JP2023124367A - 波長変換部材、その製造方法、および発光装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】凹部を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子の脱粒、蛍光体層の剥離といった不具合を抑制でき、発光特性の均一性を確保することができる波長変換部材、その製造方法、および発光装置を提供する。【解決手段】基材１２と、前記基材１２に設けられ、蛍光体粒子２０と、前記蛍光体粒子２０同士および前記基材１２と前記蛍光体粒子２０とを結合する第１の透光性セラミックス２４と、により形成され、前記基材１２と対向する面とは反対側の面に凹部１６を有する蛍光体層１４と、前記蛍光体層１４の前記凹部１６に設けられ、前記蛍光体粒子２０の平均粒子径より小さな平均粒子径の小径蛍光体粒子２２と、前記小径蛍光体粒子２２同士および前記蛍光体層１４と前記小径蛍光体粒子２２とを結合する第２の透光性セラミックス２６と、により形成される封止蛍光体層１８と、を備える。【選択図】図１
Description
本発明は、波長変換部材、その製造方法、および発光装置に関する。
発光素子であるＬＥＤ（Light Emitting Diode）やＬＤ（Laser Diode）等の光源から照射された光を、蛍光体層により光源の波長とは異なる波長の変換光として放出する波長変換部材を用いた発光装置が知られている。近年では、エネルギー効率が高く、小型化、高出力化に対応しやすいＬＤを光源として用いたアプリケーションが増えている。
このような波長変換部材としては、エポキシやシリコーンなどに代表される樹脂に蛍光体を分散させた構造が多く用いられているが、光源の高出力化に伴い樹脂の焼け焦げや変色が発生し、特性の低下、寿命が早まってしまう。このような課題に対し、樹脂に代えて無機バインダを使用し、無機材料のみからなる波長変換部材が考案され、高エネルギーの光源とした場合であっても耐熱性の課題が解決されてきた（特許文献１）。
また、このような波長変換部材を発光装置として用いた場合において、蛍光体層の内部に残存する空隙や外部粒子との間の隙間等により表面硬度が低下し、蛍光体粒子の脱粒が発生することがある。このような不具合を抑制するため、蛍光体層上に透光性の無機材料からなる被覆層を形成した波長変換部材が開示されている（特許文献２）。
特許文献１に記載の波長変換部材では、蛍光体層を構成するバインダとして無機バインダを使用することにより、光源の高出力化に対応しやすくなった。しかしながら、蛍光体層を構成する蛍光体粒子の粒子径によっては、蛍光体層表面の隣り合う蛍光体粒子間で生じる凹凸を有している場合や、蛍光体層形成時の熱処理工程での溶剤成分の揮発と、バインダ前駆体の反応進行に伴う体積収縮により蛍光体層の表面にクラックが発生する場合など、蛍光体層の表面には凹部が存在していることがある。
蛍光体層の表面に凹部が存在することによって、波長変換部材の使用時に蛍光体層の加熱・冷却が繰り返しされることで凹部を起点とした蛍光体層の剥離や、剥離までに至らずとも凹部周辺の蛍光体粒子の脱粒等による蛍光体層の劣化が起こり、発光特性が悪化する虞がある。
特許文献２に記載の波長変換部材では、蛍光体層の表面にスクリーン印刷によって、Ｓｉ－Ｂｉ－Ｂ系の低融点ガラスからなる被覆層が厚さ７μｍ以上２５μｍ以下の厚さとなるように、蛍光体層の表面に形成されている。
これにより、表面硬度が向上し、蛍光体粒子の脱粒が抑制される一方で、被覆層に蛍光体粒子が含まれないため、伝熱性の低下で蓄熱が発生し発光特性の低下の虞がある。また、被覆層が蛍光体層の表面における不要な光の散乱を起こし発光特性の低下の虞もある。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、蛍光体層表面に存在する凹部を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子の脱粒、蛍光体層の剥離といった不具合を抑制できると共に、波長変換部材としての発光特性の均一性を確保することができる波長変換部材、その製造方法、および発光装置を提供することを目的とする。
（１）上記の目的を達成するため、本発明の波長変換部材は、波長変換部材であって、基材と、前記基材に設けられ、蛍光体粒子と、前記蛍光体粒子同士および前記基材と前記蛍光体粒子とを結合する第１の透光性セラミックスと、により形成され、前記基材と対向する面とは反対側の面に凹部を有する蛍光体層と、前記蛍光体層の前記凹部に設けられ、前記蛍光体粒子の平均粒子径より小さな平均粒子径の小径蛍光体粒子と、前記小径蛍光体粒子同士および前記蛍光体層と前記小径蛍光体粒子とを結合する第２の透光性セラミックスと、により形成される封止蛍光体層と、を備えることを特徴としている。
このように、蛍光体層の凹部に封止蛍光体層が設けられることで、凹部を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子の脱粒、蛍光体層の剥離といった不具合を抑制できると共に、波長変換部材としての発光特性の均一性を確保することができる。その結果、ＬＤをはじめとする発光素子の高出力化に対応可能な発光装置に適用することができる。
（２）また、本発明の波長変換部材において、前記蛍光体層と前記封止蛍光体層とからなる外表面を有し、前記外表面の表面粗さは、Ｒａ３μｍ以下であることを特徴としている。
このように、蛍光体層または封止蛍光体層の外表面の表面粗さがＲａ３μｍ以下であることで、不具合の抑制と発光特性の均一性の確保の効果をより増大させることができる。
（３）また、本発明の波長変換部材において、前記小径蛍光体粒子の平均粒子径は、前記蛍光体粒子の平均粒子径の２分の１以下であることを特徴としている。
このように、小径蛍光体粒子の平均粒子径が蛍光体粒子の平均粒子径の２分の１以下であることで、凹部に安定して小径蛍光体粒子を存在させることができ、光源光の抜けを効果的に抑制できる。
（４）また、本発明の波長変換部材において、前記小径蛍光体粒子は、前記蛍光体粒子と同一組成の蛍光体粒子で構成されることを特徴としている。
このように、小径蛍光体粒子が蛍光体粒子と同一組成の蛍光体粒子で構成されることで、熱膨張係数の差が生じにくく、波長変換部材の耐久性を向上させることができる。
（５）また、本発明の発光装置は、発光装置であって、特定範囲の波長の光を発する発光素子と、請求項１から請求項４のいずれかに記載の波長変換部材と、を備えることを特徴としている。
このように、蛍光体層の凹部に封止蛍光体層が設けられた波長変換部材を発光装置に用いることで、ＬＤをはじめとする発光素子の高出力化に対応可能な発光装置とすることができる。このような発光装置は、レーザ照明、ヘッドライト、レーザプロジェクタなどに用いることができる。
（６）また、本発明の波長変換部材の製造方法は、波長変換部材の製造方法であって、基材を準備する工程と、蛍光体粒子と第１の無機バインダとを混合して第１蛍光体ペーストを作製する工程と、前記基材の表面に、前記第１蛍光体ペーストを塗布する工程と、前記塗布した第１蛍光体ペーストを３００℃以下の温度で熱処理することで蛍光体層を形成する工程と、前記蛍光体層を構成する前記蛍光体粒子の平均粒子径より小さな平均粒子径の小径蛍光体粒子と第２の無機バインダとを混合して第２蛍光体ペーストを作製する工程と、前記蛍光体層の表面の少なくとも凹部に、前記第２蛍光体ペーストを塗布する工程と、前記塗布した第２蛍光体ペーストを、前記第１蛍光ペーストの熱処理温度と同一または低い温度で熱処理することで封止蛍光体層を形成する工程と、を含むことを特徴としている。
これにより、蛍光体層の凹部に封止蛍光体層が設けられた波長変換部材を製造することができる。
このように、蛍光体層の凹部に封止蛍光体層が設けられることで、凹部を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子の脱粒、蛍光体層の剥離といった不具合を抑制できると共に、波長変換部材としての発光特性の均一性を確保することができる。その結果、ＬＤをはじめとする発光素子の高出力化に対応可能な発光装置に適用することができる。
（波長変換部材の構成）
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。
次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。
図１は、本実施形態に係る波長変換部材１０の断面構造の一例を示す模式的な断面図である。本実施形態に係る波長変換部材１０は、基材１２上に蛍光体層１４が形成されている。波長変換部材１０は、光源から照射された入射光を透過または反射させつつ、入射光により励起して波長の異なる光を発生させる。例えば、青色の入射光を透過または反射させつつ、蛍光体層１４で変換された黄色、緑色、赤色等の変換光を放射させて、変換光と入射光を合わせて、または、変換光のみを利用し、様々な色の光に変換できる。
基材１２の形状は、発光装置４０に適用可能な形状であればよく、円形状、矩形状、楕円形状、多角形状など様々な形状であってよい。
基材１２の材料は、波長変換部材１０の使用用途に合わせて適宜選択される。発光素子からの励起光を透過させる用途で使用する場合には、サファイアやガラス等の無機材料を用いることができる。この中でも高い熱伝導率を有するサファイアを用いることが特に好ましく、基材１２が放熱材としての役割も持ち、蛍光体層１４の蓄熱を抑えることで温度上昇による蛍光体粒子２０の特性低下を抑制できる。また、発光素子からの励起光を反射させる用途で使用する場合は、アルミニウム、鉄、銀、銅等やセラミックスを用いることができる。この中でも高い熱伝導率を有するとともに可視光の全領域において高い反射率を有するアルミニウムを用いることが特に好ましく、基材１２が放熱材としての役割も持ち、蛍光体層１４の蓄熱を抑えることで温度上昇による蛍光体粒子２０の特性低下を抑制できる。また、蛍光体層１４と基材１２の間となる基材１２の表面には、銀などの光を反射する材料をメッキや蒸着等により設けることで反射層を形成してもよく、ＴｉＯ２などの増反射膜を形成してもよい。特定の波長の光を透過、反射、吸収する光学フィルム等を設けてもよい。
蛍光体層１４は、基材１２上に膜として設けられ、蛍光体粒子２０および第１の透光性セラミックス２４により形成されている。第１の透光性セラミックス２４は、蛍光体粒子２０同士を結合するとともに、蛍光体粒子２０と基材１２とを結合している。これにより、高エネルギー密度の光の照射に対して、放熱材として機能する基材１２とを接合しているため効率よく放熱でき、蛍光体の温度消光を抑制することができる。蛍光体層１４の厚みは、１５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以上２００μｍ以下であることがより好ましい。蛍光体層１４は、空隙を有していてもよい。蛍光体層１４は、基材１２と対向する面とは反対側の面に凹部１６を有する。凹部１６については、後述する。
蛍光体粒子２０は、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体（ＹＡＧ系蛍光体）およびルテチウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体（ＬＡＧ系蛍光体）を用いることができる。その他、蛍光体粒子２０は、発光させる色の設計に応じて以下のような材料から選択できる。例えば、ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ，Ｃｌ、ＢａＡｌ２Ｓ４：ＥｕあるいはＣａＭｇＳｉ２Ｏ６：Ｅｕなどの青色系蛍光体、Ｚｎ２ＳｉＯ４：Ｍｎ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ３：Ｔｂ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、（Ｍ１）２ＳｉＯ４：Ｅｕ、（Ｍ１）（Ｍ２）２Ｓ：Ｅｕ、（Ｍ３）３Ａｌ５Ｏ１２：Ｃｅ、ＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ、ＣａＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ、（Ｍ１）Ｓｉ２Ｏ２Ｎ：Ｅｕあるいは（Ｂａ，Ｓｒ，Ｍｇ）２ＳｉＯ４：Ｅｕ，Ｍｎなどの黄色または緑色系蛍光体、（Ｍ１）３ＳｉＯ５：Ｅｕあるいは（Ｍ１）Ｓ：Ｅｕなどの黄色、橙色または赤色系蛍光体、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ３：Ｅｕ，Ｙ２Ｏ２Ｓ：Ｅｕ、（Ｍ１）２Ｓｉ５Ｎ８：Ｅｕ、（Ｍ１）ＡｌＳｉＮ３：ＥｕあるいはＹＰＶＯ４：Ｅｕなどの赤色系蛍光体が挙げられる。なお、上記化学式において、Ｍ１は、Ｂａ，Ｃａ，ＳｒおよびＭｇからなる群のうちの少なくとも１つが含まれ、Ｍ２は、ＧａおよびＡｌのうちの少なくとも１つが含まれ、Ｍ３は、Ｙ，Ｇｄ，ＬｕおよびＴｅからなる群のうち少なくとも１つが含まれる。なお、上記の蛍光体粒子２０は一例であり、波長変換部材１０に用いられる蛍光体粒子２０が必ずしも上記に限られるわけではない。
蛍光体層１４を構成する蛍光体粒子２０の平均粒子径は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、７μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。５μｍ以上であれば、変換光の発光強度が大きくなり、ひいては波長変換部材１０としての発光強度が大きくなる。また、５０μｍ以下であれば、蛍光体層１４の厚みの調整が容易となり、蛍光体粒子２０の脱粒のリスクを低減できる。また、個々の蛍光体粒子２０の温度を低く維持することができ、温度消光を抑制できる。ここでいう平均粒子径とは、ＳＥＭ画像によって確認することができる。基材１２の平面方向と垂直な方向における断面について、例えば、２０００倍にて断面のＳＥＭ画像の取得を行い、得られたＳＥＭ画像に対して、２値化などの画像解析を行い、画像から蛍光体粒子２０と認められる粒子の断面積を算出し、その累積分布から平均粒子径を確認することができる。なお、測定は全体的な平均粒子径となるように、無作為に複数個所の画像（例えば３枚以上）で確認することが好ましい。
第１の透光性セラミックス２４は、無機バインダが加水分解または酸化されて形成されたものであり、透光性を有する無機材料により構成されている。第１の透光性セラミックス２４は、例えば、シリカ（ＳｉＯ２）、リン酸アルミニウムから構成される。また、第１の透光性セラミックス２４は透光性を有するので、光源光や変換光を透過させることができる。第１の透光性セラミックス２４は無機材料からなるので、耐熱性が向上し、ＬＤなどの高エネルギー光を照射する用途であっても変質が起こりにくい。
無機バインダとしては、例えば、エチルシリケート、リン酸アルミニウム水溶液等を用いることができる。
なお、透光性を有する物質とは、０．５ｍｍの対象物質に対して、可視光の波長領域（λ＝３８０～７８０ｎｍ）で光を垂直に入射したとき、反対側から抜けた光の放射束が入射光の８０％を超える特性を有する物質をいう。
波長変換効率は、蛍光体層１４を構成する蛍光体粒子２０の平均粒子径が大きいほうが効率は高いことが知られている。しかしながら蛍光体粒子２０が大きくなると蛍光体層１４においては、蛍光体粒子２０で囲まれる空間（第１の透光性セラミックス２４の部分）も大きくなりやすい。そうすると蛍光体層１４を形成する熱処理工程において、溶剤成分の揮発とバインダ前駆体の反応進行に伴う体積収縮により形成される凹みや亀裂などが発生する可能性は高まる。
蛍光体層１４の表面に存在する凹部１６とは、蛍光体層１４を構成する蛍光体粒子２０の配置に由来するものや、蛍光体層１４を形成する際の熱処理工程における、溶剤成分の揮発とバインダ前駆体の反応進行に伴う体積収縮により形成される凹みや亀裂などのことをいう。
本発明では、このような蛍光体層１４の表面に存在する凹部１６を封止する封止蛍光体層１８が設けられている。封止蛍光体層１８は、小径蛍光体粒子２２および第２の透光性セラミックス２６により形成されている。第２の透光性セラミックス２６は、小径蛍光体粒子２２同士を結合するとともに、蛍光体層１４と小径蛍光体粒子２２とを結合している。このように、凹部１６を封止する封止蛍光体層１８には小径蛍光体粒子２２が含まれているため、封止蛍光体層１８においても光源光に対する波長変換効果を得ることができる。その結果、凹部１６を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子２０の脱粒、蛍光体層１４の剥離といった不具合を抑制できると共に、波長変換部材１０としての発光特性の均一性を確保することができる。
すなわち、本発明の波長変換部材１０は、凹部を封止しない構成や、低融点ガラス等の透光性を有する部材のみで蛍光体層の表面を保護する構成などと比較して、凹部１６を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子２０の脱粒、蛍光体層１４の剥離といった不具合を抑制できるだけでなく、波長変換部材１０の凹部１６で光源光のみが散乱・透過することが抑制され、発光特性ムラを小さくすることができる。さらに、凹部１６を封止する封止蛍光体層１８には小径蛍光体粒子２２が存在するので、封止蛍光体層１８でも伝熱性が向上し、基材１２への放熱経路を確保することができる。
凹部１６は、波長変換部材１０の基材１２の主面に垂直な断面において、蛍光体層１４の表面から３μｍ以上の深さを有するものが含まれることが好ましい。このような凹部１６は、封止しない場合、凹部１６を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子２０の脱粒、蛍光体層１４の剥離といった不具合が生じる虞が高いだけでなく、蛍光体粒子を含まない封止層により封止するだけでは、光源光の抜けによる色ムラが生じる虞も高いため、本発明の封止蛍光体層１８で封止する効果が高くなるからである。
封止蛍光体層１８は、図１のように蛍光体層１４の凹部１６のみに有してもよく、図２のように蛍光体層１４の凹部１６を含む、蛍光体層１４の全体に積層していてもよい。図２は、本実施形態に係る波長変換部材１０の断面構造の変形例を示す模式的な断面図である。封止蛍光体層１８の厚さは、３μｍ以上であることが好ましい。凹部１６と封止蛍光体層１８との間に空隙があってもよい。また、封止蛍光体層１８の内部に空隙があってもよい。
封止蛍光体層１８を構成する小径蛍光体粒子２２の平均粒子径は、蛍光体層１４を構成する蛍光体粒子２０の平均粒子径より小さい。これにより蛍光体層１４の表面に存在する凹部１６に、小径蛍光体粒子２２を存在させる確率を上げることができる。なお、凹部１６に形成された封止蛍光体層１８の全てに小径蛍光体粒子２２が存在する必要はなく、一部に小径蛍光体粒子が存在しない封止蛍光体層１８があってもよい。
小径蛍光体粒子２２の平均粒子径は、蛍光体層１４を構成する蛍光体粒子２０の平均粒子径の１／２以下であることが好ましい。これにより、凹部１６に安定して小径蛍光体粒子２２を存在させることができ、光源光の抜けを効果的に抑制できる。また、封止蛍光体層１８を構成する小径蛍光体粒子２２の平均粒子径は、例えば、１μｍ以上２５μｍ以下であることが好ましい。小径蛍光体粒子２２の平均粒子径も蛍光体粒子２０の平均粒子径と同様に、ＳＥＭ画像によって確認することができる。
小径蛍光体粒子２２は、蛍光体粒子２０と同一の種類の蛍光体を使用してもよいし、異なる種類の蛍光体を使用してもよい。同一の種類の蛍光体を使用する場合、小径蛍光体粒子２２は、蛍光体粒子２０と同一組成の蛍光体粒子で構成されることが好ましい。これにより、熱膨張係数の差が生じにくく、波長変換部材１０の耐久性を向上させることができる。また、同一組成の蛍光体粒子で構成されることで、局所的な色ムラが抑制されるので
波長変換部材としての発光特性の均一性を確保することができる。
波長変換部材としての発光特性の均一性を確保することができる。
図１のように、蛍光体層１４と封止蛍光体層１８とからなる外表面を有する場合、外表面の表面粗さは、Ｒａ３μｍ以下であることが好ましい。このように、蛍光体層１４の外表面の凹部１６を封止蛍光体層１８により封止し、外表面の表面粗さをＲａ３μｍ以下にすることで、不具合の抑制と発光特性の均一性の確保の効果をより増大させることができる。なお、外表面の表面粗さの下限値は特に規定しなくてもよいが、例えば、Ｒａ０．３μｍ以上とすることができる。Ｒａ０．３μｍ以上とすることで、外表面での励起光の正反射を抑制でき、蛍光体層１４内に励起光が侵入しやすくなり、蛍光変換効率を高くすることができる。
また、図２のように、蛍光体層１４の凹部１６を含む封止蛍光体層１８が蛍光体層１４に積層している場合、封止蛍光体層１８のみからなる外表面を有するといってもよい。この場合、外表面の表面粗さは、Ｒａ３μｍ以下であることが好ましい。これにより、不具合の抑制と発光特性の均一性の確保の効果をより増大させることができる。なお、この場合も外表面の下限値は特に規定しなくてもよいが、例えば、０．３μｍ以上とすることができる。
封止蛍光体層１８を構成する第２の透光性セラミックス２６は、蛍光体層１４を構成する無機バインダと同一の種類であってもよく、異なる種類であってもよい。同一の種類の無機バインダを用いることで、蛍光体層１４と同一の透光性、屈折率を有しているため、発光特性のばらつきがより抑えられるため好ましい。
封止蛍光体層１８に蛍光体層１４と同一種類の無機バインダを用いる場合、封止蛍光体層１８を形成する際の熱処理温度は、蛍光体層１４を形成するときの熱処理温度と同一または低い温度で熱処理することが好ましい。
同一の熱処理温度で形成する場合は、封止蛍光体層１８を形成する熱処理工程で新たな凹部が発生してしまうことを抑制するため、蛍光体層形成工程時より昇温時間を緩やかにするなど、十分な時間をかけることが好ましい。
一方で、封止蛍光体層１８に蛍光体層１４と異なる種類の無機バインダを用いる場合、蛍光体層１４に使用する無機バインダをより高い熱処理温度が要求される無機バインダにし、封止蛍光体層１８に十分低温で処理可能な無機バインダ、例えばエチルシリケート、を使用してもよい。これにより、封止蛍光体層１８を形成する工程時に第１の透光性セラミックス２４に入る凹み、亀裂等を最小限に抑えることができる。
蛍光体層１４に存在する凹部１６に封止蛍光体層１８が形成されていることは、蛍光体層１４の断面ＳＥＭ画像により、蛍光体層１４を構成する蛍光体粒子２０の平均粒子径と封止蛍光体層１８の小径蛍光体粒子２２の平均粒子径を確認することで判断することができる。
［発光装置の構成］
図３（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明の実施形態に係る発光装置の一例の一部を示す概念図である。図３（ａ）は、透過型の発光装置４０を表し、図３（ｂ）は反射型の発光装置４０を表している。発光装置４０は、光源５０と波長変換部材１０を備える。光源５０は、特定範囲の波長の光源光を発生させる発光素子であり、例えば、ＬＥＤや、ＬＤなどを用いることができる。波長変換部材１０はハイパワーでも効率よく波長変換させることができるので、光源５０はＬＤであることが好ましい。
図３（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明の実施形態に係る発光装置の一例の一部を示す概念図である。図３（ａ）は、透過型の発光装置４０を表し、図３（ｂ）は反射型の発光装置４０を表している。発光装置４０は、光源５０と波長変換部材１０を備える。光源５０は、特定範囲の波長の光源光を発生させる発光素子であり、例えば、ＬＥＤや、ＬＤなどを用いることができる。波長変換部材１０はハイパワーでも効率よく波長変換させることができるので、光源５０はＬＤであることが好ましい。
［波長変換部材の製造方法］
波長変換部材１０の製造方法について一例を説明する。図４は、本発明の実施形態に係る波長変換部材の製造方法の一例を示すフローチャートである。最初に、目的の用途に応じた所定形状に形成された透過型または反射型の基材１２を準備する（ステップＳ１）。
波長変換部材１０の製造方法について一例を説明する。図４は、本発明の実施形態に係る波長変換部材の製造方法の一例を示すフローチャートである。最初に、目的の用途に応じた所定形状に形成された透過型または反射型の基材１２を準備する（ステップＳ１）。
基材１２とは別に、蛍光体粒子２０と無機バインダと混合し、第１蛍光体ペーストを作製する（ステップＳ２）。第１蛍光体ペーストの作製は、まず、所定の平均粒子径を有する蛍光体粒子２０を準備する。蛍光体粒子２０は、波長変換部材１０の設計に応じて、様々なものを用いることができ、２種類以上を使用してもよい。次に、準備した蛍光体粒子２０を秤量し、溶剤に分散させ、無機バインダと混合し、印刷用の蛍光体ペーストを作製する。このとき、第１蛍光体ペーストの粘度を調整する目的、蛍光体粒子２０の密度を調整する目的、蛍光体層１４で光を散乱させる目的、蛍光体層１４の熱伝導率をよくする目的、蛍光体層１４の空隙を調整する目的など、様々な目的に応じて無機粒子を混合してもよい。混合方法は、ボールミルやプロペラ撹拌などを用いることができる。混合時間は、ボールミルの場合、３分以上３０分以下であることが好ましい。プロペラ撹拌の場合、５分以上１２０分以下であることが好ましい。これにより、蛍光体層の厚みのバラつきを低減できる。溶剤は、α－テルピネオール、ブタノール、イソホロン、グリセリン等の高沸点溶剤を用いることが好ましい。
次に、基材の表面に第１蛍光体ペーストを塗布して第１蛍光体ペースト層を形成する（ステップＳ３）。第１蛍光体ペーストの塗布は、スクリーン印刷法、スプレー法、ディスペンサーによる描画法、インクジェット法を用いることができ、厚みの均一なペースト層を安定的に形成できるスクリーン印刷法を用いることが好ましい。また、ペースト層の厚みは、焼成後に所定の厚みになるように調整する。ペースト層は、基材１２の形状に沿って形成されることが好ましい。
次に、塗布した第１蛍光体ペースト層を３００℃以下の温度で熱処理することで蛍光体層１４を形成する（ステップＳ４）。熱処理温度は、１５０℃以上３００℃以下であることが好ましく、２００℃以上２５０℃以下であることがより好ましい。熱処理時間は、０．５時間以上２．０時間以下であることが好ましい。また、昇温速度は５０℃／ｈ以上２００℃／ｈ以下であることが好ましい。また、熱処理前に乾燥工程を設けてもよい。乾燥温度は１００℃以上１５０℃以下が好ましく、乾燥時間は２０分以上６０分以下であることが好ましい。
次に、小径蛍光体粒子２２と第２無機バインダと混合し、第２蛍光体ペーストを作製する（ステップＳ５）。第２蛍光体ペーストの作製は、まず、所定の平均粒子径を有する小径蛍光体粒子２２を準備する。準備する小径蛍光体粒子２２の平均粒子径は、蛍光体粒子２０の平均粒子径よりも小さくする。小径蛍光体粒子２２の平均粒子径は、蛍光体粒子２０の平均粒子径の２分の１以下にすることが好ましい。封止蛍光体層１８を構成する小径蛍光体粒子２２は、波長変換部材の設計に応じて、蛍光体層１４の蛍光体粒子２０と同一の種類の粒子を用いていてもよいし、異なる種類の粒子を用いていてもよい。２種類以上を使用してもよい。第２無機バインダは、第１無機バインダと同一の種類であってもよいし、異なる種類であってもよい。第２蛍光体ペーストの作製方法は、第１蛍光体ペーストを作製する方法と概ね同様であるが、凹部１６への充填性を高める目的で、溶剤の量を調整して低粘度化させてもよい。
次に、蛍光体層１４の表面の少なくとも凹部１６に第２蛍光体ペーストを塗布し、第２蛍光体ペースト層を形成する（ステップＳ６）。凹部１６への第２蛍光体ペーストの塗布は、スクリーン印刷法、スプレー法、ディスペンサーによる描画法、インクジェット法を用いることができる。凹部１６内のみに安定的に封止蛍光体層１８を形成することも、凹部１６を含む蛍光体層１４の表面に積層することもできるスクリーン印刷法が好ましい。例えば、スクリーン印刷で第２蛍光体ペーストを塗布する際の蛍光体層１４とスクリーンとの距離を十分に小さくすることで、第２蛍光体ペーストを凹部１６のみに塗布することができる。なお、スクリーン印刷法以外でも封止蛍光体層１８を凹部１６へのみ形成するため、第２蛍光体ペーストの塗布後に熱処理前に凹部１６外の第２蛍光体ペーストを取り除いてもよいし、第２蛍光体ペーストの熱処理後に平面研削をしてもよい。
次に、塗布した第２蛍光体ペーストを、蛍光体層１４を形成する熱処理温度と同一または低い温度で熱処理することで封止蛍光体層１８を形成する（ステップＳ７）。
このような方法により、凹部を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子の脱粒、蛍光体層の剥離といった不具合を抑制できると共に、波長変換部材としての発光特性の均一性を確保することができる本発明の波長変換部材１０を製造できる。
［実施例および比較例］
（実施例）
基材として直径φ５０ｍｍ、厚みｔ０．５ｍｍの円板状のサファイア基材を準備した。
（実施例）
基材として直径φ５０ｍｍ、厚みｔ０．５ｍｍの円板状のサファイア基材を準備した。
蛍光体粒子として平均粒子径１５μｍのＹＡＧ系蛍光体を、溶媒としてα－テルピネオールを、無機バインダとしてエチルシリケートをそれぞれ準備し、秤量し、プロペラ撹拌で３０分間混合することで原料ペースト（第１蛍光体ペースト）を作製した。得られた第１蛍光体ペーストを熱処理後の蛍光体層の平均厚みが５０μｍとなるようにスクリーン印刷により基材上に塗布し、塗布後の基材を１００℃で２０分乾燥した後、電気炉を用いて非酸化性雰囲気で２．５℃／ｍｉｎで１５０℃まで昇温し、６０分熱処理をすることで蛍光体層を作製した。
次に、小径蛍光体粒子として平均粒子径５μｍのＹＡＧ系蛍光体を、溶媒としてα－テルピネオールを、無機バインダとしてエチルシリケートをそれぞれ準備し、秤量し、プロペラ撹拌で３０分間混合することで原料ペースト（第２蛍光体ペースト）を作製した。得られた第２蛍光体ペーストをスクリーン印刷により蛍光体層上に塗布し、塗布後の基材を１００℃で２０分乾燥した後、電気炉を用いて非酸化性雰囲気で２．０℃／ｍｉｎで１２０℃まで昇温し、６０分熱処理をすることで凹部のみに封止蛍光体層を形成し、波長変換部材を作製した。
（比較例１）
封止蛍光体層を形成しなかったことを除き、実施例と同様の条件で波長変換部材を作製した。
封止蛍光体層を形成しなかったことを除き、実施例と同様の条件で波長変換部材を作製した。
（比較例２）
封止蛍光体層のかわりに蛍光体粒子を含まない封止層を形成したことを除き、実施例と同様の条件で波長変換部材を作製した。
封止蛍光体層のかわりに蛍光体粒子を含まない封止層を形成したことを除き、実施例と同様の条件で波長変換部材を作製した。
（波長変換部材の発光の均一性の評価）
作製したそれぞれの円盤状の波長変換部材について、周方向に等間隔に８点および中心点を加えた９点に対し、波長４５０ｎｍの青色レーザ光を１．０Ｗの出力で照射し、試料から出射された白色光について色彩照度計により各測定点における色度（ＣＩＥ（国際照明委員会）で規定された色度図（ＣＩＥ１９３１）に基づく）からｘ座標の値を確認した。各測定点における９点の標準偏差を９点の平均値で割ったときの変動係数が０．０５以下であった場合を合格とした。
作製したそれぞれの円盤状の波長変換部材について、周方向に等間隔に８点および中心点を加えた９点に対し、波長４５０ｎｍの青色レーザ光を１．０Ｗの出力で照射し、試料から出射された白色光について色彩照度計により各測定点における色度（ＣＩＥ（国際照明委員会）で規定された色度図（ＣＩＥ１９３１）に基づく）からｘ座標の値を確認した。各測定点における９点の標準偏差を９点の平均値で割ったときの変動係数が０．０５以下であった場合を合格とした。
測定の結果、実施例の波長変換部材は、変動係数が０．０３となり、測定点での発光の均一性は良好であった。
一方、比較例１および比較例２の波長変換部材では、変動係数が０．０５を超え、色ムラが発生した。これは、一部の測定点において凹部の部分で光源光の透過量が多かったことや、凹部内での光の散乱の強まりから色ムラが生じたものと考えられる。
なお、今回の実施例、比較例の凹部は、蛍光体粒子の表面に、バインダが覆われているといった形状のもので、蛍光体層を形成する際の熱処理工程における、溶剤成分の揮発とバインダ前駆体の反応進行に伴う体積収縮により形成される凹みや亀裂であると考えられる。
また、波長変換部材の発光の均一性の評価試験後の実施例および比較例１の波長変換部材について、青色レーザ光を５．０Ｗの高出力で１分間照射した後、１．０Ｗの出力で照射したときの発光特性の確認および目視による剥離の有無について確認した。
その結果、実施例１の波長変換部材では発光特性の低下や蛍光体層の剥離は確認されなかった。一方、比較例１では蛍光体層の剥離は確認されなかったものの、高出力光源を照射する前と比較して出射された白色光の色の変化が起こっており、発光特性の低下が確認された。これは、高出力光源を照射したことによる蛍光体粒子の発熱による発光特性の低下、またはクラックの伸展や脱粒が原因と推定される。
以上の結果によって、本発明の波長変換部材は、凹部を起点として発生するクラックの伸展や蛍光体粒子の脱粒、蛍光体層の剥離といった不具合を抑制できると共に、波長変換部材としての発光特性の均一性を確保することができることが確かめられた。
本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。
１０ 波長変換部材
１２ 基材
１４ 蛍光体層
１６ 凹部
１８ 封止蛍光体層
２０ 蛍光体粒子
２２ 小径蛍光体粒子
２４ 第１の透光性セラミックス
２６ 第２の透光性セラミックス
４０ 発光装置
５０ 光源
１２ 基材
１４ 蛍光体層
１６ 凹部
１８ 封止蛍光体層
２０ 蛍光体粒子
２２ 小径蛍光体粒子
２４ 第１の透光性セラミックス
２６ 第２の透光性セラミックス
４０ 発光装置
５０ 光源
Claims (6)
- 波長変換部材であって、
基材と、
前記基材に設けられ、蛍光体粒子と、前記蛍光体粒子同士および前記基材と前記蛍光体粒子とを結合する第１の透光性セラミックスと、により形成され、前記基材と対向する面とは反対側の面に凹部を有する蛍光体層と、
前記蛍光体層の前記凹部に設けられ、前記蛍光体粒子の平均粒子径より小さな平均粒子径の小径蛍光体粒子と、前記小径蛍光体粒子同士および前記蛍光体層と前記小径蛍光体粒子とを結合する第２の透光性セラミックスと、により形成される封止蛍光体層と、を備えることを特徴とする波長変換部材。 - 前記蛍光体層と前記封止蛍光体層とからなる外表面を有し、
前記外表面の表面粗さは、Ｒａ３μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の波長変換部材。 - 前記小径蛍光体粒子の平均粒子径は、前記蛍光体粒子の平均粒子径の２分の１以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の波長変換部材。
- 前記小径蛍光体粒子は、前記蛍光体粒子と同一組成の蛍光体粒子で構成されることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の波長変換部材。
- 発光装置であって、
特定範囲の波長の光を発する発光素子と、
請求項１から請求項４のいずれかに記載の波長変換部材と、を備えることを特徴とする発光装置。 - 波長変換部材の製造方法であって、
基材を準備する工程と、
蛍光体粒子と第１の無機バインダとを混合して第１蛍光体ペーストを作製する工程と、
前記基材の表面に、前記第１蛍光体ペーストを塗布する工程と、
前記塗布した第１蛍光体ペーストを３００℃以下の温度で熱処理することで蛍光体層を形成する工程と、
前記蛍光体層を構成する前記蛍光体粒子の平均粒子径より小さな平均粒子径の小径蛍光体粒子と第２の無機バインダとを混合して第２蛍光体ペーストを作製する工程と、
前記蛍光体層の表面の少なくとも凹部に、前記第２蛍光体ペーストを塗布する工程と、
前記塗布した第２蛍光体ペーストを、前記第１蛍光ペーストの熱処理温度と同一または低い温度で熱処理することで封止蛍光体層を形成する工程と、を含むことを特徴とする波長変換部材の製造方法。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220331 |