JP2023115828A - マスターバッチの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱可塑性樹脂及び顔料を含有する水分含有量3~50質量%の原料混合物を、熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度等に加熱して混練し、一次混練物を得る一次混練工程と、一次混練物を、熱可塑性樹脂のガラス転移温度未満の温度等にまで冷却する冷却工程と、冷却した一次混練物を、水分含有量3~50質量%の状態で、熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度等に加熱して混練し、二次混練物を得る二次混練工程と、二次混練物を加熱混練して水分を蒸発させて、水分含有量2質量%以下のマスターバッチを得る加熱混練工程と、を有するマスターバッチの製造方法である。
【選択図】なし
Description
[1]熱可塑性樹脂及び顔料を含有する水分含有量3~50質量%の原料混合物を、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃以上の温度に加熱して混練し、一次混練物を得る一次混練工程と、前記一次混練物を、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度未満の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃未満の温度にまで冷却する冷却工程と、冷却した前記一次混練物を、水分含有量3~50質量%の状態で、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃以上の温度に加熱して混練し、二次混練物を得る二次混練工程と、前記二次混練物を加熱混練して水分を蒸発させて、水分含有量2質量%以下のマスターバッチを得る加熱混練工程と、を有するマスターバッチの製造方法。
[2]前記冷却工程において、水分含有量1~35質量%の前記一次混練物を冷却する前記[1]に記載のマスターバッチの製造方法。
[3]前記二次混練物を、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度未満の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃未満の温度にまで冷却した後、水分含有量3~50質量%の状態で、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃以上の温度に加熱して混練する工程をさらに有する前記[1]又は[2]に記載のマスターバッチの製造方法。
[4]前記原料混合物が、フィラー、界面活性剤、pH調整剤、水溶性高分子、及び可塑剤からなる群より選択される少なくとも一種をさらに含有する前記[1]~[3]のいずれかに記載のマスターバッチの製造方法。
[5]前記熱可塑性樹脂が、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、及びポリオレフィン系樹脂からなる群より選択される少なくとも一種である前記[1]~[4]のいずれかに記載のマスターバッチの製造方法。
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明者らは、担体として用いる熱可塑性樹脂中に顔料がより高度に微分散されたマスターバッチを簡便に製造する方法について検討した。その結果、一定量の水分を含有する原料混合物を所定の温度以上に加熱及び混練して得た混練物を一旦冷却するとともに、混練物中に一定量の水分を含有させた状態で、所定の温度以上に再度加熱及び混練することによって、顔料の粗大粒子の量が顕著に減少するとともに、熱可塑性樹脂中に顔料が均一に微分散されたマスターバッチが得られることを見出し、本発明に至った。
一次混練工程では、原料混合物を所定の温度に加熱して混練する。原料混合物は、熱可塑性樹脂及び顔料を含有する、水分含有量3~50質量%、好ましくは5~40質量%、さらに好ましくは10~30質量%の含水混合物である。原料混合物の水分含有量が少なすぎると、顔料の分散性を向上させることが困難になる。一方、原料混合物中の水分含有量が多すぎると、作業性が低下する。
冷却工程では、一次混練工程で得た一次混練物を、(i)熱可塑性樹脂のガラス転移温度未満の温度;又は(ii)熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃未満の温度;にまで冷却する。すなわち、(i)熱可塑性樹脂がガラス転移温度を有する場合には、ガラス転移温度未満の温度、好ましくはガラス転移温度-30℃以下の温度、さらに好ましくは室温付近の温度(20~25℃)にまで冷却する。また、(ii)熱可塑性樹脂がガラス転移温度を有さず、軟化点又は滴点を有する場合には、軟化点又は滴点-15℃未満の温度、好ましくは軟化点又は滴点-40℃以下の温度、さらに好ましくは室温付近の温度(20~25℃)にまで冷却する。このような温度にまで一次混練物を一旦冷却することにより、次工程で顔料をより高度に微分散させることができる。
一次混練物の水分含有量が1質量%未満であると、顔料が乾燥しやすくなることがある。このため、次工程で水を添加する必要性が生ずる場合があり、添加した水と顔料がなじむのにやや時間がかかることがある。一方、一次混練物の水分含有量が35質量%超であると、過剰な水により一次混練物が塊を維持しにくくなることがある。このため、一次混練物を混練装置から取り出す際の作業効率がやや低下する場合がある。
二次混練工程では、冷却工程で得た一次混練物(冷却した一次混練物)を、水分含有量3~50質量%、好ましくは5~40質量%、さらに好ましくは10~30質量%の状態で所定の温度に加熱して混練し、二次混練物を得る。なお、一次混練物の水分含有量が少ない場合は、一次混練物に水を添加したものを混練してもよい。一次混練物の水分含有量が少なすぎると、顔料の分散性を向上させることが困難になる。一方、原料混合物中の水分含有量が多すぎると、作業性が低下する。
加熱混練工程では、二次混練工程で得た二次混練物を加熱混練して水分を蒸発させて、水分含有量を2質量%以下、好ましくは1質量%以下とする。これにより、目的とするマスターバッチを得ることができる。加熱混練時の温度は、100℃以上とすることが好ましく、110℃以上とすることがさらに好ましい。また、押出機の場合はベントを開放した状態、バッチ式混練機の場合はオープンにした状態、又は真空吸引し減圧した状態として、上記の温度条件で加熱混練することで、水分を蒸発させて、得られるマスターバッチの水分含有量を調整することができる。
本発明の製造方法は、二次混練工程で得た二次混練物を、(i)熱可塑性樹脂のガラス転移温度未満の温度;又は(ii)熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃未満の温度にまで冷却した後、水分含有量3~50質量%の状態で、(iii)熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度;又は(iv)熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃以上の温度に加熱して混練する工程をさらに有することが好ましい。すなわち、二次混練工程の後、前述の冷却工程及び二次混練工程をそれぞれ1回以上繰り返し実施することで、顔料の粗大粒子の量がより顕著に減少するとともに、熱可塑性樹脂中に顔料がさらに均一に微分散されたマスターバッチを得ることができる。
本発明の製造方法によれば、顔料の粗大粒子の量が顕著に減少するとともに、熱可塑性樹脂中に顔料が均一に微分散されたマスターバッチを得ることができる。このようにして得られたマスターバッチは、例えば、合成繊維、樹脂フィルム、粉体塗料、電子写真用現像剤、及び各種樹脂成形物等を着色するための着色用組成物(着色剤)として有用である。また、このマスターバッチを水や溶剤に溶解又は懸濁させることで、塗料、インキ、及び液晶用カラーフィルター等の着色剤として用いることができる。
(実施例1)
シアニンブルー顔料(商品名「シアニンブルー4920」、大日精化工業社製)40部、ポリエステル樹脂(商品名「バイロン200」、TOYOBO社製、ガラス転移温度67℃)60部、及びイオン交換水16部を、加圧式のニーダー(モリヤマ社製)の混練槽(7.5L)に投入した。混練槽内の温度が90℃になるまで加熱しながら、ブレード回転数を20rpm及び30rpmとして混練した。約10分間混練し、シアニンブルー顔料が混練物へ移行して樹脂と顔料の一体化が完了したことを確認した後、ブレードの回転を停止し、混練物を取り出した。取り出した混練物を、その表面温度及び内部温度のいずれもが約20℃になるまで約12時間放置して冷却した。赤外線水分計(商品名「FD-720」、KETT社製)を使用して測定した、冷却した混練物の水分含有量は7.4%であった。冷却した混練物をニーダーの混練槽に投入するとともに、イオン交換水8部を添加した。混練槽内の温度が90℃になるまで加熱しながら、ブレード回転数を20rpm及び30rpmとして混練した。約10分間混練し、全体が一塊の混練物となったことを確認した後、ブレードを回転させながら混練槽内の温度が130℃になるまで加熱してさらに混練し、水分を蒸発させて除去した。ブレードの回転を停止した後、混練物の温度が70℃になるまで冷却してから、さらに10分間混練してマスターバッチを得た。得られたマスターバッチの水分含有量は0.79%であった。
シアニンブルー顔料(商品名「シアニンブルー4920」、大日精化工業社製)40部、ポリエステル樹脂(商品名「バイロン200」、TOYOBO社製、ガラス転移温度67℃)60部、及びイオン交換水16部を、加圧式のニーダーの混練槽(7.5L)に投入した。混練槽内の温度が90℃になるまで加熱しながら、ブレード回転数を20rpm及び30rpmとして混練した。約10分間混練し、シアニンブルー顔料が混練物へ移行して樹脂と顔料の一体化が完了したことを確認した後、ブレードを回転させながら混練槽内の温度が130℃になるまで加熱してさらに混練し、水分を蒸発させて除去した。ブレードの回転を停止した後、混練物の温度が70℃になるまで冷却してから、さらに10分間混練してマスターバッチを得た。得られたマスターバッチの水分含有量は0.79%であった。
シアニンブルー顔料(商品名「シアニンブルー4920」、大日精化工業社製)40部、ポリエステル樹脂(商品名「バイロン200」、TOYOBO社製、ガラス転移温度67℃)60部、及びイオン交換水16部を、加圧式のニーダーの混練槽(7.5L)に投入した。混練槽内の温度が90℃になるまで加熱しながら、ブレード回転数を20rpm及び30rpmとして混練した。約10分間混練し、シアニンブルー顔料が混練物へ移行して樹脂と顔料の一体化が完了したことを確認した。次いで、ブレードを回転させながら混練槽内の温度が130℃になるまで加熱してさらに混練し、水分を蒸発させて除去した。ブレードの回転を停止した後、混練物の温度が70℃になるまで冷却してから、さらに10分間混練して混練物を取り出した。取り出した混練物を、その表面温度及び内部温度のいずれもが約20℃になるまで約12時間放置して冷却した。冷却した混練物の水分含有量は0.79%であった。冷却した混練物をニーダーの混練槽に投入し、混練槽内の温度が90℃になるまで加熱しながら、ブレード回転数を20rpm及び30rpmとして混練した。約10分間混練し、全体が一塊の混練物となったことを確認した後、ブレードの回転を停止し、混練物の温度が70℃になるまで冷却してから、さらに10分間混練してマスターバッチを得た。得られたマスターバッチの水分含有量は0.79%であった。
(顔料分散性(1))
スライドガラス(商品名「水切放S1225」松浪硝子工業社製、76mm×26mm×1.2~1.5mm)の上に製造したマスターバッチ10mgを載置した。載置したマスターバッチ上にもう一枚のスライドガラスを載置し、2枚のスライドガラスでマスターバッチを挟持して積層体を得た。得られた積層体を温度調節可能なホットプレートに載せ、約120℃に加熱してマスターバッチを溶融させた。マスターバッチが固化しない温度に保持しながらスライドガラスに荷重を付与してマスターバッチを薄く圧延した後、室温になるまで放置して徐冷して観察検体を得た。レーザー顕微鏡(型番「VK-X100」、キーエンス社製)で圧延したマスターバッチの厚さを測定したところ、20μmであった。マイクロスコープ(型番「VHX-6000」、キーエンス社製)を使用し、倍率300倍で観察検体を観察した。そして、1視野(縦720μm×横104μm)に存在する直径10μm以上20μm未満の粗大粒子の数、及び直径20μm以上の粗大粒子の数をそれぞれ計測した。視野を変えて粗大粒子の数を合計3回計測し、平均値を算出した。結果を表1に示す。
(実施例2)
カーボンブラック(商品名「BLACK PEARLS 880」、CABOT社製)10部、及びポリエチレンワックス(商品名「A-C 6A」、Honeywell社製、滴点106℃)90部を二軸押出機(商品名「TEM-18SS」、東芝機械製)内にホッパー側から投入した。加工温度95℃、スクリュー回転数200rpm、及びオープンベントの条件で、混練中の原料混合物の水分含有量が10.0%となるように、定量ポンプを用いてベント口からイオン交換水を添加しながら混練して混練物を得た。二軸押出機から取り出した混練物を、その表面温度及び内部温度のいずれもが約20℃になるまで約12時間放置して冷却した。冷却した混練物の水分含有量は6.5%であった。冷却した混練物を粗砕し、含水状態のまま二軸押出機に投入した。加工温度95℃、スクリュー回転数200rpm、及びオープンベントの条件で混練して混練物を得た。二軸押出機から取り出した混練物を、その表面温度及び内部温度のいずれもが約20℃になるまで約12時間放置して冷却した。冷却した混練物の水分含有量は5.7%であった。冷却した混練物を粗砕し、含水状態のまま二軸押出機に投入した。加工温度130℃、スクリュー回転数200rpm、及び2ベント真空引きの条件で混練して水分を除去し、マスターバッチを得た。得られたマスターバッチの水分含有量は0.1%であった。
カーボンブラック(商品名「BLACK PEARLS 880」、CABOT社製)10部、及びポリエチレンワックス(商品名「A-C 6A」、Honeywell社製、滴点106℃)90部を二軸押出機内にホッパー側から投入した。加工温度95℃、スクリュー回転数200rpm、及びオープンベントの条件で、混練中の原料混合物の水分含有量が10.0%となるように定量ポンプを用いてベント口からイオン交換水を添加しながら混練して混練物を得た。二軸押出機から取り出した混練物を、その表面温度及び内部温度のいずれもが約20℃になるまで約12時間放置して冷却した。冷却した混練物の水分含有量は6.5%であった。冷却した混練物を粗砕した後、水分含有量が0.1%となるまで乾燥させた。冷却及び乾燥した混練物を二軸押出機に投入し、加工温度95℃、スクリュー回転数200rpm、及びオープンベントの条件で混練して混練物を得た。二軸押出機から取り出した混練物を、その表面温度及び内部温度のいずれもが約20℃になるまで約12時間放置して冷却した。冷却した混練物を粗砕して二軸押出機に投入し、加工温度130℃、スクリュー回転数200rpm、及び2ベント真空引きの条件で混練してマスターバッチを得た。得られたマスターバッチの水分含有量は0.1%であった。
(顔料分散性(2))
製造したマスターバッチの粗砕品1,750g、及びポリエチレン樹脂(商品名「サンテックTM-LD F2270」、旭化成社製)1,750gをタンブルミキサーで混合して測定用試料を調製した。また、φ30mm溶融紡糸機を改造して昇圧測定機とした。具体的には、先端部分の紡糸パックを外し、400meshスクリーン及びブレーカープレートを装着して、スクリーンとギアポンプの間に樹脂圧計を取り付けたヘッドに替えたものを昇圧測定機とした。この昇圧測定機のホッパーから調製した測定用試料3,500gを投入し、吐出開始時の樹脂圧力と、ホッパーから測定用試料が見えなくなった際の樹脂圧力を測定した。そして、測定したこれらの樹脂圧力の差(上昇圧力(kgf/cm2))を算出した。結果を表2に示す。上昇圧力の値が小さいほど、顔料の分散性が良好であると評価することができる。なお、昇圧試験機は、ブレーカープレート60穴、合計ろ過面積48mm2、吐出量55g/min、シリンダ温度130℃、及びスクリュー回転数40rpmであった。
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂及び顔料を含有する水分含有量3~50質量%の原料混合物を、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃以上の温度に加熱して混練し、一次混練物を得る一次混練工程と、
前記一次混練物を、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度未満の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃未満の温度にまで冷却する冷却工程と、
冷却した前記一次混練物を、水分含有量3~50質量%の状態で、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃以上の温度に加熱して混練し、二次混練物を得る二次混練工程と、
前記二次混練物を加熱混練して水分を蒸発させて、水分含有量2質量%以下のマスターバッチを得る加熱混練工程と、
を有するマスターバッチの製造方法。 - 前記冷却工程において、水分含有量1~35質量%の前記一次混練物を冷却する請求項1に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記二次混練物を、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度未満の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃未満の温度にまで冷却した後、水分含有量3~50質量%の状態で、前記熱可塑性樹脂のガラス転移温度以上の温度、又は前記熱可塑性樹脂の軟化点若しくは滴点-15℃以上の温度に加熱して混練する工程をさらに有する請求項1又は2に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記原料混合物が、フィラー、界面活性剤、pH調整剤、水溶性高分子、及び可塑剤からなる群より選択される少なくとも一種をさらに含有する請求項1~3のいずれか一項に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、及びポリオレフィン系樹脂からなる群より選択される少なくとも一種である請求項1~4のいずれか一項に記載のマスターバッチの製造方法。
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