供給部102の脱気ゾーン103に設置されている。
材料フィードは、本発明による2つの装置1によって、押出機バレル113の直径方向に対向する2箇所で脱気ゾーン103に導入される。押出機バレル113の上流端部112は開口しており、それに取り付けられた凝縮チャンバに至ることができる。
ポリマー材料は、圧力および熱の条件下で、供給管102により押出機バレル113に供給され、すなわち、本発明による装置1を通じて脱気ゾーン103に供給される。脱気ゾーン103では顕著な圧力低下が起こり、したがって、モノマーおよび/または溶媒を脱気によってポリマー材料から除去することができる。さらに、同一の領域でポリマー材料の流速が低下する。
図2において、ポリマーは、右側(下流)に向かって搬送される。脱気ゾーン103で発生するガスまたは蒸気は、左側(上流)に向かって脱気押出機112の上流端部の方向に搬送される。脱気ゾーン103で発生するガスは、ガス排出口104とも表記される押出機の開放端部を経由して流れる。
図3は、リットル/時(l/h)で与えられる処理量Vに応じた、第1の加熱ゾーン(第1の脱気セクション101に続く加熱ゾーンであり、第2の脱気セクションの前に配置されている)の温度T(℃で与えられる)を示す。比較例1は、破線および四角形
Figure 2023548184000002
で表されている。本発明による実施例2は、実線および三角形
Figure 2023548184000003
で表されている。
本発明は、以下の実施例により説明される。
実施例
図2による脱気押出機でポリマー材料の脱気を行った。ポリマー材料は、ポリメチルメタクリレートおよびメチルメタクリレートモノマーを含んでいた(以下、PMMA/MMAポリマー材料と称する)。PMMA/MMAポリマー材料を、材料供給部102を経て脱気装置1を通じて脱気押出機100の脱気セクション101に供給した。脱気押出機は、第1の脱気セクション101に続く第1の加熱ゾーンと、この加熱ゾーンに続く第2の脱気セクションとをさらに備える。図2では、第1の加熱ゾーンおよび第2の脱気ゾーンは示されていない。
脱気装置は、ノズル部の上流に配置された定常部(5)と、収束的なジオメトリを有するノズル部(2)と、定常部(3)と、発散的なジオメトリを有するディフューザ部(4)とから構築されていた。例1(比較例)によれば、脱気装置(1)のディフューザ部(4)は、1つの発散的なゾーンのみから構築されていた。実施例2(本発明による例)によれば、脱気装置(1)のディフューザ部(4)は、図1に示すように、3つのゾーンZ1、Z2およびZ3から構築されており、前記ゾーンの開口角について、A1<A2<A3が成り立つ。例1および実施例2で使用した脱気装置の定常部(5)、ノズル部(2)および定常部(3)は、同等のものであった。
ディフューザ部(4)のジオメトリを、以下の表1に示す。
Figure 2023548184000004
第1の加熱ゾーンの温度により、脱気レベルを求めた。この第1の加熱ゾーンは、第1の脱気セクションに続き、かつ第2の脱気ゾーンの前にある加熱ゾーンである。
本発明による脱気装置(実施例2)によって、脱気押出機の第1の脱気ゾーンでポリマー材料を供給する間に、ポリマー材料からのモノマーのより高度の脱気を得ることが可能であった。その結果、次の脱気セクション(以下、第2の脱気セクションと称する)におけるPMMA/MMAポリマー材料中のモノマー量が少なくなる。したがって、第2の脱気セクションでモノマーを脱気するのに必要なエネルギーが低減される。あるいは言い換えれば、第1の加熱ゾーンの投入エネルギーが一定であったため、脱気性の向上により、前記の第1の加熱ゾーンの温度が上昇した。
この結果は、以下の表2にまとめられており、第1の加熱ゾーンの温度が、同等の処理量について示されている。さらに、その結果を図3に示し、かつ近似し、ここで、比較例1は、破線および四角形
Figure 2023548184000005
で表され、本発明による例2は、実線および三角形
Figure 2023548184000006
で表される。図3は、処理量V(リットル/h l/hで与えられる)に応じた第1の加熱ゾーンの温度T(℃で与えられる)を示す。本発明による装置(実施例2)を用いた場合には、比較装置(例1)を用いた温度と比較して、第1の加熱ゾーンの温度が約3~5K(約1.75%に相当する)高いことが示されている。
Figure 2023548184000007
このように、実験結果から、本発明の使用により、脱気押出機への供給を行って、モノマーとポリマーとの分離が高度に改善されることが実証されている。等しいプロセス条件を用いると、第1の脱気ゾーンでモノマーを脱気するのに必要なエネルギーが少なくなり、これは、ポリマーの上流でのより高い温度として示される。これは、ポリマーの上流に輸送されるモノマーが少なく、したがって、次の脱気セクションでモノマーを脱気するために脱気押出機に導入するエネルギーが少なくて済むことを意味する。
1 脱気装置
2 ノズル部
3 定常部
4 ディフューザ部
5 ノズル部の上流に配置された定常部
6 ディフューザ部の第1のゾーンZ1
7 ディフューザ部の第2のゾーンZ2
8 ディフューザ部の第3のゾーンZ3
9 ディフューザ部の第1の長さL1
10 ディフューザ部の第2の長さL2
11 ディフューザ部の第3の長さL3
12 ディフューザ部の全長L4
13 定常部の長さL5
14 ノズル部の長さL6
20 定常部の直径L10
22 ディフューザ部の第1の開口角A1
23 ディフューザ部の第2の開口角A2
24 ディフューザ部の第3の開口角A3
100 脱気押出機
101 脱気セクション
102 材料供給部
103 脱気ゾーン
104 ガス排出口
112 脱気押出機の上流端部
113 押出機バレル
114 押出機スクリュ

Claims (16)

  1. 収束的なジオメトリを有する少なくとも1つのノズル部(2)と、少なくとも1つの定常部(3)と、発散的なジオメトリを有する少なくとも1つのディフューザ部(4)とを備えた、ポリマー材料の脱気装置(1)であって、ここで、前記ディフューザ部(4)は、第1の長さL1(9)および第1の開口角A1(22)を有する第1のゾーンZ1(6)と、第2の長さL2(10)および第2の開口角A2(23)を有する第2のゾーンZ2(7)と、第3の長さL3(11)および第3の開口角A3(24)を有する第3のゾーンZ3(8)とを含み、各ゾーンZ1(6)、Z2(7)およびZ3(8)は、発散的なジオメトリを示し、ここで、前記開口角について、
    A1<A2<A3
    が成り立つ、脱気装置(1)。
  2. 前記ディフューザ部(4)の長さと開口角との比について、
    L1/A1>L2/A2>L3/A3
    が成り立つ、請求項1記載の装置。
  3. 前記ディフューザ部(4)の前記第2のゾーンZ2(7)の前記比L2/A2は、前記ディフューザ部(4)の前記第1のゾーンZ1(6)の前記比L1/A1の33%~43%であり、前記ディフューザ部(4)の前記第3のゾーンZ3(8)の前記比L3/A3は、前記ディフューザ部(4)の前記第1のゾーンZ1(6)の前記比L1/A1の5%~15%である、請求項1または2記載の装置。
  4. 前記第1のゾーンZ1(6)において、前記長さと開口角との比L1/A1は、0.2~0.5mm/°の範囲であり、前記第2のゾーンZ2(7)において、前記長さと開口角との比L2/A2は、0.1~0.3mm/°の範囲であり、前記第3のゾーンZ3(8)において、前記長さと開口角との比L3/A3は、0.02~0.1mm/°の範囲である、請求項1から3までのいずれか1項記載の装置。
  5. 前記ディフューザ部(4)は、全長L4(12)を有し、前記第1の長さL1は、前記ディフューザ部の前記全長L4(12)の41%~51%であり、前記第2の長さL2は、前記ディフューザ部の全長L4(12)の32%~42%であり、前記第3の長さL3は、前記ディフューザ部の全長L4(12)の12%~22%である、請求項1から4までのいずれか1項記載の装置。
  6. 前記ディフューザ部は、前記ゾーンZ1(6)、Z2(7)およびZ3(8)からなり、前記ゾーンは、下流方向にZ1-Z2-Z3の順序で配置されている、請求項1から5までのいずれか1項記載の装置。
  7. 前記定常部(3)は、長さL5(13)を有し、前記長さL5(13)は、前記ディフューザ部の前記全長L4(12)の5%~25%、好ましくは10~20%である、請求項1から6までのいずれか1項記載の装置。
  8. 前記ノズル部(2)は、長さL6(14)を有し、前記長さL6(14)は、前記ディフューザ部の全長L4(12)の20%~40%である、請求項1から7までのいずれか1項記載の装置。
  9. 前記装置は、前記ノズル部(2)の上流に配置された、長さL9(19)を有する定常部(5)を備え、前記定常部(5)の前記長さL9(19)は、前記ノズル部(2)の前記長さL6(14)の1.0~3.0倍である、請求項1から8までのいずれか1項記載の装置。
  10. 前記ノズル部の最小径に対する前記ノズル部の最大径の比は、2~4の範囲である、請求項1から9までのいずれか1項記載の装置。
  11. ポリマー材料の脱気用の脱気押出機(100)であって、前記脱気押出機(100)は、少なくとも1つの材料供給部(102)と、少なくとも1つの押出口と、少なくとも1つの脱気セクション(101)とを備え、前記脱気セクション(101)は、前記材料供給部(102)の領域に設けられた少なくとも1つの脱気ゾーン(103)と、少なくとも1つのガス排出口(104)とを包含し、前記材料供給部(102)から前記少なくとも1つの脱気ゾーン(103)に前記ポリマー材料を供給するために、請求項1から10までのいずれか1項記載の少なくとも1つの脱気装置(1)が設けられている、脱気押出機(100)。
  12. 請求項11記載の脱気押出機(100)を用いた、少なくとも1つのポリマーと少なくとも1つのモノマーとを含むポリマー材料の脱気方法であって、前記ポリマー材料を請求項1から10までのいずれか1項記載の少なくとも1つの装置(1)を通じて前記押出機(100)内の少なくとも1つの脱気ゾーン(103)に供給することによって、前記ポリマー材料を少なくとも部分的に脱気し、その際、前記脱気ゾーン(103)にガス蒸気が発生する、方法。
  13. 少なくとも1つの装置(1)を通じた前記ポリマー材料の供給による前記ポリマー材料の脱気の程度は、前記ポリマー材料中の前記モノマーの総量に対して>5重量%である、請求項12記載の方法。
  14. 脱気中に前記脱気ゾーン(103)で発生する脱気されたポリマー流を、下流方向に搬送し、脱気中に前記脱気ゾーン(103)で発生する前記ガス流を、前記ポリマー流と反対に搬送する、請求項12または13記載の方法。
  15. ポリマー材料の脱気方法であって、前記ポリマー材料を請求項1から10までのいずれか1項記載の少なくとも1つの装置を通じて少なくとも1つの脱気ゾーンに供給することによって、前記ポリマー材料を少なくとも部分的に脱気し、その際、前記脱気ゾーンにガス蒸気が発生する、方法。
  16. 請求項1から10までのいずれか1項記載の装置を通じてポリマー材料を供給することにより前記ポリマー材料を脱気するための前記装置の使用であって、前記ポリマー材料は、少なくとも1つのポリマーと少なくとも1つのモノマーとを含む、使用。
JP2023526675A 2020-11-02 2021-11-01 二成分系多相ポリマー・モノマー材料の脱気装置および脱気押出機におけるその使用 Pending JP2023548184A (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP20205162.9 2020-11-02
EP20205162 2020-11-02
PCT/EP2021/080235 WO2022090526A1 (en) 2020-11-02 2021-11-01 Device for degassing of a two-component multiphase polymer-monomer material and use thereof in a degassing extruder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2023548184A true JP2023548184A (ja) 2023-11-15

Family

ID=73043169

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2023526675A Pending JP2023548184A (ja) 2020-11-02 2021-11-01 二成分系多相ポリマー・モノマー材料の脱気装置および脱気押出機におけるその使用

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20240017443A1 (ja)
EP (1) EP4237222A1 (ja)
JP (1) JP2023548184A (ja)
KR (1) KR20230101845A (ja)
CN (1) CN116507475A (ja)
WO (1) WO2022090526A1 (ja)

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2734946B2 (de) * 1977-08-03 1980-09-25 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von flüchtigen Anteilen, die bei der Extrusion von Kunststoffschmelzen aus diesen entweichen
US4334783A (en) 1978-12-21 1982-06-15 Showa Denko Kabushiki Kaisha Mixing device
DE2908352A1 (de) 1979-03-03 1980-09-18 Bayer Ag Verfahren zur getrennten ableitung der einzelnen phasenstroeme einer mehrphasenstroemung
JPS5653104A (en) 1979-10-09 1981-05-12 Mitsui Petrochem Ind Ltd Separation of polymer from polymer solution
JPH01123853A (ja) * 1987-11-09 1989-05-16 Mitsubishi Rayon Co Ltd ゴム変性熱可塑性樹脂の製造方法
DE4114541C2 (de) 1990-12-14 1994-05-26 Berstorff Gmbh Masch Hermann Entgasungsextruder
DE4227542A1 (de) * 1992-08-20 1994-02-24 Werner Kempter Vorrichtung zur Herstellung eines vernetzten extrudierten Produktes
JP2509457Y2 (ja) * 1992-10-21 1996-09-04 株式会社日本製鋼所 押出機のベント構造
JP2005029613A (ja) 2003-07-08 2005-02-03 Mitsubishi Rayon Co Ltd メタクリル系重合体の製造方法
DE102007045155A1 (de) 2007-09-20 2009-04-02 Evonik Röhm Gmbh Anordnung des Antriebs bei einem Entgasungsextruder
DE102007045156A1 (de) * 2007-09-20 2009-04-02 Evonik Röhm Gmbh Entgasungsextruder zur Entgasung eines Polymermaterials sowie Verfahren zur Entgasung eines Sirups aus Polymeren, Lösungsmitteln und/oder Monomeren unter Verwendung eines Entgasungsextruders
EP2255860A1 (de) 2009-05-30 2010-12-01 Bayer MaterialScience AG Vorrichtung und Verfahren zum Entgasen von lösungsmittelhaltigen Polycarbonatlösungen
ES2530819T3 (es) 2010-01-27 2015-03-05 Coperion Gmbh Procedimiento e instalación de tratamiento para la desgasificación de masas fundidas de polímeros
CN102336864B (zh) 2011-06-16 2013-03-20 中国科学院长春应用化学研究所 高热稳定性聚甲基丙烯酸甲酯树脂的制备方法
CN105899548B (zh) 2013-12-27 2017-10-10 株式会社可乐丽 (甲基)丙烯酸类树脂组合物的制造方法
EP3103819B1 (en) 2014-02-06 2019-10-09 Kuraray Co., Ltd. Production method of (meth)acrylic resin composition
TWI655216B (zh) 2014-08-06 2019-04-01 Kuraray Co., Ltd. (甲基)丙烯酸樹脂組成物之製造方法
GB201703142D0 (en) * 2017-02-27 2017-04-12 Colormatrix Holdings Inc Polymeric materials

Also Published As

Publication number Publication date
EP4237222A1 (en) 2023-09-06
KR20230101845A (ko) 2023-07-06
US20240017443A1 (en) 2024-01-18
CN116507475A (zh) 2023-07-28
WO2022090526A1 (en) 2022-05-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3863581B2 (ja) 熱可塑性プラスチック溶融物と水相からなる2相液状混合物の脱水方法
CN108602900B (zh) 一种用于在溶液聚合过程中回收烃的方法
CA2699735C (en) Degassing extruder for degassing a polymer material and method for degassing a syrup consisting of polymers, solvents and/or monomers using a degassing extruder
JPH0749571B2 (ja) 感圧性接着剤組成物の製造方法
US3451462A (en) Apparatus for devolatilizing liquid polymer compositions
JP2003530468A (ja) ポリマー材料から揮発成分を除去するための方法及び装置
KR970006336A (ko) 중합체의 연속 제조 방법 및 이를 위한 장치
KR101608543B1 (ko) 탈기 압출기의 구동 장치
EP0348800B1 (en) Process for preparation of modified methacrylic resin molding material
JP2023548184A (ja) 二成分系多相ポリマー・モノマー材料の脱気装置および脱気押出機におけるその使用
US3255142A (en) Process for the segmentation of polymer gell
US5708133A (en) Process for purifying polymer
US3208829A (en) Apparatus for the segmentation of polymer solutions
US7153929B2 (en) Copolymers, devoid of rubber, with low residual monomer content and a method and device for producing the same
JP2009215367A (ja) メタクリル系重合体の製造方法
KR20130135824A (ko) 열 가소성 폴리머와 용매로 구성된 용액의 열적 분리 공정
EP1117700B1 (en) Process and apparatus for removing impurities from polymers
US4332924A (en) Recirculating polymerization method and apparatus with evaporative cooling
Curry et al. Devolatilization in co-rotating twin-screw extruders
JPH08239420A (ja) 重合反応生成物の精製方法
Extruders et al. Devolatilization in Co-Rotating
JP3164860B2 (ja) アクリル系樹脂の製造方法
JPH07300508A (ja) 低揮発分α−メチルスチレン系共重合樹脂の製造方法
JPH08127618A (ja) 重合反応生成物の精製方法
US20060204406A1 (en) Method for producing powder coatings and device for carrying out said method