JP2022166046A - 多峰性ポリエチレン組成物及びそれを含むフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ンの高性能が比較的新しいプラスチックに必要であるため。加工性と、エチレンコポリマ
ーの物理特性のバランスをとるために、多峰性組成物における開発が調査された。
当分野において公知である。同じく、様々なポリマー組成物、特にポリエチレン組成物が
、このようなフィルムを製造するために記述されている。
モポリマー、第1のコポリマー及び第2のコポリマーを含むポリマー組成物が開示されて
いる。ポリマー組成物は、スラリーループ反応器及び2つの気相反応器を伴うプロセスに
おいて調製される。
の成分、すなわち、ホモポリマー及び2つの異なるコポリマーを含むポリマー組成物から
調製されたフィルムが開示されている。
つ特定の密度及びMFR21を有する多峰性ポリエチレンコポリマーに関する。3つの成
分のうちの少なくとも1つはコポリマーである。
Eポリマーから製造され得る薄フィルムに関する。組成物は、混合触媒系を使用する系列
を伴う2段階のカスケード重合によって調製される。
ための多峰性ポリエチレン組成物、並びに多峰性ポリエチレン組成物、特に、4~40ミ
クロン又は好ましくはそれ未満のフィルム厚で、高出力、良好なバブル安定性、高い機械
強度及び高い靱性に関して改善された特性を持つブローフィルムのための高密度ポリエチ
レン組成物を使用することによって調製されたフィルムを提供することが依然として必要
とされている。
する、フィルムを調製するための多峰性ポリエチレン組成物、及びこのようにして調製さ
れたフィルムを提供することである。
(A)40~65重量部、好ましくは43~52重量部、最も好ましくは44~50重
量部の低分子量ポリエチレンであって、20,000~90,000g/molの重量平
均分子量(Mw)を有し、且つASTM D1238による500~1,000g/10
minのMI2を有する低分子量ポリエチレン;
(B)8~20重量部、好ましくは10~18重量部、最も好ましくは10~15重量
部の、150,000超~1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有
する第1の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超~5,000,000g/m
olの重量平均分子量(Mw)を有する第1の超高分子量ポリエチレン;及び
(C)30~50重量部、好ましくは37~47重量部、最も好ましくは39~45重
量部の、150,000超~1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を
有する第2の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超~5,000,000g/
molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の超高分子量ポリエチレン
を含み、
第1の高分子量ポリエチレン又は第1の超高分子量ポリエチレン及び第2の高分子量ポ
リエチレン又は第2の超高分子量ポリエチレンの密度が、0.920~0.950g/c
m3の範囲内であり、且つ
多峰性ポリエチレン組成物の分子量分布が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定さ
れる、20~28、好ましくは23~28、好ましくは24~26、より好ましくは25
~26である、
多峰性ポリエチレン組成物。
600~800g/10minである。
ーにより測定される、150,000~400,000g/mol、好ましくは200,
000~350,000g/molの重量平均分子量を有する。
、5,000~15,000g/mol、好ましくは7,000~12,000g/mo
lの数平均分子量を有することが好ましい。
れる、1,000,000~3,000,000g/mol、好ましくは1,000,0
00~2,500,000g/molのZ平均分子量を有する。
0.962g/cm3、好ましくは0.953~0.959g/cm3の密度、及び/又
は0.03~0.15g/10min、好ましくは0.03~0.12g/10minの
MI2を有する。
され、フィルムは、4~40μm、好ましくは4~30μm、最も好ましくは4~20μ
mの厚さを有する。
むことが好ましく、これは、フィルムが別の成分を、出力、バブル安定性、機械強度、靱
性などに関してフィルム特性に影響しない量でのみ含むことを意味する。最も好ましくは
、フィルムは、本発明の多峰性ポリエチレン組成物からなる。加えて、先行技術よりも優
れている本発明の多峰性ポリエチレン組成物を使用することによって、高出力、良好なバ
ブル安定性、高い機械強度及び高い靱性で、特に5~12ミクロンのフィルム厚でブロー
フィルムを調製できることが明らかになった。
(a)第1の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒
系の存在下、及び第1の反応器内の気相中に存在する全気体に対して0.1~95mol
%の量の水素の存在下で、不活性炭化水素媒体中のエチレンを重合して、低分子量ポリエ
チレン又は中分子量ポリエチレンを得る工程;
(b)水素除去ユニット内で、103~145kPa(abs)の範囲内の圧力の第1
の反応器から得られたスラリー混合物に含まれる98.0~99.8重量%の水素を除去
し、且つ得られた残留混合物を第2の反応器に移送する工程;
(c)第2の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒
系の存在下、及び工程(b)において得られた量の水素の存在下で、エチレン及び任意選
択でC4~C12α-オレフィンコモノマーを重合して、ホモポリマー若しくはコポリマ
ーの形態の第1の高分子量ポリエチレン又は第1の超高分子量ポリエチレンを得、且つ得
られた混合物を第3の反応器に移送する工程;及び
(d)第3の反応器内で、チーグラー・ナッタ触媒又はメタロセンから選択される触媒
系の存在下、及び第3の反応器内の水素の量が、第3の反応器内の気相中に存在する全気
体に対して0.1~70mol%、好ましくは0.1~60mol%の範囲内である水素
の存在下で、又は任意選択で水素の実質的な不在下で、エチレン及び任意選択でC4~C
12α-オレフィンコモノマーを重合して、ホモポリマー若しくはコポリマーの形態の第
2の高分子量ポリエチレン又は第2の超高分子量ポリエチレンを得る工程
を含む、多峰性ポリエチレン組成物を製造するためのプロセスによって達成される。
は98.0~99.5重量%、最も好ましくは98.0~99.1重量%の水素の除去で
ある。
及び非メタロセン系触媒を含むシングルサイト触媒、又はクロム系から選択され、好まし
くは従来のチーグラー・ナッタ触媒又はシングルサイト触媒が使用できる。触媒は、典型
的には、当分野において周知の共触媒と共に使用される。
む脂肪族炭化水素である。好ましくは、ヘキサン(最も好ましくはn-ヘキサン)が使用
される。配位触媒、エチレン、水素及び任意選択でα-オレフィンコモノマーが、第1の
反応器内で重合される。第1の反応器から得られた全生成物は、次いで、98.0~99
.8重量%の水素、未反応のガス及び一部の揮発物を除去するために水素除去ユニットに
移送された後、重合を継続するために第2の反応器に供給される。第2の反応器から得ら
れたポリエチレンは、第1の反応器から得られた生成物及び第2の反応器の生成物の組み
合わせである二峰性ポリエチレンである。この二峰性ポリエチレンは、次いで、重合を継
続するために第3の反応器に供給される。第3の反応器から得られた最終的な多峰性(三
峰性)ポリエチレンは、第1、第2及び第3の反応器からのポリマーの混合物である。
れらは、気相中のエチレン及び水素の変化並びに濃度、各反応器に供給されるコモノマー
の温度又は量であり得る。所望の特性の、特に所望の分子量の各ホモポリマー又はコポリ
マーを得るための適切な条件は、当分野において周知である。当業者は、その一般的な知
識に基づいて、これに基づく各条件を選ぶことができる。その結果、各反応器内で得られ
たポリエチレンは、異なる分子量を有する。所望の特性の、特に所望の分子量の各ホモポ
リマー又はコポリマーを得るための適切な条件は、当分野において周知である。好ましく
は、低分子量ポリエチレンは、第1の反応器内で製造され、一方、超高分子量及び/又は
高分子量ポリエチレンは、第2及び第3の反応器内でそれぞれ製造される。
ン(MMW)が製造される段階を指す。第2の反応器という用語は、第1の高分子量又は
超高分子量ポリエチレン(HMW1)が製造される段階を指す。第3の反応器という用語
は、第2の高分子量又は超高分子量ポリエチレン(HMW2)が製造される段階を指す。
000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する。
00g/molの数平均分子量(Mn)及び90,000超~150,000g/mol
の重量平均分子量(Mw)を有する。
150,000超~5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する。
150,000超~5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する。
下で製造される。
ついては10~1000g/10min、MMWについては0.1~10g/10min
の範囲内のMI2を有する高密度LMW又はMMWポリエチレンを得るために、第1の反
応器内でコモノマーの不在下で重合される。目標密度及びMIを第1の反応器内で得るた
めに、重合条件が制御及び調節される。第1の反応器内の温度は、65~90℃、好まし
くは68~85℃の範囲である。水素が、ポリエチレンの分子量を制御するように、第1
の反応器に供給される。気相中のエチレンに対する水素のモル比は、目標MIに応じて変
化させることができる。しかし、好ましいモル比は、0.5~8.0、より好ましくは3
.0~6.0の範囲である。第1の反応器は、250~900kPaの間、好ましくは4
00~850kPaの圧力で運転される。第1の反応器の気相中に存在する水素の量は、
20~95モル%、好ましくは50~90mol%の範囲内である。
ンを含む第1の反応器から得られたスラリーは、水素除去ユニットに移送され、この水素
除去ユニットは、揮発物、未反応のガス及び水素がスラリー流から除去されるように、フ
ラッシュドラム内の圧力が下げられる真空ポンプ、圧縮機、ブロワ及びエジェクタのうち
の1つ又は組み合わせを好ましくは含む減圧装置と接続されたフラッシュドラムを有して
もよい。水素除去ユニットの運転圧力は、典型的には、98.0~99.8重量%、好ま
しくは98.0~99.5重量%の水素を除去できる、103~145kPa(abs)
、好ましくは104~130kPa(abs)の範囲である。
内の温度は、70~90℃、好ましくは70~80℃の範囲である。エチレンに対する水
素のモル比は、この反応器内では制御されないが、その理由は、水素が第2の反応器内に
供給されないからである。第2の反応器内の水素は、水素除去ユニットにおいてフラッシ
ングされた後にスラリー流内に残る第1の反応器からの残留水素である。第2の反応器内
の重合圧力は、100~3000kPa、好ましくは150~900kPa、より好まし
くは150~400kPaの範囲であり、不活性ガス、例えば窒素の添加によって制御さ
れる。
結果である。水素除去の計算は、ガスクロマトグラフィーによる第1及び第2の反応器内
のガス組成の測定に従って実施される。
リーは、重合を継続するために第2の反応器に移送される。この反応器内で、エチレンを
α-オレフィンコモノマーあり、又はなしで重合して、第1の反応器から得られたLMW
又はMMWポリエチレンの存在下でHMW1ポリエチレンを生成できる。共重合に有用で
あるα-オレフィンコモノマーには、C4-12、好ましくは1-ブテン及び/又は1-
ヘキセン、より好ましくは1-ブテンが含まれる。
移送される。
ンを任意選択でα-オレフィンコモノマーと共重合することによって第3の反応器内で製
造される。共重合に有用であるα-オレフィンコモノマーには、C4-12、好ましくは
1-ブテン及び/又は1-ヘキセン、より好ましくは1-ブテンが含まれる。
。しかし、第3の反応器の重合条件は、第1及び第2の反応器とは著しく異なる。第3の
反応器内の温度は、68~90℃、好ましくは68~80℃の範囲である。水素は、ポリ
エチレンの分子量を制御するように、第3の反応器に供給される。エチレンに対する水素
のモル比は、目標MIに応じて変化させることができる。しかし、好ましいモル比は、0
.01~2.0の範囲である。
aの範囲であり、不活性ガス、例えば窒素の添加によって制御される。
リーからヘキサンを分離することによって得られる。
防止剤及び任意選択で添加剤と混合されてもよい。
る厚さでフィルムに延伸し、フィルム特性についてさらに評価した。
試験条件下でのポリマーの流動性を測定するASTM D1238に従って測定し、g/
10minで表した。
よって、ポリエチレンの密度を測定した。この方法は、ASTM D1505に従った、
120℃でアニーリングした後の固体プラスチックの測定である。
及びZ平均分子量(MZ)(g/mol)をゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で分
析した。多分散性指数はMw/Mnにより計算した。
溶解した。次いで、サンプル溶液200μlを、IR5、赤外線検出器(Polymer
Char(スペイン))を備えた高温GPCに、カラムゾーン内は145℃、検出器ゾ
ーン内は160℃で、0.5ml/minの流量で注入した。データは、GPC One
(登録商標)ソフトウェア(Polymer Char(スペイン))により処理した。
巻取速度を増加させる間、フィルムバブルの軸方向振動が観察されたが、30分を超えて
継続する。良好なバブル安定性は、フィルムが振動せず、バブルが破壊しないときと定義
される。
集め、秤量した。g/minの単位によるフィルムの出力が次いで計算され、kg/hr
の単位で報告される。
フィルムが不合格になるエネルギーの測定を対象に含むASTM D1709のメソッド
Aに従う。このエネルギーは、試験された試験片の50%が不合格になる指定の高さ0.
66±0.01mからの落下の重量によって表される。
クランプアタッチメントの円板の間にクランプされる。力が、試験片の支持されていない
部分の中央に対して、荷重指示計に取り付けられた棒鋼によって、試験片の破壊が起こる
まで加えられる。記録される最大の力が突刺抵抗値である。
.0mm未満)の引張特性の測定を対象に含む。試験では、一定のグリップ分離速度(5
00mm/min)を用いる。
える平均力の測定を対象とし、ASTM D1922に従ったエルメンドルフ形引裂試験
機を使用する。
sを使用して測定される。溶融押出は、ダイ直径2mmの一軸スクリュー押出機によって
、溶融温度190℃で実施される。押出物は、ランプ速度が制御されたRheotens
haul-offを通過する。引取力が記録される。力(N)が延伸比(DD)に応じ
て収集される。溶融強度及びドローダウン比は、破断力及び破断ドローダウン比(draw d
own ratio at break)とそれぞれ定義される。
して得ることができるある部分範囲の多峰性ポリエチレン組成物が特に好ましいことが明
らかになった。詳細には、本発明のフィルムの生成に適した組成物は以下の通りであり、
以下の特性を有する。以下の比較例は、フィルムに関する組成物に関係する。
ン組成物を調製した。特定の多峰性ポリエチレン組成物は、フィルムの優れた特性、特に
薄フィルムを調製する能力を高める。薄フィルムは、厚さが薄い、例えば5ミクロンのフ
ィルムである。これはまた、同等の特性を持つフィルム厚を従来のフィルム厚にダウンゲ
ージする能力にも関係し得る。
囲内の0.114g/10minのMI2及び0.9570g/cm3の密度を有するポ
リマーを有する多峰性ポリエチレン組成物である。これは、フィルム製造における良好な
加工及びより高い出力速度を示すと共に、12ミクロンのフィルム厚で、特性、特にダー
ト落下衝撃及び突刺抵抗を維持する。
03g/10minのMI2及び0.9567g/cm3の密度を有する。これは、スラ
リーカスケードプロセスにおいて製造された二峰性ポリエチレンである。
/cm3の密度を有する市販の樹脂LLDPE(Dow(商標)Butene 1211
)とのブレンドである。これは、フィルム製造において、より良いフィルム強度、特にダ
ート落下衝撃及び引裂強さを得るための実際的な方法である。
定の範囲外の組成及び分子量分布を有する多峰性ポリエチレン組成物である。
及び出力を有するフィルムを、管状のインフレーションフィルム装置と接続している一軸
スクリュー押出機を含む内部のブローフィルム装置で調製した。押出機からダイまでの温
度設定は175~205℃である。各実験において異なるフィルム厚を調製するためのス
クリュー速度及びニップロール巻取速度は表2に記載されている。フィルムを、ブローア
ップ比4:1及びネック高さ30cm並びにバブル直径23cm及びフィルムレイフラッ
ト39cmで製造した。
の両方でさらに評価した。
件により調製された12ミクロンのフィルムの優れた特性を示す。E2は、フィルム特性
及びより高い出力並びに良好なバブル安定性の維持を示す。特に、フィルムの両方向のダ
ート落下衝撃強さ、引張強さ及び突刺抵抗。また、フィルムは、より高い出力で製造され
る。
例E1は、より良い延伸能をより高い出力で示し、容易に5ミクロンのフィルムに延伸で
きて、良好なバブル安定性及び良好な機械強度を持つ。同じ実験を比較例CE1に適用し
たが、バブル破壊が突然見られた。CE1を用いた5ミクロンのフィルムの調製は、実験
3において実施したようにスクリュー速度及びニップロール巻取速度を下げて出力を低下
させた場合のみ可能であった。これもまた、rheotenにより測定される破断ドロー
ダウンに関連する。本発明の実施例1 E1は、比較例CE1と比べてさらに高い破断ド
ローダウンを有する。
特性もまた、実験1でCE1により調製された12ミクロンのフィルムと同等である(特
にダート落下衝撃強さ、引張破断強さ及び突刺抵抗)。これもまた、機械特性を犠牲にす
ることなくフィルム厚をダウンゲージできる能力を示した。また、LLDPEを使用せず
に、比較例CE2と比べて良好な機械特性を得ることも可能であった。
強度と高出力のより良いバランスをもたらすことを支持する。
でも、本発明をその多様な形態で実現するために重要であり得る。
本願発明には以下の態様が含まれる。
項1.
多峰性ポリエチレン組成物であって、
(A)40~65重量部、好ましくは43~52重量部、最も好ましくは44~50重量部の低分子量ポリエチレンであって、20,000~90,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有し、且つASTM D1238による500~1,000g/10分のMI2を有する低分子量ポリエチレン;
(B)8~20重量部、好ましくは10~18重量部、最も好ましくは10~15重量部の、150,000超~1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第1の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超~5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第1の超高分子量ポリエチレン;及び
(C)30~50重量部、好ましくは37~47重量部、最も好ましくは39~45重量部の、150,000超~1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超~5,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の超高分子量ポリエチレン
を含み、
前記第1の高分子量ポリエチレン又は前記第1の超高分子量ポリエチレン及び前記第2の高分子量ポリエチレン又は前記第2の超高分子量ポリエチレンの密度が、0.920~0.950g/cm3の範囲内であり、且つ
前記多峰性ポリエチレン組成物の分子量分布が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、20~28、好ましくは24~28である、
多峰性ポリエチレン組成物。
項2.
前記MI2が600~800g/10分である、項1に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
項3.
前記分子量分布が、23~28、好ましくは24~26、より好ましくは25~26である、項1又は2に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
項4.
前記多峰性ポリエチレン組成物が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、150,000~400,000g/mol、好ましくは200,000~350,000g/molの重量平均分子量を有する、項1から3のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
項5.
前記多峰性ポリエチレン組成物が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、5,000~15,000g/mol、好ましくは7,000~12,000g/molの数平均分子量を有する、項1から4のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
項6.
前記多峰性ポリエチレン組成物が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、1,000,000~3,000,000g/mol、好ましくは1,000,000~2,500,000g/molのZ平均分子量を有する、項1から5のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成物。
項7.
前記多峰性ポリエチレン組成物が、ASTM D1505による0.950~0.962g/cm3、好ましくは0.953~0.959g/cm3の密度、及び/又は0.03~0.15g/10分、好ましくは0.03~0.12g/10分のMI2を有する、項1から6のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物。
項8.
項1から7のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成物を含むフィルムであって、4~40μm、好ましくは4~30μm、最も好ましくは4~20μmの厚さを有する、フィルム。
Claims (8)
- 多峰性ポリエチレン組成物であって、
(A)40~65重量部、好ましくは43~52重量部、最も好ましくは44~50重
量部の低分子量ポリエチレンであって、20,000~90,000g/molの重量平
均分子量(Mw)を有し、且つASTM D1238による500~1,000g/10
分のMI2を有する低分子量ポリエチレン;
(B)8~20重量部、好ましくは10~18重量部、最も好ましくは10~15重量
部の、150,000超~1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を有
する第1の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超~5,000,000g/m
olの重量平均分子量(Mw)を有する第1の超高分子量ポリエチレン;及び
(C)30~50重量部、好ましくは37~47重量部、最も好ましくは39~45重
量部の、150,000超~1,000,000g/molの重量平均分子量(Mw)を
有する第2の高分子量ポリエチレン又は1,000,000超~5,000,000g/
molの重量平均分子量(Mw)を有する第2の超高分子量ポリエチレン
を含み、
前記第1の高分子量ポリエチレン又は前記第1の超高分子量ポリエチレン及び前記第2
の高分子量ポリエチレン又は前記第2の超高分子量ポリエチレンの密度が、0.920~
0.950g/cm3の範囲内であり、且つ
前記多峰性ポリエチレン組成物の分子量分布が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測
定される、20~28、好ましくは24~28である、
多峰性ポリエチレン組成物。 - 前記MI2が600~800g/10分である、請求項1に記載の多峰性ポリエチレン
組成物。 - 前記分子量分布が、23~28、好ましくは24~26、より好ましくは25~26で
ある、請求項1又は2に記載の多峰性ポリエチレン組成物。 - 前記多峰性ポリエチレン組成物が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、1
50,000~400,000g/mol、好ましくは200,000~350,000
g/molの重量平均分子量を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の多峰性ポ
リエチレン組成物。 - 前記多峰性ポリエチレン組成物が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、5
,000~15,000g/mol、好ましくは7,000~12,000g/molの
数平均分子量を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成
物。 - 前記多峰性ポリエチレン組成物が、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される、1
,000,000~3,000,000g/mol、好ましくは1,000,000~2
,500,000g/molのZ平均分子量を有する、請求項1から5のいずれか一項に
記載の多峰性ポリエチレン組成物。 - 前記多峰性ポリエチレン組成物が、ASTM D1505による0.950~0.96
2g/cm3、好ましくは0.953~0.959g/cm3の密度、及び/又は0.0
3~0.15g/10分、好ましくは0.03~0.12g/10分のMI2を有する、
請求項1から6のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物。 - 請求項1から7のいずれか一項に記載の多峰性ポリエチレン組成物を含むフィルムであ
って、4~40μm、好ましくは4~30μm、最も好ましくは4~20μmの厚さを有
する、フィルム。
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