JP2022174452A - 積層体、接着剤及びプライマー - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【課題】初期密着性のみならず、光照射、高熱、高湿等の環境下における密着性に優れる積層体を提供する。【解決手段】本発明は、樹脂層(I)と、第二層(II)とが、積層されてなる積層体であって、前記樹脂層(I)が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有する樹脂組成物からなることを特徴とする積層体を提供するものである。【選択図】なし
Description
本発明は、樹脂層(I)と、第二層(II)とが、積層されてなる積層体、並びに樹脂層(I)と同様の材料を有する接着剤及びプライマーに関する。
近年、パーソナルコンピューターの発達、特に携帯用パーソナルコンピューターの発達に伴って、フラットパネルディスプレイの需要が増加している。また、最近においては家庭用の薄型テレビの普及率も高まっており、益々フラットパネルディスプレイの市場は拡大する状況にある。さらに近年普及しているフラットパネルディスプレイは大画面化の傾向があり、特に家庭用の液晶テレビに関してはその傾向が強くなってきている。
このようなフラットパネルディスプレイとしては、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、さらには有機ELディスプレイ等の種々の表示方式のものが採用されており、いずれの方式のディスプレイにおいても映像の表示品質を向上させることを目的とした研究が日々行われている。
このようなフラットパネルディスプレイとしては、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、さらには有機ELディスプレイ等の種々の表示方式のものが採用されており、いずれの方式のディスプレイにおいても映像の表示品質を向上させることを目的とした研究が日々行われている。
なかでも、表示品質の向上を目的とした光の反射防止技術の開発は、各方式のディスプレイにおいて共通する重要な技術的課題の一つになっている。従来、このような反射防止技術としては、例えば、低屈折率の物質からなる薄膜を単層で表面に形成することにより、単一波長の光に対して有効な反射防止効果を得る技術や、低屈折率物質と高屈折率物質の薄膜を交互に形成した複数層を形成することにより、より広い波長範囲の光に対して反射防止効果を得る技術が用いられてきた。
このような反射防止効果に優れた複数層は、蒸着プライマーを塗装したフィルム上に真空蒸着法などを用いて屈折率の異なる層を積層する。しかし、光、熱や湿度といった環境条件によっては、無機酸化物層の蒸着層とプライマー層の界面が剥離してしまう問題点があった。特許文献1では、プラズマで分解されにくい特性(以下、単に「耐プラズマ性」ともいう)を有するウレタンアクリレートを含む樹脂組成物の硬化物を用いて有機層を形成することにより、層間剥離の問題を改善し、特許文献2では金属酸化物粒子を含有するハードコート層の表面に金属酸化物粒子を露出させることで層間剥離の問題を改善したが、本出願記載の高耐熱、高湿熱な環境下で層間密着させるには至らなかった。
本発明が解決しようとする課題は、初期密着性のみならず、光照射、高熱、高湿等の環境下における密着性に優れる積層体を提供することにある。
本発明者らは、鋭意検討の結果、ポリシロキサンセグメント(a1)とビニル系重合体セグメント(a2)を有する複合樹脂(A)と無機微粒子(m)とが結合した無機微粒子複合体(M)を含有する樹脂層(I)と、第二層(II)とが積層してなる積層体が、様々な環境条件下での密着性に優れることを見出した。
即ち本発明は、樹脂層(I)と、第二層(II)とが、積層されてなる積層体であって、前記樹脂層(I)が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有する樹脂組成物からなることを特徴とする積層体を提供する。
(一般式(1)及び(2)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、-R4-CH=CH2、-R4-C(CH3)=CH2、-R4-O-CO-C(CH3)=CH2、及び-R4-O-CO-CH=CH2、または下記式(3)で表される基からなる群から選ばれる重合性二重結合を有する基(但し、R4は単結合又は炭素原子数1~6のアルキレン基を表す)
(一般式(3)中、nは1から5で表される整数であり、構造Qは、-CH=CH2または-C(CH3)=CH2いずれかを表す。)、
炭素原子数が1~6のアルキル基、炭素原子数が3~8のシクロアルキル基、アリール基、炭素原子数が7~12のアラルキル基、エポキシ基を表す)
さらに、第三層(III)上に上記樹脂層(I)と第二層(II)とをこの順に設けてなるものである、積層体を提供する。
さらに、前記第二層(II)が、無機酸化物層である、積層体を提供する。
さらに、前記無機酸化物層が、スパッタリングによって形成された無機酸化物蒸着膜層である、積層体を提供する。
さらに、前記無機酸化物層が、オルガノポリシロキサン硬化物層である、積層体を提供する。
さらに、前記無機微粒子(m)が、シリカである、積層体を提供する。
さらに、前記第二層(II)が、無機酸化物層である、積層体を提供する。
さらに、前記無機酸化物層が、スパッタリングによって形成された無機酸化物蒸着膜層である、積層体を提供する。
さらに、前記無機酸化物層が、オルガノポリシロキサン硬化物層である、積層体を提供する。
さらに、前記無機微粒子(m)が、シリカである、積層体を提供する。
また、本発明は、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、前記一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有していることを特徴とする、接着剤を提供する。
また、本発明は、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、前記一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有していることを特徴とする、プライマーを提供する。
本発明の樹脂層(I)と第二層(II)とをこの順に設けてなる積層体は、様々な環境条件下での密着性に優れた機能性膜として好適に使用が可能である。また、第三層(III)に対し、樹脂層(I)と第二層(II)とをこの順に設けてなる積層体は、第三層(III)を保護することができ、樹脂層(I)が第三層(III)と第二層(II)との層間となるが、樹脂層(I)が第三層(III)に対する第二層(II)の密着性を高めるため、光、熱、湿度といった過酷な環境下でも剥がれにくい。また、本発明においては、硬化性樹脂組成物に含有される無機微粒子複合体(M)は、複合樹脂と無機微粒子(m)とが直接結合していることから、耐熱性および耐水性に優れる。
本願の積層体は、ハードコート性、耐熱性、耐水性、耐候性に優れるため、各種機能性素材や表面保護材として特に好適に使用可能である。例えば、建築材料用、住宅設備用、自動車・船舶・航空機・鉄道等の輸送機用、電子材料用、記録材料用、光学材料用、照明用、包装材料用、屋外設置物の保護用、光ファイバー被覆用、樹脂ガラス保護用等に使用可能であり、特に液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、さらには有機ELディスプレイ等の反射防止膜として好適に使用可能である。
本願の積層体は、ハードコート性、耐熱性、耐水性、耐候性に優れるため、各種機能性素材や表面保護材として特に好適に使用可能である。例えば、建築材料用、住宅設備用、自動車・船舶・航空機・鉄道等の輸送機用、電子材料用、記録材料用、光学材料用、照明用、包装材料用、屋外設置物の保護用、光ファイバー被覆用、樹脂ガラス保護用等に使用可能であり、特に液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、さらには有機ELディスプレイ等の反射防止膜として好適に使用可能である。
(積層体)
本発明の積層体は、樹脂層(I)と第二層(II)とを積層してなる積層体であって、前記樹脂層(I)が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有していることを特徴とするものである。
本発明の積層体は、樹脂層(I)と第二層(II)とを積層してなる積層体であって、前記樹脂層(I)が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有していることを特徴とするものである。
また、本発明の積層体は、第三層(III)の上に樹脂層(I)と第二層(II)をこの順に設けてなるものであってもよい。この場合、上記樹脂層(I)と第二層(II)からなる積層体を製造した後、第三層(III)に対して接着剤等を用いて積層してもよいし、樹脂層(I)と第二層(II)からなる積層体の樹脂層(I)を未硬化あるいは半硬化の状態で第三層(III)と接したのちに硬化させて、樹脂層(I)を接着剤としてもちいてもよいし、第三層(III)に対して樹脂層(I)を塗布あるいは硬化形成した後、第二層(II)を形成してもよい。
(樹脂層(I))
本発明の積層体において、樹脂層(I)を構成する樹脂組成物の必須成分となる無機微粒子複合体(M)は、複合樹脂(A)と無機微粒子(m)がポリシロキサンセグメント(a1)を介して結合していることが特徴である。
本発明の積層体において、樹脂層(I)を構成する樹脂組成物の必須成分となる無機微粒子複合体(M)は、複合樹脂(A)と無機微粒子(m)がポリシロキサンセグメント(a1)を介して結合していることが特徴である。
(無機微粒子複合体(M)-複合樹脂(A))
本発明で使用する複合樹脂(A)は、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)(以下単にポリシロキサンセグメント(a1)と称す)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが、前記一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)であることを特徴とする。
本発明で使用する複合樹脂(A)は、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)(以下単にポリシロキサンセグメント(a1)と称す)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが、前記一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)であることを特徴とする。
〔複合樹脂(A) ポリシロキサンセグメント(a1)〕
本発明における複合樹脂(A)は、ポリシロキサンセグメント(a1)を有する。ポリシロキサンセグメント(a1)は、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するシラン化合物を縮合して得られるセグメントであって、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有する。
該ポリシロキサンセグメント(a1)の含有率が複合樹脂(A)の全固形分量に対して10-90重量%であることで、後述の無機微粒子(m)と結合が容易になり、複合樹脂(A)自体が耐摩耗性、耐候性、耐熱性および耐水性に優れるため好ましい。
本発明における複合樹脂(A)は、ポリシロキサンセグメント(a1)を有する。ポリシロキサンセグメント(a1)は、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するシラン化合物を縮合して得られるセグメントであって、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有する。
該ポリシロキサンセグメント(a1)の含有率が複合樹脂(A)の全固形分量に対して10-90重量%であることで、後述の無機微粒子(m)と結合が容易になり、複合樹脂(A)自体が耐摩耗性、耐候性、耐熱性および耐水性に優れるため好ましい。
(一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位)
具体的には、本発明のポリシロキサンセグメントは、下記一般式(1)及び(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有する。
具体的には、本発明のポリシロキサンセグメントは、下記一般式(1)及び(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有する。
上記一般式(1)及び(2)におけるR1、R2及びR3は、それぞれ独立して、-R4-CH=CH2、-R4-C(CH3)=CH2、-R4-O-CO-C(CH3)=CH2、及び-R4-O-CO-CH=CH2、または下記式(3)で表される基からなる群から選ばれる重合性二重結合を有する基(但し、R4は単結合又は炭素原子数1~6のアルキレン基を表す)、炭素原子数が1~6のアルキル基、炭素原子数が3~8のシクロアルキル基、アリール基、炭素原子数が7~12のアラルキル基、エポキシ基を表す。
前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位は、ケイ素の結合手のうち2または3つが架橋に関与した、三次元網目状のポリシロキサン構造単位である。三次元網目構造を形成しながらも密な網目構造を形成しないので、ゲル化等を生じることもなく保存安定性も良好となる。
前記一般式(1)及び(2)におけるR1、R2及びR3において、R4における前記炭素原子数が1~6のアルキレン基としては、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、イソプロピレン基、ブチレン基、イソブチレン基、sec-ブチレン基、tert-ブチレン基、ペンチレン基、イソペンチレン基、ネオペンチレン基、tert-ペンチレン基、1-メチルブチレン基、2-メチルブチレン基、1,2-ジメチルプロピレン基、1-エチルプロピレン基、ヘキシレン基、イソヘシレン基、1-メチルペンチレン基、2-メチルペンチレン基、3-メチルペンチレン基、1,1-ジメチルブチレン基、1,2-ジメチルブチレン基、2,2-ジメチルブチレン基、1-エチルブチレン基、1,1,2-トリメチルプロピレン基、1,2,2-トリメチルプロピレン基、1-エチル-2-メチルプロピレン基、1-エチル-1-メチルプロピレン基等が挙げられる。中でもR4は、原料の入手の容易さから単結合または炭素原子数が2~4のアルキレン基が好ましい。
また、前記炭素原子数が1~6のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、tert-ペンチル基、1-メチルブチル基、2-メチルブチル基、1,2-ジメチルプロピル基、1-エチルプロピル基、ヘキシル基、イソヘシル基、1-メチルペンチル基、2-メチルペンチル基、3-メチルペンチル基、1,1-ジメチルブチル基、1,2-ジメチルブチル基、2,2-ジメチルブチル基、1-エチルブチル基、1,1,2-トリメチルプロピル基、1,2,2-トリメチルプロピル基、1-エチル-2-メチルプロピル基、1-エチル-1-メチルプロピル基等が挙げられる。
また、前記炭素原子数が3~8のシクロアルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
また、前記アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2-メチルフェニル基、3-メチルフェニル基、4-メチルフェニル基、4-ビニルフェニル基、3-イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
また、前記炭素原子数が7~12のアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
また、前記炭素原子数が7~12のアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
また、前記R1、R2及びR3の少なくとも1つが前記重合性二重結合を有する基であると、活性エネルギー線等により硬化させることができ、活性エネルギー線、並びに、シラノール基及び/又は加水分解性シリル基の縮合反応の2つの硬化機構により、得られる硬化物の架橋密度が高くなり、より優れた耐候性を有する硬化物を形成できる。
前記重合性二重結合を有する基は、ポリシロキサンセグメント(a1)中に2つ以上存在することが好ましく、3~200個存在することがより好ましく、3~50個存在することが更に好ましい。具体的には、前記ポリシロキサンセグメント(a1)中の重合性二重結合の含有率が3~35重量%であれば、所望の耐候性を得ることができる。尚、ここでいう重合性二重結合とは、ビニル基、ビニリデン基もしくはビニレン基のうち、フリーラジカルによる生長反応を行うことができる基の総称である。また、重合性二重結合の含有率とは、当該ビニル基、ビニリデン基もしくはビニレン基のポリシロキサンセグメント中における重量%を示すものである。
重合性二重結合を有する基としては、当該ビニル基、ビニリデン基、ビニレン基を含有してなる公知の全ての官能基を使用することができるが、中でも-R4-C(CH3)=CH2や-R4-O-CO-C(CH3)=CH2で表される(メタ)アクリロイル基は、紫外線硬化の際の反応性に富むことや、後述のビニル系重合体セグメント(a2)との相溶性が良好となる。
前記重合性二重結合を有する基は、ポリシロキサンセグメント(a1)中に2つ以上存在することが好ましく、3~200個存在することがより好ましく、3~50個存在することが更に好ましい。具体的には、前記ポリシロキサンセグメント(a1)中の重合性二重結合の含有率が3~35重量%であれば、所望の耐候性を得ることができる。尚、ここでいう重合性二重結合とは、ビニル基、ビニリデン基もしくはビニレン基のうち、フリーラジカルによる生長反応を行うことができる基の総称である。また、重合性二重結合の含有率とは、当該ビニル基、ビニリデン基もしくはビニレン基のポリシロキサンセグメント中における重量%を示すものである。
重合性二重結合を有する基としては、当該ビニル基、ビニリデン基、ビニレン基を含有してなる公知の全ての官能基を使用することができるが、中でも-R4-C(CH3)=CH2や-R4-O-CO-C(CH3)=CH2で表される(メタ)アクリロイル基は、紫外線硬化の際の反応性に富むことや、後述のビニル系重合体セグメント(a2)との相溶性が良好となる。
また、前記重合性二重結合を有する基が上記一般式(3)で表される基である場合、式中の構造Qは芳香環にビニル基が複数個結合してもよいことを示している。例えば、芳香環にQが2個結合している場合は、
一般式(5)のような構造も含まれることを意味している。
当該スチリル基に代表されるような構造には酸素原子が含まれないため、酸素原子を基点とした酸化分解が起こりにくく、耐熱分解性が高いため、耐熱性が要求される用途に好適である。これは、嵩高い構造により酸化される反応が阻害されるためだと考えられる。また、耐熱性の向上には、-R4-CH=CH2、-R4-C(CH3)=CH2からなる群から選ばれる重合性二重結合を有する基を有することも好ましい。
(シラノール基および/または加水分解性シリル基)
本発明においてシラノール基とは、珪素原子に直接結合した水酸基を有する珪素含有基である。該シラノール基は具体的には、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が水素原子と結合して生じたシラノール基であることが好ましい。
本発明においてシラノール基とは、珪素原子に直接結合した水酸基を有する珪素含有基である。該シラノール基は具体的には、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が水素原子と結合して生じたシラノール基であることが好ましい。
また、本発明のポリシロキサンセグメント(a1)において、式中R1、R2及びR3の少なくとも1つがエポキシ基であると、熱硬化や活性エネルギー線硬化により硬化させることができ、エポキシ基、並びに、シラノール基及び/又は加水分解性シリル基の縮合反応の2つの硬化機構により、得られる硬化物の架橋密度が高くなり、より優れた低線膨張率を有する積層体を形成できる。
また本発明において加水分解性シリル基とは、珪素原子に直接結合した加水分解性基を有する珪素含有基であり、具体的には、例えば、一般式(6)で表される基が挙げられる。
(一般式(6)中、R5はアルキル基、アリール基又はアラルキル基等の1価の有機基を、R6はハロゲン原子、アルコキシ基、アシロキシ基、フェノキシ基、アリルオキシ基、メルカプト基、アミノ基、アミド基、アミノオキシ基、イミノオキシ基及びアルケニルオキシ基からなる群から選ばれる加水分解性基である。またbは0~2の整数である。)
前記R5において、アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ネオペンチル基、tert-ペンチル基、1-メチルブチル基、2-メチルブチル基、1,2-ジメチルプロピル基、1-エチルプロピル基、ヘキシル基、イソヘシル基、1-メチルペンチル基、2-メチルペンチル基、3-メチルペンチル基、1,1-ジメチルブチル基、1,2-ジメチルブチル基、2,2-ジメチルブチル基、1-エチルブチル基、1,1,2-トリメチルプロピル基、1,2,2-トリメチルプロピル基、1-エチル-2-メチルプロピル基、1-エチル-1-メチルプロピル基等が挙げられる。
またアリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2-メチルフェニル基、3-メチルフェニル基、4-メチルフェニル基、4-ビニルフェニル基、3-イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
またアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
またアリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2-メチルフェニル基、3-メチルフェニル基、4-メチルフェニル基、4-ビニルフェニル基、3-イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
またアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
前記R6において、ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、第二ブトキシ基、第三ブトキシ基等が挙げられる。
またアシロキシ基としては、例えば、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロパノイルオキシ、ブタノイルオキシ、ピバロイルオキシ、ペンタノイルオキシ、フェニルアセトキシ、アセトアセトキシ、ベンゾイルオキシ、ナフトイルオキシ等が挙げられる。
またアリルオキシ基としては、例えば、フェニルオキシ、ナフチルオキシ等が挙げられる。
アルケニルオキシ基としては、例えば、ビニルオキシ基、アリルオキシ基、1-プロペニルオキシ基、イソプロペニルオキシ基、2-ブテニルオキシ基、3-ブテニルオキシ基、2-ペテニルオキシ基、3-メチル-3-ブテニルオキシ基、2-ヘキセニルオキシ基等が挙げられる。
アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、第二ブトキシ基、第三ブトキシ基等が挙げられる。
またアシロキシ基としては、例えば、ホルミルオキシ、アセトキシ、プロパノイルオキシ、ブタノイルオキシ、ピバロイルオキシ、ペンタノイルオキシ、フェニルアセトキシ、アセトアセトキシ、ベンゾイルオキシ、ナフトイルオキシ等が挙げられる。
またアリルオキシ基としては、例えば、フェニルオキシ、ナフチルオキシ等が挙げられる。
アルケニルオキシ基としては、例えば、ビニルオキシ基、アリルオキシ基、1-プロペニルオキシ基、イソプロペニルオキシ基、2-ブテニルオキシ基、3-ブテニルオキシ基、2-ペテニルオキシ基、3-メチル-3-ブテニルオキシ基、2-ヘキセニルオキシ基等が挙げられる。
前記R6で表される加水分解性基が加水分解されることにより、一般式(6)で表される加水分解性シリル基はシラノール基となる。加水分解性に優れることから、中でも、メトキシ基およびエトキシ基が好ましい。
また前記加水分解性シリル基は具体的には、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が前記加水分解性基と結合もしくは置換されている加水分解性シリル基であることが好ましい。
また前記加水分解性シリル基は具体的には、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が前記加水分解性基と結合もしくは置換されている加水分解性シリル基であることが好ましい。
前記シラノール基や前記加水分解性シリル基は、シラノール基中の水酸基や加水分解性シリル基中の前記加水分解性基の間で加水分解縮合反応が進行するので、ポリシロキサン構造の架橋密度が高まり、耐候性に優れる硬化物を形成することができる。
また、前記シラノール基や前記加水分解性シリル基を含むポリシロキサンセグメント(a1)と後述のビニル系重合体セグメント(a2)とを、前記一般式(4)で表される結合を介して結合させる際に使用する。
また、前記シラノール基や前記加水分解性シリル基を含むポリシロキサンセグメント(a1)と後述のビニル系重合体セグメント(a2)とを、前記一般式(4)で表される結合を介して結合させる際に使用する。
(その他の基)
ポリシロキサンセグメント(a1)は、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有する以外は特に限定はなく、他の基を含んでいてもよい。例えば、
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(1)におけるR1がメチル等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキサンセグメント(a1)であってもよいし、
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(1)におけるR1がメチル基等のアルキル基である構造単位と、前記一般式(2)におけるR2及びR3がメチル基等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキ1サンセグメント(a1)であってもよいし、
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(2)におけるR2及びR3がメチル基等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキサンセグメント(a1)であってもよいし、特に限定はない。
ポリシロキサンセグメント(a1)は、前記一般式(1)および/または前記一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを有する以外は特に限定はなく、他の基を含んでいてもよい。例えば、
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(1)におけるR1がメチル等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキサンセグメント(a1)であってもよいし、
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(1)におけるR1がメチル基等のアルキル基である構造単位と、前記一般式(2)におけるR2及びR3がメチル基等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキ1サンセグメント(a1)であってもよいし、
前記一般式(1)におけるR1が前記重合性二重結合を有する基である構造単位と、前記一般式(2)におけるR2及びR3がメチル基等のアルキル基である構造単位とが共存したポリシロキサンセグメント(a1)であってもよいし、特に限定はない。
本発明においては、前記ポリシロキサンセグメント(a1)を、樹脂層(I)を構成する樹脂組成物の全固形分量に対して1~65重量%含むことが好ましく、樹脂層(I)の吸水性と加熱時のシラノールの縮合反応を抑制でき、第三層(III)および第二層(II)との密着性および耐候性を両立させることが可能となる。更に、好ましくは、樹脂層(I)を構成する樹脂組成物の全固形分量に対して、1~35wt%含有することで、耐熱性や耐水性等、耐久性試験にも耐えることが可能な、第三層(III)および、第二層(II)との強固な密着性を両立することができる。
〔複合樹脂(A) ビニル系重合体セグメント(a2)〕
本発明におけるビニル系重合体セグメント(a2)とは、ビニル基または(メタ)アクリル基含有モノマーを重合して得られる重合体セグメントであって、ビニル重合体セグメント、アクリル重合体セグメント、ビニル/アクリル共重合体セグメント等が挙げられ、これらは用途により適宜選択することが好ましい。本発明の無機微粒子複合体は、ビニル系重合体セグメント(a2)を有するため、無機微粒子を配合していても造膜性に優れる。
本発明におけるビニル系重合体セグメント(a2)とは、ビニル基または(メタ)アクリル基含有モノマーを重合して得られる重合体セグメントであって、ビニル重合体セグメント、アクリル重合体セグメント、ビニル/アクリル共重合体セグメント等が挙げられ、これらは用途により適宜選択することが好ましい。本発明の無機微粒子複合体は、ビニル系重合体セグメント(a2)を有するため、無機微粒子を配合していても造膜性に優れる。
例えば、アクリル重合体セグメントは、汎用の(メタ)アクリルモノマーを重合または共重合させて得られる。(メタ)アクリルモノマーとしては特に限定はなく、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n-プロピル(メタ)アクリレート、n-ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート等の炭素原子数が1~22のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート類;ベンジル(メタ)アクリレート、2-フェニルエチル(メタ)アクリレート等のアラルキル(メタ)アクリレート類;シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル(メタ)アクリレート類;2-メトキシエチル(メタ)アクリレート、4-メトキシブチル(メタ)アクリレート等のω-アルコキシアルキル(メタ)アクリレート類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、安息香酸ビニル等のカルボン酸ビニルエステル類;クロトン酸メチル、クロトン酸エチル等のクロトン酸のアルキルエステル類;ジメチルマレート、ジ-n-ブチルマレート、ジメチルフマレート、ジメチルイタコネート等の不飽和二塩基酸のジアルキルエステル類等が挙げられる。
特に、ビニル系重合体セグメント(a2)を構成するアクリル重合セグメントとして、シクロヘキシル(メタ)アクリレートを用いると、後述するプラスチック層、特にポリカーボネートに対する密着性が向上するため好ましい。この時、シクロヘキシル(メタ)アクリレートは、ビニル系重合体セグメント(a2)を構成するビニル系モノマー中、20-75重量%が好ましく、より好ましくは50-75重量%である。
例えば、ビニル重合体セグメントとしては具体的には芳香族ビニル重合体セグメント、ポリオレフィン重合体、フルオロオレフィン重合体等が挙げられ、それらの共重合体でも構わない。これらビニル重合体を得るためには、ビニル基含有モノマーを重合すればよく、具体的にはエチレン、プロピレン、1,3-ブタジエン、シクロペンチルエチレン、等のα-オレフィン類;スチレン、1-エチニル-4-メチルベンゼン、ジビニルベンゼン、1-エチニル-4-メチルエチルベンゼン、ベンゾニトリル、アクリロニトリル、p-tert-ブチルスチレン、4-ビニルビフェニル、4-エチニルベンジルアルコール、2-エチニルナフタレン、フェナントレン-9-エチニル、等の芳香環を有するビニル化合物;フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン等のフルオロオレフィン類等、が好適に使用できる。更に好ましくは、芳香環を有するビニル化合物である、スチレン、p-tert-ブチルスチレンである。
また、(メタ)アクリルモノマーとビニル基含有モノマーを共重合させて得られるビニル/アクリル共重合体セグメントであってもかまわない。
前記モノマーを共重合させる際の重合方法、溶剤、あるいは重合開始剤にも特に限定はなく、公知の方法によりビニル系重合体セグメント(a2)を得ることができる。例えば、塊状ラジカル重合法、溶液ラジカル重合法、非水分散ラジカル重合法等の種々の重合法により、2,2’-アゾビス(イソブチロニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、tert-ブチルパーオキシピバレート、tert-ブチルパーオキシベンゾエート、tert-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート、ジ-tert-ブチルパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート等の重合開始剤を使用してビニル系重合体セグメント(a2)を得ることができる。
前記ビニル系重合体セグメント(a2)の数平均分子量としては、数平均分子量(以下Mnと略す)に換算して500~200,000の範囲であることが好ましく、前記複合樹脂(A)を製造する際の増粘やゲル化を防止でき、且つ耐久性に優れる。Mnは中でも700~100,000の範囲がより好ましく、1,000~50,000の範囲が後記する第三層(III)への塗装適性および密着性の理由からなお好ましい。
また前記ビニル系重合体セグメント(a2)の水酸基価(OHv)が、65mgKOH/g以下であると、耐水性および耐熱性に優れるため好ましく、より好ましくは45mgKOH/g以下の場合である。また、同様に水酸基価が65mgKOH/g以下であると、耐熱試験後のプラスチック基材、好ましくはポリカーボネートに対する密着性に優れるため好ましく、より好ましくは45mgKOH/g以下の場合である。
本発明においては、樹脂層(I)を構成する樹脂組成物の全固形分量に対して水酸基価(OHv)は、0~50mgKOH/gであることが好ましく、樹脂層(I)の吸水性や加熱時の脱水縮合反応を抑制でき、第三層(III)および第二層(II)との耐熱密着性、耐水密着性および耐候性を両立させることが可能となる。更に、好ましくは、樹脂層(I)を構成する樹脂組成物の全固形分量に対して、0~20mgKOH/g、特に好ましくは0~10mgKOH/gである。
また前記ビニル系重合体セグメント(a2)は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)と一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)とするために、ビニル系重合体セグメント(a2)中に、炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を有する。これらのシラノール基および/または加水分解性シリル基は、複合樹脂(A)中において一般式(4)で表される結合となってしまうために、最終生成物である複合樹脂(A)中のビニル系重合体セグメント(a2)には殆ど存在しない。しかしながらビニル系重合体セグメント(a2)にシラノール基および/または加水分解性シリル基が残存していても何ら問題はなく、本複合樹脂(A)を含有する無機微粒子複合体(M)硬化させる際、シラノール基中の水酸基や加水分解性シリル基中の前記加水分解性基の間で加水分解縮合反応が進行するので、得られる硬化物のポリシロキサン構造の架橋密度が高まり、耐熱性及び耐摩耗性に優れた積層体を形成することができる。
炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基をビニル系重合体セグメント(a2)に導入するには、具体的には、ビニル系重合体セグメント(a2)を重合する際に、ビニル基重合モノマー及び(メタ)アクリルモノマーに対し、炭素結合に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するビニル系モノマーを併用すればよい。
炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するビニル系モノマーとしては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリ(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、2-トリメトキシシリルエチルビニルエーテル、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリクロロシラン等が挙げられる。中でも、加水分解反応を容易に進行でき、また反応後の副生成物を容易に除去することができることからビニルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するビニル系モノマーとしては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリ(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、2-トリメトキシシリルエチルビニルエーテル、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリクロロシラン等が挙げられる。中でも、加水分解反応を容易に進行でき、また反応後の副生成物を容易に除去することができることからビニルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
本発明のビニル系重合体セグメント(a2)は、各種官能基を有していてもよい。例えば重合性二重結合を有する基、エポキシ基、アルコール性水酸基等であり、導入するには該当する官能基を有するビニル系モノマーを重合時に配合すればよい。
エポキシ基を有するビニル系モノマーとしては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、ビニルシクロヘキセンオキシド、グリシジルビニルエーテル、メチルグリシジルビニルエーテルもしくはアリルグリシジルエーテル等が挙げられる。
アルコール水酸基を有するビニル系モノマーとしては、例えば、(2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3-クロロ-2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ジ-2-ヒドロキシエチルフマレート、モノ-2-ヒドロキシエチルモノブチルフマレート、ポリエチレングルコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、「プラクセルFMもしくはプラクセルFA」〔ダイセル化学(株)製のカプロラクトン付加モノマー〕等の各種α、β-エチレン性不飽和カルボン酸のヒドロキシアルキルエステル類、またはこれらとε-カプロラクトンとの付加物、等が挙げられる。
〔無機微粒子(m)〕
本発明の無機微粒子複合体(M)は、複合樹脂(A)と無機微粒子(m)が、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合していることを特徴とするものである。
本発明で使用する無機微粒子(m)は、本発明の効果を損なわなければとくに限定は無いが、ポリシロキサンセグメント(a1)とシロキサン結合を介して結合する為、シロキサン結合を形成しうる官能基を有する。
シロキサン結合を形成しうる官能基とは、水酸基、シラノール基、アルコキシシリル基等、シロキサン結合を形成しうる官能基であれば何でも良い。シロキサン結合を形成しうる無機微粒子(m)自身が有しているか、無機微粒子(m)を修飾することで官能基を導入してもよい。
無機微粒子(m)の修飾方法としては、公知慣用の方法を用いればよく、シランカップリング剤処理や、シロキサン結合を形成しうる官能基を有する樹脂でコーティングを行う等の方法がある。
本発明の無機微粒子複合体(M)は、複合樹脂(A)と無機微粒子(m)が、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合していることを特徴とするものである。
本発明で使用する無機微粒子(m)は、本発明の効果を損なわなければとくに限定は無いが、ポリシロキサンセグメント(a1)とシロキサン結合を介して結合する為、シロキサン結合を形成しうる官能基を有する。
シロキサン結合を形成しうる官能基とは、水酸基、シラノール基、アルコキシシリル基等、シロキサン結合を形成しうる官能基であれば何でも良い。シロキサン結合を形成しうる無機微粒子(m)自身が有しているか、無機微粒子(m)を修飾することで官能基を導入してもよい。
無機微粒子(m)の修飾方法としては、公知慣用の方法を用いればよく、シランカップリング剤処理や、シロキサン結合を形成しうる官能基を有する樹脂でコーティングを行う等の方法がある。
無機微粒子(m)としては、例えば、耐熱性に優れるものとしては、アルミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、シリカ(石英、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ、無水ケイ酸、溶融シリカ、結晶性シリカ、超微粉無定型シリカ等)等;熱伝導性に優れるものとしては、窒化ホウ素、窒化アルミ、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化ケイ素等;導電性に優れるものとしては、金属単体又は合金(例えば、鉄、銅、マグネシウム、アルミニウム、金、銀、白金、亜鉛、マンガン、ステンレスなど)を用いた金属フィラー及び/又は金属被覆フィラー、;バリア性に優れるものとしては、マイカ、クレイ、カオリン、タルク、ゼオライト、ウォラストナイト、スメクタイト等の鉱物等やチタン酸カリウム、硫酸マグネシウム、セピオライト、ゾノライト、ホウ酸アルミニウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛、水酸化マグネシウム;屈折率が高いものとしては、チタン酸バリウム、ジルコニア、酸化チタン等;光触媒性を示すものとしては、チタン、セリウム、亜鉛、銅、アルミニウム、錫、インジウム、リン、炭素、イオウ、ニッケル、鉄、コバルト、銀、モリブデン、ストロンチウム、クロム、バリウム、鉛等の光触媒金属、前記金属の複合物、それらの酸化物等;耐摩耗性に優れるものとしては、シリカ、アルミナ、ジルコニア、マグネシウム等の金属、及びそれらの複合物及び酸化物等;導電性に優れるものとしては、銀、銅などの金属、酸化錫、酸化インジウム等;絶縁性に優れるものとしては、シリカ等;紫外線遮蔽に優れるものとしては、酸化チタン、酸化亜鉛等である。
これらの無機微粒子(m)は、用途によって適時選択すればよく、単独で使用しても、複数種組み合わせて使用してもかまわない。また、上記無機微粒子(m)は、例に挙げた特性以外にも様々な特性を有することから、適時用途に合わせて選択すればよい。
これらの無機微粒子(m)は、用途によって適時選択すればよく、単独で使用しても、複数種組み合わせて使用してもかまわない。また、上記無機微粒子(m)は、例に挙げた特性以外にも様々な特性を有することから、適時用途に合わせて選択すればよい。
例えば無機微粒子(m)としてシリカを用いる場合、特に限定はなく粉末状のシリカやコロイダルシリカなど公知のシリカ微粒子を使用することができる。市販の粉末状のシリカ微粒子としては、例えば、日本アエロジル(株)製アエロジル50、200、旭硝子(株)製シルデックスH31、H32、H51、H52、H121、H122、日本シリカ工業(株)製E220A、E220、富士シリシア(株)製SYLYSIA470、日本板硝子(株)製SGフレ-ク等を挙げることができる。
また、市販のコロイダルシリカとしては、例えば、日産化学工業(株)製メタノ-ルシリカゾル、IPA-ST、PGM-ST、NBA-ST、XBA-ST、DMAC-ST、ST-UP、ST-OUP、ST-20、ST-40、ST-C、ST-N、ST-O、ST-50、ST-OL等を挙げることができる。
また、市販のコロイダルシリカとしては、例えば、日産化学工業(株)製メタノ-ルシリカゾル、IPA-ST、PGM-ST、NBA-ST、XBA-ST、DMAC-ST、ST-UP、ST-OUP、ST-20、ST-40、ST-C、ST-N、ST-O、ST-50、ST-OL等を挙げることができる。
表面修飾をしたシリカ微粒子を用いてもよく、例えば、前記シリカ微粒子を、疎水性基を有する反応性シランカップリング剤で表面処理したものや、(メタ)アクリロイル基を有する化合物で修飾したものがあげられる。(メタ)アクリロイル基を有する化合物で修飾した市販の粉末状のシリカとしては、日本アエロジル(株)製アエロジルRM50、R7200、R711等、(メタ)アクリロイル基を有する化合物で修飾した市販のコロイダルシリカとしては、日産化学工業(株)製MIBK-SD、MEK-SD、等、疎水性基を有する反応性シランカップリング剤で表面処理したコロイダルシリカとしては、日産化学工業(株)製MIBK-ST、MEK-ST等が挙げられる。
前記シリカ微粒子の形状は特に限定はなく、球状、中空状、多孔質状、棒状、板状、繊維状、または不定形状のものを用いることができる。例えば、市販の中空状シリカ微粒子としては、日鉄鉱業(株)製シリナックス等を用いることができる。
酸化チタン微粒子としては、体質顔料のみならず紫外光応答型光触媒が使用でき、例えばアナターゼ型酸化チタン、ルチル型酸化チタン、ブルッカイト型酸化チタンなどが使用できる。更に、酸化チタンの結晶構造中に異種元素をドーピングさせて可視光に応答させるように設計された粒子についても用いることができる。酸化チタンにドーピングさせる元素としては、窒素、硫黄、炭素、フッ素、リン等のアニオン元素や、クロム、鉄、コバルト、マンガン等のカチオン元素が好適に用いられる。また、形態としては、粉末、有機溶媒中もしくは水中に分散させたゾルもしくはスラリーを用いることができる。市販の粉末状の酸化チタン微粒子としては、例えば、日本アエロジル(株)製アエロジルP-25、テイカ(株)製ATM-100等を挙げることができる。また、市販のスラリー状の酸化チタン微粒子としては、例えば、テイカ(株)TKD-701等が挙げられる。
本発明の無機微粒子(m)において、無機微粒子複合体(M)を含有する組成物中での平均粒子径は、5~200nmの範囲が好ましい。5nm以上であると、無機微粒子(m)が分散良好となり、200nm以内の径であれば、硬化物の強度が良好となる。より好ましくは10nm~100nmで、さらに好ましくは、10nm~80nmである。尚ここでいう「平均粒子径」とは、動的光散乱法を利用した粒度分布測定装置などを用いて測定される。
本発明の無機微粒子複合体(M)において、無機微粒子(m)は無機微粒子複合体(M)固形分全量に対しての5~90重量%の割合で配合でき、用途に応じて配合量を適時変更すればよい。
例えば、耐摩耗性と層間密着性を両立させるためには5~90重量%が好ましく、耐摩耗性をより向上させるためには5~60重量%であることが特に好ましい。
また、結合していない無機微粒子として、アルミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、シリカ等を別途配合してもかまわない。
例えば、耐摩耗性と層間密着性を両立させるためには5~90重量%が好ましく、耐摩耗性をより向上させるためには5~60重量%であることが特に好ましい。
また、結合していない無機微粒子として、アルミナ、マグネシア、チタニア、ジルコニア、シリカ等を別途配合してもかまわない。
無機微粒子(m)として例えばシリカを単純に樹脂に配合し、樹脂層(I)を得た場合、シリカが親水性であることから、シリカ部分から塗膜が水分によって浸食され劣化するという問題があったが、本発明の無機微粒子複合体(M)は、無機微粒子(m)と樹脂が強固に結合しており、樹脂との相分離や脱離が抑制され、耐水性および耐熱性に優れることから、屋外で使用する建築材料や自動車関連部材に好適に使用可能である。
〔無機微粒子複合体(M)の製造方法〕
本発明の無機微粒子複合体(M)は、炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を有するビニル系重合体セグメント(a2)を合成する工程1と、アルコキシシランと無機微粒子(m)とを混合する工程2と、アルコキシシランを縮合反応する工程3とを有することを特徴とする製造方法によって得ることができる。この時、各工程は別々に行ってもよく、同時に行ってもかまわない。例えば、次のような方法で製造することができる。
本発明の無機微粒子複合体(M)は、炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を有するビニル系重合体セグメント(a2)を合成する工程1と、アルコキシシランと無機微粒子(m)とを混合する工程2と、アルコキシシランを縮合反応する工程3とを有することを特徴とする製造方法によって得ることができる。この時、各工程は別々に行ってもよく、同時に行ってもかまわない。例えば、次のような方法で製造することができる。
<方法1> 工程1で得られる炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を有するビニル系重合体セグメント(a2)と、シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物と無機微粒子(m)とを工程2で同時に混合し、この混合物を工程3においてシラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物の縮合を行い、ポリシロキサンセグメント(a1)の形成と、ビニル系重合体セグメント(a2)及び無機微粒子(m)との結合を形成する方法。
<方法2> シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物と無機微粒子(m)とを工程2で混合し、工程3においてシラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物の縮合を行い、ポリシロキサンセグメント(a1)の形成と無機微粒子結合を形成したうえで、工程1で得られるシラノール基および/または加水分解性シリル基を有するビニル系重合体セグメント(a2)とポリシロキサンセグメント(a1)無機微粒子(m)とを再び工程3にて加水分解縮合させることで結合を形成する方法。
次に、工程1、工程2、工程3について具体的に説明する。
工程1とは、炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を有するビニル系重合体セグメント(a2)を合成する工程である。炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基をビニル系重合体セグメント(a2)に導入するには、具体的には、ビニル系重合体セグメント(a2)を重合する際に、ビニル基重合モノマー及び(メタ)アクリルモノマーに対し、炭素結合に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するビニル系モノマーを併用すればよい。
さらにこの後、上記ビニル系重合体セグメント(a2)にシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するシラン化合物を加水分解縮合することで、炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基に対し、ポリシロキサンセグメント前駆体を結合させておいても良い。
さらにこの後、上記ビニル系重合体セグメント(a2)にシラノール基および/または加水分解性シリル基を含有するシラン化合物を加水分解縮合することで、炭素原子に直接結合したシラノール基および/または加水分解性シリル基に対し、ポリシロキサンセグメント前駆体を結合させておいても良い。
工程2とは、シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物と無機微粒子(m)とを混合する工程である。シラン化合物としては後述する汎用のシラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物を使用できる。このとき、ポリシロキサンセグメントに導入したい基がある場合は、導入したい基を有するシラン化合物を併用する。例えばアリール基を導入する場合は、アリール基とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを併有するシラン化合物を適宜併用すればよい。また重合性二重結合を有する基を導入する場合は、重合性二重結合を有する基とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを併有するシラン化合物を併用すればよい。
混合には、公知の分散方法を使用することができる。機械的手段としては、例えば、ディスパー、タービン翼等攪拌翼を有する分散機、ペイントシェイカー、ロールミル、ボールミル、アトライター、サンドミル、ビーズミル等が挙げられ、均一に混合させるためにはガラスビーズ、ジルコニアビーズ等の分散メディアを使用するビーズミルによる分散が好ましい。
混合には、公知の分散方法を使用することができる。機械的手段としては、例えば、ディスパー、タービン翼等攪拌翼を有する分散機、ペイントシェイカー、ロールミル、ボールミル、アトライター、サンドミル、ビーズミル等が挙げられ、均一に混合させるためにはガラスビーズ、ジルコニアビーズ等の分散メディアを使用するビーズミルによる分散が好ましい。
前記ビーズミルとしては、例えば、アシザワ・ファインテック(株)製のスターミル;三井鉱山(株)製のMSC-MILL、SC-MILL、アトライター MA01SC;浅田鉄工(株)のナノグレンミル、ピコグレンミル、ピュアグレンミル、メガキャッパーグレンミル、セラパワーグレンミル、デュアルグレンミル、ADミル、ツインADミル、バスケットミル、ツインバスケットミル:寿工業(株)製のアペックスミル、ウルトラアペックスミル、スーパーアペックスミル等が挙げられる。
工程3とは、シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物を縮合反応する工程である。本工程3によって、シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物が縮合し、シロキサン結合が生成する。
前述のポリシロキサンセグメント(a1)が有するシラノール基および/または加水分解性シリル基と、前述のビニル系重合体セグメント(a2)が有するシラノール基および/または加水分解性シリル基とを脱水縮合反応する場合、前記一般式(4)で表される結合が生じる。従って前記一般式(4)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする。
また、シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物と無機微粒子(m)を混合した状態で縮合することで、シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物と無機微粒子(m)の間でシロキサン結合が形成され、ポリシロキサンセグメント(a1)と無機微粒子(m)が化学的に結合する。
前述のポリシロキサンセグメント(a1)が有するシラノール基および/または加水分解性シリル基と、前述のビニル系重合体セグメント(a2)が有するシラノール基および/または加水分解性シリル基とを脱水縮合反応する場合、前記一般式(4)で表される結合が生じる。従って前記一般式(4)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする。
また、シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物と無機微粒子(m)を混合した状態で縮合することで、シラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物と無機微粒子(m)の間でシロキサン結合が形成され、ポリシロキサンセグメント(a1)と無機微粒子(m)が化学的に結合する。
複合樹脂(A)において、ポリシロキサンセグメント(a1)とビニル重合体セグメント(a2)との結合位置は、任意であり、例えば、前記ポリシロキサンセグメント(a1)が前記重合体セグメント(a2)の側鎖として化学的に結合したグラフト構造を有する複合樹脂や、前記重合体セグメント(a2)と前記ポリシロキサンセグメント(a1)とが化学的に結合したブロック構造を有する複合樹脂等が挙げられる。
前記工程1~工程3で使用する、シラノール基および/または加水分解性シリル基並びに重合性二重結合を併有するシラン化合物としては、具体的には、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリ(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、2-トリメトキシシリルエチルビニルエーテル、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリクロロシラン等が挙げられる。中でも、加水分解反応を容易に進行でき、また反応後の副生成物を容易に除去することができることからビニルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
また、前記工程1~工程3で使用する、汎用のシラン化合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ-n-ブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、iso-ブチルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等の各種のオルガノトリアルコキシシラン類;ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジ-n-ブトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルシクロヘキシルジメトキシシランもしくはメチルフェニルジメトキシシラン等の、各種のジオルガノジアルコキシシラン類;メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジエチルジクロロシランもしくはジフェニルジクロロシラン等のクロロシラン類が挙げられる。中でも、加水分解反応が容易に進行し、また反応後の副生成物を容易に除去することが可能なオルガノトリアルコキシシランやジオルガノジアルコキシシランが好ましい。
また、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランもしくはテトラn-プロポキシシランなどの4官能アルコキシシラン化合物や該4官能アルコキシシラン化合物の部分加水分解縮合物を、本発明の効果を損なわない範囲で併用することもできる。前記4官能アルコキシシラン化合物又はその部分加水分解縮合物を併用する場合には、前記ポリシロキサンセグメント(a1)を構成する全珪素原子に対して、該4官能アルコキシシラン化合物の有する珪素原子が、20モル%を超えない範囲となるように併用することが好ましい。
また、前記シラン化合物には、ホウ素、チタン、ジルコニウムあるいはアルミニウムなどの珪素原子以外の金属アルコキシド化合物を、本発明の効果を損なわない範囲で併用することもできる。例えば、ポリシロキサンセグメント(a1)を構成する全珪素原子に対して、上述の金属アルコキシド化合物の有する金属原子が、25モル%を超えない範囲で、併用することが好ましい。
また、ポリシロキサンセグメント(a1)に式(3)で表される基を導入するには、式(3)で表される基を有するシラン化合物を用いればよい。式(3)で表される基を有するシラン化合物の具体例としては、p-スチリルトリメトキシシラン、p-スチリルトリエトキシシラン、が挙げられる。
工程2において、無機微粒子(m)と混合させるシラノール基および/または加水分解性シリル基含有シラン化合物の一部またはすべてが加水分解縮合されていても良い。
さらに、固形分量や粘度を調製する目的として、分散媒を使用してもよい。分散媒としては、本発明の効果を損ねることのない液状媒体であればよく、各種有機溶剤や水、液状有機ポリマーおよびモノマーが挙げられる。
さらに、固形分量や粘度を調製する目的として、分散媒を使用してもよい。分散媒としては、本発明の効果を損ねることのない液状媒体であればよく、各種有機溶剤や水、液状有機ポリマーおよびモノマーが挙げられる。
前記有機溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)等のケトン類、テトラヒドロフラン(THF)、ジオキソラン等の環状エーテル類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、トルエン、キシレン等の芳香族類、カルビトール、セロソルブ、メタノール、イソプロパノール、ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ノルマルプロピルアルコールなどのアルコール類が挙げられ、これらを単独又は併用して使用可能である。
前記工程2と工程3における加水分解縮合反応は、前記加水分解性基の一部が水などの影響で加水分解され水酸基を形成し、次いで該水酸基同士、あるいは該水酸基と加水分解性基との間で進行する進行する縮合反応をいう。該加水分解縮合反応は、公知の方法で反応を進行させることができるが、前記製造工程で水と触媒とを供給することで反応を進行させる方法が簡便で好ましい。
使用する触媒としては、例えば、塩酸、硫酸、燐酸等の無機酸類;p-トルエンスルホン酸、燐酸モノイソプロピル、酢酸等の有機酸類;水酸化ナトリウム又は水酸化カリウム等の無機塩基類;テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネート等のチタン酸エステル類;1,8-ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン-7(DBU)、1,5-ジアザビシクロ[4.3.0]ノネン-5(DBN)、1,4-ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(DABCO)、トリ-n-ブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、モノエタノールアミン、イミダゾール、1-メチルイミダゾール等の各種の塩基性窒素原子を含有する化合物類;テトラメチルアンモニウム塩、テトラブチルアンモニウム塩、ジラウリルジメチルアンモニウム塩等の各種の4級アンモニウム塩類であって、対アニオンとして、クロライド、ブロマイド、カルボキシレートもしくはハイドロオキサイドなどを有する4級アンモニウム塩類;ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクトエート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセチルアセトナート、オクチル酸錫又はステアリン酸錫など錫カルボン酸塩等が挙げられる。触媒は単独で使用しても良いし、2種以上併用しても良い。
前記触媒の添加量に特に限定はないが、一般的には前記シラノール基または加水分解性シリル基を有する各々の化合物全量に対して、0.0001~10重量%の範囲で使用することが好ましく、0.0005~3重量%の範囲で使用することがより好ましく、0.001~1重量%の範囲で使用することが特に好ましい。
また、供給する水の量は、前記シラノール基または加水分解性シリル基を有する各々の化合物が有するシラノール基または加水分解性シリル基1モルに対して0.05モル以上が好ましく、0.1モル以上がより好ましく、特に好ましくは、0.5モル以上である。
これらの触媒及び水は、一括供給でも逐次供給であってもよく、触媒と水とを予め混合したものを供給しても良い。
これらの触媒及び水は、一括供給でも逐次供給であってもよく、触媒と水とを予め混合したものを供給しても良い。
前記工程2と工程3における加水分解縮合反応を行う際の反応温度は、0℃~150℃の範囲が適切であり、好ましくは、20℃~100℃の範囲内である。また、反応の圧力としては、常圧、加圧下又は減圧下の、いずれの条件においても行うことができる。また、前記加水分解縮合反応において生成しうる副生成物であるアルコールや水は、必要に応じ蒸留などの方法により除去してもよい。
本発明で使用する樹脂層(I)を構成する樹脂組成物は、前記複合樹脂(A)が前述の重合性二重結合等の活性エネルギー線硬化性基を含む場合あるいは活性エネルギー線硬化性化合物を含有する場合、活性エネルギー線により硬化可能である。活性エネルギー線としては、キセノンランプ、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、カーボンアーク灯、タングステンランプ等の光源から発せられる紫外線、または通常20~2000kVの粒子加速器から取り出される電子線、α線、β線、γ線、等があげられる。中でも紫外線、あるいは電子線を使用するのが好ましい。特に紫外線が好適である。紫外線源としては、太陽光線、低圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ、キセノンランプ、アルゴンレーザー、ヘリウム・カドミウムレーザー等を使用することができる。これらを用いて、約180~400nmの波長の紫外線を、前記活性エネルギー線硬化性樹脂層の塗工面に照射することによって、塗膜を硬化させることが可能である。紫外線の照射量としては、使用される光重合開始剤の種類及び量によって適宜選択される。
また、積層体に影響を与えない範囲で熱を併用することも可能である。その場合の加熱源としては、熱風、近赤外線など公知の熱源が適用可能である。
また、積層体に影響を与えない範囲で熱を併用することも可能である。その場合の加熱源としては、熱風、近赤外線など公知の熱源が適用可能である。
活性エネルギー線により硬化させる場合は、光重合開始剤を使用することが好ましい。光重合開始剤としては公知のものを使用すればよく、例えば、アセトフェノン類、ベンジルケタール類、ベンゾフェノン類からなる群から選ばれる一種以上を好ましく用いることができる。前記アセトフェノン類としては、ジエトキシアセトフェノン、2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニルプロパン-1-オン、1-(4-イソプロピルフェニル)-2-ヒドロキシ-2-メチルプロパン-1-オン、4-(2-ヒドロキシエトキシ)フェニル-(2-ヒドロキシ-2-プロピル)ケトン等が挙げられる。前記ベンジルケタール類としては、例えば、1-ヒドロキシシクロヘキシル-フェニルケトン、ベンジルジメチルケタール等が挙げられる。前記ベンゾフェノン類としては、例えば、ベンゾフェノン、o-ベンゾイル安息香酸メチル等が挙げられる。前記ベンゾイン類等としては、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等が挙げられる。光重合開始剤は単独で使用しても良いし、2種以上を併用してもよい。
前記光重合開始剤の使用量は、前記樹脂組成物の固形分量100重量%に対して、1~15重量%が好ましく、2~10重量%がより好ましい。
前記光重合開始剤の使用量は、前記樹脂組成物の固形分量100重量%に対して、1~15重量%が好ましく、2~10重量%がより好ましい。
本発明の樹脂層(I)は耐光性向上にあたり、紫外線吸収剤を使用してもよい。紫外線吸収剤を含む硬化性樹脂による樹脂層(I)により、プラスチック基材の黄変を抑制することができる。また、その結果、プラスチック基材と樹脂層(I)との密着性が良くなるため、耐光性が向上する。
紫外線吸収剤としては、たとえば、一般的に用いられる無機系、有機系の各種紫外線吸収剤を用いることができる。紫外線吸収剤としては、例えば主骨格がヒドロキシベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、シアノアクリレート系、トリアジン系である化合物誘導体、更に側鎖にこれら紫外線吸収剤を含有するビニルポリマーなどの重合体が挙げられる。具体的には、2,4’-ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’-テトラヒドロキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン-5-スルホン酸、2-ヒドロキシ-4-n-オクトキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4-n-ドデシロキシベンゾフェノン、2-ヒドロキシ-4-n-ベンジロキシベンゾフェノン、2,2’-ジヒドロキシ-4,4’-ジメトキシベンゾフェノン、2,2’-ジヒドロキシ-4,4’-ジエトキシベンゾフェノン、2,2’-ジヒドロキシ-4,4’-ジプロポキシベンゾフェノン、2,2’-ジヒドロキシ-4,4’-ジブトキシベンゾフェノン、2,2’-ジヒドロキシ-4-メトキシ-4’-プロポキシベンゾフェノン、2,2’-ジヒドロキシ-4-メトキシ-4’-ブトキシベンゾフェノン、2,3,4-トリヒドロキシベンゾフェノン、2-(2-ヒドロキシ-5-t-メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(2-ヒドロキシ-5-t-オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2-(2-ヒドロキシ-3,5-ジ-t-ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、エチル-2-シアノ-3,3-ジフェニルアクリレート、2-エチルヘキシル-2-シアノ-3,3-ジフェニルアクリレート、2-(2-ヒドロキシ-4-ヘキシルオキシフェニル)-4,6-ジフェニルトリアジン、4-(2-アクリロキシエトキシ)-2-ヒドロキシベンゾフェノンの重合体、2-(2’-ヒドロキシ-5’-メタクリロキシエチルフェニル)-2H-ベンゾトリアゾールの重合体等が例示される。これらの中で、揮散性の点から2,2’,4,4’-テトラヒドロキシベンゾフェノンが好適に使用される。また、これらの有機系紫外線吸収剤は2種以上併用してもよい。
また、必要に応じて活性エネルギー線硬化性モノマー、特に多官能(メタ)アクリレートを含有するのが好ましい。多官能(メタ)アクリレートは、特に限定はなく、公知のものを使用することができる。例えば、1,2-エタンジオールジアクリレート、1,2-プロパンジオールジアクリレート、1,4-ブタンジオールジアクリレート、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパンジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリス(2-アクリロイルオキシ)イソシアヌレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジ(トリメチロールプロパン)テトラアクリレート、ジ(ペンタエリスリトール)ペンタアクリレート、ジ(ペンタエリスリトール)ヘキサアクリレート等の1分子中に2個以上の重合性2重結合を有する多官能(メタ)アクリレート等が挙げられる。また、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、エポキシアクリレート等も多官能アクリレートとして例示することができる。これらは単独で使用しても良いし、2種以上併用しても良い。
例えば、前述のポリイソシアネートを併用する場合には、ペンタエリスリトールトリアクリレートやジペンタエリスリトールペンタアクリレート等の水酸基を有するアクリレートが好ましい。また、架橋密度をより高めるために、ジ(ペンタエリスリトール)ペンタアクリレート、ジ(ペンタエリスリトール)ヘキサアクリレート等の特に官能基数の高い(メタ)アクリレートを使用することも有効である。
例えば、前述のポリイソシアネートを併用する場合には、ペンタエリスリトールトリアクリレートやジペンタエリスリトールペンタアクリレート等の水酸基を有するアクリレートが好ましい。また、架橋密度をより高めるために、ジ(ペンタエリスリトール)ペンタアクリレート、ジ(ペンタエリスリトール)ヘキサアクリレート等の特に官能基数の高い(メタ)アクリレートを使用することも有効である。
また、前記多官能(メタ)アクリレートに併用して、単官能(メタ)アクリレートを併用することもできる。例えば、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ヒドロキシ(メタ)アクリレート(例えばダイセル化学工業(株)製商品名「プラクセル」)、フタル酸とプロピレングリコールとから得られるポリエステルジオールのモノ(メタ)アクリレート、コハク酸とプロピレングリコールとから得られるポリエステルジオールのモノ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-(メタ)アクリロイルオキシプロピル(メタ)アクリレート、各種エポキシエステルの(メタ)アクリル酸付加物、等の水酸基含有(メタ)アクリル酸エステル;(メタ)アクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、などのカルボキシル基含有ビニル単量体;ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、スルホエチル(メタ)アクリレートなどのスルホン酸基含有ビニル単量体;2-(メタ)アクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート、2-(メタ)アクリロイルオキシプロピルアシッドホスフェート、2-(メタ)アクリロイルオキシ-3-クロロ-プロピルアシッドホスフェート、2-メタクリロイルオキシエチルフェニルりん酸などの酸性りん酸エステル系ビニル単量体;N-メチロール(メタ)アクリルアミドなどのメチロール基を有するビニル単量体等を挙げることができる。これらは1種又は2種以上を用いることができる。
前記多官能アクリレートを用いる場合の使用量としては、前記活性エネルギー線硬化性樹脂組成物の全固形分量に対して1~85重量%が好ましく、5~80重量%がより好ましい。前記多官能アクリレートを前記範囲内で使用することによって、得られる層の硬度等の物性を改善することができる。
また、複合樹脂(A)がエポキシ基を含有する場合、エポキシ樹脂用の公知の硬化剤を用いることができ、例えばフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、芳香族炭化水素ホルムアルデヒド樹脂変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエンフェノール付加型樹脂、フェノールアラルキル樹脂(ザイロック樹脂)、ナフトールアラルキル樹脂、トリメチロールメタン樹脂、テトラフェニロールエタン樹脂、ナフトールノボラック樹脂、ナフトール-フェノール共縮ノボラック樹脂、ナフトール-クレゾール共縮ノボラック樹脂、ビフェニル変性フェノール樹脂(ビスメチレン基でフェノール核が連結された多価フェノール化合物)、ビフェニル変性ナフトール樹脂(ビスメチレン基でフェノール核が連結された多価ナフトール化合物)、アミノトリアジン変性フェノール樹脂(メラミン、ベンゾグアナミンなどでフェノール核が連結された多価フェノール化合物)やアルコキシ基含有芳香環変性ノボラック樹脂(ホルムアルデヒドでフェノール核及びアルコキシ基含有芳香環が連結された多価フェノール化合物)等のフェノール系化合物;無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水マレイン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸等の酸無水物系化合物;ジシアンジアミド、リノレン酸の2量体とエチレンジアミンとより合成されるポリアミド樹脂等のアミド系化合物;ジアミノジフェニルメタン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ジアミノジフェニルスルホン、イソホロンジアミン、イミダゾ-ル、BF3-アミン錯体、グアニジン誘導体等のアミン系化合物等が挙げられる。
また必要に応じて上記反応性化合物に加え、硬化促進剤を適宜併用することもできる。硬化促進剤としては種々のものが使用できるが、例えば、リン系化合物、第3級アミン、イミダゾール、有機酸金属塩、ルイス酸、アミン錯塩等が挙げられる。特に硬化性、耐熱性、電気特性、耐湿信頼性等に優れる点から、イミダゾール化合物では2-エチル-4-メチルイミダゾール、リン系化合物ではトリフェニルフォスフィン、第3級アミンでは1,8-ジアザビシクロ-[5.4.0]-ウンデセン(DBU)が好ましい。
一方、活性エネルギー線硬化と熱硬化を併用させる場合には、組成物中の重合性二重結合反応と、熱硬化性反応基の反応温度、反応時間等を考慮して、各々の触媒を選択することが好ましい。また、熱硬化性樹脂を併用することも可能である。熱硬化性樹脂としては、ビニル系樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、エポキシエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、石油樹脂、ケトン樹脂、シリコン樹脂あるいはこれらの変性樹脂等が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂は、上記無機微粒子複合体(M)のほかに、粘度を調整する目的として、有機溶剤を用いてもよい。有機溶剤としては、例えば、n-ヘキサン、n-ヘプタン、n-オクタン、シクロヘキサン、シクロペンタン等の脂肪族系又は脂環族系の炭化水素類;トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素類;メタノール、エタノール、n-ブタノール、エチレングルコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸n-ブチル、酢酸n-アミル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングルコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルn-アミルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル等のポリアルキレングリコールジアルキルエーテル類;1,2-ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類;N-メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド又はエチレンカーボネートを単独で使用又は2種以上を併用して使用することができる。
その他、必要に応じて無機顔料、有機顔料、体質顔料、粘土鉱物、ワックス、界面活性剤、安定剤、流動調整剤、染料、レベリング剤、レオロジーコントロール剤、消泡剤、酸化防止剤、又は可塑剤等の種々の添加剤等を使用することもできる。
前記レベリング剤とは、硬化反応に直接寄与しない液状有機ポリマーであり、例えば、カルボキシル基含有ポリマー変性物(フローレンG-900、NC-500:共栄社)、アクリルポリマー(フローレンWK-20:共栄社)、特殊変性燐酸エステルのアミン塩(HIPLAAD ED-251:楠本化成)、変性アクリル系ブロック共重合物(DISPERBYK2000;ビックケミー)などが挙げられる。
また樹脂層(I)中に金属アルコキシドまたはシラノール基を有するシランカップリング剤を導入ことで、樹脂層(I)と樹脂層(II)との化学結合をより強固にでき、樹脂層(I)と樹脂層(II)の密着性をより高めることができる。シランカップリング剤としては、アルコキシド基を有するだけでなく(メタ)アクリロイル基、エポキシ基等反応性基、イソシアネート基、メルカプト基等金属アルコキシド以外に反応性を有するシラン化合物が使用できる。
シランカップリング剤の使用量としては、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲であれば特に限定はないが、好ましくは樹脂組成物の固形分量の合計を100重量%とした場合に、1~50重量%であることが好ましい。特に、無機酸化物層とプラスチック層との異種素材を接着する場合には、5~20%であると特に好ましい。
シランカップリング剤の使用量としては、本発明の効果に影響を及ぼさない範囲であれば特に限定はないが、好ましくは樹脂組成物の固形分量の合計を100重量%とした場合に、1~50重量%であることが好ましい。特に、無機酸化物層とプラスチック層との異種素材を接着する場合には、5~20%であると特に好ましい。
たとえば、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを含有するシラン化合物があげられる。具体的には、公知慣用のシラン化合物が挙げられ、たとえば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ-n-ブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、iso-ブチルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、トリス-(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシラン等の各種のオルガノトリアルコキシシラン類;ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジ-n-ブトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、メチルシクロヘキシルジメトキシシランもしくは等の、各種のジオルガノジアルコキシシラン類;メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジエチルジクロロシランもしくは等のクロロシラン類が挙げられる。中でも、硬度や有機樹脂との相溶性の観点から、トリス-(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートが望ましい。
また、シラノール基および/または加水分解性シリル基以外の官能基を有するシラン化合物を用いてもよい。シラノール基および/または加水分解性シリル基以外の官能基としては、重合性二重結合を有する基やエポキシ基が挙げられる。
たとえば、重合性二重結合を有する基を有するシラン化合物としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリ(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、2-トリメトキシシリルエチルビニルエーテル、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリクロロシラン等を併用する。中でも、加水分解反応を容易に進行できることからビニルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
エポキシ基含有シラン化合物としては、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリアセトキシシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシエトキシシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリアセトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジエトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシエトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジアセトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジエトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシエトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジアセトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジエトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシエトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジアセトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジエトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシエトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジアセトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルジエトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシエトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルジアセトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジアセトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシジメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルエトキシジメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシジメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシジメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシジメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシジメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシジメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルアセトキシジメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシジエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルエトキシジエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシジエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシジエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシジエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシジエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシジエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルアセトキシジエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシジイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルエトキシジイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシジイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシジイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシジイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシジイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシジイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルアセトキシジイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシメトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシエトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシアセトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシアセトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシメトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシエトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシアセトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシアセトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシメトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシアセトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシアセトキシイソプロピルシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシメチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシメチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリフェノキシシラン、α-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、β-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルトリメトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルトリエトキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリプロポキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリプトキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリフェノキシシラン、γ-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、γ-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、δ-(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリメトキシシラン、δ-(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルメチルジメトキシシラン、グリシドキシメチルメチルジエトキシシラン、α-グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、α-グリシドキシエチルメチルジエトキシシラン、β-グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、β-グリシドキシエチルメチルジエトキシシラン、α-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、β-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジフェノキシシラン、γ-グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルエチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルエチルジプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルビニルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルビニルジエトキシシラン等が挙げられる。
イソシアネート基、メルカプト基を有するシラン化合物としては、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシラン等が挙げられる。
(第二層(II))
本発明の第二層(II)とは、樹脂層(I)に積層してなる層である。材質として特に限定は無く、第二層(II)の積層方法も特に限定はなく、積層体の用途によって適時選択すればよい。
第二層(II)の材質としては、例えば、石英、サファイア、ガラス、光学フィルム、セラミック材料、無機酸化物、蒸着膜(CVD、PVD、スパッタ)、磁性膜、反射膜、Ni,Cu,Cr,Fe,ステンレス等の金属、紙、SOG(Spin On Glass)、SOC(Spin On Carbon)、ポリエステル・ポリカーボネート・ポリイミド等のプラスチック層、TFTアレイ基板、PDPの電極板、ITOや金属等の導電性基材、絶縁性基材、シリコン、窒化シリコン、ポリシリコン、酸化シリコン、アモルファスシリコンなどのシリコン系基板等が挙げられる。
また、上層は単一の材料からなるものであっても、複数の材料からなるものであってもよく、単一の層として積層された単層構造であっても、複数の層が積層された多層構造であってもかまわない。また、樹脂層(I)の材質が異なる一部分が、第二層(II)を形成してもかまわない。
本発明の第二層(II)とは、樹脂層(I)に積層してなる層である。材質として特に限定は無く、第二層(II)の積層方法も特に限定はなく、積層体の用途によって適時選択すればよい。
第二層(II)の材質としては、例えば、石英、サファイア、ガラス、光学フィルム、セラミック材料、無機酸化物、蒸着膜(CVD、PVD、スパッタ)、磁性膜、反射膜、Ni,Cu,Cr,Fe,ステンレス等の金属、紙、SOG(Spin On Glass)、SOC(Spin On Carbon)、ポリエステル・ポリカーボネート・ポリイミド等のプラスチック層、TFTアレイ基板、PDPの電極板、ITOや金属等の導電性基材、絶縁性基材、シリコン、窒化シリコン、ポリシリコン、酸化シリコン、アモルファスシリコンなどのシリコン系基板等が挙げられる。
また、上層は単一の材料からなるものであっても、複数の材料からなるものであってもよく、単一の層として積層された単層構造であっても、複数の層が積層された多層構造であってもかまわない。また、樹脂層(I)の材質が異なる一部分が、第二層(II)を形成してもかまわない。
(第三層(III))
本発明の積層体は、第二層(II)に加え、更に第三層(III)を有していてもかまわない。このとき、第三層(III)は別の基材上に積層されたものであってもかまわない。第三層(III)は樹脂層(I)に対して、第二層(II)とは反対側の面に接触するように積層されている。
第三層(III)の材質としては特に限定はなく、例えば、石英、サファイア、ガラス、光学フィルム、セラミック材料、無機酸化物、蒸着膜(CVD、PVD、スパッタ)、磁性膜、反射膜、Ni,Cu,Cr,Fe,ステンレス等の金属、紙、SOG(Spin On Glass)、SOC(Spin On Carbon);PET(Polyethylene terephthalate)、シクロオレフィンをモノマーとする主鎖に脂環構造をもつ樹脂(COP)、環状オレフィン(例えば、ノルボルネン類)とα-オレフィン(例えばエチレン)との付加重合により得られる樹脂(COC)、TAC(トリアセチルセルロース)、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミド等のプラスチック層;TFTアレイ基板、PDPの電極板、ITOや金属等の導電性基材、絶縁性基材、シリコン、窒化シリコン、ポリシリコン、酸化シリコン、アモルファスシリコンなどのシリコン系基板等が挙げられる。また、第三層(III)は一層であっても、複数の材質が積層された多層構造であってもかまわない。また、第三層(III)表面の一部が、材質が異なる素材であってもかまわず、金属とプラスチックが接合しているようなものであってもよい。
本発明の積層体は、第二層(II)に加え、更に第三層(III)を有していてもかまわない。このとき、第三層(III)は別の基材上に積層されたものであってもかまわない。第三層(III)は樹脂層(I)に対して、第二層(II)とは反対側の面に接触するように積層されている。
第三層(III)の材質としては特に限定はなく、例えば、石英、サファイア、ガラス、光学フィルム、セラミック材料、無機酸化物、蒸着膜(CVD、PVD、スパッタ)、磁性膜、反射膜、Ni,Cu,Cr,Fe,ステンレス等の金属、紙、SOG(Spin On Glass)、SOC(Spin On Carbon);PET(Polyethylene terephthalate)、シクロオレフィンをモノマーとする主鎖に脂環構造をもつ樹脂(COP)、環状オレフィン(例えば、ノルボルネン類)とα-オレフィン(例えばエチレン)との付加重合により得られる樹脂(COC)、TAC(トリアセチルセルロース)、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミド等のプラスチック層;TFTアレイ基板、PDPの電極板、ITOや金属等の導電性基材、絶縁性基材、シリコン、窒化シリコン、ポリシリコン、酸化シリコン、アモルファスシリコンなどのシリコン系基板等が挙げられる。また、第三層(III)は一層であっても、複数の材質が積層された多層構造であってもかまわない。また、第三層(III)表面の一部が、材質が異なる素材であってもかまわず、金属とプラスチックが接合しているようなものであってもよい。
第二層(II)及び第三層(III)の形状は任意である。樹脂層(I)と接触しているのであれば、板状や膜状と言った平面であってもよく、球状であっても曲面を有していてもよく、凹凸を有していてもかまわない。また、異種素材を複合化したものであってもよく、例えば金属製のドアに対しプラスチック製の窓が嵌めこまれたような複雑な形状のものを第二層(II)または第三層(III)とすることもできる。
本発明の樹脂層(I)は、無機微粒子複合体(M)を含有する樹脂組成物からなることを特徴とする。該無機微粒子複合体(M)は、ポリシロキサンセグメント(a1)とビニル系重合体セグメント(a2)を含有することから、有機層にも無機層にも良好に密着するという特徴がある。このことから、通常の樹脂では接着し辛い、無機酸化物層に対するプライマーとして良好に使用することができる。このことから、第二層(II)の積層面が無機酸化物層である時に、本発明の効果はより顕著となる。
特に、第二層(II)の積層面が無機酸化物層であるとき、もう一方の第三層(III)の積層面がプラスチック層である場合、本発明は最も効果を示す。本発明の樹脂層(I)が含有する無機微粒子複合体(M)は、ポリシロキサンセグメント(a1)とビニル系重合体セグメント(a2)を含有することから、無機酸化物層とプラスチック層の両方に密着するからである。本発明の樹脂層(I)は、通常であれば積層体を形成しにくい、異種素材を接合する層間材料として特に優れている。
本発明の樹脂層(I)は、無機微粒子複合体(M)を含有する。該無機微粒子複合体(M)は、ポリシロキサンセグメント(a1)とビニル系重合体セグメント(a2)を含有することから、有機層にも無機層にも良好に密着し、接着力も高いことから、接着剤やプライマーとして好適に使用可能である。
(無機酸化物層)
本発明の第二層(II)の積層面が無機酸化物層であるとき、無機酸化物層としては、ケイ素酸化物、アルミニウム酸化物、チタン酸化物、ジルコニウム酸化物、亜鉛酸化物等が挙げられ、一種であっても複数種を同時に用いてもかまわない。これら無機酸化物は、樹脂層(I)上に塗布、あるいはめっきによって積層されてもよく、板状、シート状のような状態であってもよく、プラスチックや金属等の別の素材の表面に塗布されたものを第二層(II)として用いてもかまわない。
無機酸化物層を第二層(II)として用いる場合、硬度が非常に高いことから、ハードコート塗膜として良好に用いることができる。特に傷がつきやすいプラスチックやゴム等を保護する為に使用することができる。また、屈折率の制御が容易であることから、反射防止などの光学機能性を付与することができる。
また、無機酸化物層を第三層(III)として用いる場合、電子材料用の基板として用いることができる。また、無機酸化物層は、ガスバリア性に優れることから、各種包材や燃料電池部材、有機薄膜太陽電池部材等に使用することができる。
本発明の第二層(II)の積層面が無機酸化物層であるとき、無機酸化物層としては、ケイ素酸化物、アルミニウム酸化物、チタン酸化物、ジルコニウム酸化物、亜鉛酸化物等が挙げられ、一種であっても複数種を同時に用いてもかまわない。これら無機酸化物は、樹脂層(I)上に塗布、あるいはめっきによって積層されてもよく、板状、シート状のような状態であってもよく、プラスチックや金属等の別の素材の表面に塗布されたものを第二層(II)として用いてもかまわない。
無機酸化物層を第二層(II)として用いる場合、硬度が非常に高いことから、ハードコート塗膜として良好に用いることができる。特に傷がつきやすいプラスチックやゴム等を保護する為に使用することができる。また、屈折率の制御が容易であることから、反射防止などの光学機能性を付与することができる。
また、無機酸化物層を第三層(III)として用いる場合、電子材料用の基板として用いることができる。また、無機酸化物層は、ガスバリア性に優れることから、各種包材や燃料電池部材、有機薄膜太陽電池部材等に使用することができる。
塗布法によって無機酸化物層を形成する場合、無機酸化物の塗工液を塗布して硬化させることによって無機酸化物層を形成することができる。例えば樹脂層(I)上に無機酸化物の塗工液を塗布してもよく、プラスチックや金属、ガラス等の別の素材の表面に無機酸化物の塗布されたものを第二層(II)として用いてもよい。塗工方法としては特に限定は無く、スプレー法、スピンコート法、ディップ法、ロールコート法、ブレードコート法、ドクターロール法、ドクターブレード法、カーテンコート法、スリットコート法、スクリーン印刷法、インクジェット法等が挙げられる。
無機酸化物の塗工液材料としては、無機酸化物の粒子でも良いし、加水分解することで無機酸化物となる金属アルコキシド化合物あるいはその加水分解縮合物であっても良い。金属アルコキシド化合物の場合、特に好ましくは、硬化性のオルガノポリシロキサンであって、熱硬化や電子線・紫外線などの活性エネルギー線で硬化するような塗工液が挙げられる。これらの硬化性オルガノポリシロキサンは、3次元的に架橋することで架橋密度が高くなり、高い耐摩耗性の無機酸化物層であるオルガノポリシロキサン硬化物層が得られる。
金属アルコキシド化合物あるいはその加水分解縮合物としては、シラノール基および/または加水分解性シリル基とを併有するシラン化合物、およびその加水分解縮合物があげられる。具体的には、公知慣用のシラン化合物が挙げられ、たとえば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリ-n-ブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、n-プロピルトリメトキシシラン、iso-ブチルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン等の各種のオルガノトリアルコキシシラン類;ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジ-n-ブトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、メチルシクロヘキシルジメトキシシランもしくは等の、各種のジオルガノジアルコキシシラン類;メチルトリクロロシラン、エチルトリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジエチルジクロロシランもしくは等のクロロシラン類が挙げられる。中でも、加水分解反応が容易に進行し、また反応後の副生成物を容易に除去することが可能なオルガノトリアルコキシシランやジオルガノジアルコキシシランが好ましい。
また、シラノール基および/または加水分解性シリル基以外の官能基を有するシラン化合物を用いてもよい。シラノール基および/または加水分解性シリル基以外の官能基としては、重合性二重結合を有する基やエポキシ基が挙げられる。
たとえば、重合性二重結合を有する基を有するシラン化合物としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリ(2-メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、2-トリメトキシシリルエチルビニルエーテル、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリクロロシラン等を併用する。中でも、加水分解反応を容易に進行でき、また反応後の副生成物を容易に除去することができることからビニルトリメトキシシラン、3-(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
エポキシ基含有シラン化合物としては、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリアセトキシシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシエトキシシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリアセトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジエトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシエトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジアセトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジエトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシエトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジアセトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジエトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシエトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジアセトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジエトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシエトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジアセトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルジエトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルジメトキシエトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルジアセトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジメトキシエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルジアセトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシジメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルエトキシジメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシジメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシジメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシジメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシジメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシジメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルアセトキシジメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシジエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルエトキシジエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシジエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシジエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシジエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシジエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシジエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルアセトキシジエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシジイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルエトキシジイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシジイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシジイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシジイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシジイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシジイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルアセトキシジイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシメトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシエトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシアセトキシメチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシアセトキシメチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシメトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシエトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシアセトキシエチルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシアセトキシエチルシラン、γ-グリシドキシプロピルメトキシエトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシメトキシイソプロピルシラン、γ-グリシドキシプロピルアセトキシエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシエトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルメトキシアセトキシイソプロピルシラン、β-(3、4-エポキシシクロヘキシル)エチルエトキシアセトキシイソプロピルシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシメチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシメチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリフェノキシシラン、α-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、β-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルトリメトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルトリエトキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリプロポキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリプトキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリフェノキシシラン、γ-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、γ-(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、δ-(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリメトキシシラン、δ-(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルメチルジメトキシシラン、グリシドキシメチルメチルジエトキシシラン、α-グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、α-グリシドキシエチルメチルジエトキシシラン、β-グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、β-グリシドキシエチルメチルジエトキシシラン、α-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、β-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジフェノキシシラン、γ-グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルエチルジエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルエチルジプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルビニルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルビニルジエトキシシラン等が挙げられる。
また、無機酸化物層はめっき法で形成されたものでもよい。めっき法としては、乾式めっき法及び湿式めっき法が挙げられる。乾式めっき法としては、例えば、真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等の物理気相成長法(PVD)、化学気相成長法(CVD)等が挙げられ、一方、湿式めっき法としては、無電解めっきが使用される。なかでも、緻密性の高い無機酸化物層が得られる乾式めっき法が好ましい。
めっき法で無機酸化物層を形成する場合、樹脂層(I)をプライマーとし、直接めっき法を施してもよい。本発明の樹脂層(I)はポリシロキサンセグメント(a1)を含有することから、無機酸化物との親和性が高いため、緻密で高密着な無機酸化物層を得ることができる。
メッキ法により得られる無機酸化物層の原料としては、無機酸化物の塗工液材料として挙げたものと同じものが好ましい。
めっき法で無機酸化物層を形成する場合、樹脂層(I)をプライマーとし、直接めっき法を施してもよい。本発明の樹脂層(I)はポリシロキサンセグメント(a1)を含有することから、無機酸化物との親和性が高いため、緻密で高密着な無機酸化物層を得ることができる。
メッキ法により得られる無機酸化物層の原料としては、無機酸化物の塗工液材料として挙げたものと同じものが好ましい。
また、金属や石英等の別の素材上にめっきを施し、表面を無機酸化物層としたものを、第三層(III)あるいは第二層(II)としてもかまわない。この時、樹脂層(I)が未硬化あるいは半硬化の状態で無機酸化物層と接着させたうえで、樹脂層(I)を硬化させればよい。
スパッタコート層として可能性のある硬質物質としては、SiO2、SiC、TiC、TiN、TiO2、ZnO、Fe2O3、V2O5、SnO2、PbO、Sb2O3の無機蒸着膜層が挙げられる。透明な積層体を得たい場合には、SiC、SiO2、ZnOが好ましく、特に好ましくは酸化珪素(SiO2)層である。
スパッタコート層の成膜方法としては、ターゲットを用いたスパッタリングを用いることが好ましく、例えば、SiOx膜を成膜する場合、シリコンターゲットを用い、酸素ガスとアルゴンガスの混合ガス雰囲気による反応性スパッタリングを用いることが好ましい
(プラスチック層)
本発明の樹脂層(I)が含有する無機微粒子複合体(M)は、ビニル系重合体セグメント(a2)を含有することから、プラスチック層に対しても密着性が高い。プラスチック層の材料としては、樹脂であれば特に限定なく、例えば熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を用いることができる。
本発明の樹脂層(I)が含有する無機微粒子複合体(M)は、ビニル系重合体セグメント(a2)を含有することから、プラスチック層に対しても密着性が高い。プラスチック層の材料としては、樹脂であれば特に限定なく、例えば熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂を用いることができる。
熱硬化性樹脂とは、加熱または放射線や触媒などの手段によって硬化される際に実質的に不溶かつ不融性に変化し得る特性を持った樹脂である。その具体例としては、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、アルキド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリルテレフタレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂、フラン樹脂、ケトン樹脂、キシレン樹脂、熱硬化性ポリイミド樹脂などが挙げられる。これらの熱硬化性樹脂は1種または2種以上を併用して用いることができる。
熱可塑性樹脂とは、加熱により溶融成形可能な樹脂を言う。その具体例としてはPET、TAC、COP、COC、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリスチレン樹脂、ゴム変性ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)樹脂、アクリロニトリル-スチレン(AS)樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂(PMMA)、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレンビニルアルコール樹脂、酢酸セルロース樹脂、アイオノマー樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリ乳酸樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、変性ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリエーテルサルフォン樹脂、ポリアリレート樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリケトン樹脂、液晶ポリエステル樹脂、フッ素樹脂、シンジオタクチックポリスチレン樹脂、環状ポリオレフィン樹脂などが挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は1種または2種以上を併用して用いることができる。
前記プラスチック層は、単層又は2層以上の積層構造を有するものであってもよい。また、これらのプラスチック層は繊維強化(FRP)されていてもよい。
前記プラスチック層は、単層又は2層以上の積層構造を有するものであってもよい。また、これらのプラスチック層は繊維強化(FRP)されていてもよい。
本発明の積層体を透明積層体とする場合、PET、TAC、COP、COC、ポリカーボネート樹脂(例えば脂肪族ポリカーボネート、芳香族ポリカーボネート、脂環族ポリカーボネート等)、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリスチレン樹脂等をプラスチック層とすることが好ましい。
また、本発明の効果を阻害しない範囲で、必要に応じて、公知の帯電防止剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、顔料、有機フィラー、無機フィラー、光安定剤、結晶核剤、滑剤等の公知の添加剤が含まれていても良い。
前記プラスチック層は、本発明の樹脂層(I)との密着性を更に向上させるために、樹脂層(I)との積層面に、公知の表面処理が施されていてもよく、かかる表面処理としては、例えば、コロナ放電処理、プラズマ処理、フレームプラズマ処理、電子線照射処理、紫外線照射処理等が挙げられ、これらの1種または2種以上を組み合わせた処理を行ってもよい。また樹脂層(I)との密着性を高める目的で下塗り塗料等を塗布している場合もある。
本発明のプラスチック層は、樹脂層(I)に対し直接塗工や成形により形成してもよく、すでに成形したものを積層させてもかまわない。直接塗工する場合、塗工方法としては特に限定は無く、スプレー法、スピンコート法、ディップ法、ロールコート法、ブレードコート法、ドクターロール法、ドクターブレード法、カーテンコート法、スリットコート法、スクリーン印刷法、インクジェット法等が挙げられる。直接成形する場合は、インモールド成形、インサート成形、真空成形、押出ラミネート成形、プレス成形等が挙げられる。
すでに成形されたプラスチック層を積層させる場合、成形されたプラスチック層に対し樹脂層(I)を塗工して硬化させることで積層させてもよく、プラスチック層または樹脂層(I)が未硬化あるいは半硬化の状態で接着させた後に硬化させてもよい。
プラスチック層の厚さは、25~200μmであることが好ましく、特に40~150μmが好ましい。
すでに成形されたプラスチック層を積層させる場合、成形されたプラスチック層に対し樹脂層(I)を塗工して硬化させることで積層させてもよく、プラスチック層または樹脂層(I)が未硬化あるいは半硬化の状態で接着させた後に硬化させてもよい。
プラスチック層の厚さは、25~200μmであることが好ましく、特に40~150μmが好ましい。
(積層体)
本発明の積層体は、樹脂層(I)と第二層(II)とが積層されてなる、あるいは第三層(III)と樹脂層(I)と第二層(II)とが、積層されてなるものである。本発明の樹脂層(I)は、有機層及び無機層のいずれにも良好に接着することから、積層体の耐久性が良好である。また、樹脂層(I)は様々な環境下(光照射、高熱、高湿等の条件下)での密着性に優れることから、積層体にそれらの機能を付与することができる。
本発明の積層体は、樹脂層(I)と第二層(II)とが積層されてなる、あるいは第三層(III)と樹脂層(I)と第二層(II)とが、積層されてなるものである。本発明の樹脂層(I)は、有機層及び無機層のいずれにも良好に接着することから、積層体の耐久性が良好である。また、樹脂層(I)は様々な環境下(光照射、高熱、高湿等の条件下)での密着性に優れることから、積層体にそれらの機能を付与することができる。
本発明の積層体において、樹脂層(I)の膜厚は特に制限はないが、樹脂層(I)は、密着性を有する積層体を形成することができるという観点から、樹脂層(I)の膜厚は1~50μmであることが好ましい。膜厚が1μm以上であれば、基材との密着性の効果が高く、膜厚が50μm以内であれば、十分に硬化されるため樹脂層(I)と第二層(II)間の密着性が高くなる。また、第二層(II)が無機酸化物層の場合、密着性の点で1nm~3μmであることが好ましく、特に50nm~500nmが好ましい。
樹脂層(I)と第二層(II)とをこの順に設けてなる積層体を形成する場合、得られる積層体をシート状とすることもできるし、三次元の構造を有する積層体としてもよい。該積層体を第三層(III)に対し接触あるいは接着させてもよいし、接しないで覆うことでも保護することができる。
第三層(III)と一体化して積層体を形成する場合、第三層(III)に対し樹脂層(I)を形成した後に硬化した後、第二層(II)を形成してもよい。あるいは、第三層(III)に対し樹脂層(I)を形成した後に未硬化あるいは半硬化の状態で第二層(II)を形成した後に、樹脂層(I)を完全硬化してもよい。また、第三層(III)が活性エネルギー線硬化性プラスチックの場合、第三層(III)を未硬化あるいは半硬化の状態で樹脂層(I)を形成し、第二層(II)を形成する前または後に第三層(III)及び樹脂層(I)を完全硬化させると、第三層(III)と樹脂層(I)の密着性がより向上する。
(用途)
本願の積層体は、ハードコート性、反射防止能、耐熱性、耐水性に優れるため、各種反射防止材や保護材として特に好適に使用可能である。例えば、フラットパネルディスプレイの保護・反射防止用、建築材料用、住宅設備用、自動車・船舶・航空機・鉄道等の輸送機用、電子材料用、記録材料用、光学材料用、照明用、包装材料用、屋外設置物の保護用、光ファイバー被覆用、樹脂ガラス保護用等に可能である。
本願の積層体は、ハードコート性、反射防止能、耐熱性、耐水性に優れるため、各種反射防止材や保護材として特に好適に使用可能である。例えば、フラットパネルディスプレイの保護・反射防止用、建築材料用、住宅設備用、自動車・船舶・航空機・鉄道等の輸送機用、電子材料用、記録材料用、光学材料用、照明用、包装材料用、屋外設置物の保護用、光ファイバー被覆用、樹脂ガラス保護用等に可能である。
次に、本発明を、実施例及び比較例により具体的に説明をする。例中断りのない限り、「部」「%」は重量規準である。
実施例において、数平均分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)法により、以下の条件で測定した値を用いるものとする。
(a)装置 : ゲル浸透クロマトグラフ GCP-244(WATERS社製)
(b)カラム : Shodex HFIP 80M 2本(昭和電工(株)製)
(c)溶媒 : ジメチルホルムアミド
(d)流速 : 0.5ml/min
(e)温度 : 23℃
(f)試料濃度:0.1% 溶解度:完全溶解 ろ過:マイショリディスク W-13-5
(g)注入量 : 0.300ml
(h)検出器 : R-401型示差屈折率器(WATERS)
(i)分子量校正: ポリスチレン(標準品)
(a)装置 : ゲル浸透クロマトグラフ GCP-244(WATERS社製)
(b)カラム : Shodex HFIP 80M 2本(昭和電工(株)製)
(c)溶媒 : ジメチルホルムアミド
(d)流速 : 0.5ml/min
(e)温度 : 23℃
(f)試料濃度:0.1% 溶解度:完全溶解 ろ過:マイショリディスク W-13-5
(g)注入量 : 0.300ml
(h)検出器 : R-401型示差屈折率器(WATERS)
(i)分子量校正: ポリスチレン(標準品)
また、実施例において、ビニル系重合体セグメントの水酸基価(OHv)の測定は、JIS-K0070に準拠し測定した。得られた値は樹脂溶液のビニル重合体濃度を考慮し固形分における値を見積もった。
また、実施例において、用いる配合物の略称は、以下の表1~3の通りである。
ポリシロキサンセグメント前駆体の合成
<合成例1> ポリシロキサンセグメント前駆体(a1-1)の合成
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、MTMS 415部、MPTS 756部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、60℃まで昇温した。次いで、PhoslexA-4 0.1部と脱イオン水 121部からなる混合物を5分間で滴下した。滴下終了後、反応容器中を80℃まで昇温し、4時間攪拌することにより加水分解縮合反応を行い、反応生成物を得た。
得られた反応生成物中に含まれるメタノールおよび水を、1~30キロパスカル(kPa)の減圧下、40~60℃の条件で除去することにより、数平均分子量が1000であるポリシロキサンセグメント前駆体(a1-1) 1000部を得た。
<合成例1> ポリシロキサンセグメント前駆体(a1-1)の合成
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、MTMS 415部、MPTS 756部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、60℃まで昇温した。次いで、PhoslexA-4 0.1部と脱イオン水 121部からなる混合物を5分間で滴下した。滴下終了後、反応容器中を80℃まで昇温し、4時間攪拌することにより加水分解縮合反応を行い、反応生成物を得た。
得られた反応生成物中に含まれるメタノールおよび水を、1~30キロパスカル(kPa)の減圧下、40~60℃の条件で除去することにより、数平均分子量が1000であるポリシロキサンセグメント前駆体(a1-1) 1000部を得た。
<合成例2、3> ポリシロキサンセグメント前駆体(a1-2)、(a1-3)の合成
合成例1と同様にして、下記表4の配合比によって反応を行い、ポリシロキサンセグメント前駆体(a1-2)および(a1-3)を得た。
合成例1と同様にして、下記表4の配合比によって反応を行い、ポリシロキサンセグメント前駆体(a1-2)および(a1-3)を得た。
<合成例4> 〔ビニル系重合体(a2-1)の調製例〕
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、シラン化合物としてPTMS 20.1部、DMDMS 24.4部、溶剤としてMIBK 107.7部を仕込み、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、95℃まで昇温した。
次に、AA 1.5部、BA 1.5部、MMA 30.6部、BMA 14.4部、CHMA 75部、HEMA 22.5部、MPTS 4.5部、TBPEH 6.8部、MIBK 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した後、さらに同温度で2時間撹拌し、数平均分子量が5800、水酸基価(OHv)が64.7mgKOH/gであるビニル系重合体を含有する反応液を得た。前記反応容器中に、PhoslexA-4 0.06部と脱イオン水 12.8部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で5時間攪拌することにより、シラン化合物の加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H-NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下である、ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-1)を得た。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
攪拌機、温度計、滴下ロート、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、シラン化合物としてPTMS 20.1部、DMDMS 24.4部、溶剤としてMIBK 107.7部を仕込み、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、95℃まで昇温した。
次に、AA 1.5部、BA 1.5部、MMA 30.6部、BMA 14.4部、CHMA 75部、HEMA 22.5部、MPTS 4.5部、TBPEH 6.8部、MIBK 15部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した後、さらに同温度で2時間撹拌し、数平均分子量が5800、水酸基価(OHv)が64.7mgKOH/gであるビニル系重合体を含有する反応液を得た。前記反応容器中に、PhoslexA-4 0.06部と脱イオン水 12.8部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で5時間攪拌することにより、シラン化合物の加水分解縮合反応を進行させた。反応生成物を、1H-NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。次いで、同温度にて10時間攪拌することにより、TBPEHの残存量が0.1%以下である、ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-1)を得た。尚、TBPEHの残存量は、ヨウ素滴定法により測定した。
<合成例5~11>ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-2)~(a2-8)の合成
合成例4と同様にして、下記表5の配合比によって反応を行い、ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-2)~(a2-8)を得た。
合成例4と同様にして、下記表5の配合比によって反応を行い、ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-2)~(a2-8)を得た。
<合成例12> ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-9)の合成
合成例1と同様の反応容器に、シラン化合物としてPTMS 480部を仕込み、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、95℃まで昇温した。
次に、AA 2.4部、BA 2.4部、MMA 160.8部、HEMA 60部、MPTS 14.4部、TBPEH 48部、PTMS 48部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下し、さらに10時間反応させることで、数平均分子量が6700、水酸基価(OHv)が107.8mgKOH/gであるビニル系重合体を含有する、ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-9)を得た。
合成例1と同様の反応容器に、シラン化合物としてPTMS 480部を仕込み、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、95℃まで昇温した。
次に、AA 2.4部、BA 2.4部、MMA 160.8部、HEMA 60部、MPTS 14.4部、TBPEH 48部、PTMS 48部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下し、さらに10時間反応させることで、数平均分子量が6700、水酸基価(OHv)が107.8mgKOH/gであるビニル系重合体を含有する、ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-9)を得た。
<調製例1> 〔無機微粒子分散体(a3-1)の調製例〕
MTMS 415部、MPTS 756部、アエロジルR-7200 1846部、PhoslexA-4 1.0部、脱イオン水 134部、MIBK 1846部を配合し、寿工業(株)製のウルトラアペックスミル UAM015を用いて分散をおこなった。分散体を調製するにあたり、ミル内にメディアとして100μm系のジルコニアビーズをミルの容積に対して70%充填し、周速10m/s、毎分1.5リットルの流量で配合物の循環粉砕を行った。循環粉砕を30分間行い、シリカ微粒子が混合物中に分散した無機微粒子分散液(a3-1)を得た。
MTMS 415部、MPTS 756部、アエロジルR-7200 1846部、PhoslexA-4 1.0部、脱イオン水 134部、MIBK 1846部を配合し、寿工業(株)製のウルトラアペックスミル UAM015を用いて分散をおこなった。分散体を調製するにあたり、ミル内にメディアとして100μm系のジルコニアビーズをミルの容積に対して70%充填し、周速10m/s、毎分1.5リットルの流量で配合物の循環粉砕を行った。循環粉砕を30分間行い、シリカ微粒子が混合物中に分散した無機微粒子分散液(a3-1)を得た。
<調製例2、3> 無機微粒子分散体(a3-2)、(a3-3)の調製
調製例1と同様にして、下記表6の配合比によって調製を行い、無機微粒子分散体(a3-2)、(a3-3)を得た。
調製例1と同様にして、下記表6の配合比によって調製を行い、無機微粒子分散体(a3-2)、(a3-3)を得た。
<調製例4> 無機微粒子分散体(a3-4)の調製
調製例1において、下記表6の配合比によることと、分散をプライミクス社製ロボミックスで行うこと以外は同様にして、無機微粒子分散体(a3-4)を得た。
調製例1において、下記表6の配合比によることと、分散をプライミクス社製ロボミックスで行うこと以外は同様にして、無機微粒子分散体(a3-4)を得た。
<調製例5、6> 無機微粒子分散体(a3-5)、(a3-6)の調製
調製例1と同様にして、下記表6の配合比によって調製を行い、無機微粒子分散体(a3-5)、(a3-6)を得た。
調製例1と同様にして、下記表6の配合比によって調製を行い、無機微粒子分散体(a3-5)、(a3-6)を得た。
<調製例7、8> 無機微粒子分散体(a3-7)、(a3-8)の調製
調製例1において、30μm系のジルコニアビーズをミルの容積に対して50%充填したことと、下記表6の配合比によって調製を行ったこと以外は同様にして、無機微粒子分散体(a3-7),(a3-8)を得た。
調製例1において、30μm系のジルコニアビーズをミルの容積に対して50%充填したことと、下記表6の配合比によって調製を行ったこと以外は同様にして、無機微粒子分散体(a3-7),(a3-8)を得た。
無機微粒子複合体(M)の合成
<合成例13> 無機微粒子複合体(M-1)
ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-1)336.8部に対し、無機微粒子分散体(a3-1)を886.3部添加して、5分間撹拌したのち、脱イオン水 14.7部を加え、80℃で4時間撹拌を行い、ビニル系重合体セグメント前駆体とシラン化合物との加水分解縮合反応を行った。得られた反応生成物を、1~30kPaの減圧下で、40~60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、MIBK 159.6部、DAA 620部を添加し、シリカの含有量が52重量%である無機微粒子複合体(M-1)溶液 1908部(固形分33.0%)を得た。
<合成例13> 無機微粒子複合体(M-1)
ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-1)336.8部に対し、無機微粒子分散体(a3-1)を886.3部添加して、5分間撹拌したのち、脱イオン水 14.7部を加え、80℃で4時間撹拌を行い、ビニル系重合体セグメント前駆体とシラン化合物との加水分解縮合反応を行った。得られた反応生成物を、1~30kPaの減圧下で、40~60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、MIBK 159.6部、DAA 620部を添加し、シリカの含有量が52重量%である無機微粒子複合体(M-1)溶液 1908部(固形分33.0%)を得た。
<合成例14~22> 無機微粒子複合体(M-2)~(M-10)
合成例13と同様にして、下記表7、表8の配合にて反応を行い、無機微粒子複合体(M-2)~(M-10)を得た。
合成例13と同様にして、下記表7、表8の配合にて反応を行い、無機微粒子複合体(M-2)~(M-10)を得た。
<合成例23> 比較無機微粒子複合体(比M-1)
合成例13と同様の装置で、無機微粒子分散体(a3-1)250部を仕込み、80℃で4時間撹拌を行い、シリカ分散体の加水分解縮合反応を行った。得られた反応生成物を、1~30kPaの減圧下で、40~60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、MIBK 32.2部、DAA 124.6部を添加し、比較無機微粒子複合体(比M-1)溶液 383部(固形分35.0%)を得た。
合成例13と同様の装置で、無機微粒子分散体(a3-1)250部を仕込み、80℃で4時間撹拌を行い、シリカ分散体の加水分解縮合反応を行った。得られた反応生成物を、1~30kPaの減圧下で、40~60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、MIBK 32.2部、DAA 124.6部を添加し、比較無機微粒子複合体(比M-1)溶液 383部(固形分35.0%)を得た。
<合成例24> 比較無機微粒子分散体(比M-2)
合成例13と同様の装置に、ポリシロキサンセグメント(a1-1) 178.8部、ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-2)を371.2部添加し、5分間攪拌したのち、脱イオン水 41.0部を加え、80℃で4時間攪拌を行い、前記反応生成物とポリシロキサンの加水分解縮合反応を行った。得られた反応生成物を、10~300kPaの減圧下で、40~60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、MIBK 195.0部を添加し、不揮発分が45.1%である複合樹脂 600部を得た。得られた複合樹脂に対し、シリカ微粒子としてR7200を270部、MIBKを540部配合し、寿工業(株)製のウルトラアペックスミルUAM015を用いて分散を行った。分散体を調製するにあたり、ミル内にメディアとして100μm径のジルコニアビーズをミルの容積に対して70%充填し、周速10m/s、毎分1.5リットルの流量で配合物の循環粉砕を行った。循環粉砕を30分間行い、シリカ微粒子が複合樹脂中に分散した比較無機微粒子分散体(比M-2)を得た。
合成例13と同様の装置に、ポリシロキサンセグメント(a1-1) 178.8部、ビニル系重合体セグメント前駆体(a2-2)を371.2部添加し、5分間攪拌したのち、脱イオン水 41.0部を加え、80℃で4時間攪拌を行い、前記反応生成物とポリシロキサンの加水分解縮合反応を行った。得られた反応生成物を、10~300kPaの減圧下で、40~60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、MIBK 195.0部を添加し、不揮発分が45.1%である複合樹脂 600部を得た。得られた複合樹脂に対し、シリカ微粒子としてR7200を270部、MIBKを540部配合し、寿工業(株)製のウルトラアペックスミルUAM015を用いて分散を行った。分散体を調製するにあたり、ミル内にメディアとして100μm径のジルコニアビーズをミルの容積に対して70%充填し、周速10m/s、毎分1.5リットルの流量で配合物の循環粉砕を行った。循環粉砕を30分間行い、シリカ微粒子が複合樹脂中に分散した比較無機微粒子分散体(比M-2)を得た。
<合成例25> 比較無機微粒子分散体(比M-3)
合成例24と同様にして、下記表9の配合にて反応を行い、比較無機微粒子分散体(比M-3)を得た。
合成例24と同様にして、下記表9の配合にて反応を行い、比較無機微粒子分散体(比M-3)を得た。
<合成例26>比較無機微粒子分散体(比M-4)
調整例8で作成した無機微粒子分散体をそのまま使用した。
調整例8で作成した無機微粒子分散体をそのまま使用した。
参考実験例1、2 無機微粒子複合体中の有機含有量測定
合成例22で製造した無機微粒子複合体(M-10)、合成例25で製造した比較無機微粒子分散体(比M-3)、アエロジルR7200を、それぞれMIBKにて不揮発成分5重量%程度まで希釈し、12,000rpm、10min遠心分離を行い、上澄みを取り除く操作を3回行って洗浄した。得られた沈殿物を乾燥した後、SII製TG/DTA6200を用い、空気雰囲気にて常温から700℃まで毎分10℃ずつ昇温させ、測定前後での重量減少を測定し、以下の式にて有機含有量を算出した
有機吸着量=(無機微粒子複合体もしくは無機微粒子分散体のTG/DTAによる重量減少)-(アエロジルR7200のTG/DTAによる重量減少)
合成例22で製造した無機微粒子複合体(M-10)、合成例25で製造した比較無機微粒子分散体(比M-3)、アエロジルR7200を、それぞれMIBKにて不揮発成分5重量%程度まで希釈し、12,000rpm、10min遠心分離を行い、上澄みを取り除く操作を3回行って洗浄した。得られた沈殿物を乾燥した後、SII製TG/DTA6200を用い、空気雰囲気にて常温から700℃まで毎分10℃ずつ昇温させ、測定前後での重量減少を測定し、以下の式にて有機含有量を算出した
有機吸着量=(無機微粒子複合体もしくは無機微粒子分散体のTG/DTAによる重量減少)-(アエロジルR7200のTG/DTAによる重量減少)
上記結果により、無機微粒子複合体(M)の方が有機含有量が多く、これは無機微粒子と複合樹脂が化学的に結合していることを示唆するものである。
(調製例9 硬化性樹脂組成物(P-1)の調製)
合成例13で得られた無機微粒子複合体(M-1)100部、A9300 35部、Irg184 2.8部を混合し、硬化性樹脂組成物(P-1)を得た。
合成例13で得られた無機微粒子複合体(M-1)100部、A9300 35部、Irg184 2.8部を混合し、硬化性樹脂組成物(P-1)を得た。
〔樹脂組成物固形分量測定方法〕
合成して得られた無機微粒子複合体をアルミシャーレに1g滴下し、その後、トルエン/メタノール=70/30wt%溶液5gで希釈した(A)。希釈後、(A)を108℃の温度に加温した乾燥機で1時間保持し、溶剤分を気化させることで無機微粒子複合体の固形分重量+アルミシャーレ重量(B)を得た。
以下式にて、無機微粒子固形分重量%(C)を導出した。
(C)=100×((B)-アルミシャーレ重量)/1.0g
合成して得られた無機微粒子複合体をアルミシャーレに1g滴下し、その後、トルエン/メタノール=70/30wt%溶液5gで希釈した(A)。希釈後、(A)を108℃の温度に加温した乾燥機で1時間保持し、溶剤分を気化させることで無機微粒子複合体の固形分重量+アルミシャーレ重量(B)を得た。
以下式にて、無機微粒子固形分重量%(C)を導出した。
(C)=100×((B)-アルミシャーレ重量)/1.0g
〔樹脂組成物中のポリシロキサン含有量測定方法〕
得られた樹脂組成物1gを金属用容器上にアセトン5gで希釈し、108℃の温度で1時間乾燥することで樹脂固形分を得た。その後、得られた固形分と塗料調整に用いた複合樹脂アクリル樹脂成分、シリカ成分、多官能アクリレート、光開始剤成分および添加剤成分の合計重量の差をとることで塗料中のポリシロキサン含有量を導出した。
得られた樹脂組成物1gを金属用容器上にアセトン5gで希釈し、108℃の温度で1時間乾燥することで樹脂固形分を得た。その後、得られた固形分と塗料調整に用いた複合樹脂アクリル樹脂成分、シリカ成分、多官能アクリレート、光開始剤成分および添加剤成分の合計重量の差をとることで塗料中のポリシロキサン含有量を導出した。
〔樹脂組成物中の無機微粒子(m)の平均粒子径測定〕
得られた樹脂組成物を、動的光散乱法を利用した粒度分布測定装置(大塚電子製ELS-Z、セル幅1cm、希釈溶媒PGM)を用いて測定した。
得られた樹脂組成物を、動的光散乱法を利用した粒度分布測定装置(大塚電子製ELS-Z、セル幅1cm、希釈溶媒PGM)を用いて測定した。
〔樹脂組成物固形分量中のポリシロキサン量〕
樹脂組成物固形分量中のポリシロキサン量は、以下のように算出する。
式1) 樹脂組成物固形分量中のポリシロキサン量(重量%)=(無機微粒子複合体(M)固形分量*無機微粒子複合体(M)固形分量中のポリシロキサン配合率(%))/樹脂組成物固形分量
式2) 無機微粒子複合体(M)固形分量中のポリシロキサン配合率(%)=100-無機微粒子複合体(M)固形分中のポリシロキサン以外の配合率(重量%)
式3) 無機微粒子複合体(M)固形分中のポリシロキサン以外の配合率(重量%)=(ビニル系重合体セグメント中ビニル系モノマー合計量×(無機微粒子(m)配合率(固形分量中重量%)/無機微粒子(m)配合量(固形分量)))+無機微粒子(m)配合率(固形分量中重量%)
樹脂組成物固形分量中のポリシロキサン量は、以下のように算出する。
式1) 樹脂組成物固形分量中のポリシロキサン量(重量%)=(無機微粒子複合体(M)固形分量*無機微粒子複合体(M)固形分量中のポリシロキサン配合率(%))/樹脂組成物固形分量
式2) 無機微粒子複合体(M)固形分量中のポリシロキサン配合率(%)=100-無機微粒子複合体(M)固形分中のポリシロキサン以外の配合率(重量%)
式3) 無機微粒子複合体(M)固形分中のポリシロキサン以外の配合率(重量%)=(ビニル系重合体セグメント中ビニル系モノマー合計量×(無機微粒子(m)配合率(固形分量中重量%)/無機微粒子(m)配合量(固形分量)))+無機微粒子(m)配合率(固形分量中重量%)
(調整例10~27)
同様にして、表11及び12に記載した配合に基づき、硬化性樹脂組成物(P-2)~(P-14)、(比P-1)~(比P-6)を調製した。
同様にして、表11及び12に記載した配合に基づき、硬化性樹脂組成物(P-2)~(P-14)、(比P-1)~(比P-6)を調製した。
(実施例1 [積層体の製造方法])
(樹脂層(I)の積層)
前記調製例で得られた硬化性樹脂組成物(P-1)をメチルイソブチルケトン(MIBK)にて固形分45%になるように希釈後、TACフィルム(厚み80μm フジタックTD80ULP)上に、バーコーターにて塗布し、60℃で1分間乾燥後、活性エネルギー線としてランプ出力1kWの水銀ランプを用い積算強度250mJ/cm2の条件で照射して樹脂層(I)を硬化させた。
(樹脂層(I)の積層)
前記調製例で得られた硬化性樹脂組成物(P-1)をメチルイソブチルケトン(MIBK)にて固形分45%になるように希釈後、TACフィルム(厚み80μm フジタックTD80ULP)上に、バーコーターにて塗布し、60℃で1分間乾燥後、活性エネルギー線としてランプ出力1kWの水銀ランプを用い積算強度250mJ/cm2の条件で照射して樹脂層(I)を硬化させた。
(第二層(II)の積層)
前記樹脂層(I)の上に、膜厚が100nmとなるようにスパッタ、熱硬化型シルセスシオキサンおよび活性エネルギー線硬化型シルセスシオキサンにて第二層(II)を形成した。
(スパッタ条件)
以下条件にて、工程1を実施後、工程2を実施し、積層を実施した。
工程1:逆スパッタ 1.0Pa,Ar20sccm,RF200watt,60sec
工程2:SiO2スパッタ 0.6~0.7Pa,Ar20sccm,RF200watt,50nm
前記樹脂層(I)の上に、膜厚が100nmとなるようにスパッタ、熱硬化型シルセスシオキサンおよび活性エネルギー線硬化型シルセスシオキサンにて第二層(II)を形成した。
(スパッタ条件)
以下条件にて、工程1を実施後、工程2を実施し、積層を実施した。
工程1:逆スパッタ 1.0Pa,Ar20sccm,RF200watt,60sec
工程2:SiO2スパッタ 0.6~0.7Pa,Ar20sccm,RF200watt,50nm
(熱硬化オルガノポリシロキサン合成例)
攪拌機、冷却管、温度計を備えた2Lフラスコにメチルトリメトキシシランン250gを仕込み、攪拌しているところに、0.01N塩酸水250gを投入し、加水分解を行った。その後、65~75℃において、生成したメタノールを加熱留去するとともに、加水分解にて生成したシロキサンを2時間縮重合させ、高分子量化させた。さらに加熱にてメタノールを除去し、シロキサンが水に不溶となり白濁化してきたところでシクロヘキサノン200gを添加した。その後、さらにメタノール留去を継続し、内温が92℃まで上昇し、ほぼ完全にメタノールが留去されたところで加熱を止め、冷却・静置すると、下層シロキサン溶液層と上層水層に二層分離したので、下層を分け取った。下層をイソプロピルアルコール321gで希釈し、濾紙濾過することにより固形分濃度19.6%の熱硬化オルガノシロキサン635gを得た。得られた熱硬化オルガノポリシロキサンの重量平均分子量は3.3×103であった。
攪拌機、冷却管、温度計を備えた2Lフラスコにメチルトリメトキシシランン250gを仕込み、攪拌しているところに、0.01N塩酸水250gを投入し、加水分解を行った。その後、65~75℃において、生成したメタノールを加熱留去するとともに、加水分解にて生成したシロキサンを2時間縮重合させ、高分子量化させた。さらに加熱にてメタノールを除去し、シロキサンが水に不溶となり白濁化してきたところでシクロヘキサノン200gを添加した。その後、さらにメタノール留去を継続し、内温が92℃まで上昇し、ほぼ完全にメタノールが留去されたところで加熱を止め、冷却・静置すると、下層シロキサン溶液層と上層水層に二層分離したので、下層を分け取った。下層をイソプロピルアルコール321gで希釈し、濾紙濾過することにより固形分濃度19.6%の熱硬化オルガノシロキサン635gを得た。得られた熱硬化オルガノポリシロキサンの重量平均分子量は3.3×103であった。
(熱硬化オルガノポリシロキサンの製膜条件)
前記樹脂層I上に、得られた熱硬化オルガノポリシロキサンをバーコーター方式で、乾燥後の膜厚が100nmになるように塗工し、120℃に設定した熱風循環式乾燥器を用いて30分間の加熱乾燥を行い、積層体を作製した。
前記樹脂層I上に、得られた熱硬化オルガノポリシロキサンをバーコーター方式で、乾燥後の膜厚が100nmになるように塗工し、120℃に設定した熱風循環式乾燥器を用いて30分間の加熱乾燥を行い、積層体を作製した。
(感光性オルガノポリシロキサンの調整方法)
出発原料として、メタクリロキシオクチルトリメトキシシランを286.7質量部(0.90mol)、メチルトリメトキシシラン13.6質量部(0.10mol)、イソプロピルアルコールを503.1質量部反応器中に配合し、均一になったところで20質量%テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド水溶液15.3質量部、水95.5質量部(水 合計6.0mol)を添加し、25℃で12時間撹拌した。トルエンを投入して水洗し、中性化した後、アルコール、トルエン等を留去した。得られた反応物は、揮発分0.6質量%、屈折率1.4749、SiOH基量0.8質量%、重量平均分子量5,700であった。この反応物は、赤外吸収光分析、核磁気共鳴分析の結果から加水分解縮合が理想どおり進行し、シロキサン単位式[MA8SiO3/2]0.9[MeSiO3/2]0.1[OH]0.11[MA8:メタクリロキシオクチル]を有する感光性オルガノポリシロキサンであることを確認した。
出発原料として、メタクリロキシオクチルトリメトキシシランを286.7質量部(0.90mol)、メチルトリメトキシシラン13.6質量部(0.10mol)、イソプロピルアルコールを503.1質量部反応器中に配合し、均一になったところで20質量%テトラメチルアンモニウムヒドロキサイド水溶液15.3質量部、水95.5質量部(水 合計6.0mol)を添加し、25℃で12時間撹拌した。トルエンを投入して水洗し、中性化した後、アルコール、トルエン等を留去した。得られた反応物は、揮発分0.6質量%、屈折率1.4749、SiOH基量0.8質量%、重量平均分子量5,700であった。この反応物は、赤外吸収光分析、核磁気共鳴分析の結果から加水分解縮合が理想どおり進行し、シロキサン単位式[MA8SiO3/2]0.9[MeSiO3/2]0.1[OH]0.11[MA8:メタクリロキシオクチル]を有する感光性オルガノポリシロキサンであることを確認した。
(感光性オルガノポリシロキサンの製膜条件)
得られた感光性オルガノポリシロキサン100質量部、光重合開始剤としてイルガキュア184(BASF社製、商品名):4質量部を混合し、透明な樹脂組成物を得た。
次に、バーコーター方式で前記樹脂層I上に固形分の厚さが100nmとなるように塗布し、高圧水銀灯で光を2秒間照射し(照度:200mW/cm2、積算照射量250mJ/cm2)硬化させ、積層体を得た。
得られた感光性オルガノポリシロキサン100質量部、光重合開始剤としてイルガキュア184(BASF社製、商品名):4質量部を混合し、透明な樹脂組成物を得た。
次に、バーコーター方式で前記樹脂層I上に固形分の厚さが100nmとなるように塗布し、高圧水銀灯で光を2秒間照射し(照度:200mW/cm2、積算照射量250mJ/cm2)硬化させ、積層体を得た。
(実施例2)~(実施例16)、(比較例1)~(比較例7)
樹脂層(I)と無機酸化物層である第二層(II)を、表11~13に記載した通りとした以外は実施例1と同様の方法で、積層体を得た。
樹脂層(I)と無機酸化物層である第二層(II)を、表11~13に記載した通りとした以外は実施例1と同様の方法で、積層体を得た。
(実施例17[積層体の製造方法])
前記調製例で得られた硬化性樹脂組成物(P-1)をメチルイソブチルケトン(MIBK)にて固形分45%になるように希釈後、TAC基材(厚み80μm、フジタックTD80ULP)上に、バーコーターにて塗布し、60℃で1分間乾燥後、第二層(II)であるカバーガラス(厚み0.5mm)を空気が入らないようにラミネートし、活性エネルギー線としてランプ出力1kWの水銀ランプを用い積算強度200mJ/cm2の条件でガラス側から照射することで樹脂層(I)と第二層(II)と第三層(III)からなる積層体を得た。
(比較例4)
樹脂層(I)を表18に記載した通りとした以外は、実施例17と同様の方法で、積層体を得た。
前記調製例で得られた硬化性樹脂組成物(P-1)をメチルイソブチルケトン(MIBK)にて固形分45%になるように希釈後、TAC基材(厚み80μm、フジタックTD80ULP)上に、バーコーターにて塗布し、60℃で1分間乾燥後、第二層(II)であるカバーガラス(厚み0.5mm)を空気が入らないようにラミネートし、活性エネルギー線としてランプ出力1kWの水銀ランプを用い積算強度200mJ/cm2の条件でガラス側から照射することで樹脂層(I)と第二層(II)と第三層(III)からなる積層体を得た。
(比較例4)
樹脂層(I)を表18に記載した通りとした以外は、実施例17と同様の方法で、積層体を得た。
<積層体の評価方法>
[初期密着性試験]
得られた積層体にて、前記ハードコート硬化膜1の上にカッターで1mm幅の切込みを入れ碁盤目の数を100個とし、全ての碁盤目を覆うようにセロハンテープを貼り付け、すばやく引き剥がして付着して残っている碁盤目の数から、下記の基準によりポリカーボネート板への密着性を評価した。
〇:100個
×:99個以下
得られた積層体にて、前記ハードコート硬化膜1の上にカッターで1mm幅の切込みを入れ碁盤目の数を100個とし、全ての碁盤目を覆うようにセロハンテープを貼り付け、すばやく引き剥がして付着して残っている碁盤目の数から、下記の基準によりポリカーボネート板への密着性を評価した。
〇:100個
×:99個以下
[耐熱密着性試験]
得られた積層体を110℃の電気オーブン中で240時間加熱したのち、JIS K-5400 碁盤目試験法に基づいて密着性試験を実施した。前記ハードコート硬化膜1の上にカッターで1mm幅の切込みを入れ碁盤目の数を100個とし、全ての碁盤目を覆うようにセロハンテープを貼り付け、すばやく引き剥がして付着して残っている碁盤目の数から、下記の基準によりポリカーボネート板への密着性を評価した。
◎:100個
○:95~99個
△:60~94個
×:59個以下
得られた積層体を110℃の電気オーブン中で240時間加熱したのち、JIS K-5400 碁盤目試験法に基づいて密着性試験を実施した。前記ハードコート硬化膜1の上にカッターで1mm幅の切込みを入れ碁盤目の数を100個とし、全ての碁盤目を覆うようにセロハンテープを貼り付け、すばやく引き剥がして付着して残っている碁盤目の数から、下記の基準によりポリカーボネート板への密着性を評価した。
◎:100個
○:95~99個
△:60~94個
×:59個以下
[耐水密着性試験]
得られた積層体を、60℃の温水に240時間浸漬後、JIS K-5400 碁盤目試験法に基づいて密着性試験を実施した。前記ハードコート硬化膜1の上にカッターで1mm幅の切込みを入れ碁盤目の数を100個とし、全ての碁盤目を覆うようにセロハンテープを貼り付け、すばやく引き剥がして付着して残っている碁盤目の数から、下記の基準によりポリカーボネート板への密着性を評価した。
◎:100個
○:95~99個
△:60~94個
×:59個以下
得られた積層体を、60℃の温水に240時間浸漬後、JIS K-5400 碁盤目試験法に基づいて密着性試験を実施した。前記ハードコート硬化膜1の上にカッターで1mm幅の切込みを入れ碁盤目の数を100個とし、全ての碁盤目を覆うようにセロハンテープを貼り付け、すばやく引き剥がして付着して残っている碁盤目の数から、下記の基準によりポリカーボネート板への密着性を評価した。
◎:100個
○:95~99個
△:60~94個
×:59個以下
[白濁試験]
得られた積層体を、80℃の温水に240時間浸漬後、この積層体を60℃/90%Rhの条件に24時間放置した。取り出し後、上記の各試料を室温に戻し、外観の変化を目視で確認した。
◎:白濁は生じていなかった。
○:白濁がわずかに生じていた。
×:白濁がはっきりと生じていた。
得られた積層体を、80℃の温水に240時間浸漬後、この積層体を60℃/90%Rhの条件に24時間放置した。取り出し後、上記の各試料を室温に戻し、外観の変化を目視で確認した。
◎:白濁は生じていなかった。
○:白濁がわずかに生じていた。
×:白濁がはっきりと生じていた。
この結果、実施例1~16で得た積層体は、初期密着性、耐熱密着性および耐水密着性に問題はなかった。これに対し、比較例1で得た積層体は、樹脂層(I)の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物にビニル系重合体セグメント(a2)を用いない例であるが、耐熱密着性および耐水密着性に劣った。
比較例2で得た積層体は、樹脂層(I)の硬化性樹脂組成物中のビニル系重合体セグメント(a2)の無機微粒子(m)が複合樹脂に直接結合していないため、耐熱密着性に劣り、耐水密着性にやや劣った。
比較例3~4で得た積層体は、樹脂層(I)の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物中にオルガノポリシロキサンが存在していないため、耐熱密着性および耐水密着性に劣った。
比較例5で得た積層体は、樹脂層(I)の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物中にオルガノポリシロキサンおよびシランカップリング剤が存在していないため、初期密着性、耐熱密着性および耐水密着性に劣った。
比較例2で得た積層体は、樹脂層(I)の硬化性樹脂組成物中のビニル系重合体セグメント(a2)の無機微粒子(m)が複合樹脂に直接結合していないため、耐熱密着性に劣り、耐水密着性にやや劣った。
比較例3~4で得た積層体は、樹脂層(I)の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物中にオルガノポリシロキサンが存在していないため、耐熱密着性および耐水密着性に劣った。
比較例5で得た積層体は、樹脂層(I)の活性エネルギー線硬化性樹脂組成物中にオルガノポリシロキサンおよびシランカップリング剤が存在していないため、初期密着性、耐熱密着性および耐水密着性に劣った。
本発明の積層体は、樹脂層(I)に含まれる活性エネルギー線硬化性樹脂組成物が、無機有機複合樹脂と無機微粒子(m)とが直接、強固に結合していることを特徴とする無機微粒子複合体(M)を含むことを特徴とすることから、樹脂層(I)は、、初期密着性、耐熱密着性および耐水密着性に優れ、反射防止能を奏することから、例えば、フラットディスプレイの反射防止材等に好適に利用することができる。
Claims (8)
- 樹脂層(I)と、第二層(II)とが、積層されてなる積層体であって、
前記樹脂層(I)が、一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有する樹脂組成物からなることを特徴とする積層体。
(一般式(1)及び(2)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、-R4-CH=CH2、-R4-C(CH3)=CH2、-R4-O-CO-C(CH3)=CH2、及び-R4-O-CO-CH=CH2、または下記式(3)で表される基からなる群から選ばれる重合性二重結合を有する基(但し、R4は単結合又は炭素原子数1~6のアルキレン基を表す)
(一般式(3)中、nは1から5で表される整数であり、構造Qは、-CH=CH2または-C(CH3)=CH2いずれかを表す。)、
炭素原子数が1~6のアルキル基、炭素原子数が3~8のシクロアルキル基、アリール基、炭素原子数が7~12のアラルキル基、エポキシ基を表す)
(一般式(4)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする) - 前記積層体が、第三層(III)上に、樹脂層(I)と、第二層(II)とをこの順に積層されてなるものである、請求項1に記載の積層体。
- 前記第二層(II)が、無機酸化物層である、請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記無機酸化物層が、スパッタリングによって形成された無機酸化物蒸着膜層である、請求項3に記載の積層体。
- 前記無機酸化物層が、オルガノポリシロキサン硬化物層である、請求項3に記載の積層体。
- 前記無機微粒子(m)が、シリカである、請求項1から5のいずれか一項に記載の積層体。
- 一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有していることを特徴とする、接着剤。
(一般式(1)及び(2)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、-R4-CH=CH2、-R4-C(CH3)=CH2、-R4-O-CO-C(CH3)=CH2、及び-R4-O-CO-CH=CH2、または下記式(3)で表される基からなる群から選ばれる重合性二重結合を有する基(但し、R4は単結合又は炭素原子数1~6のアルキレン基を表す)
(一般式(3)中、nは1から5で表される整数であり、構造Qは、-CH=CH2または-C(CH3)=CH2いずれかを表す。)、
炭素原子数が1~6のアルキル基、炭素原子数が3~8のシクロアルキル基、アリール基、炭素原子数が7~12のアラルキル基、エポキシ基を表す)
(一般式(4)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする) - 一般式(1)および/または一般式(2)で表される構造単位とシラノール基および/または加水分解性シリル基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)が、一般式(4)で表される結合により結合された複合樹脂(A)と、無機微粒子(m)とが、上記ポリシロキサンセグメント(a1)でシロキサン結合を介して結合している無機微粒子複合体(M)を含有していることを特徴とする、プライマー。
(一般式(1)及び(2)中、R1、R2及びR3は、それぞれ独立して、-R4-CH=CH2、-R4-C(CH3)=CH2、-R4-O-CO-C(CH3)=CH2、及び-R4-O-CO-CH=CH2、または下記式(3)で表される基からなる群から選ばれる重合性二重結合を有する基(但し、R4は単結合又は炭素原子数1~6のアルキレン基を表す)
(一般式(3)中、nは1から5で表される整数であり、構造Qは、-CH=CH2または-C(CH3)=CH2いずれかを表す。)、
炭素原子数が1~6のアルキル基、炭素原子数が3~8のシクロアルキル基、アリール基、炭素原子数が7~12のアラルキル基、エポキシ基を表す)
(一般式(4)中、炭素原子は前記ビニル系重合体セグメント(a2)の一部分を構成し、酸素原子のみに結合したケイ素原子は、前記ポリシロキサンセグメント(a1)の一部分を構成するものとする)
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