JP2023177678A - SiC単結晶基板 - Google Patents
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Abstract
Description
一方で、量産における8インチのSiC単結晶基板の歩留まりは、6インチのSiC単結晶基板と同程度の評価基準又はそれ以上に厳しい評価基準によって決まるものである。一歩一歩の改良が8インチのSiC単結晶基板の製造技術の確立につながっていく。
NP<0.5(ここで、NP={NA/(NA+NB)})
の関係を満たす。
なお、本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示している。負の指数については、結晶学上、”-”(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
図1は、本実施形態に係るSiC単結晶基板の平面模式図である。図2は、SiC単結晶基板の面方位を示す模式図であり、(a)は主面に対して垂直に切った垂直断面図であり、(b)は主面に対して垂直な方向から視た平面模式図である。
SiC単結晶基板がかかる非MP欠陥を含むことによって、デバイス作製工程のイオン注入前後のSORIの変化が抑制され、歩留まりが向上する。非MP欠陥を含むことで応力緩和及びイオン注入によるダメージが軽減されることに因るものと考えられる。
オフ角が大きいほどSiC単結晶インゴットから得られるウエハ枚数が少なくなるため、コスト削減の観点からはオフ角が小さいことが好ましい。
ここで、各欠陥の「エッチピット面積」は、溶融KOHエッチングによってエッチピットが表出された基板の表面を光学顕微鏡等によって撮影した顕微鏡像に基づいて計測できる。例えば、顕微鏡像をコンピュータに取り込んで画像解析ソフトを用いて算出したり、市販のウエハ欠陥解析装置によって計測することができる。「エッチピット面積」は、エッチピットが表出された基板の表面において、面内中心を含み、半径方向の5点以上の箇所で1.2×1.4mm角の範囲で観察されるエッチピットの面積を平均して1個あたりの面積として算出するものとする。また、各欠陥のエッチピット数やエッチピット密度も同様にして光学顕微鏡等によって撮影した顕微鏡像に基づいて計測できる。
六角形状のエッチピットの大きさをエッチピットの異方性六角形の対角線のうち最も長い対角線の直径とすると、MPエッチピットは5~50μm程度であり、TSDエッチピットは1~10μm程度であり、TEDエッチピットは1~10μm程度である。
また、同一サンプル面内の非MPエッチピットの面積(SnMP)は、TSDエッチピット(STSD)の面積よりも10%以上大きく(すなわち、{(SnMP-STSD)/STSD)×100}≧10)、MPエッチピット(SnMP)の110%以下(すなわち、(SnMP/SMP)×100}≦110)であった。
SiC単結晶基板1の非MP密度は、0.1個/cm2~20個/cm2の範囲であることがより好ましい。
SiC単結晶基板1の非MP密度は、1個/cm2~10個/cm2の範囲であることがさらに好ましい。
図4(a)の透過X線トポグラフィ像において、矢印Aで指示するのはマイクロパイプ(MP)のXRT像であり、矢印B及び矢印Cで指示するのは非MP欠陥のXRT像である。マイクロパイプのXRT像と非MP欠陥のXRT像とでは濃淡が明らかに異なっており、非MP欠陥のXRT像はほとんど濃淡がなく、図4(b)のエッチピットの光学顕微鏡像との対比によってその存在を検知することができたものである。
本実施形態のSiC単結晶基板1は、基板の半径rとして、中心からr/2の範囲の中央部領域1Aと中央部領域1Aの外側に位置する外側領域1Bとに分けたときに、中央部領域1Aの非MP欠陥エッチピット(非MPエッチピット)の密度NA〔個/cm2〕と、外側領域1Bの非MP欠陥エッチピットの密度NB〔個/cm2〕とが、
NP<0.5(ここで、NP={NA/(NA+NB)})
の関係を満たすことが好ましい。すなわち、非MPエッチピットの密度は中央部領域1Aより外側領域1Bの方が高いことが好ましい。
非MPエッチピットの密度が中央部領域1Aより外側領域1Bの方が高いことによって、応力が十分に緩和され、また、イオン注入によるダメージが適度に軽減される。
NPがこの範囲にあると、応力緩和効果及びイオン注入によるダメージ軽減効果が大きく、その結果、デバイス作製工程のイオン注入前後のSORIの変化が十分に抑制され、歩留まりが向上する。
NPは、0.1~0.4であることがさらに好ましい。
NPは、0.1~0.3であることがもっと好ましい。
NPは、0.15~0.25であることがよりもっと好ましい。
他方の面(以下、「裏面」ということがある。)は鏡面でなくてもよいが、おもて面が鏡面であり裏面が鏡面ではないSiC単結晶基板はおもて面と裏面とで残留応力の差異が生じ、残留応力を補償するように基板が反り返ってしまう(トワイマン効果)という問題がある。裏面も鏡面とすることでトワイマン効果に起因する基板の反りを抑制することができる。おもて面は鏡面でかつ裏面は非鏡面である場合でも、反りが小さいSiC単結晶基板を作製する方法が開発されている(例えば、特許文献2参照)。
SiC単結晶基板は、SiC単結晶インゴットをスライスし、表面を平坦化することによって作製される。このような機械的加工を施すと基板の表面に加工歪みが導入されてしまう。SiC単結晶基板の表面において加工歪みが生じている部分を加工変質層という。おもて面、裏面に加工変質層を有する場合、おもて面及び裏面で加工歪みの差異を生じ、残留応力にも差異を生じて、トワイマン効果によって基板の反りが発生する。基板両面における加工変質層が発する応力状態のバランスで基板の形状(反り)が決定される。
本実施形態に係るSiC単結晶基板の製造方法、特に8インチ径のSiC単結晶基板の製造方法について、SiC単結晶インゴットの作製工程と、インゴットからのSiC単結晶基板を作製する工程に分けて説明する。
SiC単結晶インゴット中の非MP欠陥の発生量及び分布を調整するために、(i)SiC単結晶インゴットの成長後に所定の条件で冷却する、(ii)SiC単結晶インゴットの成長後に所定の条件でアニールする、(iii)SiC単結晶インゴットのスライス後に所定の条件でアニールする、のいずれか又はこれのうち2つ以上の処理を行う。
鋭意研究を続ける中で、本発明者は、8インチ径のSiC単結晶インゴットの作製にあたっては、6インチ径のSiC単結晶インゴットに対して、径方向及び垂直方向(結晶成長方向)の温度勾配についてより厳密な制御がキーポイントになることを見出した。そして、特許文献4で開示された方法を適用することによって、径方向及び垂直方向(結晶成長方向)の温度勾配についてより厳密な制御を実現できることを見出した。具体的には、結晶成長をガイドするガイド部材の外側を、ガイド部材の延在方向に沿って移動できる断熱材を備えたSiC単結晶製造装置を用いることができる。なお、径方向及び垂直方向(結晶成長方向)の温度勾配についてより厳密な制御する方法として、特許文献4で開示された方法に限定されない。
以下図示において、種結晶設置部11と原料Gとが対向する方向を上下方向とし、上下方向に対して垂直な方向を左右方向とする。
結晶成長の過程において、断熱材30の原料側の端面30aと単結晶Cの表面Caとの位置関係を制御することができる。
また、結晶成長の過程において、断熱材30の原料側の端面30aが単結晶Cの表面Caから20mm以内に位置することができる。
また、結晶成長の過程において、断熱材30の原料側の端面30aが、単結晶Cの表面Caかより種結晶設置部11側に配置するようにすることができる。
また、断熱材30の厚みが0.2mm以上製造されるSiC単結晶インゴットの成長量の半分以下とすることができる。
単結晶C内に生じる応力は、結晶面の歪、ズレ等を生み出す。単結晶C内の歪や格子面のズレは、基底面転位(BPD)等のキラー欠陥の発生原因となりうる。
SiC単結晶インゴット中の非MP欠陥の発生量及び分布を調整するために、成長温度2000℃超から室温(25℃程度)までの冷却工程において、成長後、1500℃までの冷却速度を100~320℃/hの範囲とし、1500℃から室温までの冷却速度を50~300℃/hの範囲となるように制御する。
成長後のSiC単結晶インゴットに対し、不活性雰囲気下でアニールを行う。
黒鉛製の容器内にSiC単結晶インゴットおよびインゴット表面の炭化を抑制するためSi源を入れる。代表的なSi源としてSi、SiC、Si3N4があるが、これらに限定されるものではない。コストの観点からアルゴン雰囲気下で行うことが望ましい。温度勾配を制御しやすくするために容器内に黒鉛粉を充填してもよい。
また、SiC単結晶インゴットの径方向温度勾配が20℃/cm以下でかつ成長方向温度勾配が0~50℃/cmの範囲となるように加熱手段及び断熱材30等を調整して、1800~2000℃で10~20時間、アニールを行う。
得られたSiC単結晶インゴットからSiC単結晶基板を作製する工程(以下、基板化工程ということがある。)においては、通常の基板加工(円筒加工、スライス~研磨)を行うことでSiC単結晶基板を得ることができる。例えば、ラッピングを含む平坦化工程、加工変質層除去工程などを含む。上述したように、SiC単結晶インゴット中の非MP欠陥の発生量及び分布を調整するために、SiC単結晶インゴットの作製工程において、SiC単結晶インゴットの成長後に所定の条件で冷却する工程((i))、あるいは、SiC単結晶インゴットの成長後に所定の条件でアニールするアニール工程((ii))、又は、(i)及び(ii)の両方を行うことができるが、それらの代わりに、あるいは、それらに加えて、この基板化工程において、SiC単結晶インゴット中の非MP欠陥の発生量及び分布を調整するために、(iii)SiC単結晶インゴットのスライス後に所定の条件でアニールする基板アニール工程を行ってもよい。以下では、この基板アニール工程、及び、特徴的なスラリーを用いたラッピング加工について説明する。それ以外の、SiC単結晶インゴットからSiC単結晶基板を得るまでの加工については公知の方法を用いることができる。
アニールによって基板表面の粗さが増すため、最終的な研磨仕上げ後にアニール処理を行うことはコストの観点からは好ましくないが、再度加工を施せばよい。研磨前までの基板表面粗さが大きい段階でアニール処理をすることが好ましい。
基板アニール工程は、スライスした状態の基板201を準備する工程と、黒鉛製容器200内にSi源を配置する工程と、この容器内に対象の基板201を配置する工程と、これらを加熱装置に配置する工程と、アニール処理する工程と含む。Si源を配置する工程は対象の基板を容器200内に配置する工程と一緒に行ってもよい。所望の温度分布を形成するために、容器200内に黒鉛粉203を充填したり、また、黒鉛製部材を配置してもよい。アニールの条件はSiC単結晶インゴットのアニールと同様に、例えば、アルゴン等の不活性雰囲気下で1800℃~2000℃の範囲で10~20時間程度の処理を行う。
また、図7の左上図において、中央部領域よりも外側領域で非MPエッチピットの増加が大きいことがわかる。このように、基板アニール工程におけるアニール条件によって中央部領域と外側領域の非MPエッチピット密度の比を調整することができる。
遊離砥粒方式の加工工程では、例えば水と、炭化ホウ素砥粒と、炭化ホウ素砥粒を分散させる添加剤と、を含むスラリーを上定盤と下定盤との間にかけ流すとともに上定盤21と下定盤によりSiC基板1に圧力を加え、SiC基板1の表面を平坦化する。加工工程で用いるスラリーは、例えば水を主成分として含むスラリーである。水を主成分として含むスラリーを用いる場合、炭化ホウ素砥粒の分散性を高められ、加工工程において二次凝集が生じづらい。また、水を主成分として含むスラリーを用いる場合、SiC基板のうち、スラリー供給孔が設けられた上定盤側の面は、水の直接供給により、表面を洗浄され、スラリー供給孔が設けられていない下定盤側の面は、SiC基板とキャリアプレートとの隙間から供給された水によって洗浄される。ラッピング加工で用いられたスラリーは、タンクに回収され、当該タンクから再度供給される。
具体的には、加工工程において加工前の炭化ホウ素砥粒の平均粒径に対する加工後の炭化ホウ素砥粒の平均粒径の比が0.91以上1.2以下である程度に、炭化ホウ素砥粒の粒径の変化を抑制できる。ここで、該比に1より大きい数値が含まれる理由は、加工工程において、炭化ホウ素砥粒が二次凝集し、一部の炭化ホウ素砥粒の粒径が加工前よりも大きくなる場合があるためである。
このように、このラッピング加工では、炭化ホウ素砥粒の粒径の管理を容易にすると共に、コスト削減を実現することができ、加えて環境負荷を低減することができるとともにクラックの発生を抑制できる。
まず、図8に示したSiC単結晶製造装置を用いてSiC単結晶インゴットを作製した。
まず、種結晶Sとして、(0001)面を主面とし、オフ角4°で、直径200mm、厚さ5mmの4H-SiC単結晶を用いた。結晶成長に合わせて、断熱材30を、断熱材30の原料側端面(下面)が単結晶の表面より蓋部側であってかつ断熱材30の原料側端面と単結晶の表面との成長方向の距離が10mm以内になるように段階的に移動しながら、結晶成長を行った。SiC単結晶インゴットが長さ20mm程度になった段階で単結晶成長工程を終了し、降温工程として、SiC単結晶インゴット中の非MP欠陥の発生量及び分布を調整するために、成長温度2000℃超から室温(25℃程度)までの冷却を、1500℃までの冷却速度が300℃/hで、1500℃から室温までの冷却速度を300℃/hとなるように制御した。
こうして得られたSiC単結晶インゴットは、直径が208mm、高さが20.2mmであった。
次いで、板厚を測定したSiC基板を研磨装置のキャリアプレートに載置し、ラッピング加工を行った。ラッピング加工用スラリーは、水に所定量の炭化ホウ素砥粒および添加剤としてのAD8(10体積%)を添加し、分散することにより得られた。炭化ホウ素砥粒としては、粒度F320(JIS R6001)を用いた。ここで、スラリー中の添加剤としてのグリセリン(アイケミテクノ社製)の割合は、6体積%とした。
ラッピング加工は、ラッピング加工用スラリーを供給量16L/minで供給しながら遊離砥粒方式で行った。ラッピング加工用スラリーは、循環して使用した。
ラッピング加工後、加工前と同様の方法でスラリー中炭化ホウ素砥粒の粒径分布の測定を行うとともに加工前と同様の方法で板厚の測定を行い、加工速度の算出も行った。このラッピング加工において、15枚のSiC基板の加工速度の平均は、18μm/hであった。
測定を行った後に、先のラッピング加工で用いたスラリーを供給し、スラリーを循環させながら2回目のラッピング加工および測定を行った。また、実施例1では、これを繰り返し、合計8回のラッピング加工および測定を行った。
降温工程における冷却条件について、1500℃までの冷却速度を200℃/hに変更した以外は実施例1と同様な条件にてSiC単結晶基板を得た。
降温工程における冷却条件について、1500℃までの冷却速度を100℃/hに変更した以外は実施例1と同様な条件にてSiC単結晶基板を得た。
降温工程における冷却条件について、1500℃までの冷却速度を100℃/h、室温までの冷却速度を200℃/hに変更した以外は実施例1と同様な条件にてSiC単結晶基板を得た。
種結晶Sとして直径150mmのものを用いた以外は実施例2と同様な条件にてSiC単結晶基板を得た。
降温工程における冷却条件について、1500℃までの冷却速度を330℃/hに変更した以外は実施例1と同様な条件にてSiC単結晶基板を得た。
降温工程における冷却条件について、1500℃までの冷却速度を40℃/hに変更した以外は実施例1と同様な条件にてSiC単結晶基板を得た。
降温工程における冷却条件について、1500℃までの冷却速度を40℃/h、室温までの冷却速度を50℃/hに変更した以外は実施例1と同様な条件にてSiC単結晶基板を得た。
実施例1~5、比較例1~3のSiC単結晶基板について、非MP欠陥ピット密度及びSORIを測定した。その後、イオン注入装置を用いて表面にドーパントして窒素イオンを注入し、デバイス作製時に通常、イオン注入と共に行うアニール処理を真空中、1600℃で30分の条件で行った後、SiC単結晶基板のSORIを測定した。非MP欠陥ピット密度は550℃、10分間のKOHエッチングによって現われるエッチピットによって測定した。表1にその結果を示す。イオン注入前後のSORIの変化率は、{(注入前のSORI-注入後のSORI)/(注入前のSORI)}×100、によって算出した。
実施例1と同様にしてSiC単結晶基板を得て、そのSiC単結晶基板における中央部領域とその周囲に位置する外側領域とで非MPエッチピットの密度分布をアニール処理によって調整して、実施例6~9及び比較例4~7の評価用のSiC単結晶基板を得た。また、実施例10については実施例5と同様にしてSiC単結晶基板を得た以外は実施例6~9及び比較例4~7と同様にしてその評価用のSiC単結晶基板を得た。得られたSiC単結晶基板について、中央部領域及び外側領域での非MP欠陥ピットの密度及びSORIを測定した。表2にその結果を示す。
また、非MP欠陥密度が0.01~50.2〔個/cm2〕のとき(実施例1~4)に、イオン注入前後のSORIの変化率が500%以下であった。これに対して、非MP欠陥密度が0〔個/cm2〕のとき(比較例1)は、イオン注入前後のSORIの変化率が1500%を超えていた。また、非MP欠陥密度が50〔個/cm2〕を超えると(比較例2、3)、イオン注入前後のSORIの変化率は500%を大幅に超えていた。
また、非MP欠陥密度が1.5~9.8〔個/cm2〕のときには、イオン注入前後のSORIの変化率が400%以下であった。非MP欠陥密度が1.5〔個/cm2〕のときに、イオン注入前後のSORIの変化率が最も小さく、324%であった。
また、6インチSiC単結晶基板である実施例5についても、8インチSiC単結晶基板である実施例1~4と同様に、非MP欠陥の存在を確認できた。
また、NPが0.051~0.469のとき(実施例6~9)に、イオン注入前後のSORIの変化率が750%以下であった。これに対して、NPが0.005のとき(比較例4)にはイオン注入前後のSORIの変化率は1600%を超えており、また、NPが0.5を超えると(比較例5~7)、イオン注入前後のSORIの変化率は1000%近くになり、NPが0.694のときにはイオン注入前後のSORIの変化率は3000%を超えていた。
また、NPが0.137~0.213のとき(実施例7~8)に、イオン注入前後のSORIの変化率が300%程度以下であった。NPが0.213のとき(実施例8)に、イオン注入前後のSORIの変化率が最も小さく、210%であった。
また、6インチSiC単結晶基板である実施例10についても、8インチSiC単結晶基板である実施例6~9と同様に、中央部領域及び外側領域での非MP欠陥ピットの密度の比NPを調整できることがわかった。
1A 中央部領域
1B 外側領域
アニールによって基板表面の粗さが増すため、最終的な研磨仕上げ後にアニール処理を行うことはコストの観点からは好ましくないが、再度加工を施せばよい。研磨前までの基板表面粗さが大きい段階でアニール処理をすることが好ましい。
Claims (6)
- 主面が(0001)面に対し<11-20>方向に0°~6°の範囲、<1-100>方向に0°~0.5°の範囲でオフ角を有しており、
Si面に対して500℃の溶融KOHで15分のエッチングを行った際に表出するエッチピットが六角形状でありかつ芯を有さず、さらに、観察されるエッチピット面積がTSDエッチピットのエッチピット面積よりも10%以上大きく、マイクロパイプ(MP)エッチピットのエッチピット面積の110%以下であり、かつ、透過X線トポグラフィ像がおいて前記マイクロパイプ(MP)の透過X線トポグラフィ像と区別できる、非MP欠陥を含む、SiC単結晶基板。 - 前記エッチピットにおいて、前記非MP欠陥として同定されるピットである非MP欠陥ピットが0.01個/cm2~50個/cm2の範囲で現れる、請求項1に記載のSiC単結晶基板。
- 基板の半径rとして、中心からr/2の範囲の中央部領域と前記中央部領域の外側に位置する外側領域とに分けたときに、
前記中央部領域の非MP欠陥ピットの密度NA〔個/cm2〕と、前記外側領域の非MP欠陥ピットの密度NB〔個/cm2〕とが、
NP<0.5(ここで、NP={NA/(NA+NB)})
の関係を満たす、請求項1又は2に記載のSiC単結晶基板。 - 0.01<NP<0.5である、請求項3に記載のSiC単結晶基板。
- 直径で145mm~155mmの範囲である、請求項1又は2に記載のSiC単結晶基板。
- 直径で190mm~205mmの範囲である、請求項1又は2に記載のSiC単結晶基板。
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