JP2023061709A - 水系塗料組成物及び塗装物品 - Google Patents
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Abstract
Description
<アンモニア濃度の測定方法>
3Lのポリフッ化ビニル製サンプリングバッグに3Lの無臭空気を満たし、該サンプリングバッグの中に塗料組成物を20g注入し、該サンプリングバッグを密閉する。その後、23℃にて30分静置させた後、アンモニアガス検知管を用いてサンプリングバッグ中のアンモニア濃度を測定する。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wi/Tgi+・・・+Wn/Tgn
FOX式において、Tgは、n種類のモノマーからなるポリマーのガラス転移温度(K)であり、Tg(1、2、i、n)は、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(K)であり、W(1、2、i、n)は、各モノマーの質量分率であり、W1+W2+・・・+Wi+・・・+Wn=1である。
ジビニルベンゼン、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート等を使用する方法;乳化重合反応時の温度にて相互に反応する官能基を持つモノマーを用いる方法、例えば、カルボキシル基とグリシジル基や、水酸基とイソシアネート基等の官能基の組み合わせを持つモノマーを用いる方法;(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等の加水分解縮合反応する加水分解性シリル基含有モノマーを用いる方法等が挙げられる。
カルボニル基含有モノマーとしては、例えば、アクロレイン、ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ホルミルスチロール、(メタ)アクリルオキシアルキルプロパナール、ジアセトン(メタ)アクリレート、アセトニル(メタ)アクリレート、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート-アセチルアセテート、ブタンジオール-1,4-アクリレート-アセチルアクリレート、ビニルエチルケトン、ビニルイソブチルケトン等が挙げられる。特に、アクロレイン、ジアセトンアクリルアミド及びビニルエチルケトンが好ましい。一方、上記カルボニル基の対となる、分子中に2個以上のヒドラジド基を有する化合物としては、例えば、カルボヒドラジドや、蓚酸ジヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、コハク酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジド、ドデカン2酸ジヒドラジド、イソフタル酸ジヒドラジド、クエン酸トリヒドラジド、1,2,4-ベンゼントリヒドラジド、及びチオカルボジヒドラジド等が挙げられる。これらの中でも、エマルションへの分散性や耐水性のバランスからカルボヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド及びコハク酸ジヒドラジドが好ましい。
<アンモニア濃度の測定方法>
3Lのポリフッ化ビニル製サンプリングバッグに3Lの無臭空気を満たし、該サンプリングバッグの中に塗料組成物を20g注入し、該サンプリングバッグを密閉する。その後、23℃にて30分静置させた後、アンモニアガス検知管を用いてサンプリングバッグ中のアンモニア濃度を測定する。
本明細書において、無臭空気は、臭気分析に使用される一般的な無臭空気を使用でき、通常、活性炭により不純物を除去した空気を無臭空気として用いる。
<未反応モノマーの濃度の測定方法>
3Lのポリフッ化ビニル製サンプリングバッグに3Lの無臭空気を満たし、該サンプリングバッグの中に塗料組成物を20g注入し、該サンプリングバッグを密閉した後、23℃にて30分静置し、対象とするモノマーを検出可能な検知管を用いてサンプリングバッグ中の未反応モノマーの濃度を測定する。
本明細書において、無臭空気は、臭気分析に使用される一般的な無臭空気を使用でき、通常、活性炭により不純物を除去した空気を無臭空気として用いる。
攪拌機、還流冷却管、温度計、滴下装置、及び窒素導入管を備えた5つ口フラスコに、イオン交換水44質量部及び反応性アニオン乳化剤KH10(第一工業製薬)1.0質量部、非反応性ノニオン乳化剤ET170(第一工業製薬)を2.0質量部仕込み、反応容器内を窒素で置換しながら、80℃まで昇温した後、過硫酸アンモニウム1.0質量部加え、次いで予め別容器に攪拌混合しておいた「メチルメタクリレート39.0質量部、ブチルアクリレート56.0質量部、スチレン3.0質量部、アクリル酸2.0質量部、イオン交換水49質量部、及び非反応性アニオン乳化剤NF08(第一工業製薬)3.0質量部」の混合物を、4時間かけて連続滴下した。その後、撹拌を続けながら80℃で2時間熟成した後、室温まで冷却後、水酸化ナトリウム水溶液をpHが9.0になるよう調整し、アクリル樹脂をエマルションの形態で得た。合成例A1で得られたアクリル樹脂のガラス転移温度(Tg,℃)を表1に示す。ガラス転移温度はFOX式より求めた。
攪拌機、還流冷却管、温度計、滴下装置、及び窒素導入管を備えた5つ口フラスコに、イオン交換水40質量部及び反応性アニオン乳化剤KH10(第一工業製薬)1.0質量部、反応容器内を窒素で置換しながら、80℃まで昇温した後、過硫酸カリウム1.0質量部加え、次いで予め別容器に攪拌混合しておいた「メチルメタクリレート60.5質量部、ブチルアクリレート31.0質量部、スチレン5.0質量部、アクリル酸2.5質量部、ダイアセトンアクリルアミド1.0質量部、イオン交換水53質量部、及び非反応性アニオン乳化剤NF08(第一工業製薬)5.0質量部」の混合物を、3.5時間かけて連続滴下した。その後、撹拌を続けながら80℃で2時間熟成した後、室温まで冷却後、水酸化ナトリウム水溶液をpHが9.0になるよう調整し、アクリル樹脂をエマルションの形態で得た。合成例B1で得られたアクリル樹脂のガラス転移温度(Tg,℃)を表2に示す。ガラス転移温度はFOX式より求めた。
合成例A1のアクリル樹脂のモノマー配合を表1に示した配合に変更した以外は、合成例A1と同様の条件により合成例A2~合成例A9のアクリル樹脂をエマルションの形態で調製した。各アクリル樹脂の含有量(質量部)、ガラス転移温度(Tg,℃)を表1に示す。
合成例B1のアクリル樹脂のモノマー配合を表2に示した配合に変更した以外は、合成例B1と同様の条件により合成例B2~合成例B14のアクリル樹脂をエマルションの形態で調製した。また、合成例B7~B9、B13及びB14については、合成例B1で中和剤として用いた水酸化ナトリウムを表2に示した中和剤に変更した。各アクリル樹脂の含有量(質量部)、ガラス転移温度(Tg,℃)を表2に示す。
混合機にイオン交換水10.0質量部を投入し、これに分散剤0.5質量部及び消泡剤0.1質量部、顔料成分(酸化チタン20.0質量部)を攪拌環境下で徐々に添加し、添加完了後、粒度が10μm以下になるまで混合した。次いで、混合機に合成例A1のアクリル樹脂を含む樹脂エマルション(固形分濃度50質量%,溶媒:水)46.2質量部、合成例B1のアクリル樹脂を含む樹脂エマルション(固形分濃度42質量%,溶媒:水)23.6質量部、粘性調整剤2.0質量部、消泡剤0.3質量部、硬化剤0.05質量部を攪拌環境下で徐々に添加し、十分に混合した後、実施例1の水系塗料組成物を得た。
表3~表5に示す配合に変更する以外は、実施例1と同様の方法により、実施例2~22、比較例1~9の水系塗料組成物を得た。
(注1)分散剤(ビックケミー社製:BYK-190)
(注2)消泡剤(ビックケミー社製:BYK-038)
(注3)粘性調整剤(ダウ・ケミカル社製:PRIMAL RM-2020NPR)
(注4)酸化チタン(テイカ社製:JR-806)
(注5)炭酸カルシウム(竹原化学工業社製:サンライトSL-100)
(注6)シリカ(EP Minerals社製:Celatom MW-25)
(注7)成膜助剤A(2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオールジイソブチレート(TXIB)、沸点:281.5℃)
(注8)成膜助剤B(2,2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオールモノイソブチレート(テキサノール)、沸点:253℃)
(注9)硬化剤(アジピン酸ジヒドラジド)
3Lのポリフッ化ビニル製サンプリングバッグに、活性炭で処理した3Lの無臭空気を満たし、その中に塗料を20g注入し、密閉した。その後、室温23℃の室内にて30分静置した後、ガステック社製のアンモニアガス検知管を用いてアンモニア濃度測定を行った。評価基準は以下の通りとした。
○:12体積ppm以下
×:12体積ppmを超える値
100mlのガラス瓶に塗料を50g取り、室温23℃の室内にて臭気の官能試験をパネラー10名にて行った。「臭気無し」「わずかに臭気あり」「臭気あり」の3段階で評価を行い、「臭気無し」は0点、「わずかに臭気あり」は1点、「臭気あり」は2点を加算することで塗料臭気の評価を行った。評価基準は以下の通りとした。
○:10名の合計得点が4点以下。
×:10名の合計得点が5点以上。
標準条件(温度23℃、相対湿度50%)下にて、150×70×2mmのガラス板に、塗料を隙間150μmのフィルムアプリケータにて塗り付け、7日間乾燥後、指の腹で塗膜表面に触れた感触から、タック感を以下の基準に従い評価した。
◎+:指を強く押し付けても、指へのべた付きが全くない。
◎ :指を強く押し付けた場合、わずかにべた付きあり。
○ :指を押し付けた場合、わずかにべた付き感がある。
× :ベタ付き感がある。
5℃の条件下にて、150×70×2mmのガラス板に塗料を6milのアプリケータにて塗り付け、同条件下にて24時間乾燥後、室温(23℃)に戻したとき、塗膜の外観から、低温成膜性を以下の基準に従い評価した。
◎ :塗膜に割れ、剥がれは認められない。
○ :塗膜に目視で確認できないレベルの微細な割れが認められる。
× :塗膜に割れ、剥がれ等の異常がある。
標準条件(温度23℃、相対湿度50%)下にて、150×70×4mmのフレキシブル板に、塗料を刷毛で塗り付けた。6時間乾燥後、2層目を同様に塗り付け、14日間乾燥させ、試験片を得た。得られた試験片をイオン交換水(23℃)に96時間浸漬させた後に取り出し、取り出してから2時間経過後の試験片の外観から、耐水性を以下の基準に従い評価した。なお、艶の変化率は、幾何角度60°の鏡面光沢度から、下記式により算出した。
R=|G0-G1|/G0×100
(R:艶の変化率、G0:耐水性試験前の鏡面光沢度、G1:耐水試験後の鏡面光沢度)
◎+:耐水性試験前後の艶の変化率が5%以下である。
◎ :耐水性試験前後の艶の変化率が6~10%である。
○ :耐水性試験前後の艶の変化率が11~20%である。
× :耐水性試験前後の艶の変化率が20%超である。
標準条件(温度23℃、相対湿度50%)下にて、150×70×2mmのガラス板に、塗料を隙間150μmのフィルムアプリケータにて塗り付け、48時間乾燥させた。得られた試験片について、幾何角度60°の鏡面光沢度を測定した。
Claims (6)
- ガラス転移温度が5℃未満のアクリル樹脂(A)と、ガラス転移温度が5℃以上100℃以下のアクリル樹脂(B)と、アンモニアを除くアルカリ性の無機化合物及び沸点260℃超のアルカリ性の有機化合物よりなる群から選ばれる中和剤(C)とを含み、前記アクリル樹脂(A)及び前記アクリル樹脂(B)はそれぞれエマルションの形態で分散している水系塗料組成物であって、前記アクリル樹脂(A)と前記アクリル樹脂(B)の質量比(A)/(B)が50/50~90/10であり、沸点260℃以下の有機化合物の含有量は3.0質量%以下であり、以下に示すアンモニア濃度の測定方法によって測定されるアンモニア濃度が12体積ppm以下であり、前記水系塗料組成物から得られる塗膜の60°における光沢度が10以上であることを特徴とする水系塗料組成物:
<アンモニア濃度の測定方法>
3Lのポリフッ化ビニル製サンプリングバッグに3Lの無臭空気を満たし、該サンプリングバッグの中に塗料組成物を20g注入し、該サンプリングバッグを密閉する。その後、23℃にて30分静置させた後、アンモニアガス検知管を用いてサンプリングバッグ中のアンモニア濃度を測定する。 - 前記アクリル樹脂(B)のガラス転移温度は、10~70℃であることを特徴とする請求項1に記載の水系塗料組成物。
- 前記水系塗料組成物から得られる塗膜の60°における光沢度が70~90であることを特徴とする請求項1又は2に記載の水系塗料組成物。
- 更に、着色顔料(D)を含むことを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の水系塗料組成物。
- 沸点260℃以下の有機化合物を含まないことを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の水系塗料組成物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の水系塗料組成物を建築物の内装基材に塗布して得られる塗装物品。
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